JPH0753250Y2 - 共鳴セル内への試料導入装置 - Google Patents
共鳴セル内への試料導入装置Info
- Publication number
- JPH0753250Y2 JPH0753250Y2 JP1990022074U JP2207490U JPH0753250Y2 JP H0753250 Y2 JPH0753250 Y2 JP H0753250Y2 JP 1990022074 U JP1990022074 U JP 1990022074U JP 2207490 U JP2207490 U JP 2207490U JP H0753250 Y2 JPH0753250 Y2 JP H0753250Y2
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- JP
- Japan
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- valve
- sample
- resonance cell
- resonance
- cell
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【考案の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本考案はフーリェ交換イオンサイクロトロン共鳴分析計
（以下FT−ICRという）で用いられる共鳴セル内への試
料導入装置に関し，さらに詳しくは共鳴セル内への瞬間
的な試料の導入および不要な中性分子をセル内から速や
かに除去する為の試料導入装置に関する。
（以下FT−ICRという）で用いられる共鳴セル内への試
料導入装置に関し，さらに詳しくは共鳴セル内への瞬間
的な試料の導入および不要な中性分子をセル内から速や
かに除去する為の試料導入装置に関する。
〈従来の技術〉 一様な磁場中のイオンは、磁場の方向に螺旋運動を行
う。この運動を磁場に垂直な面に投影すると円運動にな
る。ここで，イオンの電荷をq,イオンの質量をm,磁場の
強さをＢとすると，その回転周波数fcは， fc＝qB/2πｍ になる。この式から明らかなように、回転周波数fcと磁
場の強さＢを測定することにより，イオンの質量電荷比
m/qが求められる。
う。この運動を磁場に垂直な面に投影すると円運動にな
る。ここで，イオンの電荷をq,イオンの質量をm,磁場の
強さをＢとすると，その回転周波数fcは， fc＝qB/2πｍ になる。この式から明らかなように、回転周波数fcと磁
場の強さＢを測定することにより，イオンの質量電荷比
m/qが求められる。
FT−ICR分析計は，このような原理に基づいて静電場と
静磁場によりイオンを真空中でトラップし，トラップさ
れたイオンにサイクロトロン共鳴周波数の交流電圧を一
定時間かけることによりイオンを強制的に励起し，加速
されたイオンを検出してその周期運動の周波数解析を行
うことによりイオンの質量分析を行うものである。
静磁場によりイオンを真空中でトラップし，トラップさ
れたイオンにサイクロトロン共鳴周波数の交流電圧を一
定時間かけることによりイオンを強制的に励起し，加速
されたイオンを検出してその周期運動の周波数解析を行
うことによりイオンの質量分析を行うものである。
第６図は従来からFT−ICR分析計に用いられている共鳴
セルの試料導入装置の構成説明図である。図において１
は共鳴セルの要部であり，この共鳴セルには配管２を介
してガスボンベ３から試料が導入されている。4aはボン
ベからのガス流量を調節する流量調整バルブ,5aは共鳴
セル１に接続されたイオンポンプであり共鳴セル内の試
料ガスを排出する。4b,4cはガスボンベ３およびイオン
ポンプ5aを開閉するバルブ,6は圧力計,7は制御装置であ
る。なお，共鳴セル内の圧力は10-8〜10-9Torrとされガ
スボンベの圧力は〜1Torr程度である。
セルの試料導入装置の構成説明図である。図において１
は共鳴セルの要部であり，この共鳴セルには配管２を介
してガスボンベ３から試料が導入されている。4aはボン
ベからのガス流量を調節する流量調整バルブ,5aは共鳴
セル１に接続されたイオンポンプであり共鳴セル内の試
料ガスを排出する。4b,4cはガスボンベ３およびイオン
ポンプ5aを開閉するバルブ,6は圧力計,7は制御装置であ
る。なお，共鳴セル内の圧力は10-8〜10-9Torrとされガ
スボンベの圧力は〜1Torr程度である。
上記構成において，共鳴セル１内の圧力は圧力計６によ
りモニタされ制御手段７により流量調整バルブ4aを制御
して共鳴セル内へのガス流量が制御される。
りモニタされ制御手段７により流量調整バルブ4aを制御
して共鳴セル内へのガス流量が制御される。
〈考案が解決しようとする課題〉 しかしながら，上記従来の試料導入装置においては、試
料ガスは常時セル内に流れ込んでおり，その流入量とポ
ンプの排気量がバランスした圧力で試験が行われる。従
って，セル内には常に試料ガスの中性分子が存在するこ
とになり，電子衝撃等によりイオン化されたイオンの運
動を妨げている。
