JPH0749618B2 - ポリエチレンの軽量不織シートおよびその製造法 - Google Patents

ポリエチレンの軽量不織シートおよびその製造法

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JPH0749618B2 JP60275236A JP27523685A JPH0749618B2 JP H0749618 B2 JPH0749618 B2 JP H0749618B2 JP 60275236 A JP60275236 A JP 60275236A JP 27523685 A JP27523685 A JP 27523685A JP H0749618 B2 JPH0749618 B2 JP H0749618B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリエチレンのプレクシフィラメント・フィル
ム−フィブリル・ストランドから成る軽量の不織布シー
トに関する。特に本発明は特殊な高温伸張工程によって
つくられたこの種の特定のシートに関する。
ポリエチレンのフィルム−フィブリルのプレクシフィラ
メント・ストランドからつくられた不織布シートは当業
界に公知である。ブレーズ（Blades）らの米国特許第3,
081,519号にはポリエチレンのフィルム−フィブリルの
プレクシフィラメント・ストランドをフラッシュ紡糸す
る方法が記載されている。ステューバー（Steuber）の
米国特許第3,169,899号にはこのようなストランドを動
いている受器上に沈積させて不織布シートをつくる方法
が記載されている。多数の位置からストランドを組立て
る方法はキー（kee）の米国特許第3,402,227号に記載さ
れている。またフラッシュ紡糸されたプレクシフィラメ
ント・ストランドを沈積させ、これをシートにする改良
方法はポロック（Polock）らの米国特許第3,497,918号
に記載されている。
上記の方法は技術的に有用であり、ポリエチレンのフィ
ルム−フィブリルのプレクシフィラメント・ストランド
の幅広い不織布シートを製造する上において工業的に成
功している（例えばイー・アイ・デュポン社製のタイヴ
ェック（Tyvek）スパンボンディッド・オレフィ
ン）。しかし動いている受器の速度を増加させて単位面
積当りのシートの重量を減少させた場合、これらの公知
方法においてはシートの均一性に問題が生じる。フラッ
シュ紡糸位置１個当りの生産量を増加させるとこの問題
はさらに悪化する。シートはしみをもった外観になり、
シートにピンホールが含まれるようになるまで均一性が
低下する。ピンホールをもったシートは例えば滅菌包
装、手術用の覆い布等のような最終用途には不適当であ
る。このように軽量のシートが望まれているが、従来法
はこのようなシートを製造するには不適当である。
従来ポリエチレンのフィルム−フィブリル・プレクシフ
ィラメント・ストランドの不織布シートを接合するには
いくつかの方法が知られている。これらの方法にはテン
ター・フレーム上における高温空気による接合、加熱プ
ラテンの間でのプレス、重い毛布により高温ロールに押
し付けることによる拘束しながらの接合、高温ロールで
カレンダー掛けしエンボッシングロールにより点におい
て接合する方法などが含まれる。またこのような不織布
シートに伸張を賦与するいくつかの方法が記載されてお
り、例え前記ステューバーの米国特許第3,408,709号第
２欄57〜72行、及びライツ（Reitz）の米国特許第3,40
6,033号の第５欄64行〜第６欄71号における記載があ
る。またウェッブを伸張する一般的な方法は例えばナッ
シュ（Nash）の米国特許第3,208,100号、ヴォー（Vog
t）の米国特許第3,772,417号、及びアキヤマ等（Akiyam
a）の米国特許第4,187,343号に記載されている。しかし
これらの伸張方法はポリエチレンのフィルム−フィブリ
ル・プレクシフィラメント・ストランドの幅広い不織布
シートに適用した場合、それぞれ或種の欠点をもってい
る。例えばシートの幅が不均一に且つ過度に収縮し、シ
ートの種々の強度及び障壁性に悪影響を及ぼす。
本発明の目的は公知方法の上記欠点を克服し、従来公知
方法で得られるよりも低い坪量で製造でき、しかも障壁
性と特性との間に満足すべきバランスを保持し得るよう
なシートを提供することである。
本発明によれば、少なくとも75％の不透明度と、散乱Ｘ
線の強度の対数（logI）を散乱角の二乗（ε2）に対し
てプロットしたギニア・プロットにおいて0.005平方ラ
ディアンにおける傾斜対0.010平方ラディアンにおける
傾斜の比（Ｒ）が0.85より、好ましくは0.80より大きく
ない長波長Ｘ線散乱像とを組み合わせて有することを特
徴とするポリエチレンのプレクシフィラメント・フィル
ム−フィブリル・ストランドから成る坪量が60g/m2以下
の幅広く軽量な接合された不織布シートが提供される。
本発明のシートの好適具体化例においては、坪量は50g/
m2以下、最も好ましくは35g/m2以下であり、不透明度は
少なくとも80％である。滅菌包装に特に適した好適具体
化例においては、本発明のシートのバクテリア抑制率は
少なくとも75％、最も好ましくは少なくとも90％であ
り、ガーリィ・ヒル透過度は0.8〜4.8秒/100cm3/cm2で
ある。
本発明によればまた上記シートを製造する方法が提供さ
れる。この方法はフラッシュ紡糸したポリエチレンのプ
レクシフィラメント・フィルム−フィブリル・ストラン
ドの不織布シートをつくり、このシートを軽く凝集化さ
せ、次に長手方向にシートを伸張する工程を含んでい
る。本発明方法において長手方向に伸張する工程は凝集
化させたシートを先ず伸張することなくポリエチレンの
融点よりも３〜８℃低い温度に加熱することを特徴とし
ている。次に該温度に保持しつつ該シートを少なくとも
二段階においてもとの長さの少なくとも1.2倍に伸張し
て坪量が60g/m2以下のシートにする。次いでこの加熱伸
張されたシートを60℃より低い温度に冷却し、この際好
ましくは先ずシートの片側の面を冷却し、次に反対側の
面を冷却する。本発明方法はまたシートの温度が少なく
とも100℃である間シートの表面に垂直に力をかけてシ
ートの幅が10％より多く収縮しないようにシートを拘束
することを特徴としている。本発明方法の好適具体化例
においては、シートを127〜133℃、最も好ましくは128
〜132℃の温度に加熱し、次いで少なくとも三段階、最
も好ましくは四段階において２×104％／分以下の伸張
速度でもとの長さの1.3〜2.5倍、最も好ましくは1.5〜
2.0倍にシートを伸張する。この高温伸張処理の結果、
シートの結晶学的多形が変化し、シートのギニア・プロ
ットの傾斜比（Ｒ）が少なくとも10％、好ましくは少な
くとも15％減少する。
次に添付図面を参照して本発明をさらに詳細に説明す
る。
下記においては好適なポリエチレンのプレクシフィラメ
ント・フィルム−フィブリル・ストランドから成る幅広
い軽量の接合不織布シート（以下簡単にプレクシフィラ
メント・シートと称する）、及びこのようなシートを製
造する好適方法を参照し本発明を詳細に説明する。しか
し先ずいくつかの言葉を定義して本発明の理解の助けに
する。本明細書において「幅広い」という言葉は幅が少
なくとも1.2m、好ましくは少なくとも2.5mのシートを意
味し、「軽量」という言葉は坪量が60g/m2以下、好まし
くは50g/m2以下、最も好ましくは35g/m2以下であること
を意味し、「接合」とはに接合剤または接着剤を用いな
いで熱によりシートの接合を行うことを意味する。
「ポリエチレン」という言葉はエチレンの均質重合体ば
かりではなく、反復単位の少なくとも85％がエチレン単
位である共重合体も包含する。好適なポリエチレン重合
体は均質線状ポリエチレンで、融点範囲の上限が130〜1
35℃、密度が0.94〜0.98g/cm2、熔融係数（ASTM D-1238
-57Tで定義）が0.1〜6.0のものである。
本発明のシートを構成するプレクシフィラメント・フィ
ルム−フィブリル・ストランドはブレーズらの米国特許
第3,081,519号記載の種類のものである。フィルム−フ
ィブリルは非常に薄いリボン状の繊維性要素であり、通
常干渉顕微鏡で測定された厚さが４μより薄い。フィル
ム−フィブリルは交互に連結しており、プレクシフィラ
メント・ストランドの内部で一体となった網状構造をつ
くっている。
本発明によればその最も広い具体化例において不透明度
と結晶の多形とが独特に組合わされたポリエチレンのプ
レクシフィラメント・フィルム−フィブリル・ストラン
ドから成る幅広い軽量の接合された不織布シートが提供
される。不透明度は少なくとも75％、好ましくは少なく
とも80％である。ポリエチレン結晶の多形はギニア（Gu
inier）プロットの傾斜比Ｒにより示される。長波長Ｘ
線散乱の測定からギニア・プロットをつくり、傾斜比Ｒ
を決定する方法は後で詳細に説明する。
本発明のシートに対し傾斜比Ｒは通常0.85以下、好まし
くは0.80以下である。本発明によれば不透明度と傾斜比
との組合せによりポリエチレンのプレクシフィラメント
・フィルム−フィブリル・ストランドのシートを処理す
る方法が特性付けられることが見出だされた。例えば本
発明によればこのようなシートをもとの長さの1.2倍以
下に伸張した場合、本発明方法に従ってシートをどのよ
うに処理しようとも、シートの傾斜比は0.85よりも大き
く、通常は0.90よりも大きくなることが見出だされた。
同様に同じ種類の対照シートに本発明でつくられたシー
トと同じ熱的履歴を賦与し、但し伸張を行わなかった場
合、得られた対照シートの傾斜比は通常0.9〜1.0または
それ以上の範囲になる。接合も伸張もしなかったシート
の傾斜比は約0.94〜1.0の範囲内にある。加熱しないで
伸張したシートでは、伸張因子が1.1よりも大きくなる
とシートに引裂きやピンホールが生じるために、伸張操
作は1.05〜1.10に限定され、傾斜比は約1.0である。ダ
ヴィッド（David）の米国特許第3,442,740号記載の公知
方法で伸張せずに接合したシートは約1.0以上の傾斜比
