JPH0745592B2 - 重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法 - Google Patents
重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法Info
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- JPH0745592B2 JPH0745592B2 JP23918986A JP23918986A JPH0745592B2 JP H0745592 B2 JPH0745592 B2 JP H0745592B2 JP 23918986 A JP23918986 A JP 23918986A JP 23918986 A JP23918986 A JP 23918986A JP H0745592 B2 JPH0745592 B2 JP H0745592B2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、温水白化が少なく、熱安定性かつ成形加工時
における金型表面への油状物質の析出が少なく、同時に
金型腐食性の改良された重合体の分離回収方法に関す
る。
における金型表面への油状物質の析出が少なく、同時に
金型腐食性の改良された重合体の分離回収方法に関す
る。
（従来の技術） 従来、重合体ラテツクスの分離回収においては硫酸アル
ミニウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム等の水溶
性電解質を用い、乳化剤とのイオン反応により乳化剤を
失活せしめた後、分離回収するのが一般的である。この
反応は一般的に、 （ここでＲは炭化水素、Ｘはアルカリ金属、Meは金属を
表わす） で表わすことができ、通常MeSO4はRCOOXの1.2〜1.5倍量
添加する。
ミニウム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム等の水溶
性電解質を用い、乳化剤とのイオン反応により乳化剤を
失活せしめた後、分離回収するのが一般的である。この
反応は一般的に、 （ここでＲは炭化水素、Ｘはアルカリ金属、Meは金属を
表わす） で表わすことができ、通常MeSO4はRCOOXの1.2〜1.5倍量
添加する。
この方法による場合は、電解質と乳化剤との反応により
生ずる乳化剤反応生成物のうち金属石けん（RCOOMe）が
水に不溶であるため、そのほとんどが樹脂中に残留する
ことになる。一方、乳化剤反応生成物のうち、XSO4は水
可溶塩であるが残留水に残り、過剰に用いられた電解質
とともに樹脂中に残留することが避けられない。
生ずる乳化剤反応生成物のうち金属石けん（RCOOMe）が
水に不溶であるため、そのほとんどが樹脂中に残留する
ことになる。一方、乳化剤反応生成物のうち、XSO4は水
可溶塩であるが残留水に残り、過剰に用いられた電解質
とともに樹脂中に残留することが避けられない。
このようにして分離回収された樹脂については従来か
ら、熱水中に樹脂成形品をさらした時に吸湿して白化を
示す温水白化という現象や、成形加工時において生ずる
金型表面への油状物質の析出現象や、金型腐食性が問題
とされており、特に後者は近年高速連続成形が主流とな
つてきたことから、これら金型表面のふきとり回数、金
型の交換回数等の問題が大きくクローズアツプされてき
ている。
ら、熱水中に樹脂成形品をさらした時に吸湿して白化を
示す温水白化という現象や、成形加工時において生ずる
金型表面への油状物質の析出現象や、金型腐食性が問題
とされており、特に後者は近年高速連続成形が主流とな
つてきたことから、これら金型表面のふきとり回数、金
型の交換回数等の問題が大きくクローズアツプされてき
ている。
このような成分を除去する方法としては、水に不溶な金
属セツケンを生成させない方法として、電解質のかわり
にラテツクスに強力な機械的せん断力を加えて系の乳化
安定性を破壊し重合体を回収する方法（特開昭58−8030
3号公報）、凝固剤として無機酸を用いた後、アルカリ
や有機溶媒で洗滌する方法（特公昭42−18332号公報）
