JPH075047U - 蛍光ｘ線分析用の試料パック - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 微量の試料であっても十分な分析精度が得ら
れるとともに、大気中および真空中での何れの分析にお
いても、他の雑物を混入することなく被分析試料を容易
に回収できる蛍光Ｘ線分析用の試料パックを提供する。 【構成】 板状の試料充填板６４に、試料６を充填する
試料充填凹所６５を設ける。この試料充填板６４におけ
る試料充填凹所６５のまわりの平坦面６４ａに、窓材６
１を着脱自在に粘着ないし接着する。これにより、微量
の試料であっても分析精度を向上できる。この窓材６１
で試料充填凹所６５の開口を閉塞して、微量の試料を、
他の雑物を混入することなく回収できるようにする。こ
の窓材６１に、試料充填板６４における試料充填凹所６
５のまわりの平坦面６４ａに対向する貫通孔６７を形成
して、真空中での測定を可能にするとともに、試料を、
雑物の混入なく回収できるようにする。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、試料が微量である場合に適した蛍光Ｘ線分析用の試料パックに関 するものである。

【０００２】

【従来の技術】

蛍光Ｘ線分析装置は、試料に一次Ｘ線のような放射線を照射して、試料から発 生した蛍光Ｘ線を測定することにより、試料の元素分析を行う装置である。この 種の蛍光Ｘ線分析では、グリース中の摩耗金属粉の分析のように、試料が入手し にくいことから、提供される試料の量が極めて微量（０．１ｇ程度）である場合 がある。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

こうした場合、試料を所定の厚さ（深さ）にしないと、厚み（深さ）の影響が 現れるので分析精度が低下する。たとえば、従来は一定量の試料を樹脂シートの 一定面積に塗布しているが、試料の厚みが塗布全域において若干変化するのは避 けられない。

【０００４】 そこで、プレートに凹所を設け、この凹所に試料を埋め込み、窓材を被せて周 囲をゴムリングで固定することも考えられる。しかし、この方法では、窓材の張 り具合が不均一になったり、皺が生じたり、あるいは、液体試料においては窓材 とプレート間に毛管現象などで液体試料が侵入する場合があり、分析精度の低下 を招いていた。

【０００５】 一方、試料が微小量の場合には、発生する蛍光Ｘ線も弱く、しかも、このＸ線 が空気によって減衰するので、分析精度の低下は免れない。そのような場合、試 料を真空中に置いて蛍光Ｘ線分析装置により測定して、その試料の概略の定量値 を求め、その分析結果を基にして、専用の分析機器を用いてさらに正確に分析す ることが、特に近年行われるようになった。この場合、上述のような微小量しか 入手できない試料を、蛍光Ｘ線分析装置で分析した後に、専用の分析機器で再度 分析するために、他の雑物を混入することなく回収する必要がある。しかし、従 来では、数１０ｍｇ程度の微小量のたとえば粉体試料を蛍光Ｘ線分析装置で分析 するに際して、粉体試料を粘着テープにばら蒔いて貼りつけたり、または、セル ロース粉に混入したり、あるいはガラスビードにするなどの手段を用いている。 そのため、他の雑物が混入し易い問題があった。

【０００６】 また、上述のプレートの凹所に試料を埋め込み、窓材を被せて周囲をゴムリン グで固定する方法では、窓材が、真空引きしたときに膨れ上がって、ついにはパ ンク状態となり、試料が飛散してしまう不都合が生じる。

【０００７】 この考案は上記従来の問題に鑑みてなされたもので、その目的は、微量の試料 であっても十分な分析精度が得られるとともに、大気中および真空中での何れの 分析においても、他の雑物を混入することなく被分析試料を容易に回収できる蛍 光Ｘ線分析用の試料パックを提供することである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】

上記目的を達成するために、この考案の請求項１の試料パックは、試料を充填 する試料充填凹所を備えた板状の試料充填板と、上記試料充填凹所の開口を閉塞 するとともに上記試料充填板における上記試料充填凹所のまわりの平坦面に粘着 ないし接着された窓材とを備えている。

【０００９】 また、この考案の請求項２の試料パックは、試料を充填する試料充填凹所を備 えた板状の試料充填板と、上記試料充填凹所の開口を閉塞するとともに上記試料 充填板における上記試料充填凹所のまわりの平坦面に粘着ないし接着された窓材 とを備え、この窓材と試料充填板の少なくとも一方に、上記試料充填板における 試料充填凹所のまわりの平坦面に対向する貫通孔が形成されている。

