JPH0737614B2 - カルボン酸を基剤とする腐食抑制組成物及び腐食抑制のためのその使用法 - Google Patents

カルボン酸を基剤とする腐食抑制組成物及び腐食抑制のためのその使用法

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JPH0737614B2
JPH0737614B2 JP5047463A JP4746393A JPH0737614B2 JP H0737614 B2 JPH0737614 B2 JP H0737614B2 JP 5047463 A JP5047463 A JP 5047463A JP 4746393 A JP4746393 A JP 4746393A JP H0737614 B2 JPH0737614 B2 JP H0737614B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明はカルボン酸を基剤とする腐食抑制
用組成物を目的とし、鉄金属、非鉄金属の両方の腐食を
抑制するための組成物の使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】多数の用途で、特に限定しないが、凍結
防止剤を使用する循環水を使う冷凍系、とりわけ、自動
車の冷却回路で、カルボン酸、ジカルボン酸及びそれら
の塩は、腐食抑制剤として非常に広く使用されているこ
とが知られている。その上、これらの酸は大気腐食抑制
剤として使用され、この目的には、保護を必要とする材
料上のコーティングとして使用される。脂質に可溶性の
カルボン酸誘導体も、たとえばエンジンの機械的部品を
保護するため、いわゆる「グリース」型の保護のために
使用される。
【０００３】このように、他の文書中、引用により本書
に含める米国特許第4,561,990 号は、この目的にジカル
ボン酸の使用を記載している。同様に、米国特許第4,85
1,145 号は、この目的のアルキル安息香酸、又はその塩
の１つの使用について記載し、米国特許第4,588,513 号
はジカルボン酸又はその塩の使用について記載してい
る。現在、もっとも頻繁に使用されるジカルボン酸はＣ
12酸であるが、これは高価である。
【０００４】米国特許第4,687,634 号は、（１）過半量
の油質担体並びに少量の（２）油に可溶な親水性補助溶
媒及び（３）Ｃ7 有機酸とジシクロヘキシルアミン塩か
ら成る腐食抑制組成物を開示している。保護はやはり
「グリース」型である。
【０００５】ＥＰ−Ｏ 251 480号はトリアゾール誘導体
を含む三成分組成物を開示しているが、それには現在環
境保護法規のため排除する試みがなされている。
【０００６】S.H.Tan ら CASS90:Corrosion-Air,Sea,So
il［会議議事録］Auckland，ニュージーランド，19〜2
3，1990年11月は、Ｃ6 〜Ｃ10モノカルボン酸及びＣ7
〜Ｃ12ジカルボン酸の系統を含む種々の有機成分の抑制
能力に関する試験を開示している。
【０００７】特許ＦＲ−Ａ−2 257 703 号はＣ5 〜Ｃ9
酸系統の酸から成る組成物を開示している。それでも、
これらの特許は防食剤を使用するときにかかわる問題す
べてに対する解決法を提供してはいない。まず、ますま
す厳しくなって来る環境保護法規の枠の中では、防食添
加物は生物分解性であることが必要である。硬水中、換
言すれば高度の石灰質の水中の防食作用の場合、防食添