をもっている。加熱しまたは加熱せずにカレンダー掛け
したシートは約0.45〜0.65の傾斜比をもっているが、そ
の不透明度は75％よりも遥かに低い。本発明によれば当
業界に公知のポリエチレンのプレクシフィラメント・フ
ィルム−フィブリル・ストランドから成る不織布シート
で、本発明のシートにおけるような不透明度が少なくと
も75％であり、傾斜比が0.85以下のものは知られていな
い。
本発明のシートの不透明度とギニア・プロットの傾斜比
との独特の組合せに伴ない、シートが非常に低い坪量を
もつ場合でも、下記実施例２に示すように強度、ガス透
過性、及び液体障壁性の所望の組合せが得られる。例え
ば坪量が27g/m2程度の軽量のシートでも長手方向及び横
方向における引張強さが夫々115及び35ニュートン、剥
離耐性が約0.3N/cm、エルメンドルフ引裂き強さが約４
ニュートン、ミュレン破裂強度が約475kPa、静止圧ヘッ
ドが150cm、ガーリィ・ヒル透過度が1.1秒/100cm3/cm2
よりも大きく、バクテリアが83％よりも大きいものを得
ることができる。酸化エチレン・ガス滅菌剤に対する良
好な透過性、高度の液体障壁性、及び有効なバクテリア
抑制率が組合されていることが必要な滅菌包装の用途に
おいては、シートのガーリィ・ヒル（Gurley-Hill）透
過度が秒/100cm3/cm2単位で4.8以下、最も好ましくは3.
2以下であるが、0.8よりもきく、静止圧ヘッドが少なく
とも150cm、好ましくは少なくとも170cmであり、バクテ
リア抑制率が数なくとも80％、好ましくは少なくとも85
％である場合、本発明の好適シートは良好な動作をす
る。これとは対照的に従来法で接合されたシート、例え
ばダヴィッドの米国特許第3,442,740号記載のパルマー
（Palmer）接合法により接合されたシートは、同等なガ
ス透過性をもち坪量が40g/m2の場合、バクテリア抑制率
は僅かに約50％である。坪量が約35g/m2以下のパルマー
法で接合されたプレクシフィラメント・シートのバクテ
リア抑制率は完全に不適切である。このようなシートの
バクテリア抑制率はシートの坪量が30g/m2以下にあると
急速に０に近付く。
本発明の高温伸張し接合されたポリエチレンのプレクシ
フィラメント・シートの原料はステューバーの米国特許
第3,081,519号記載の一般的方法によりつくられる。好
適な原料シートは接合せず、僅かに軽く凝集化したもの
である。しかしダヴィッドの米国特許第3,442,740号記
載の方法でつくられた接合シートもしばしば本発明方法
の原料として使用される。
本発明方法に対する好適な接合しないで軽く凝集化させ
ただけの原料シートをつくるためには、密度が0.95g/cm
3、ASTM法D-1238-57T条件Ｅで選定された熔融係数が0.
9、融点範囲の上限が約135℃の線状ポリエチレン重合体
を重合体のトリクロロフルオロメタン12.5％溶液からフ
ラッシュ紡糸する。溶液を連続的に温度179℃、圧力約8
610KPa以上において紡糸口金アセンブリーに圧入する。
溶液は各紡糸口金アセンブリーの中で第一のオリフィス
を経て圧力低下区域を通り、第二のオリフィスを経て周
囲の大気圧の環境へ至る。得られたフィルム−フィブリ
ル・ストランドを拡げ、成形用回転調節板により振動さ
せ、静電的に帯電させ、動いているベルトの上に沈積さ
せる。紡糸口金アセンブリーはベルト上で沈積物が重な
り合い交叉してバットを形成するような間隔をもってい
る。次にバットを幅1cm当り約17.6N/cmの圧縮力を与え
るニップに通して軽く凝縮化させて軽く凝縮化したシー
トをつくり、これを本発明の伸張工程の好適な原料とし
て使用する。一般にこのようなシートで坪量が40〜100g
/m2の範囲にあり、密度が0.15〜0.3g/cm3のものが本発
明方法に使用するのに適している。好ましくは坪量は50
〜70g/m2の範囲にある。
本発明の高温伸張接合操作を行うための好適なシート原
料をつくるのに特に適した装置はベナール（Bednarz）
の米国特許第4,148,595号第１図記載のフラッシュ押出
装置である。該特許及び本明細書の第１図に示すよう
に、このような典型的な位置は一般に回転調節板８の反
対側に位置したオリフィス５を有する紡糸口金装置１、
該調節板の下方にありコロナ放電計14及び標的板13を含
む部材13、14、17、及び18から成る空気力学的遮蔽、及
び該空気力学的遮蔽の下方にある動く受器表面９を含ん
でいる。この装置のもっと詳細な説明はベナールの特許
の第１欄67行〜第２欄64行、及びブレザウアー（Bretha
uer）及びプリドー（Prideaux）の米国特許第3,860,369
号第３欄41行〜第４欄63行に記載されている。回転調節
板８はポロック（Pollock）及びスミス（Smith）の米国
特許第3,497,918号に従い突出部がつけられている。
第１図記載の型の装置を操作する場合、重合体溶液を紡
糸口金装置１に供給する。オリフィス５を出ると溶媒は
重合体溶液から迅速に蒸発し、プレクシフィラメント・
ストランドがつくられる。ストランド７は一般的に水平
方向に回転調節板８へと前進し、これによりストランド
７は下方に曲げられて一般的に垂直な面に至り、空気力
学的遮蔽の通路を通る。回転調節板、溶媒ガスの作用、
及びコロナ放電場及び空気力学的遮蔽を通る効果によ
り、ストランドは広がって薄く幅広いウェッブになり、
動いている受器９の上に沈積する。回転調節板８の突出
部はプレクシフィラメント・ストランド７を振動させ、
広がって曲げられたストランドは動いている受器の方へ
下降する際に振動する。受器９の上でプレクシフィラメ
ントのウェッブは刈取られた牧草状に沈積し、これがリ
ボンになり、他の位置（図示せず）から得られたリボン
と一緒になって幅広いシート38になり、ロール42として
巻取られる。
本発明に従えば、上記方法でつくられた原料シートを第
２図の流れ図に模式的に記載された型の高温伸張接合工
程に供給する。この工程は本明細書の実施例１に特に詳
細に記載されている。第２図に示すように、原料シート
40を一連のロールの上に前進させる。内部を油で加熱さ
れた鋼のロール50、51、52及び53にシートを相次いで接
触させてシートの温度を室温から伸張に望ましい温度に
上昇させる。次に所望の温度に保ちつつ内部を油で加熱
した鋼のロール54、55、56、及び57と接触させて通しシ
ートを伸張する。ロール50、51、52、53及び54はこれら
のロールによってシートに伸張が実質的に起らないよう
に操作する。「実質的に伸張が起らない」とはシートが
ロール50〜ロール54を通る際、各隣接したロールを前の
ロールよりも僅かに速いが１％よりも破約ない表面速度
で動作させることによりシートに張力をかけることを意
味する。次にシートをロール54から55へ、ロール55から
56へ、ロール56から57へと通す際にシートの速度を増加
させ、三段階の伸張を行う。次に内部を冷却した鋼のロ
ール58及び59により順次片側の表面を冷却し、しかる後
反対側の表面を冷却する。
上記のようにシートの片側の面を冷却し、しかる後反対
側の面を冷却する方法は本発明の好適な冷却方法であ
る。何故ならば、或種のポリエチレン・プレクシフィラ
メント・シートは片側の面だけを冷却すると反る傾向が
あるからである。しかし片側の面だけで満足に冷却でき
るシートに対しては第２図のロール58を冷却ロールから
加熱ロールに変えることができる。この場合ロール58は
他の伸張ロールとして作用し、これにより第２図の装置
を三段階の伸張装置から四段階の伸張装置に変えること
ができる。操作の冷却部分において１個または２個の冷
却ロールのいずれを使用するにせよ、シートの温度は約
60℃以下に低下する。
シートが内部アイドラー・ロール80から出口アイドラー
・ロール81へと通過する際、シートの温度が100℃以上
の場合には常に、シートの面に垂直に力をかける。第２
図に示すように、コロナ放電針85及び88によりシートに
静電荷が与えられ、これによる引力によってシートは加
熱ロールと密着する。鋼のＳ字形にシートを巻付けるロ
ールの対60/61、62/63、64/65、66/67及び68/69、及び
ゴム被覆されたニップ・ロール70〜76、装置中を通る際
にシートにかかる張力によってシートに垂直に力がかけ
られ、シートと加熱伸張及び冷却ロールとをさらに密着
させる。このような力は操作の際シートが横方向に過度
に収縮しないようにシートを拘束する助けとなる。さら
に収縮を最小限度に抑制し、伸張の均一性を改善するた
めに、対になったＳ字形にシートを巻付けるロールを配
置し、加熱されたシート（即ち少なくとも100℃のシー
ト）の自由で拘束されない部分を最小にする。このＳ字
形にシートを巻付けるロールは、シートがロールとの接
触から離れる接点からシートが次のロールと接触し始め
る接点までの距離が約6cm以下、好ましくは約2.5cm以下
になるように配置される。このような最大距離は隣接す
るロールの間の間隔を0.13〜0.33cmに保つことにより得
ることができる。このような力と距離を保つことによ
り、シートの収縮を10％以下に保つことができる。
加熱したポリエチレン・プレクシフィラメント・シート
を種々の鋼性の加熱及び伸張ロールから剥がすことを容
易にするために、ロールの表面をポリテトラフルオロエ
チレンで被覆する。
上記加熱伸張冷却操作はシートの長さを増加させるばか
りでなく、シートを熱的に接合する。操作中シートをプ
レクシフィラメント・フィルム−フィブリル・ストラン
ドのポリエチレンの融点より３〜８℃低い温度に加熱す
る。しかしシートを十分には加熱せず、その伸張温度が
ポリエチレンの融点よりも８℃以上低い場合には、伸張
した際にシート中に穴または引裂きが生じる。シートを
加熱し過ぎ、伸張温度がポリエチレンの融点より３℃低
い温度よりも高い場合には、伸張すると製品は斑点が生
じ、均一性、不透明性及び引裂き耐性が低下する。また
過熱したシートは高温のロールに粘着する傾向がある。
従って融点が135℃のポリエチレンに対する適当な伸張
温度は127〜132℃、好適温度範囲は128〜131℃である。
本発明の伸張接合工程を実施する場合、伸張を少なくと
も二段階で、好ましくは三ないし四段階で行うようにロ
ールの速度を調節する。通常各段階でシートを同じ割合
で長手方向に伸張する。与えられる全伸張度はシートの
もとの長さの1.2倍である。好適な全伸張度は1.3〜2.5
倍であり、もとの長さの1.5〜2.0倍が最も好適である。
接合伸張工程に入ってくるシートの速度は工業的な見地
からすれば非常に遅くすることができる（例えば20m/分
以下）。しかし経済的理由によりこれよりも遥かに速い
速度、通常少なくとも30m/分、好ましくは50〜150m/分
の供給速度を用いる。
本発明の高温伸張工程に関する上記の範囲及び限界の他
に、シートを伸張できる速度には上限が存在する。最低
伸張速度は単に経済的な理由による。伸張速度の上限は
操作条件に依存する。例えば伸張速度を高くし、本発明
工程の全伸張限界を低くした場合、最高伸張速度は約２
×104％／分である。伸張温度を低くし、全伸張限界を
高くした場合の最高伸張速度は約５×103％／分であ
る。しかし操作を容易にし連続的にするために、通常最
高伸張速度の2/3以下の伸張速度を使用する。伸張速度
を計算するためには、或る与えられた伸張工程において
隣接したニップ・ロールの間を移動する距離においての
み伸張が起ると仮定する。例えば第２図にロール54及び
55で表された伸張段階に対して、伸張距離はニップ・ロ
ール71からロール54の面に沿い、次にロール54及び55の
間の間隙を横切るロール54上の接点からロール55の接点
に至り、さらにロール55の面に沿いニップ・ロール72に
至る距離として測定される。％単位の伸張速度ｒは下記
の式により伸張距離及び隣接ロールの周辺速度から計算
される。
ｒ＝100(V2-V1)(V2+V1)/2V1S 但し式中V1及びV2は隣接したロールの速度である（V2は
V1より大）。
本明細書に記載される種々のシートの特性は次の方法に
より測定した。試験法においてASTMとはアメリカン・ソ
サイアティ・オヴ・テスティング・マテリアルズ（Amer
ican Society of Testing Materials）を意味し、TAPPI
はテクニカル・アソシエーション・オヴ・パルプ・アン
ド・ペーパー・インダストリー（Technical Associatio
n of Pulp and Paper Industry）を、またAATCCはアメ
リカン・アソシエーション・オヴ・テクスタイル・ケミ
スツ・アンド・コロリスツ（American Association of
Textile and Chemists and Colorists）を意味する。
傾斜比Ｒは長波長Ｘ線散乱の測定におけるギニア・プロ
ットから決定される。散乱の測定は米国ニューヨーク、
エルセヴィア・アプライド・サイエンス（Elsevier App
lied Science）出版社1984年発行、アイ・エイチ・ホー
ル（I.H.Hall）編、「結晶多形研究のための長波長Ｘ線
散乱法」第６章、エイチ・ケイ・ハーグロッツ（H.K.He
rglotz）著、「結核重合体の構造」229〜260頁記載の一
般的方法によって行われる。第３図に模式的に示された
装置を用いる。第３図に示されるように、炭素の標的10
0から波長44.7オングストロームのＸ線109が放射され
る。Ｘ線はコリメータ101から直径0.09cmのピンホール1
02を通過する。互いに反対方向に回転する103及び104は
夫々直径が1cmであり、シートの表面が0.038cmの間隙10
5により離されるようにシートの試料200及び210が巻付
けられる。一次Ｘ線のビーム110は散乱されずに間隙を
通過し直接記録フィルム106に到達し、他のＸ線（例え
ばＸ線120）は種々の量で散乱される。130で示した角度
130は一次ビーム110と散乱Ｘ線120との間の散乱角εで
ある。コンピュータ101の長さは6.17cmであり、間隙105
の上にあるその軸は標的100及び記録フィルム106に垂直
である。間隙（即ち試料の表面が最も近付く位置）とコ
リメータの出口との間の間隔は2.0cmであり、間隙と記
録フィルムとの間の距離は15.0cmである。フィルム上に
現像されたＸ線散乱蔵は散乱角の関数としてデンシトメ
ータで散乱強度を測定し、次いで散乱強度の対数log1oI
を平方ラディアン単位の散乱の二乗ε2に対してプロッ
トしたデータのグラフを作成して評価される。このよう
なグラフを本明細書ではギニア・プロットと呼ぶが、そ
の説明はダヴリュー・エイチ・フリーマン（W.H.Freema
n）編「結晶、不完全結晶、及び無定形物質のＸ線回
折」（1963）にエー・ギニア（A.Guinier）により記載
されている。ギニア・プロットから傾斜比Ｒを決定する
ためには、0.005平方ラディアンにおける曲線の傾斜を
0.010平方ラディアンで割る。第４図にこのようなプロ
ットを二つ示す。その一つは本発明の高温伸張接合シー
トに対するもので傾斜比は0.64であり、他の一つは本発
明の範囲外の接合したが伸張しなかったシートのプロッ
トであり、その傾斜比は0.97である。本発明のシートの
散乱データのギニア・プロットにおいて、ε20.065〜0.