等が提案されている。
属セツケンを生成させない方法として、電解質のかわり
にラテツクスに強力な機械的せん断力を加えて系の乳化
安定性を破壊し重合体を回収する方法（特開昭58−8030
3号公報）、凝固剤として無機酸を用いた後、アルカリ
や有機溶媒で洗滌する方法（特公昭42−18332号公報）
等が提案されている。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、機械的せん断力を加える方法において
は、重合体の回収効率を上げるために強力な機械的力を
加える必要があることから、装置が複雑となり、しかも
完全に乳化破壊を行なうのは難しく、水の白濁化や歩
留りの悪化などの問題がある。
は、重合体の回収効率を上げるために強力な機械的力を
加える必要があることから、装置が複雑となり、しかも
完全に乳化破壊を行なうのは難しく、水の白濁化や歩
留りの悪化などの問題がある。
また、無機酸を用いる方法では、硫酸、塩酸等の強酸を
使用するため、付帯設備の腐食や廃水処理上の問題を有
しているほか、過剰に用いた無機酸をアルカリで中和し
てできた塩は水洗等で完全に除去できず、分離回収され
た重合体中に残留する。
使用するため、付帯設備の腐食や廃水処理上の問題を有
しているほか、過剰に用いた無機酸をアルカリで中和し
てできた塩は水洗等で完全に除去できず、分離回収され
た重合体中に残留する。
かかる事情に鑑み、本発明者らは熱安定性に優れ、温水
白化が少なく、成形加工時における金型表面への油状物
質の析出が少ない重合体を高い回収効率で回収する方法
を種々検討した結果、重合体ラテツクスに常温常圧で気
体の酸無水物を溶解するという工程を機械的せん断力を
加える工程の前段階に取り入れることによつて、比較的
弱い機械的せん断力を加えるのみで本目的を容易に達成
できることを見出し、本発明に到つた。
白化が少なく、成形加工時における金型表面への油状物
質の析出が少ない重合体を高い回収効率で回収する方法
を種々検討した結果、重合体ラテツクスに常温常圧で気
体の酸無水物を溶解するという工程を機械的せん断力を
加える工程の前段階に取り入れることによつて、比較的
弱い機械的せん断力を加えるのみで本目的を容易に達成
できることを見出し、本発明に到つた。
（問題点を解決するための手段） すなわち、アニオン系界面活性剤により安定化された重
合体ラテツクスに常温常圧で気体の酸無水物を加えた
後、重合体の凝着を完結するに十分な機械的せん断力を
加え、続いてアルカリ性物質を添加することにより乳化
剤反応生成物を水に可溶な塩とした後に重合体を分離回
収する方法である。
合体ラテツクスに常温常圧で気体の酸無水物を加えた
後、重合体の凝着を完結するに十分な機械的せん断力を
加え、続いてアルカリ性物質を添加することにより乳化
剤反応生成物を水に可溶な塩とした後に重合体を分離回
収する方法である。
以下本発明の詳細について述べる。
本発明の適用できるアニオン系界面活性剤により安定化
された重合体ラテツクスとは、具体的には以下のような
ものである。
された重合体ラテツクスとは、具体的には以下のような
ものである。
アニオン系界面活性剤としては通常使用されているもの
であればよいが、特にpH7以上で安定化作用を示すもの
が適する。
であればよいが、特にpH7以上で安定化作用を示すもの
が適する。
代表的なものとしては不均化ロジン酸カリウム等のロジ
ン酸金属塩、オレイン酸ソーダ等の脂肪酸金属塩などの
カルボン酸塩類があげられる。また、重合体としては、
一般に乳化重合で製造される熱可塑性樹脂であればよい
が、特にポリブタジエン、スチレン−ブタジエン、アク
リロニトリル−ブタジエン等のジエン系ゴムラテツク
ス、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル重
合体ラテツクス、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル等のビニルシアン重合体ラテツクス、ブチルアクリレ
ート等のアクリル酸エステル、メチルメタクリレート等
のメタクリル酸エステル重合体ラテツクス等が適する。
