JPH07503249A - ウスニン酸脱臭剤スティック - Google Patents

ウスニン酸脱臭剤スティック

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JPH07503249A JP5513221A JP51322193A JPH07503249A JP H07503249 A JPH07503249 A JP H07503249A JP 5513221 A JP5513221 A JP 5513221A JP 51322193 A JP51322193 A JP 51322193A JP H07503249 A JPH07503249 A JP H07503249A
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ブロドフスキー,マイケル エイチ.
ホワイト,マイケル ジー.
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ウスニン酸脱臭剤スティック 本発明は、化粧品生成物に関し、更に詳細には固形脱臭剤生成物およびこのよう な脱臭剤生成物を形成させる方法に関する。
アボクリン腺から分泌される汗が微生物により分解されると不快な臭気が生じて 、腋の下に拡がることが知られている。このような臭気を減少させる目的で多数 の製品が市場に出されている。これらの脱臭剤製品の多くは、基本的にはヘキサ クロロフェンなどの殺菌剤および各種の第四アンモニウム化合物が用いられてい る。ウスニン酸の脱臭作用も認められている。ウスニン酸は、式2゜6−ジアセ チル−7,9−ジヒドロキシ−8,9b−ジメチル−1,3(2H,9bH)− ジベンゾフランジオンと同じ有機化合物であり、高山の地衣類(usnea b arbata)から抽出される。ウスニン酸は、臭気を産生ずる細菌に対して高 水準の抗菌活性を有する。しかしながら、脱臭剤スティック型の組成物に配合す ると、このようなスティックは(半透明な明るい色から暗褐色へと)極端に変色 しやすい。このような変色は、消費者の反応がよくないため、商業的には望まし くない。脱臭剤スティックは、琥珀色または淡青/緑色などの明るい半透明な色 のものであり、保存期間および消費者の使用を含む有用寿命の間中その色特性を 保持するものが好ましい。
本発明の一つの態様によれば、脂肪族多価アルコール約65パーセント〜約85 パーセント、ゲル形成剤約3パーセント〜約12パーセント、およびウスニン酸 約0.05〜約0.2パーセントを含んでなる固形脱臭剤スティック生成物が提 供され、この組成物は282ナノメートルの波長の吸光度を測定する紫外線検出 器を備えた高速液体り07トグラフイ(111gtl prBssure li quidchroIlatography)によって作られるクロマトグラムが ウスニン酸ピークと分解成分ピークとを有し、ウスニン酸ピークの面積が分解成 分ピークの少なくとも10倍であるという特徴がある。特定の実施態様では、カ ラムは表面積が少なくとも100m27gで、C18炭素と結合した不規則な形 状のシリカを充填した逆相C18カラムであり、流速は2ml/分で、圧は約8 ,3メガパスカル(1、200pslg)であり、分解成分は保持時間が約1. 9分に生じ、ウスニン酸ピークは約3.3分の保持時間に生じる。
本発明の組成物の必須成分はウスニン酸、すなわち地衣類に由来する天然の抗菌 剤である。ウスニン酸(2゜6−ジアセチル−7,9−ジヒドロキシ−8゜9b −ジメチル−1,3(2H,9bH)−ジベンゾフランジオン)は、下記の構造 を有する。