085の範囲で起る傾斜比の変化に注目されたい。
不透明度はスウィング・アルバート・インストルメト
（Thwing Albert Instrument）社製のイー・ビー・エデ
ィ（E.B.Eddy）オパシティ・メータを用い、シートを直
径5.1cm（２インチ）の円形に丸めた部分を透過する光
の量を測定して決定した。シートの不透明度はこのよう
な個別的な測定値を少なくとも15個求め、それを算術平
均して得た。不透明なシートの不透明度は100％であ
る。
坪量はTAPPI-T-410またはASTM D3776-79により測定さ
れ、本明細書ではg/m2単位で報告される。
引張特性はTAPPI-T-404 M-50またはASTM D1117及び1682
-64に従って測定され、本明細書では長手方向（MD）及
び横方向（XD）においてニュートン単位で報告される。
試験は幅１インチ（2.54cm）の試験片について行う。
剥離耐性は米国マサチューセッツ州カントン（Canton）
のインストロン・エンジニアリング（Instron Engineer
ing）社製のインストロン試験機、2.5×7.2cmのライン
・コンタクト・クランプ及びインストロン積分器を用い
て測定した。2.5×17cmのシート試料の面のほぼ中央に
おいて手でピンによりシートを分離し2.5×2.5cmの縁の
区域を横切らせることにより積層剥離を開始させる。シ
ートの残りの2.5×15.3cmの部分は分離しないままにし
ておく。“C"のロード・セルを用いて次の設定を行う。
ゲージ長101cm、クロスヘッド速度12.7cm/分、チャート
速度5.1cm/分、フルスケールの荷重値0.91kg。分離した
層の一つの一端を各ライン・クランプの中に入れ、シー
トを引離すのに必要な力を測定する。積層剥離耐性は積
分器の読みをロード・セルの大きさ及び測定単位に依存
する適当な変換因子で割った値に等しい。積層剥離耐性
はニュートン/cm単位で報告される。
エルメンドルフ引裂き強さはTAPPI-T-414 M-49により測
定しニュートン単位で報告される。
ミュレン破裂強度はASTM-D-1117-74により測定されkPa
単位で報告される。
静止圧ヘッドはAATCC 127-77により測定され、cm単位で
報告される。
ガーリィ・ヒル透過度はTAPPI-T-460 M−49で報告さ
れ、秒/100cm3/cm2単位で報告される。
バクテリア抑制率は％単位で報告され、米国サウス・キ
ャロライナ州ヒルトン・ヘッド（Hilton Head）で1982
年に開催されたTAPPIコンファレンス、「使い捨ての滅
菌包装材料セミナー」においてエス・ケー・ラディス
（S.K.Rudys）により報告され、TAPPIプレス（米国ジョ
ージア州アトランタ）により出版されている試験法によ
り測定する。
ポリエチレンの融点は10℃／分の加熱速度で動作させた
示差熱分析器により測定された融点範囲の上限として定
義される。
本発明のシートは多くの用途、例えば滅菌包装、真空掃
除器の袋、本のカバー、封筒、家屋建設の際の空気浄化
障壁等の材料として適している。所望の性質は使用する
温度及び全伸張率を本発明の方法における狭い範囲に注
意深く調節することにより得ることができる。
実施例１ 本実施例においては接合されていない軽く凝集化させた
原料シートを本発明方法により３段階の連続工程でもと
の長さの約1.5倍に伸張することによりポリエチレンの
プレクシフィラメント・フィルム−フィブリル・ストラ
ンドから成る非常に軽い接合された不織布シートを製造
する例を示す。得られたシートは30g/m2以下の軽量では
あるが、強度、均一性、及び外観において満足すべき特
性をもっている。
前述のステューバーの米国特許第3,169,899号記載の一
般的方法で幅1.5mの原料シートをつくった。第１図に示
した装置を使用して融点135℃、熔融係数0.9、密度0.95
g/cm3の線状ポリエチレンをフラッシュ紡糸した。第２
図に構成を示す伸張装置に原料シートを供給する。装置
の操作条件を第１表に示す。第１表には各加熱、伸張、
及び冷却ロールの表面速度及び温度、並びに装置の種々
の場所におけるシートの表面温度が記載されている。
シートの表面温度は手持ちのパイロメータ［例えばアー
コン（Ircon）の赤外パイロメータ）で測定した。装
置の空間が狭いため動いているシートの温度は若干の場
所においてだけ、即ち垂直方向から時計方向に45°ずれ
た位置におけるロール50、52、54、56及び58の上、及び
ニップ・ロール76の真上にあるロール59の場所でのみ測
定した。
コロナ放電装置85及び86はアイドラー・ロール70及びＳ