またこれらのうち２種ないしは数種が共重合して得られ
る重合体ラテツクスであつてもよく、エラストマーへの
グラフト共重合体ラテツクスでもよい。
ン酸金属塩、オレイン酸ソーダ等の脂肪酸金属塩などの
カルボン酸塩類があげられる。また、重合体としては、
一般に乳化重合で製造される熱可塑性樹脂であればよい
が、特にポリブタジエン、スチレン−ブタジエン、アク
リロニトリル−ブタジエン等のジエン系ゴムラテツク
ス、スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル重
合体ラテツクス、アクリロニトリル、メタクリロニトリ
ル等のビニルシアン重合体ラテツクス、ブチルアクリレ
ート等のアクリル酸エステル、メチルメタクリレート等
のメタクリル酸エステル重合体ラテツクス等が適する。
またこれらのうち２種ないしは数種が共重合して得られ
る重合体ラテツクスであつてもよく、エラストマーへの
グラフト共重合体ラテツクスでもよい。
本発明に用いられる常温常圧で気体の酸無水物として
は、二酸化炭素、二酸化硫黄等、常温常圧（25℃、大気
圧）で気体であり、水中に溶解した時の酸解離定数が大
きなものほど効果的である。なかでも二酸化炭素が無害
であり、工業的にも有利である。
は、二酸化炭素、二酸化硫黄等、常温常圧（25℃、大気
圧）で気体であり、水中に溶解した時の酸解離定数が大
きなものほど効果的である。なかでも二酸化炭素が無害
であり、工業的にも有利である。
この酸無水物をアニオン系乳化剤により安定化された重
合体ラテツクスに吸収溶解させ、乳化剤を水に不溶な酸
性化合物とすることによつて乳化作用を失活させると、
該ラテツクス粒子は均一な部分凝集状態となる。この時
加える酸無水物量は使用しているアニオン系乳化剤の種
類に応じて異なるが、どのようなアニオン系乳化剤であ
つても上記酸性化合物の生成反応を終結せしめるに十分
な量であればよく、一般的には化学量論的に1.2〜1.5倍
モル当量が好ましく、重合体ラテツクスのpHによつて反
応終結点を知ることができる。
合体ラテツクスに吸収溶解させ、乳化剤を水に不溶な酸
性化合物とすることによつて乳化作用を失活させると、
該ラテツクス粒子は均一な部分凝集状態となる。この時
加える酸無水物量は使用しているアニオン系乳化剤の種
類に応じて異なるが、どのようなアニオン系乳化剤であ
つても上記酸性化合物の生成反応を終結せしめるに十分
な量であればよく、一般的には化学量論的に1.2〜1.5倍
モル当量が好ましく、重合体ラテツクスのpHによつて反
応終結点を知ることができる。
酸無水物のラテツクスへの添加方法には特に制限はない
が、添加時の圧力を高めることにより酸無水物の吸収効
率を高めることができ、すみやかに反応を完結できる。
が、添加時の圧力を高めることにより酸無水物の吸収効
率を高めることができ、すみやかに反応を完結できる。
本発明に用いられる機械的せん断力とは、このようにし
て酸無水物により処理されたラテツクスにその力を加え
ることによつて、ラテツクスの部分凝集粒子の凝着を促
進し、クリーム状の完全に塩析された状態とすることが
できるものであればよく、機械的せん断力を加える事の
できる従来の装置をそのまま使用することが可能であ
る。
て酸無水物により処理されたラテツクスにその力を加え
ることによつて、ラテツクスの部分凝集粒子の凝着を促
進し、クリーム状の完全に塩析された状態とすることが
できるものであればよく、機械的せん断力を加える事の
できる従来の装置をそのまま使用することが可能であ
る。
この後、温度を重合体の軟化温度以上まで高めることに
よつて、クリーム状の重合体ラテツクスはスラリー状と
なり分離回収はさらに容易となるとともに溶解していた
酸無水物は溶解度の温度変化に応じて系外へ排出され
る。
よつて、クリーム状の重合体ラテツクスはスラリー状と
なり分離回収はさらに容易となるとともに溶解していた
酸無水物は溶解度の温度変化に応じて系外へ排出され
る。
続いてスラリー状となつた重合体水分散体に含まれる乳
化剤反応生成物に対して等モルのアルカリ性物質を加
え、一度酸性化合物となつた乳化剤反応生成物を再び水
に可溶な塩類に戻した後、分離回収を行なう事により乳
化剤反応生成物の極めて少ない樹脂組成物を得ることが
できる。アルカリ性物質としては、乳化剤との反応によ
り生成する物質が水に可溶となるものであればよく、溶
解度の大きいものほど有利である。一般にアルカリ金属
の水酸化物（KOH,NaOH等）が適している。
化剤反応生成物に対して等モルのアルカリ性物質を加
え、一度酸性化合物となつた乳化剤反応生成物を再び水
に可溶な塩類に戻した後、分離回収を行なう事により乳
化剤反応生成物の極めて少ない樹脂組成物を得ることが
できる。アルカリ性物質としては、乳化剤との反応によ
り生成する物質が水に可溶となるものであればよく、溶
解度の大きいものほど有利である。一般にアルカリ金属
の水酸化物（KOH,NaOH等）が適している。
（効 果） 本発明によれば、ラテツクスは常温常圧で気体の酸無水
物の添加によつて実質的な乳化状態の破壊が行なわれる
ので、比較的弱い機械的せん断力を加えるだけで容易に
重合体の塩析を完結できるのである。
物の添加によつて実質的な乳化状態の破壊が行なわれる
ので、比較的弱い機械的せん断力を加えるだけで容易に
重合体の塩析を完結できるのである。
また機械的破壊のみによる場合には、機械的せん断力を
強く受ける部分と弱く受ける部分とが存在し未塩析粒子
の発生する場合があるが、この方法によれば酸無水物の
添加によつて化学的に均一な不安定化状態となるので、
未塩析粒子の発生を大きく改善できるというメリツトが
ある。さらに、使用する酸無水物は常温常圧で気体であ
る事から水への溶解度が低く、系の温度を上げることに
よつて除去回収が比較的容易である。
強く受ける部分と弱く受ける部分とが存在し未塩析粒子
の発生する場合があるが、この方法によれば酸無水物の
添加によつて化学的に均一な不安定化状態となるので、
未塩析粒子の発生を大きく改善できるというメリツトが
ある。さらに、使用する酸無水物は常温常圧で気体であ
る事から水への溶解度が低く、系の温度を上げることに
よつて除去回収が比較的容易である。
酸無水物と乳化剤との反応は可逆平衡反応であるから、
反応終結後に酸無水物の脱気を行なう事により系は再び
酸無水物を添加する前の状態に近づけることが可能であ
る。一旦破壊された乳化状態は元には戻らないので、常
温常圧で気体の酸無水物を使う事により系に大きな根跡
を残さず塩析反応を完結できるのである。
反応終結後に酸無水物の脱気を行なう事により系は再び
酸無水物を添加する前の状態に近づけることが可能であ
る。一旦破壊された乳化状態は元には戻らないので、常
温常圧で気体の酸無水物を使う事により系に大きな根跡
を残さず塩析反応を完結できるのである。
この事により中和に要するアルカリ性物質の量が硫酸等
の無機酸による塩析の場合よりもはるかに少なくてす
み、従つて残留塩類の少ない重合体を分離回収できる。
の無機酸による塩析の場合よりもはるかに少なくてす
み、従つて残留塩類の少ない重合体を分離回収できる。
こうして得られた樹脂組成物は、乳化剤反応生成物、金
属塩過剰の塩析剤などの夾雑物が極めて少ないため、熱
安定性、温水白化性、成形加工時の油状物質の析出、金
型腐食性が従来品に比べ優れている。
属塩過剰の塩析剤などの夾雑物が極めて少ないため、熱
安定性、温水白化性、成形加工時の油状物質の析出、金
型腐食性が従来品に比べ優れている。
（実施例） 以下、実施例により本発明を詳述する。
実施例１ ゴム質重合体100重量部に対して乳化剤として不均化ロ
ジン酸カリウムが3.09部、C8〜C18の脂肪酸ナトリウム
1.08部が含まれている平均粒子径3000Åスチレンブタジ
エンゴムラテツクスに、アクリロニトリル／スチレンの
比が3/7の割合に混合した単量体を400部グラフト共重合
させて、樹脂組成物のゴム含量が20％となる固形分量2
6.6％の重合体ラテツクスを製造した。該ラテツクスのp
Hは9.7であつた。この重合体ラテツクスをラテツクスＡ
と呼ぶ。
ジン酸カリウムが3.09部、C8〜C18の脂肪酸ナトリウム
1.08部が含まれている平均粒子径3000Åスチレンブタジ
エンゴムラテツクスに、アクリロニトリル／スチレンの
比が3/7の割合に混合した単量体を400部グラフト共重合
させて、樹脂組成物のゴム含量が20％となる固形分量2
6.6％の重合体ラテツクスを製造した。該ラテツクスのp
Hは9.7であつた。この重合体ラテツクスをラテツクスＡ
と呼ぶ。
このラテツクスＡを脱イオン水で固形分濃度15％まで希
釈した後、60％まで昇温し撹拌しながら炭酸ガスを10分
間にわたつて吹き込み十分に溶解させたところ、ラテツ
クスのpHは9.7から6.2まで低下しやや粘度の上昇が見ら
れ、部分凝集状態となつた。
釈した後、60％まで昇温し撹拌しながら炭酸ガスを10分
間にわたつて吹き込み十分に溶解させたところ、ラテツ
クスのpHは9.7から6.2まで低下しやや粘度の上昇が見ら
れ、部分凝集状態となつた。
次にこのラテツクスをホモミツクラインミル（特殊機化
工（株）社製、S5型、回転数2900rpm、クリアランス0.2
mm）に１分間につき3.2の吐出速度で通過させ機械的
せん断力を加えたところ、該ラテツクスはクリーム状の
粘稠な液体となつた。この液体を紙（ToYO紙100サ
ークル）で別したところ液はほぼ透明であり、重合
体の回収率は99％に達した。
工（株）社製、S5型、回転数2900rpm、クリアランス0.2
mm）に１分間につき3.2の吐出速度で通過させ機械的
せん断力を加えたところ、該ラテツクスはクリーム状の
粘稠な液体となつた。この液体を紙（ToYO紙100サ
ークル）で別したところ液はほぼ透明であり、重合
体の回収率は99％に達した。
このクリーム状の液体を90℃に保つたまま30分間撹拌す
る（熟成工程と呼ぶ）と凝集粒子間の合着肥大化が促進
され、過分離操作が容易な低粘度スラリー体となつ
た。同時に液中に溶解していた炭酸ガスの排出が行なわ
れ、系のpHは7.1まで戻つた。但し重合体の回収率は変
らなかつた。
る（熟成工程と呼ぶ）と凝集粒子間の合着肥大化が促進
され、過分離操作が容易な低粘度スラリー体となつ
た。同時に液中に溶解していた炭酸ガスの排出が行なわ
れ、系のpHは7.1まで戻つた。但し重合体の回収率は変
らなかつた。
続いて、このスラリー状重合体に、水酸化カリウム10％
水溶液を樹脂組成物100部に対して純分で0.24部添加す
ると系のpHは9.0まで上昇した。このスラリー体を過
分離した後、再び水中に再分散させ固形分濃度10％のス
ラリー体とし、過分離を行なうというリスラリー操作
を90℃で２回繰返した。なお最後のリスラリー時にフエ
ノール系およびリン系からなる酸化防止剤0.9部をアセ
トンに溶解して添加した。
水溶液を樹脂組成物100部に対して純分で0.24部添加す
ると系のpHは9.0まで上昇した。このスラリー体を過
分離した後、再び水中に再分散させ固形分濃度10％のス
ラリー体とし、過分離を行なうというリスラリー操作
を90℃で２回繰返した。なお最後のリスラリー時にフエ
ノール系およびリン系からなる酸化防止剤0.9部をアセ
トンに溶解して添加した。
分離された樹脂組成物を加圧式脱水機により水分率10％
（ドライベース）まで脱水した後乾燥し、乾燥フレーク
とした。この乾燥フレークの一部をメチルエチルケトン
に溶解し、塩酸処理し、フレーク中に含まれる乳化剤成
分を不均化ロジン酸、脂肪酸の形でガスクロマトグラフ
イーにより測定した。
（ドライベース）まで脱水した後乾燥し、乾燥フレーク
とした。この乾燥フレークの一部をメチルエチルケトン
に溶解し、塩酸処理し、フレーク中に含まれる乳化剤成
分を不均化ロジン酸、脂肪酸の形でガスクロマトグラフ
イーにより測定した。
このフレークにエチレンビスステアリルアミド0.5部を
添加して軸押出機で混練造粒しゴム含量20％のペレツト
を得た。このペレツトをギヤオーブン試験機で180℃、6
0分間加熱し熱着色性を調べたところ極めて良好であつ
た。樹脂中に残留する灰分の量を下記測定方法により測
定した結果、極めて少なかつた。また樹脂成形片を温水
（96℃）につけ、温水白化性を調べた結果これも良好で
あつた。樹脂による金型腐食性を以下に示すような方法
で測定したところ、これも良好な結果が得られた。
添加して軸押出機で混練造粒しゴム含量20％のペレツト
を得た。このペレツトをギヤオーブン試験機で180℃、6
