JPH07331203A - 架橋可能なチキソトロープ木材接着剤ゲル - Google Patents

架橋可能なチキソトロープ木材接着剤ゲル

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JPH07331203A
JPH07331203A JP7041935A JP4193595A JPH07331203A JP H07331203 A JPH07331203 A JP H07331203A JP 7041935 A JP7041935 A JP 7041935A JP 4193595 A JP4193595 A JP 4193595A JP H07331203 A JPH07331203 A JP H07331203A
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JP
Japan
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adhesive gel
water
weight
thixotropic
viscosity
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JP7041935A
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Peter S Columbus
ピーター・エス・コロンブス
Yogeshbhai B Patel
ヨゲッシュブハイ・ビー・パテル
John Anderson
ジョン・アンダーソン
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Borden Inc
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【構成】 ヒドロキシエチルセルロースのような水溶性
高粘度増粘剤ポリマー0.10-0.75重量%、脱泡
剤0.05-0.40重量%、水中に分散された(N-メ
チロールアクリルアミドで処理された)自己架橋性ポリ
ビニルアセテートポリマーの固体25.00-45.0
0重量%、例えば2,2,4-トリメチル-1,3-ペン
タンジオールモノイソブチレートのような可塑剤/融合
助剤1.00-3.00重量%、塩化アルミニウムのよ
うな酸触媒0.50-1.00重量%、微細粒径木部繊
維(軟質及び硬質木部繊維又は両方の混合物)4.00
-12重量%、及び防腐剤0.10重量%、の混合物を
含む架橋可能な水性木材接着剤。 【効果】 所望量の接着剤が容器から流れ出た後で圧力
が開放されると、接着剤は、一般的な目的の木材接着剤
として用いるときに接着剤が鉛直表面上を「流動」した
り、又は「漏れ」ないように、元のゲル状態近くまで迅
速に復帰する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の分野】本発明は、例えば微細粒径の軟質又は硬
質の木部繊維、又はそれらの混合物のようなセルロース
繊維充填材を有するチキソトロープ接着剤ゲルに関する
ものである。繊維充填材は、接着剤ゲルに対して可研磨
性(sandability)及び可染性(stainability)を付与
するのに十分な量で存在する。自己架橋性ポリビニルア
セテートポリマーの成分を用いて、前記ゲルに対してす
ぐれた耐水性を付与することができる。
【0002】
【発明の背景】以前、本発明者は、米国特許第5,28
4,897号及び第5,306,749号(そのすべて
の開示は本明細書中で参照され、その一部とされてい
る)において、接着剤ゲルを含むフレキシブルチューブ
又はスクィーズボトルにおける直径約0.06 − 0.
15インチを有するオリフィスから容易に押出すことが
できる程十分に低い粘度を有するチキソトロープ接着剤
ゲルを開示した。前記ゲルは、例えば良好な耐候性のよ
うな望ましい特性を有していたが、良好な耐候性及び改
良された耐水性を有するチキソトロープ接着剤ゲルを求
めるニードが、今なお存在している。従って、木材のた
めの多くの異なる一般的な目的の接着剤が存在している
にもかかわらず、例えばフレキシブルチューブ又はスク
ィーズボトルのような手で保持される容器から容易に計
量分配され、且つ計量分配された後に、接着剤が、鉛直
表面上を流れず、且つ研磨及び着色することができ、又
水分に対する改良された抵抗性を有する乾燥接着剤層を
形成する、チキソトロープ接着剤ゲルを求めるニードが
存在し続けている。
【0003】
【発明の概要】本発明は、ポリビニルアセテートポリマ
ー、増粘剤、脱泡剤、任意に可塑剤/融合助剤、酸触
媒、防腐剤(preservative)、及び好ましくは木部繊維
