JPH0733403B2 - 乳化重合用乳化剤 - Google Patents
乳化重合用乳化剤Info
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- JPH0733403B2 JPH0733403B2 JP63195172A JP19517288A JPH0733403B2 JP H0733403 B2 JPH0733403 B2 JP H0733403B2 JP 63195172 A JP63195172 A JP 63195172A JP 19517288 A JP19517288 A JP 19517288A JP H0733403 B2 JPH0733403 B2 JP H0733403B2
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- JP
- Japan
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- compound
- emulsifier
- salt
- anionic surfactant
- carbon atoms
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- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Description
本発明は、乳化重合用乳化剤に関する。さらに詳しくは
エチレン性不飽和単量体を水系乳化重合することによっ
て重合体エマルジョンを製造するに際し、凝集物の発生
や発泡を防止し、安定な重合体エマルジョンが得られる
乳化重合用乳化剤に関する。
エチレン性不飽和単量体を水系乳化重合することによっ
て重合体エマルジョンを製造するに際し、凝集物の発生
や発泡を防止し、安定な重合体エマルジョンが得られる
乳化重合用乳化剤に関する。
【従来の技術】 従来の乳化重合用乳化剤としては、例えば直鎖アルキル
硫酸塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸塩等のアニオン性界面
活性剤や、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤を用いること
が知られている。 一般に、乳化重合用乳化剤は、乳化重合において、その
重合を円滑に進める作用を示し、重合時に於いて凝集物
の発生が少なく、十分な安定なエマルジョンを得る乳化
剤であることはもちろんであるが、得られるエマルジョ
ンの機械安定性、化学的安定性、貯蔵安定性等にもその
影響を及ぼす。一般的にはポリオキシエチレンアルキル
エーテルやポリオキシエチレン脂肪酸エステルのような
非イオン性界面活性剤はイオンの影響を受けにくく、化
学的安定性のよい重合体エマルジョンを得ることができ
る。しかし、重合中に凝集物の量が比較的多く、しかも
生成したエマルジョンの安定性も不十分であるという欠
点を有する。 一方、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムのよ
うなアニオン性界面活性剤は、その構造より静電的反揆
力の効果があるため安定なエマルジョンが得られる場合
が多いが、重合体エマルジョンの起泡性が大きいという
欠点を有している。 すなわち、重合中における凝集物や泡立ち性の点で問題
点が残されており、充分に満足し得る乳化剤が望まれて
いる。 エチレン性不飽和単量体の乳化重合で得られる重合体エ
マルジョンは塗料用ビヒクル、接着剤、紙加工剤、繊維
加工剤等広範囲の用途に供されている。 特に泡立ち現象の主たる原因は使用された乳化剤に起因
するものであるが、多くの障害をもたらす。 つまり、重合体エマルジョンの製造時における作業性の
低下を引き起こすばかりでなく、その用途において、例
えば塗料用ビヒクル、紙加工剤への用途では各種添加剤
の添加時の作業性低下、気泡が生じることによる塗膜の
ピンホールの発生、耐水性の劣化等、各種最終製品の品
質低下などにつながる原因となっている。
硫酸塩、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸塩等のアニオン性界面
活性剤や、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン
脂肪酸エステル等の非イオン性界面活性剤を用いること
が知られている。 一般に、乳化重合用乳化剤は、乳化重合において、その
重合を円滑に進める作用を示し、重合時に於いて凝集物
の発生が少なく、十分な安定なエマルジョンを得る乳化
剤であることはもちろんであるが、得られるエマルジョ
ンの機械安定性、化学的安定性、貯蔵安定性等にもその
影響を及ぼす。一般的にはポリオキシエチレンアルキル
エーテルやポリオキシエチレン脂肪酸エステルのような
非イオン性界面活性剤はイオンの影響を受けにくく、化
学的安定性のよい重合体エマルジョンを得ることができ
る。しかし、重合中に凝集物の量が比較的多く、しかも
生成したエマルジョンの安定性も不十分であるという欠
点を有する。 一方、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムのよ
うなアニオン性界面活性剤は、その構造より静電的反揆
力の効果があるため安定なエマルジョンが得られる場合
が多いが、重合体エマルジョンの起泡性が大きいという
欠点を有している。 すなわち、重合中における凝集物や泡立ち性の点で問題
点が残されており、充分に満足し得る乳化剤が望まれて
いる。 エチレン性不飽和単量体の乳化重合で得られる重合体エ
マルジョンは塗料用ビヒクル、接着剤、紙加工剤、繊維
加工剤等広範囲の用途に供されている。 特に泡立ち現象の主たる原因は使用された乳化剤に起因
するものであるが、多くの障害をもたらす。 つまり、重合体エマルジョンの製造時における作業性の
低下を引き起こすばかりでなく、その用途において、例
えば塗料用ビヒクル、紙加工剤への用途では各種添加剤
の添加時の作業性低下、気泡が生じることによる塗膜の
ピンホールの発生、耐水性の劣化等、各種最終製品の品
質低下などにつながる原因となっている。
この発明は、このような従来の問題点に着目してなされ
たものである。 本発明者らは乳化重合することによって重合体エマルジ
ョンを製造するに際し、凝集物の発生や発泡を防止し、
安定な重合エマルジョンを得ることのできる乳化剤につ
いて鋭意研究を行なった結果、非常に有用な乳化剤を見
い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、 （ａ）分子内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミ
ノ基を有し、かつ窒素原子２〜100個を含むポリアミン
化合物の活性水素に５〜60重量％のエチレンオキサイド
を含むアルキレンオキサイドを付加して得られる分子量
5000〜20万のポリエーテル化合物、該ポリエーテル化合
物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、又は該ポリエ
ーテル化合物のリン酸エステル化合物もしくはその塩及
び（ｂ）炭素数８〜20の高級アルコール硫酸エステル塩
型アニオン性界面活性剤もしくは炭素数８〜20の高級ア
ルキルエーテル硫酸エステル塩型アニオン性界面活性
剤、又は炭素数８〜20の直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩型アニオン性界面活性剤もしくは炭素数８〜20のジ
アルキルスルホコハク酸塩型アニオン性界面活性剤を必
須成分として含有するエチレン性不飽和単量体用乳化重
合用乳化剤並びにポリエーテル化合物又は該ポリエーテ
ル化合物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、又は該
ポリエーテル化合物のリン酸エステル化合物もしくはそ
の塩及び前記アニオン性界面活性剤の重量比が98/2〜50
/50であるエチレン性不飽和単量体用乳化重合用乳化剤
である。 （手段を構成する要件） 本発明乳化剤の第１の成分（以後（ａ）成分という）は
分子内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミノ基を
有し、かつ窒素原子２〜100個を含むポリアミン化合物
の活性水素に５〜60重量％のエチレンオキサイドを含む
アルキレンオキサイドを付加して得られる分子量5000〜
20万のポリエーテル化合物又は該ポリエーテル化合物の
誘導体である。 ここで本発明に用いることのできるポリエーテル化合物
の出発物質であるポリアミン化合物としては、エチレン
ジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、テトラエチレンペンタミンなどのポリエチレンポ
リアミン、エチレンイミンの重合によって得られるポリ
エチレンイミン等のポリアルキレンイミンであり、分子
内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミノ基を有
し、かつ窒素原子２〜100個を含むものである。さらに
これらポリアミン化合物は通常のアミンと同様優れた化
学反応性を有しており、後述するアルキレンオキサイド
との反応性を害しない限り、下記反応のポリアミン誘導
体も有用である。 （イ）アルデヒド類、ケトン類との反応生成物 （ロ）アルキルハライドとの反応生成物 （ハ）イソシアネート類、チオイソシアネート類との反
応生成物 （ニ）エピハロヒドリン類との反応生成物 （ホ）グアニジン類、尿素等との反応生成物 （ヘ）カルボン酸、酸無水物との反応生成物 （ト）グリシジルエーテルとの反応生成物 本発明の（ａ）成分の出発物質のポリアミン化合物の窒
素原子の数は２個以上、好ましくは６個以上であり、ハ
ンドリング上100個以下が良い。上記ポリアミン化合物
に付加するアルキレンオキサイドとしてエチレンオキサ
イドは必須であり、他にプロピレンオキサイド、ブチレ
ンオキサイド、スチレンオキサイド、炭素数12から28の
α−オレフィンエポキサイド等の1,2−エポキシアルカ
ン類が挙げられる。付加反応はブロック状でもランダム
状でも良いが、エチレンオキサイド以外のアルキレンオ
キサイドを付加した後にエチレンオキサイドをブロック
状に付加する方がより好ましく、付加するエチレンオキ
サイドの重量はアルキレンオキサイドの内５〜60％好ま
しくは10〜40％である。 ポリエーテル化合物の平均分子量は5000〜200.000、好
ましくは7500〜150000であり、平均分子量が5000未満で
あると、起泡性の防止が損われ、さらに安定性が劣る。 又、該ポリエーテル化合物の誘導体としては以下のもの
が挙げられる。 （イ）末端水酸基の一部又は全部を硫酸エステル化した
化合物又はその塩。この反応は硫酸、クロルスルホン酸
等の硫酸化剤を用いて常法で反応し造塩反応する事によ
り得られる。 （ロ）末端水酸基の一部又は全部をリン酸エステル化し
た化合物又はその塩。この反応は無水リン酸、ポリリン
酸等のリン酸化剤を用いて常法で反応し造塩反応する事
により得られる。 次に本発明乳化剤の第２の成分（以後（ｂ）成分とい
う）は、 下記のアニオン性界面活性剤の硫酸エステル塩ないしは
スルホン酸塩である。硫酸エステル塩として具体的には
高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル
硫酸エステル塩であり、高級アルコール硫酸エステル塩
は炭素数８〜20の１級ないしは２級高級アルコールを硫
酸、発煙硫酸、クロルスルホン酸、無水硫酸、スルファ
ミン酸等の硫酸化剤を用いてエステル化反応する事によ
って得られる。この場合、高級アルコールは天然アルコ
ール、合成アルコールのいずれでも良い。 さらに高級アルキルエーテル硫酸エステル塩としては、
上記高級アルコールないしはアルキルフェノールにエチ
レンオキサイドを３〜30mol付加させたポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ないしはポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテルを上記の硫酸化剤でエステル化
反応したものが挙げられる。 又、スルホン酸塩として具体的には、直鎖アルキル（炭
素数８〜20）ベンゼンスルホン酸塩、ジアルキル（炭素
数８〜20）スルホコハク酸塩が有効である。 上記硫酸エステル塩、スルホン酸塩の塩型の対イオンと
してはアルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、アミ
ンのいずれであっても良い。 上記本発明乳化剤の（ａ）成分であるポリエーテル化合
物又は該ポリエーテル化合物誘導体と（ｂ）成分である
アニオン性界面活性剤の重量比は98/2〜50/50,好ましく
は95/5〜50/50であり、この範囲外では起泡性の点や乳
化重合時の凝集物の生成量の点でやや劣る。 本発明の乳化剤は、勿論、これら単独でも乳化重合用乳
化剤としての機能を充分に発揮するが、水溶性高分子、
例えばポリビニルアルコール、ヒドロキエチルセルロー
ス（保護コロイド剤）などをさらに併用してもさしつか
えない。 本発明の乳化剤は各種エチレレン性不飽和単量体の乳化
重合に使用可能であり、これらモノマーを例示すれば、
アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、ア
クリル酸２−エチルヘキシル、メタアクリル酸メチル、
アクリロニトリル、アクリルアミド、アクリル酸ヒドロ
キシエチルエステル等のアクリル系モノマー、スチレ
ン、ジビニルベンゼン等の芳香族モノマー、酢酸ビニル
等のビニルエステルモノマー、塩化ビニル、塩化ビニリ
デン等のハロゲン含有モノマー、ブタジエン、イソプレ
ン、クロロプレン等の共役ジオレフィンモノマー、その
他エチレン、無水マレイン酸、マレイン酸メチル等があ
る。本発明の乳化剤はこれらのモノマーの１種または２
種以上の乳化重合に使用できる。 重合開始剤としては、従来公知のものでよく、例えば、
過酸化水素、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニト
リル、ベンゾイルパーオキサイド等が挙げられる。 また、重合促進剤としては亜硫酸水素ナトリウム、硫酸
第１級アンモニウム等が挙げられる。 本発明の乳化剤の添加量は通常、全モノマーに対して0.
1〜20重量％、さらに好ましくは、0.2〜10.0重量％であ
る。
たものである。 本発明者らは乳化重合することによって重合体エマルジ
ョンを製造するに際し、凝集物の発生や発泡を防止し、
安定な重合エマルジョンを得ることのできる乳化剤につ
いて鋭意研究を行なった結果、非常に有用な乳化剤を見
い出し、本発明を完成するに至った。すなわち、 （ａ）分子内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミ
ノ基を有し、かつ窒素原子２〜100個を含むポリアミン
化合物の活性水素に５〜60重量％のエチレンオキサイド
を含むアルキレンオキサイドを付加して得られる分子量
5000〜20万のポリエーテル化合物、該ポリエーテル化合
物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、又は該ポリエ
ーテル化合物のリン酸エステル化合物もしくはその塩及
び（ｂ）炭素数８〜20の高級アルコール硫酸エステル塩
型アニオン性界面活性剤もしくは炭素数８〜20の高級ア
ルキルエーテル硫酸エステル塩型アニオン性界面活性
剤、又は炭素数８〜20の直鎖アルキルベンゼンスルホン
酸塩型アニオン性界面活性剤もしくは炭素数８〜20のジ
アルキルスルホコハク酸塩型アニオン性界面活性剤を必
須成分として含有するエチレン性不飽和単量体用乳化重
合用乳化剤並びにポリエーテル化合物又は該ポリエーテ
ル化合物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、又は該
ポリエーテル化合物のリン酸エステル化合物もしくはそ
の塩及び前記アニオン性界面活性剤の重量比が98/2〜50
/50であるエチレン性不飽和単量体用乳化重合用乳化剤
である。 （手段を構成する要件） 本発明乳化剤の第１の成分（以後（ａ）成分という）は
分子内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミノ基を
有し、かつ窒素原子２〜100個を含むポリアミン化合物
の活性水素に５〜60重量％のエチレンオキサイドを含む
アルキレンオキサイドを付加して得られる分子量5000〜
20万のポリエーテル化合物又は該ポリエーテル化合物の
誘導体である。 ここで本発明に用いることのできるポリエーテル化合物
の出発物質であるポリアミン化合物としては、エチレン
ジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラ
ミン、テトラエチレンペンタミンなどのポリエチレンポ
リアミン、エチレンイミンの重合によって得られるポリ
エチレンイミン等のポリアルキレンイミンであり、分子
内に２個以上の第一級及び／又は第二級アミノ基を有
し、かつ窒素原子２〜100個を含むものである。さらに
これらポリアミン化合物は通常のアミンと同様優れた化
学反応性を有しており、後述するアルキレンオキサイド
との反応性を害しない限り、下記反応のポリアミン誘導
体も有用である。 （イ）アルデヒド類、ケトン類との反応生成物 （ロ）アルキルハライドとの反応生成物 （ハ）イソシアネート類、チオイソシアネート類との反
応生成物 （ニ）エピハロヒドリン類との反応生成物 （ホ）グアニジン類、尿素等との反応生成物 （ヘ）カルボン酸、酸無水物との反応生成物 （ト）グリシジルエーテルとの反応生成物 本発明の（ａ）成分の出発物質のポリアミン化合物の窒
素原子の数は２個以上、好ましくは６個以上であり、ハ
ンドリング上100個以下が良い。上記ポリアミン化合物
に付加するアルキレンオキサイドとしてエチレンオキサ
イドは必須であり、他にプロピレンオキサイド、ブチレ
ンオキサイド、スチレンオキサイド、炭素数12から28の
α−オレフィンエポキサイド等の1,2−エポキシアルカ
ン類が挙げられる。付加反応はブロック状でもランダム
状でも良いが、エチレンオキサイド以外のアルキレンオ
キサイドを付加した後にエチレンオキサイドをブロック
状に付加する方がより好ましく、付加するエチレンオキ
サイドの重量はアルキレンオキサイドの内５〜60％好ま
しくは10〜40％である。 ポリエーテル化合物の平均分子量は5000〜200.000、好
ましくは7500〜150000であり、平均分子量が5000未満で
あると、起泡性の防止が損われ、さらに安定性が劣る。 又、該ポリエーテル化合物の誘導体としては以下のもの
が挙げられる。 （イ）末端水酸基の一部又は全部を硫酸エステル化した
化合物又はその塩。この反応は硫酸、クロルスルホン酸
等の硫酸化剤を用いて常法で反応し造塩反応する事によ
り得られる。 （ロ）末端水酸基の一部又は全部をリン酸エステル化し
た化合物又はその塩。この反応は無水リン酸、ポリリン
酸等のリン酸化剤を用いて常法で反応し造塩反応する事
により得られる。 次に本発明乳化剤の第２の成分（以後（ｂ）成分とい
う）は、 下記のアニオン性界面活性剤の硫酸エステル塩ないしは
スルホン酸塩である。硫酸エステル塩として具体的には
高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルキルエーテル
硫酸エステル塩であり、高級アルコール硫酸エステル塩
は炭素数８〜20の１級ないしは２級高級アルコールを硫
酸、発煙硫酸、クロルスルホン酸、無水硫酸、スルファ
ミン酸等の硫酸化剤を用いてエステル化反応する事によ
って得られる。この場合、高級アルコールは天然アルコ
ール、合成アルコールのいずれでも良い。 さらに高級アルキルエーテル硫酸エステル塩としては、
上記高級アルコールないしはアルキルフェノールにエチ
レンオキサイドを３〜30mol付加させたポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ないしはポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテルを上記の硫酸化剤でエステル化
反応したものが挙げられる。 又、スルホン酸塩として具体的には、直鎖アルキル（炭
素数８〜20）ベンゼンスルホン酸塩、ジアルキル（炭素
数８〜20）スルホコハク酸塩が有効である。 上記硫酸エステル塩、スルホン酸塩の塩型の対イオンと
してはアルカリ金属イオン、アンモニウムイオン、アミ
ンのいずれであっても良い。 上記本発明乳化剤の（ａ）成分であるポリエーテル化合
物又は該ポリエーテル化合物誘導体と（ｂ）成分である
アニオン性界面活性剤の重量比は98/2〜50/50,好ましく
は95/5〜50/50であり、この範囲外では起泡性の点や乳
化重合時の凝集物の生成量の点でやや劣る。 本発明の乳化剤は、勿論、これら単独でも乳化重合用乳
化剤としての機能を充分に発揮するが、水溶性高分子、
例えばポリビニルアルコール、ヒドロキエチルセルロー
ス（保護コロイド剤）などをさらに併用してもさしつか
えない。 本発明の乳化剤は各種エチレレン性不飽和単量体の乳化
重合に使用可能であり、これらモノマーを例示すれば、
アクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、ア
クリル酸２−エチルヘキシル、メタアクリル酸メチル、
アクリロニトリル、アクリルアミド、アクリル酸ヒドロ
キシエチルエステル等のアクリル系モノマー、スチレ
ン、ジビニルベンゼン等の芳香族モノマー、酢酸ビニル
等のビニルエステルモノマー、塩化ビニル、塩化ビニリ
デン等のハロゲン含有モノマー、ブタジエン、イソプレ
ン、クロロプレン等の共役ジオレフィンモノマー、その
他エチレン、無水マレイン酸、マレイン酸メチル等があ
る。本発明の乳化剤はこれらのモノマーの１種または２
種以上の乳化重合に使用できる。 重合開始剤としては、従来公知のものでよく、例えば、
過酸化水素、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニト
リル、ベンゾイルパーオキサイド等が挙げられる。 また、重合促進剤としては亜硫酸水素ナトリウム、硫酸
第１級アンモニウム等が挙げられる。 本発明の乳化剤の添加量は通常、全モノマーに対して0.
1〜20重量％、さらに好ましくは、0.2〜10.0重量％であ
る。
本発明の乳化重合用乳化剤は上記の如く、ポリアミンを
出発物質としアルキレンオキサイドを付加したポリエー
テル化合物又は該ポリエーテル化合物誘導体を使用する
点に特徴があり、本化合物はカサ高い特異分子構造を有
し、かつ吸着力が強いため、アニオン性界面活性剤と併
用して乳化重合を行なった場合、乳化力にすぐれ重合時
の凝集物の生成が少なく、低粘度で作業性の良いエマル
ジョンを製造する事ができる。さらに重合中及び製造後
のエマルジョンの発泡性が低いため、泡立ちに関わる作
業性の低下が著るしく改善される。又、本発明の乳化剤
を用いて得られるエマルジョンの安定性は良好である。
出発物質としアルキレンオキサイドを付加したポリエー
テル化合物又は該ポリエーテル化合物誘導体を使用する
点に特徴があり、本化合物はカサ高い特異分子構造を有
し、かつ吸着力が強いため、アニオン性界面活性剤と併
用して乳化重合を行なった場合、乳化力にすぐれ重合時
の凝集物の生成が少なく、低粘度で作業性の良いエマル
ジョンを製造する事ができる。さらに重合中及び製造後
のエマルジョンの発泡性が低いため、泡立ちに関わる作
業性の低下が著るしく改善される。又、本発明の乳化剤
を用いて得られるエマルジョンの安定性は良好である。
以下、本発明を実施例によって具体的に説明するが、本
発明はそれらによって何等限定されるものではない。
％、部はすべて重量基準を示す。 撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、窒素導入管を備えた
反応器に水295部、乳化剤５部を溶解し、70℃まで昇温
する。つぎに、モノマー20部と過硫酸アンモニウム0.5
部を加え、先行重合させ、さらに重合が開始してから10
分後より３時間を要して180部を滴下して重合を行なっ
た。その後、重合温度にて１時間熟成した後、冷却し、
エマルジョンを取り出し、供試サンプルとした。 ここで用いた乳化剤を表−１に示す。 次に得られたエマルジョンの物性について下記試験を行
い、その測定値を表−２に示す。 固形分（％）：重合終了後のエマルジョン約1gを精秤
し、105±２℃で２時間乾燥した後の乾燥減量％を測定
して、（100−乾燥減量％）で表示した。 重合安定性（％）：重合終了後のエマルジョンを80メッ
シュの金網で濾過して、重合中に発生した凝集物をとり
出し、濾過残査を水洗乾燥後秤量してポリマーに対する
重量％で表示した。 起泡性（ml）：エマルジョンを固形分濃度10％に希釈
し、希釈エマルジョン30mlを直径25mm高さ220mmの試験
管に入れて密栓し、30秒間に50回上下に振った時の泡高
を測定したmlで表示した。 これより本発明乳化剤のエマルジョンは泡立ちが小さ
く、重合安定性も良好であった。
発明はそれらによって何等限定されるものではない。
％、部はすべて重量基準を示す。 撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、窒素導入管を備えた
反応器に水295部、乳化剤５部を溶解し、70℃まで昇温
する。つぎに、モノマー20部と過硫酸アンモニウム0.5
部を加え、先行重合させ、さらに重合が開始してから10
分後より３時間を要して180部を滴下して重合を行なっ
た。その後、重合温度にて１時間熟成した後、冷却し、
エマルジョンを取り出し、供試サンプルとした。 ここで用いた乳化剤を表−１に示す。 次に得られたエマルジョンの物性について下記試験を行
い、その測定値を表−２に示す。 固形分（％）：重合終了後のエマルジョン約1gを精秤
し、105±２℃で２時間乾燥した後の乾燥減量％を測定
して、（100−乾燥減量％）で表示した。 重合安定性（％）：重合終了後のエマルジョンを80メッ
シュの金網で濾過して、重合中に発生した凝集物をとり
出し、濾過残査を水洗乾燥後秤量してポリマーに対する
重量％で表示した。 起泡性（ml）：エマルジョンを固形分濃度10％に希釈
し、希釈エマルジョン30mlを直径25mm高さ220mmの試験
管に入れて密栓し、30秒間に50回上下に振った時の泡高
を測定したmlで表示した。 これより本発明乳化剤のエマルジョンは泡立ちが小さ
く、重合安定性も良好であった。
本発明の乳化剤を使用すれば乳化力に優れ、重合時の凝
集物の生成が少なく、泡立ちも少ないため、各種エチレ
ン性不飽和単量体の乳化重合用乳化剤として好適であ
る。
集物の生成が少なく、泡立ちも少ないため、各種エチレ
ン性不飽和単量体の乳化重合用乳化剤として好適であ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】（ａ）分子内に２個以上の第一級及び／又
は第二級アミノ基を有し、かつ窒素原子２〜100個を含
むポリアミン化合物の活性水素に５〜60重量％のエチレ
ンオキサイドを含むアルキレンオキサイドを付加して得
られる分子量5000〜20万のポリエーテル化合物、該ポリ
エーテル化合物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、
又は該ポリエーテル化合物のリン酸エステル化合物もし
くはその塩、及び、（ｂ）炭素数８〜20の高級アルコー
ル硫酸エステル塩型アニオン性界面活性剤もしくは炭素
数８〜20の高級アルキルエーテル硫酸エステル塩型アニ
オン性界面活性剤、又は炭素数８〜20の直鎖アルキルベ
ンゼンスルホン酸塩型アニオン性界面活性剤もしくは炭
素数８〜20のジアルキルスルホコハク酸塩型アニオン性
界面活性剤を必須成分として含有することを特徴とする
エチレン性不飽和単量体用乳化重合用乳化剤。 - 【請求項２】（ａ）ポリエーテル化合物、該ポリエーテ
ル化合物の硫酸エステル化合物もしくはその塩、又は該
ポリエーテル化合物のリン酸エステル化合物もしくはそ
の塩、及び、（ｂ）前記アニオン性界面活性剤の重量比
が98/2〜50/50である特許請求の範囲第１項記載の乳化
重合用乳化剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63195172A JPH0733403B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 乳化重合用乳化剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63195172A JPH0733403B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 乳化重合用乳化剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0243201A JPH0243201A (ja) | 1990-02-13 |
| JPH0733403B2 true JPH0733403B2 (ja) | 1995-04-12 |
Family
ID=16336640
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63195172A Expired - Lifetime JPH0733403B2 (ja) | 1988-08-04 | 1988-08-04 | 乳化重合用乳化剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733403B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0644985B2 (ja) * | 1988-11-29 | 1994-06-15 | 第一工業製薬株式会社 | 樹脂用乳化分散剤 |
-
1988
- 1988-08-04 JP JP63195172A patent/JPH0733403B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0243201A (ja) | 1990-02-13 |
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