JPH03122007A - 炭素材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、高密度記録用磁気ディスクに使用される磁気
ディスク用基板又は光学レンズ成形用鋳型若しくは人口
心臓弁等に好適の炭素材の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、磁気ディスク装置の飛躍的な進歩と、磁気記録媒
体としての磁気ディスクの高記録密度化により、下記■
乃至■に示すように、磁気ディスク用基板の特性向上が
要望されている。

■先ず、磁気ディスクを高記録密度化するために、基板
の表面性状として、表面精度が優れ、欠陥が少ないこと
、 ■磁気ヘッドの追従性を良好にするために、磁気ディス
ク用基板は表面平滑性及び表面平坦度を劣化させるよう
な微小なピッチのうねりが小さ（、且つ微小突起がない
表面形状を有すること、■磁気媒体が担持される基板と
して、表面処理性が良好な化学的性質ををすると共に、
非磁性であること、 ■耐食性及び耐候性が優れていると共に、高強度且つ高
硬度であること、そして、 ■良好な浮上特性ををすると共に、耐Ｃ８Ｓ　（コンタ
クト、スタート、ストップ）性を高めるためにｆ！量で
あること、 が要求される。

このような背景のもとで、従来のアルミニウム合金製磁
気ディスク用基板に替り、近時、高密度記録用磁気ディ
スク基板として、セラミックスにガラスコーティングし
たもの、又はガラス板によるものが開発されている。こ
れらの基板は、耐熱性及び耐食性が優れていると共に、
高剛性で表面研磨により優れた表面精度が得られるため
に、高密度記録が可能である。

しかしながら、これらの材料は脆性破壊しやすいという
欠点を有する。このため、回転、衝撃、加傷及びヒート
ショック等により破損しやすいので信頼性が低い。

なお、結晶粒界に安定化層を形成し、破壊靭性を高める
手段も考えられるが、脆性破壊を十分に防止することは
できない。

また、セラミックス系の材料は、比重が高いため、アル
ミニウム合金基板に比して、ディスクドライブ駆動系に
大きな負荷がかかり、駆動装置の小型化が困難である。

これに対し、炭素材料は、比重が１．５乃至２．０と小
さいと共に、熱膨張係数が小さく熱安定性が優れている
。そこで、前述のアルミニウム合金又はセラミックス系
材料に替り、高密度記録用磁気ディスク基板として炭素
材料の実用化が期待されている。

また、この炭素材料の中でも、ガラス質炭素は比較的緻
密であり、気体を透過しにくいという特長を何する。こ
のガラス質炭素材は、従来、熱硬化性樹脂を成形した後
、乾燥し、硬化させ、高温で炭素化することにより製造
されている。

［発明が解決しようとする課題］ しかし、ガラス質炭素は、表面研磨により局所的には優
れた表面精度が得られるものの、実際上、製造過程にお
いて表面に微小の四部が形成されることを防止すること
は困難である。そこで、本願発明者等は熱硬化性樹脂を
予備焼成した後、これを所定の圧力下において所定の温
度で熱処理する方法を提案した（特願昭１１ｉ３−２７
９０７８号）。これにより、炭素材中の微小気孔を消滅
させることができるようになった。

しかしながら、上述した方法により炭素材中の微小気孔
は消滅するものの、気孔が存在していた部分には黒鉛層
が析出する。そうすると、この黒鉛層の結晶性が周囲の
炭素材の結晶性と異なるため、例えば、炭素材を磁気デ
ィスク用基板として使用すると、黒鉛層上に磁性膜が異
常成長しやすい。そして、この磁性膜の異常成長が記録
再生エラーを発生させる原因となるという問題点がある
。

本発明はかかる問題点に鑑みてなされたものであって、
微小気孔を消滅させることができると共に、黒鉛層の析
出を回避できる炭素材の製造方法を提供することを目的
とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明に係る炭素材の製造方法は、炭化焼成後にガラス
質炭素となる熱硬化性樹脂を成形する工程と、この成形
体を１５００乃至１９００　℃の温度で予備焼成して成
形体の残留水素量を１１００ｐｐ以下にする工程と、こ
の成形体に２０５０℃以上の温度下で１０００気圧以上
の等方的圧力を印加する熱間静水圧加圧工程とを有する
ことを特徴とする。

なお、この熱間静水圧加圧工程は、先ず、成形体に対し
１０００気圧以上の等方的圧力を印加してこの圧力に保
持した後、前記成形体を２０５０℃以上の温度に昇温す
るというように、昇圧及び昇温工程を２段階に分けて実
施してもよい。

［作用］ 本願発明者等は微小気孔を消滅させると共に、黒鉛層の
析出を回避すべ（種々実験研究を行った。

その結果、以下のことが判明した。即ち、予備焼成温度
り月５００℃よりも低い場合は、残留水素、つ度がＩｏ
ｏｐｐｍを超えるため、後工程で熱間静水圧加圧（以下
、ＨＩＰという）処理を行うと、材料中に発生した水素
ガスが炭素質をエツチングし、メタン及びエタンの低分
子炭化水素となる。そして、この低分子炭化水素が加熱
されて気孔内に黒鉛結晶として析出する。また、予備焼
成温度が１９００　℃を超えると、黒鉛の結晶化が進行
し、後工程のＨＩＰ処理時に気孔を消滅させることがで
きない。

そこで、本発明においては、１５００乃至１９００℃の
温度で予備焼成を行う。これにより、材料中の残留水素
を１１００ｐｐ以下に低減する。そうすると、気孔中で
は黒鉛結晶を析出させるに十分な低分子炭化水素濃度に
ならないため、黒鉛結晶の析出を回避することができる
。次いで、この予備焼成品を２０５０℃以上の温度で１
０００気圧以上の等方的圧力を印加してＨＩＰ処理する
。これにより、予備焼成品中に存在する閉気孔が消滅す
る。

このようにして製造された炭素材を研磨すると、気孔が
消滅しているため極めて優れた表面精度が得られると共
に、磁性記録膜を成膜したときに異常成長が発生する結
晶性欠陥がないため、記録再生エラーは著しく減少され
、高信頼性の高密度記録用磁気ディスクを得ることがで
きる。

ＨＩＰ処理においては、材料から水素等のガスが発生す
る温度域で１０００気圧以上の圧力が印加されると、発
生したガスが除去されに（くなり、気孔内に黒鉛結晶が
析出しやすくなる。このため、予り；１１焼成温度に達
するまでは大きな圧力を印加せずに昇温し、予備焼成温
度を維持して所定のＨＩＰ正圧力で昇圧した後に、所定
のＨＩＰ温度まで昇温することが好ましい。これにより
、気孔の消滅が極めて高効率で行われ、炭素材を磁気デ
ィスクに使用したときに、記録再生エラーを一層低減す
ることができる。

［実施例コ 次に、本発明の実施例について説明する。

平均粒径が６０μｍのフェノールホルムアルデヒド樹脂
粉末を用意した。そして、金型を使用して、この粉末を
ホットプレス成形し、外径が１２０ｍｍ、内径が２０ｍ
ｍ、厚さが３＋＋＋ｍの円板状の成形体を複数個得た。

これらの成形体を夫々不活性ガス中におき、温度が］０
００℃（比較例１）、＋２００℃（比較例２）　、１５
００℃（実施例１）又は２３００℃（比較例３）で予備
焼成した。そして、引き続きこれらの成形体に対し、温
度が２６００℃１圧力が１８００気圧の条件でＨＩＰ処
理を施した。その後、実施例及び比較例の各成形体に対
し、表面研磨及び端面加工を実施して３．５インチのサ
ブストレートを製造した。

このサブストレートを弱アルカリ洗剤及びＩＰＡ（イソ
プロピルアルコール）で洗浄した後、その表面にＣｏＮ
　ｉ　Ｃｒ合金を成膜した。

そして、これらの実施例及び比較例の各サブストレート
に対し、ＡＮＳ　ｌ−Ｘ３Ｂ７　（試験規格）に準拠し
て磁性膜の評価を行った。即ち、ヘッド浮上高さを０．
３μｍとしてバーニッシュグライドを実施した後、サー
テイファイヤ−により記録再生時のエラー特性を評価し
た。その結果を下記第１表に示す。なお、バーニッシュ
グライド及びサーテイファイヤ−はいずれも各サブスト
レートのＴＯＰ　（表）及びＢＯＴ（裏）について実施
した。