(他のセルロース系繊維を用いることもできるが)を含
むチキソトロープ水性自己架橋性ポリビニルアセテート
接着剤ゲルを提供する。
【0004】又、本発明は、例えばオリフィスを有し且
つ本発明のチキソトロープ接着剤ゲルを含むフレキシブ
ルチューブ又はスクィーズボトルのような製品に関する
ものである。本発明の接着剤ゲルの粘度は十分に大き
く、重力下ではオリフィスを通って「流動(flow)」し
ないので、容器から「漏れ(spill)」ない。しかしな
がら、そのチキソトロープ性の故に、指による圧力が容
器に適用されると、接着剤ゲルが、例えば直径約0.1
0インチを有するか、又は例えば幅約1/16インチ、
長さ5/16インチのような長方形のスリット開口部を
有する小さなオリフィスから、容易に且つ一様に且つ連
続して押出すことができる程十分に低い粘度を有するよ
うになり、その結果、接着剤ゲルの粘度は打ち破られ
る。
【0005】望ましい量の接着剤が容器から流れ出た
後、圧力を開放すると、一般的な目的の木材接着剤とし
て用いるときに、接着剤が鉛直表面上を「流動」した
り、又は「漏れ」ないように、接着剤は、元のゲル状態
近くまで迅速に復帰する。乾燥前に木片を再配置するこ
とができるようにしつつ、2つの木片を共に保持するの
に十分な程度の湿潤粘着性を有する。
【0006】又、本発明の接着剤ゲルを製造する方法も
開示する。
【0007】本発明の更なる態様は、明細書の全文及び
特許請求の範囲を参照することにより明らかとなる。
【0008】本発明の接着剤は、水性分散液であり(本
明細書ではエマルジョンとも呼称している)、自己架橋
性ポリビニルアセテートポリマーを含む。本明細書で用
いている「ポリマー」という用語は、ホモポリマー、並
びに他のモノマー、オリゴマー又はポリマーとの重合に
よって形成されるコポリマー又はターポリマーを包含し
ている。
【0009】ゲルは、好ましくは、非イオン性、水溶
性、高粘度の増粘剤から成る増粘剤をを含む。接着剤の
製造中に迅速に気泡を消失させるために、脱泡剤を含ま
せることができる。好ましくは、包装するときには、接
着剤ゲルは、例えば殺微生物剤及び/又は殺菌剤のよう
な防腐剤を含む。又、殺カビ剤を含ませることもでき
る。更に又、好ましくは、可塑剤/融合助剤も含ませる
こともできる。
【0010】触媒架橋剤としては、酸触媒、特に塩化ア
ルミニウムが好ましい。
【0011】任意に、水を、最初に又はすべての他の成
分を添加した後に加えて、成分の割合、並びに粘度を調
整することができる。
【0012】本発明の接着剤ゲルは、2回転/分のN
o.6スピンドルを用いてRVFブルックフィールド粘
度計によって25℃で測定すると、約15,000セン
チポアズ(cps) − 350,000cps、好ましくは約
30,500cps − 120,000cps、最も好ましく
は約40,000cps − 47,000cpsの粘度を有す
る。チキソトロープ指数が本明細書記載の範囲内である
場合、20回転/分のNo.6スピンドルを用いてRV
Fブルックフィールド粘度計によって25℃で測定する
と、粘度は、約10,000cps − 50,000cps、
好ましくは約14,000cps − 35,000cps、最
も好ましくは約14,500cps − 25,500cpsで
ある。本発明で用いられるチキソトロープ指数は、約
1.5 −7、好ましくは2 − 5であるべきであり、
前記指数は、No.6スピンドルを用いてRVFブルッ
クフィールド粘度計で25℃において測定される、2回
転/分におけるゲルの粘度を、20回転/分におけるゲ
ルの粘度で割ることによって決定される。
【0013】ポリビニルアセテート 本発明で用いられる接着剤は、主として、ポリビニルア
セテートポリマーである。
【0014】ポリビニルアセテートポリマーは、水性分
散液又はエマルジョンとして容易に商業的に利用するこ
とができ、例えばその全開示が本明細書中で引例として
参照され且つ取り入れられている米国特許第4,08
5,074号及びその再発行特許第30,576号にお
いて教えられているような遊離基触媒又はレドックス触
媒を用いる当業において公知の重合法によって容易に製
造することができる。
【0015】好ましくは本発明のポリビニルアセテート
ポリマーを、例えばN-メチロールアクリルアミドのよ
うなアルファ-、ベータ-不飽和カルボン酸のアミドのN
-アルキロール誘導体と共重合させる。
【0016】組成物は、通常、この架橋可能なポリビニ
ルアセテートポリマーを約25 −約45%含む。
【0017】ポリビニルアセテートポリマーは、約3
0,000 − 約300,000、好ましくは50,0
00 − 200,000の分子量(MW)を有する。エ
マルジョンの固形分及び粘度は変化させることができる
