JPH075750B2 - 低密度ポリエチレンの押出方法 - Google Patents

低密度ポリエチレンの押出方法

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JPH075750B2
JPH075750B2 JP3067803A JP6780391A JPH075750B2 JP H075750 B2 JPH075750 B2 JP H075750B2 JP 3067803 A JP3067803 A JP 3067803A JP 6780391 A JP6780391 A JP 6780391A JP H075750 B2 JPH075750 B2 JP H075750B2
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oil
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ユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスティックス・カンパニー・インコーポレイテッド
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    • C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L23/02—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
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    • C08L23/08—Copolymers of ethene
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08K5/00—Use of organic ingredients
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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  • Heating, Cooling, Or Curing Plastics Or The Like In General (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、約０．９１５ｇ／cm3
以下の密度を有するポリエチレン（低密度ポリエチレ
ン）の押出方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】エチレ
ン／プロピレンコポリマー（ＥＰＭ）及び可塑化したポ
リ塩化ビニル（ＰＶＣ）のような市販のゴムはモデュラ
スが低いため、ゴムをホース及びチューブ材料のような
用途に極めて有用である。さらに、ＰＶＣは、フィル
ム、並びに食品医薬品局（ＦＤＡ）の要件に従う必要が
ある他の用途において広範な有用性を見出している。低
密度ポリエチレンを含むポリエチレンは、靭性及び耐薬
品性のような他の有利な特性を有するけれども、モデュ
ラスが高いために、上記用途において限定された有用性
しか見出していない。
【０００３】
【課題を解決するための手段】従って、本発明の目的
は、例えばホース、チューブ材料及びフィルムにポリエ
チレンを押し出すのみならず、ポリエチレンのモデュラ
スをＥＰＭ及びＰＣＶの等価物と競合するようなレベル
にまで低下させる方法を提供することにある。
【０００４】本発明の他の目的及び利点はこの後明らか
になる。
【０００５】本発明に従えば、上記目的は、 （ｉ）約０．９１５ｇ／cm3 以下の密度を有するポリエ
チレンと、液状炭化水素油とを、ポリエチレン１００重
量部当たり油約５〜約３０重量部の量でブレンドするこ
と、及び（ii）該ブレンドを押出すこと を含む押出し方法により解決される。
【０００６】好ましい具体例の説明低密度ポリエチレン
とは、その用語が本文中で用いられるように、エチレン
と、少量の、少なくとも３の炭素原子、好ましくは４〜
８の炭素原子を有する少なくとも一種のα−オレフィン
とのコポリマーをいう。低密度ポリエチレンは、１９８
４年１０月３日に公表された欧州特許出願０１２０５０
１号（対応する米国特許出願は１９８８年１２月５日に
出願された第２８１９２７号である）に記載された方法
によって製造することができる。
【０００７】低密度ポリエチレンは多孔質グラニュール
またはペレットの形態にすることができる。低密度ポリ
エチレンの多孔質グラニュールは一般に約２５ミクロン
〜約２５００ミクロンの範囲の直径を有する。その形態
にもかかわらず、低密度ポリエチレンは約０．９１５グ
ラム／cm3 以下の、好ましくは約０．８７０〜約０．９
１５グラム／cm3 の範囲の密度を有する。もし、低密度
ポリエチレンがペレット状であれば、ブレンド工程は溶
融状態のポリエチレンにより実施される。
【０００８】低密度ポリエチレンの分子量は、約１００
０００〜約３０００００の範囲、好ましくは１５０００
０から約２５００００の範囲にすることができる。従っ
て、メルトインデックスは約０．０５〜約１０ｇ／１０
分、好ましくは約０．１〜約１．５ｇ／１０分にある。
メルトインデックスはＡＳＴＭ Ｄ−１２３８、条件Ｅ
の下で決定される。それは１９０℃で測定され、ｇ／１
０分で報告される。
【０００９】α−オレフィンコモノマーに帰するコポリ
マー部分は、コポリマーの重量を基準にして約５〜約５
０重量％の範囲、好ましくは、コポリマーの重量を基準
にして約１０〜約３０重量％の範囲にすることができ
る。コポリマーの残部はエチレンに基づく。好ましいコ
モノマーは、１−ブテン、１−ヘキセン及び１−オクテ
ンである。
【００１０】液状炭化水素油は、一般的に、ゴム組成物
の配合及び押出しに普通に用いられる、石油誘導プロセ
ス油である。これらの油のどれにも存在する主な油分は
芳香族または脂肪族にすることができる。これらの液状
炭化水素油の例は、パラフィン系石油、ナフテン系石油
及び鉱油である。液状ポリブテンもまたそれらの例に含
めることができる。もし、所望ならば、種々の油の混合
物を用いることができる。該油は、３７．８℃（１００
°Ｆ）にて約１００〜約３０００ＳＵＳ（セイボルトユ
ニバーサル秒）の粘度を有することができ、好ましくは
３７．８℃（１００°Ｆ）にて少なくとも約２５００Ｓ
ＵＳの粘度を有する。
【００１１】多孔質の粒状の低密度ポリエチレンの場
合、油は、通常、押出し前にポリエチレンとドライブレ
ンドされるが（プレブレンド）、所望ならば、該油及び
樹脂を押出機自体中でブレンドすることができる。しか
しながら、プレブレンドは混合時間を短縮し且つ樹脂中
の油の均一な分布を達成する重要な因子であるので、プ
レブレンドが好ましい。可塑化した低密度ポリエチレン
の場合、ブレンドを開始するときには低密度ポリエチレ
ンは溶融状態である。該ブレンドに導入される油の量
は、低密度ポリエチレンの１００重量部当たり約５〜約
３０重量部の範囲にすることができ、好ましくは、約５
〜約２０重量部の範囲である。低密度ポリエチレンは、
知られているように、それが可塑化型であるときを除い
て、熱を用いないで油と容易に混合する。本発明の方法
の実施に有用なミキサー及び押出機は慣用のものであ
る。典型的な押出機は米国特許第４８５７７６００号に
記載されている。樹脂及び油をブレンドするのに用いる
ことができるミキサーはバンバリーまたは他の密閉式ミ
キサー、２ロール式ミル、ベーカー・パーキンスまたは
同様のシグマブレードミキサーである。知られているよ
うに、押出機を、また、樹脂及び油を混合するのに用い
ることができる。このブレンドの利点は、押出機中の改
善された加工性にあり、例えば、端数のメルトインデッ
クスでも１〜２のメルトインデックスを有する樹脂の押
出の挙動を示し；油が好ましい量で用いられるときにブ
リードが回避され；生産率を犠牲にしないで押出しを低
圧及び低電流で実行することができ；高分子量低密度ポ
リエチレンと油との組み合わせから製造したホース及び
チューブ材料は、可塑化したＰＶＣと比べたときに、よ
り低い脆化点、より高い軟化温度及び良好な耐薬品性及
び耐環境性を有し；押出したフィルムに関して油改質低
密度ポリエチレンは改善された落槍破壊度及び透明度を
示す。油改質低密度ポリエチレンからフィルムを製造す
ることは特にＦＤＡ要件に合致しなければならない製品
の製造に有利である。従って、ＦＤＡ要件に合致する、
例えば、０．９１０ｇ／ｃｃの密度を有する低密度ポリ
エチレンを、またＦＤＡ要件に合致する油とブレンドす
ることができる。これにより、０．９１０ｇ／ｃｃより
低い密度を有する低密度ポリエチレンの特性を有する製
品が得られ、これでもなおＦＤＡ要件に合致している。
【００１２】ポリエチレンは、一般に乏しい圧縮永久歪
及びレジリエンスを示す。圧縮永久歪はＡＳＴＭ−Ｄ−
３９５−８５の下で測定され、標準試験片に標準圧縮荷
重を一定時間かけた後に該試験片が元の厚さに戻ること
ができない量（％）により定義される。圧縮永久歪が良
好である程、すなわち、圧縮永久歪が低い割合である
程、レジリエンスが多いポリマーである。油改質低密度
ポリエチレンのもうひとつの利点は、未改質低密度ポリ
エチレンに比べて、改善された圧縮永久歪にある。圧縮
永久歪は油改質低密度ポリエチレンを架橋することによ
って更に改善される。
【００１３】架橋は慣用の技術を用いて達成される。油
改質低密度ポリエチレンは、架橋剤を組成物に加える
か、樹脂を加水分解性にすることによって架橋すること
ができ、後者の場合、−Ｓｉ（ＯＲ）3 （式中、Ｒはヒ
ドロカルビルである）のような加水分解基を共重合また
はグラフトを通じて樹脂構造中に加えることによって達
成される。適当な架橋剤はジクミルペルオキシド；２，
５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘ
キサン；ｔ−ブチルクミルペルオキシド及び２，５−ジ
メチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルペルオキシ）ヘキサン
−３のような有機過酸化物である。ジクミルペルオキシ
ドが好ましい。
【００１４】加水分解基を、例えば、エチレンと、ビニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、及
びγ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランの
ような少なくともひとつの−Ｓｉ（ＯＲ）3 基を有する
エチレン性の不飽和化合物と共重合することによりまた
はそれらのシラン化合物を前記の有機過酸化物の存在下
で樹脂にグラフトすることによって加えることができ
る。加水分解性の樹脂は、次いで、ジブチルスズジラウ
レート、ジブチルスズジアセテート、酢酸第一スズ、ナ
フテン酸鉛及びカプリル酸亜鉛のようなシラノール縮合
触媒の存在下、水分により架橋される。ジブチルスズラ
ウレートが好ましい。
【００１５】プレブレンド工程及び／または押出し工程
の間に、慣用の添加剤を、油改質低密度ポリエチレンに
加えることができる。添加剤の量は、通常、樹脂の重量
を基準にして約０．０１〜６０重量％の範囲である。有
用な添加剤は、酸化防止剤、紫外線吸収剤、顔料、着色
剤、充填剤、スリップ剤、耐火材、可塑剤、加工助剤、
潤滑剤、安定剤、防煙剤、粘度調製剤、硬化剤、架橋
剤、架橋用触媒及び架橋増進剤である。
【００１６】本明細書中に挙げた特許及び特許出願を援
用して本文の記載の一部とする。
【００１７】本発明を以下の例によって説明する。
【実施例】例１〜４ ０．９１０ｇ／cm3 の密度を有し且つ上記欧州特許出願
第０１２０５０１号に記載された触媒及び方法を用いて
製造した多孔質の粒状低密度ポリエチレンをこの例で用
いる。コモノマーは１−ヘキセンである。油は３７．８
℃（１００°Ｆ）にて２５４０ＳＵＳの粘度を有するパ
ラフィン系油である。
【００１８】低密度ポリエチレン及び油をリボンブレン
ダー中で１５分間混合する。次いで混合物をペレット化
して、そして該ペレットを押出機中で押出して０．０２
５４mm（０．００１インチ）の厚さを有するフィルムを
もたらす。押出機を６０rpm で運転し、押出機のダイギ
ャップ（またはダイの直径）は１ミルすなわち０．０２
５４mm（０．００１インチ）であり、そしてブローアッ
プ比（ＢＵＲ）は２：１である。これはダイの直径対バ
ブル直径の比である。バブル直径は２×レイフラット／
πである。「レイフラット」は平らにしたバブルの幅を
いう。
【００１９】油改質低密度ポリエチレンのモデュラスは
別の同等の市販のＥＰＭ及びＰＶＣのモデュラスとほぼ
同様であることがわかった。
【００２０】変数及び条件を以下の表に掲げる。
【００２１】
【表１】 例 １ ２ ３ ４ メルトインデックス(g/10 分） １ １ ０．５ ０．５ 油量（重量％） ０ １０ ０ １０ 圧力（psig） ２４００ １９００ ２５００ ２０００ メルト温度（℃） ２２９ ２２４ ２３０ ２２５ （°Ｆ） （４４４）（４３５）（４４６）（４３７） アンペア １３．５ １１．６ １３．８ １２．２ 生産率（ポンド／時間） ２６．６ ２８．２ ２６．５ ２７．６
【００２２】表の注記： １．メルトインデックスは上記の方法で決定する。 ２．油量は油中の低密度ポリエチレンの混合重量を基準
にした重量％である。 ３．アンペアはスクリュウを回転する駆動モーターを流
れる電流をいう。 ４．生産率は単位時間あたり押出機により製造されたフ
ィルムの重量である（ポンド）。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ２９Ｋ 23:00 105:24 Ｂ２９Ｌ 7:00 23:22 Ｃ０８Ｌ 23:04

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】（ｉ）多孔質の粒状低密度ポリエチレンと
    液状炭化水素油とを低密度ポリエチレン１００重量部当
    たり油約５〜約３０重量部の量でブレンドすること及び （ｉｉ）該ブレンドを押出すことを含む押出し方法。
  2. 【請求項２】溶融状態の低密度ポリエチレンによりブレ
    ンドを行う請求項１の方法。
  3. 【請求項３】低密度ポリエチレンの密度が０．８７０ｇ
    ／ｃｍ３より高い請求項１の方法。
  4. 【請求項４】低密度ポリエチレンの密度が０．９１５ｇ
    ／ｃｍ３以下である請求項３の方法。
  5. 【請求項５】低密度ポリエチレンの分子量が約１０００
    ００〜約５０００００の範囲である請求項１の方法。
  6. 【請求項６】低密度ポリエチレンの分子量が約１５００
    ００〜約２５００００の範囲である請求項１の方法。
  7. 【請求項７】低密度ポリエチレンのメルトインデックス
    が約０．０５〜約１０ｇ／１０秒の範囲である請求項１
    の方法。
  8. 【請求項８】低密度ポリエチレンのメルトインデックス
    が約０．１〜約１．５の範囲である請求項５の方法。
  9. 【請求項９】油がパラフィン系油、ナフテン系油、鉱
    油、ポリブテンまたはそれらの油の２以上の混合物であ
    る請求項１の方法。
  10. 【請求項１０】油の粘度が３７．８℃（１００゜Ｆ）に
    て約１００〜約６０００ＳＵＳの範囲である請求項１の
    方法。
  11. 【請求項１１】油の粘度が３７．８℃（１００°Ｆ）に
    て少なくとも約２５００ＳＵＳである請求項１の方法。
  12. 【請求項１２】ポリエチレンと油を押出機中でブレンド
    する請求項１の方法。
  13. 【請求項１３】架橋剤を、低密度ポリエチレンとブレン
    ドし、または押出しの間に低密度ポリエチレンと油との
    混合物中に加入し、そして低密度ポリエチレンの架橋を
    押出しの間かあるいは押出し後に実行する請求項１の方
    法。
  14. 【請求項１４】請求項１の方法により製造された製品。
  15. 【請求項１５】請求項１３の方法により製造された製
    品。
  16. 【請求項１６】任意に架橋工程を追加して含む請求項１
    の方法により製造されたホース。
  17. 【請求項１７】任意に架橋工程を追加して含む請求項１
    の方法により製造されたチューブ材料。
  18. 【請求項１８】任意に架橋工程を追加して含む請求項１
    の方法により製造されたフィルム。
JP3067803A 1990-03-09 1991-03-08 低密度ポリエチレンの押出方法 Expired - Lifetime JPH075750B2 (ja)

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JPH04220435A JPH04220435A (ja) 1992-08-11
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