JPH0759605B2 - ポリマー中の触媒除去装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はポリマー中から触媒を除去するための装置に関
する。

〔従来の技術〕

溶液重合等の重合反応器から取り出される、例えばポリ
マーと溶媒との混合物（以下、ポリマーセメントと呼
ぶ）中には、アルミニウム、チタン、リチウム、ナトリ
ウム等の重合触媒が含まれている。

これら重合触媒が製品ポリマー中に残存するとその品質
の劣化を招くので、従来からポリマーセメントの水洗に
よる重合触媒の除去が下記のような方法、装置で行われ
ていた。

イ．撹拌槽に一定量のポリマーセメントと洗浄温水を入
れて長時間撹拌した後に撹拌を止めてポリマーセメント
層と洗浄温水を静置分離し、下層の温水を除去した後に
新しい洗浄温水を再度撹拌槽に供給して再びポリマーセ
メントの洗浄、洗浄温水の静置分離を行い、以下同様な
洗浄操作を繰り返す回分式洗浄方法。

ロ．ポリマーセメントおよび洗浄温水を連続的に静置型
または撹拌型の混合槽に供給して混合し、次いで静置分
離槽でポリマーセメント層から温水層を分離し、この分
離した温水の一部をポリマーセメントの洗浄に循環使用
する連続式洗浄方法。

ハ．第４図に示すように、上記イ．で使用する回分式の
撹拌槽21またはロ．の混合槽と、静置分離槽22の組合せ
を複数段、管路、ポンプ等で連結した連続式洗浄方法。

〔発明が解決しようとする課題〕

上記従来の洗浄方法には、下記のような欠点があった。

イ．の方法では回分式で繰り返し洗浄することによっ
て、ポリマー中の触媒量を数ppm以下の低濃度まで低下
させることが可能である。

しかしながら、洗浄温水の供給、撹拌、静置分離、およ
び洗浄温水層とポリマーセメント層の排出等の操作を回
分式に繰り返すので操作が複雑であるばかりでなく、多
くの手間と時間を必要とする。

また、大量の洗浄温水を必要とするので、ポリマー処理
量に対して装置が大容量となり、かつ撹拌時間が長いの
でポリマー処理量に対して電力消費量が多くなる。

ロ．の方法では、連続的にポリマー中の触媒を除去する
ことができる。

しかし、ただ一段の洗浄のみであり、また排水の一部を
循環使用するので触媒濃度を数ppm以下の低濃度にする
ことが困難である。また、触媒除去量に対して電力の消
費量も多い。

ハ．の方法では、触媒濃度が数ppm以下の低濃度になる
まで連続的に触媒を除去することができるが、各槽を連
結する配管、ポンプ、その他多くの機材が必要であり、
装置の容量および製作コストが大きく、広い設置面積が
必要である。また、ポリマー処理量に対して電力および
洗浄水の消費量が多い。

すなわち、撹拌槽21に供給されるポリマーセメント23お
よび洗浄温水24を強力に撹拌してポリマーと水を完全に
エマルジョン化しないと、ポリマーと水の比重差が大き
いのでポリマーセメントと洗浄温水との混合層25の均一
な連続的移動が困難となり、従ってポリマー処理量に対
して電力消費量が大きくなり、またエマルジョン化した
水の量も多く、静置分離槽22での水の分離が困難とな
り、後の乾燥工程での水除去の負荷も大きくなる。

本発明はかかる従来の欠点を解消することを目的とする
ものである。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成する本発明のポリマー中の触媒除去装置
は、横型筒状装置本体の内部に撹拌室と静置分離室を交
互に配置して該撹拌室と静置分離室とを邪魔板で仕切
り、前記横型筒状装置本体の長手方向に撹拌軸を有する
撹拌翼を該撹拌室に設けると共に前記静置分離室に静置
分離槽を設けたことを特徴とするものである。

第１図は本発明の装置の実施例を示し、横型筒状装置本
体１の内部に撹拌室２、静置分離室３、撹拌室2A、静置
分離室3Aおよび撹拌室2Bと静置分離室3Bが交互に３段に
設けられている。

また、撹拌室２、2A、2Bと静置分離室３、3A、3Bはそれ
ぞれ邪魔板４、4A、4Bで仕切られており、装置本体１の
長手方向に撹拌軸５を有する撹拌翼６、6A、6Bが撹拌室
２、2A、2Bにそれぞれ設けられている。

更に静置分離室３、3A、3Bには、静置分離槽８、8A、8B
がそれぞれ設けられている。

撹拌翼はモーター７によってそれぞれの撹拌室内で高速
回転せしめられ、撹拌翼先端部と装置本体１の内壁との
間隔は特に限定されないが、好ましくは、後述するよう
な撹拌翼回転によってポリマーに与えられる剪断力とポ
リマーからの触媒分離性能とを考慮して最適の間隔を設
定することができる。

なお、第１図では撹拌室と静置分離室を３段に設けた場
合を示したが、ポリマーおよび触媒の種類等に応じて撹
拌室と静置分離室の組合せ段数を適宜選択することがで
きる。

また、撹拌室には複数の撹拌翼を設けることもでき、邪
魔板には各室間の逆流を防止するための逆止弁を設ける
こともできる。

次にかかる本発明の装置の機能について述べる。

重合反応器（図示せず）から管路８を経てポリマーセメ
ント（ポリマーと溶媒との混合物）を、また管路９を介
して洗浄温水をそれぞれ撹拌室２に供給すると共に撹拌
翼６を高速回転せしめる。

すると撹拌室２内のポリマーセメントと洗浄温水との混
合物は撹拌翼６により撹拌混合されて撹拌翼６による強
力な剪断力が与えられ、ポリマー中の金属触媒は洗浄温
水中に陽イオンの形で溶解してポリマー中からの触媒の
除去がなされる。

撹拌室６で混合、形成されたポリマーセメントと洗浄温
水との混合物は、邪魔板４を越えて静置分離室３に自動
的に流入し、静置分離槽８で温水層９とポリマーセメン
ト層10に静置、分離され、温水層９は排水管11から定期
的に洗浄排水として排出される。

次にポリマーセメント層10は、一部のエマルジョン化し
た水と共に邪魔板4Aを越えて次の撹拌室2Aに流入し、管
路9Aから供給される新しい洗浄温水と前記撹拌室２にお
けると同様に撹拌翼6Aにより剪断力を受けて撹拌混合さ
れ、更に触媒が除去された後に、静置分離槽8Aで温水層
9Aが静置、分離され、排水管11Aから排出される。一
方、分離されたポリマーセメント層10Aは、前記同様に
邪魔板4Bを越えて撹拌室2Bに流入し、同様に撹拌翼6Bに
よる撹拌混合と静置分離槽8Bにおける静置、分離を受
け、洗浄温水が排水管11Aから排出されると共に、触媒
濃度が数ppm以下の低濃度に低下したポリマーセメント1
0Bが排出管12から得られる。

具体的にヘキサンを溶剤としてイソプレンポリマーの重
合を実施して得られたポリマー濃度15％のポリマーセメ
ントを、本発明の装置を用いて洗浄を行った例（実施
例）および従来の回分式脱触媒装置（従来の技術イ．）
を用いて洗浄を行った例（比較例）を下記に示す。

〔実施例〕

実施例 装置仕様 １） 本体仕様：直径1050mm 長さ3000mm ２） 撹拌翼径:1040mm ３） 撹拌翼と本体内壁とのクリアランス:5mm ４） 撹拌室および撹拌翼数:4 ５） モーター動力:17KW 運転条件 １） ポリマー処理量 637kg/hr ２） 洗浄水使用条件 4Ton/hr×70℃ ３） 撹拌翼回転数:120rpm この時、フィードしたポリマー中の触媒濃度はLi金属と
して150ppmであり、洗浄後のポリマー中の触媒濃度は2.
5ppmと脱触媒の目的は十分達していた。また、本試験で
必要であった洗浄時間は60分であったが、得られたセメ
ント中の水分は0.9％であり、後工程の乾燥も効率的に
実施できた。なお、洗浄の為使用した電力量は16KWHで
あった。

比較例 装置仕様 １） 本体仕様：直径:2.2m 内容積:15m³ ２） 撹拌翼径：直径:2.0m ３） モーター動力:35KW 運転条件 １） ポリマー処理量 1Ton/バッチ ２） 洗浄水使用条件 3Ton/バッチ×70℃ ３） 撹拌翼回転数:100rpm この時、フィードしたポリマー中の触媒濃度はLi金属と
して145ppmであり回分式の為洗浄は３回実施した。一回
の洗浄時間は1.5Hrであった。洗浄後のポリマー中の触
媒濃度は5.5ppmと脱触媒はやや不足していた。また、得
られたセメント中の水分は1.5％であり、後工程の乾燥
はかなり困難であった。なお、洗浄の為使用した電力量
は95KWHであり、実施例に較べると電力消費量が大幅に
アップした。

