JP4539628B2 - ダブルビーム型分光光度計 - Google Patents

Description

本発明は、試料側光束及び対照側光束の二系統の光路を有するダブルビーム型分光光度計に関する。

図２は、従来から知られている一般的なダブルビーム型分光光度計の光路構成の一例を示す図である。この分光光度計は、例えば試料セルに収容された液体試料の吸光度又は透過率を測定するためのものである。図２において、光源１から発した光はモノクロメータ２に導入され、所定波長を有する単色光が取り出される。この単色光は反射鏡３によりセクタ鏡４に送られ、軸Ａを中心に回転するセクタ鏡４にて試料側及び対照側の二方向に交互に振り分けられる。標準試料室１１内には、溶媒のみを収容した対照側セル１２と試料溶液を収容した試料側セル１３とが載置されている。セクタ鏡４で反射された対照側光束Ｒは反射鏡５を介して対照側セル１２に照射され、対照側セル１２を通過した後に集光鏡７により反射・集光されて光検出器１０の受光面へと導かれる。

一方、セクタ鏡４の反射鏡面に当たらなかった試料側光束Ｓは、反射鏡６を介して試料側セル１３に照射され、試料側セル１３を通過した後に集光鏡８により反射・集光され、更に折返し平面鏡９にて反射されて光検出器１０の受光面へ導かれる。対照側セル１２を通過した対照側透過光束Ｒ'と試料側セル１３を通過した試料側透過光束Ｓ'とは、セクタ鏡４の回転に同期して交互に光検出器１０に導入されるから、この両者の受光信号の強度差又は強度比を用いて吸光度を計算することができる。

このようなダブルビーム型分光光度計では、試料側光束Ｓと対照側光束Ｒとの対称性をできる限り保つことが好ましいため、通常、両光束Ｓ、Ｒの光路は同一水平面上で且つ平行に設定されている。また、同一のメーカから市販される複数機種の分光光度計に対して試料室等の付属装置を共用化できるように、同一メーカ内では両光束Ｓ、Ｒ間の離間距離ｄ（通常１００〜２００ｍｍ程度）は統一されていることが多い。

上述したような従来の光路構成では、定められた大きさの試料セルに収容された液体試料を測定する場合には問題はないが、固体試料、特に大形の固体試料を測定しようとする場合に、試料側光束Ｓと対照側光束Ｒとの離間距離ｄが試料の大きさを制限する要因となる。即ち、大きな試料はその一部を測定可能な大きさに切り出さなければならず、このような切り出しが不可能である大形の試料は測定が行えない。近年、この種の分光光度計の測定対象の一つである半導体用シリコンウエハや液晶表示板の大形化が急速に進んでおり、上述したような一般に設定されている離間距離ｄを保った状態で測定を行う標準試料室では測定できないケースが非常に多くなっている。

また、上述したような従来の構成では、光束が試料中を水平方向に通過するため、例えばシリコンウエハや液晶表示板のような薄形形状の試料を試料室内にセットするには、試料を垂直に保持する保持機構が必要となる。このような保持機構はコストを要し、セッティングにも手間が掛かる。このようなことから、固体試料を測定する場合、試料を水平置きできる構造であることが好ましい。

本発明はこのような課題を解決するために成されたものであり、その主たる目的は、大きなサイズの固体試料を水平に載置した状態で測定することが可能であるダブルビーム型分光光度計を提供することにある。

上記課題を解決するために成された本発明は、試料側光束及び対照側光束の二光束を用いるダブルビーム型分光光度計において、試料の下面又は上面に対して試料側光束を入射すると共に、該試料の上面又は下面から出射した透過光束を反射光学系により該試料の上下方向の投影面の外側に配置した検出器へ導入する一方、前記試料側光束と略平行に進む対照側光束を１乃至複数の反射面を有する反射光学系により前記試料を迂回するように屈曲させて前記検出器に導入する光路構成を有して成ることを特徴としている。

即ち、この構成では、試料側光束及び対照側光束は共に試料の下面又は上面に当たるように進行し、試料側光束はそのまま直進して試料中を透過するのに対し、対照側光束は試料の手前で反射光学系により試料側光束と直交又は斜交する方向に屈曲され、試料に当たることなく検出器に到達する。

また、本発明に係るダブルビーム型分光光度計では、前記試料側光束及び対照側光束の光路中に退避自在の反射鏡を挿入することにより両光束を屈曲させ、必要に応じて更に他の反射光学系を利用し、試料側光束及び対照側光束が共に水平面上であって或る所定の光束離間間隔で平行に入射することを前提とした試料室へ両光束を導入する構成とすることができる。

以上の説明のように、本発明に係るダブルビーム型分光光度計によれば、従来は測定が困難であったような大きなサイズの試料を水平置きした状態で測定することができる。水平置きでは、試料に適合した大きさのホルダを用意する必要がなく、特に、ここで測定対象としている固体試料では溶液試料測定のためのセルと異なり大きさや形状が多様であるので、特別なホルダを用いることなく単に載置するだけで測定ができ、しかも測定部位が自由に変えられることは、コストの削減と共に測定作業の省力化に大きく寄与する。

また、本発明によれば、単に反射鏡を光路中に挿入する又は光路から退避させるといった非常に簡単な構成でもって、通常の試料セルを使った溶液測定や標準で用意されている付属装置を利用した測定と、上述したような大形の固体試料の測定との切替えを行うことができる。従来、標準試料室を利用した測定から大形試料の測定への切替えを行うには、標準試料室を取り外し、その代わりに大形試料室への導入光学系を別途取り付けるという面倒な作業が必要であったが、このような作業は不要になり、きわめて簡単な作業で切替えを行うことができる。

以下、本発明のダブルビーム型分光光度計の一実施形態を図１により説明する。図１は本発明の一実施形態による分光光度計の光路構成を示す斜視図であり、図２における反射鏡５、６以降の光路のみを示している。また、図１中では、試料２１は円盤薄型形状であるが、光路をわかり易く示すためにその一部を破断して示している。

図１において、対照側光束Ｒと試料側光束Ｓとは平行に、下方から鉛直上方に向けて大形試料用試料室２０に入射される。可動反射鏡２２、２３はそれぞれ光路中への挿入位置と光路からの退避位置との間で移動自在に設けられており、大形の試料２１を測定する際には何れも退避位置に置かれ、標準試料室１１内に設置された試料を測定する場合には両者共に挿入位置に置かれる。

大形試料用試料室２０内において、試料２１は図示せぬ試料台又はホルダにより水平に載置される。具体的には、例えば、試料側光束Ｓの照射位置が開口した孔を有する試料台とし、この試料台上に試料２１を載置すればよい。試料側光束Ｓは試料２１の下面に対し略鉛直方向に照射され、試料２１中を上方に通過した光は反射鏡Ｍ１でほぼ垂直に屈曲されて、検出器を内蔵する積分球２４に入射される。

一方、対照側光束Ｒは、試料２１の手前に配置された反射鏡Ｍ２でほぼ垂直方向に屈曲され、更に大形試料用試料室２０へ入射する試料側光束Ｓの光路から十分に離れた位置に配置された反射鏡Ｍ３と、更にその鉛直上方に設けられた反射鏡Ｍ４でそれぞれほぼ垂直に屈曲されて積分球２４に入射する。即ち、対照側光束Ｒは試料２１を迂回するように複数回（この例では３回）屈曲されて積分球２４に到達する。ここで、検出器として積分球を利用するのは、固体試料を通過する際に光束が鉛直線上からずれるように僅かに屈曲した場合でも、広がった光束を収束して検出器に送ることができるからである。従って、積分球を利用することは、本発明においては必須ではない。

このような光路構成によれば、大形試料用試料室２０へ入射する際の光束離間距離ｄの制限を受けることなく、大きなサイズの試料を測定することができる。また、試料２１の位置を水平方向に移動させるだけで、任意の位置の透過光を測定することができる。

標準試料室１１内にセットした試料（この例では対照側セル１２及び試料側セル１３）を測定する場合には、可動反射鏡２２、２３を光路中に挿入する。すると、可動反射鏡２２で反射された試料側光束Ｓは反射鏡Ｍ５、Ｍ６で屈曲されて、試料側セル１３に向けて水平方向に進行する光路を与えられる。一方、可動反射鏡２３で反射された対照側光束Ｒは反射鏡Ｍ７で屈曲されて、試料側光束Ｓと同一水平面上において試料側光束Ｓと平行で離間距離がｄである光路となる。これにより、従来から使用されている標準試料室１１やそのほかの各種の付属装置など、光束離間距離がｄで水平入射を前提とした各種装置がそのまま利用できる。

勿論、可動反射鏡２２、２３は着脱自在の反射鏡であってもよい。また、大形試料用試料室２０への入射光を上方から鉛直下方に向けて入射させ、試料側光束Ｓが試料を上から下に貫通する光路構成とすることもできる。また、大形試料用試料室２０への入射光を水平方向から入射させ、大形試料用試料室２０内において両光束を反射鏡で上向きに屈曲させる光路構成としてもよい。

なお、上記実施形態は一例であって、本発明の趣旨に沿った範囲で適宜変形や修正を行えることは明らかである。

本発明の一実施形態であるダブルビーム型分光光度計の光路構成図。 従来の一般的なダブルビーム型分光光度計の光路構成図。

符号の説明

１１...標準試料室 １２、１３...試料セル ２０...大形試料用試料室 ２１...試料 ２２、２３...可動反射鏡 ２４...積分球（検出器） Ｍ１〜Ｍ７...反射鏡

Claims (1)

1. 試料側光束及び対照側光束の二光束を用いるダブルビーム型分光光度計において、
   測定対象である試料を水平に載置する水平試料台を備え、前記試料側光束を、前記試料の下面又は上面に対して鉛直方向に入射させて、透過測定を行うダブルビーム型分光光度計であって、さらに、前記試料側光束及び対照側光束の二光束が、共に水平面上で、ある所定の光束離間間隔で平行に入射する試料室を備え、前記試料側光束および前記対照側光束を前記水平試料台もしくは前記試料室のいずれかへ向かうように切り換えるとともに、前水平試料台へ向かう前記対照側光束は、前記試料を迂回するように屈曲させる反射光学系を備えたことを特徴とするダブルビーム型分光光度計

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