料ガスは常時セル内に流れ込んでおり，その流入量とポ
ンプの排気量がバランスした圧力で試験が行われる。従
って，セル内には常に試料ガスの中性分子が存在するこ
とになり，電子衝撃等によりイオン化されたイオンの運
動を妨げている。
第７図はこの様な導入装置を用いた場合の共鳴セル内の
圧力変化を示すもので，試料を導入した瞬間からセル内
の圧力が上昇し，約3.5秒で最大になりその後は一定の
圧力となっている。
圧力変化を示すもので，試料を導入した瞬間からセル内
の圧力が上昇し，約3.5秒で最大になりその後は一定の
圧力となっている。
第８図は上記装置により得られたICR信号を示すもの
で，測定開始後約0.2秒で信号がノイズに埋もれて測定
不能になっている。
で，測定開始後約0.2秒で信号がノイズに埋もれて測定
不能になっている。
本考案はこの様な点に着目して成されたものであり，共
鳴セル内へ試料ガスを瞬間的に導入し，共鳴セル内と配
管内の残留ガスを速やかに排出することによりICR時間
領域信号を長時間測定することを目的とする。
鳴セル内へ試料ガスを瞬間的に導入し，共鳴セル内と配
管内の残留ガスを速やかに排出することによりICR時間
領域信号を長時間測定することを目的とする。
〈課題を解決する為の手段〉 上記課題を解決するための本考案の構成は，静電場と静
磁場によりイオンを真空中でトラップし，トラップされ
たイオンにサイクロントロン共鳴周波数の交流電場を一
定時間かけることによりイオンを強制的に励起し，加速
されたイオンを検出してその周期運動の周波数解析を行
うことによりイオンの質量分析を行うフーリェ変換イオ
ンサイクロトロン共鳴分析計の共鳴セル内への試料導入
装置において，試料ガス供給ボンベと第１のバルブの配
管の途中に配置された試料溜めおよび試料ガス減圧手段
と，前記第１のバルブの後段に所定の長さの配管を介し
て配置された第２のバルブと，該第２のバルブの後段に
配管を介して配置された共鳴セルと，該共鳴セル内のガ
スを排気する第１排気手段と，前記第２のバルブと共鳴
セルを接続する配管の途中に配置された第２排気手段
と，前記第1,第２のバルブを接続する配管内に前記試料
ガスを閉じ込め，該試料ガスを間欠的に前記共鳴セルに
供給すると共に前記第1,第２排気手段を所定のタイミン
グで制御する制御手段を備えたことを特徴とするもので
ある 〈作用〉 試料溜めはボンベからのガスの圧力を低くしてボンベの
ガス圧がそのまま共鳴セル内へ導入されるのを防止す
る。第1,第２のバルブは試料溜めから一定量の試料を導
入し一定時間毎に共鳴セルに送出する。イオンポンプ5b
は従来のイオンポンプ5aと共に共鳴セル内および第２の
バルブと共鳴セル間の配管中の中性分子を排出する。
磁場によりイオンを真空中でトラップし，トラップされ
たイオンにサイクロントロン共鳴周波数の交流電場を一
定時間かけることによりイオンを強制的に励起し，加速
されたイオンを検出してその周期運動の周波数解析を行
うことによりイオンの質量分析を行うフーリェ変換イオ
ンサイクロトロン共鳴分析計の共鳴セル内への試料導入
装置において，試料ガス供給ボンベと第１のバルブの配
管の途中に配置された試料溜めおよび試料ガス減圧手段
と，前記第１のバルブの後段に所定の長さの配管を介し
て配置された第２のバルブと，該第２のバルブの後段に
配管を介して配置された共鳴セルと，該共鳴セル内のガ
スを排気する第１排気手段と，前記第２のバルブと共鳴
セルを接続する配管の途中に配置された第２排気手段
と，前記第1,第２のバルブを接続する配管内に前記試料
ガスを閉じ込め，該試料ガスを間欠的に前記共鳴セルに
供給すると共に前記第1,第２排気手段を所定のタイミン
グで制御する制御手段を備えたことを特徴とするもので
ある 〈作用〉 試料溜めはボンベからのガスの圧力を低くしてボンベの
ガス圧がそのまま共鳴セル内へ導入されるのを防止す
る。第1,第２のバルブは試料溜めから一定量の試料を導
入し一定時間毎に共鳴セルに送出する。イオンポンプ5b
は従来のイオンポンプ5aと共に共鳴セル内および第２の
バルブと共鳴セル間の配管中の中性分子を排出する。
〈実施例〉 以下，本考案を図面に基づいて説明する。第１図は本考
案の一実施例を示す構成説明図であり，第６図と共通す
る部分には同一符号を付してそれらの再説明は省略す
る。図において10は試料溜めでありガスボンベから配管
を介して試料ガスを導入する。11はロータリーポンプで
あり配管を介して試料溜めと接続され，試料溜めの中に
充満する試料ガスの圧力を減圧する。バルブ4eはロータ
リーポンプの開閉を行う。12は第１のバルブ,13は第２
のバルブであり、配管中に一定の距離を隔てて配置され
ている。第１のバルブは配管を介して試料溜めに接続さ
れ，第２のバルブは配管を介して共鳴セルに接続されて
いる。5bは第２のイオンポンプで，第２のバルブと共鳴
セルの間に配管を介して接続されている。バルブ4dは第
２のイオンポンプの開閉を行う。なお，各バルブは制御
装置７により所定のタイミングで開閉される。
案の一実施例を示す構成説明図であり，第６図と共通す
る部分には同一符号を付してそれらの再説明は省略す
る。図において10は試料溜めでありガスボンベから配管
を介して試料ガスを導入する。11はロータリーポンプで
あり配管を介して試料溜めと接続され，試料溜めの中に
充満する試料ガスの圧力を減圧する。バルブ4eはロータ
リーポンプの開閉を行う。12は第１のバルブ,13は第２
のバルブであり、配管中に一定の距離を隔てて配置され
ている。第１のバルブは配管を介して試料溜めに接続さ
れ，第２のバルブは配管を介して共鳴セルに接続されて
いる。5bは第２のイオンポンプで，第２のバルブと共鳴
セルの間に配管を介して接続されている。バルブ4dは第
２のイオンポンプの開閉を行う。なお，各バルブは制御
装置７により所定のタイミングで開閉される。
上記構成の試料導入装置の動作を第２図を参照して説明
する。
する。
第２図（ａ）は第１のバルブ12を閉じた状態でボンベ３
から試料ガスを試料溜め10に入れ，ロータリーポンプ11
で10-2〜10-3Torr程度に減圧する。次に第２のバルブ13
および開閉バルブ4b,4c,4dを閉，第１のバルブ12を開と
して試料溜め10の中の試料ガスを第１のバルブ12と第２
のバルブ13の間の配管中に入れ，第１のバルブ12を閉と
して試料ガスを第1,第２のバルブの配管中に閉じこめ
る。
から試料ガスを試料溜め10に入れ，ロータリーポンプ11
で10-2〜10-3Torr程度に減圧する。次に第２のバルブ13
および開閉バルブ4b,4c,4dを閉，第１のバルブ12を開と
して試料溜め10の中の試料ガスを第１のバルブ12と第２
のバルブ13の間の配管中に入れ，第１のバルブ12を閉と
して試料ガスを第1,第２のバルブの配管中に閉じこめ
る。
次に第２のバルブ13を開として試料ガスを共鳴セル１内
に導入し電子衝撃を与えてイオンを発生させる。
に導入し電子衝撃を与えてイオンを発生させる。
第２図（ｂ）は試料ガスに例えば電子衝撃を与えてから
励起，検出，クエンチ（共鳴セル内の電極（図示せず）
の極性を変えてトラップしていたイオンを消滅させるこ
と）が終わるまでのタイミングを示し，クエンチが終わ
った段階で測定の１周期となる。
励起，検出，クエンチ（共鳴セル内の電極（図示せず）
の極性を変えてトラップしていたイオンを消滅させるこ
と）が終わるまでのタイミングを示し，クエンチが終わ
った段階で測定の１周期となる。
第３図の実線ａは本考案の装置によるセル内の圧力変化
の状態を示すもので圧力は約６秒でバックグラウンド
（５×10-8）に減圧されている。なお，点線ｂはイオン
ポンプ5bを設けなかった場合のセル内の減圧の度合を示
すもので圧力が減少して元の状態になるまでは約60秒を
要している。
の状態を示すもので圧力は約６秒でバックグラウンド
（５×10-8）に減圧されている。なお，点線ｂはイオン
ポンプ5bを設けなかった場合のセル内の減圧の度合を示
すもので圧力が減少して元の状態になるまでは約60秒を
要している。
第４図は第３図ａの実線で示す状態でのICR時間領域信
号の測定時間を示すもので約１秒の測定が可能であるこ
とを示している。
号の測定時間を示すもので約１秒の測定が可能であるこ
とを示している。
第５図はXeガスを測定しフーリエ変換して得られた時間
領域信号のスペクトルを示すものである。一般にFT−IC
Rスペクトルの分解能は （m/Δｍ）∝（z/m）Ｂτ m/Δｍ＝f/Δｆ Ｂ ＝磁場の大きさ τ ＝測定時間 z/m ＝質量電荷比（Xeの場合は132amu） で表わされるが、本考案においては測定時間τを長くす
ることができるので分解能の良いスペクトルを得ること
ができる。また，本考案では第1,第２のバルブ間のガス
量が一定となるので測定の再現性，定量性に優れたもの
となる。
領域信号のスペクトルを示すものである。一般にFT−IC
Rスペクトルの分解能は （m/Δｍ）∝（z/m）Ｂτ m/Δｍ＝f/Δｆ Ｂ ＝磁場の大きさ τ ＝測定時間 z/m ＝質量電荷比（Xeの場合は132amu） で表わされるが、本考案においては測定時間τを長くす
ることができるので分解能の良いスペクトルを得ること
ができる。また，本考案では第1,第２のバルブ間のガス
量が一定となるので測定の再現性，定量性に優れたもの
となる。
〈考案の効果〉 以上，実施例とともに具体的に説明したように本考案に
よれば，配管内に閉じ込めた一定量の試料ガスを瞬間的
に共鳴セル内に導入することができ，さらに不要な中性
分子をセル内から速やかに除去することができるので，
イオンの運動が妨げられずイオンがセル内に長時間存在
できる。従ってICR時間領域信号を長時間測定すること
が可能となり，高分解能のスペクトルを得ることができ
る。
よれば，配管内に閉じ込めた一定量の試料ガスを瞬間的
に共鳴セル内に導入することができ，さらに不要な中性
分子をセル内から速やかに除去することができるので，
イオンの運動が妨げられずイオンがセル内に長時間存在
できる。従ってICR時間領域信号を長時間測定すること
が可能となり，高分解能のスペクトルを得ることができ
る。
第１図は本考案の一実施例を示す構成図，第２図
（ａ），（ｂ）は測定シーケンスを示す図，第３図，第
７図は共鳴セル内の圧力変化を示す図，第４図，第８図
は時間領域信号の状態を示す図，第５図はXeガスのスペ
クトルを示す図，第６図は従来の試料導入装置を示す構
成図である。 １……共鳴セル,2……配管,3……ガスボンベ,4a〜4d…
…バルブ,5a,5b……イオンポンプ,10……試料溜め,11…
…ロータリーポンプ,12……第１のバルブ,13……第２の
バルブ。
（ａ），（ｂ）は測定シーケンスを示す図，第３図，第
７図は共鳴セル内の圧力変化を示す図，第４図，第８図
は時間領域信号の状態を示す図，第５図はXeガスのスペ
クトルを示す図，第６図は従来の試料導入装置を示す構
成図である。 １……共鳴セル,2……配管,3……ガスボンベ,4a〜4d…
…バルブ,5a,5b……イオンポンプ,10……試料溜め,11…
…ロータリーポンプ,12……第１のバルブ,13……第２の
バルブ。
Claims (1)
- 【請求項１】静電場と静磁場によりイオンを真空中でト
ラップし，トラップされたイオンにサイクロトロン共鳴
周波数の交流磁場を一定時間かけることによりイオンを
強制的に励起し，加速されたイオンを検出してその周期
運動の周波数解析を行うことによりイオンの質量分析を
行うフーリエ変換イオンサイクロトロン共鳴分析計の共
鳴セル内への試料導入装置において、試料ガス供給ボン
ベと第１のバルブの配管の途中に配置された試料溜めお
よび試料ガス減圧手段と，前記第１のバルブの後段に所
定の長さの配管を介して配置された第２のバルブと，該
第２のバルブの後段に配管を介して配置された共鳴セル
と，該共鳴セル内のガスを排気する第１排気手段と，前
記第２のバルブと共鳴セルを接続する配管の途中に配置
された第２排気手段と，前記第1,第２のバルブを接続す
る配管内に前記試料ガスを閉じ込め，該試料ガスを間欠
的に前記共鳴セルに供給すると共に前記第1,第２排気手
段を所定のタイミングで制御する制御手段を備えたこと
を特徴とする共鳴セル内への試料供給装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1990022074U JPH0753250Y2 (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 共鳴セル内への試料導入装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1990022074U JPH0753250Y2 (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 共鳴セル内への試料導入装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112862U JPH03112862U (ja) | 1991-11-19 |
| JPH0753250Y2 true JPH0753250Y2 (ja) | 1995-12-06 |
Family
ID=31525096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1990022074U Expired - Fee Related JPH0753250Y2 (ja) | 1990-03-05 | 1990-03-05 | 共鳴セル内への試料導入装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0753250Y2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5764433B2 (ja) * | 2011-08-26 | 2015-08-19 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 質量分析装置及び質量分析方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3937955A (en) * | 1974-10-15 | 1976-02-10 | Nicolet Technology Corporation | Fourier transform ion cyclotron resonance spectroscopy method and apparatus |
| JPS6126984A (ja) * | 1984-07-16 | 1986-02-06 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | テープクランパー挿入装置 |
-
1990
- 1990-03-05 JP JP1990022074U patent/JPH0753250Y2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03112862U (ja) | 1991-11-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |