JPH0762463A - 連続電気化学的鉛精錬方法 - Google Patents
連続電気化学的鉛精錬方法Info
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- JPH0762463A JPH0762463A JP5206022A JP20602293A JPH0762463A JP H0762463 A JPH0762463 A JP H0762463A JP 5206022 A JP5206022 A JP 5206022A JP 20602293 A JP20602293 A JP 20602293A JP H0762463 A JPH0762463 A JP H0762463A
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- fluoroborate
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25C—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC PRODUCTION, RECOVERY OR REFINING OF METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25C1/00—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions
- C25C1/18—Electrolytic production, recovery or refining of metals by electrolysis of solutions of lead
Abstract
ズであり、フッ化ホウ酸中の第2鉄フッ化ホウ酸塩溶液
で浸出装置(2)を用いて浸出される。浸出ステップで
次の反応で第2鉄フッ化ホウ酸が第1鉄フッ化ホウ酸に
下げられて鉛が溶解する。 2Fe(BF4 )3 +Pb→Pb(BF4 )2 +2Fe
(BF4 )2 浸出装置はセルの外部に設置された外部陽極としてふる
まう。得られた溶液は隔膜セルの陰極区画に送られ、高
い純度でコンパクトにステンレスの陰極に鉛が堆積す
る。鉛の減少した溶液は同一セルの陽極区間に送られ、
陽極において第1鉄フッ化ホウ酸塩が第2鉄フッ化ホウ
酸塩に酸化される。
Description
プ、及び生成廃棄物に含まれる不純鉛を精錬するための
プロセスに関し、この精錬システムが適用された際、熱
的精錬又は電解精錬のための適当な陽極の準備のため本
質的な溶融プロセスを除去することを伴うプロセスに関
する。
行される。このセルには大規模な陽極がチャージされ、
この陽極は溶融不純鉛とこれを適当な鋳型に鋳込むとに
よって製造される。陰極は鉛又はステンレスのうすいシ
ートからなり、陰極上には精錬鉛が陽極と陰極との間の
電解効果によって堆積する。
e fluorosilicicacid)及び添加物
を含む鉛フッ化ケイ酸塩(lead fluorosi
licate)の水溶液からなり、これによって、よい
特質の堆積現象が得られる。
障害及び実用的な特質の限定に耐える。まず、排出され
た陽極は予め定められた時間生成サイクルの継続なしに
除去されなければならない。
いわゆる「陽極残留(anodicresidue
s)」がもう一度溶融される必要がある。そして、これ
にはさらにコストがかかる。
電解セルの底に蓄積される。そして、このスラッジを連
続的に除去する必要がある。さらに、スラッジは溶液を
通して分散でき、堆積のため汚染源となる。
u,Sn,Sb,As,Bi)の限定レベル、通常2〜
3%を越えない総量を示すべきであり、陽極は除去され
るべき不純物の各割合に対して鉛の3〜5の割合のスラ
ッジを必然的に伴なって予備精錬プロセスを通常受ける
べきである。
システムは次の特徴を示す。つまり、陽極表面は陰極表
面に極めて接近しており、このため、極めて近似する電
流密度(A/m2 で表わされる)を有している。
品質の悪い陰極堆積が得られるのを防止するため、陰極
電流密度及び必然的に、実質的に、設備の製造能力があ
るスレッシュホールドレベルを越えることができない。
するスラッジの存在が二重陰極層における鉛拡散係数を
増加する技術(たとえば、強い循環レート又は刺激的な
技術)の使用をさまたげる。つまり、陰極において堆積
する金属の純度に対して重大なマイナス要因である陽極
スラッジの層が分離することを防止する必要がある。
層は陽極溶解ポテンシャルの増加を伴なって十分な厚さ
に達する。陽極溶解ポテンシャルが不純物溶解ポテンシ
ャルの値に達したとき、これらは溶解して陰極に堆積さ
せられる。
させられるか又はスラッジを除去するため陽極が定期的
にセルから引き出される。
2 の陰極密度で動作しており、不純物のレベルが2〜3
%の通常レベルを越えたとき、電流密度は、強烈に減少
させる必要がある。つまり、電流密度を通常レベルの2
5%ダウンさせる必要があり、これによって劇的に製造
が低下してしまう。
ルの不純物を含む大規模陽極を備える精錬システムは多
くの電気化学的限定に耐え、溶融熱的予備精錬炉、複雑
な鋳込みシステム、新しい陽極に対する複雑な操作シス
テム、陽極残留、及び精錬サイクルの間スラッジが除去
されなければならない陽極を要求される。
の減少を除き、電解セルの外でどのような予備的処理を
行うことなく精錬すべき鉛を溶解することにある。
るため、本発明は電気化学鉛精錬のためのプロセスを目
的としており、その特徴は、(a)フッ化ホウ酸中の第
2鉄フッ化ホウ酸塩(ferric fluorobo
rate)の溶液で鉛を浸出して、次の反応に応じた鉛
を溶解させるステップと、 2Fe(BF4 )3 +Pb→Pb(BF4 )2 +2Fe
(BF4 )2 (b)得られた溶液をろ過するステップと、(c)ろ過
された溶液を隔膜タイプの電解セルに供給して、陰極に
純粋な形態で鉛を堆積させるとともに陽極において第1
鉄イオンを第2鉄イオンに酸化させて第2鉄フッ化ホウ
酸塩の溶液を再生させるステップと、(d)さらに鉛を
浸出させるため、再生された第2鉄フッ化ホウ酸塩溶液
を上記のステップ(a)にリサイクルするステップとを
有している。
易さを与えるように、鉛が電解システムの外で溶解され
る。
金属不純物は鉛の電気化学的ポテンシャルより高い電気
化学的ポテンシャルを有している。この結果、陰極で不
純物をプロテクトする鉛が現われるまで、不純物は溶解
されない。
サイズが小さいレンジに減少する。好ましくは20mm
より小さいサイズになる。粉砕された鉛の表面積又は粒
状の鉛の表面積は、電気化学的溶解ポテンシャルを修正
するように付着するスラッジのこのような高い厚さが生
成されるの防止する。
ない。例外としてすずが溶解し、同一の電気化学的ポテ
ンシャルを有する点で鉛とともに堆積する。しかしなが
ら、本発明のプロセスではFe3+/Fe2+のペアが高い
ポンテシャルを有しているので、Sn2+として溶解した
すずがSn4+に酸化されSn(OH)4 として析出す
る。
セルの陰極区画に供給され、ここで鉛が、純度が高くコ
ンパクト形状で同一の鉛又はステンレスのマトリックス
上に堆積させられる。
酸塩(ferrous fluoroborate)が
第2鉄フッ化ホウ酸塩に酸化させられて陽極区間に送ら
れる。この際、同一の溶液の酸化力が回復する。
で起こるようなバッチタイプはもはや得られず、その結
果、新しい陽極で置き換えるためセルから陽極を部分的
取り出して定期的にスラッジを除去することはもはや必
要ない。
えのムダ時間が除去され、実際上中断なしに精錬サイク
ルが有効に行われる。したがって、本発明における陽極
は不活性であり、必然的に永久的にセル内に挿入され
る。
関する上記の残されたような他のすべての障害が解決で
きる。
微少片の形状であるべきか又は50mmより大きくな
い、好ましくは20mより大きくない微小サイズの粒形
状であるべきである。精錬されるべき金属片又は微小片
は大量に溶解器にチャージされる。この溶解器は浸出溶
解が継続的に底から上方に向って循環する空の塔であ
る。その結果、底からおこる溶解を伴って、塔内に含ま
れる金属のレベルが継続して減少して、さらに材料の導
入が可能となってその材料は酸化力に関してさらに排出
される溶液に会う。しかしこの溶液は鉛により富んでい
る。
ホウ酸塩、鉛フッ化ホウ酸塩(lead fluoro
borate)及びさらに適当な成分を含むことができ
る。
ャルを備える。そして、この酸化ポテンシャルは反応ポ
テンシャルを平衡とするようなFe3+/Fe2+の割合で
決定される。
後、溶液は鉛堆積のため継続的に電解セルに送られる。
ことができる。例えば、刺激的な反応器又は回転反応器
などである。これらは、溶液と浸出されるべき材料との
間で親密なコンタクトを確実にすることができる。
細に説明する。この際、添付の図面を参照して説明する
がこれに限定されるべきものではない。
グリッド及びポールからのスクラップと流体分離器によ
る分類は、溶融されたとき、3.85%のSb、0.0
5%のSn、0.20%のCu、0.10%As、0.
020%のBi、及び0.003%のAgを含む鉛合金
を産出する。
に基づいた技術によって得られなければならないとした
ら、Cu,As,Snを除去するため、そして、これら
不純物が陰極に達することを防ぐため、金属は熱的予備
精錬ステップを受けるべきである。さらに、陽極寿命の
約半分において陽極表面からのスラッジの除去が必要と
なる。つまり、結果的に起こるセル電圧の増加を防止し
てアンチモン溶解ポテンシャルに達するためスラッジの
除去が必要となる。
のプロセスによれば、精錬されるべき鉛片(これは
(1)からくる)が、どのような予備的処理なく、直接
的に塔によって形成される浸出装置(2)にチャージさ
れる。その内部で遊離フッ化ホウ酸(free flu
oroborate)、第2鉄フッ化ホウ酸塩(fer
ric fluoroborate)、第1鉄フッ化ホ
ウ酸塩(ferrousfluoroborate)、
及び鉛フッ化ホウ酸塩(lead fluorobor
ate)からなる溶液が、堆積に伴なって循環させられ
る。
除去された後、鉛−富養溶液(5)が電解セル(7)の
陰極区画に送られる。そして、そこで鉛が堆積する。親
陰極は周辺PVCエッジバンドを備えるステンレスシー
トである。試験時間を通して、陰極電流密度は200A
/m2 に保持された。40℃においてセル電圧は1.1
5Vに保持された。
するスクラップ量を添加することで800時間の電気分
解を行った後、結果として、Pbが厚さ6mmの陰極シ
ートとして得られ、これは以下の平均成分(組成)を有
していた。
終わりにおいて、浸出塔(2)の底からスラッジ(8)
が除去され、乾燥体でこのスラッジは以下の成分を有し
ていた。
た。
(9)は同様のセルの陽極区画(10)に送られる。そ
こで陽極は第1鉄フッ化ホウ酸塩から第2鉄フッ化ホウ
酸塩に酸化されて、(11)を通して浸出塔(2)にリ
サイクルされる。
に表わすことができる。
2BF4 - 陽極で、2Fe(BF4 )2 +2BF4 - −2e→Fe
(BF4 )3 総反応 2Fe(BF4 )2 +Pb(BF4 )2 →Pb
+2Fe(BF4 )3 酸化力は溶液を回復させ、溶液はさらに鉛を精錬するた
め浸出ステップへ戻される。
素の一つはフッ化ホウ素の電解質の使用である。
用されたフッ化ケイ酸に対して、イオンチャージ密度に
比例する複合力を伴って溶液中の金属イオンを複合する
特質を表わす。
ある。事実、一方において、複合体からの金属の堆積
は、より堆積物を得ることを可能にすることが知られて
おり、この堆積物は水晶の構造、従って堆積中の不純物
の含有が極めて少ないことが知られている。他方、[F
e(BF4 )3 ]3+n n-の複合体を有するFe3+イオン
に対するBF4 - イオンの高い複合力が隔膜を通して陽
極区間から陰極区間中に酸化形態で鉄が流れるのを防止
する。陰極区間で、このような事実が起き、電流効率レ
ベルにおいて強烈なマイナス結果を伴って、従って、各
堆積鉛の単位重量当りのエネルギー消費に関して堆積が
溶解される。
純物が除去されることは明らかである。その結果、精錬
されるべき鉛に含まれる不純物が鉛堆積パラメータに影
響を与えることはない。
易に純度の高い鉛を得ることができる。
ある。
Claims (6)
- 【請求項1】 電気化学的鉛精錬のための方法におい
て、 (a)フッ化ホウ酸中の第2鉄フッ化ホウ酸塩(fer
ric fluoroborate)の溶液で鉛を浸出
して、次の反応によって鉛を溶解させるステップと、 2Fe(BF4 )3 +Pb→Pb(BF4 )2 +2Fe
(BF4 )2 (b)得られた溶液をろ過するステップと、 (c)ろ過された溶液を隔膜タイプの電解セルに供給し
て、陰極に純粋な形態で鉛を堆積させるとともに陽極に
おいて第1鉄イオンを第2鉄イオンに酸化させて第2鉄
フッ化ホウ酸塩の溶液を再生させるステップと、 (d)さらに鉛を浸出させるため、再生された第2鉄フ
ッ化ホウ酸塩溶液を上記のステップ(a)にリサイクル
するステップとを有することを特徴とする連続電気化学
的鉛精錬方法。 - 【請求項2】 請求項1の方法において、上記のステッ
プ(a)において浸出されるべき鉛の微小サイズは50
mm以下であり、好ましくは20mm以下であることを
特徴とする連続電気化学的鉛精錬方法。 - 【請求項3】 請求項1の方法において、第2フッ化ホ
ウ酸塩の酸溶液は第1鉄フッ化ホウ酸塩(ferrou
s fluoroborate)と鉛フッ化ホウ酸塩
(lead fluoroborate)とを含むこと
を特徴とする連続電気化学的鉛精錬方法。 - 【請求項4】 請求項1の方法において、前記鉛には、
前記浸出ステップ(a)においてSn(OH)4 として
析出し該析出物が前記ろ過ステップ(b)で溶液から除
去されるSnが含まれていることを特徴とする連続電気
化学的鉛精練方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4の方法のいずれかで精錬さ
れた鉛を得ることを特徴とする連続電気化学的鉛精練方
法。 - 【請求項6】 請求項1の方法において、ステップ
(c)で鉛で覆われた陰極を得ることを特徴とする連続
電気化学的鉛精錬方法。
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