ウスニン酸をプロピレングリコールのような溶媒に溶解したものは、淡黄色から 赤褐色へ極端に変色しやす(1゜ウスニン酸溶液は、明らかに分解成分を有して おり、これは大きくなる可能性があるが、この分解成分が小さいままであれば、 生成する化粧品は商業上許容可能な色安定を有するのであり、すなわちこの化粧 品は貯蔵寿命の点からも、消費者の使用寿命の点からも、その耐用寿命に亙って 許容できないほど黒ずむことはない。従って、本発明の組成物は、クロマトグラ フィピーク面積の点から見た分解成分がウスニン酸のピーク面積の10分の1未 満であるウスニン酸溶液を用いることによって製造される。組成物の分解成分の 量を最小限にすることによって、色安定性を高めることができる。
本発明の脱臭剤ゲルステイ・ツク組成物のもう一つの必須成分は、2〜6個、好 ましくは2または3個の炭素原子および2〜6個、好ましくは2〜3個のヒドロ キシル基を含む多価脂肪族アルコールである。ステイ・ツクの多価脂肪族アルコ ール成分は、組成物の約65〜85重量パーセント、好ましくは約70〜80重 量パーセントを占める。本発明のゲル組成物に用いるのに好適な多価アルコール としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコー ル、グリセリンおよびそれらの混合物が挙げられる。最も好ましいポリオールは プロピレングリコールである。この組成物は、主として滑らかさまたは触感など の審美的目的で5〜25パーセント(好ましくは10〜20パーセント)の水を 含むこともできる。
本発明の脱臭剤スティック組成物の第三の必須成分は、多価脂肪族アルコールに 添加されるゲル形成剤である。
本発明で用いられるゲル形成剤は、約14〜22個の炭素原子を含む脂肪酸のナ トリウム、カリウムおよびアルミニウム塩(すなわち、石鹸)が好ましい。ゲル 形成剤は、通常は組成物の約3重量パーセント〜約12重量ノく一セント、好ま しくは約3重量パーセント〜約8重量ノく一セントである。これより低濃度のゲ ル形成剤を用いると、形成されるゲルは大きさが不安定になり、夏期温度で変型 し易くなる。これより高濃度のゲル形成剤を用いると、形成されるゲルは堅くな り過ぎて、所望な滑り適用特性を示さなくなる。石鹸のゲル形成剤の脂肪酸部分 は、CI4〜C22のバックボーンを有する本質的に純粋な飽和または不飽和の 高級脂肪酸である。これらの酸の適当な混合物を用いることができる。本発明に 用いられる脂肪酸の例としては、ミリスチン酸、バルミチン酸、ステアリン酸、 オレイン酸、リノール酸、ベヘン酸およびマルガリン酸およびそれらの酸の混合 物が挙げられる。
天然に存在するこれらの脂肪酸の供給源としては、ヤシ油、牛脂、ラノリン、魚 油、蜜ろう、パーム油、ビーナツツ油、オリーブ油、大豆油、トウモロコシ油、 菜種油、およびロジン酸が挙げられる。好ましい脂肪酸ゲル形成剤としては、ス テアリン酸ナトリウム、バルミチン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、パル ミチン酸カリウムおよびミリスチン酸ナトリウムが挙げられ、最も好ましいゲル 形成剤はステアリン酸ナトリウムである。特に断らないかぎり、本明細書で用い られる総てのパーセントは重量パーセントである。
この組成物は、組成物の効力、安定性および/または美的外観を改良するのに好 適な各種の所望な成分を含むことができる。このような所望成分としては、香料 、染料、顔料、着色剤等が挙げられる。
本発明のもう一つの態様によれば、固形の脱臭剤スティック生成物の製造法であ って、脂肪族多価アルコールを供給し、この脂肪族多回アルコールを約75℃の 温度まで加熱し、ゲル形成剤を加え、生成する混合物を撹拌してゲル形成剤を溶 解させ、混合物を冷却し、ウスニン酸溶液を約70℃の温度で加え、生成する混 合物を適当な容器に注ぐ段階を含んでなり、生成する固形生成物が優れた脱臭効 果と色安定性を有し、且つ脂肪族多価アルコール約65〜約85パーセント、ゲ ル形成剤約3ノく−セントル約12パーセント、およびウスニン酸約0.05〜 約0.2パーセントを含み、ウスニン酸溶液および生成するスティック生成物が 両方とも282ナノメートルの波長でウスニン酸ピークおよび分解成分ピークの 吸光度を測定する紫外線検出器を備えた高速液体クロマトグラフィによって作ら れるクロマトグラムを有し、それぞれのウスニン酸のピーク面積が対応の分解成 分ピークの面積の少なくとも10倍であることを特徴とする方法が提供される。
本発明のもう一つの態様によれば、固形脱臭剤スティック生成物の多数の商業的 バッチの製造法であって、固形脱臭剤スティック基材中に約0.05〜約0.5 /<−セントのウスニン酸を含み、この固形脱臭剤スティック生成物が首尾一貫 して良好な色品質とバ・ソチ毎の色安定性を有するものが提供される。この方法 は、ウスニン酸の溶液と脱臭剤スティック基材の液化した成分を70℃またはそ れより低い温度で混合し、生成する混合物を適当な容器に注ぎ、冷却して固形の 脱臭剤ステイ・ツク生成物を形成させる段階を含んでなり、ウスニン酸溶液はガ ードナーカラー(Gardner color)が13またはそれより小さくか つウスニン酸ピークと分解成分ピークとを含むHPLCクロマトグラムを生成し 、ウスニン酸ピークの面積が分解成分ピークの面積の少なくとも10倍であるこ とを特徴とする。商業的バッチとは、50ガロンを上回り、好ましくは500〜 2.000ガロン程度の量を意味する。首尾一貫して良好な色品質および色安定 性とは、製造したときに半透明(からほぼ透明まで)の琥珀色で(他の染料が含 まれていない)、室温で1年間、好ましくは1年半保存したときに、主としてそ の色を保持し、濁った褐色に変化しない生成物を意味する。
好ましくは、ウスニン酸溶液はガードナーカラーが10またはそれ未満でありか つウスニン酸のピーク面積が分解成分のピーク面積の少なくとも20倍であるH PLCクロマトグラムを生じるものであり、固形脱臭剤スティック基剤は脂肪族 多価アルコール約65〜85パーセント、ゲル形成剤約3〜12パーセントおよ び水5〜25パーセントを含んでいる。
好ましい態様では、クロマトグラムは018炭素と結合した表面積が約450r rr/gで細孔直径が60オングストロームである不規則な形状のシリカ(粒度 10ミクロン) (Alltech Catalog 婁60148または同等 物)を充填した、長さが25cIlで内径が4.61−の逆相C18カラムで作 成される。移動相は、0.1パーセントリン酸を含む85パーセントアセトニト リル水溶液である。溶出は、流速が2m1/分で、圧が約8,3メガパスカル( 1200pslg)で行う。20マイクロリツトルの容量の希釈試料をカラムに 注入すると、クロマトグラムが得られ、分解ピークがウスニン酸ピークの少なく とも1分前に生じる。勿論、別のカラム材料、溶離剤および流速を用いた他のH PLC法でも分解成分ピークとウスニン酸ピークはクロマトグラムでは若干異な る位置に現れるが、面積比はピークが適度に分離されていれば測定することがで きる。従って、本発明では第1図と同様のクロマトグラムの言及は、第1図と同 一であることを意味するものではなく、単に第1図に示したのと同様な方法で分 解成分ピークとウスニン酸ピークとを分離するクロマトグラムを意味する。
特定の態様では1、多価光肪族アルコールはプロピレングリコールであり、生成 物の約70〜約80パーセントを占め、ゲル形成剤はステアリン酸ナトリウムで あり、生成物の約3〜約8重量パーセントを占め、生成物は10〜20パーセン トの水を含んでいる。
本発明の他の特徴および利点は、図面と共に下記の具体的な態様の説明により理 解されるであろう。
第1図はウスニン酸溶液のクロマトグラムであり、分解ピークは1.88分であ り、ウスニン酸のピークは3.21分であり、 第2図は本発明による化粧品スティック組成物のクロマトグラムであって、分解 成分が含まれていることを示しているものであり、 第3図は本発明による第二の化粧品スティック組成物のクロマトグラムであり、 第4図は本発明によるもう一つの化粧品スティック組成物のクロマトグラムであ る。
具体的な実施態様の説明 第1図は、ガードナーカラーが約7であるウスニン酸溶液(DEO−USNAT E−CTPA−プロピレングリコール(および)地衣類抽出物)のクロマトグラ ムである。この溶液はCosmetochei AGN Chat、スイスから 市販されており、2部のウスニン酸、1部の可溶化アミン成分および37部のプ ロピレングリコールを含んでいる。
この溶液に対して、波長が282ナノメートルでの吸光度を測定する紫外線検出 器を用いて高速液体クロマトグラフィを行った。長さが25センチメートルで内 径が4.6ミリメードルの逆相C1gカラムに、C11i炭素と結合した表面積 が約450rrr/gで細孔径が60オングストロームの不規則な形状のシリカ (粒度10ミクロン)(Alltech Catalog $80148または 同等物)を充填した。
移動相は0.1パーセントリン酸を含む85パーセントアセトニトリル水溶液で あった。流速2 ml /分および圧約8.3メガパスカル(1200pslg )で溶出を行なった。20マイクロリツトルの容量の希釈試料(0,065パー セント試料、約0.0025〜0.0030重量パーセントウスニン酸)をカラ ムに注入し、第1図のクロマトグラムを得た。このクロマトグラムは、空(vo id)ピーク10が1,22分、分解ピーク12が1.88分、およびウスニン 酸ピーク14が3.21分である。ピーク12.14の面積比は0.028であ った。
スティック組成物は下記の成分を含んでいた。
成分 重量パーセント プロピレングリコール 78.40 脱イオン水 15.00 ステアリン酸ナトリウム 6.50 プロピレングリコール/地衣類抽出溶液の出発時の色はガードナー色度表で13 であり、この処方には芳香剤や染料は、これらの成分によって引き起こされる可 能性のあるクロマトグラフィ干渉を避けるため、加えなかった。
生成物はプロピレングリコールと水を混合し、75℃に加熱することによって製 造した。ステアリン酸ナトリウムを約75℃で加え、混合物を緩やかに撹拌しな がらステアリン酸ナトリウムを溶解した。次に、混合物を、約70℃で加える地 衣類抽出溶液と共に徐冷した後、混合物を適当な容器に注いだ。生成するスティ ック生成物は淡い琥珀色をしており、脱臭効果と色安定性に優れていた。
得られたスティック生成物0.6gをスチーム浴上で加熱してメタノールに溶解 した。得られた液をアセトニトリルで総容量を25ミリリツトルに希釈し、溶液 を0.45ミクロンGe1g+an Acrodlsc CRフィルターで濾過 した。
得られた濾液(2,4パーセント生成物、約0.0025〜0.0030重量パ ーセントウスニン酸)について、次に前記のように282ナノメートルの波長で 吸光度を測定する紫外線検出器を用いて高速液体クロマトグラフィを行い、第2 図のクロマトグラムを得た。
このクロマトグラムは、空ピーク16は1.13分、分解ピーク18は1.83 分であり、ウスニン酸ビーク20は3.24分である。ピーク18.2oの面積 比は0.078であった。
もう一つの脱臭剤スティック組成物の組成は、下記の通りであった。
成分 重量パーセント プロピレングリコール 77.30 脱イオン水 14.99945 ステアリン酸ナトリウム 6,5゜ ウスニン酸(DEO−USNATEから(7)) 0.10香料 1.10 青色1号(Blue H)染料 0.00055ioo、o。
プロピレングリコール/地衣類抽出溶液の出発時の色はガードナー色度表で約1 2であった。
生成物は、プロピレングリコール、染料および水を混合し、75℃に加熱するこ とによって製造した。ステアリン酸ナトリウムを約75℃で加え、混合物を緩や かに撹拌しながら、ステアリン酸ナトリウムを溶解した。次に、混合物を、約7 0℃で加える地衣類抽出溶液と共に徐冷した後、混合物を冷却しながら芳香剤を 加え、次に混合物を適当な容器に注いだ。得られたスティック生成物は淡青緑色 であり、優れた脱臭効果と色安定性を有していた。
得られたスティック生成物0.6gをスチーム浴上で加熱してメタノールに溶解 した。得られた液をアセトニトリルで総容量を25ミリリツトルに希釈し、溶液 を0.45ミクロンGe1man Aerodisc CRフィルターで濾過し た。
次に、得られた濾液について、前記のように吸光度を測定する紫外線検出器を用 いて高速液体クロマトグラフィを行い、第3図のクロマトグラムを得た。このク ロマトグラムは、空ビーク22は1.17分、一連のピーク24.26.28は それぞれ1.46.1,68および2.16分であり、ウスニン酸ピーク30は 3.27分である。ピーク24.26および28が分解ピークを覆い隠しており 、芳香剤および/または染料成分によるものと思われる。芳香剤および染料成分 を含まないこの例の脱臭剤スティック生成物のクロマトグラムは分解成分ピーク を示しており、ピーク面積比は061未満である。
もう一つの脱臭剤スティック組成物の組成は、下記の通りであった。
成分 重量パーセント プロピレングリコール 77.55 脱イオン水 14.99945 ステアリン酸ナトリウム 6.50 ウスニン酸(DEO−USNATEからの) 0.10香料 0.85 青色1号(Blue H)染料 0.00055100.00 DEO−LISNATEプロピレングリコール/地衣類抽出溶液の出発時の色は ガードナー色度表で約4であった。DEO−USNATE溶液はCosmeto ches AG製であり、不透明なポリエチレン容器に保存し、使用まで一8″ F〜45”Fの範囲の温度に保持した。プロピレングリコール、染料および水を 混合し、75℃に加熱することによって前記の組成物の1,000ガロンバツチ を製造した。ステアリン酸ナトリウムを約75℃で加え、混合物を緩やかに撹拌 しながら、ステアリン酸ナトリウムを溶解した。次に、約70℃で加えられる地 衣類抽出溶液および芳香剤と共に混合物を徐冷した後、混合物を約40,000 個の容器(それぞれ容量が90g)に注いだ。得られたスティック生成物は淡青 緑色であり、優れた脱臭効果および色安定性を有していた。
得られたスティック生成物0,6gをスチーム浴上で加熱してメタノールに溶解 した。得られる液をアセトニトリルで25ミリリツトルの総量に希釈し、溶液を 0゜45ミクロンのGelwan Acrodlsc CRフィルターで濾過し た。次に、得られた濾液について、前記のように高速液体クロマトグラフィを行 い、第4図のクロマトグラムを得た。このり、ロマトグラムは、空ピーク32は 1.19分、一連のピーク34.36はそれぞれ1.50.1.60.1.73 .2.19および2.39分であり、ウスニン酸ピーク40は3.41分である 。ピーク34.36は分解ピークを覆い隠しており、芳香剤および/または染料 成分によるものと思われる。芳香剤および染料成分を含まないこの例の脱臭剤ス テイ・ツク生成物のクロマトグラムは分解成分ピークを示しており、ピーク面積 比は0.1未満である。
本発明の具体的実施態様を示し説明してきたが、各種の変更は当業者には明らか であり、従って、本発明は開示された実施態様または詳細部に限定されるもので はなく、本発明の思想および範囲内であれば、これらから逸脱することもできる 。
FIG、 1 フロントページの続き (81)指定国 EP(AT、BE、CH,DE。
DK、ES、FR,GB、GR,IE、IT、LU、MC,NL、PT、SE) 、0A(BF、BJ、CF、CG、CI、CM、GA、GN、ML、MR,SN 、TD。
TG)、 AT、 AU、 BB、 BG、 BR,CA、 CH。
C3,DE、DK、ES、FI、GB、HU、JP、KP、KR,LK、LU、 MG、MN、MW、NL、N。
、NZ、PL、RO,RU、SD、SE、UA、US

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 1.固形脱臭剤スティック基剤に約0.05〜約0.5パーセントのウスニン酸 を含んでなる固形脱臭剤スティック生成物であって該固形脱臭剤スティック生成 物が首尾一貫して良好な色品質とバッチ毎の色安定性を有するものの多数の商業 用バッチの製造法であって、ウスニン酸の溶液を前記脱臭剤スティック基剤の液 化成分と70℃またはそれより低い温度で混合し、得られる混合物を適当な容器 に注ぎ、冷却して、固形脱臭剤スティック生成物を形成させることからなり、用 いられるウスニン酸溶液が13以下のガードナーカラーを有しておりかつウスニ ン酸ピークと分解成分ピークとを含むHPLCクロマトグラムを生成し、前記ウ スニン酸ピークの面積が前記分解成分のピーク面積の少なくとも10倍であるこ とを特徴とする、方法。
  2. 2.ウスニン酸溶液が10以下のガードナーカラーを有しており、かつウスニン 酸のピーク面積が分解成分のピーク面積の少なくとも20倍であるHPLCクロ マトグラムを生成する、請求の範囲第1項に記載の方法。
  3. 3.固形脱臭剤スティック基剤が脂肪族多価アルコール約65〜85パーセント 、ゲル形成剤約3〜12パーセントおよび水5〜25パーセントを含む、請求の 範囲第1項に記載の方法。
  4. 4.脂肪族多価アルコールがエチレングリコール、プロピレングリコール、トリ メチレングリコール、グリセリン、およびそれらの混合物から選択され、ゲル形 成剤が約14〜22個の炭素原子を含む脂肪酸のナトリウム、カリウムおよびア ルミニウム塩から選択される、請求の範囲第1〜3項のいずれか1項に記載の方 法。
  5. 5.固形の脱臭剤スティック基剤が約10〜20パーセントの水を含む、請求の 範囲第1〜4項のいずれか1項に記載の方法。
  6. 6.脂肪族多価アルコールがプロピレングリコールであり、ゲル形成剤がステア リン酸ナトリウムである、請求の範囲第1〜5項のいずれか1項に記載の方法。
  7. 7.HPLCクロマトグラムが第1図に示したものと同様である、請求の範囲第 1〜6項のいずれか1項に記載の方法。
  8. 8.ウスニン酸のアセトニトリル溶液20マイクロリットルの試料を、長さが2 5センチメートルで内径が4.6ミリメートルでC18炭素と結合した不規則な 形状のシリカを充填した逆相C18カラムであって、粒度が約10ミクロンで表 面積が約450m2/gで細孔径が約6ナノメートルであるカラム中を通過させ 、溶離剤として0.1%リン酸を含む85%アセトニトリル水溶液を2ミリリッ トル/分の流速および約8.3メガパスカルの圧で用い、282ナノメートルの 波長で吸光度を測定する紫外線検出器を用いることによってHPLCクロマトグ ラムを得る、請求の範囲第1〜7項のいずれか1項に記載の方法。
  9. 9.請求の範囲第1〜8項のいずれか1項に記載の方法によって製造した固形脱 臭剤スティック生成物。
  10. 10.脂肪族多価アルコール約65パーセント〜約85パーセント、ゲル形成剤 約3パーセント〜約12パーセント、およびウスニン酸約0.05〜約0.2パ ーセントを含んでなる固形脱臭剤スティック生成物であって、282ナノメート ルの波長での吸光度を測定する紫外線検出器を備えた高速液体クロマトグラフィ によって作られるそのクロマトグラムがウスニン酸ピークと分解成分ピークとを 有し、前記のウスニン酸ピークの面積が分解成分のピーク面積の少なくとも10 倍であることを特徴とする生成物。
  11. 11.前記の多価脂肪族アルコールが2〜6個の炭素原子および2〜6個のヒド ロキシル基を含む、請求の範囲第10項に記載の生成物。
  12. 12.前記の生成物が2〜25パーセントの水を含む、請求の範囲第10項また は第11項に記載の生成物。
  13. 13.前記の多価アルコールがエチレングリコール、プロピレングリコール、ト リメチレングリコール、グリセリンおよびそれらの混合物からなる群から選択さ れる、請求の範囲第10〜12項のいずれか1項に記載の生成物。
  14. 14.前記のゲル形成剤が約14〜22個の炭素原子を含む脂肪酸のナトリウム 、カリウムおよびアルミニウム塩からなる群から選択される、請求の範囲第10 〜13項のいずれか1項に記載の生成物。
  15. 15.前記の脂肪酸がミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸 、リノール酸、ベヘン酸およびマルガリン酸、およびそれらの酸の混合物からな る群から選択される、請求の範囲第14項に記載の生成物。
  16. 16.前記生成物をアセトニトリルに溶解したもの20マイクロリットルの試料 を、長さが25センチメートルで内径が4.6ミリメートルでC18炭素と結合 した不規則な形状のシリカを充填した逆相C18カラムであって、粒度が約10 ミクロンで表面積が約450m2/gで細孔径が約6ナノメートルであるカラム 中を通過させ、溶離剤として0.1%リン酸を含む85%アセトニトリル水溶液 を2ミリリットル/分の流速および約8.3メガパスカルの圧で用い、282ナ ノメートルの波長で吸光度を測定する紫外線検出器を用いることによって前記ク ロマトグラムを得て、前記分解ピークを前記ウスニン酸ピークの前に生じさせる 、請求の範囲第10〜15項のいずれか1項に記載の生成物。
  17. 17.固形脱臭剤スティック生成物の製造法であって、脂肪族多価アルコールを 供給し、前記脂肪族多価アルコールを約75℃の温度に加熱し、ゲル形成剤を加 え、生成する混合物を撹拌して前記ゲル形成剤を溶解し、前記混合物を約70℃ の温度まで冷却し、ウスニン酸溶液を約70℃の温度で加え、前記ウスニン酸溶 液のクロマトグラムをウスニン酸ピークと分解成分ピークとを有する高速液体ク ロマトグラフィによって作成し、前記ウスニン酸のピーク面積が前記分解成分の ピーク面積の少なくとも10倍であり、前記の得られた混合物を適当な容器に注 ぐ段階を含んでなり、得られる固形生成物が前記脂肪族多価アルコール約65〜 約85パーセント、前記ゲル形成剤約3パーセント〜約12パーセント、および 前記ウスニン酸約0.05〜約0.2パーセントを含み、ウスニン酸ピークと分 解成分ピークとを有する、高速液体クロマトグラフィによって作られるクロマト グラムを有し、前記ウスニン酸のピーク面積が前記分解成分のピーク面積の少な くとも10倍であることを特徴とする、方法。
  18. 18.前記多価アルコールが、エチレングリコール、プロピレングリコール、ト リメチレングリコール、グリセリンおよびそれらの混合物からなる群から選択さ れかつ前記生成物の約70〜約80パーセントであり、前記生成物が更に10〜 25パーセントの水を含み、前記ゲル形成剤が約14〜22個の炭素原子を含む 脂肪酸のナトリウム、カリウムおよびアルミニウム塩からなる群から選択されか つ前記生成物の約3〜約8パーセントである、請求の範囲第17項に記載の方法 。
  19. 19.前記生成物のアセトニトリル溶液20マイクロリットルの試料を、長さが 25センチメートルで内径が4.6ミリメートルでC18炭素と結合した不規則 な形状の→シリカを充填した逆相C18カラムであって、粒度が約10ミクロン で表面積が約450m2/gで細孔径が約6ナノメートルであるカラム中を通過 させ、溶離剤として0.1%リン酸を含む85%アセトニトリル水溶液を2ミリ リットル/分の流速および約8.3メガパスカルの圧で用い、282ナノメート ルの波長で吸光度を測定する紫外線検出器を用いることによって前記クロマトグ ラムを得て、前記分解ピークを前記ウスニン酸ピークの前に生じさせる、請求の 範囲第17または18項に記載の方法。
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