第　　１　　表 この第１表から明らかなように、比較例１、比較例２と
、予備焼成時の温度の上昇に伴ってエラー数は減少し、
予備焼成時の温度を１５００″Ｃとした実施例１におい
ては、エラー数は極めて少ない。

また、予備焼成時の温度が本発明の特許請求範囲よりも
高い比較例３においては、黒鉛の結晶化が進行し、ＨＩ
Ｐ処理において気孔が消滅せず、このためエラーの発生
が多がった。

第１図（ａ）、（ｂ）は夫々予備焼成温度が１２００℃
及び１５００　℃の場合のサブストレート表面を示す金
属顕微鏡写真（倍率；１００倍）からその表面凹凸をト
レースした図である。この第１図に示すように、予備焼
成温度が１２００℃の場合［第１図（ａ）］は、サブス
トレート表面に多くの凹凸が形成されていた。これに対
し、予備焼成温度力月５００℃の場合［第１図（ｂ）］
は、極めて清浄な表面が得られた。

次に、実施例１と同様にホットプレス成形した成形体に
ついて、１５００℃の温度で予備焼成した。

その後、実施例２として、この成形体を２０５０℃以上
に昇温すると同時に、１０００気圧以上に昇圧した。

また、実施例３として、ホットプレス後の成形体を３０
気圧の圧力下で１５００℃に昇温した。その後、温度を
１５００℃に維持したまま圧力を２０００気圧に昇圧し
た。更に、所定時間経過後、圧力を２０００気圧に維持
したまま、２０５０℃以上の温度に昇温させた。

この同時昇温昇圧の実施例２及び昇圧先行の実施例３の
成形体から、前述の実施例１と同様にしてサブストレー
トを製造した。そして、この実施例２及び３のサブスト
レートに対し、エラー特性を評価した。その結果を下記
第２表に示す。

第　　２　　表 この第２表から明らかなように、実施例２及び３はいず
れもエラーの発生が少ないが、特にＨＩＰにて昇圧した
後昇温した実施例３はエラーが全くな（、高密度記録用
磁気ディスクとして極めて優れているものであった。

［発明の効果コ 以上説明したように本発明によれば、所定温度で予備焼
成することにより成形体の残留水素濃度を１１００ｐｐ
以下にした後、熱間静水圧処理を行うから、気孔を消滅
させることができると共に、黒鉛の結晶の析出を防止す
ることができる。このため、本実施例により製造された
炭素材は優れた表面精度を有すると共に、磁気記録膜の
異常成長の発生を回避することができ、高密度記録用磁
気ディスクの基板さして好適である。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）は従来方法により製造したサブストレート
表面を示す図（１００倍）、第１図（ｂ）は本発明に係
る実施例方法により製造したサブストレート表面を示す
図（１００倍）である。 （ａ） （ｂ） 第１図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭化焼成後にガラス質炭素となる熱硬化性樹脂を
   成形する工程と、この成形体を１５００乃至１９００℃
   の温度で予備焼成して成形体の残留水素量を１００ｐｐ
   ｍ以下にする工程と、この成形体に２０５０℃以上の温
   度下で１０００気圧以上の等方的圧力を印加する工程と
   を有することを特徴とする炭素材の製造方法。
2. （２）炭化焼成後にガラス質炭素となる熱硬化性樹脂を
   成形する工程と、この成形体を１５００乃至１９００℃
   の温度で予備焼成して成形体の残留水素量を１００ｐｐ
   ｍ以下にする工程と、この成形体に対し１０００気圧以
   上の等方的圧力を印加する工程と、この等方的圧力を保
   持した状態で前記成形体を２０５０℃以上の温度に昇温
   する工程とを有することを特徴とする炭素材の製造方法
   。