第２図および第３図は本発明において使用する撹拌翼６
の形状の一例を示す。

撹拌翼６は複数の撹拌羽根12を撹拌翼本体６′の両側に
それぞれ有しており、撹拌羽根12は平板タービン羽根や
他のスクリュー羽根等も有効であるが、図示のように湾
曲タービン羽根が好適である。

また、撹拌翼本体６′にガス抜き孔13を設ければ、この
ガス抜き孔13を系内ガスが流通するので、特に撹拌室に
複数の撹拌翼を設けたときに、撹拌室におけるポリマー
セメントと洗浄温水の滞留時間を更に十分に確保するこ
とができる。

〔発明の効果〕 以上述べたように本発明によれば、撹拌室と静置分離室
を交互に設け、撹拌室に撹拌翼を取付けると共に、撹拌
室と静置分離室を邪魔板で仕切ったので、この撹拌翼の
回転および静置分離槽でのポリマーと水の分離、洗浄排
水の除去によってポリマー中の触媒の除去を連続的に、
数ppm以下の低濃度まで行うことができる。

また、上記のように撹拌室と静置分離室は邪魔板のみに
よって仕切られているので、撹拌室で混合、形成された
ポリマーセメントと洗浄温水との混合物の静置分離室へ
の移動は、邪魔板４を越えて自動的に容易に行われる。

この結果、触媒の除去に適した撹拌室における撹拌混合
が可能となり、電力消費量が少なく、またポリマーと水
とのエマルジョン形成を最小限とすることができる。ま
た、操作性が良好で安定した運転と、運転管理の省力化
が可能である。

更に本発明によれば、撹拌室に供給されたポリマーセメ
ントと洗浄温水は撹拌翼で混合され、同時に強力な遠心
力と剪断力を受けると共に、装置本体内壁と撹拌翼との
間で生ずる強力な剪断力を受ける。

すなわち、供給されたポリマーセメントと洗浄温水は、
最初に供給側の撹拌翼部分で撹拌された後に遠心力によ
って装置本体と撹拌翼との間の狭い間隔を通過して強力
に撹拌され、更に撹拌翼の反対側で再び撹拌される。

従って、ポリマーセメントと洗浄温水の撹拌室内におけ
る滞留を十分に確保することができ、ポリマーと水との
撹拌混合を効率良く実施することができる。

この結果、短い滞留時間と少ない消費電力で効率的に触
媒を除去することができる。

また、ポリマーセメント層におけるエマルジョン形成を
最小限に抑制することができ、次のポリマー乾燥工程に
おける水分除去も容易である。

更にまた本発明の装置は、装置本体を邪魔板で撹拌室と
静置分離室に仕切り、撹拌室に撹拌翼を、静置分離室に
静置分離槽を設けただけなので従来の装置に比較して構
造が簡単で製作材料、配管、ポンプなどの機材が少なく
てすみ、大型化した場合の製作コストを低減することが
できる。

また、装置がコンパクトなので、設置面積が少なくてす
む。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の触媒除去装置の実施例を示す概要図、
第２図は本発明の装置で使用する回転翼の一例を示す概
要正面図、第３図はその側面図、第４図は従来の多段連
続式触媒除去装置の概要図である。 １……装置本体、２、2A、2B……撹拌室、３、3A、3B…
…静置分離室、４、4A、4B……邪魔板、６、6A、6B……
撹拌翼、８、8A、8B……静置分離槽。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 草野 学 茨城県鹿島郡神栖町知手中央８丁目13―４ (72)発明者 資延 信雄 茨城県鹿島郡神栖町知手中央５丁目１―34

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】横型筒状装置本体の内部に撹拌室と静置分
   離室を交互に配置して該撹拌室と静置分離室とを邪魔板
   で仕切り、前記横型筒状装置本体の長手方向に撹拌軸を
   有する撹拌翼を該撹拌室に設けると共に前記静置分離室
   に静置分離槽を設けたことを特徴とするポリマー中の触
   媒除去装置。