JPH0733478A - シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法 - Google Patents
シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法Info
- Publication number
- JPH0733478A JPH0733478A JP19881693A JP19881693A JPH0733478A JP H0733478 A JPH0733478 A JP H0733478A JP 19881693 A JP19881693 A JP 19881693A JP 19881693 A JP19881693 A JP 19881693A JP H0733478 A JPH0733478 A JP H0733478A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica glass
- tube
- layer
- multilayer structure
- crystallized
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Surface Treatment Of Glass (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】少なくとも1層以上の高純度シリカガラス層あ
るいはが紫外線および/または赤外線吸収剤を含したシ
リカガラス層と結晶化シリカガラス層とからなり、かつ
前記シリカガラス多層構造の最内層のシリカガラス層に
希土類元素の少なくとも1種類以上が含有されてもよい
シリカガラス層からなるシリカガラス多層構造チュ−
ブ。 【効果】上記シリカガラス多層構造チュ−ブはランプバ
ルブにおける耐失透性、発光ガスの封入性または半導体
熱処理チャンバ−における外部からの不純物汚染防止作
用を有するチュ−ブである。
るいはが紫外線および/または赤外線吸収剤を含したシ
リカガラス層と結晶化シリカガラス層とからなり、かつ
前記シリカガラス多層構造の最内層のシリカガラス層に
希土類元素の少なくとも1種類以上が含有されてもよい
シリカガラス層からなるシリカガラス多層構造チュ−
ブ。 【効果】上記シリカガラス多層構造チュ−ブはランプバ
ルブにおける耐失透性、発光ガスの封入性または半導体
熱処理チャンバ−における外部からの不純物汚染防止作
用を有するチュ−ブである。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、耐熱性に優れたシリカ
ガラス多層構造チュ−ブ、特に半導体熱処理治具として
も、また放電管チュ−ブ材としても有用なシリカガラス
多層構造チュ−ブおよびその製造法に関する。
ガラス多層構造チュ−ブ、特に半導体熱処理治具として
も、また放電管チュ−ブ材としても有用なシリカガラス
多層構造チュ−ブおよびその製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、シリカガラスは、高い純度を有
し、熱膨張率が極めて小さく耐急熱急冷性に優れるとこ
ろから、半導体工業用ガラス、あるいは照明工業用ガラ
スとして用いられてきた。前記半導体工業では、シリコ
ンウエハーボート、電気炉内ガラスチャンバー等の熱処
理治具部材として、また照明工業では、水銀ランプ用バ
ルブ、メタルハライドランプ用バルブ等の放電管用チュ
ーブ部材としてそれぞれ使用されてきた。
し、熱膨張率が極めて小さく耐急熱急冷性に優れるとこ
ろから、半導体工業用ガラス、あるいは照明工業用ガラ
スとして用いられてきた。前記半導体工業では、シリコ
ンウエハーボート、電気炉内ガラスチャンバー等の熱処
理治具部材として、また照明工業では、水銀ランプ用バ
ルブ、メタルハライドランプ用バルブ等の放電管用チュ
ーブ部材としてそれぞれ使用されてきた。
【0003】ところが、上記部材はしばしばその使用温
度が1000℃を越える高温のため前記特性を有するシ
リカガラスであっても、容易に熱変形し、その寿命は短
いものであった。特にシリカガラスをメタルハライドラ
ンプ用バルブ材として使用したとき、その点灯時にバル
ブ内圧が5〜30kgf/cm2,バルブ温度が900
〜1100℃にもなるため、バルブ材の熱膨張が激しく
その寿命は短いものであった。こうした欠点を解決する
手段として、例えば特公昭47−1477号公報等にみ
られるようにシリカガラス管の外被として石英の変態結
晶の結合された、微細結晶層、特に、クリストバル石層
からなる被覆層を有する多層構造管が提案された。しか
しながら、前記被覆層の形成は石英ガラス管の上に粉末
状の最純粋のクリストバル石をスプレ−し、それを焔に
よって、または炉中において石英ガラス管表面に焼き付
けるものであり、均一で厚い結晶層の形成が困難で未だ
耐熱性が十分ではなく前記欠点を解決するには到らなか
った。その上、前記多層構造チュ−ブはその製造方法か
ら、白色不透明であり任意の光波長を吸収させる光制御
層を設けることが困難で照明工業用の多層チュ−ブ材を
作成することができなかった。
度が1000℃を越える高温のため前記特性を有するシ
リカガラスであっても、容易に熱変形し、その寿命は短
いものであった。特にシリカガラスをメタルハライドラ
ンプ用バルブ材として使用したとき、その点灯時にバル
ブ内圧が5〜30kgf/cm2,バルブ温度が900
〜1100℃にもなるため、バルブ材の熱膨張が激しく
その寿命は短いものであった。こうした欠点を解決する
手段として、例えば特公昭47−1477号公報等にみ
られるようにシリカガラス管の外被として石英の変態結
晶の結合された、微細結晶層、特に、クリストバル石層
からなる被覆層を有する多層構造管が提案された。しか
しながら、前記被覆層の形成は石英ガラス管の上に粉末
状の最純粋のクリストバル石をスプレ−し、それを焔に
よって、または炉中において石英ガラス管表面に焼き付
けるものであり、均一で厚い結晶層の形成が困難で未だ
耐熱性が十分ではなく前記欠点を解決するには到らなか
った。その上、前記多層構造チュ−ブはその製造方法か
ら、白色不透明であり任意の光波長を吸収させる光制御
層を設けることが困難で照明工業用の多層チュ−ブ材を
作成することができなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の欠点を解決
し最近の半導体工業や照明工業の要望に応じたシリカガ
ラスチュ−ブ材を提供すべく本発明者等は鋭意研究を重
ねた結果、結晶化シリカガラス層と高純度シリカガラス
層とを組み合わせることにより優れた耐熱性、すなわ
ち、ランプバルブにおける耐失透性と発光ガスの封入
性、半導体熱処理チャンバ−における外部からの不純物
汚染防止効果等が得られるとともに、前記ガラス層のい
ずれかに各種紫外線吸収剤、赤外線吸収剤または失透防
止剤をド−プすることにより優れた光波長制御性を有す
るシリカガラス多層構造チュ−ブが得られることを見出
し、本発明を完成したものである。
し最近の半導体工業や照明工業の要望に応じたシリカガ
ラスチュ−ブ材を提供すべく本発明者等は鋭意研究を重
ねた結果、結晶化シリカガラス層と高純度シリカガラス
層とを組み合わせることにより優れた耐熱性、すなわ
ち、ランプバルブにおける耐失透性と発光ガスの封入
性、半導体熱処理チャンバ−における外部からの不純物
汚染防止効果等が得られるとともに、前記ガラス層のい
ずれかに各種紫外線吸収剤、赤外線吸収剤または失透防
止剤をド−プすることにより優れた光波長制御性を有す
るシリカガラス多層構造チュ−ブが得られることを見出
し、本発明を完成したものである。
【0005】本発明は、耐熱性に優れた、すなわち耐失
透性、高粘度な新規なシリカガラス多層構造チュ−ブを
提供することを目的とする。
透性、高粘度な新規なシリカガラス多層構造チュ−ブを
提供することを目的とする。
【0006】本発明は、紫外線および/または赤外線吸
収層を有する新規な耐熱性に優れたシリカガラス多層構
造チュ−ブを提供することを目的とする。
収層を有する新規な耐熱性に優れたシリカガラス多層構
造チュ−ブを提供することを目的とする。
【0007】本発明は、外側からの不純物汚染をシ−ル
ドする層を有する新規な耐熱性に優れたシリカガラス多
層構造チュ−ブを提供することを目的とする。
ドする層を有する新規な耐熱性に優れたシリカガラス多
層構造チュ−ブを提供することを目的とする。
【0008】さらに、本発明は、新規なシリカガラス多
層構造チュ−ブの製造法を提供することを目的とする。
層構造チュ−ブの製造法を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、高純度シリカガラス層と結晶化シリカガラス層が
少なくとも1層以上であることを特徴とするシリカガラ
ス多層構造チュ−ブおよびその製造法に係る。
明は、高純度シリカガラス層と結晶化シリカガラス層が
少なくとも1層以上であることを特徴とするシリカガラ
ス多層構造チュ−ブおよびその製造法に係る。
【0010】上記高純度シリカガラスとは、高純度の石
英や水晶を溶融して得られた“溶融石英ガラス”または
四塩化ケイ素等のケイ素化合物を酸水素炎にて加水分解
して得られる“合成シリカガラス”をいう。
英や水晶を溶融して得られた“溶融石英ガラス”または
四塩化ケイ素等のケイ素化合物を酸水素炎にて加水分解
して得られる“合成シリカガラス”をいう。
【0011】また、結晶化シリカガラスとは、シリカガ
ラスマトリックス中にシリカ鉱物のクオルツ、トリディ
マイト、クリストバライト、カルセドニ−、オパ−ルの
少なくとも1種類以上を析出させたシリカガラスをい
う。この結晶化シリカガラスはシリカ粉末と核生成剤と
を加熱溶融させた後、900〜1200℃の温度下にて
シリカ鉱物を析出させる処理を行うことにより形成され
る。核生成剤しては、溶融ガラス化時にシリカ原料と反
応しない高融点セラミックス粒子が良く、特に、酸化物
のAl2O3、3Al2O3・2SiO2、CaO、Mg
O、BeO、ZrO2、HfO2;ホウ化物のZrB2、
HfB2、TiB2、LaB6;炭化物のZrC、Hf
C、TiC、TaC;チッ化物のZrN、HfN、Ti
N、TaNが有効である。
ラスマトリックス中にシリカ鉱物のクオルツ、トリディ
マイト、クリストバライト、カルセドニ−、オパ−ルの
少なくとも1種類以上を析出させたシリカガラスをい
う。この結晶化シリカガラスはシリカ粉末と核生成剤と
を加熱溶融させた後、900〜1200℃の温度下にて
シリカ鉱物を析出させる処理を行うことにより形成され
る。核生成剤しては、溶融ガラス化時にシリカ原料と反
応しない高融点セラミックス粒子が良く、特に、酸化物
のAl2O3、3Al2O3・2SiO2、CaO、Mg
O、BeO、ZrO2、HfO2;ホウ化物のZrB2、
HfB2、TiB2、LaB6;炭化物のZrC、Hf
C、TiC、TaC;チッ化物のZrN、HfN、Ti
N、TaNが有効である。
【0012】上記セラミックス粒子の核生成剤は、シリ
カ成分に対し0.001〜2wt.%の割合で混合され
る。前記範囲以下では結晶化が少なく、耐熱性の向上が
見れれない。逆に前記範囲以上では、結晶化が進み過
ぎ、特に透明性に劣り放電管用バルブ材としては適当で
ない。
カ成分に対し0.001〜2wt.%の割合で混合され
る。前記範囲以下では結晶化が少なく、耐熱性の向上が
見れれない。逆に前記範囲以上では、結晶化が進み過
ぎ、特に透明性に劣り放電管用バルブ材としては適当で
ない。
【0013】上記シリカガラス多層構造チュ−ブは結晶
化シリカガラス層と高純度シリカガラス層あるいは各種
の紫外線吸収剤および/または赤外線吸収剤をド−プし
たシリカガラス層とからなり、その目的に応じた層構成
を採ることができる。特に2層構造チュ−ブ、3層構造
チュ−ブが好適である。前記2層構造チュ−ブの場合に
は、内側を高純度シリカガラスとし、外側を結晶化シリ
カガラス層としたチュ−ブ材が良い。この2層構造チュ
−ブを半導体工業用に電気炉内チャンバ−として使用す
ると、チュ−ブの外側の結晶化シリカガラス層が炉から
の金属不純物に対しシ−ルド効果を有しチャンバ−内の
不純物の拡散による汚染を防止することができる。ま
た、照明工業用にランプバルブ材として使用するとき
は、高純度シリカガラス層に紫外線カット用のチタン、
セリウムをド−プするか、および/または赤外線カット
用の鉄をド−プするのがよい。一般照明用放電ランプバ
ルブ材としては紫外線カットしたチュ−ブがよく、また
プロジェクタ−用放電ランプバルブ材としては赤外線を
カットしたチュ−ブがよい。
化シリカガラス層と高純度シリカガラス層あるいは各種
の紫外線吸収剤および/または赤外線吸収剤をド−プし
たシリカガラス層とからなり、その目的に応じた層構成
を採ることができる。特に2層構造チュ−ブ、3層構造
チュ−ブが好適である。前記2層構造チュ−ブの場合に
は、内側を高純度シリカガラスとし、外側を結晶化シリ
カガラス層としたチュ−ブ材が良い。この2層構造チュ
−ブを半導体工業用に電気炉内チャンバ−として使用す
ると、チュ−ブの外側の結晶化シリカガラス層が炉から
の金属不純物に対しシ−ルド効果を有しチャンバ−内の
不純物の拡散による汚染を防止することができる。ま
た、照明工業用にランプバルブ材として使用するとき
は、高純度シリカガラス層に紫外線カット用のチタン、
セリウムをド−プするか、および/または赤外線カット
用の鉄をド−プするのがよい。一般照明用放電ランプバ
ルブ材としては紫外線カットしたチュ−ブがよく、また
プロジェクタ−用放電ランプバルブ材としては赤外線を
カットしたチュ−ブがよい。
【0014】3層構造チュ−ブはランプバルブ材、特に
メタルハライドランプ用バルブ材として有用である。メ
タルハライドランプ用バルブ材の例を図1に示すが、そ
の最内層をメタルハライドランプ封入ガスとして使用さ
れる希土類元素のヨウ化物、臭化物に対応させネオジ
ム、サマリウム、ユ−ロピウム、ジスプロシウム、ホル
ミウム、エルビウム、およびツリウムの元素のいずれか
1種以上をド−ブした高純度シリカガラス層1とし、中
間層を結晶化シリカガラス層2とし、さらに最外層を紫
外線および/または赤外線カット剤ド−プ高純度シリカ
ガラス層3で構成するのがよい。
メタルハライドランプ用バルブ材として有用である。メ
タルハライドランプ用バルブ材の例を図1に示すが、そ
の最内層をメタルハライドランプ封入ガスとして使用さ
れる希土類元素のヨウ化物、臭化物に対応させネオジ
ム、サマリウム、ユ−ロピウム、ジスプロシウム、ホル
ミウム、エルビウム、およびツリウムの元素のいずれか
1種以上をド−ブした高純度シリカガラス層1とし、中
間層を結晶化シリカガラス層2とし、さらに最外層を紫
外線および/または赤外線カット剤ド−プ高純度シリカ
ガラス層3で構成するのがよい。
【0015】本発明のシリカガラス多層構造チュ−ブは
例えば次のような手法で製造される。
例えば次のような手法で製造される。
【0016】先ず、2層構造管は、高純度シリカガラ
スシリンダ−の外に、これより直径の大きい核生成剤を
含有するシリカガラスシリンダ−を重ね合わせた後、加
熱溶融させつつチュ−ブ引きする方法。高純度シリカ
ガラスロッドの外に、これより直径の大きい核生成剤を
含有するシリカガラスシリンダ−をかぶせ合わせた後、
加熱溶着させ2層構造ロッドを作成し、次いで該ロッド
の外周を電熱ヒ−タ−11で加熱しながら、そのロッド
の中心部を図3に示すような炭素ドリル10で開口しチ
ュ−ブ化することにより作成される。このような炭素ド
リルを使う方法は熱間炭素ドリル圧入法と呼ばれる(高
純度シリカの応用技術、(株)シ−エムシ−発行、19
91年、105頁、図2.1.11参照)。
スシリンダ−の外に、これより直径の大きい核生成剤を
含有するシリカガラスシリンダ−を重ね合わせた後、加
熱溶融させつつチュ−ブ引きする方法。高純度シリカ
ガラスロッドの外に、これより直径の大きい核生成剤を
含有するシリカガラスシリンダ−をかぶせ合わせた後、
加熱溶着させ2層構造ロッドを作成し、次いで該ロッド
の外周を電熱ヒ−タ−11で加熱しながら、そのロッド
の中心部を図3に示すような炭素ドリル10で開口しチ
ュ−ブ化することにより作成される。このような炭素ド
リルを使う方法は熱間炭素ドリル圧入法と呼ばれる(高
純度シリカの応用技術、(株)シ−エムシ−発行、19
91年、105頁、図2.1.11参照)。
【0017】また、3層構造チュ−ブ以上のチュ−ブは
図2に示すように直径の異なるシリカガラスチュ−ブに
より2重構造チュ−ブ6を成形し、この2重構造チュ−
ブのすき間にセラミックス粒子の核生成剤とシリカ粉末
の混合物を充填し、それを上部から真空引きしつつ円筒
型電気溶融炉8で加熱し、3層構造チュ−ブ化すること
により製造される。
図2に示すように直径の異なるシリカガラスチュ−ブに
より2重構造チュ−ブ6を成形し、この2重構造チュ−
ブのすき間にセラミックス粒子の核生成剤とシリカ粉末
の混合物を充填し、それを上部から真空引きしつつ円筒
型電気溶融炉8で加熱し、3層構造チュ−ブ化すること
により製造される。
【0018】以下に実施例を示しさらに本発明を詳細に
説明する。
説明する。
【実施例1】セリウムを2000wt.ppmド−プし
た溶融石英ガラスから外径45mmφ×厚さ4mm×長
さ1000mmの外側チュ−ブ4を作成した。次いでジ
スプロシウムを1000wt.ppmド−プした合成シ
リカガラスからなる外径20mmφ×厚さ1mm×長さ
1000mmの内側チュ−ブ5を作成し、これを前記外
側チュ−ブと組み合わせて図2の(a)の2重構造チュ
−ブ6を作成した。
た溶融石英ガラスから外径45mmφ×厚さ4mm×長
さ1000mmの外側チュ−ブ4を作成した。次いでジ
スプロシウムを1000wt.ppmド−プした合成シ
リカガラスからなる外径20mmφ×厚さ1mm×長さ
1000mmの内側チュ−ブ5を作成し、これを前記外
側チュ−ブと組み合わせて図2の(a)の2重構造チュ
−ブ6を作成した。
【0019】一方、純度99.999wt.%以上であ
って、粒径φ10〜100μmの水晶粉に、純度99.
999wt.%以上であって、粒径φ0.5〜5μmの
合成ムライト(組成3Al2O3・2SiO2)1wt.
%を配合し、調整した混合物を前記2重チュ−ブ6のす
き間に充填した。次いでこの2重チュ−ブ6を1Tor
r以下の圧力で吸引しつつ、電気炉8で溶融温度200
0〜2200℃に加熱溶融しつつ細線引きし透明ガラス
化した。得られ3層構造チュ−ブを外径10mmφ×厚
さ3mm×長さ100mmに切断し洗浄し、サンプルを
作成した。
って、粒径φ10〜100μmの水晶粉に、純度99.
999wt.%以上であって、粒径φ0.5〜5μmの
合成ムライト(組成3Al2O3・2SiO2)1wt.
%を配合し、調整した混合物を前記2重チュ−ブ6のす
き間に充填した。次いでこの2重チュ−ブ6を1Tor
r以下の圧力で吸引しつつ、電気炉8で溶融温度200
0〜2200℃に加熱溶融しつつ細線引きし透明ガラス
化した。得られ3層構造チュ−ブを外径10mmφ×厚
さ3mm×長さ100mmに切断し洗浄し、サンプルを
作成した。
【0020】上記とは別に溶融石英ガラス(Heral
ux−E、信越石英(株)製)で外径10mmφ×厚さ
3mm×長さ100mmのチュ−ブを作成し、さらに合
成シリカガラス(Suprasil−F300、信越石
英(株)製)で外径10mmφ×厚さ3mm×長さ10
0mmのチュ−ブを作成し、それらを各々比較例1、2
のサンプルとした。
ux−E、信越石英(株)製)で外径10mmφ×厚さ
3mm×長さ100mmのチュ−ブを作成し、さらに合
成シリカガラス(Suprasil−F300、信越石
英(株)製)で外径10mmφ×厚さ3mm×長さ10
0mmのチュ−ブを作成し、それらを各々比較例1、2
のサンプルとした。
【0021】上記実施例1のサンプルおよび比較例1、
2のサンプルについて以下の評価試験を行い、その結果
を表1に示す。
2のサンプルについて以下の評価試験を行い、その結果
を表1に示す。
【0022】i) メタルハライドランプ点灯実験;
東忠利(1981)、希土類ハロゲン化物入りメタルハ
ライドランプの発光特性、照明学会誌、第65巻、第1
0号、487〜492頁の第4節に記載する高輝度光源
用短ア−クランプを参考にしてランプを作成した。初期
の光出力を100%として、500時間点灯後の出力を
測定すると共に、目視にて白色化と黒色化の程度を観察
した。なお、ランプバルブ材の厚さは2mmであった。
また、実施例1の多層構造チュ−ブサンプルからバルブ
へ成形した後、中間層を結晶化させるため大気中110
0℃、100時間にて加熱処理を行った。
東忠利(1981)、希土類ハロゲン化物入りメタルハ
ライドランプの発光特性、照明学会誌、第65巻、第1
0号、487〜492頁の第4節に記載する高輝度光源
用短ア−クランプを参考にしてランプを作成した。初期
の光出力を100%として、500時間点灯後の出力を
測定すると共に、目視にて白色化と黒色化の程度を観察
した。なお、ランプバルブ材の厚さは2mmであった。
また、実施例1の多層構造チュ−ブサンプルからバルブ
へ成形した後、中間層を結晶化させるため大気中110
0℃、100時間にて加熱処理を行った。
【0023】ii) バルブ失透および膨張変形;目視
にて微結晶生成による白色失透および熱膨張を観察し
た。
にて微結晶生成による白色失透および熱膨張を観察し
た。
【0024】iii) 粉末X線回析法による鉱物同
定;X線源としてCuのKa線を使用した。同定用デ−
タはJoint Committee onPowde
r Diffraction Standards(J
CPDS)に従った。
定;X線源としてCuのKa線を使用した。同定用デ−
タはJoint Committee onPowde
r Diffraction Standards(J
CPDS)に従った。
【0025】iv) ビ−ムベンディング法による11
00℃における粘度測定;ASTMのNo.C598に
準じて測定した。
00℃における粘度測定;ASTMのNo.C598に
準じて測定した。
【0026】
【表1】
【0027】上記表1に示すように、本発明のチュ−ブ
はメタルハロゲンランプ用バルブ材としたとき、発光出
力が高く、しかも点灯による熱膨張変形や失透がなく、
その上、紫外線の透過をほぼ抑えることができた。
はメタルハロゲンランプ用バルブ材としたとき、発光出
力が高く、しかも点灯による熱膨張変形や失透がなく、
その上、紫外線の透過をほぼ抑えることができた。
【0028】
【実施例2】Suprasil−F310を使用して外
径85mmφ×厚さ2mm×長さ1200mmの内張り
用高純度合成シリカガラスチュ−ブを作成した。次いで
純度99.999wt.%以上であって、粒径φ10〜
100mmの水晶粉に、純度99.9999wt.%以
上であって、粒径φ0.1〜1μmφの高純度アルミナ
(組成Al2O3)を0.5wt.%配合して得た混合物
を加熱溶融して外張用のチュ−ブを外径90mmφ×厚
さ2mm×長さ1200mmに作成した。この外張用チ
ュ−ブの中に前記内張り用のチュ−ブを挿入し、それを
大型円筒型電気溶融炉中で溶融張り合わせを行なった
後、大気中にて1100℃、100時間の加熱処理を行
い結晶化シリカガラス層を生成させ、寸法外径80mm
φ×厚さ3mm×長さ1000mmの2層構造の半導体
シリコンウエハ−熱処理用チュ−ブを作成した。このチ
ュ−ブの外層部を電子顕微鏡にて写真にとったところ図
4(b)に示すようにシリカガラスマトリックス中にオ
パ−ル結晶がコロニ−状に均一に分布していた。
径85mmφ×厚さ2mm×長さ1200mmの内張り
用高純度合成シリカガラスチュ−ブを作成した。次いで
純度99.999wt.%以上であって、粒径φ10〜
100mmの水晶粉に、純度99.9999wt.%以
上であって、粒径φ0.1〜1μmφの高純度アルミナ
(組成Al2O3)を0.5wt.%配合して得た混合物
を加熱溶融して外張用のチュ−ブを外径90mmφ×厚
さ2mm×長さ1200mmに作成した。この外張用チ
ュ−ブの中に前記内張り用のチュ−ブを挿入し、それを
大型円筒型電気溶融炉中で溶融張り合わせを行なった
後、大気中にて1100℃、100時間の加熱処理を行
い結晶化シリカガラス層を生成させ、寸法外径80mm
φ×厚さ3mm×長さ1000mmの2層構造の半導体
シリコンウエハ−熱処理用チュ−ブを作成した。このチ
ュ−ブの外層部を電子顕微鏡にて写真にとったところ図
4(b)に示すようにシリカガラスマトリックス中にオ
パ−ル結晶がコロニ−状に均一に分布していた。
【0029】一方、溶融石英ガラスであるHeralu
x(信越石英(株)製)を使い外径80mmφ×厚さ3
mm×長さ1000mmのチュ−ブを作成し、比較例3
とた。
x(信越石英(株)製)を使い外径80mmφ×厚さ3
mm×長さ1000mmのチュ−ブを作成し、比較例3
とた。
【0030】これら2層構造チュ−ブおよび比較例3の
Heraluxチュ−ブについて以下の試験を行い、そ
の結果を表2に示す。
Heraluxチュ−ブについて以下の試験を行い、そ
の結果を表2に示す。
【0031】i) 高純度合成シリカガラス板の熱処
理実験;高純度アルミナブロックを保温剤とし、2ケイ
化モリブデン(MoSi2)をヒ−タ材とする径100
mmφの横型円筒炉内に、上記外径80mmφ×厚さ3
mm×長さ1000mmのチュ−ブを配置し、その中に
外径60mmφ×厚さ1mmの高純度合成シリカガラス
板を入れ、大気中にて1050℃で500時間加熱処理
を行ない、処理前後におけるガラス板の不純物濃度分析
を原子吸光光度法にて行った。
理実験;高純度アルミナブロックを保温剤とし、2ケイ
化モリブデン(MoSi2)をヒ−タ材とする径100
mmφの横型円筒炉内に、上記外径80mmφ×厚さ3
mm×長さ1000mmのチュ−ブを配置し、その中に
外径60mmφ×厚さ1mmの高純度合成シリカガラス
板を入れ、大気中にて1050℃で500時間加熱処理
を行ない、処理前後におけるガラス板の不純物濃度分析
を原子吸光光度法にて行った。
【0032】処理前のガラスのLi、Na、Kは各々1
0wt.ppb未満、Caは100wt.ppb、Mg
は150wt.ppbであった。
0wt.ppb未満、Caは100wt.ppb、Mg
は150wt.ppbであった。
【0033】ii) Liの拡散係数測定;2層構造チ
ュ−ブの外層部から鏡面研磨仕上げした寸法縦20mm
×横20mm×厚さ1mmのサンプルを準備し、その上
にLiCl水溶液を塗り、100℃にて乾燥を行なっ
た。その後、大気中にて1000℃で20時間加熱拡散
処理を行ない、LMA法(Laser Micro A
nalysis Method)によりガラス表面から
深さ方向におけるLi拡散濃度分布を測定した。その結
果をHeraluxと比較して図5に示す。このデ−タ
からフイックの拡散式により拡散係数を求めた。
ュ−ブの外層部から鏡面研磨仕上げした寸法縦20mm
×横20mm×厚さ1mmのサンプルを準備し、その上
にLiCl水溶液を塗り、100℃にて乾燥を行なっ
た。その後、大気中にて1000℃で20時間加熱拡散
処理を行ない、LMA法(Laser Micro A
nalysis Method)によりガラス表面から
深さ方向におけるLi拡散濃度分布を測定した。その結
果をHeraluxと比較して図5に示す。このデ−タ
からフイックの拡散式により拡散係数を求めた。
【0034】図5におけるサンプルAは比較例3のシリ
カガラス(Hera−lux)、サンプルBは実施例2
の多層構造チュ−ブで結晶化処理を行なっていないガラ
ス、およびサンプルCは実施例2の多層構造チュ−ブ
で、大気中1100℃で100時間結晶化処理を行なっ
たガラスである。
カガラス(Hera−lux)、サンプルBは実施例2
の多層構造チュ−ブで結晶化処理を行なっていないガラ
ス、およびサンプルCは実施例2の多層構造チュ−ブ
で、大気中1100℃で100時間結晶化処理を行なっ
たガラスである。
【0035】iii) SEMによる形態観察;2層構
造チュ−ブの外層部から寸法縦5mm×横5mm×厚さ
1mmの鏡面仕上げサンプルを作成し、フッ化水素溶液
にてエッチング処理を行った後、電子顕微鏡で形態観察
を行った。図4(a)は結晶化処理を行っていないチュ
−ブ、図4(b)は大気中1100℃、100時間にて
結晶化処理を行ったチュ−ブの外層部から切出して作成
したサンプルである。
造チュ−ブの外層部から寸法縦5mm×横5mm×厚さ
1mmの鏡面仕上げサンプルを作成し、フッ化水素溶液
にてエッチング処理を行った後、電子顕微鏡で形態観察
を行った。図4(a)は結晶化処理を行っていないチュ
−ブ、図4(b)は大気中1100℃、100時間にて
結晶化処理を行ったチュ−ブの外層部から切出して作成
したサンプルである。
【0036】iv) 粉末X線回折法による鉱物同
定;実施例1と同様な手法による。
定;実施例1と同様な手法による。
【0037】
【表2】
【0038】上記測定結果から明らかなように本発明の
半導体シリコンウエハ−熱処理用チュ−ブは1000℃
を越える高温で500時間加熱処理しても試料シリカガ
ラス板に不純物が移行して濃度が増加することがなかっ
た。一方、比較例3のチュ−ブは前記熱処理で不純物の
増加が確認された。このように本発明のチュ−ブは不純
物のシ−ルド性に優れたチュ−ブであることがわかる。
半導体シリコンウエハ−熱処理用チュ−ブは1000℃
を越える高温で500時間加熱処理しても試料シリカガ
ラス板に不純物が移行して濃度が増加することがなかっ
た。一方、比較例3のチュ−ブは前記熱処理で不純物の
増加が確認された。このように本発明のチュ−ブは不純
物のシ−ルド性に優れたチュ−ブであることがわかる。
【0039】
【発明の効果】本発明の多層構造チュ−ブは耐熱性が高
く、メタルハライドランプ用バルブ材として使用しても
熱膨張変形が起らず、寿命の長いものである。また、そ
れを半導体工業用治具として使用しても安定して長時間
の使用が可能であった。
く、メタルハライドランプ用バルブ材として使用しても
熱膨張変形が起らず、寿命の長いものである。また、そ
れを半導体工業用治具として使用しても安定して長時間
の使用が可能であった。
【図1】多層構造チュ−ブの断面図である。
【図2】多層構造チュ−ブ製造の1例を示す概略図であ
る。
る。
【図3】熱間炭素ドリル圧入法の概略図である。
【図4】結晶化シリカガラスの電子顕微鏡写真図(SE
M写真)である。
M写真)である。
【図5】リチウムの拡散濃度分布図である。
1 高純度シリカガラスまたは希土類元素含有シリカガ
ラス層 2 結晶化シリカガラス層 3 高純度シリカガラスあるいは紫外線吸収剤および/
または赤外線吸収剤含有シリカガラス層 4 外側チュ−ブ 5 内側チュ−ブ 6 シリカガラス2重構造チュ−ブ 7 シリカ粉末と核生成剤との混合物 8 円筒型電気溶融炉 9 多層構造チュ−ブ 10 炭素ドリル 11 電熱ヒ−タ−
ラス層 2 結晶化シリカガラス層 3 高純度シリカガラスあるいは紫外線吸収剤および/
または赤外線吸収剤含有シリカガラス層 4 外側チュ−ブ 5 内側チュ−ブ 6 シリカガラス2重構造チュ−ブ 7 シリカ粉末と核生成剤との混合物 8 円筒型電気溶融炉 9 多層構造チュ−ブ 10 炭素ドリル 11 電熱ヒ−タ−
Claims (8)
- 【請求項1】 高純度シリカガラス層と結晶化シリカガ
ラス層とを少なくとも1層以上有することを特徴とする
シリカガラス多層構造チュ−ブ。 - 【請求項2】 シリカガラス多層構造チュ−ブが放電管
用チュ−ブ材であることを特徴とする請求項1記載のシ
リカガラス多層構造チュ−ブ。 - 【請求項3】 少なくとも1層以上のシリカガラス層が
紫外線および/または赤外線吸収剤を含有することを特
徴とする請求項2記載のシリカガラス多層構造チュ−
ブ。 - 【請求項4】 最内層のシリカガラス層が希土類元素の
少なくとも1種類以上を含有することを特徴とする請求
項2または3記載のシリカガラス多層構造チュ−ブ。 - 【請求項5】 シリカガラス多層構造チュ−ブが半導体
熱処理治具用チュ−ブ材であることを特徴とする請求項
1記載のシリカガラス多層構造チュ−ブ。 - 【請求項6】 高純度シリカガラスチュ−ブと核生成剤
を含有したシリカガラスチュ−ブとを少なくとも1層以
上かさね合わせ加熱融着処理した後、900〜1200
℃で加熱し結晶化シリカガラス層を生成させることを特
徴とするシリカガラス多層構造チュ−ブの製造法。 - 【請求項7】 高純度シリカガラス2重構造チュ−ブを
作成したのち、前記2重構造チュ−ブの間隙にシリカ粉
末と核生成剤からなる混合物を充填し加熱透明ガラス化
処理し、次いで900〜1200℃で加熱し結晶化シリ
カガラス層を生成させることを特徴とするシリカガラス
多層構造チュ−ブの製造法。 - 【請求項8】 核生成剤を含有したシリカガラス層に被
覆された高純度シリカガラスロッドを作成し、そのロッ
ドの中心部を熱間炭素ドリル圧入法で開孔し、次いで9
00〜1200℃で加熱し結晶化シリカガラス層を生成
させることを特徴とするシリカガラス多層構造チュ−ブ
の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19881693A JP2955447B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19881693A JP2955447B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0733478A true JPH0733478A (ja) | 1995-02-03 |
JP2955447B2 JP2955447B2 (ja) | 1999-10-04 |
Family
ID=16397394
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19881693A Expired - Fee Related JP2955447B2 (ja) | 1993-07-19 | 1993-07-19 | シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2955447B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003192365A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラス管の製造装置および製造方法 |
JP2007161582A (ja) * | 2007-02-16 | 2007-06-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラス管の製造方法 |
JP2008030988A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | シリカガラス材料 |
-
1993
- 1993-07-19 JP JP19881693A patent/JP2955447B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2003192365A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-07-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラス管の製造装置および製造方法 |
JP2008030988A (ja) * | 2006-07-28 | 2008-02-14 | Institute Of National Colleges Of Technology Japan | シリカガラス材料 |
JP2007161582A (ja) * | 2007-02-16 | 2007-06-28 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラス管の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2955447B2 (ja) | 1999-10-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6391809B1 (en) | Copper alumino-silicate glasses | |
US6239550B1 (en) | Tungsten halogen lamp with infrared reflecting film and method for manufacturing the same | |
TWI271389B (en) | Lamp reflector substrate, glass, glass-ceramic materials and process for making the same | |
HU213843B (en) | Glass composition suitable for use in electric lamps, stem manufactured from this glass composition and fluorescent lamp | |
JPH07187707A (ja) | 紫外域での高透過率、低熱膨張及び高い化学的安定性を有するホウケイ酸ガラス、その製造方法及びその用途 | |
JP2001048572A (ja) | タングステン−ハロゲンランプ外囲器およびフィルタのためのネオジムガラス | |
JP5366303B2 (ja) | 放電灯用合成シリカガラス、それで作成した放電灯ランプ及び該放電灯ランプを備えた放電灯装置、並びに前記放電灯用合成シリカガラスの製造方法 | |
JP2006104052A (ja) | 高温耐性のあるランプバルブ用ガラス及びその使用 | |
JP2008123821A (ja) | 蛍光ランプおよび照明装置 | |
CN1446769A (zh) | 一种玻璃用于生产放电管灯泡的用途、灯泡和放电管,尤其是微型放电管 | |
JP4929457B2 (ja) | シリカガラス材料 | |
JPH0733478A (ja) | シリカガラス多層構造チュ−ブおよびその製造法 | |
US20080227616A1 (en) | Use of Glass Ceramics | |
JP2006505112A (ja) | 赤外線を用いることによるソルダーガラスプリフォーム付照明装置集成部品の封着 | |
US6498433B1 (en) | High temperature glaze for metal halide arctubes | |
WO2008137219A1 (en) | High temperature coating for discharge lamps | |
JP2017206394A (ja) | 耐火物、耐火物の製造方法、ガラス物品の製造装置、及びガラス物品の製造方法 | |
TW200528662A (en) | Manufacturing method of light emitting device with glass ceramics | |
JPH0692685A (ja) | ムライトセラミックス強化シリカガラス | |
JPH07215735A (ja) | 紫外線吸収性が良く、かつ可視光透過性の高いシリカガラスおよびその製造方法 | |
JPH10125282A (ja) | 水銀放電ランプとその製造方法 | |
DE202004009227U1 (de) | Leuchtvorrichtung mit einer Glas-Metall-Durchführung sowie Glas-Metall-Durchführung | |
JPH0733259B2 (ja) | 耐紫外線用合成石英ガラスおよびその製造方法 | |
JP2005037906A (ja) | 反射鏡及びその製造方法 | |
Parker et al. | Lamp Materials |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080716 Year of fee payment: 9 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |