JPH0750026B2 - 分光光度計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 イ．産業上の利用分野 本発明は分光光度計で外付試料室を設けたものに関す
る。

ロ．従来の技術 二光束型分光光度計は基本的には第３図に示すように、
分光器を主体とする光源部Ｍと試料室SCと測光部D1とで
構成され、これら三つの部分は一体的に結合された構造
であるから、試料室の大きさは固定しており、従来は液
体試料を一定のセルに入れて透過光の測定を行うことを
使用上の原則としていたから、試料室の光路方向の距離
は100〜150mm程度と小さなものであった。一方、最近で
は半導体、ガラス、レーザー用ガラスロッド、薄膜等の
測定が行われるようになった。しかし、これらの試料は
大きさや形が不特定で、その測定において、従来の試料
室に収容できない大形試料，異形試料の直接測定が要求
されてきている。例えば、直径８″（約200mm）のSiウ
エハや長さ200〜300mmに及ぶレーザー用ガラスロッド等
の測定が挙げられる。

従来はこれらの試料を直接測定するために、多種類のア
タッチメントが開発されているが、交換が面倒な形状の
ものが多く、またアタッチメントを交換した際の調整に
多大な時間を要するものが多い。

ハ．発明が解決しようとする問題点 本発明は、大型或は異形の試料を測定するための簡単に
交換できてしかも調整が不要なアタッチメントおよび検
出器を提供することを目的とする。

ニ．問題点解決のための手段 二光束型分光計において、その試料室内に着脱可能な前
置光学系部分と上記試料室前面パネルの外面に装着さ
れ、試料室前面パネルに開閉自在に設けられた開口を通
して上記前置光学系と光学的に結合される外付試料室と
よりなり、上記前置光学系部分は分光光度計の試料室に
入射する参照用および試料用の二光束を直角方向に反射
する２枚の鏡と、同鏡と上記試料室の参照および試料両
光束の夫々の入射口に近接して配置した可変光束絞りと
よりなり、外付試料室は内部に上記前置光学系より直角
方向に反射されて来た２光束のうちの参照用光束を外付
試料室の壁面に近接平行させて反射する鏡と外付試料室
の終端側で略直角方向に反射させて、移動および交換可
能に設けられた積分球に斜入射させる鏡と、前置光学系
から直角方向に反射された試料用光束を外付試料室の中
央を通過させて上記積分球に前記参照用光束とは異る方
向から入射させる鏡とが配置されている。

ホ．作 用 本発明アタッチメントは分光光度計試料室に挿入される
前置光学系部分とそれと光学的に結合されて分光光度計
試料室の外に取付けられる外付試料室とで構成されてい
るから外付試料室は容積に制限を受けず、外付試料室内
に導入された参照光束は外付試料室の壁沿いに走って測
光手段に入射するから、外付試料室の略全容積が試料設
置可能の空間となり、従って任意形状，大きさの試料の
測定が可能で、かつ測光手段に積分球を介在させている
ので、試料光束が試料個々の形状により不特定に変位
し、測光素子への入射点が変化して感度むらの影響を受
けると云うようなことがなく、従って試料の形状，配置
の制限（両面が平行でないといけないとか、光入射面を
入射光束に対して垂直に設置しなければいけない等の制
限）がなくなり、測定の自由度が著しく向上する。また
積分球の窓の前置光学系から積分球に至るリレー光学系
による光源側の像の位置に可変絞りを設けたから、格別
な集光手段を設けなくても、積分球の窓の所での光束断
面を絞ることができ、微小試料の測定が可能である。

ヘ．実施例 第１図に本発明の一実施例を示す。Ｍは分光器を主体と
する光源部、SCは通常用法おける試料室、D1は測光部
で、これらは一列に配列されて一体化されている。Ｐは
上記試料室内に設置される前置光学系部で基板に鏡M1,M
2および光束絞りMS1〜MS4を取付けたもので、基板仮面
には試料室SCに対する位置決め用のピンが設けられてい
る。試料室の前面パネルＱには鏡M1,M2によって反射さ
れた光が通る孔が設けられており、通常はブラインドキ
ャップで閉じてある。

外付試料室OSは分光光度計試料室の前面パネルＱに装着
され、内部に鏡M3,M4,M5および積分球ISが配置されてい
る。このうち鏡は固定されているが、積分球ISは図示の
位置の外にも設置位置が用意されており、測定目的によ
って何れかの位置に設置できるようになっている。外付
試料室OSは分光光度計の試料室にセットされた前置光学
系と前面パネルＱの開口を通して光学的に結合される。

分光光度計の光源部から互いに平行に試料室SCに入射し
た参照用光束Ｒと試料用光束Ｓは前置光学系の鏡M1,M2
により直角方向に反射されて外付試料室OS内に入射せし
められる。外付試料室に入射した参照用光束Ｒは鏡M3に
よって外付試料室の分光光度計に沿う壁の内側に沿うよ
うに反射され、外付試料室の端近くで鏡M4によって略直
角に反射されて、標準位置にセットされている積分球IS
に約８゜の傾きで窓WR1を通して入射せしめられる。外
付試料室OSに入射せしめられた試料用光束Ｓは鏡M5で直
角方向に反射され、外付試料室の中央を横切って標準位
置にセットされている上記積分球ISに窓WS1を通して入
射せしめられる。このようになっているから図に鎖線で
囲んだ範囲Chが測定において自由に使える空間にある。
この空間は幅320mm,奥行き250mm程度で、積分球は内径
約60mmである。積分球ISは図の位置が標準位置である
が、図で矢印方向に位置をスライドさせることができ、
積分球自身は着脱可能で、他の積分球（窓の数が異る）
と交換することもできる。積分球は図の紙面方向の直径
の一止端或は両端にも窓があって、その窓の外側に光検
出器が取付けられている。

以上の構成で角形セルを用いた液体試料の透過光測定の
場合、積分球ISは図の標準位置に置き、試料用光束入射
窓WS1の直前に試料セル置き、参照用光束入射窓WR1の直
前にブランクセルを置き、これら窓に対向する反射測定
用の窓WS2,WR2は硫酸バリュウム粉末を固めた白板でふ
さいでおく。拡散反射光の測定を行う場合は、窓WR2に
白板を置き、WS2に試料を置けばよい。この場合窓WS1,W
R1はエアブランクとしておく。鏡面反射と拡散反射の両
方を合せた全反射光の測定を行う場合は測定回路側で切
換えて参照用光束Ｒを試料用に、試料用光束Ｓを参照用
にし、積分球の窓WS2に試料を置く。このようにする
と、参照用光束Ｒは前述したように積分球に約８゜の傾
きで入射せしめられているので、試料に対しても同じ傾
きで入射し、鏡面反射光は窓WR1をよけてその横の積分
球内面入射するので、拡散反射だけでなく、鏡面反射も
逃がさず積分球内に捕捉でき、全反射光の測定ができる
のである。反対に鏡面反射光だけを測定する場合、測定
光学系を試料用スペースCh内に設置する。この場合の測
定法の一例を第２図に示す。まず積分球ISを第１図の矢
印方向に鏡M4に近ずけるようにスライドさせ、試料光束
Ｓに対して試料S1,S2を第２図に示すように互いに平行
に置いて試料に対する試料光束Ｓの入反射角をθとす
る。このようにして試料S1,S2で反射した試料光束を積
分球の窓WR1から入射させる。このようにして試料S1とS
2の入射角θにおける反射率の積を求めることができ、S
1,S2の一方が標準試料であれば、その既知反射率で割算
して被測定試料用の反射率が求められる。S1,S2が同じ
材料であるなら絶対反射率の２乗が直接求まり、これを
開平することによって絶対反射率が求められる。θの範
囲は10゜〜50゜程度、この角度に応じて積分球の第１図
矢印方向の移動量ｌが決まる。この移動量は30〜60mm程
度である。透過光測定とか上述した鏡面反射率の測定等
では積分球の窓WR1,WR2等不要である。窓WR1,WR2は必要
のないときは白板で蓋をしておくが、不要な窓のない積
分球を用いる方が積分球の一様性を向上する上で望まし
い。本発明においては積分球が交換可能であるから、測
定目的に応じて窓WR1,WR2等のあるものとないものを交
換すればよい。

小さな試料の透過率或は反射率の測定で試料を積分球の
窓に接して置く場合、試料が窓より小さいと、窓が光束
の太さを規制する機能が働かないから、別途光束を試料
より小さく絞る必要がある。本発明においては、鏡M1,M
3,M4および鏡M2,M5よりなるリレー光学系によって積分
球の窓WR1およびWS1の像が前置光学系における絞りMS1,
MS3の位置に形成され、窓WR2,WS2の像が絞りMS2,MS4の
位置に形成されるようになっており、これらの絞りの口
径を変えることで、積分球の夫々の窓における光束断面
を絞ることができる。このことは特に反射測定の場合に
有効である。それは透過測定の場合はWS1の前或はWR1の
前に集光レンズを置いて夫々の窓の付近で光束を絞るこ
とができるが、反射測定で窓WR1,WR2等における光束を
絞るため積分球内にレンズを置くと云うことはできない
からである。しかし透過測定でも、集光レンズを用いる
ときは、必要に応じて着脱しなければならないし、その
ための位置決め機構も必要となり、レンズは絞りに比し
高価であるから、絞りMS1〜MS4を用いることは有利であ
る。

なお試料空間Chには前述した鏡面反射率測定装置以外に
も、市販の種々な付属装置例えば、チョッパー、ゲルス
キャナ、セルポジショナ、低温スペクトル測定装置、電
子冷熱試料温度可変装置、試料撹拌装置等をセットする
こともできる。更にカメラの望遠レンズ，メガネレン
ズ，大形Siウエハ、長いガラス棒、長さ100mm以上の長
光路吸光ガラスセル等、測定試料自体が通常の試料室に
は入りきらないものをセットするための種々の保持具が
変換自在にセットできる。試料室Chの床面は下面にマグ
ネットを付けた保持具，測定用の光学部品ホルダ等を自
由に吸着固定できるようになっていると共に位置決め用
のピン孔が設けられているので、交換用品の基板面の下
にこのピン孔に合わせたピンを設けておくことで位置決
めをして交換用品をセットすることができる。

ト．効 果 大型不定形試料測定用のアタッチメントが分光光度計の
試料室内に設置される前置光学系と、試料室の前面パネ
ルに装着される外付試料室との分割二部分により構成さ
れているので、着脱が容易であり、参照光束が外付試料
室の壁沿いに通り、試料用光束が同室の略中央を通過す
るようになっているので、試料室内の試料設置可能な自
由空間が大きくとれ、積分球が交換可能であるから測定
目的に応じて最適の積分球を用いることができ、積分球
を移動させることにより、例えば入射角可変での絶対反
射率の測定が可能（第２図参照）となり、分光光度計試
料室から積分球まで参照光，試料用光を導くリレー光学
系による積分球の窓の分光光度計側の像の位置に夫々可
変絞りを設けたので、小さな試料について測定を行う場
合でも、特別な集光手段を用いなくても必要に応じて試
料を通る光束を細く絞ることができ、アタッチメントが
全体として安価にできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例装置の平面図、第２図は上記
実施例において鏡面反射率の測定を行う場合の試料等の
配置を示す平面図、第３図は分光光度計の一般的な構成
を示す平面略図である。 Ｍ……光源部、SC……試料室、D1……測光部、Ｐ……前
面光学系、IS……積分球、OS……外付け試料室、MS1,MS
2,MS3,MS4……可変光束絞り。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】二光束型分光光度計において、その試料室
   内に着脱可能な前置光学系部分と、上記試料室前面パネ
   ルの外面に装着され、試料室前面パネルに開閉自在に設
   けられた開口を通して上記前置光学系と光学的に結合さ
   れる外付試料室とよりなり、上記前置光学系部分は分光
   光度計の試料室に入射する参照用および試料用の二光束
   を直角方向に反射する２枚の鏡と、同鏡と上記試料室の
   参照および試料両光束の夫々の入射口に近接して配置さ
   れた可変光束絞りとよりなり、外付試料室は内部に上記
   前置光学系より直角方向に反射されて来た２光束のうち
   の参照用光束を外付試料室の壁面に近接平行させて反射
   する鏡と外付試料室の終端側で略直角方向に反射させ
   て、移動および交換可能に設けられた積分球に斜入射さ
   せる鏡と、前置光学系から直角方向に反射された試料用
   光束を外付試料室の中央を通過させて上記積分球に前記
   参照用光束とは異る方向から入射させる鏡とが配置され
   ていることを特徴とする分光光度計。