加剤の析出を避けるためカルシウム錯化剤を添加するこ
とがしばしば必要である。この錯化剤の添加は組成物を
更に複雑にする。頻繁に、鉄金属と非鉄金属の保護には
相違のある処置が関与し、それにより種々の型の薬剤を
含有する製剤が要求される。実際の防食製剤は、企図さ
れる用途により異なる複雑な組成物である。
【０００８】本発明をもたらした研究によれば、このよ
うな腐食抑制用途で、ある種の公知のカルボン酸が著し
く改良され、かつ予想されなかった抑制作用を生じるこ
とを示し、前記の欠点を解消した。これは、全く予想外
であって、いずれにしても驚くに値する。
【０００９】
【手段】本発明は、実際、酸が奇数の炭素原子を含有す
るモノカルボン酸であることを特徴とし、カルボン酸又
はその誘導体を基剤とする腐食抑制組成物を提供する。
【００１０】以下、奇数の炭素原子を含有するモノカル
ボン酸を、「奇数カルボン酸」又は「奇数酸」と称する
ことにする。
【００１１】前記の酸はヘプタン酸、ノナン酸及びウン
デシル酸又はウンデカン酸から成るグループから選択す
ることが好ましい。ヘプタン酸とその誘導体、及びウン
デカン酸とその誘導体が特に好ましい。
【００１２】本発明の組成物の１つの実施態様として、
奇数カルボン酸又は誘導体は水溶性誘導体の形態であ
る。
【００１３】本発明の組成物の前記実施態様の１つの変
形としては、奇数カルボン酸の水溶形がアルカリ金属又
はアルカリ土金属の塩から成り、有利にはナトリウムか
ら成る。
【００１４】もう１つの好ましい実施態様としては、前
記酸が脂質可溶性の形で存在することである。
【００１５】本発明は、腐食の抑制、とりわけ冷却回
路、特に自動車冷却回路の腐食の抑制に対する前記組成
物の使用法をも提供する。
【００１６】本発明は、奇数酸又はその塩が腐食抑制作
用の改良をもたらすという驚くに値する予想外の検証に
事実上基づいている。
【００１７】本発明は、この奇数酸の予想外の用途ばか
りでなく、添加剤として、奇数酸又はその塩の１つが、
純粋又は純粋に極めて近い状態で添加されたすべての組
成物、並びに本質的に奇数酸から成る組成物をも提供す
る。
【００１８】実際上、ヘプタン酸ナトリウムのような誘
導体は下記のようなすばらしい結果をもたらした。その
場合隣接した脂肪酸を、単独又は防食剤の他と組合せた
比較例を実施した。同様な試験を同じヘプタン酸
（Ｃ7 ）の他の水溶性誘導体、特にアルカリ金属及びア
ルカリ土金属の塩、並びにヒドロキルアミン、たとえば
エタノールアミンの塩を用い、又はたとえばエチルアミ
ン若しくはジエチルアミンのような非ヒドロキシル化ア
ミンの塩のような脂質可溶性誘導体を用いて実施するこ
とができる。
【００１９】本発明は、カルボン酸又はその誘導体を基
剤とし、その奇数酸又はその誘導体が前記カルボン酸の
酸形態を基準と計算して、少なくとも20重量％、好まし
くは50重量％を示すことを特徴とする、腐食抑制組成物
すべてをも含める。
【００２０】本発明は、前記水性組成物の重量を基準に
して、 0.1〜10重量％の腐食抑制組成物を含む水性組成
物をも提供する。
【００２１】１つの実施態様として、本発明組成物には
更に酸化剤、有利には過硼酸塩をも包含する。組成物は
約８のｐＨを有するのが好ましい。
【００２２】純粋なＣ7 及びＣ11留分の実際的入手はリ
シン油クラッキングにより可能である。それはＣ6 又は
Ｃ10α−オレフィンに対するＣＯの付加によっても可能
である。更に、オゾン分解によるオレイン酸留分からの
クラッキング留分は一酸と二酸両方のＣ9 酸、約30〜40