【００１０】

【作用】

この考案の請求項１および請求項２の試料パックによれば、予め凹所の深さが 異なる試料充填板を用意することにより、試料の量に応じて試料の深さを所定値 にすることができる。また、窓材が試料充填板の平坦面に接着ないし粘着されて いるので、窓材の張り具合が不均一になったり、あるいは、窓材に皺が生じたり することが殆どないから、窓材によるＸ線の吸収誤差が生じにくい。さらに、試 料が液体であっても、試料が窓材と試料充填板との間に毛管現象で侵入するおそ れがなく、試料の深さ（厚み）に誤差が生じない。したがって、十分な分析精度 を得ることができる。

【００１１】 また、試料充填板における試料充填凹所のまわりの平坦面に接着ないし粘着し た窓板で凹所の開口を閉塞するため、被分析試料は凹所内に封入されて、この被 分析試料に他の雑物が混入することがない。そして、被分析試料の測定後に、窓 材を剥がして、試料を取り出すことにより、他の雑物が混入することなく試料を 容易に回収できる。

【００１２】 特に、請求項２の試料パックは、真空室に入れた場合に、凹所内の試料に含ま れた空気が、窓材または試料充填板の貫通孔を通じ吸引されて円滑に排気される 。したがって、窓材が、真空引き時にも、試料内の空気の膨張によって膨れ上が ることなく、平面形状を保持して凹所の開口を閉塞し続けるので、分析精度が高 く維持されるとともに、被分析試料に雑物が混入するのが防止される。

【００１３】

【実施例】

以下、この考案の実施例を図面にしたがって説明する。 図１ないし図４は、この考案の第１実施例を示す。 本考案の要部の説明に先だって、まず、蛍光Ｘ線分析装置の概略について説明 する。

【００１４】 図２において、放射線源であるＸ線管１０は、放射線の一種である一次Ｘ線Ｂ １を出射して、試料６に一次Ｘ線Ｂ１を照射する。上記試料６に照射された一次 Ｘ線Ｂ１は、試料６の原子を励起して、その元素固有の蛍光Ｘ線Ｂ２を発生させ る。試料６からの蛍光Ｘ線Ｂ２は、視野制限スリット１１および第１のソーラス リット１２を通過し、分光結晶１３に入射角θで入射し、ブラッグの式を満足す る所定の波長の蛍光Ｘ線Ｂ２のみが、入射角θと同一の回折角θで回折される。 回折された蛍光Ｘ線Ｂ２は、第２のソーラスリット１４を通過した後、Ｘ線検出 器１５に入射して検出される。この検出値に基づいて試料６の元素分析がなされ る。

【００１５】 上記試料６は、たとえば、粉状物、液状物、ペースト状物で、試料パック６０ 内に封入されており、この試料パック６０を試料ホルダ１に装着して、蛍光Ｘ線 分析装置における試料室に投入される。

【００１６】 つぎに、この考案の要部である試料パック６０について説明する。 図１（ｆ）において、試料パック６０は、窓材６１、中間板６２および閉塞板 ６３を積層してなる。上記中間板６２の表裏の平坦面６２ａ，６２ｂには、上記 窓材６１および閉塞板６３が、糊などにより着脱可能に粘着ないし接着されてい る。上記中間板６２および閉塞板６３は、この考案の試料充填板６４を構成して おり、上記中間板６２の中央の孔は、試料６を充填する試料充填凹所６５を構成 している。したがって、窓材６１は、試料充填板６４における試料充填凹所６５ のまわりの平坦面６４ａ（６２ａ）に粘着ないし接着されていることになる。

【００１７】 上記窓材６１は、たとえばポリプロピレンのような高分子樹脂膜からなり、一 次Ｘ線Ｂ１および蛍光Ｘ線Ｂ２を透過させる。上記中間板６２は、たとえば紙、 樹脂板または金属板からなり、１ｍｍ〜２ｍｍ程度の厚みを有し、上記試料充填 凹所６５は、たとえば１０ｍｍ程度の直径を有する。また、閉塞板６３は、たと えば、紙や樹脂板のような軽元素からなる材料により構成されており、１ｍｍ〜 ２ｍｍ程度の厚みを有する。

