00 4 00
ю Изобретение относитс к способам получени соединений ванади и може быть использовано дл получени гранулированной п тиокиси ванади . В насто щее врем , в основном, получают только порошковую п тиокис ванади , котора идет на производст во лигатур и лишь незначительна ее часть примен етс в качестве катализатора в производстве серной кислоты . Использование тонкопыл щей порошковой п тиокчси ванади дл производства лигатур экономически нецелесообразно, так как св зано с большими потер ми ванади при транс портировке и непосредственно в процессе производства лигатур. Применение дл производства лига тур плавленой гранулированной п тиокиси ванади позволило бы значительно сократить потери ванади и сделать процесс получени лигатур более чистым с точки зрени охраны труда. Несмотр на то, что проблема получени плавленой гранулированной 1п тиокиси ванади вл етс актуальной , способы ее получени затруднены . Существуют способы получени порошковой п тиокиси ванади , которую в случае необходимости получени плавленой гранулированной п тиокис ванади можно расплавить при температуре около ibOOC, т.е. дополнитель но требуетс энергоемка и трудоемк операци плавлени . Таким образом, экономически неце лесообразен процесс получени грану лированной п тиокиси ванади путем плавлени порошковой п тиокиси, пол чение же ее непосредственно из ванадиевых соединений осложн етс нео ходимостью получени чистой п тиоки си ванади . I Известен способ получени порошковой п тиокиси ванади путем терN0i4ecKoro разложени на воздухе м таванадата аммони Г1j Недостатком способа вл ютс зна чительные потери ванади . Известен также способ получени порошковой п тиокиси ванади путем 2-стадийного термического разложени метаванадата аммони под вакуумом 2. Этот способ позвол ет снизить потери ванади , однако процесс сильно усложн етс вследствие необходимости его проведени под вакуумом. Дл получени плавленой гранулированной п тиокиси ванади необходимо полученную по указанным способам порошковую п тиокись расплавить при температуре пор дка 1000°С. Это приводит к энерготрудоемкой операции плавлени , что экономически нецелесообразно . Известен способ получени гранулированных окислов ванади , включающий термическую обработку на воздухе ванадата аммони , смешанного с высшими спиртами в весовом соотношении 1:0,005-1 З 3. Недостаток способа заключаетс в необходимости применени дополнительного реагента (высших спиртов). Кроме того, способ не находит промьшшенного применени из-за высокой взрывоопасности, св занной с возможностью воспламенени органики. Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени плавленой гранулированной п тиокиси ванади , включающий термическую обработку метаванадата аммони , по которому метаванадат аммони в регулируемом количестве подают в печь, где происходит его разложение при 400-500 С. Образующийс сухой порошок п тиокиси ванади в виде жидкотекущего потока снова подают в печь, где он подвергаетс расплавлению в пламени , содержащем избыток кислорода при , после чего быстрым охлаждением получают конечный продукт в виде гранул 4 3Данный способ характеризуетс значительной сложностью процесса, высокими Э1 ерго- и трудозатратами, ввиду проведени термической обработки в две стадии:.1-ой при t 400-500С и 2-ой при t . Цель изобретени - упрощение процесса и снижение энергозатрат. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу получени плавленой гранулированной п тиокиси ванади , включающему термическую обработку метавангГдата аммони , исходный продукт перед термической обработкой гранулируют до размера гранул 10-25 мм, а Термическую обработку .провод т при 550-600 С. Введение операции предварительной гранул ции исходного продукта до размера гранул 10-25 мм позвол ет осуществл ть термическую обработку в 1 стадию (по прототипу 2 стадии) с получением плат еной гранулирован ной п тиокиси ванади . Следовательно, термическому разло . жению подвергают не исходный продукт , а предварительно подготовленные гранулы определенного размера. Термическую обработку согласно изобретению провод т при ЗЗО-бОО С. При указанной температуре начинаетс процесс разложени метаванадата аммони , который идет с выделением тепла. Процесс термического разложени протекает следуюпйм образом. При использовании исходного продукта в виде гранул нарушаетс теплообмен через стенку гранулы. Так как теплообмен через стенку гранул затруднен, поэтому внутри гранулы развиваетс температура до , т.е. достигаетс температура плавле ни п тиокиси ванади бЭО-УОО С, что приводит к оплавлению гранулы изнутри. Таким образом, использование собственно тепла реакции позвол ет получить плавленую гранулированную п тиокись ванади без дополнительных затрат энергии. Этот эффект снижени энергозатрат возможен только при использовании гранул размером 10-25 мм. Если размер гранул меньше 10 мм, теп лообмен не нарушаетс , оплавлени не происходит и получаетс порошкова п тиокись ванади , а при диамет ре больше 25 мм гранула под действи ем скопившихс паров воды и газа аммиака разрушаетс и оплавл етс не полностью. Заданна температура процесса термического разложени (500-600°G) необходима и достаточна дл получени плавленой гранулированной п тиокиси ванади . Нижний предел температуры гранулировани обусловлен тем, что при начинаетс процесс разложени метаванадата аммони Кроме того, это тот минимум темп ратуры, при котором создаетс необходимое количество тепла дл развити внутри гранулы температуры плав лени п тиокиси ванади . Повышение температуры вьше верхнего предела нецелесообразно, так как это приводит к затратам электроэнергии . Изобретение позвол ет упростить процесс за счет проведени операции термического разложени в 1 стадию. Проведение же предварительной гранул ции исходного продукта по изобретению значительно проще в осуществлении , чем втора стади плавлени п тиокиси ванади в плашени форсунки по прототипу, причем сокращаютс затраты электроэнергии в 2 раза, так как в изобретении нагрев ведут до 550-600°С, а в прототипе до . Пример 1.0,5 кг метаванадата аммони гранулируют в чашевом гранул торе с получением гранул диаметром 10 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при в течение 2 ч и получают гранулированную плавленую п тиокись ванади .в .количестве 250 г состава, вес.%: ,0, V204 1,3, ,01. Сравнива получ енные результаты с. прототипом, можно сказать, что предложенный способ проще в аппаратурном исполнении, а затраты энергии снижаютс примерно в 2 раза за счет снижени рабочей температуры с (по прототипу) до 550°С. Полученна п тиокись ванади может быть использована дл производства лигатур и соответствует мар- , ке ч.д.а.. П р и м е р 2. 0,5 кг метаванадата аммони гранулируют на чашевом гранул торе с получением гранул диаметром 17 мм. Затем гранулы подвергают термической обработке прокаливанием в печи при в течение 2 ч. Получают гранулированную плавленую п тиокись ванади в количестве . 250 г состава, вес.%: 98,5, 1,0, ,02. По сравнению с прототипом затраты энергии снижаютс за счет снижени рабочей температуры с до (примерно в 2 раза). Полученна п тиокись ванади марки х.ч. может быть использована дл производства лигатур. Пример 3. О,5 кг метавана:дата аммони гранулируют на чашевом $ 108432 гранул торе с получением гранул диаметром 25 мм. После прокаливани в печи при в течение 2 ч получают гранулы плавленой п тиокиси ванади в ко-5 личестве 250 г состава, вес.%: V205 98,5, V2040,9, NH 0,1 марки х.ч. Таким образом, использованием наобретени достигают упрощени 7« процесса получени гранулированной плавленой п тиокиси ванади и снижени затрат энергии по сравнению с прототипом в 2 раза. Полученна п тиокись марки х.ч. и ч.д.а. удовлетвор ет ТУ-48-4-428-81 и может быть использована в производстве лигатур.