重量％のＣ7 酸を含むＣ7 平均分子量の混合留分から成
る副産物を生じる。これらの留分はすべてそれらの防食
性効力のために奇数酸として使用することができる。
【００２３】本明細書に提示した防食処方は、調節し、
実施し、使用するのが簡単であるという長所を有する。
同じことは、ある成分がある活性物質の欠点を無くする
ために必要であるような多くの複雑な製剤については当
てはまらない。
【００２４】
【実施例】本発明の他の目的と利点は以下の実施例と行
った試験の結果から更に明らかになるが、それらは本発
明を限定するものではない。
【００２５】実際、表に示す結果は自動車冷却液に対す
る保護の水準を確かめるため、ＡＳＴＭ Ｄ1384規格を
使用して得た。これらの試験は自動車用の系以外の系に
ついて行うことができたはずであり、従って、本発明を
自動車用冷却回路とか、更に一般的に、冷媒として水又
は水溶液を使用する冷却回路の腐食に関する保護に限定
することを、決して意図してはならないことは当然であ
る。
【００２６】実施例１ ＡＳＴＭ Ｄ1384規格に従って下記（重量百分率）から
成る種々のエンジン冷却剤溶液（Ｓｒ）を調整した。
【００２７】− 33.33％のモノエチレングリコール（Ｍ
ＥＧ）腐食抑制処理済。（又は、対照の場合非抑制処
理） − 66.67％の腐食水（下記成分； ・148 mg/l 硫酸ナトリウム ・165 mg/l 塩化ナトリウム ・138 mg/l 重炭酸ナトリウム 前記抑制処理済ＭＥＧは1.5 重量％の抑制用溶液（Ｓ
ｉ）と20g/l の四硼酸ナトリウム10水和物を含有するＭ
ＥＧから構成した。
【００２８】Ｓｉ溶液は溶液の１ｌ当りグラム数で表現
して下記を含有する水溶液にした。 − 250g 6,7,8 若しくは10個の炭素原子を有するモノ
カルボン酸又はドデカン二酸のナトリウム塩。
【００２９】− 15g 安息香酸ナトリウム。
【００３０】− 3g トリルトリアゾール。
【００３１】下記表に、ＡＳＴＭ Ｄ1384規格に従って
Ｓｒ溶液と接触させた種々の金属の重量減をmg／cm2 単
位で示す。この表中、一番上に示したナトリウム塩は酸
の炭素原子の数に対応して省略式ＮａＣ6 、ＮａＣ7 …
…Ｎａ2 Ｃ12（Ｃ12酸はジカルボン酸である）により示
す。
【００３２】ＭＥＧは対照（ＭＥＧ純品）を示す。
【００３３】
【表１】 表IIにまとめた試験では、 33.33％の抑制済ＭＥＧと 6
6.67％の前記腐食水を含むＳｒ溶液をも使用した。抑制
済ＭＥＧは、それ自体が 33.33重量％の前記ナトリウム
塩を含有する水溶液から成るＳ2 抑制用溶液３重量％を
含有するＭＥＧで構成している。
【００３４】
【表２】 表Ｉ及びIIに示す結果を解析すると、ヘプタン酸誘導体
は、いずれにしても得られる腐食抑制に関してともかく
最良の結果を示したことが認められる。使用したカルボ
ン酸混合物に一般的に見出されるＣ6 とＣ12の間から成
るその他の酸のそれぞれについて得られた結果に対しす
ぐれているか、そうでなくとも等しい。
【００３５】ＡＳＴＭ Ｄ1384試験の表Ｉ及びIIは、類
似の酸に比較してヘプタン酸（Ｃ7）誘導体の特別な役
割をきわ立たせる。即ち − 脂肪酸塩を含む慣用の３成分製剤では、Ｃ7 誘導体
の総括的効力特性は類似物のそれよりも顕著にすぐれる
こと、及びＣ12二酸は初めてそれと対向できることが確
かめられる。
【００３６】− 腐食抑制剤として脂肪酸塩しか含有し