0分間加熱し熱着色性を調べたところ極めて良好であつ
た。樹脂中に残留する灰分の量を下記測定方法により測
定した結果、極めて少なかつた。また樹脂成形片を温水
（96℃）につけ、温水白化性を調べた結果これも良好で
あつた。樹脂による金型腐食性を以下に示すような方法
で測定したところ、これも良好な結果が得られた。
これらの結果を表１及び表２に示す。
灰分の量：磁製るつぼに入れたペレツトを加熱焼却した
後、電気炉で600℃、１時間焼成し、冷却後、残存灰分
量を秤量し、残存率を算出する。
後、電気炉で600℃、１時間焼成し、冷却後、残存灰分
量を秤量し、残存率を算出する。
金型腐食性：試験管に入れたペレツトを280℃のオイル
バスで加熱し、発生するガス状物をテスト鋼材（材質S5
5C）に接触させ、生じる腐食孔の度合いで腐食性の判定
を行なう。
バスで加熱し、発生するガス状物をテスト鋼材（材質S5
5C）に接触させ、生じる腐食孔の度合いで腐食性の判定
を行なう。
実施例２ 実施例１のラテツクスＡを脱イオン水で固形分濃度15％
まで希釈した後25℃に保ち、炭酸ガスを25分間吹き込み
十分に溶解させたところ、pHは9.7から5.9まで低下し
た。このラテツクスをホモミツクラインミル（回転数29
00rpm、クリアランス1.0mm）に3.7／分の吐出速度で
通過させた後、90℃に保つたまま熟成操作を行ない重合
体を回収したところ回収率は100％であつた。
まで希釈した後25℃に保ち、炭酸ガスを25分間吹き込み
十分に溶解させたところ、pHは9.7から5.9まで低下し
た。このラテツクスをホモミツクラインミル（回転数29
00rpm、クリアランス1.0mm）に3.7／分の吐出速度で
通過させた後、90℃に保つたまま熟成操作を行ない重合
体を回収したところ回収率は100％であつた。
実施例３ 実施例１のラテツクスＡを脱イオン水で固形分濃度５％
まで希釈した後60℃まで昇温し、炭酸ガスを５分間吹き
込んだところ、pHは9.7から6.4まで低下した。これを実
施例１と同様にして機械的せん断力を加え、重合体を回
収したところ回収率は96％であつた。
まで希釈した後60℃まで昇温し、炭酸ガスを５分間吹き
込んだところ、pHは9.7から6.4まで低下した。これを実
施例１と同様にして機械的せん断力を加え、重合体を回
収したところ回収率は96％であつた。
比較例１ 炭酸ガスによる乳化材失活の工程を省略した以外は実施
例２と全く同様な方法で重合体を回収したところ、回収
率は0.4％であつた。
例２と全く同様な方法で重合体を回収したところ、回収
率は0.4％であつた。
比較例２ 比較例１においてさらに熟成工程を省略したところ、回
収率は0.4％と変わらなかつた。
収率は0.4％と変わらなかつた。
比較例３ 実施例２における、炭酸ガスによる乳化剤失活の工程を
省略し、機械的破壊工程においてホモミツクラインミル
のクリアランスを0.2mmとし、吐出量を0.45／分とし
た時の回収率は３％であつた。
省略し、機械的破壊工程においてホモミツクラインミル
のクリアランスを0.2mmとし、吐出量を0.45／分とし
た時の回収率は３％であつた。
比較例４ ラテツクスに機械的せん断力を加える工程を除いた以外
は、実施例１と全く同様な方法で重合体を回収したとこ
ろ回収率は20％であつた。
は、実施例１と全く同様な方法で重合体を回収したとこ
ろ回収率は20％であつた。
比較例５ 実施例１のテツクスＡを脱イオン水で固形分濃度10％ま
で希釈した後、撹拌しながら60℃まで昇温した後、フエ
ノール系及びリン系からなる酸化防止剤を樹脂100部に
対して0.9部アセトンに溶解して添加した。その直後に
硫酸アルミニウム水溶液を純分で0.8部添加しラテツク
スの塩析を行なつた。この後実施例１と同様なリスラリ
ー操作を行なつた後、重合体の過分離を行ない、乾燥
し乾燥フレークとした。こうして得られた樹脂を実施例
１と同様にして評価した。その結果を表２に示す。
で希釈した後、撹拌しながら60℃まで昇温した後、フエ
ノール系及びリン系からなる酸化防止剤を樹脂100部に
対して0.9部アセトンに溶解して添加した。その直後に
硫酸アルミニウム水溶液を純分で0.8部添加しラテツク
スの塩析を行なつた。この後実施例１と同様なリスラリ
ー操作を行なつた後、重合体の過分離を行ない、乾燥
し乾燥フレークとした。こうして得られた樹脂を実施例
１と同様にして評価した。その結果を表２に示す。
実施例４ 乳化剤として不均化ロジン酸カリウムがゴム質重合体10
0部に対して２部含まれるような平均粒子径3000Åのポ
リブタジエンラテツクスにアクリロニトリル／スチレン
の比が3/7の割合に混合した単量体400部をグラフト共重
合させ、樹脂組成物のゴム含量が20％となるような固形
分量34.7％の重合体ラテツクスを製造した。この重合体
ラテツクスをラテツクスＢと呼ぶ。
0部に対して２部含まれるような平均粒子径3000Åのポ
リブタジエンラテツクスにアクリロニトリル／スチレン
の比が3/7の割合に混合した単量体400部をグラフト共重
合させ、樹脂組成物のゴム含量が20％となるような固形
分量34.7％の重合体ラテツクスを製造した。この重合体
ラテツクスをラテツクスＢと呼ぶ。
このラテツクスＢを実施例１と同様な方法で処理し、得
られた樹脂組成物の特性を同様な方法で測定した。その
結果を第２表に示す。
られた樹脂組成物の特性を同様な方法で測定した。その
結果を第２表に示す。
比較例６ 実施例４のラテツクスＢを比較例５と同様な方法で処理
し、得られた樹脂組成物の特性を同様な方法で測定し
た。その結果を表２に示す。
し、得られた樹脂組成物の特性を同様な方法で測定し
た。その結果を表２に示す。
Claims (3)
- 【請求項１】アニオン系界面活性剤により安定化された
重合体ラテツクスに常温常圧で気体の酸無水物を加える
工程、 - 【請求項２】さらに重合体の凝着を完結するに十分な機
械的せん断力を加える工程、 - 【請求項３】続いてアルカリ性物質を添加することによ
り乳化剤反応生成物を水に可溶な塩とする工程、 よりなる重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23918986A JPH0745592B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23918986A JPH0745592B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395239A JPS6395239A (ja) | 1988-04-26 |
| JPH0745592B2 true JPH0745592B2 (ja) | 1995-05-17 |
Family
ID=17041038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23918986A Expired - Fee Related JPH0745592B2 (ja) | 1986-10-09 | 1986-10-09 | 重合体ラテツクスからの重合体の分離回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0745592B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4553610B2 (ja) * | 2004-03-12 | 2010-09-29 | 住友ゴム工業株式会社 | ゴムラテックスの濃縮法 |
| EP2230268A1 (de) | 2009-03-17 | 2010-09-22 | Bayer MaterialScience AG | VOC-arme Polymer-Feststoffe |
-
1986
- 1986-10-09 JP JP23918986A patent/JPH0745592B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6395239A (ja) | 1988-04-26 |
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Legal Events
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |