JPH0753509A - 蒸留残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法 - Google Patents
蒸留残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法Info
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- JPH0753509A JPH0753509A JP6157546A JP15754694A JPH0753509A JP H0753509 A JPH0753509 A JP H0753509A JP 6157546 A JP6157546 A JP 6157546A JP 15754694 A JP15754694 A JP 15754694A JP H0753509 A JPH0753509 A JP H0753509A
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- distillation residue
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/14—Preparation of salts or adducts of lactams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/02—Preparation of lactams
- C07D201/12—Preparation of lactams by depolymerising polyamides
-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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- C07D201/00—Preparation, separation, purification or stabilisation of unsubstituted lactams
- C07D201/16—Separation or purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Other In-Based Heterocyclic Compounds (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Heterocyclic Compounds That Contain Two Or More Ring Oxygen Atoms (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高沸点炭化水素の使用が回避される、蒸留残
留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回
収方法。 【構成】 カプロラクタムの清浄化の際の蒸留残留物を
溶融し、該溶融物からカプロラクタムを連続的に除去
し、その後に溶融物を冷却し、このようにして得られた
残留物を水に溶解し、かつ、このようにして得られた水
溶液をアルカリ金属炭酸塩の形成下で燃焼させる。
留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回
収方法。 【構成】 カプロラクタムの清浄化の際の蒸留残留物を
溶融し、該溶融物からカプロラクタムを連続的に除去
し、その後に溶融物を冷却し、このようにして得られた
残留物を水に溶解し、かつ、このようにして得られた水
溶液をアルカリ金属炭酸塩の形成下で燃焼させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、カプロラクタムの清浄
化の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラ
クタムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらに
アルカリ金属水酸化物を含有している蒸留残留物からの
カプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法に関
する。
化の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラ
クタムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらに
アルカリ金属水酸化物を含有している蒸留残留物からの
カプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法に関
する。
【０００２】さらに本発明は、カプロラクタムの回収及
びアルカリ金属炭酸塩の回収への、カプロラクタムの清
浄化の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロ
ラクタムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさら
にアルカリ金属水酸化物を含有している蒸留残留物の使
用に関する。
びアルカリ金属炭酸塩の回収への、カプロラクタムの清
浄化の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロ
ラクタムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさら
にアルカリ金属水酸化物を含有している蒸留残留物の使
用に関する。
【０００３】
【従来の技術】カプロラクタムは通常、清浄化のため
に、該生成物の製造中に低沸点及び高沸点の生成物から
蒸留によって分離される。
に、該生成物の製造中に低沸点及び高沸点の生成物から
蒸留によって分離される。
【０００４】通常、上記方法で得られた高沸点蒸留残留
物は、カプロラクタム、該カプロラクタムのオリゴマー
及びポリマーならびに他の不純物及び分解物をなお含有
している。また、アルカリ金属含有化合物の存在下での
蒸留中、該アルカリ金属含有化合物は通常、残留物中に
通常その水酸化物の形で含有されている。
物は、カプロラクタム、該カプロラクタムのオリゴマー
及びポリマーならびに他の不純物及び分解物をなお含有
している。また、アルカリ金属含有化合物の存在下での
蒸留中、該アルカリ金属含有化合物は通常、残留物中に
通常その水酸化物の形で含有されている。
【０００５】このような蒸留残留物は、クラッキング装
置から得られたカプロラクタムが、新たに製造されたカ
プロラクタムと一緒に後処理される場合には、カプロラ
クタムのオリゴマーを比較的高い割合で含有していても
よい。
置から得られたカプロラクタムが、新たに製造されたカ
プロラクタムと一緒に後処理される場合には、カプロラ
クタムのオリゴマーを比較的高い割合で含有していても
よい。
【０００６】欧州特許出願公開第３０６８７４号明細書
には、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの存在下な
らびに高沸点炭化水素の存在下で蒸留残留物を２５０〜
５００℃に加熱し、かつカプロラクタムを反応混合物か
ら連続的に除去することによる、カプロラクタムの清浄
化の際に得られた蒸留残留物の後処理合方法が記載され
ている。この方法の欠点は、この場合に得られた残留物
が簡単に処理することができず、かつ通常、残留物を反
応容器から除去するために、処理しやすい断片に破断し
なければならないことである。さらに、この残留物を水
に溶解させようとする試みの際には粘性懸濁液が通常得
られる。生物処理装置による該懸濁液の廃棄及び埋め立
て処理による廃棄はともに、これまで非経済的であっ
た。欧州特許出願公開第３０６８７４号明細書に記載の
方法のさらなる欠点は、常用される高沸点炭化水素が清
浄化されなければならず、かつそればかりか、しばしば
燃焼によって処理されなければならないことである。
には、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの存在下な
らびに高沸点炭化水素の存在下で蒸留残留物を２５０〜
５００℃に加熱し、かつカプロラクタムを反応混合物か
ら連続的に除去することによる、カプロラクタムの清浄
化の際に得られた蒸留残留物の後処理合方法が記載され
ている。この方法の欠点は、この場合に得られた残留物
が簡単に処理することができず、かつ通常、残留物を反
応容器から除去するために、処理しやすい断片に破断し
なければならないことである。さらに、この残留物を水
に溶解させようとする試みの際には粘性懸濁液が通常得
られる。生物処理装置による該懸濁液の廃棄及び埋め立
て処理による廃棄はともに、これまで非経済的であっ
た。欧州特許出願公開第３０６８７４号明細書に記載の
方法のさらなる欠点は、常用される高沸点炭化水素が清
浄化されなければならず、かつそればかりか、しばしば
燃焼によって処理されなければならないことである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は高沸点
炭化水素の使用が回避され、かつ、得られた残留物が水
溶性の形に変換され、この場合、再使用可能なアルカリ
金属炭酸塩が回収される、カプロラクタムの清浄化の際
に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラクタム
のオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらにアルカ
リ金属水酸化物を含有している蒸留残留物からのカプロ
ラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法を可能にす
ることであった。
炭化水素の使用が回避され、かつ、得られた残留物が水
溶性の形に変換され、この場合、再使用可能なアルカリ
金属炭酸塩が回収される、カプロラクタムの清浄化の際
に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラクタム
のオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらにアルカ
リ金属水酸化物を含有している蒸留残留物からのカプロ
ラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法を可能にす
ることであった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題が、（ａ） 蒸
留残留物、即ち、カプロラクタム及び／又はカプロラク
タムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにアルカリ
金属水酸化物を溶融し、（ｂ） 該溶融物からカプロラ
クタムを連続的に除去し、（ｃ） カプロラクタムを除
去した後に溶融物を冷却し、かつ残留物が得られ、
（ｄ） このようにして得られた残留物を水に溶解し、
かつ（ｅ） このようにして得られた水溶液をアルカリ
金属炭酸塩の形成下で燃焼させることによる、カプロラ
クタムの清浄化の際に得られかつカプロラクタム及び／
又はカプロラクタムのオリゴマー及び／又はポリマーな
らびにさらにアルカリ金属水酸化物を含有している蒸留
残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の
回収方法によって解決されることが見出された。
留残留物、即ち、カプロラクタム及び／又はカプロラク
タムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにアルカリ
金属水酸化物を溶融し、（ｂ） 該溶融物からカプロラ
クタムを連続的に除去し、（ｃ） カプロラクタムを除
去した後に溶融物を冷却し、かつ残留物が得られ、
（ｄ） このようにして得られた残留物を水に溶解し、
かつ（ｅ） このようにして得られた水溶液をアルカリ
金属炭酸塩の形成下で燃焼させることによる、カプロラ
クタムの清浄化の際に得られかつカプロラクタム及び／
又はカプロラクタムのオリゴマー及び／又はポリマーな
らびにさらにアルカリ金属水酸化物を含有している蒸留
残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の
回収方法によって解決されることが見出された。
【０００９】さらに、カプロラクタムの清浄化の際に得
られかつカプロラクタム及び／又はカプロラクタムのオ
リゴマー及び／又はポリマーならびにさらにアルカリ金
属水酸化物を含有している蒸留残留物の、カプロラクタ
ム及びアルカリ金属炭酸塩の回収への使用が見出され
た。
られかつカプロラクタム及び／又はカプロラクタムのオ
リゴマー及び／又はポリマーならびにさらにアルカリ金
属水酸化物を含有している蒸留残留物の、カプロラクタ
ム及びアルカリ金属炭酸塩の回収への使用が見出され
た。
【００１０】
【作用】本発明による方法は、カプロラクタムの清浄化
の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラク
タムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらに少
なくとも１種のアルカリ金属水酸化物を含有している蒸
留残留物から出発する。このような蒸留残留物は、例え
ば、アルカリ金属水酸化物の存在下での、減圧下、例え
ば１〜５０ｈＰａの範囲内の圧力での１２０〜１５０℃
の範囲内の塔底部温度でのカプロラクタムの留去後に得
られる。
の際に得られかつカプロラクタム及び／又はカプロラク
タムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにさらに少
なくとも１種のアルカリ金属水酸化物を含有している蒸
留残留物から出発する。このような蒸留残留物は、例え
ば、アルカリ金属水酸化物の存在下での、減圧下、例え
ば１〜５０ｈＰａの範囲内の圧力での１２０〜１５０℃
の範囲内の塔底部温度でのカプロラクタムの留去後に得
られる。
【００１１】本発明による適当な蒸留残留物は通常、次
の組成を有している：カプロラクタム１〜６０重量％、
有利に１０〜５０重量％、カプロラクタムのオリゴマー
及びポリマー１〜３０重量％、有利に５〜２０重量％、
アルカリ金属水酸化物１〜２０重量％、有利に１〜１０
重量％、残り（不純物及び分解物）：１００ − 上記
成分の合計。
の組成を有している：カプロラクタム１〜６０重量％、
有利に１０〜５０重量％、カプロラクタムのオリゴマー
及びポリマー１〜３０重量％、有利に５〜２０重量％、
アルカリ金属水酸化物１〜２０重量％、有利に１〜１０
重量％、残り（不純物及び分解物）：１００ − 上記
成分の合計。
【００１２】通常、蒸留残留物は、該蒸留残留物が２０
〜１０１３ｈＰａの範囲内の圧力で１２０〜４００℃、
有利に１５０〜３５０℃の範囲内の温度に加熱されるこ
とによって溶融される。
〜１０１３ｈＰａの範囲内の圧力で１２０〜４００℃、
有利に１５０〜３５０℃の範囲内の温度に加熱されるこ
とによって溶融される。
【００１３】本発明によれば、カプロラクタムは、該溶
融物から連続的に除去される。このことを達成するため
の有利な実施態様は、過熱蒸気又は不活性ガス、例えば
窒素、二酸化炭素、希ガスもしくは排煙を溶融物中に導
通することにある。過熱蒸気及び窒素は、特に適当であ
