JPH0742114B2 - バナジウム低級酸化物の製法 - Google Patents
バナジウム低級酸化物の製法Info
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- JPH0742114B2 JPH0742114B2 JP61039753A JP3975386A JPH0742114B2 JP H0742114 B2 JPH0742114 B2 JP H0742114B2 JP 61039753 A JP61039753 A JP 61039753A JP 3975386 A JP3975386 A JP 3975386A JP H0742114 B2 JPH0742114 B2 JP H0742114B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔利用される技術分野〕 この発明は各種センサに用いられる機能的材料、合金製
造材料、又は触媒に用いられる素材としてのバナジウム
低級酸化物殊に単一組成物（純度の高い）のV6O13又はV
2O4を製造する方法に関する。
造材料、又は触媒に用いられる素材としてのバナジウム
低級酸化物殊に単一組成物（純度の高い）のV6O13又はV
2O4を製造する方法に関する。
従来V6O13やV2O4を製造する方法としてはNH4VO3を加熱
熱分解して、V2O5を製造し、これにブタジエン（CH3CH
＝Ｃ＝CH2）、NH3又はSO2を別途供給し、還元する方法
が知られているが、工程が２工程になる。
熱分解して、V2O5を製造し、これにブタジエン（CH3CH
＝Ｃ＝CH2）、NH3又はSO2を別途供給し、還元する方法
が知られているが、工程が２工程になる。
またバナジウム酸塩に鉄、ニッケル、コバルトを添加
し、更に還元ガス（水素、硫化水素等）を用いて550乃
至650℃に加熱減圧してV6O13を製造していることが特公
昭45-14409号特許公報によって知られているが、添加金
属が目的物中に残り、純度の高いものが得られない。
し、更に還元ガス（水素、硫化水素等）を用いて550乃
至650℃に加熱減圧してV6O13を製造していることが特公
昭45-14409号特許公報によって知られているが、添加金
属が目的物中に残り、純度の高いものが得られない。
またV6O13を製造する方法として、V2O3とV2O5を当量混
合し、封管中加熱して得られる方法も知られているが、
それぞれV2O5、V2O3を先ず製造し、後V2O3とV2O5とを反
応させる２工程になるだけでなく固相反応であるため、
反応にも時間を要する。
合し、封管中加熱して得られる方法も知られているが、
それぞれV2O5、V2O3を先ず製造し、後V2O3とV2O5とを反
応させる２工程になるだけでなく固相反応であるため、
反応にも時間を要する。
この発明は従来NH4VO3を焼生成するときに熱分解して、
発生するNH3ガスに着目し、このNH3を利用し、NH4VO3を
焼成冷却する一連の過程において、他から還元ガスを供
給することなく、工程を簡素化し、廉価に目的物たる単
一組成物のV6O13又はV2O4を製造するための方法を市場
に提供するためである。
発生するNH3ガスに着目し、このNH3を利用し、NH4VO3を
焼成冷却する一連の過程において、他から還元ガスを供
給することなく、工程を簡素化し、廉価に目的物たる単
一組成物のV6O13又はV2O4を製造するための方法を市場
に提供するためである。
この発明は出発物質としてメタバナジン酸アンモニウム
（NH4VO3）の単一組成物乃至前記NH4VO3と五酸化バナジ
ウム（V2O5）との混合物をバッチ式の不活性耐熱反応容
器に一括装入し、温度上昇速度0.5乃至７℃/minで380°
乃至500℃までと、温度上昇速度15乃至30℃/minで580℃
乃至750℃までの二つの条件範囲のうちの一つの条件に
より加熱し、前記出発物質中のNH4VO3が熱分解して発生
するアンモニアガス（NH3ガス）によって前記反応容器
中の空気を反応容器外に追い出し、かつ前記容器中の圧
力を外気より高い3atm以内に保持しながら30分乃至３時
間前記温度及び雰囲気状態を保持し、この間に反応容器