【００１８】 つぎに、上記試料パック６０の製造方法について説明する。 図１（ａ）の円環状の一対のフィルム張設治具７０，７１を用意し、図１（ｂ ）のように、窓材６１を一対のフィルム張設治具７０，７１の間で張設する。こ の状態で、中間板６２の一方の平坦面６２ａを窓材６１の表面に着脱自在に貼る 。この際、窓材６１を張設した状態で、中間板６２を窓材６１に貼るので、窓材 ６１に皺が生じるおそれがない。その後、図１（ｃ）のように窓材６１を下にし て中間板６２を平坦な台の上に載置し、図１（ｄ）のように試料充填凹所６５に 試料６を充填する。この際、試料６は中間板６２の表面と同一レベルになるよう にする。つづいて、図１（ｅ）のように、閉塞板６３を中間板６２の他方の平坦 面に貼ることにより、図１（ｆ）の試料パック６０が得られる。その後、図３の 試料ホルダ１に試料パック６０を装着して、窓材６１を通して一次Ｘ線Ｂ１を照 射する。

【００１９】 つぎに、試料ホルダ１について説明する。 図３において、試料ホルダ１は、位置決め板２と、この位置決め板２から離間 した位置に設けられたベース３との間に、試料台４を有している。試料台４は、 下方から円錐ばね５により押されて、上記位置決め板２との間で試料パック６０ を挟んで保持する。位置決め板２は、試料パック６０の窓材６１に裏面２１が当 接しているとともに、一次Ｘ線Ｂ１を通過させるＸ線通過孔２２を有しており、 窓材６１の中央部を露出させるものである。なお、位置決め板２が固定されてい るキャップ本体７は、ケース本体８にねじ９により螺合して固定されている。

【００２０】 図４において、位置決め板２は、Ｘ線通過孔２２が形成された環状の中央板２ ３と、外方に向って延びる複数の固定板２４とで構成されている。上記固定板２ ４は、ビス２５を介して、位置決め板２をキャップ本体７の上面の周囲で固定し ている。固定板２４と固定板２４の間には、試料パック６０の窓材６１の外周部 を露出させる切欠部２６が形成されている。上記固定板２４の先端部２４ａは、 図３のキャップ本体７の外周よりも若干内方へ退避しており、二点鎖線で示す分 析装置の環状の位置決め部１６に嵌合する。

【００２１】 つぎに、試料パック６０の装着方法について説明する。 試料パック６０を試料ホルダ１に装着するには、まず、キャップ本体７をケー ス本体８から取り外す。ついで、試料パック６０を試料台４の上の適当な位置に 置く。つづいて、キャップ本体７をケース本体８にねじ込んで固定し、ばね力に より試料パック６０を位置決め板２と試料台４との間で挟む。その後、図４の切 欠部２６から指Ｆを挿入して、指Ｆで試料パック６０を若干移動させ、試料６（ 図３）の位置をＸ線通過孔２２に対応させる。

【００２２】 上記構成において、図１（ｆ）の分析対象である試料６の量は試料６によって 異なるが、この試料パック６０によれば、中間板６２の厚み（試料充填凹所６５ の深さ）や試料充填凹所６５の直径を変化させたり、中間板６２を重ね合せる枚 数を変化させることで、提供された試料６の量に応じて、試料６の深さを所定値 に設定することができる。したがって、試料６の深さ（厚み）に誤差が生じない ので、分析精度が向上する。

【００２３】 また、窓材６１が試料充填板６４の平坦面６２ａに接着されているので、窓材 ６１の張り具合が不均一になったり、あるいは、窓材６１に皺が生じたりするこ とが殆どないから、窓材６１によるＸ線Ｂ１，Ｂ２の吸収誤差が生じにくく、し たがって、分析精度が向上する。さらに、試料６が液体であっても、窓材６１と 試料充填板６４との間に試料６が毛管現象により浸み出るおそれがなく、したが って、試料６の深さに誤差が生じにくいので、やはり、分析精度が向上する。

【００２４】 この試料パック６０は、試料充填板６４の平坦面６２ａに接着ないし粘着した 窓板６１で凹所６５の開口を封止しているので、この凹所６５内に充填封入され た被分析試料６に他の雑物が混入することがない。そして、試料６の測定後に、 上方に向けた窓材６１と閉塞板６３を剥がせば、凹所６５内の全ての被分析試料 ６を、雑物が混入することなく回収できる。

【００２５】 なお、上記実施例では、閉塞板６３と中間板６２とを接着させて試料充填板６ ４を構成したが、必ずしもこうする必要はない。たとえば図５のように、試料充 填凹所６５を有する試料充填板６４に窓材６１を接着してもよい。この場合、試 料の回収にあたっては、窓材６１を剥がしたのち、試料充填板６４をひっくり返 せばよい。

【００２６】 図６は、本考案の第３実施例を示す。 同図（ａ）は平面図、同図（ｂ）は中心線に沿った断面図をそれぞれ示す。上 述の第１および第２実施例の試料パック６０は、主として大気中での測定を対象 としたものであるのに対し、この実施例の試料パック６０Ａは、真空中での測定 にも適用できるものであって、基本的な構成は第１実施例と同様である。したが って、同図の試料パック６０Ａにおいて、第１実施例の試料パック６０と同一の ものには同一の符号を付してその説明を省略し、第１実施例の試料パック６０と 相違する構成についてのみ、以下に説明する。

【００２７】 中間板６２と共に試料充填板６４を構成する閉塞板６３が、窓材６１と同様に 、ポリプロピレンやポリエステルなどのＸ線を透過させやすい素材からなる薄膜 で構成されている。窓材６１に、試料充填板６４における試料充填凹所６５のま わりの平坦面６４ａに臨む複数個（図では２個を図示）の貫通孔６７が形成され ている。この貫通孔６７に連通させて、中間板６２および閉塞板６６にも貫通孔 ６８，６９がそれぞれ形成されている。なお、中間板６２は、たとえば高分子シ ートまたは金属板からなり、0.5 〜１mm程度の厚みを有する。この中間板６２の 表裏の平坦面６２ａ，６２ｂに、窓材６１および閉塞板６６が、糊などにより着 脱可能に粘着ないし接着されている。

【００２８】 図７は、上記試料パック６０Ａを試料ホルダ１Ａに装着した状態の縦断面図を 示す。この試料ホルダ１Ａは、円筒体の外形を有するとともに、その円筒体の開 口部の内周面に、試料パック６０Ａの下部を嵌入させる段部４０が形成されてい る。試料パック６０Ａは、段部４０に嵌入して位置決め状態に保持されて、蛍光 Ｘ線分析装置における試料室、つまり真空室に挿入される。

【００２９】 真空室内が真空ポンプにより真空に引かれるときに、凹所６５内の試料６に含 まれた空気が、中間板６２の平坦面と窓材６１および閉塞板６３との間から窓材 ６１、中間板６２および閉塞板６３に設けた貫通孔６７，６８，６９を通って、 試料パック６０Ａの外部に排気される。この排気の初期に、窓材６１における凹 所６５と貫通孔６７との間の部分が、凹所６５から吸引された空気により中間板 ６２から剥がれて、僅かに膨れ上がる。その直後に、空気が貫通孔６７を通して 外部に排出されると、窓材６１が、平面形状に戻って凹所６５の開口を安定に閉 塞し続ける。したがって、真空引きするときに、試料６に他の雑物が混入するこ とがない。また、測定後に窓材６１および閉塞板６３を剥がすことにより、試料 ６を容易に回収できる。

【００３０】 この実施例では、第１実施例と同様に、窓材６１によるＸ線の吸収誤差が生じ にく、且つ試料６の深さ（厚み）に誤差が生じない効果を得られる他に、真空中 で測定を行うことによりＸ線の減衰を防止できるので、分析精度が格段に向上す る。しかも、閉塞板６３を、窓材６１と同様に、Ｘ線が透過しやすい素材で薄膜 に形成しているので、一次Ｘ線Ｂ１が閉塞板６３で反射することがなく、試料ホ ルダ１Ａの中空部７１に入り込む。そのため、試料６からの蛍光Ｘ線Ｂ２に、反 射などによる不要なＸ線が混在することがないので、分析精度がさらに向上する 。

【００３１】 また、この実施例では、窓材６１に貫通孔６７を形成するときに、この窓材６ １に中間板６２および閉塞板６３を積層して同時に穿孔加工することにより、中 間板６２および閉塞板６３にも貫通孔６８，６９を形成している。したがって、 凹所６５内の空気の一部が、各貫通孔６８，６９を通って試料ホルダ１Ａの中空 部から外部に排気されるので、凹所６５内を迅速に真空に引くことができる。窓 材６１、中間板６２および閉塞板６３の全てに貫通孔６７〜６９を設ける必要は ないが、窓材６１の膨出を防ぐために、窓材６１と中間板６２の間に入り込む空 気を排出する必要があるので、少なくとも窓材６１と試料充填板６４（６２，６ ３）の何れか一方には、貫通孔６７，６８，６９を形成しなければならない。

【００３２】 なお、上記第３実施例では、中間板６２に閉塞板６３を接着させて試料充填板 ６４を構成したが、必ずしもこのように構成する必要はない。たとえば図８に示 すように、試料充填凹所６５を有する試料充填板６４を用意し、この試料充填板 ６４の平坦面６４ａに窓材６１を接着してもよい。この試料パック６０Ａにおい ても、第３実施例と同様の効果が得られる。

【００３３】

【考案の効果】

以上説明したように、この考案によれば、試料充填凹所を有する試料充填板に おける上記凹所のまわりの平坦面に、窓材を着脱自在に粘着ないし接着させてい るので、一定量の試料を充填することができるから、試料の厚みが一定になると ともに、窓材に皺が生じたり、窓材の張り具合が不均一になるおそれがない。し たがって、微量の試料であっても分析精度が向上する。

【００３４】 また、凹所のまわりの平坦面に粘着ないし接着させた窓板で凹所の開口を閉塞 しているので、試料を凹所内に封入することができ、試料の測定後に、窓材を剥 がすことにより、全ての試料を、他の雑物が混入することなく容易に回収できる 。

【００３５】 特に、窓材と試料充填板の少なくとも一方に、試料充填板における試料充填凹 所のまわりの平坦面に臨む貫通孔を形成すれば、真空室に入れた場合に、凹所内 の試料に含まれた空気が貫通孔を通じ吸引されて円滑に排気されるので、窓材が 、真空引き時にも平面形状を保持して凹所の開口を閉塞し続ける。したがって、 真空中で測定を行って分析精度をさらに向上させることができるとともに、窓材 を剥がすことより、試料を、雑物が混入することなく容易に回収できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の第１実施例にかかる試料パックの製
造方法を示す概略工程図である。

【図２】一般的な蛍光Ｘ線分析装置の概略構成図であ
る。

【図３】試料ホルダの断面図である。

【図４】同斜視図である。

【図５】第２実施例を示す試料パックの断面図である。

【図６】（ａ）は第３実施例を示す試料パックの平面
図、（ｂ）は中心線に沿った断面図である。

【図７】同試料パックを試料ホルダに装着した状態の縦
断面図である。

【図８】第４実施例を示す試料パックの縦断面図であ
る。

【符号の説明】

１，１Ａ…試料ホルダ、６…試料、６０，６０Ａ…試料
パック、６１…窓材、６４…試料充填板、６４ａ…平坦
面、６５…試料充填凹所、６７，６８，６９，６４Ａ…
貫通孔、Ｂ１…一次Ｘ線（放射線）、Ｂ２…蛍光Ｘ線。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)考案者 森 正道 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理学 電機工業株式会社内 (72)考案者 古澤 衛一 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理学 電機工業株式会社内

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料に放射線を照射して放射線を受けた
   試料からの蛍光Ｘ線を分析する蛍光Ｘ線分析装置の試料
   ホルダに装着する試料パックであって、 試料を充填する試料充填凹所を備えた板状の試料充填板
   と、 上記試料充填凹所の開口を閉塞するとともに上記試料充
   填板における上記試料充填凹所のまわりの平坦面に粘着
   ないし接着された窓材とを備えていることを特徴とする
   蛍光Ｘ線分析用の試料パック。
2. 【請求項２】 試料に放射線を照射して放射線を受けた
   試料からの蛍光Ｘ線を分析する蛍光Ｘ線分析装置の試料
   ホルダに装着する試料パックであって、 試料を充填する試料充填凹所を備えた板状の試料充填板
   と、 上記試料充填凹所の開口を閉塞するとともに上記試料充
   填板における上記試料充填凹所のまわりの平坦面に粘着
   ないし接着された窓材とを備え、 この窓材と試料充填板の少なくとも一方に、上記試料充
   填板における試料充填凹所のまわりの平坦面に臨む貫通
   孔が形成されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析用の
   試料パック。