JPH0765846A - 電気化学蒸着法による固体電解質膜の作製方法 - Google Patents
電気化学蒸着法による固体電解質膜の作製方法Info
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- JPH0765846A JPH0765846A JP5235682A JP23568293A JPH0765846A JP H0765846 A JPH0765846 A JP H0765846A JP 5235682 A JP5235682 A JP 5235682A JP 23568293 A JP23568293 A JP 23568293A JP H0765846 A JPH0765846 A JP H0765846A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【目的】 分極の小さい高性能の固体電解質燃料電池を
作製するに必要な固体電解質膜を従来より低い温度で成
膜することができ、単位時間あたりの成膜速度が速く、
且つ製造コストが低い固体電解質膜の作製方法を提供す
ること。 【構成】 固体電解質燃料電池の多孔質基板上に固体電
解質膜を電気化学蒸着法により作製するとき、イットリ
ア安定化ジルコニア系電解質に酸化チタンを添加した。
作製するに必要な固体電解質膜を従来より低い温度で成
膜することができ、単位時間あたりの成膜速度が速く、
且つ製造コストが低い固体電解質膜の作製方法を提供す
ること。 【構成】 固体電解質燃料電池の多孔質基板上に固体電
解質膜を電気化学蒸着法により作製するとき、イットリ
ア安定化ジルコニア系電解質に酸化チタンを添加した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電気化学蒸着法による固
体電解質膜の作製方法に関する。
体電解質膜の作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、酸素と水素をそれぞれ、酸化剤お
よび燃料として、燃料が本来持っている化学エネルギー
を直接電気エネルギーに変換する燃料電池が、省資源、
環境保護などの観点から注目されている。特に、イット
リア安定化ジルコニア（ＹＳＺと称する）ＺｒＯ2 −Ｙ
2 Ｏ3 を電解質膜として用い、ランタンクロマイト酸化
物等をセパレータとして用いた平板型固体電解質燃料電
池は、低コストでコンパクトであり、発電効率が良く、
かつ高温廃熱の利用により総合効率が高く、コ・ジェネ
レーション用として有利なため研究開発が進んでいる。
よび燃料として、燃料が本来持っている化学エネルギー
を直接電気エネルギーに変換する燃料電池が、省資源、
環境保護などの観点から注目されている。特に、イット
リア安定化ジルコニア（ＹＳＺと称する）ＺｒＯ2 −Ｙ
2 Ｏ3 を電解質膜として用い、ランタンクロマイト酸化
物等をセパレータとして用いた平板型固体電解質燃料電
池は、低コストでコンパクトであり、発電効率が良く、
かつ高温廃熱の利用により総合効率が高く、コ・ジェネ
レーション用として有利なため研究開発が進んでいる。
【０００３】この燃料電池の電池性能を向上する際の最
大ネックは電解質膜の電気抵抗が高いことにある。電解
質膜の電気抵抗を小さくするには、（１）電解質材料自
体の電気抵抗を下げるか、（２）電解質膜を薄く作るこ
とが必要である。しかし、（１）の方法には限界がある
ので、（２）の薄く作る方法について研究開発が行われ
ている。
大ネックは電解質膜の電気抵抗が高いことにある。電解
質膜の電気抵抗を小さくするには、（１）電解質材料自
体の電気抵抗を下げるか、（２）電解質膜を薄く作るこ
とが必要である。しかし、（１）の方法には限界がある
ので、（２）の薄く作る方法について研究開発が行われ
ている。
【０００４】また、電解質支持膜方式の電池は電解質自
立膜方式に比べ大幅に電解質膜の薄膜化が可能となる。
このため、性能の良い支持膜型固体電解質燃料電池を構
成するためにＮｉ−ＹＳＺサーメットである燃料極板を
多孔質基板とするか、もしくはＳｒなどをドープしたＬ
ａＭｎＯ3 からなる空気極板を多孔質基板とし、この上
に薄い（一般的には１〜２００ミクロン）酸化物被膜と
してのＹＳＺ膜を成膜することが行われている。
立膜方式に比べ大幅に電解質膜の薄膜化が可能となる。
このため、性能の良い支持膜型固体電解質燃料電池を構
成するためにＮｉ−ＹＳＺサーメットである燃料極板を
多孔質基板とするか、もしくはＳｒなどをドープしたＬ
ａＭｎＯ3 からなる空気極板を多孔質基板とし、この上
に薄い（一般的には１〜２００ミクロン）酸化物被膜と
してのＹＳＺ膜を成膜することが行われている。
【０００５】多孔質基板上に酸化物被膜を形成する方法
としては、スラリーコート法、ディップコート法、スリ
ップキャスト法等のいわゆるセラミックス法と、例えば
特開昭６１ー１５３２８０号に開示されているような電
気化学蒸着法すなわちＣＶＤ（Chemical Vapor Deposit
ion ）−ＥＶＤ（Electrochemical Vapor Deposition）
法が用いられてきた。この中で電気化学蒸着法はセラミ
ックス法より薄いＹＳＺ膜を成膜することができ、ま
た、このＹＳＺ膜が基板である電極と密着するので電池
の内部抵抗が低く、分極の小さい高性能の固体電解質燃
料電池を作製できる手法と考えられている。
としては、スラリーコート法、ディップコート法、スリ
ップキャスト法等のいわゆるセラミックス法と、例えば
特開昭６１ー１５３２８０号に開示されているような電
気化学蒸着法すなわちＣＶＤ（Chemical Vapor Deposit
ion ）−ＥＶＤ（Electrochemical Vapor Deposition）
法が用いられてきた。この中で電気化学蒸着法はセラミ
ックス法より薄いＹＳＺ膜を成膜することができ、ま
た、このＹＳＺ膜が基板である電極と密着するので電池
の内部抵抗が低く、分極の小さい高性能の固体電解質燃
料電池を作製できる手法と考えられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】電気化学蒸着法により
電解質膜を作製する場合、膜成長速度は膜中を拡散する
電子の移動速度により支配される。ＹＳＺ膜はその中に
含まれる電子の数が極めて少ないため、その膜成長速度
は非常に遅く、例えば厚さ１０乃至２０ミクロンを成膜
するのに約半日を要し、製造コストが高くなる欠点があ
る。電子の拡散を速めて膜成長速度を上げるには、成膜
温度を上げるか、もしくは膜が成長する膜側の酸素ポテ
ンシャル（酸素分圧）を大きく下げる必要がある。成膜
温度を１１００℃以上に上げるには、材料の選択が制限
されることと、耐用年数が短くなるなどコストの点で問
題があった。また酸素分圧を下げると反応管の劣化が激
しくその寿命を短縮するなど設備投資のコスト高につな
がる欠点があった。
電解質膜を作製する場合、膜成長速度は膜中を拡散する
電子の移動速度により支配される。ＹＳＺ膜はその中に
含まれる電子の数が極めて少ないため、その膜成長速度
は非常に遅く、例えば厚さ１０乃至２０ミクロンを成膜
するのに約半日を要し、製造コストが高くなる欠点があ
る。電子の拡散を速めて膜成長速度を上げるには、成膜
温度を上げるか、もしくは膜が成長する膜側の酸素ポテ
ンシャル（酸素分圧）を大きく下げる必要がある。成膜
温度を１１００℃以上に上げるには、材料の選択が制限
されることと、耐用年数が短くなるなどコストの点で問
題があった。また酸素分圧を下げると反応管の劣化が激
しくその寿命を短縮するなど設備投資のコスト高につな
がる欠点があった。
【０００７】本発明は上述の点に鑑みてなされたもの
で、分極の小さい高性能の固体電解質燃料電池を作成す
るに必要な固体電解質膜を従来より低い温度で成膜する
ことができ、単位時間あたりの成膜速度が速く、且つ製
造コストが低い固体電解質膜の作製方法を提供すること
を目的とする。
で、分極の小さい高性能の固体電解質燃料電池を作成す
るに必要な固体電解質膜を従来より低い温度で成膜する
ことができ、単位時間あたりの成膜速度が速く、且つ製
造コストが低い固体電解質膜の作製方法を提供すること
を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明は固体電解質燃料電池の多孔質基板上に固体
電解質膜を電気化学蒸着法により作製するとき、イット
リア安定化ジルコニアＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系電解質に酸
化チタンＴｉＯ2 を添加することを特徴とする。
め、本発明は固体電解質燃料電池の多孔質基板上に固体
電解質膜を電気化学蒸着法により作製するとき、イット
リア安定化ジルコニアＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系電解質に酸
化チタンＴｉＯ2 を添加することを特徴とする。
【０００９】
【作用】ＴｉＯ2 を添加したＹＳＺは燃料極雰囲気下で
イオン伝導性と電子伝導性を合わせ持つ混合導電体とな
り、燃料極での３相界面が広がるため、分極の小さい電
池が得られ、ＹＳＺより低い温度で成膜することがで
き、ＹＳＺに比較して１０００℃において約１００倍高
い電子導電率を有し、１０００〜１１００℃における成
膜速度がＹＳＺより１０倍速くなる。
イオン伝導性と電子伝導性を合わせ持つ混合導電体とな
り、燃料極での３相界面が広がるため、分極の小さい電
池が得られ、ＹＳＺより低い温度で成膜することがで
き、ＹＳＺに比較して１０００℃において約１００倍高
い電子導電率を有し、１０００〜１１００℃における成
膜速度がＹＳＺより１０倍速くなる。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を図面に基づいて説明する。
【００１１】図１は酸化チタンを含む場合と酸化チタン
を含まない場合の電子伝導度の酸素分圧依存性を示すグ
ラフ、図２は本発明の電気化学蒸着法による固体電解質
膜の作製方法を実施する装置の概略構成を示す図であ
る。
を含まない場合の電子伝導度の酸素分圧依存性を示すグ
ラフ、図２は本発明の電気化学蒸着法による固体電解質
膜の作製方法を実施する装置の概略構成を示す図であ
る。
【００１２】図２に示す固体電解質膜作製装置は反応管
２、電気炉１ａ、１ｂ、１ｃ、キャリアーガス供給管
９、真空ポンプ１０等から構成されている。反応管２は
石英ガラス製で横置きに設置されている。その周囲の電
気炉は３組からなり、それぞれ独立に温度制御され、電
気炉１ａは２００〜２３０℃、電気炉１ｂは５００〜５
５０℃、電気炉１ｃは１０００〜１１５０℃に制御され
る。これらの電気炉は 気炉１ｃからできている。
２、電気炉１ａ、１ｂ、１ｃ、キャリアーガス供給管
９、真空ポンプ１０等から構成されている。反応管２は
石英ガラス製で横置きに設置されている。その周囲の電
気炉は３組からなり、それぞれ独立に温度制御され、電
気炉１ａは２００〜２３０℃、電気炉１ｂは５００〜５
５０℃、電気炉１ｃは１０００〜１１５０℃に制御され
る。これらの電気炉は 気炉１ｃからできている。
【００１３】 器１１の中からその蒸気を含んだアルゴンガスを導く管
１２が突入し、昇華した金属塩化物を均一に混合させる
ための混合用板７を隔てて、Ｎｉ−ＹＳＺサーメットの
電極基板４を先端の端面に取り付けたアルミナ製密閉容
器３がアルミナ製ボートの反対側から突入している。膜
成長の際原料の気相拡散速度を速めるため反応管２の内
部を、そこに接続された真空ポンプ１０により減圧状態
にする。２本のアルミナ製ボート８ａ、８ｂと容器１１
にキャリアーガス供給管９が連結され、４％Ｈ2 混合の
アルゴンガスが導入される。アルミナ製密閉容器３の中
に管１３が突入している。
１２が突入し、昇華した金属塩化物を均一に混合させる
ための混合用板７を隔てて、Ｎｉ−ＹＳＺサーメットの
電極基板４を先端の端面に取り付けたアルミナ製密閉容
器３がアルミナ製ボートの反対側から突入している。膜
成長の際原料の気相拡散速度を速めるため反応管２の内
部を、そこに接続された真空ポンプ１０により減圧状態
にする。２本のアルミナ製ボート８ａ、８ｂと容器１１
にキャリアーガス供給管９が連結され、４％Ｈ2 混合の
アルゴンガスが導入される。アルミナ製密閉容器３の中
に管１３が突入している。
【００１４】 量およびＴｉＯ2 固溶量が所定の濃度となるよう蒸発量
を調整する。管１３を通じてアルミナ製密閉容器３の中
に１〜２％Ｈ2 混合のＣＯ2 が酸化ガスとして導入され
る。これは膜成長温度１０００〜１１００℃において基
板中のＮｉが酸化されない酸素分圧を保つためである。
を調整する。管１３を通じてアルミナ製密閉容器３の中
に１〜２％Ｈ2 混合のＣＯ2 が酸化ガスとして導入され
る。これは膜成長温度１０００〜１１００℃において基
板中のＮｉが酸化されない酸素分圧を保つためである。
【００１５】 アーガスにて基板４の表面に輸送する。このとき、基板
４の内側から拡散してきた酸化ガスと原料であるジルコ
ニウム、イットリウムおよびチタンの塩化物蒸気とが反
応し、ただちにチタンを固溶したイットリア安定化ジル
コニア（ＹＳＺ）膜が多孔質アノード基板４の表面に生
成し、徐々に基板４の孔が閉塞される。これがＣＶＤ段
階である。
４の内側から拡散してきた酸化ガスと原料であるジルコ
ニウム、イットリウムおよびチタンの塩化物蒸気とが反
応し、ただちにチタンを固溶したイットリア安定化ジル
コニア（ＹＳＺ）膜が多孔質アノード基板４の表面に生
成し、徐々に基板４の孔が閉塞される。これがＣＶＤ段
階である。
【００１６】ＣＶＤ段階が終了すると原料金属塩化物と
酸素は直接反応することがなくなる。その結果、気孔を
閉塞したＹＳＺを介してその両面の酸素分圧に差がつ
き、酸素は孔を閉塞したＹＳＺ面上で還元され、ＹＳＺ
膜中を酸化物イオンとして拡散し原料金属塩化物と反応
するＥＶＤ段階へと進み膜が成長する。 （１）ＣＶＤ段階 （２）ＥＶＤ段階 ＣＶＤ−ＥＶＤ法による電解質膜の成長速度は電解質膜
中の電子の拡散律速で説明される。
酸素は直接反応することがなくなる。その結果、気孔を
閉塞したＹＳＺを介してその両面の酸素分圧に差がつ
き、酸素は孔を閉塞したＹＳＺ面上で還元され、ＹＳＺ
膜中を酸化物イオンとして拡散し原料金属塩化物と反応
するＥＶＤ段階へと進み膜が成長する。 （１）ＣＶＤ段階 （２）ＥＶＤ段階 ＣＶＤ−ＥＶＤ法による電解質膜の成長速度は電解質膜
中の電子の拡散律速で説明される。
【００１７】いま、膜厚をｘ、時間をｔ、速度定数をＫ
とすれば、 この速度定数Ｋは、 で表わされる。 ここで、Ｃ1 は比例定数 Ｐ' 02は膜側の酸素分圧 ＰO2は基板側の酸素分圧 σe は電子伝導度である。
とすれば、 この速度定数Ｋは、 で表わされる。 ここで、Ｃ1 は比例定数 Ｐ' 02は膜側の酸素分圧 ＰO2は基板側の酸素分圧 σe は電子伝導度である。
【００１８】図１は１０００°ＣにおけるＺr Ｏ2 −Ｙ
2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 系固体電解質の電子伝導度の酸素分圧
依存性を示すグラフである。
2 Ｏ3 −ＴｉＯ2 系固体電解質の電子伝導度の酸素分圧
依存性を示すグラフである。
【００１９】この図に示す固体電解質のＣＶＤ−ＥＶＤ
法による成膜時のＰO2は１０-17 〜１０-18 ａｔｍ．で
ある。σ1 線はＴｉＯ2 を含む場合を示し、σ2 線はＴ
ｉＯ2 を含まない場合を示す。 と表される。したがってこの二つの場合の速度定数は また成膜中の膜厚と時間の関係は ここで、 その比は、
法による成膜時のＰO2は１０-17 〜１０-18 ａｔｍ．で
ある。σ1 線はＴｉＯ2 を含む場合を示し、σ2 線はＴ
ｉＯ2 を含まない場合を示す。 と表される。したがってこの二つの場合の速度定数は また成膜中の膜厚と時間の関係は ここで、 その比は、
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、固
体電解質燃料電池の固体電解質膜を電気化学蒸着法によ
り作製するとき、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系電解質にＴｉＯ
2 を添加することにより、次のような優れた効果が得ら
れる。 （１）Ｔｉを固溶したＹＳＺは燃料極雰囲気下でイオン
伝導性と電子伝導性を合わせもつの混合した混合導電体
となり、固体電解質膜に接する燃料極での３相界面が広
がるため、分極の小さい高性能の固体電解質燃料電池が
得られる。 （２）ＹＳＺより低い温度で成膜することができるので
電力消費が少なく固体電解質膜、したがって固体電解質
燃料電池の製造コストが低下する。。 （３）ＹＳＺに比較して１０００℃において約１００倍
高い電子導電率を有するので１０００〜１１００℃で成
膜する場合に成膜速度がＹＳＺより１０倍速くなり生産
性が向上する。
体電解質燃料電池の固体電解質膜を電気化学蒸着法によ
り作製するとき、ＺｒＯ2 −Ｙ2 Ｏ3 系電解質にＴｉＯ
2 を添加することにより、次のような優れた効果が得ら
れる。 （１）Ｔｉを固溶したＹＳＺは燃料極雰囲気下でイオン
伝導性と電子伝導性を合わせもつの混合した混合導電体
となり、固体電解質膜に接する燃料極での３相界面が広
がるため、分極の小さい高性能の固体電解質燃料電池が
得られる。 （２）ＹＳＺより低い温度で成膜することができるので