字形にシートを巻付けるロール63のすぐ下手にあり、対
応する加熱ロール50及び52の表面の上方約2.5〜3.2cmの
所にあって、それぞれ直流電圧10〜12kv、電流約300μ
Ａで動作し、シートをロールに静電的に保持する。
装置中における各ロールの次のロールに対する位置関係
はシートが自由にロールと接触することなく移動できる
最大距離が2.5cm以下であるような関係である。各ロー
ルの長さは1.65mである。ロールの直径は次の通り。加
熱ロール50、51、52、53、及び冷却ロール59に対しては
夫々61.0cm;伸張ロール54、55、56、57、及び冷却ロー
ル58に対しては夫々20.3cm;ニップ・ロール70、71、7
2、73、74、75、76、及びＳ字形にシートを巻付けるロ
ール60、61、66、67、68、69、並びにアイドラー・ロー
ル80、81に対しては夫々10.2cm;S字形にシートを巻付け
るロール62、63に対しては夫々25、4cm。種々のロール
の位置と速度のためにシートには最高約1800％／分の伸
張速度がかかることになる。
原料シートが伸張装置を通過する際、シートはロール54
からロール55を通る時に1.17倍、ロール55からロール56
に行く時に1.14倍、最後にロール56からロール57に至る
時に1.12倍伸張される。その結果シートは三段階でもと
の長さの1.5倍に伸張される。シートは横方向に約８％
収縮した。最終的なシートの坪量は約28g/m2であり、外
観は平らで均一であった。満足すべき引張特性によって
示されるようにシートは良く接合し、その不透明度は7
8.6％、平均引裂強さは3.1ニュートン、積層剥離強度は
0.33N/cmであった。このシートのギニア・プロットの傾
斜比は約0.7であった。
実施例２ 本実施例は本発明の四段階伸張接合軽量シートの製造法
を示す。このシートは実施例１に使用した装置及び原料
を用いてつくった。伸張は四段階のほぼ等しい伸張段階
でで行った。冷却ロールとしてはロール59を１個だけ使
用した。ロール58は余分の加熱伸張ロールとして使用し
た。第２表に装置の操作条件と得られた伸張接合シート
の性質をまとめる。第２表に記載した温度は高温伸張接
合操作中にシートがうける最高表面温度、及び内部加熱
ロールの加熱用オイルの最高温度である。
実施例３ 本実施例においては本発明のシートの不透明度及び長波
長Ｘ線散乱のギニア・プロットの傾斜比を本発明の範囲
外の接合されてはいるが伸張しなかったシートと比較す
る。比較した結果を第３表に示す。ここで本発明のシー
トはアラビア及び／又はローマ数字で示され（ローマ数
字は本明細書の実施例番号を表す）、本発明の範囲外の
対照シートについてはアルファベットが用いられてい
る。すべてのシートは実施例１及び２のシートをつくる
のに使用した種類のポリエチレンのプレクシフィラメン
ト・フィルム−フィブリル・ストランドからつくられ
た。第３表に示した伸張条件は全伸張率（もとの長さに
対する倍率で表す）及び伸張中シートが受ける最高温度
である。
本発明のシートのすべての試料は実施例７以外非接合原
料からつくった。本発明の試料７はダヴィッドの米国特
許第3,442,740号記載の一般的方法によりパルマー接合
機で約133℃で接合した原料シートからつくった。
広範囲の対照シートを第３表に含めた。対照“a"は全く
処理されていない非接合の軽く凝集化させたシートであ
り、これは本発明の高温伸張接合操作の接合されていな
い原料シートとして使用されたものと同じ材料である。
対照“b"は伸張することなく空気中で加熱された軽く凝
集化させた非接合原料シートである。対照試料“c"及び
“d"は室温で伸張された軽く凝集化させた非接合シート
である。対照試料“e"、“f"及び“g"は第２図で示した
種類の装置で伸張することなく接合した軽く凝集化させ
た非接合原料シートである。対照例“h"及び“i"は25ト
ン（2.2×105ニュートン）のカレンダー掛け装置でカレ
ンダー掛けした軽く凝集化させた非接合シートである。
残りの対照試料“j"〜“t"は市販されているタイヴェッ
クスパン・ボンデッド・オレフィンシートであり、ダ
ヴィッドの米国特許第3,44,2740号記載の一般的方法に
より伸張することなくパルマー接合機で接合された高度
に凝集化させた非接合原料シートである。パルマー接合
機で接合された市販の試料“j"〜“p"に対しては、記載
された傾斜比は７個の試料の平均値であり、夫々1.02、
1.42、1.02、1.31、1.25、及び1.12である。パルマー接
合機で接合された試料“q"、“r"及び“s"に対して記載
された傾斜比は３個の個々の傾斜比の平均値であり、夫
々1.06、1.02及び1.07である。
第３表にまとめられたデータからわかるようにカレンダ
ー掛けした対照試料“h"及び“i"以外、どの対照試料も
本発明の範囲内の傾斜比をもつものはなかった。しかし
カレンダー掛けされた試料“h"及び“i"は不透明度に対
する条件が全く欠けていた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の高温伸張接合工程の原料となるポリエ
チレンのプレクシフィラメント・フィルム−フィブリル
・ストランドから成る不織布シートの製造に使用し得る
公知フラッシュ紡糸装置の一つの位置の模式的断面図で
ある。第２図は本発明の高温伸張接合処理の好適具体化
例の流れ図である。第３図は不織布シートの長波長Ｘ線
散乱特性を測定するのに適した装置の模式的な図であ
る。第４図は散乱角（ε2）の二乗の関数として散乱強
度の対数（logI）をプロットした半多数グラフである。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも75％の不透明度と、散乱Ｘ線の
    強度の対数を散乱角の二乗に対してプロットしたギニア
    ・プロットにおいて0.005平方ラディアンにおける傾斜
    対0.010平方ラディアンにおける傾斜の比が0.85より大
    きくない長波長Ｘ線散乱像とを組み合わせて有すること
    を特徴とするポリエチレンのプレクシフィラメント・フ
    ィルム−フィブリル・ストランドから成る坪量が60g/m2
    以下の幅広く軽量な接合された不織布シート。
  2. 【請求項２】シートの坪量は50g/m2以下であり、傾斜比
    は0.80以下であり、不透明度は少なくとも80％である特
    許請求の範囲第１項記載のシート。
  3. 【請求項３】シートの坪量は35g/m2以下である特許請求
    の範囲第１項又は第２項記載のシート。
  4. 【請求項４】シートのバクテリア抑制率は少なくとも75
    ％であり、ガーレィ・ヒル透過度が0.8〜4.8秒/100cm3/
    cm2である特許請求の範囲第１項記載のシート。
  5. 【請求項５】坪量が35g/m2以下であり、傾斜比は0.75以
    下であり、不透明度は85％以下であり、バクテリア抑制
    率は少なくとも90％であり、積層剥離強度は少なくとも
    0.3N/cmであり、ガーレィ・ヒル透過度は少なくとも1.4
    秒/100cm3/cm2であり、静止圧ヘッドは少なくとも150cm
    である特許請求の範囲第１または第２項記載のシート。
  6. 【請求項６】ポリエチレンのプレクシフィラメント・フ
    ィルム−フィブリル・ストランドの軽く凝集化した非接
    合シートを形成する工程を含むフラッシュ紡糸されたポ
    リエチレンのプレクシフィラメント・フィルム−フィブ
    リル・ストランドから成る幅広い軽量の接合された不織
    布シートを製造する方法であって、形成させたシートを
    大きく伸張することなくポリエチレンの融点よりも３〜
    ８℃低い温度に加熱し、次に該温度に保持しつつ該シー
    トを少なくとも二段階においてもとの長さの少なくとも
    1.2倍に伸張して坪量が60g/m2以下のシートにし、次い
    でシートを60℃より低い温度に冷却し、そして該加熱、
    伸張及び冷却工程中シートの温度が少なくとも100℃で
    ある間にシートの表面に垂直に力をかけてシートが横方
    向に10％より多く収縮しないようにシートを拘束するこ
    とを特徴とする方法。
  7. 【請求項７】シートを127〜133℃の温度に加熱し、次い
    で四段階以下において２×104％／分以下の伸張速度で
    もとの長さの1.3〜2.5倍にシートを伸張する特許請求の
    範囲第６項記載の方法。
  8. 【請求項８】シートを128〜132℃の温度に加熱し、伸張
    速度を５×103％／分以下とし、そして得られた伸張さ
    れたシートの長さがもとの長さの1.5〜2.0倍である特許
    請求の範囲第７項記載の方法。
  9. 【請求項９】先ずシートの片側の面を冷却し、次いでシ
    ートの反対側の面を冷却することによって、60℃より低
    い温度に冷却する工程を行う特許請求の範囲第６項又は
    第７項記載の方法。
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