が、典型的な全固形分は、ポリビニルアセテートポリマ
ーエマルジョンの重量を基準として、約40 − 約65
重量%であることができる。典型的な物理的性質、及び
我々が用いたポリビニルアセテートエマルジョンの1つ
のタイプに関する一般的な情報を、表Iに掲げる: 表I 固形分1 50.0 − 52.5% 粘度2 6,000 − 10,000cps pH 4.0 − 5.0 重量/ガロン 9.1lbs. 残留モノマー 最大0.09% 外観 乳白色液体 平均粒径 1ミクロン未満 界面活性剤システム 非イオン性 表面張力3 46ダイン/cm 機械的安定度4 すぐれている 凍解安定性 凍結しない その他の情報 硼砂不相溶 典型的なポリマーフィルム特性 フィルム 硬い、曇っている Tg5 +40℃ 1 Ohaus 水分平衡 2 ブルックフィールド粘度計モデルRVF、25℃で
20回転/分 3 P.B. 張力計LG-60/40E/W、水で希釈 4 Waring 配合機において高速で15分後でも破壊しな
い 5 示差熱分析 表Iのエマルジョンは、ポリビニルアルコールを含む。
しかしながら、最初に、ポリビニルアセテートポリマー
からポリビニルアセテートエマルジョンを調製する場
合、例えばポリビニルアルコール(又は部分的に加水分
解されたポリビニルアルコール)のような安定剤を、エ
マルジョンを安定化させるのに十分な量でポリビニルア
セテートエマルジョンの中に投入することができる。
【0018】増粘剤 本発明の接着剤ゲルは、好ましくは、増粘剤を含む。本
発明者は、高い粘度を有する非イオン性水溶性ポリマー
は増粘剤として特に適することを発見したが、本発明の
範囲を逸脱せずに、他の水溶性増粘剤を用いることもで
きる。例えば、塩化アルミニウムが触媒として用いられ
ない場合には、キサンガムを増粘剤として用いることが
できる。
【0019】特に好ましい増粘剤は、典型的な粘度(セ
ルロース1%濃度、25℃においてブルックフィール
ド)3,400 − 5,000cps及び分子量(極限粘
度数を測定することによって決定)1.2 x 106
有するセルロースのヒドロキシエチルエーテル(ヒドロ
キシエチルセルロース)である。前記生成物、即ちヒド
ロキシエチルセルロース(HEC)は、例えば約1,5
00cps − 5,000cpsのような様々な粘度等級(2
5℃においてブルックフィールド粘度計を用いて1%濃
度に関して測定)で市販されている。又、前記HECの
分子量も、約1.0 x 106 − 約1.3 x 106
g/モルの範囲で変化することができる。
【0020】カルボキシメチルセルロース及びアルギン
酸塩は、本発明では用いることができない。
【0021】増粘剤は、約0.10 − 0.75重量
%、好ましくは0.10 − 0.35重量%の量で存在
する。最も好ましくは、耐水性を最大にするために、本
発明の接着剤ゲルでは、増粘剤を0.3%以下含ませ
る。適当なHEC生成物は、NATROSOL(登録商標)とい
う商標で市販されている。
【0022】脱泡剤 本発明の接着剤ゲルを製造する方法は、比較的多量の気
泡を発生させることがある。好ましくは、発生した気泡
を迅速に消失させるために、脱泡剤を含ませる。多くの
脱泡剤を、商業的な気泡又は泡立ち問題に関して用いる
ことは知られている。用いられて来た1つの適当な薬剤
は、低濃度において有効な非イオン性で水分散可能な無
水の脱泡剤である、ニュージャージー州 Newark 394 Fr
elinghuysen Avenue にある Colloids, Inc. から市販
されている Colloid 581(登録商標)である。我々は、
本発明の接着剤ゲルを製造する行程中に起こる発泡は脱
泡剤0.05 − 0.40重量%で制御することができ
る、ことを発見した。
【0023】架橋触媒 ポリビニルアセテートを架橋させるためには、例えば A
lCl3, Al(NO3)3, CrCl3 及び Cr(NO3)3 のような酸触媒
が知られている(米国特許第4,085,074号及び
その再発行特許第30,576号を参照せよ)。例えば
塩化アンモニウム又は希釈 HCl のような他の触媒を用
いることもできる。しかしながら、本発明では、塩化ア
ルミニウム(AlCl3)が好ましい。塩化アルミニウム
は、触媒として、迅速に硬化を引き起こし、良好な包装
寿命を提供する。対照的に、我々が先に出願した米国特
許第5,306,749号に記載したように、グリオキ
サールを含むポリビニルアセテートは、乾燥後に、本発
明に従う架橋ポリビニルアセテートポリマーのような耐
水性を示さない;実施例1及び比較実施例1を参照せ
よ。
【0024】十分な酸性材料を加えて、pHを約2 −
約4、好ましくは2.5 − 3.5とする。0.30
− 1.25重量%の触媒量で塩化アルミニウムを用い