ない製剤では、このことは表IIに結果を示す例について
事実であり、（Ｃ7 ）誘導体欄はその他の全体に比較し
て最良の結果をもたらすことが認められる。
【００３７】ＡＳＴＭ Ｄ1384水中１重量％の濃度のヘ
プタン酸ナトリウム塩の存在を下記のように銅の場合に
ついて調べる。
【００３８】腐食電流の減少が観察された。また、特に
200と950 mV／ECS の間にある水平部の出現が観察さ
れ、実質的に一定の陽極電流密度を示し、その価は大体
３μＡ／cm2 であった。ヘプタン酸塩の存在しない場
合、銅に対するＩ＝ｆ（Ｅ）曲線は腐食電位を越えて陽
極電流の連続的増加を示した。
【００３９】理論に拘束されるのを望まないが、本出願
人はヘプタン酸ナトリウム溶液（0.08Ｍ；ｐＨ＝８）の
抑制作用はＣｕ（ＯＨ）2 酸化物フィルム上のＣ7 - カ
ルボン酸アニオンの吸着に帰することができると考え
る。
【００４０】実施例２ 鋼の調整した試料を固定した温度で所定時間水中に単純
に浸漬した試験の結果を下記の表III 〜VII に示す。表
面の状態に対する変化の視覚による観察を３つの外観上
の等級、即ち良好、無光沢、錆に分類した。測定は同じ
実験者の行う標準化洗浄操作の後の各試料の固有の重量
減の定量により完了した。この試験は異なる製品につい
て性能の対比度を確認するために使用する速くて経費の
かからない選別方法の１部とした。
【００４１】45°に保持した温度で48及び92時間の時期
において、重量減の結果は、類似留分に対し、ヘプタン
酸（Ｃ7 ）誘導体の優秀さを示している。ＡＳＴＭ Ｄ
1384規格に使用される処方に存在する他の成分を添加し
ないでも、今まで優秀と見なされていたＣ12誘導体にＣ
7 誘導体が取ってかわることは全く明らかである。
【００４２】提出した表により、0.1 ％の添加剤と水中
１％から各試料の重量減として、選択される保護の程度
の影響力を量で示すことまでも可能にする。各試験の際
に、「純水」中で試験した対照についてその結果を表示
し、それぞれの水性腐食状態で行った試験の回数を示し
た。
【００４３】これらの試験は状況に応じて４８時間又
は、９２時間のいずれかで行い、試料の外観に良好、錆
び又は赤み及び無光沢の文字Ｇ、Ｒ、Ｍを適用し液体の
外観に透明、錆色及び濁りの文字、Ｃ、Ｒ及びＴを適用
する。
【００４４】試料は30cm2 の表面積を有するＸＣ18鋼板
で構成し、水とＣ6 ，Ｃ7 ，Ｃ8 ，Ｃ10又はＣ12（二
酸）のカルボン酸のナトリウム塩を示すＮａＣｘを含有
する溶液を用いて45℃で腐食試験を行った。
【００４５】ＮａＣｘの比率は下記の通りである。
【００４６】 ・表III 0.10 ％ ・表IV 0.25 ％ ・表Ｖ 0.50 ％ ・表VI 0.75 ％ ・表VII 1.00 ％ これらの表のそれぞれの対照は水しか含有しなかった。
【００４７】
【表３】
【００４８】
【表４】
【００４９】
【表５】
【００５０】
【表６】
【００５１】
【表７】 実施例３ これらの試験は、設備腐食を制限するため絶えず監視さ
れる工業立地で入手し得る腐食水の利用により更に補完
した。
【００５２】種々の使用量について結果を示し、Ｃ7 カ
ルボン酸を基剤として処方された製品である、試験工業
製品に対する保護を確認した。結果は種々の場合μ／年
で腐食を表わす。
【００５３】
【表８】
【００５４】
【表９】
【００５５】
【表１０】 工業用水（Ｅ．Ｉ．）は以下の平均特性値を示す。
【００５６】− ｐＨ 7.7 − ＴＡＣ： 7.0°Ｆ（°Ｆで表した全アルカリ度） − Ｔｓｍ： 5.8mg/l （総懸濁物） − ＴＨＴ：14.4°Ｆ（°Ｆで表した全硬度成分） − ＴＨＣａ：10.2°Ｆ（°Ｆで表したカルシウム硬
度） − ＴＨＭｇ： 4.2°Ｆ（°Ｆで表したマグネシウム硬
度） − Ｃｌ- ：56.7mg/l − 全Ｆｅ分：0.8mg/l − 濾過Ｆｅ分：0.14mg/l − Ｎ−ＮＨ4 ：0.2mg/l （アンモニア性窒素−窒素の
mg/lで表現したアンモニウムイオン濃度） 前記の結果により、ヘプタン酸とその塩が非常に多くの
金属に対する腐食抑制に関して効果の改良をもたらすこ
とは驚くに値し、かつ予想外である。このヘプタン酸
は、明らかな二次的効果がない事実に加え、ある化合物
が望ましくない二次効果、たとえばカルシウムの錯化作
用を有し得るような、今まで使用された多化合物組成物
の使用を回避させ得る。更にその上、それらは生物分解
性である利点を有し、従って自然に対し危険でない。
【００５７】実施例４ 分極抵抗（Ｒｐ）測定法により、調べる金属の表面の腐
食電流を定量するため一連の試験を行うことができる。
銅について、0.1 〜0.2 μＡ／cm2 の電流は通常の保護
に対応する。他方２〜３μＡ／cm2 の電流は25μｍ／年
の損耗を生じ、この量は許容できない。換気しない媒質
では、銅の著しい腐食はなく、換気される媒質中では水
性媒質中で腐食が現れる。
【００５８】ＢＺＴ即ちベンゾトリアゾールの使用によ
り、Ｎａ2 ＳＯ4 の0.1 Ｍを媒質に用いてＲｐの測定に
次の結果を得た。
【００５９】
【表１１】 他の類似ナトリウム塩に対する補足又は代替としてヘプ
タン酸ナトリウムを使用することにより、同じＲｐ測定
法を使用して換気媒質中で次の結果を得た。
【００６０】
【表１２】 このようにある程度の酸化に代り、銅によるヘプタン酸
誘導体の活性が現われる。工業的施設についての試験を
行った。電解質を含む水中で１月間続けた浸漬について
次の結果を得た。
【００６１】
【表１３】 従って、塩類溶液は銅を浸蝕し、１％濃度のヘプタン酸
Ｎａの存在により腐食はすべて防止することができる。
表面の浸蝕は観察されず、僅か少量のＣ7 塩の添加後、
部材は完全に清浄のままであった。
【００６２】保護層の安定性をＡＴＧにより同様に測定
して、200 ℃まで完全な安定性を立証した。
【００６３】理論により束縛されるのをの望ないが、起
り得ることは、銅金属の特性により、強力な酸化剤の存
在が溶液の金属カチオンを発生させることであると本出
願人は、考える。次いで、カチオンは、溶液のｐＨを考
慮すると、媒質中に存在する酸形のアニオンと安定な化
合物を形成する。このようにして形成された疎水性の塩
は、それからもとの金属層と直ぐに再結合すると考えら
れる。この機構は金属に対する公知の燐酸塩皮膜処理又
はクロメート処理と概念的に同等であるが更におだやか
な方法である。金属塊上に溶解／結合／再固定する形式
は、純粋金属に始まって結晶成長により保護層の発達す
る機構に代って、単純な吸着により行われるようであ
る。
【００６４】実施例５ 亜鉛にＣ10、Ｃ11及びＣ12酸を使用して次の実験を行っ
た。
【００６５】− ウンデカン酸及びドテカン酸のナトリ
ウム塩を、ソーダを用いて対応する酸を８のｐＨに中和
することによって製造した。
【００６６】− これをナトリウム塩に対する所望の濃
度が得られるまで希釈した（ＮａＣ10及びＮａＣ11につ
いては0.005 〜0.05％、ＮａＣ12については0.005 〜0.
01％）。
【００６７】− Stern-Geary 法を使用して磨いた亜鉛
電極の分極抵抗を測定した。
【００６８】得られた結果は、ウンデカン酸塩が抑制能
力と水性媒質中の溶解度とについて非常にバランス良い
適合し、きわ立っていることを示す。
【００６９】0.01Ｍ ＮａＣ11中の亜鉛の分極抵抗は事
実1,075 ｋ・Ωcm2 であって、これは0.18×10-2μＡ／
cm2 の腐食電流に対応し、換言すれば実際上０である。
【００７０】Ｎａ2 Ｃ12を用いて、得られた結果は、初
めに同じ（0.01Ｍについて1,000 ｋΩ・cm2 よりすぐれ
た分極抵抗Ｒｐ）に見られるが、生成物は溶解度の限界
にあって、部品の外観を損ねる白味を帯びた析出物が沈
澱することを示す。
【００７１】ＮａＣ10（0.01Ｍ）を用いると、Ｒｐは14
0 ｋΩ・cm2 の値を有するに過ぎず、亜鉛の低い腐食耐
性を表わしている。
【００７２】これらの３つの生成物を非常に低い濃度
（５×10-3Ｍ）で再び使用すると、ＮａＣ10とＮａＣ12
の性能は非常に平凡（大体10〜20ｋΩ・cm2 のＲｐ）で
あるが、ＮａＣ11の性能は目立つほどには変らない。
【００７３】更に高い濃度（0.05Ｍ）では、ＮａＣ12は
沈澱し、ＮａＣ11のＲｐは1,400 ｋΩ・cm2 であって、
ＮａＣ10のＲｐは260 ｋΩ・cm2 に過ぎない。
【００７４】実施例６ カルボン酸塩の製造条件は前の実施例と同じである。迅
速凝固により製したＭｇ−１Ｚｎ−15Ａｌ合金を用いて
試験を行った。
【００７５】試験はｐＨ＝８で、カルボン酸塩を添加し
たＡＳＴＭ水中で行った。結果を次表に記す。
【００７６】
【表１４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 アリ・セイドウル フランス国、16200・ジヤルナク、ネルシ ラク、ル・ロジ・ドユ・テイレ（番地な し) (72)発明者 ピエール・スタインメツツ フランス国、54500・バンドウーブル、ア ブニユ・ジヤン−ジヨーレス・58 (56)参考文献 特開 昭52−129642（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−81834（ＪＰ，Ａ)

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ヘプタン酸、ノナン酸、及びウンデカン
    酸から成るグループから選択される１又はそれ以上のカ
    ルボン酸又はその誘導体を含有する腐食抑制組成物。
  2. 【請求項２】 前記の酸がヘプタン酸である請求項１に
    記載の組成物。
  3. 【請求項３】 前記の酸が水溶性誘導体の形である請求
    項１に記載の組成物。
  4. 【請求項４】 前記の水溶性誘導体がアルカリ又はアル
    カリ土金属塩である請求項３に記載の組成物。
  5. 【請求項５】 前記の水溶性誘導体がナトリウム塩であ
    る請求項４に記載の組成物。
  6. 【請求項６】 前記の組成物が、前記のモノカルボン酸
    又はその誘導体から本質的に成る請求項１に記載の組成
    物。
  7. 【請求項７】 前記組成物が酸化剤を追加して含む請求
    項１に記載の組成物。
  8. 【請求項８】 前記の酸化剤が、約０．１Ｍの濃度で存
    在する、請求項７に記載の組成物。
  9. 【請求項９】 前記の組成物のｐＨが約８である請求項
    １に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】 水性組成物の重量を基準として 0.1〜
    10重量％の、請求項１に記載の腐食抑制組成物を含む水
    性組成物。
  11. 【請求項１１】 カルボン酸又はその誘導体を含み、カ
    ルボン酸の形で計算して、ヘプタン酸、ノナン酸、ウン
    デカン酸又はそれらの誘導体が、当該カルボン酸の少な
    くとも２０重量％である請求項１に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】 ヘプタン酸、ノナン酸、ウンデカン酸
    又はそれらの誘導体が、当該カルボン酸の少なくとも５
    ０重量％である、請求項１１に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】 腐食抑制に対する請求項１に記載の組
    成物の使用法。
  14. 【請求項１４】 鉄金属を対象とする、請求項１３に記
    載の使用法。
  15. 【請求項１５】 非鉄金属を対象とする、請求項１３に
    記載の使用法。
  16. 【請求項１６】 前記の非鉄金属が銅である、請求項１
    ５に記載の使用法。
  17. 【請求項１７】 前記の非鉄金属がマグネシウムであ
    る、請求項１５に記載の使用法。
  18. 【請求項１８】 前記の非鉄金属が亜鉛である、請求項
    １５に記載の使用法。
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