JPH075782B2 - シリコーン弾性フォームの製造法 - Google Patents

シリコーン弾性フォームの製造法

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JPH075782B2
JPH075782B2 JP61242230A JP24223086A JPH075782B2 JP H075782 B2 JPH075782 B2 JP H075782B2 JP 61242230 A JP61242230 A JP 61242230A JP 24223086 A JP24223086 A JP 24223086A JP H075782 B2 JPH075782 B2 JP H075782B2
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    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は混合時に室温で硬化する弾性フオームを形成
するシリコーン組成物に関する。
従来の技術 1962年12月25日付け米国特許第3,070,555号においてBru
nerは、（１）Si−結合OH基と、少なくとも１つのSi−
結合水素原子を含有する１〜75重量％のシロキサン単位
とを含有するオルガノポリシロキサン、（２）（１）を
基準にして、シラノール、低分子量のヒドロキシル化シ
ロキサン、水、カルボン酸、および炭素原子が12以下の
アルコールからなる群から選んだ50重量％までのヒドロ
キシル化合物および（３）炭化水素可溶性モノカルボン
酸の第一スズ塩を混合することからなるシロキサン弾性
フオームの調製法を教示している。特殊な触媒がそれら
成分を適正速度で反応させて、発泡および架橋を生じさ
せると述べている。
1969年２月18日付け米国特許第3,428,580号においてNit
zscheらは、本質的に、（１）ケイ素に結合した水素を
含まない樹脂質のオルガノシロキサン、（２）流体有機
水素シロキサン重合体、（３）水酸基含有化合物、およ
び触媒からなる自消性シリコーン樹脂フオームを教示し
ている。ヒドロキシル化化合物は低分子量のオルガノシ
ロキサノール、水、有機アルコール、アルカノール−ア
ミン、およびカルボン酸エステルを含む。触媒は重金
属、望ましくは二価のスズのカルボン酸塩類または第四
アンモニウム化合物にすることができる。
1975年12月２日付け米国特許第3,923,705号においてSmi
thは、１分子当り少なくとも３個のSi−結合水素原子を
有する有機水素シロキサンと、ヒドロキシル化オルガノ
シロキサンと、白金触媒とを一緒に混合することによる
オルガノシロキサン・フオームの調製法を開示してい
る。Si−結合水酸基に対するSi−結合水素原子のモル比
は2.5〜4.0であつて、25℃における混合体の粘度は100,
000CS以下であつた。また、彼は85重量％までのベンゼ
ン可溶性、ビニル含有トリオルガノシロキシ末端封鎖ポ
リジオルガノシロキサンの使用を開示した。そのフオー
ムは防火性かつ非毒性であつた。
1977年５月31日付け米国特許第4,026,843号においてKit
tleは、ポリジオルガノシロキサン・ガムを主成分とし
た原料、有機水素シロキサン、アセチレン・アルコール
抑制剤、および白金触媒を含有する組成物に有機アルコ
ールが存在するために薄皮を有するシリコーン・フオー
ム組成物を開示した。この組成物は調製および貯蔵がで
きる一液型の材料であつて、フオームまたはスポンジ製
造を提供するために加熱したとき発泡した。
1980年２月19日付け米国特許第4,189,545号においてMod
icは、ビニル含有ポリシロキサン、任意の充てん材、1.
5％以下の水、水素含有ポリシロキサン、および白金触
媒からなるシリコーン・フオーム組成物を開示してい
る。彼は、水素放出が適当な速度で生じて適当な密度の
フオームが生成するには発泡性組成物の成分をバランス
させなければならないことを教示している。
1981年７月１日付け米国特許出願第2,065,661号におい
てModicはベースのビニル含有重合体、シラノール含有
シリコーン化合物、任意の充てん材、水素化シリコーン
重合体および白金触媒からなるシリコーン組成物を開示
している。彼は、前記彼の米国特許第4,189,545号の組
成物は放置の際に混合物から水が分離することを教示し
ている。英国特許第2,065,661号において、彼はシリコ
ーン化合物のシラノール基が水素化物と反応してフオー
ムを形成する水素を生成することを教示している。彼は
シリコーン化合物が存在し、かつそれがシラノール基を
有する必要があることを教示している。シリコーン樹脂
中のシラノール基は作用もせず、シラノール基はシリカ
にも作用しない。シラノール含有シリコーン化合物の10
重量％以上は多過ぎるガスを発生して、系に大きな空げ
きをもたらす。シラノール１モル当り少なくとも１モル
のSiHが存在する。
1983年11月29日付け米国特許第4,418,157号においてMod
icは、樹脂質共重合体と発泡性シリコーン組成物を混合
することによつてフオームの密度を下げる方法を開示し
ている。
所望の組合せの物理的性質を有する弾性フオームを製造
する方法は、１分子当り少なくとも２つのビニル基を有
するトリオルガノシロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロ
キサン、トリアルキルシロキサン末端封鎖ポリアルキル
水素シロキサン、ヒドロキシル化オルガノシロキサン、
および白金触媒の混合物に３〜12の炭素原子を有する有
機アルコールを添加する。
問題点を解決するための手段 本発明は、本質的に、（Ａ）（１）25℃において20〜40
パスカル・秒の粘度と１分子当り少なくとも２つのビニ
ル基を有するトリオルガノシロキシ末端封鎖ポリジオル
ガノシロキサン100重量部、 （２）トリオルガノシロキシ単位がトリメチルシロキシ
単位とジメチルビニル単位であり、トリオルガノシロキ
シ単位とSiO2単位とのモル比が0.7:1であり、共重合体
が1.4〜2.2重量％のSi−結合ビニル基を有するところの
前記トリオルガノシロキシ単位とSiO2単位とのベンゼン
可溶性樹脂共重合体０〜40重量部、 （３）触媒として前記ポリジオルガノシロキサン（１）
の100万重量部当り５〜200重量部の白金、 （４）１分子当り平均少なくとも３つのSi−結合水素原
子と1Si原子当り平均１以下のSi−結合水素原子を有す
る有機水素シロキサン５〜10重量部、 （５）２〜４重量％の水酸基を有する水酸基末端封鎖ポ
リジオルガノシロキサン20〜40重量部、および （６）充てん材０〜100重量部を混合し、次に （Ｂ）（７）得られるフオームの密度／圧縮率の比率を
変えるために炭素原子数３〜12を有する有機アルコール
１〜15重量部を添加して、得られる混合体の粘度を25℃
において100パスカル・秒以下にし、しかる後に （Ｃ）得られた混合体を室温で泡立たせて、不連続気
泡、弾性シリコーン・フオームに硬化させることからな
ることを特徴とするシリコーン弾性フオームの製造法に
関するものである。
弾性フオームは包装、吸音、シーリング、火災止めシー
ラント、および靴、自動車、二輪車用シート、等のよう
に広範囲の用途におけるクツシヨンのような多くの用途
に使用されている。それぞれの用途は、密度、硬度、伸
び、弾性、針入度、セルの大きさ、および連続気泡か不
連続気泡であるか否かのような物理的性質の異なる種類
の組合せを必要とする。
使用されるフオームのある種のものは、１分子当り少な
くとも２つのビニル基を有するトリアルキシルシロキシ
末端封鎖ポリジオルガノシロキサン、トリアルキルシロ
キシ末端封鎖ポリアルキル水素シロキサン、ヒドロキシ
ル化オルガノシロキサンおよび白金触媒の組合せから調
製される。適当な割合で混合されたとき、かかる混合物
は該混合物がフロスを形成しかつ同時にフオームが生成
されるように硬化するのに十分な速度で水素を放出す
る。成分の量および混合物に使用する実際の成分を変え
ることによつて、最終フオームの物理的性質およびこれ
らの性質の相対値に影響を与えることができる。例え
ば、フオームの密度を低下させるが同一のこわさを維持
することが望ましい場合がある。別の用途は、でこぼこ
道をトラツクでパツケージを輸送する場合のように組合
せ物が振動するとき、フオーム上に載つている物体を支
持するが吸収されるエネルギーを高くまたは低くする必
要があるために、あるこわさまたは針入度を要する。か
かるフオームのような物理的性質の相対値は３〜12の炭
素原子を有する有機アルコールの添加量を変えることに
よつて調節できることがわかつた。
25℃で20〜40パスカル・秒の粘度および１分子当り少な
くとも２つのビニル基を有するトリオルガノシロキシ末
端封鎖ポリジオルガノシロキサン（１）は周知の材料で
ある。次式のビニル末端封鎖ポリジオルガノシロキサン
が望ましい： （式中のＲおよびＲ′は単位基当り１〜６の炭素原子を
有するアルキル基、およびビニル基からなる群から選
ぶ、そしてＲ′基の少なくとも50モル％はメチル基であ
る）。
ベンゼン可溶性樹脂共重合体（２）は周知材料である。
その樹脂はトリオルガノシロキシおよびSiO2単位の共重
合体であつて、該トリオルガノシロキシ単位はトリメチ
ルシロキシ単位およびジメチルビニルシロキシ単位であ
り、トルオルガノシロキシ単位とSiO2単位とのモル比は
約0.7:1であり、該共重合体は1.4〜2.2重量％のSi−結
合ビニル基を有する。この材料の製造はDaudtおよびTyl
erによる1954年４月20日付け米国特許第2,676,182号に
開示されている。
白金触媒（３）は成分間の反応を促進させるために組成
物に含される。白金触媒（３）はSi上のアリル基または
Si上の水酸基とSi上の水素との反応を触媒するために使
用される周知の形態のいずれでもよい。好適な形態の白
金は、Willingによる1968年12月31日付け米国特許第3,4
19,593号に記載の方法によつて調製されるクロロ白金酸
触媒錯体であつて、該錯体を提供するためにクロロ白金
酸と対称のジビニルテトラメチルジシロキサンとが混合
される。
成分（４）は１分子当り平均少なくとも３つのSi−結合
水素原子と1Si原子当り平均１つ以下のSi−結合水素原
子を有する有機水素シロキサンである。Si原子の残りの
原子価は二価の酸素原子によつてまたはメチル、エチ
ル、プロピル、イソプロピル、ブチル、およびヘキシル
のような単位基当り１〜６の炭素原子を有する一価のア
ルキル基およびフエニル基によつて満たされる。有機水
素シロキサンはホモポリマー、共重合体、およびそれら
の混合体にすることができる。有機水素シロキサンはト
リメチルシロキシとメチル水素シロキサンの共重合体ま
たはトリメチルシロキシ、メチル水素シロキサンおよび
ジメチルシロキサンの共重合体が望ましい。有機水素シ
ロキサンは１分子当り平均して少なくとも５つのSi−結
合水素原子を有することが望ましい。
成分（５）は２〜４重量％の水酸基を有する水酸基末端
封鎖ポリジオルガノシロキサンである。該シロキサンは
次式（式中のＲは前に定義したもの）を有する： 望ましいＲはメチルである。ｘの値がシロキサンの水酸
基の重量％を決定する。
成分（６）は充てん材である。これはフオームの生成に
必要ではない任意の成分であつて、充てん材はポリジオ
ルガノシロキサンを強化するために存在することが望ま
しい。適当な充てん材はシリコーン・エラストマーと共
に使用される周知の充てん材であり、例えば発煙シリ
カ、ケイソウ土、粉砕石英、酸化亜鉛、炭酸カルシウ
ム、および繊維質のチタン酸カリウムである。使用する
充てん材の量は混合物の粘度にある程度依存する。最終
の混合物は水素発生時に形成するフオームに対して十分
低い粘度のものでなければならないから、発煙シリカの
ような高強化充てん材の少量のみを使用することができ
る。粉砕石英のような非強化充てん材を使用する場合
は、それは強化充てん材の場合のように迅速に粘度を増
さないから、比較的多量を添加する。
成分（７）はイソプロピル、オクチルおよびラウリル・
アルコールのような３〜12の炭素原子を有する有機アル
コール、プロピレン・グリコールおよび２−エチルヘキ
サンジオールである。これらのアルコールは白金触媒の
存在下でSi上の水素原子と反応して付加的な水素ガスを
発生すると考えられる。アルコールが一価アルコールで
あるとき、対応する橋かけ結合が形成されないので、得
られるフオームはアルコールが存在しなかつた場合より
も少ない橋かけ結合を有する傾向にある。アルコールが
多価アルコールの場合には、反応は橋かけ結合を形成す
るが、Si上の水素原子とSi上のビニル基または水酸基間
の反応によつて形成されるものとは異なる種類のものと
なることが期待される。組成物にアルコールを添加する
ときに形成されるこれら異なる種類の橋かけ結合または
無橋かけ結合は、以下の実施例において明らかであるよ
うに物理的性質に異なる変化をもたらすことが推測され
る。
アルコール添加の影響は使用するアルコールおよびその
量に左右される。例えば、追加量のイソプロパノールを
添加したとき、得られたフオームの密度は低下した。し
かしながら、同一水準の水酸基を使用したとき、ラウリ
ル・アルコールはイソプロピル・アルコールを使用した
ときよりも著しく低い密度となつた。クツシヨン用にお
いて、ラウリル・アルコールの添加は組成物100部当り
アルコール0.5部の水準で荷重を加えたとき最小の針入
度を示したフオームを生成した、そしてその量の上下の
アルコール量ではさらに大きな針入度を示した。そのフ
オームの硬度は同様に変化しなかつたけれども、硬度は
使用したアルコールの量の増加と共に低下した。
本発明の方法は成分を均一混合体に混合し、その混合体
を室温および圧力下でフロスを形成させる。一緒に混合
したとき、成分は反応して水素ガスを発生し、それが混
合体にフロスを形成させる。水素ガスが放出されるとき
同時に、混合体は重合し架橋して弾性フオームを形成す
る。成分（１）、（３）および（４）を混合するときに
水素ガスが発生する。各成分を適当な割合で混合室へ連
続的に計量し、連続的に混合し、混合体を容器にまたは
フオームが形成されるベルト上へ連続的に排出する連続
混合装置の使用によつてフオームを連続的に生成するこ
とができる。
本発明の方法は、貯蔵のために成分を２部またはそれ以
上の部分に分けて、フオームが必要なときにそれらの部
分を一緒にすることによつて実施することもできる。ビ
ニル含有ポリジオルガノシロキサン（１）、および白金
触媒（３）を１つの部分に混合し、水酸基末端封鎖ポリ
ジオルガノシロキサン（５）、および有機アルコール
（７）を別の部分に混合するところの二液型が望まし
い。二液型は各部の成分間の反応が少ないので容易に貯
蔵することができる。二液型を一緒に混合すると、前述
の反応が生じてフオームが形成される。最高の保管寿命
のためには、白金触媒と有機水素シロキサンを同一の容
器に入れないことが望ましい。
フオームにはさらに別の成分を添加することができる
が、それらは最初にそれらが本発明の使用を介して要求
される物理的性質に影響を与えないことを保証する決定
をする必要がある。メチルビニルクロロシロキサンのよ
うな白金触媒抑制剤は、混合体がフロスを形成し始める
前に混合が完了するように反応速度を遅くするために使
用することができる。顔料はフオームの着色用に添加す
ることができる。カーボンブラツクの添加はフオームの
難燃性を改善する。
次の実施例は説明のために示すのであつて、特許請求の
範囲に適当に記載されている本発明を限定するものと解
釈すべきでない。実施例における部は全て重量部であ
る。
実施例１ 第１の組成物は、25℃で約30パスカル・秒（Pa・ｓ）の
粘度を有するジメチルビニルシロキシ末端封鎖ポリジメ
チルシロキサン46.5部、SiO2単位の１モル当りトリオル
ガノシロキシ単位約0.7モルのモル比であつて樹脂共重
合体が約1.8重量％のビニル基を有するところのトリオ
ルガノシロキシ単位とSiO2単位のベンゼン可溶性樹脂共
重合体16部、約５μの平均粒径を有する粉砕石英37.5
部、および触媒に0.7重量％の白金を提供するためにジ
ビニルテトラメチルジシロキサンとポリジメチルシロキ
サン流体のクロロ白金酸錯体からなる白金触媒0.13部を
一緒に混合することによつて調製した。
第２の組成物は、25℃で約0.04パスカル・秒の粘度と約
3.25重量％の水酸基含量を有する水酸基末端封鎖ポリジ
メチルシロキサン４部、および約1.6重量％のSi−結合
水素原子含量を有するトリメチルシロキシ末端封鎖ポリ
メチル水素シロキサン１部を一緒に混合することによつ
て調製した。一連の試料は、第１に組成物100gと第Ｉ表
に示した種類および量の添加物とを混合することによつ
て調製した。これら混合体の各々は、次に第２の組成物
18gと30〜60秒間混合して、その混合体を室温で、泡立
たせそしてフオームに硬化させた。
試料は不連続気泡フオームから取り出して密度、圧縮性
および弾性（Bashore）を測定した、それらの結果を第
Ｉ表に示す。アルコールの添加はフオームの密度を種々
の度合に下げた。組成物は全て、フオームの密度を下げ
る方法として米国特許第4,418,157号においてModicによ
り示唆されたような共重合体樹脂を含有した。フオーム
の圧縮に必要な力も種々の度合に低下した。例えば、オ
クチルアルコールは圧縮性を対照試料の値の30％下げ、
一方密度を対照試料の約25％下げた。同じようなレベル
において、イソプロパノールは圧縮性を対照試料の95％
に下げ、一方密度は対照試料の85％に下げた。
実施例２ 別の第１の組成物は、実施例１のジメチルビニルシロキ
シ末端封鎖ポリジメチルシロキサン62.4部、実施例１の
粉砕石英37.5部、および白金触媒0.13部を一緒に混合す
ることによつて調製した。この組成物は実施例１の第１
の組成物に類似するが、ベンゼン可溶性樹脂共重合体は
別のポリジメチルシロキサンと取り替えられている。
試料は前記第１の組成物100gと実施例１の第２の組成物
18gとを混合することによつて調製した、ラウリル・ア
ルコールの量は第II表に示したそして混合物は実施例Ｉ
のように発泡および硬化させた。
試料の密度は実施例Ｉにおけるように測定した、それら
の結果を第II表に示した。ラウリル・アルコールの添加
はフオームの密度および弾性を下げた。
実施例３ 第１および第２の組成物は実施例１のように調製した。
一連の試料は第１の組成物100gと第III表に示した量お
よび量の添加物とを混合することによつて調製した。次
にこれら混合物の各々は第２の組成物18gと30〜60秒間
混合した、そして混合物は室温で泡立たせると共にフオ
ームに硬化させた。
試料は不連続気泡フオームの各々から取り出して、密
度、圧縮性および弾性を測定した、それらの結果を第II
I表に示した。
0.008モルの水酸基を与えるのに十分な添加物水準にお
いて、ラウリル・アルコールとシラノール含有ポリシロ
キサンは同じような弾性値（Bashore）を与えたが、シ
ラノール含有ポリシオキサン試料の密度および圧縮性は
ラウリル・アルコールの場合よりかなり高い値を示し
た。シラノール含有ポリシロキサンを含むフオームの性
質は量の変化に伴つて大きく変化しなかつたが、ラウリ
ル・アルコールは量の変化に伴つて圧縮性の変化をもた
らした、しかし密度または弾性の変化は僅かであつた。
実施例４ 第１の組成物は、実施例１の第１の組成物60部と、実施
例１のジメチルビニルシロキシ末端封鎖ポリジメチルシ
ロキサン40部を混合することによつて調製した。これ
は、実施例１の第１の組成物に類似するが実施例１にお
けるよりも重合体に対してより低い割合の樹脂共重合
体、充てん材および触媒を有する第１の組成物を生成し
た。
一連の試料は前記第１の組成物100gと第IV表に示した量
の２−エチルヘキサンジオールとを混合した後、実施例
１の第２の組成物20gを添加することによつて調製し
た。最初の２つの試料においては、各混合物を室温で泡
立たせて、フオームに硬化させた。第３の試料は室温で
２分間泡立たせた後、54.4℃の空気循環炉に５分間入れ
た。第４の試料は室温で２分間泡立たせた後、54.4℃の
空気循環炉に20分間入れた。
この混合物における２−エチルヘキサンジオールは極め
て軟質の圧縮性フオームを生成した。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】本質的に、 （Ａ）（１）25℃において20〜40パスカル・秒の粘度と
    １分子当り少なくとも２つのビニル基を有するトリオル
    ガノシロキシ末端封鎖ポリジオルガノシロキサン100重
    量部、 （２）トリオルガノシロキシ単位がトリメチルシロキシ
    単位とジメチルビニル単位であり、トリオルガノシロキ
    シ単位とSiO2単位とのモル比が0.7:1であり、共重合体
    が1.4〜2.2重量％のSi−結合ビニル基を有するところの
    前記トリオルガノシロキシ単位とSiO2単位とのベンゼン
    可溶性樹脂共重合体０〜40重量部、 （３）触媒として前記ポリジオルガノシロキサン（１）
    の100万重量部当り５〜200重量部の白金、 （４）１分子当り平均少なくとも３つのSi−結合水素原
    子と1Si原子当り平均１以下のSi−結合水素原子を有す
    る有機水素シロキサン５〜10重量部、 （５）２〜４重量％の水酸基を有する水酸基末端封鎖ポ
    リジオルガノシロキサン20〜40重量部、および （６）充てん材０〜100重量部を混合し、次に （Ｂ）（７）炭素原子数３〜12を有する有機アルコール
    １〜15重量部を添加して、得られる混合体の粘度を25℃
    において100パスカル・秒以下にし、しかる後に （Ｃ）得られた混合体を室温で泡立たせて、不連続気
    泡、弾性シリコーン・フオームに硬化させることからな
    ることを特徴とするシリコーン弾性フオームの製造法。
  2. 【請求項２】前記（１）が、ビニル末端封鎖ポリジメチ
    ルシロキサンであることを特徴とする特許請求の範囲第
    １項記載の方法。
  3. 【請求項３】前記（４）が、１分子当り少なくとも５個
    のSi−結合水素原子を有するトリメチルシロキシ、メチ
    ル水素シロキサンおよびジメチルシロキサンの共重合体
    であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。
  4. 【請求項４】前記（７）は、イソプロパノール、オクチ
    ルアルコール、ラウリルアルコール、プロパングリコー
    ル、および２−エチルヘキサンジオールから成る群から
    選択することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
    方法。
  5. 【請求項５】構成成分を二液に分けて貯蔵し、第１の液
    がビニル含有ポリジオルガノシロキサン（１）と白金触
    媒（３）を含有し、第２の液がオルガノ水素シロキサン
    （４）と、水酸基末端封鎖ポリジオルガノシロキサン
    （５）と、有機アルコール（７）を含有することを特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載の方法。
  6. 【請求項６】前記（１）がビニル末端封鎖ポリジメチル
    シロキサンであり、前記（４）がトリメチルシロキシ、
    メチル水素シロキサンおよびジメチルシロキサンの共重
    合体であって、１分子当り少なくとも５個のSi−結合水
    素原子を有し、そして前記（７）をイソプロパノール、
    オクチルアルコール・ラウリルアルコール、プロピレン
    グリコールおよび２−エチルヘキサンジオールから成る
    群から選ぶことを特徴とする特許請求の範囲第５項記載
    の方法。
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