電力消費が少なく固体電解質膜、したがって固体電解質
燃料電池の製造コストが低下する。。 （３）ＹＳＺに比較して１０００℃において約１００倍
高い電子導電率を有するので１０００〜１１００℃で成
膜する場合に成膜速度がＹＳＺより１０倍速くなり生産
性が向上する。
【図１】酸化チタンを含む場合と酸化チタンを含まない
場合の固体電解質の電子伝導度の酸素分圧依存性を示す
グラフである。
場合の固体電解質の電子伝導度の酸素分圧依存性を示す
グラフである。
【図２】本発明の電気化学蒸着法による固体電解質膜の
作製方法を実施する装置の概略構成を示す図である。
作製方法を実施する装置の概略構成を示す図である。
１ 電気炉 ２ 反応管 ３ アルミナ製密閉容器 ４ 多孔質基板 ７ 混合用板 ８ アルミナ製ボート ９ ガス供給管 １０ 真空ポンプ
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年１１月１０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図２
【補正方法】変更
【補正内容】
【図２】
Claims (1)
- 【請求項１】 固体電解質燃料電池の多孔質基板上に固
体電解質膜を電気化学蒸着法により作製するとき、イッ
トリア安定化ジルコニア系電解質に酸化チタンを添加す
ることを特徴とする電気化学蒸着法による固体電解質膜
の作製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5235682A JPH0765846A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 電気化学蒸着法による固体電解質膜の作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5235682A JPH0765846A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 電気化学蒸着法による固体電解質膜の作製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0765846A true JPH0765846A (ja) | 1995-03-10 |
Family
ID=16989651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5235682A Withdrawn JPH0765846A (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 電気化学蒸着法による固体電解質膜の作製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0765846A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009000679A (ja) * | 2007-06-05 | 2009-01-08 | Air Products & Chemicals Inc | 段式膜酸化反応装置システム |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP5235682A patent/JPH0765846A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009000679A (ja) * | 2007-06-05 | 2009-01-08 | Air Products & Chemicals Inc | 段式膜酸化反応装置システム |
| US8419827B2 (en) | 2007-06-05 | 2013-04-16 | Air Products And Chemicals, Inc. | Staged membrane oxidation reactor system |
| US8728202B2 (en) | 2007-06-05 | 2014-05-20 | Air Products And Chemicals, Inc. | Staged membrane oxidation reactor system |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20001031 |