る。通常、蒸留残留物１ｋｇに対してガス１０〜６００
０ ｌ／時間、有利に１０００〜３０００ ｌ／時間が
溶融物中を通過する。過熱蒸気が使用される場合には、
溶融物１ｋｇに対して蒸気０．１〜２０重量部が特に使
用される。
融物から連続的に除去される。このことを達成するため
の有利な実施態様は、過熱蒸気又は不活性ガス、例えば
窒素、二酸化炭素、希ガスもしくは排煙を溶融物中に導
通することにある。過熱蒸気及び窒素は、特に適当であ
る。通常、蒸留残留物１ｋｇに対してガス１０〜６００
０ ｌ／時間、有利に１０００〜３０００ ｌ／時間が
溶融物中を通過する。過熱蒸気が使用される場合には、
溶融物１ｋｇに対して蒸気０．１〜２０重量部が特に使
用される。
【００１４】さらに有利な実施態様の場合には、カプロ
ラクタムは溶融物から、それ自体ででか又は過熱蒸気も
しくは不活性ガスを付加的に使用することにより、減少
された圧力、例えば２０〜１０１３ｈＰａ、有利に２０
〜１００ｈＰａの範囲内の圧力を使用することによって
連続的に除去される。
ラクタムは溶融物から、それ自体ででか又は過熱蒸気も
しくは不活性ガスを付加的に使用することにより、減少
された圧力、例えば２０〜１０１３ｈＰａ、有利に２０
〜１００ｈＰａの範囲内の圧力を使用することによって
連続的に除去される。
【００１５】溶融物から除去されたカプロラクタムは通
常、冷却によって凝縮されるか又は適当な溶剤、例えば
水で洗浄されることによって分離される。過熱蒸気及び
／又は不活性ガスが付加的に使用される場合には、これ
ら過熱蒸気及び／又は不活性ガスは有利に再循環させる
ことができる。
常、冷却によって凝縮されるか又は適当な溶剤、例えば
水で洗浄されることによって分離される。過熱蒸気及び
／又は不活性ガスが付加的に使用される場合には、これ
ら過熱蒸気及び／又は不活性ガスは有利に再循環させる
ことができる。
【００１６】本発明によって得られたカプロラクタム
は、必要に応じて、常法、例えば蒸留によって清浄化す
ることができ、及び／又は、中和後のベックマン転位の
際に得られた粗製ラクタム（例えば純粋ではないカプロ
ラクタム）は、添加することができる。
は、必要に応じて、常法、例えば蒸留によって清浄化す
ることができ、及び／又は、中和後のベックマン転位の
際に得られた粗製ラクタム（例えば純粋ではないカプロ
ラクタム）は、添加することができる。
【００１７】カプロラクタムの除去後に、反応に従って
溶融物は冷却され、かつ冷却された残留物は通常２０〜
１００℃、有利に３０〜８０℃の範囲内である温度で水
に溶解される。残留物と水の重量比は、通常０．０５：
１〜１０：１、有利に０．１：１〜２：１の範囲内であ
る。
溶融物は冷却され、かつ冷却された残留物は通常２０〜
１００℃、有利に３０〜８０℃の範囲内である温度で水
に溶解される。残留物と水の重量比は、通常０．０５：
１〜１０：１、有利に０．１：１〜２：１の範囲内であ
る。
【００１８】本発明によって得られた水溶液は、自体公
知の燃焼装置中で、９００〜１２００℃、有利に１００
０〜１１００℃の範囲内である温度で燃焼され、この場
合、アルカリ金属炭酸塩、例えば苛性ソーダ液もしくは
苛性カリ液又はこれらの混合物が得られる。
知の燃焼装置中で、９００〜１２００℃、有利に１００
０〜１１００℃の範囲内である温度で燃焼され、この場
合、アルカリ金属炭酸塩、例えば苛性ソーダ液もしくは
苛性カリ液又はこれらの混合物が得られる。
【００１９】本発明によって得られたアルカリ金属炭酸
塩、例えば苛性ソーダ液もしくは苛性カリ液の純度は、
通常少なくとも９９．５％である。
塩、例えば苛性ソーダ液もしくは苛性カリ液の純度は、
通常少なくとも９９．５％である。
【００２０】本発明によって得られたアルカリ金属炭酸
塩は、幅広い分野、例えばガラス工業及び石鹸工業で使
用することができる出発物質である。特にソーダは、水
酸化ナトリウムの代りに使用することができる。
塩は、幅広い分野、例えばガラス工業及び石鹸工業で使
用することができる出発物質である。特にソーダは、水
酸化ナトリウムの代りに使用することができる。
【００２１】カプロラクタムの回収に加えて、本発明の
利点は、最も近似なる先行技術としての欧州特許出願公
開第３０６８７４号明細書と比較して、高沸点炭化水素
の使用が回避され、かつ、得られた残留物が水溶性の形
に変換され、この場合、再使用可能なアルカリ金属炭酸
塩が回収されることにある。
利点は、最も近似なる先行技術としての欧州特許出願公
開第３０６８７４号明細書と比較して、高沸点炭化水素
の使用が回避され、かつ、得られた残留物が水溶性の形
に変換され、この場合、再使用可能なアルカリ金属炭酸
塩が回収されることにある。
【００２２】
例 １ カプロラクタム４６．３重量％、水酸化ナトリウム５重
量％ならびにオリゴマー、不純物及び分解物を含有して
いる、カプロラクタム清浄化からの蒸留残留物１９５ｇ
を３１５℃に加熱することによって溶融した。さらに３
５０℃の蒸気６００ｇを溶融物中に５時間にわたって導
通することによって、水溶性残留物６２ｇを得た。この
残留物を水１５０ｍｌ中に室温で溶解させ、かつさらに
１０００℃の火炎中に噴霧導入することによって燃焼さ
せた。ソーダ１２．５ｇを燃焼残留物として得た。反応
容器から逃出した蒸気／カプロラクタム混合物を凝縮す
ることによって、カプロラクタム１３３ｇを得た。
量％ならびにオリゴマー、不純物及び分解物を含有して
いる、カプロラクタム清浄化からの蒸留残留物１９５ｇ
を３１５℃に加熱することによって溶融した。さらに３
５０℃の蒸気６００ｇを溶融物中に５時間にわたって導
通することによって、水溶性残留物６２ｇを得た。この
残留物を水１５０ｍｌ中に室温で溶解させ、かつさらに
１０００℃の火炎中に噴霧導入することによって燃焼さ
せた。ソーダ１２．５ｇを燃焼残留物として得た。反応
容器から逃出した蒸気／カプロラクタム混合物を凝縮す
ることによって、カプロラクタム１３３ｇを得た。
【００２３】例 ２ カプロラクタム４６．３重量％、水酸化ナトリウム５．
３重量％ならびにオリゴマー、不純物及び分解物を含有
している、カプロラクタム清浄化からの蒸留残留物５２
１ｇを３４０℃に加熱することによって溶融した。さら
に３４０℃の蒸気２４０ｍｌを溶融物中に導通すること
によって（流速：０．１２ ｌ／時間）、水溶性残留物
を得た。この残留物を水３５０ｍｌ中に５０℃で溶解さ
せ、かつさらに１０００℃の火炎中に噴霧導入すること
によって燃焼させた。ソーダ３５ｇを燃焼残留物として
得た。反応容器から逃出した蒸気／カプロラクタム混合
物を凝縮することによって、カプロラクタム３９６ｇを
得た。
３重量％ならびにオリゴマー、不純物及び分解物を含有
している、カプロラクタム清浄化からの蒸留残留物５２
１ｇを３４０℃に加熱することによって溶融した。さら
に３４０℃の蒸気２４０ｍｌを溶融物中に導通すること
によって（流速：０．１２ ｌ／時間）、水溶性残留物
を得た。この残留物を水３５０ｍｌ中に５０℃で溶解さ
せ、かつさらに１０００℃の火炎中に噴霧導入すること
によって燃焼させた。ソーダ３５ｇを燃焼残留物として
得た。反応容器から逃出した蒸気／カプロラクタム混合
物を凝縮することによって、カプロラクタム３９６ｇを
得た。
フロントページの続き (72)発明者 ハンス イェルク ヴィルフィンガー ドイツ連邦共和国 シファーシュタット ブッシュシュトラーセ 11 (72)発明者 デイヴィッド ウェザーフォード ドイツ連邦共和国 マンハイム ヴァッハ オルダーシュトラーセ 11
Claims (1)
- 【請求項１】 カプロラクタムの清浄化の際に得られか
つカプロラクタム及び／又はカプロラクタムのオリゴマ
ー及び／又はポリマーならびにさらにアルカリ金属水酸
化物を含有している蒸留残留物からカプロラクタム及び
アルカリ金属炭酸塩を回収する方法において、（ａ）
蒸留残留物、即ち、カプロラクタム及び／又はカプロラ
クタムのオリゴマー及び／又はポリマーならびにアルカ
リ金属水酸化物を溶融し、（ｂ） 該溶融物からカプロ
ラクタムを連続的に除去し、（ｃ） カプロラクタムを
除去した後に溶融物を冷却し、かつ残留物が得られ、
（ｄ） このようにして得られた残留物を水に溶解し、
かつ（ｅ） このようにして得られた水溶液をアルカリ
金属炭酸塩の形成下で燃焼させることを特徴とする、２
蒸留残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸
塩の回収方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4322953A DE4322953A1 (de) | 1993-07-09 | 1993-07-09 | Verfahren zur Gewinnung von Caprolactam und eines Alkalimetallcarbonats aus Destillationsrückständen, die bei der Reinigung von Caprolactam anfallen |
| DE4322953.0 | 1993-07-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753509A true JPH0753509A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=6492382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6157546A Withdrawn JPH0753509A (ja) | 1993-07-09 | 1994-07-08 | 蒸留残留物からのカプロラクタム及びアルカリ金属炭酸塩の回収方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5441607A (ja) |
| EP (1) | EP0633246B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0753509A (ja) |
| KR (1) | KR960014101A (ja) |
