JPH0742132B2 - 赤外透過光フアイバの製造方法 - Google Patents

赤外透過光フアイバの製造方法

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JPH0742132B2 JP59050913A JP5091384A JPH0742132B2 JP H0742132 B2 JPH0742132 B2 JP H0742132B2 JP 59050913 A JP59050913 A JP 59050913A JP 5091384 A JP5091384 A JP 5091384A JP H0742132 B2 JPH0742132 B2 JP H0742132B2
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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は赤外光用光フアイバに係り、特に赤外光を透過
する光フアイバの線引方法に関する。
〔発明の背景〕
波長2μm以上の赤外領域において伝送損失の低い赤外
光フアイバは、たとえばレーザメスやレーザ溶接に用い
られる波長10.6μmのCO2レーザの伝送路や、あるいは
温度計測用の伝送路として非常に有用である。このため
波長2μm以上で光が透過する材料の探索が行なわれ、
カルコゲナイドガラス、あるいはフツ化物ガラスなどが
有望視され、これらの材料を用いた赤外光フアイバが作
製されている。たとえばGe−P−Sガラスからなる光フ
アイバ(昭和55年度電子通信学会光・電波部門全国大会
予稿集358)、As−Ge−Seガラスからなる光フアイバ(I
OOC′83,30A2−4)またフツ化物光フアイバ(電子通信
学会技術研究報告CPM82−41)などの報告例がある。カ
ルコゲナイドガラスやフツ化物ガラスなどのガラス材料
を用いた赤外光フアイバの製造は(1)原材料を純化
し、あるいは合成して所定の組成のガラスブロツクとす
る工程、(2)ガラスブロツクを線引して直径数百ミク
ロンメートルの光フアイバとする工程の2つの工程から
成つている。そして従来の線引の方法はロツド線引法か
あるいはルツボ線引法のいずれかであつた。ロツド線引
法とは第1図に示すように、上記(1)の工程で作製し
たガラスブロツクをロツド状に加工し、このガラスロツ
ド2を母材送り部1によつて順次加熱部に送り込み、軟
化させてボビン7に巻きとる方法であり、石英系ガラス
フアイバの線引法と同一の方法である。ルツボ法とは第
2図に示すようにガラスブロツク6をルツボ8に入れ、
加熱・溶融して線引する方法であり、SiO2やNa2Oなどの
酸化物ガラスの混合物である多成分系ガラスフアイバの
線引に用いられている二重ルツボ法と同種の方法であ
る。しかしながら赤外光フアイバの材料であるカルコゲ
ナイドガラスは石英系ガラスや通常の酸化物ガラスにく
らべ、ガラスとしての安定度が低いために線引きの工程
において種々の問題点が出て来る。すなわち(1)線引
き時の加熱で材料の分解、気化などを生じる、(2)結
晶析出による破断が生じやすい、(3)結晶粒などの散
乱中心が生じ、伝送損失が増加する、などの問題が出て
来る。このため、たとえば文献(電子通信学会技術研究
告CPM82−39)に見られるように、一般にロツド線引き
により均質なフアイバが得られる組成域は均質なガラス
ブロツクが得られる組成域よりもはるかに狭い領域であ
り、ルツボ線引きによつて均質なフアイバが得られる組
成域はそれよりもさらに狭い領域であつた。
〔発明の目的〕
本発明の目的は上述したカルコゲナイドあるいはフツ化
物ガラスの線引き工程において生じる結晶の析出,成分
の分解・気化,損失増加などの問題を解決し、広い組成
領域にわたつて均質な、したがつて伝送損失の低い赤外
光フアイバが得られる線引方法を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明はガラス材料をノズルに入れて加熱すると共に加
圧し、ノズルの一端に開けられたノズル孔よりフアイバ
を引き出して線引することにより、均質なフアイバを得
るものである。一般にガラスブロツクあるいはガラスロ
ツドを線引するには、これらのガラス材料が軟化して線
引き作業に適当な粘度となるまで加熱する必要がある。
一方、線引時のこの再加熱の際に赤外光フアイバ用ガラ
スの持つている不安定性に起因する結晶化,成分の分解
・気化などが生じる現象を極力押えるためには、線引時
の加熱温度をできるだけ低くすることが有効である。あ
るいは成分の分解・気化を押えるには材料を密閉容器内
に閉じ込めたり、常圧以上の圧力下に置くことも有効で
ある。
本発明によれば第3図に示すごとくノズルをそなえたル
ツボ11の中にフアイバとするガラス材料10を入れ、軟化
温度まで加熱すると共にノズルをそなえたルツボ内に圧
力を加えることによつてガラス材料が強制的にノズルよ
り押し出されるのでロツド線引きや従来のルツボ法にく
らべて高い粘性で、言い換えると低い温度で線引きする
ことができる。このことによつて先に述べた線引き時の
再加熱による結晶化などに起因する問題点を避けること
が可能となる。さらに副次的な効果として従来のロツド
線引法にくらべてガラスブロツクを全て無駄なくフアイ
バとすることができる。
以上示した如く、本発明による方法は、ノズルを有する
ルツボにガラスを入れ、これを加熱し、さらに加圧する
ことを特徴としており、従来の単なるルツボ法に比べ
て、格段に良質の光フアイバが得られる。
以下、本発明の実施例を図を用いて説明する。
実施例1 出発原料として純度10−ナインのGeのインゴツトe5−ナ
インのSeのシヨツトを用い、Seは蒸留輸送法によつて精
製した後、これらをGe:Se=25:75(モル比)となるよう
に秤量し、つぎに石英ガラスアンプル中に真空度3×10
-6Torrで封入し、揺らん型電気炉を用いてかくはんしな
がら800℃で38時間溶融した後、空冷してガラスブロツ
ク(約70gr)を得た。このブロツクを研磨により径10mm
φ、長さ10cmのロツドに形成し、これをロツド線引法に
よつてロツド線引きが可能な最低温度390℃で線引きを
行つたが、フアイバの破断がひん繁に生じ、フアイバに
線引きすることができなかつた。破断面の観察によれば
破断の原因は結晶析出によるものと思われる。
次に上と同じガラスブロツクを第3図に示すごとくノズ
ルをそなえたルツボ11に入れ、電気炉4によつて370℃
に加熱すると共にノズルの上端にArガスボンベを接続し
て0.5kg/cm2の圧力で加圧したところ、線引速度約40cm/
minでスムーズな線引きができ、長さ17mにわたつて外径
約250μm中の均質なフアイバを得た。このフアイバの
分光特性の測定の結果、最低損失は波長6.5μmで0.5dB
/mと低損失であつた。
実施例2 第4図はGe−As−Se3成分系カルコゲナイドガラスのガ
ラス組成範囲を示す。図中の実線で囲まれた領域Aは均
質なガラスブロツクが得られる範囲である。この範囲内
の20点の異なる組成のガラスブロツクを作製し、ロツド
線引法と本発明による加圧ノズル方式の両の方法で線引
きを行つた。その結果、ロツド線引法によつて均質な光
フアイバが得られた組成領域は第3図の破線によつて囲
まれた斜線を施した領域Bであつたのに対し、ロツド線
引によればガラス組成範囲Aのいずれの点においても均
質なフアイバが作製できた。
実施例3 GeCl4とSe2Cl2を気相搬送しH2で還元してGe(20モル
%)/Se(80モル%)のカルコゲナイドガラス粉末を合
成したのちこれを真空中で加熱溶解(約800℃)して光
フアイバのコア用カルコゲナイドガラスを作成した。こ
のガラスを用いて光フアイバを作製した。光フアイバの
作製装置の概略を第3図に示した。電気炉4によつて約
500℃に加熱溶融した上記カルコゲナイドガラス10をノ
ズルの先端15の信号を制御しながらガスで加圧線引き光
フアイバ5を作製した。このときの条件を出すとノズル
径0.6mmφノズル先端温度250〜350℃、光フアイバ径0.1
5mmφであり、N2,1.3気圧で加圧した。これらの条件は
相互に関係する。ガスによる加圧は溶融の際Ge/Seおよ
びGe,Seが蒸発飛散するのを抑制るものであるが、これ
は同時にノズルからの材料10の引出しを助け安定な線引
きを可能にする。この圧力,ノズル先端の温度および外
径が光フアイバの線径と密接に関係する。これらの間の
定性関係を例示すると、加圧力は線引きスピードならび
に線引可能なノズル先端温度と、またノズル先端の温度
は線径と線引スピードと、ノズル径は線径および線引ス
ピードと関係する。
上記実施例で得られた光フアイバは10.6μmの波長おい
て損失0.3dB/mと低損失かつ強度の強い可とう性光フア
イバであつた。
なお、ノズル径を0.4〜1.2mmφまた加圧ならびに温度条
件を変えて実験した結果、加圧ガスとして酸化性ガスを
用いると伝送損失に悪影響がでること、1.2mmφのノズ
ルを用いると安定に線引きできる線径が1mmφ附近にな
り光フアイバとして可とう性が失なわれてしまうため好
ましくない。
さらに各種カルコゲナイドガラスAs−Se,Ge−Te,Ge−S,
Ge−P−S,Ge−As−Se等でも同じ概念が適用できること
を確認した。
実施例4 加圧ノズル方式により、Ge−Se(25モル:75モル)ガラ
スの線引を行ない、伝送損失と線引時のガラスの粘度と
の関係を求めた。第5図はその結果を示したもので、粘
度が108ポイズのとき伝送損失が最低になることがわか
る。このように最適な粘度が存在するのは、この粘度の
時線引した光フアイバ表面の凹凸(あるいは、長手方向
の線径変動)が少なく、表面散乱損失が少なくなるため
と考えられる。108ポイズより小さい粘度のときは、ガ
ラスがガラス自体の自重等により急激にノズルより噴射
し、線引の制御性が失われて、光フアイバ線径が長手方
向で変動しやすくなる。一方、粘度が108ポイズより大
きいときは、ノズル出口においてガラスに大きな不均質
なマサツ力が加わり、線引された光フアイバ表面に凹凸
が生じやすくなる。この最適な粘度はGe:Se=25モル:75
モルに限らず、他のカルコゲナイドガラスにおいても常
に成り立つことが確められた。
つぎに、粘度を108ポイズに保つて線引するための加圧
条件を求めたところ、加圧量が0.2kg/cm2以下では、極
端に線引速度が遅くなり(3mm/min程度)、また加圧量
が3kg/cm2以上では、大きな圧力のために線引の制御性
が失われることがわかつた。したがつて、本発明の加圧
ノズル方式では、加圧量が0.2〜3kg/cm2の範囲が最適な
加圧範囲であることがわかつた。
実施例5 GeCl4とSe2Cl2を気相搬送しH2で還元してGe(20モル
%)/Se(80モル%)のカルコゲナイドガラス粉末を合
成したのち、これを真空中で加熱溶解して赤外透過光フ
アイバのコア用ガラスを作成した。光フアイバは第6図
に示した装置を用いて作製した。すなわち、電気炉4に
よつて約500℃に加熱溶融した上記カルコゲナイドガラ
ス10をノズルの先端15から引出しコアフアイバ14とし
た。このときノズルの下方に設けたアプリケータ17によ
り、ケトン系、エステル系および芳香族系の混合溶剤に
溶かしたエポキシ樹脂18をコアフアイバ5にコーテイン
グした。第6図で11はノズルを有するルツボである。樹
脂のコーテイング前後における伝送特性ならびに引張り
強度を測定したところ、伝送損失αならびに強度σとも
に大幅な改善が得られた。平均的数値としてはコーテイ
ング前のコアフアイバではα=0.3dB/m(λ=10.6μ
m)σ=5kg/mm2、コーテイング後ではα=0.2dB/m,σ
=50kg/mm2であり、またコアフアイバ(コーテイング
前)で見られたαの若干の経時変化がなくなつた。ここ
で上記コーテイングの膜厚は約1μmであつたがコアフ
アイバとの熱的整合性が良いため10μmの場合において
もほぼ同様な結果が得られた。
さらに各種カルコゲナイドガラス、例えばAs−Se,As−
S,Ge−Te,Ge−S,Ge−P−S,Ge−As−Se等でも同じ概念
が適用できることを確認するとともにこれらのカルコゲ
ナイドガラスと有機ポリマーとの熱的整合性がこれら物
質の化学結合力に基づく一般的性質によるものであるこ
とを認識するに到つた。
本発明によれば、ノズルをそなえたルツボ内に入れた赤
外光フアイバ用ガラス材料を加熱するとともに加圧しな
がら線引きすることによつて、従来のロツド線引法やル
ツボ法よりも低い温度でフアイバ化できるために、再加
熱による結晶化にもとづく破断や損失増加が低減でき、
従来法では不可能であつた組成においても赤外光フアイ
バの製造が可能となるという効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来法によるロツド線引法の概念図、第2図は
従来法によるルツボ線引法の概念図、第3図は本発明に
よる加圧ノズル方式を説明する図、第4図はGe−As−Se
3成分系カルコゲナイドガラスのガラス化領域および線
引可能領域をあらわす図、第5図は波長6.5μmにおけ
る伝送損失とルツボ内のガラスの粘度との関係を示す図
である。第6図は光フアイバを有機ポリマで皮覆する装
置の概念図である。 1……支持治具、2……ガラスロツド、3……線引容
器、4……電気炉、5……不活性ガス入口、6……不活
性ガス出口、7……巻き取りドラム、8……ルツボ、10
……ガラス材料、11……ノズルをそなえたルツボ、12…
…Arガスボンベ、13……キヤプスタン、14……赤外光フ
アイバ、15……ノズル、16……波長6.5μmにおける伝
送損失(dB/m)とルツボ内のガラスの粘度(ポアズ)と
の関係を示す曲線、17……アプリケータ、18……エポキ
シ樹脂。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】赤外領域において透明なカルコゲナイドガ
    ラスをノズルをそなえたルツボに入れる工程と、上記ル
    ツボを電気炉によつて加熱すると共にノズル孔の上端に
    ガスボンベを接続して圧力で加圧する工程と、上記ノズ
    ル孔よりファイバを引き出して線引きする工程とを有す
    ることを特徴とする赤外透過光フアイバの製造方法。
  2. 【請求項2】特許請求の範囲第1項において、上記カル
    コゲナイドガラスはGe−Se、As−Se、Ge−Te、Ge−S、
    Ge−P−S、Ge−As−Se等よりなることを特徴とする赤
    外透過光フアイバの製造方法。
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