るときには、好ましくは、組成物は0.50 − 1.0
0重量%が適当であることを発見した。
【0025】可塑剤/融合助剤 以下の実施例における好ましい(N-メチロールアクリ
ルアミドで処理された)架橋ポリビニルアセテートポリ
マーは、約40℃のガラス転移温度を有する。前記のガ
ラス転移温度が周囲温度、例えば室温を超えているの
で、ガラス転移温度を周囲温度(又は室温)まで低下さ
せるために融合助剤が必要である。しかしながら、低分
子量ポリマー、又は微細(微小)粒径、又は両方を用い
る場合には、融合助剤を省くことができる。
【0026】適当な融合助剤は、ブチルベンジルフタレ
ート;ジブチルフタレート;トリクレジルホスフェー
ト、グリコールエーテルなどである。我々は、エステル
アルコール、即ち2,2,4-トリメチル-1,3-ペン
タンジオールモノイソブチレート(テネシー州キングス
ポートにある Eastman Chemical Products,Inc.から TE
XANOL(登録商標)という商標で市販されている)が特
に好ましい、ことを発見した。例えばジプロピレングリ
コールジベンゾエート;ジブチルフタレート;ジエチル
フタレート及びジメチルフタレートのような他の融合助
剤は、組成物中により長く残留して、乾燥フィルムの強
度に悪影響を与える。それらは役に立つが、好ましくな
い。グリコールエーテルは用いることができるが、悪臭
があるので、これも又好ましくない。
【0027】融合助剤は、一般的に、用いる場合には、
約0.5 − 10.0重量%、好ましくは1.0 −
3.0重量%の量で含まれる。
【0028】繊維充填材 接着剤ゲルは、好ましくは、乾燥フィルムに対して可研
磨性及び可染性を付与するためのセルロース系繊維充填
材を含む。特に好ましい繊維充填材は木材から成ってい
て、例えばカエデのような硬木、又は例えばマツのよう
な軟材、又は硬木と軟材との混合物から成る繊維充填材
であることができる。
【0029】乾燥フィルムに対して可研磨性及び可染性
を付与することに加えて、繊維充填材によって、組成物
は高粘度となり、又、硬化の初期段階の間に、より粘り
強い接着剤フィルムが得られる。従って、接着剤フィル
ムは、硬化の初期段階の間、繊維充填材を有しない同じ
組成物に比べて、より粘り強い。言い換えれば、前記フ
ィルムは、繊維充填材を含んでいない組成物が硬化して
いる間、「より軟質」である。
【0030】好ましい木部繊維充填材は、一般的に、約
100メッシュ(200ミクロン)未満、好ましくは2
0メッシュ(850ミクロン)未満の粒径(U.S.Standa
rd Sieve services)を有する木粉として知られている
微細粒子の形態である。例えばカエデのような硬木と、
例えばマツのような軟材の両方が適するが、好ましい木
粉は、例えばマツのような軟材から成る木粉である。
【0031】 ポリビニルアセテートが水性エマルジョンとして接着剤
中に混和される場合、水の総量は、接着剤を製造する際
に用いられるポリビニルアセテートエマルジョンからの
水を含む。又、水の総量は、接着剤の調製の際に加えら
れる追加量の水、並びに成分配合剤によって運ばれる水
も含む。水の量は、一般的に、接着剤の重量を基準とし
て、約40 − 85重量%、好ましくは45 − 75重
量%、特に50 − 65重量%の範囲である。
【0032】防腐剤 本発明の接着剤ゲルを包装しなければならない場合、防
腐剤を加えることが好ましい。バクテリア及びカビを制
御するための殺微生物剤は、特に好ましい。
【0033】適当な材料は、例えば Rohm and Haas Com
pany から KATHON(登録商標)LX及び LX 1.5% という
商標で市販されている工業用防腐剤のような容易に商業
的に利用することができる材料である。前記防腐剤にお
ける活性成分は、5-クロロ-2-メチル-4-イソチアゾ
リン-3-オン及び2-メチル-4-イソチアゾリン-3-オ
ンである。
【0034】例えば2-n-オクチル-4-イソチアゾリン
-3-オンのような他の材料は、Rohmand Haas Company
から SKANE(登録商標)M-8(該組成物中には殺カビ剤
を含ませることもできる)という商標で市販されてい
る。
【0035】用いるときには、防腐剤(又は防腐剤の組
合せ)は、組成物の重量を基準として好ましくは0.1
0重量%を超えない量で、それぞれ混和させる。
【0036】包装 本発明のチキソトロープ接着剤ゲルのための包装は、従
来の柔軟なスクィーズボトル又はコラプシブルチューブ
であることができる。
【0037】上記包装は、一般的に、当業において公知
であり、プラスチック、例えば低密度ポリエチレンのよ
うな種々の材料からつくられる。コラプシブルチューブ
は、可鍛金属からつくることもできる。しかしながら、
そのような場合には、包装の中身が見えない。従って、
包装の中身を見ることができるように、半透明又は透明
なプラスチック材料の包装を作ることが望ましいかもし
れない。実例として、スクィーズボトル、例えば4液用
オンスの容量を有するスクィーズボトルは、Borden,Inc
の ELMER'S SCHOOL GLUE のために用いられるプラスチ
ックスクィーズボトルである。前記のディスペンサー
は、引例としてその全開示が取り入れられている我々の
上記米国特許第5,284,897号に示されている。
【0038】ディスペンサーの蓋オリフィスは、単に指
の圧力が容器の壁に適用されたときに、容器の内容物が
一定の流れで計量分配されるように設計されたサイズを
有する。本明細書で考察したように、容器の中に包装さ
れている接着剤の比較的高い粘度は、指の圧力だけによ
ってゲルがオリフィスを通って絶え間なく流れることを
許すチキソトロープ性の故に、打ち破られる。適当なオ
リフィス開口部は、直径約0.06 − 0.15イン
チ、好ましくは0.10インチである。別法として、幅
約1/16インチ、長さ約5/16インチの長方形スリ
ットを用いることは適当である。
【0039】当業者が本明細書において提示されている
発明を更に完全に理解することができるように、以下の
実施例及び比較実施例を掲げる。実施例及び比較実施例
において、並びに本出願書類において、すべての部及び
%は、特に断りがない場合は、重量基準である。本明細
書で示している粘度測定値は、特に断りがない場合は、
25℃でNo.6スピンドルによるRVFブルックフィ
ールド粘度計によるものである。「低剪断」という用語
は2回転/分における粘度測定値を指しており、「高剪
断」という用語は20回転/分における粘度測定値を指
している。
【0040】耐水性試験は、以下の様式で行った:ガラ
ス板の上に約2インチ幅の接着剤のバンドが形成される
ように、No.34ワイヤで外装されたロッドを用い
て、試験する各サンプルを引落とした。引落された接着
剤を、75°F及び相対湿度50%で5日間静置するこ
とによって乾燥させた。直径約1/2インチの脱イオン
水の大きな液滴を各フィルムの上に配置し、2時間後、
液滴下の領域を、耐水性に関して検査した。親指の爪で
擦ったときに、フィルムの分散又は破損に対する抵抗性
の程度を比較することによって、耐水性に関してサンプ
ルを比較した。
【0041】実施例 本発明者に現在知られている、本発明を実施するための
最も良い方式が、以下の実施例から見出される。
【0042】実施例1 以下の配合に従って、組成物Bをつくった: 重量% 水 23.155 Vinol-840(ポリビニルアルコール) 1.65 KELZAN * 0.375 Colloids-581(脱泡剤) 0.25 グリオキサール(水中40%) 0.10 PD-312L(ポリビニルアセテートエマルジョン) 66.65 TEXANOL(可塑剤/融合助剤) 1.50 KATHON LX 1.5%(殺微生物剤) 0.10 SKANE M8(殺カビ剤) 0.10 Pine flour 140206 6.12 100.006 American Wood Fibers, Inc. H3PO4* を6滴加えて、pHを2.8 − 3.0の範囲
に低下させた。
【0043】粘度は(RVFブルックフィールド − N
o.6スピンドル): 2回転/分 -- 45,000 cps 20回転/分 -- 20,250 cps チキソトロープ指数 = 45,000/20,250
= 2.22 AlCl3*はキサンガムと反応し且つキサンガムを分解する
ので、この実施例では、AlCl3 を用いなかった。耐水性
は向上したが、実施例5の好ましい配合物ほどではなか
った。
【0044】比較実施例1 酸触媒を用いなかった以外は、実施例1の配合に従っ
て、組成物Aをつくった。組成物Aは、乾燥後に、水滴
の下で容易に架橋及び再分散しなかった。
【0045】比較実施例1−A 組成物B100gと、我々の米国特許第5,306,7
49号の実施例1に従う組成物の同量との配合物から、
組成物Cをつくった。この組成物Cに対して、H3PO4
8滴加えて、pHを低下させた。組成物Cは架橋した
が、最終の耐水性は、組成物Bほどではなかった。
【0046】実施例2 以下の配合に従って、組成物Dをつくった: 重量% 水 18.98 KELZAN 0.25 Colloids-581 0.25 PD-312L 70.00 TEXANOL 1.50 KATHON LX 1.5% 0.10 SKANE M8 0.10 Pine flour 14020 6.12 97.30* 2.7% AlCl3 はキサンガムと反応するので用いなか
った。その代わりに、H3PO4 を6滴加えて、pHを2.
8 − 3.0まで低下させた。
【0047】組成物Dは架橋し、良好な耐水性を有して
いたが、AlCl3 と実施例5のHECを用いている配合物
の耐水性ほどではなかった。
【0048】比較実施例2 上記触媒を加えなかった以外は、組成物Dと同様に、組
成物Eを配合した。組成物Eは架橋せず、耐水性も悪か
った。
【0049】比較実施例2−A 組成物D100gと、我々の米国特許第5,306,7
49号の実施例1に従う組成物の同量との配合物から、
組成物Fをつくった。この組成物Fに対して、H3PO4
8滴加えて、pHを2.8 − 3.0まで低下させた。
結果は、比較実施例1−Aの組成物Cの結果と同様であ
った。
【0050】実施例3 以下の配合:即ち、 重量% 水 17.98 VINOL-840 1.00 KELZAN 0.25 Colloids-581 0.25 PD-312L 70.00 TEXANOL 1.50 KATHON LX 1.5% 0.10 SKANE M8 0.10 Pine flour 6.12 97.30* に従う接着剤ゲルに関するその影響を研究するために、
部分的に加水分解されたいくつかのポリビニルアルコー
ル(VINOL-840)を含む更なる組成物Gをつくった。
【0051】2.7% AlCl3 は実施例1 − 2に記載
した理由により省略した。その代わりに、H3PO4 を6滴
加えて、pHを2.8 − 3.0まで低下させた。
【0052】良好な耐水性を有する架橋可能な接着剤ゲ
ルが得られたが、AlCl3 と実施例5に示したHECを用
いている好ましい配合物の耐水性ほどではなかった。
【0053】比較実施例3及び3−A 組成物Gを組成物Dの代わりに用いた以外は、比較実施
例2及び2−Aの組成物E及びFと同様な様式で、組成
物H及びIをつくった。結果は、組成物E及びFそれぞ
れの結果と同様であった。
【0054】実施例4 組成物Iを以下のように配合した: 重量% 水 15.16 VINOL-840 1.08 KELZAN 0.24 COLLOIDS-581 0.16 グリオキサール(水中40%溶液) 0.07 KATHON LX 1.5% 0.07 PD-312L 74.60 TEXANOL 1.67 SKANE M8 0.10 Pine flour 14020 6.85 合計 100.00 組成物I 938.15g に対して H3PO4 を30滴加
えて、pHを2.76とした。固形分は47.8%であ
った。得られた架橋ゲルの粘度(RVFブルックフィー
ルド − No.6スピンドル)は: 2回転/分 = 62.500 cps 20回転/分 = 27,750 cps であり、チキソトロープ指数は2.25であった。2日
後、粘度は: 2回転/分 = 70,000 cps 20回転/分 = 24,500 cps であり、チキソトロープ指数は2.9であった。
【0055】上記組成物Iは、グリオキサール及びキサ
ンガムを増粘剤として含んでいた。耐水性は達成された
が、実施例5における組成物ほどの耐水性ではなかっ
た。
【0056】実施例5 本発明を実行するために、この出願を準備した時点で発
明者が知っていた2つの最もよい方式を、以下に示した
配合を有する組成物J及びJAにおいて具体化する: 重量% JA (1)PD-312L エマルジョン 75.82 73.48 (2)TEXANOL 1.66 1.60 (3)塩化アルミニウム(水中28%溶液) 2.89 2.80 (4)Colloids-581 0.10 0.10 (5)KATHON LX 1.5% 0.10 0.10 (6)SKANE M8 0.10 0.10 (7)Pine flour 14020 6.50 6.29 (8)NATROSOL 250 HHXR(水中3%溶液) 10.33 10.00 (9)水(調整) 2.50 5.50 100.00 100.00粘度/ブルックフィールド RVF #6スピンドル 25℃ 初期 2回転/分 45,000 32,500 20回転/分 23,500 16,500 チキソトロープ指数 1.9 1.9 一晩 2回転/分 45,000 30,000 20回転/分 22,500 16,000 チキソトロープ指数 2.0 1.87 1週間後 2回転/分 60,000 30,000 20回転/分 20,500 14,500 チキソトロープ指数 2.9 2.0 1カ月後 2回転/分 85,000 60,000 20回転/分 21,000 15,000 チキソトロープ指数 4.0 4.0 pH 2.8 2.9 固形分% 49 47 重量/ガロン(lbs.) 9.2 9.1 耐水性 優秀 優秀 組成物J及びJA共に、滴下後2時間において、それら
のフィルムの破損に対する高い程度の抵抗性を有するす
ぐれた耐水性を示した。
【0057】組成物J及びJAの製造手順は以下の通り
である: 1.清浄な乾燥タンクの中に(1)を入れる。安全メガ
ネ及び手袋を身に着け、はねないようにしながら、低速
でミキサーを始動させて、(2),(3)を加え、更に
(4),(5)及び(6)を加えた後、完全に混合す
る。
【0058】2.適度に混合速度を増加させ、(7)を
インクレメントで加え、各添加後に木部繊維を完全に混
合する。
【0059】3.インクレメントで(8)を加えて、バ
ッチが均質になるまで混合し続ける。サンプルを取り出
して、品質検査をする。
【0060】4.品質検査の後、必要に応じて、(9)
で粘度を調節する。
【0061】組成物J及びJAを、ポリエチレンスクィ
ーズボトル中に包装することができる。
【0062】比較実施例5 組成物Kを以下の配合に従ってつくった: 重量% PD-312L エマルジョン 73.48 TEXANOL 1.60 塩化アルミニウム(水中28%溶液) 2.80 KATHON LX 1.5% 0.10 SKANE M8 0.10 Colloids-581 0.10 水 15.23 合計 93.41 上記組成物においては、組成物J及びJAで添加した木
部繊維及びHECを省略している。該組成物は、十分に
増粘しなかった。
【0063】比較実施例5−A 組成物Lを以下の配合に従ってつくった: 重量% PD-312L 73.48 TEXANOL 1.60 塩化アルミニウム(水中28%溶液) 2.80 KATHON LX 1.5% 0.10 SKANE M8 0.10 Colloids-581 0.10 Pine flour 14020 6.29 水 15.23 合計 99.70 上記組成物は木部繊維を含んでいるが、組成物J及びJ
Aに配合されていたHECを含んでいない。該組成物
は、十分に増粘しなかった。
【0064】比較実施例5−B 組成物Mを以下の配合に従ってつくった: 重量% PD-312L 73.48 TEXANOL 1.60 塩化アルミニウム(水中28%溶液) 2.80 KATHON LX 1.5% 0.10 SKANE M8 0.10 Colloids-581 0.10 NATROSOL 250 HHXR(3%溶液) 10.00 水 5.53 合計 93.71 組成物Mは、組成物JAと同じ割合で成分を含んでいる
が、木部繊維が省略されている。本発明者は、木部繊維
がゲルの形成に寄与し、研磨及び染色を容易にすること
ができ、又、繊維充填材が存在していないのは望ましく
ないことである、ことを発見した。
【0065】本発明を完全に説明したが、本明細書に記
載した発明の範囲から逸脱せずとも、多数の変更及び改
良を行うことができる、ことは当業者には明らかであ
る。
【手続補正書】
【提出日】平成7年8月24日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン・アンダーソン アメリカ合衆国オハイオ州ヒリアード,チ ェッカーベリー・コート 4164

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 自己架橋性ポリビニルアセテートポリマ
    ー及びセルロース系繊維充填材を含むチキソトロープ接
    着剤ゲル。
  2. 【請求項2】 自己架橋性ポリビニルアセテートポリマ
    ーを、N-メチロールアクリルアミドと共重合させる請
    求項1記載の接着剤ゲル。
  3. 【請求項3】 水溶性高粘度増粘剤を更に含む請求項1
    記載の接着剤ゲル。
  4. 【請求項4】 ポリビニルアセテートポリマーを、酸性
    金属架橋触媒の作用によって架橋させる請求項1記載の
    接着剤ゲル。
  5. 【請求項5】 可塑剤/融合助剤を更に含む請求項1記
    載のチキソトロープ接着剤ゲル。
  6. 【請求項6】 脱泡剤を更に含む請求項1記載の接着剤
    ゲル。
  7. 【請求項7】 防腐剤を更に含む請求項1記載の接着剤
    ゲル。
  8. 【請求項8】 包装がオリフィス開口部を有する封止さ
    れたフレキシブル容器を含み、チキソトロープ接着剤ゲ
    ルが自己架橋性ポリビニルアセテートポリマーを含み、
    該接着剤ゲルが大気圧で該開口部を通って流れないよう
    に十分に高い粘度を有するが、該容器に対して適用され
    る指による圧力下では該オリフィスを通って流れること
    ができ、且つ該接着剤ゲルが該オリフィスを出て行く際
    に実質的にその元の粘度に復帰することができるので、
    鉛直表面を流れたり又は該包装から漏れたりしない、チ
    キソトロープ自己架橋可能接着剤ゲルを含む包装。
  9. 【請求項9】 該接着剤ゲルが: (A)N-メチロールアクリルアミドと共重合されるポ
    リビニルアセテート;及び (B)セルロース系繊維充填材を含む請求項1記載の包
    装。
  10. 【請求項10】 実質的に: (A)水溶性高粘度増粘剤ポリマー0.10 − 0.7
    5重量%; (B)脱泡剤0.05 − 0.40重量%; (C)水中に分散された自己架橋性ポリビニルアセテー
    トポリマー25 − 45重量%(固体); (D)可塑剤/融合助剤0.5 − 10.0重量%; (E)酸触媒0.50 − 1.00重量%; (F)セルロース系繊維充填材4.00 − 12重量
    %; (G)防腐剤0.10重量%、及び (H)100%まで任意に追加の水 から成るチキソトロープ接着剤ゲルを含む請求項8記載
    の包装。
  11. 【請求項11】 高粘度増粘剤コポリマーがヒドロキシ
    エチルセルロースを含み;セルロース系繊維充填材が微
    細木部繊維を含み及び酸触媒が塩化アルミニウムを含む
    請求項10記載の包装。
  12. 【請求項12】 自己架橋性ビニルアセテートポリマー
    が、水中に分散された、N-メチロールアクリルアミド
    と共重合されるビニルアセテートを含むとき、該ポリマ
    ーが約30,000 − 約300,000の分子量を有
    する請求項11記載の包装。
  13. 【請求項13】 可塑剤及び融合助剤が、2,2,4-
    トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソブチレー
    トである請求項12記載の包装。
  14. 【請求項14】 (A)水溶性高粘度増粘剤0.10
    − 0.75重量%; (B)脱泡剤0.05 − 0.40重量%; (C)水中に分散された、N-メチロールアクリルアミ
    ドと共重合されるビニルアセテート25.00 − 4
    5.00重量%(固体); (D)可塑剤/融合助剤1.00 − 3.00重量%; (E)酸触媒 約0.50 − 1.00重量%; (F)微細粒径セルロース系繊維4.00 − 12.0
    0重量%;及び (G)防腐剤 約0.10重量% を混合する工程を含む水性自己架橋性接着剤ゲルを調製
    する方法。
  15. 【請求項15】 調製時に、2回転/分において30,
    500cps − 47,000cps及び20回転/分におい
    て14,500cps − 25,500cpsの粘度(ブルッ
    クフィールドRVF、25℃においてNo.6スピンド
    ル)を有する接着剤ゲルを生成させるために、水溶性高
    粘度増粘剤がヒドロキシエチルセルロースであり;ビニ
    ルアセテートコポリマーが約30,000 − 約30
    0,000の分子量を有し;可塑剤/融合助剤が2,
    2,4-トリメチル-1,3-ペンタンジオールモノイソ
    ブチレートであり;酸触媒が塩化アルミニウムであり、
    及びセルロース系繊維が、軟質木部繊維、硬質木部繊維
    及びそれらの混合物から成る群より選択される請求項1
    4記載の方法。
  16. 【請求項16】 請求項15記載の方法によって製造さ
    れた接着剤ゲル。
  17. 【請求項17】 2回転/分における粘度(ブルックフ
    ィールドRVF、25℃においてNo.6スピンドル)
    が、調製1カ月後において、90,000センチポアズ
    を超えない請求項16記載の接着剤ゲル。
  18. 【請求項18】 架橋可能なポリビニルアセテートポリ
    マー、セルロース系繊維充填材及び増粘剤を含み、且つ
    約1.5 − 約7のチキソトロープ指数を有する接着剤
    ゲル組成物。
  19. 【請求項19】 セルロース系繊維が、2000ミクロ
    ン未満の粒径を有する請求項18記載の接着剤ゲル。
  20. 【請求項20】 接着剤ゲルが、約1.5 − 約7のチ
    キソトロープ指数を有する請求項8記載の包装。
JP7041935A 1994-06-10 1995-03-01 架橋可能なチキソトロープ木材接着剤ゲル Pending JPH07331203A (ja)

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