中の前記NH3ガスによって、NH4VO3より熱分解して生成
したもの、乃至は出発物質中に含まれる製造目的物より
も高級バナジウム酸化物を還元し、後これを外気と接触
しないようにしながら冷却して、純度の高いV6O13、V2O
4のうちの一種を製造することを特徴とするバナジウム
低級酸化物の製法とする 〔方法及び作用〕 叙上の方法を更に具体的に説明すれば、例えば内壁面が
磁器製品で内張り、又は加熱炉の中に磁器製などの反応
容器、若しくは全体が磁器製のロータリーキルンなどの
中に所定量の出発物質（原材料）としてNH4VO3又は15％
以内V2O5を混合したものを装入し、これらの反応容器に
外気が侵入しないようにし、反応容器中の温度上昇速度
が前述の0.5乃至30℃/minの範囲内で加熱し、前記反応
容器中の温度が380°乃至500℃と580℃乃至750℃の二つ
の温度範囲のうちの一つの温度範囲になるまで加熱す
る。
（NH4VO3）の単一組成物乃至前記NH4VO3と五酸化バナジ
ウム（V2O5）との混合物をバッチ式の不活性耐熱反応容
器に一括装入し、温度上昇速度0.5乃至７℃/minで380°
乃至500℃までと、温度上昇速度15乃至30℃/minで580℃
乃至750℃までの二つの条件範囲のうちの一つの条件に
より加熱し、前記出発物質中のNH4VO3が熱分解して発生
するアンモニアガス（NH3ガス）によって前記反応容器
中の空気を反応容器外に追い出し、かつ前記容器中の圧
力を外気より高い3atm以内に保持しながら30分乃至３時
間前記温度及び雰囲気状態を保持し、この間に反応容器
中の前記NH3ガスによって、NH4VO3より熱分解して生成
したもの、乃至は出発物質中に含まれる製造目的物より
も高級バナジウム酸化物を還元し、後これを外気と接触
しないようにしながら冷却して、純度の高いV6O13、V2O
4のうちの一種を製造することを特徴とするバナジウム
低級酸化物の製法とする 〔方法及び作用〕 叙上の方法を更に具体的に説明すれば、例えば内壁面が
磁器製品で内張り、又は加熱炉の中に磁器製などの反応
容器、若しくは全体が磁器製のロータリーキルンなどの
中に所定量の出発物質（原材料）としてNH4VO3又は15％
以内V2O5を混合したものを装入し、これらの反応容器に
外気が侵入しないようにし、反応容器中の温度上昇速度
が前述の0.5乃至30℃/minの範囲内で加熱し、前記反応
容器中の温度が380°乃至500℃と580℃乃至750℃の二つ
の温度範囲のうちの一つの温度範囲になるまで加熱す
る。
この加熱方法は内部燃焼以外ならば特に限定はなく、電
気炉、高周波、電磁波、外部燃焼式など適宜の方法で行
う。
気炉、高周波、電磁波、外部燃焼式など適宜の方法で行
う。
このようにして、反応温度に達したならばその状態を30
分乃至３時間程度保持される。
分乃至３時間程度保持される。
このようにして、反応温度に達したならばその状態を30
分乃至３時間程度保持される。
分乃至３時間程度保持される。
前記の加熱開始より反応温度を保持する間に反応容器中
のNH4VO3は熱分解を起し、NH3ガスを発生し、反応容器
中のガス圧は上昇するが、調圧弁によつて、反応容器中
のガス圧を約3atm以下に保持し、余分のガスを系外に放
出し、一緒に反応容器中の空気も外部に追い出す。
のNH4VO3は熱分解を起し、NH3ガスを発生し、反応容器
中のガス圧は上昇するが、調圧弁によつて、反応容器中
のガス圧を約3atm以下に保持し、余分のガスを系外に放
出し、一緒に反応容器中の空気も外部に追い出す。
このような状態において、反応容器中でNH4VO3より熱分
解したV6O13又はV2O4よりも高級のバナジウム酸化物例
えばV2O5などは先のNH3ガスによつて還元し、前記の製
造目的物たるV6O13又はV2O4となる。
解したV6O13又はV2O4よりも高級のバナジウム酸化物例
えばV2O5などは先のNH3ガスによつて還元し、前記の製
造目的物たるV6O13又はV2O4となる。
その後反応容器を外気が侵入しないようにしながら冷却
し、冷却後目的物たる前記バナジウム低級酸化物を反応
容器より取り出す。
し、冷却後目的物たる前記バナジウム低級酸化物を反応
容器より取り出す。
前述の反応容器冷却時に外部より不活性ガスを吹き込ん
で冷却しても、また不活性ガスが充満している別個の容
器中で前記の還元して製造されたバナジウム低級酸化物
を冷却し、反応容器を次のバツチに用い、熱エネルギー
を有効に利用するようにしても、この発明の方法として
は同一である。
で冷却しても、また不活性ガスが充満している別個の容
器中で前記の還元して製造されたバナジウム低級酸化物
を冷却し、反応容器を次のバツチに用い、熱エネルギー
を有効に利用するようにしても、この発明の方法として
は同一である。
このようにこの発明の方法においては、不活性の反応容
器中において、NH4VO3を前述の温度上昇速度と反応温度
及び保持時間の範囲の加熱を行うことにより、かつ内部
圧力を前記の範囲とすることによつて、何ら外部から還
元ガスを供給することなく、目的物のバナジウム低級酸
化物が、一連の操作の中で還元生成され、熱エネルギー
の供給も少なく、製造コストを低減できる。
器中において、NH4VO3を前述の温度上昇速度と反応温度
及び保持時間の範囲の加熱を行うことにより、かつ内部
圧力を前記の範囲とすることによつて、何ら外部から還
元ガスを供給することなく、目的物のバナジウム低級酸
化物が、一連の操作の中で還元生成され、熱エネルギー
の供給も少なく、製造コストを低減できる。
A.V6O13を製造する場合 実施例1. 環状炉中に直径75mm、長さ50mmの磁器製スリーブよりな
る反応容器を横置し、この中に出発物質（原材料）たる
NH4VO3を200g入れ、両端を閉止して、前記反応容器を軸
線周りに回転させながら、環状炉中の温度を上昇させ、
前記反応容器中の温度上昇速度1.8℃/minとし、反応温
度440℃まで加熱し、後反応温度を３時間保持した。
る反応容器を横置し、この中に出発物質（原材料）たる
NH4VO3を200g入れ、両端を閉止して、前記反応容器を軸
線周りに回転させながら、環状炉中の温度を上昇させ、
前記反応容器中の温度上昇速度1.8℃/minとし、反応温
度440℃まで加熱し、後反応温度を３時間保持した。
後室温まで冷却して製品を反応容器よりとり出した。
前記の加熱開始後、冷却完了までの全過程において、反
応容器中に空気が入らないようにした。また反応容器中
の圧力が丁度3atm以上になつたときは逆止調圧弁を押し
開いて、内部発生ガスを放出させた。而してV6O13を得
た。
応容器中に空気が入らないようにした。また反応容器中
の圧力が丁度3atm以上になつたときは逆止調圧弁を押し
開いて、内部発生ガスを放出させた。而してV6O13を得
た。
実験例2. 実験例1.と同一の設備を用い、出発物質として重量比で
NH4VO3を90部、V2O5を10部全体として合計500gの原材料
を用い、温度上昇速度2.0℃/minとし、反応温度470℃、
反応温度保持時間３時間とし、その他は実験例１と同様
の方法とし、V6O13を得た。
NH4VO3を90部、V2O5を10部全体として合計500gの原材料
を用い、温度上昇速度2.0℃/minとし、反応温度470℃、
反応温度保持時間３時間とし、その他は実験例１と同様
の方法とし、V6O13を得た。
B.V2O5を製造する場合 実験例3. 実験例1.と同一の設備を用い、出発物質としてNH4VO3を
600g装填し、温度上昇速度23℃/min、反応温度700℃と
し、その他実験例1.と同様の方法とし、V2O4を得た。
600g装填し、温度上昇速度23℃/min、反応温度700℃と
し、その他実験例1.と同様の方法とし、V2O4を得た。
実施例4. 容量100kg用の実験用ロータリーキルンを用い、NH4VO3
を50kg、入れ、温度上昇速度25.6℃/min、反応温度630
℃とし、他は実験例1.と同様としV2O4を得た。
を50kg、入れ、温度上昇速度25.6℃/min、反応温度630
℃とし、他は実験例1.と同様としV2O4を得た。
C.比較実験 実験例5. 実験例１と同一の設備を用いNH4VO3を600g、温度上昇速
度1.0℃/minとし、前記温度範囲外の反応温度350℃と
し、他は実験例１と同一の方法を実施したところ、製品
はV6O13の外、V2O5、及びその他のバナジウム酸化物を
含有したものであった。
度1.0℃/minとし、前記温度範囲外の反応温度350℃と
し、他は実験例１と同一の方法を実施したところ、製品
はV6O13の外、V2O5、及びその他のバナジウム酸化物を
含有したものであった。
実験例６ 出発物質としてV2O5のみを400g、温度上昇速度2.0℃/mi
n、反応温度450℃、その他、実験例１と同一の方法を実
施したところ、全く反応はなくV2O5そのままであった。
n、反応温度450℃、その他、実験例１と同一の方法を実
施したところ、全く反応はなくV2O5そのままであった。
即ち、出発物質中にNH4VO3が全く含まれない場合は、温
度範囲をこの発明の範囲に定めても、何の反応も起らな
かった。
度範囲をこの発明の範囲に定めても、何の反応も起らな
かった。
実験例７ 実験例１と同一の設備を用い、出発物質としてNH4VO3を
500g、温度上昇速度10.4℃/min、反応温度530℃とし、
他は実験例１と同一の方法により、製品を得たところ目
的のV6O13以外のバナジウム酸化物例えばV2O4が混在し
た。
500g、温度上昇速度10.4℃/min、反応温度530℃とし、
他は実験例１と同一の方法により、製品を得たところ目
的のV6O13以外のバナジウム酸化物例えばV2O4が混在し
た。
即ち、二つの温度範囲外の温度では、単一組成物のV2O
13又はV2O4は得られなかった。
13又はV2O4は得られなかった。
実験例8. 実験例１と同一の設備を用い、出発物質としてNH4VO3を
300g、温度上昇速度32℃/min、反応温度760℃とし、そ
の他は実験例1.と同一の方法により製品を得たところ、
還元が進み過ぎ一部にV2O3が発生し、V2O4と混在した。
300g、温度上昇速度32℃/min、反応温度760℃とし、そ
の他は実験例1.と同一の方法により製品を得たところ、
還元が進み過ぎ一部にV2O3が発生し、V2O4と混在した。
叙上の各実験例を一括表にすれば次に示す通りである。
前記表に示す実験例より次のことが指摘できる。V6O13
を製造するとき、 反応温度が380℃以下では還元が十分に進まず、V2O5が
残留し、500℃以上では還元が進みすぎ、V2O4、V2O3が
でき易くなる。
を製造するとき、 反応温度が380℃以下では還元が十分に進まず、V2O5が
残留し、500℃以上では還元が進みすぎ、V2O4、V2O3が
でき易くなる。
また反応容器中の圧力が1atm以下では外気、特に酸素を
吸い込み酸化され易く、かつ1atm以下で処理するには気
密装置や減圧ポンプを必要とし、方法が面倒である。他
方3atm以上では安全面からも、反応容器を耐圧性にしな
ければならず、その方法を実施の為の設備に特殊のもの
を必要とし、製品コストを押し上げるが、この方法にお
いては、特別な減圧ポンプも、耐圧容器も必要とせずに
実施できる。
吸い込み酸化され易く、かつ1atm以下で処理するには気
密装置や減圧ポンプを必要とし、方法が面倒である。他
方3atm以上では安全面からも、反応容器を耐圧性にしな
ければならず、その方法を実施の為の設備に特殊のもの
を必要とし、製品コストを押し上げるが、この方法にお
いては、特別な減圧ポンプも、耐圧容器も必要とせずに
実施できる。
また温度上昇速度を0.5℃/min乃至７℃/minとしたため
に、NH4VO3の熱分解で発生するNH3ガスによつて、反応
容器中の空気の追い出しと、その後のNH3ガスは反応温
度に既に達したV6O13よりも高級のバナジウム酸化物と
の還元反応に有効に利用されるが（実験例1.2.参照）、
温度上昇速度が前述の範囲よりも遅いときは反応容器中
の温度が反応温度に達する前に発生したNH3ガスによる
圧力が上昇して、このNH3ガスが反応容器乃至は系外に
放出され、発生したNH3ガスが還元反応に充分利用され
ない。他方温度上昇温度が７℃/minよりも速いと反応が
V2O4まで進み、V6O13が得られない。
に、NH4VO3の熱分解で発生するNH3ガスによつて、反応
容器中の空気の追い出しと、その後のNH3ガスは反応温
度に既に達したV6O13よりも高級のバナジウム酸化物と
の還元反応に有効に利用されるが（実験例1.2.参照）、
温度上昇速度が前述の範囲よりも遅いときは反応容器中
の温度が反応温度に達する前に発生したNH3ガスによる
圧力が上昇して、このNH3ガスが反応容器乃至は系外に
放出され、発生したNH3ガスが還元反応に充分利用され
ない。他方温度上昇温度が７℃/minよりも速いと反応が
V2O4まで進み、V6O13が得られない。
V2O4が製造する場合 反応温度が580℃以下では還元が十分に進まず、750℃以
上では還元が進み過ぎ、V2O3が一部に生成される。
上では還元が進み過ぎ、V2O3が一部に生成される。
また温度上昇速度が15乃至30℃/minの範囲よりも遅いと
反応容器内のNH3ガスの分圧が低く純度の高いV2O4を得
ることができず、また、この温度上昇範囲よりも速いと
NH3ガスの発生が激し過ぎV2O3まで一部還元が進行し、
やはり純度の高いV2O4が得られない。
反応容器内のNH3ガスの分圧が低く純度の高いV2O4を得
ることができず、また、この温度上昇範囲よりも速いと
NH3ガスの発生が激し過ぎV2O3まで一部還元が進行し、
やはり純度の高いV2O4が得られない。
その他V6O13、V2O4の製法とも反応時間が30分以下で
は、充分な還元反応が得られないし、３時間以上では、
反応が進み過ぎたり、或は進まないようにしても、加熱
時間が長すぎ不経済である。
は、充分な還元反応が得られないし、３時間以上では、
反応が進み過ぎたり、或は進まないようにしても、加熱
時間が長すぎ不経済である。
また出発物質中にNH4VO3の外、V2O5が15％以内であれ
ば、充分NH4VO3から発生するNH3ガスによつて、添加し
たV2O5も還元できるが、V2O5のみでは、加熱してもNH3
ガスは発生しない。実験例6.からも明かなように、V2O5
の混合比が大きくなると還元反応が充分に起らない。
ば、充分NH4VO3から発生するNH3ガスによつて、添加し
たV2O5も還元できるが、V2O5のみでは、加熱してもNH3
ガスは発生しない。実験例6.からも明かなように、V2O5
の混合比が大きくなると還元反応が充分に起らない。
前記実験例1.と3.により生成されたものをＸ線回折した
図を第一図及び第２図に示した。ASTMカード19-1398と
一致していることが判る。
図を第一図及び第２図に示した。ASTMカード19-1398と
一致していることが判る。
図面はこの発明に係るものであり、第１図は実験例1.の
Ｘ線回折図、第２図は実験例3.のＸ線回折図である。
Ｘ線回折図、第２図は実験例3.のＸ線回折図である。
Claims (4)
- 【請求項１】出発物質としてメタバナジン酸アンモニウ
ム（NH4VO3）の単一組成物乃至前記NH4VO3と五酸化バナ
ジウム（V2O5）との混合物をバッチ式の不活性耐熱反応
容器に一括装入し、温度上昇速度0.5乃至７℃/minで380
°乃至500℃までと、温度上昇速度15乃至30℃/minで580
℃乃至750℃までの二つの条件範囲のうちの一つの条件
により加熱し、前記出発物質中のNH4VO3が熱分解して発
生するアンモニアガス（NH3ガス）によって前記反応容
器中の空気を反応容器外に追い出し、かつ前記容器中の
圧力を外気より高く3atm以内に保持しながら30分乃至３
時間前記温度及び雰囲気状態を保持し、この間に反応容
器中の前記NH3ガスによって、NH4VO3より熱分解して生
成したもの、乃至は出発物質中に含まれる製造目的物よ
りも高級のバナジウム酸化物を還元し、後これを外気と
接触しないようにしながら冷却して、純度の高いV
6O13、V2O4のうちの一種を製造することを特徴とするバ
ナジウム低級酸化物の製法。 - 【請求項２】前記出発物質としてほゞ100％メタバナジ
ン酸アンモニウムを用いることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載のバナジウム低級酸化物の製法。 - 【請求項３】前記出発物質として、重量比NH4VO3に対
し、15％以内の範囲でV2O4が混合されたものを用いる方
法であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
バナジウム低級酸化物の製法。 - 【請求項４】不活性耐熱反応容器としては磁器製容器を
用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のバ
ナジウム低級酸化物の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61039753A JPH0742114B2 (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | バナジウム低級酸化物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61039753A JPH0742114B2 (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | バナジウム低級酸化物の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62197317A JPS62197317A (ja) | 1987-09-01 |
| JPH0742114B2 true JPH0742114B2 (ja) | 1995-05-10 |
Family
ID=12561710
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61039753A Expired - Lifetime JPH0742114B2 (ja) | 1986-02-25 | 1986-02-25 | バナジウム低級酸化物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0742114B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2726545B1 (fr) * | 1994-11-09 | 1997-01-31 | Peintures Jefco | Microparticules de dioxyde de vanadium, procede d'obtention desdites microparticules et leur utilisation, notamment pour des revetements de surface |
| US6042805A (en) * | 1994-11-29 | 2000-03-28 | Danionics A/S | Method for synthesizing an essentially V2 O5 -free vanadium oxide |
| KR100436709B1 (ko) * | 2001-03-28 | 2004-06-22 | 삼성에스디아이 주식회사 | 구형의 나노사이즈 바나듐 산화물 입자의 제조방법 |
| CN103420421A (zh) * | 2013-07-29 | 2013-12-04 | 大连博融新材料有限公司 | 一种四氧化二钒的生产方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT339254B (de) * | 1975-02-21 | 1977-10-10 | Treibacher Chemische Werke Ag | Verfahren zur herstellung von agglomerierten vanadinsuboxiden |
| JPS5240919A (en) * | 1975-09-26 | 1977-03-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Chrominance signal record reproducing system |
-
1986
- 1986-02-25 JP JP61039753A patent/JPH0742114B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62197317A (ja) | 1987-09-01 |
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