JPH07501308A - 低いユニットセル定数の安定なゼオライト及びその製造方法 - Google Patents
低いユニットセル定数の安定なゼオライト及びその製造方法Info
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- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/21—Faujasite, e.g. X, Y, CZS-3, ECR-4, Z-14HS, VHP-R
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の名称 低いユニットセル定数の安定なゼオライト及びその製造方法
発明の背景
本発明はゼオライトＹのデアルミネーションを伴い、そしてアルミニウムイオン
交換、焼成、及び酸処理を伴うその後の段階を含む方法によって造られる非常に
低いユニットセル定数（ａＯ）を有する安定化されたゼオライトＹに間する。特
にゼオライトＹ生成物は２４．１４ｔシクースト０−へ未満のａ。を有している
。そのような低いａ。ｌ！［はデアルミネーション及び安定化工程にこれまで未
知の制御を課することによって実現される。
炭化水素転換触媒のための支持体として種々の形態の安定化されたゼオライトＹ
が使用される。安定化ゼオライトＹは種々の熱水及Ｕ化学方法を通してゼオライ
ト結晶構造からアルミナのいくらかを除去することくデアルミネーション）によ
り形成される。デアルミネーションはａ。の収縮とナトリウムの除去によって達
成される。
ンエルザー「触媒材料：構造と反応性の間の関係」（Ｃａｔａｌｙｓｔｓ Ｍａ
ｔ、ｅｒｉａｌｓ： Ｒｅ１ａｔｉｏｎｓｈｉｐ Ｂｅｔｗｅｅｎ ５ｔｒｕｃ
ｔｕｒｅ ａｎｄ Ｒｅａｃｔｉｖｉｔｙ） Ａ ＣＳ ンンボジウムシリーズ
、Ｔ。
Ｅ、ホワイトジュニア等編、２４８．１５１ （１９８４）によって種々のデア
ルミネーション方法及び製造された生成物の記載の批評が提供されている。この
引用は２４．２５λ（１シクース）Ｉ］−ム）のａ。値を有する高度のデアルミ
ネーテ・ノドＹゼオライトを示している。
デアルミネーテットＹゼオライトはアルミニウムイオンとイオン交１９シ、続い
て蒸気焼成することζこよってさらに処理することができる。国際特許用１１
ＰＣＴ／５Ｅ８７１００４オライドＹ物質を生しるそのような方法を記載し・て
０る。
本発明の目的はａ。［２４，＋４λ以下を有する＊＊が製造されるようにゼオラ
イトＹをデアルミネーション及び安定化する方法を制御することである。
発明のまとめ
我々の発明の改良方法に於ける第一の段階はゼオライトＹのアルミニウム交換で
ある。交換された物質こえ蒸気焼成され、水ｖｇＹゼオライトを提供し、これζ
ｉ（欠にア／Ｉ。
ミニラム交換されて超安定化Ｙゼオライトを提供する。
ＵＳＹとして知られるこの物質はアルミニウムイオンを含有する溶液とイオン交
換され、次に蒸気焼成さｈて水素アルミニウムイオライトを与える。アルミニウ
ム交換及び蒸気焼成は水素アルミニウムＹゼオライトカ＜ａＯ１２４，３１〜２
ｑ、３５Ｋを有するように制御されなけれζＩならない。この物質は次に強鉱酸
て処理されて我々の新規な生Ｙ型ゼオライトを与える。
そのような低いａ。を有するＹゼオライトの製造は驚くべきことである。なぜな
らばそのような物質は以前に製造されていないからである。中間生成物のａ。を
２４ 、３ ｌ ｂ）ら２４．３５に制御する必要性も、特にゼオライトを２４
．３１未満のａｏｌＩＩＩを有するゼオライトを酸処理すると２４．１５Ｋを越
えるａ。を有する生成物を生じるので特に驚くべきことでゼオライ）Ｙ（Ｌ／ば
しばＮａＹと省略される）は本発明の方法の出発物質である。 ３，１３０，０
０７を含めた数多くの米国特許中に記載されるように、これはＳ ｉ ０２／Ａ
Ｉ ２０３及びＮａ２Ｏの供給源の熱水処理によって造られる市販品である。
これらの物質のＳ ｉ Ｏ２／Ａ Ｉ ２０３モル比は３〜６で変化する。
我々の方法で有用なＮａＹは５ｉ０２／Ａｔ２０３比４．５〜５．５又はそれ以
上を有している。
ＮａＶは激しくイオン交換され約１−４％のＮａ２Ｏを含有しているＮ）Ｉ４Ｎ
ａＹと命名されるアンモニウム交換ゼオライトを提供する。１．５〜３％のＮａ
２Ｏが好ましい。
ＮＨ４ＮａＹゼオライトはこの物質を脱アンモニア化し、いぜんとして１〜４％
のＮａ、、０を含有している水素Ｙゼオライ）（ＨＶ）を与える条件下で蒸気焼
成される。焼成は水蒸気分圧０．２〜ＩＫ圧に於ける４８２．２〜７０４．４℃
（９ｏｏ〜１３００”Ｆ）で０．５〜２時間実施される。
ＨＹゼオライトは次にアンモニウム塩を含有している溶液でイオン交換され、殆
ど全ての残っているナトリウムを除去する。この物質（ＵＳＹ）はＡｌ（ＮＯ３
）３等のアルミニウム塩を含有している溶液と接触される。ゼオライトへのアル
ミニウムイオン交換の程度は当量基盤で約５０〜９０％である。アルミニウム交
換ＵＳＹは次に蒸気焼成されてアルミニウムと幾らかの水素イオンを含有してい
るＹゼオライトを与える。アルミニウム交換の程度、焼成温度、存在する水分の
量及び焼成の時間はａ。が２４．３１〜２４．３５Ａを有する物質を与えるよう
に制御されなければならない、温度は５９３．３℃と７０４．４℃（Ｉ１００’
Ｆと１３００°Ｆ）の間であり得る０時間は０．５〜２時閏であり得、蒸気分圧
は０゜５〜１．０気圧であり得る。一般に実現されるａｏｌＩＩＩはアルミニウ
ム交換の程度、温度、蒸気分圧及び焼成の長さに対し反比例する。その結果、２
４．３１と２４．３５Ａの閏の必要とされるａ。を与えるためには高度に交換さ
れたゼオライトはより低い温度下及び／又はより短い時間の間焼成されなければ
ならない。より低いアルミニウム置換を有するゼオライトはより高い温度でより
長い期間処理できる。
この蒸気焼成された物質は、今度はゼオライトからアルミニウムを除去する強鉱
酸で処理され、２４．０９から２４゜物を提供する。我々の生成物中で実現され
たａ。値は中間室に低いａ。ｌＩ［の我々の安定なデアルミネーション化Ｙゼオ
ライトの製造が完了する。
酸処理は少なくとも１規定の酸で９０〜１００℃で１〜５時間実施される。２０
．１４Ａ未満のａ。Ｉｌｌを達成するために、ゼオライトｇ当り少なくとも２０
ｍｅｑ）ｌゝを与えるのに十分な酸が使用されなζノればならない。少なくとも
３０＊ｅｑＨ″″／ｇゼオライトが好ましい。
我々の生成物はＳｉＯ３／Ａｌ２Ｏ３比約４０〜７０、表面積７００〜９００ｍ
２／ｇ及びａ□ｆｆｉ ２４．０９〜２４．１４Ａを有する安定化されたゼオラ
イトＹである。これは種々の炭化水素転換触媒、特に芳香族類の水素添加用のも
のに対する支持体として有用である。
実施例
次の実施例は我々の発明のある具体例を説明する。これらの実施例は本発明の範
囲を確定するために提供するされるのではなく、本発明はこの明細書に記載され
そして特許請求の範囲に述べられている。他に示されない限り割合は重量部（ｐ
ｂｗ）、重量パーセント（％）、又は１００万分率（ｐｐｍ）で表わされる。ユ
ニットセル定数（ａＯ）は「ファウジャサイト型ゼオライトのユニットセル寸法
の測定」との表題の４５７Ｍ方法０３９４２−８０中に記載されるように測定し
た。結晶性％は変更されたゼオライトのＸ線データをゼオライトＮａＹの同じデ
ータと比較することによって決定した。
我々の発明の方法に於て使用するゼオライトＹはＡｌ２Ｏ３各モルに対して５．
４モルの５１０２．１３．３％のＮａ２Ｏ及び２４．６６スのａｏを有していた
。この物質はＮａ２［２，５％を造り出す条件下でＮＨ４ＮＯ３の溶液でのイオ
ン交換によりＮＨ，ＮａＶに転換された。Ｎ１（、ＮａＶは７０４．４℃（１３
００”Ｆ）に於て１時間０．２気圧の水蒸気分圧で蒸気焼成された。この処理は
この物質を脱アンモニア化し、ＨＮａＶを造る。殆ど全ての残っているナトリウ
ムはＮＨ４Ｎｏ、の溶液でのイオン交換により除去され、０．２％のＮａ２Ｏと
２４．５６４のａｏ値を有するＵＳＹを与えた。このＵＳＹ物賀をさらに処理す
る為に使用した。
実施例１ アルミニウム交換ＵＳＹの蒸気焼成種々のＵＳＹ試料を種々の水準の
アルミニウム交換を提供する条件下でＡＩ（ＮＯ−４）３溶液でイオン交換した
。これらの試料を７０４．４℃（１３００°Ｆ）で０．８気圧の水蒸気分圧で１
．２、又は３時間焼成した。結果は次の表にまとめられる。
表 １
１ ０ １ ２４．３８
２ ６７ １ ２４．３６
３ ６７ ２ ２４．３５
４ ６７ ３ ２４．３３
５ ９３ ２ ２４．３４
６ ９５ １ ２４．３２
７ ９５ ２ ２４．３０
８ ９５ ３ ２４．２９
試料３．４．５及び６での実験は本発明の生成物を造るのに必要なａ。１１１１
を有する物質を与える。残りの実験は大きすぎるか小さすぎるａ。値を有する物
質を与える。
実施例２ 実施例１の生成物の酸処理
実施例１の試料５を使用する実験の生成物を１．５Ｎ ＨＮＯ３て３時間、９３
℃で１回の接触で処理した。ゼオライトと酸の割合はゼオライト各ｇあたり３６
ｗｅｑのＨｌが存在するものであった１本発明の生しる生成物は、５ｉ０２／Ａ
ｌ２Ｏ３比５５．０．０５８％ Ｈａ２０．２４．１０λのａｏ［及び表面積７
４３ ｍ ２／ｇを有していた。
実施例３ 実施例１の生成物の酸処理
実施例１の試料７を使用する実験の生成物を９３℃て３時間種々の規定度のＨＮ
Ｏ，で処理した。
結果は次の表にまとめられる。
２ １２ ４６ ２４．１９
６ ３１ ４７ ２４．１８
８ ４０ ４８ ２４．２０
１２ ５６ ４４ ２４．２１
生成物は出発ゼオライトのａ。が２ｑ、３ｏＸであり、我々の発明の方法により
要求される範囲外であるので、本発明により記載されるものではない。
実施例４ 実施例１に記載されるように製造された種々の生成物の酸処理
実施例１に記載されるようにゼオライトの一群をアルミニウム交換し、そして水
蒸気焼成した。これらは実施例２に記載されるように酸処理された。これらの中
間体及び生成物ゼオライトのａ。を次の表に比較する。
表 ３
２４．２８ ２４．２１
２４．２９ ２４．１７
２４．３０ ２４．１６
２４．３１ ２４．１３
２４．３２ ２４．１４
２４．３４ ２４．＋０
２４．３４ ２４．０９
のａ。を冑する本発明の生成物、即ちＨＹゼオライトを与えることが出来ること
を示している。
フロントページの続き
（７２）発明者 ハーゼンバーグ、エリオツド ピー。
アメリカ合衆国 １９８０３ プラウエア州ウィル ミントン チャサム グレ
イトンロード ２４２０
Claims (6)
- １．Ａｌ２Ｏ３の各モルあたり４０〜７０モルのＳｉＯ２、２４．１４Å以下の ａｏ値、そして７００〜９００ｍ２／ｇの表面積を有している安定化されたデア ルミネーテッドゼオライトＹ。
- ２．ａｏ値が２４．０９〜２４．１４Åである請求項１の安定化ゼオライトＹ。
- ３．ａ．少なくとも５０％とのゼオライトのイオン交換場所がアルミニウムイオ ンで占められるようにアルミニウムイオン（Ａｌ＋３）を含有している溶液とＵ ＳＹゼオライトを接触させ、 ｂ．アルミニウム交換されたゼオライトを水蒸気焼成し、ｃ．生じる中間体ゼオ ライトを少なくとも１規定の強酸で９０〜１００℃で１〜５時間処理し、生成物 ゼオライトを生じ、そして ｄ．該生成物ゼオライトを洗浄及び乾燥し、但し段階ｂの水蒸気焼成の条件は生 じる中間体ゼオライトが２４．３１と２４．３５Åの間のａｏ値を有するものと する条件である以上の段階により製造されるＡｌ２Ｏ３各モルあたり４０〜７０ モルのＳｉＯ２、２４．１４Å以下のａｏ値及び７００〜９００ｍ２／ｇの表面 積を有している安定化されたデアルミネーチッドゼオライトＹ。
- ４．段階ｂの水蒸気焼成条件が５９３．３℃〜７０４．４℃（１１００〜１３０ ０°Ｆ）、０．５〜２時間、そして水蒸気分圧０．５〜１．０気圧である請求項 ３のゼオライト。
- ５．ａ．ゼオライトのイオン交換場所の少なくとも５０％がアルミニウムイオン で占められるように、アルミニウムイオン（Ａｌ＋３）を含有する溶液とＵＳＹ ゼオライトを接触させ、 ｂ．該アルミニウム交換されたゼオライトを水蒸気焼成し、 ｃ．生じる中間体ゼオライトを少なくとも１規定の強酸で９０〜１００℃で１〜 ５時間処理し、生成物ゼオライトを生じ、そして ｄ．該生成物ゼオライトを洗浄及び乾燥させるが、但し段階ｂの水蒸気焼成の条 件は生じる中間体ゼオライトが２４．３１と２４．３５Åの間のａｏ値を有する ものとする条件である Ａｌ２Ｏ３モルあたり４０〜６０モルのＳｉＯ２、２４．１４Å以下のａｏ値及 び７００〜９００ｍ２／ｇの表面積を有している安定化されたデアルミネーテッ ドゼオライトＹを製造する方法。
- ６．段階ｂの水蒸気焼成条件が５９３．３℃〜７０４．４℃（１１００〜１３０ ０°Ｆ）で０．５〜２時間、そして水蒸気分圧０．５〜１．０気圧である請求項 ５に記載の方法。
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