| DE (2) | DE4322953A1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5656757A (en) * | 1995-08-10 | 1997-08-12 | Alliedsignal Inc. | Monomer recovery from multi-component materials |
| DE19648747A1 (de) * | 1996-11-25 | 1998-05-28 | Basf Ag | Verfahren zur Rückgewinnung von Caprolactam und seinen Oligomeren aus wässrigen Polycaprolactam-Extrakten |
| US5990306A (en) * | 1997-09-03 | 1999-11-23 | Alliedsignal Inc. | Process for the purification of caprolactam obtained from the depolymerization of polyamide-containing carpet |
| US6627046B1 (en) | 2000-01-21 | 2003-09-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Separation of the products of polyamide ammonolysis |
| DE10022988A1 (de) * | 2000-05-11 | 2001-11-15 | Basf Ag | Verfahren zur Aufbereitung von Pyrrolidon- und N-Vinylpyrrolidon-Rückständen |
| KR20020048657A (ko) * | 2000-12-18 | 2002-06-24 | 김행석 | 발광다이오드를 이용한 황달치료기 |
| DE10333538B4 (de) * | 2003-07-23 | 2008-04-10 | Lurgi Zimmer Gmbh | Verfahren zur Behandlung Polyamid-haltiger Abfälle mit der Wiederaufbereitung des Depolymerisationsrückstandes |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE950726C (de) * | 1952-05-16 | 1956-10-18 | Glanzstoff Ag | Verfahren zur Rueckgewinnung von Caprolactam aus Polyamiden, die aus Caprolactam bzw. ª-Aminocapronsaeure hergestellt worden sind |
| JPS50123690A (ja) * | 1974-03-13 | 1975-09-29 | ||
| NL8102280A (nl) * | 1981-05-09 | 1982-12-01 | Stamicarbon | Werkwijze voor het zuiveren van epsilon-caprolactam. |
| US4720328A (en) * | 1981-06-26 | 1988-01-19 | Akzona Incorporated | Method for removing impurities from caprolactam |
| US4767503A (en) * | 1983-08-29 | 1988-08-30 | Allied Corporation | Removal of light impurities from caprolactam by distillation with water |
| US4582642A (en) * | 1984-06-27 | 1986-04-15 | Allied Corporation | Recovery of caprolactam from process residues |
| US4764607A (en) * | 1986-12-22 | 1988-08-16 | Allied Corporation | Method for recovering caprolactam |
| JPH0662296B2 (ja) * | 1987-03-03 | 1994-08-17 | 川崎重工業株式会社 | 再生金属酸化物の処理方法 |
| DE3729853A1 (de) * | 1987-09-05 | 1989-03-23 | Basf Ag | Verfahren zur aufarbeitung von destillationsrueckstaenden, die bei der reinigung von caprolactam anfallen |
| JP2882930B2 (ja) * | 1992-02-17 | 1999-04-19 | 川崎重工業株式会社 | 船舶の操縦装置 |
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