JPH07326366A - 燃料電池の陰極の製造方法 - Google Patents

燃料電池の陰極の製造方法

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JPH07326366A
JPH07326366A JP7092381A JP9238195A JPH07326366A JP H07326366 A JPH07326366 A JP H07326366A JP 7092381 A JP7092381 A JP 7092381A JP 9238195 A JP9238195 A JP 9238195A JP H07326366 A JPH07326366 A JP H07326366A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 短時間に安価に燃料電池の陰極を製造する方
法を提供する。 【構成】 リチウム化ニッケル酸化物を含む溶融炭酸塩
型燃料電池の陰極の製造方法であって、ニッケル粉末、
炭酸リチウム、マトリックスに使用したと同じ有機バイ
ンダー、低沸点有機溶媒を含む混合物を調製し、溶媒を
蒸発させ、混合物を溶融炭酸塩型燃料電池の中に入れ、
燃料電池をその使用温度まで加熱する。好ましくは、有
機バインダーがポリビニルブチラールであり、低沸点有
機溶媒がＣ 1 〜Ｃ3 アルコールであり、前記混合物が少
なくとも１種の分散剤と可塑剤を含み、好ましくは分散
剤はトリオレイン、可塑剤はポリエチレングリコールで
あり、エタノールとトリオレイン中でニッケル粉末と炭
酸リチウムの第１サスペンションを作成し、ポリビニル
ブチラールとポリエチレングリコールを添加し、第２サ
スペンションを作成し、得られた混合物をストリップに
テープ注型する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燃料電池の陰極の作成
方法に関する。より詳しくは、有機バインダーを用いて
調製したセラミック材料のマトリックスを有し、溶融炭
酸塩型燃料電池（当該技術分野で一般にＭＣＦＣのイニ
シャルで知られる）リチウム含有ニッケルをベースにし
た陰極の作成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来の
陰極の型式の製造方法は、それぞれ「内的」と「外的」
として知られる２つの異なる方法に分けられる。「内
的」技術は、還元性雰囲気中で予備焼成してニッケルプ
レートを製造する目的の、少なくとも１種のニッケル化
合物を含む混合物の調製を含む。次いでニッケルプレー
トを燃料電池の中に配置し、ニッケルが酸化・リチウム
化(lithiated) される。
【０００３】この技術には主として２つの欠点がある。
第１は、燃料電池の中での反応の間にプレートが張力に
供され、その結果陰極が破壊する可能性がある。第２
は、プレートのリチウム化に必要なリチウムは電極から
生じ、溶融炭酸塩の共融物質の組成が変わることであ
る。「外的」技術は、酸素雰囲気又は空気中でニッケル
とリチウムの炭酸塩を含む混合物の焼結を提供し、リチ
ウム化ニッケル酸化物のプレートが得られる。或いは、
混合物はリチウムを含まず、「内的」技術のように以降
にリチウム化が生じてもよい。
【０００４】この技術は「内的」に関する問題を解決す
るが、このようにして得られた陰極は明らかに他よりも
性能が劣る。欧州特許出願第91108138.8は、ニッケル粉
末、炭酸リチウム、脱イオン水、有機バインダーを含む
混合物のアセンブリーを、予備焼成なしに燃料電池の中
に直接施し、燃料電池の使用温度まで加熱する方法を開
示している。
【０００５】この方法においては、予備焼成なしの酸化
は陰極の膨張を生じず、リチウム化は、燃料電池の炭酸
塩が溶融する前に混合物の炭酸リチウムの消費によって
生じる。しかしながら、この方法において、陰極混合物
とセラミックマトリックスから有機バインダーを除去し
なければならないため、燃料電池の加熱を頻繁に止める
必要があり、燃料電池の加熱方法が非常に複雑である。
この複雑性は時間とコストの増加に結びつく。
【０００６】また、混合物を燃料電池に入れる前に混合
物から水を蒸発させるに必要な時間も、時間の増加に結
びつく。本発明が目的とする技術的課題は、これら従来
技術の問題を解決する特定の方法を提供することであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び作用効果】これら問題
は、リチウム化ニッケル酸化物を含む溶融炭酸塩型燃料
電池の陰極製造方法によって解決され、燃料電池は、有
機バインダーを用いて調製したセラミック物質のマトリ
ックスを有し、次の過程を含んでなることを特徴とす
る： ・ニッケル粉末、炭酸リチウム、マトリックスに使用し
たと同じ有機バインダー、低沸点有機溶媒を含む混合物
を調製し、 ・溶媒を蒸発させ、 ・混合物を溶融炭酸塩型燃料電池の中に入れ、 ・燃料電池をその使用温度まで加熱する。
【０００８】本発明による方法の主な長所は、経済的長
所に結びつく時間とエネルギーの相当な節約を達成する
ことである。種々のタイプの有機バインダーが知られて
おり、中でもポリビニルブチラールとメチルセルロース
が最も一般的であるが、本発明の方法の好ましい態様に
よると、燃料電池の陰極とマトリックスの両者に使用さ
れる有機バインダーはポリビニルブチラールである。
【０００９】また、好ましくは５０℃〜１００℃の沸点
を有する低沸点溶媒は、Ｃ1 〜Ｃ3のアルコール、好ま
しくはエタノールである。好ましくは、混合物は、少な
くとも１種の分散剤を含むことができ、通常使用される
ものは、飽和及び不飽和のトリグリセリド族の１種であ
る例えばトリオレン、トリステアリン、トリパルミチン
である。中でもトリオレンが本発明の方法に有益であ
る。
【００１０】また、混合物は少なくとも１種の可塑剤を
含むことができ、例えばポリエチレングリコール、ジエ
チレングリコールジペラルゴネート、トリエチレングリ
コールジ-2- エチルブチレート、さらにはポリエチレン
グリコールジ-2- エチルヘキサンがある。ポリエチレン
グリコールは本発明の方法に有益に使用される。また、
本発明による方法は、混合物の調製が次の過程を順次に
含めば、より有効な結果を得ることができる。
【００１１】・エタノールとトリオレイン中でニッケル
粉末と炭酸リチウムの第１サスペンションを作成し、 ・第１サスペンションを均質化し、 ・ポリビニルブチラールとポリエチレングリコールを添
加し、第２サスペンションを作成し、次いで完全に均質
化するまで第２サスペンションを混合し、 ・第２サスペンションを脱ガスし、 ・得られた混合物を、１０ｃｍ／分〜２０ｃｍ／分の注
入速度、基材とブレートの距離を１ｍｍ〜５ｍｍとして
ストリップにテープ注型する。
【００１２】この時点で、混合物を陰極の形状に切断
し、燃料電池に直接装着し、そこで出発操作の間に燃料
電池の使用温度まで加熱することができる。溶融炭酸塩
型燃料電池の使用温度は一般に６００℃〜７００℃であ
り、好ましくは約６５０℃であることに留意することが
重要である。この温度値において、電解質の役割をする
炭酸塩の共融混合物は完全に溶けている。
【００１３】混合物を予備焼成していなかったために体
積の増加を伴わないニッケルの酸化と、酸化ニッケルの
リチウム化が加熱の間に混合物中で生じる。リチウム化
(lithiating)は、電解質のリチウムがリチウム化の間に
未だ固体状態であるため、電解質のリチウムでなく混合
物の炭酸リチウムの消費により生じる。混合物の調製の
ため、次の成分の重量部が好適に使用され、 ・ニッケル粉末 １００〜１５０重量部 ・炭酸リチウム ５〜８重量部 ・ポリビニルブチラール ６〜１５重量部 ・ポリエチレングリコール ６〜１５重量部 ・エタノール ５０〜８０重量部 ・トリオレイン １〜３重量部 これら成分を上記のように均質化させる。
【００１４】加熱過程の間にニッケルが酸化され、リチ
ウム化されるだけでなく、使用する有機物が除去され
る。本発明によるこの方法は一般に、陰極と燃料電池の
マトリックスに使用すると同じ有機バインダーを使用す
ることにより簡略化される。昇温の操作として、例えば
２０℃／ｈ〜６０℃／ｈとし、例えば１００℃で８時
間、４５０℃で８時間、６５０℃で１０時間にわたり一
定の温度にする。
【００１５】同時にガスの流れを陰極と陽極で確立す
る。ガスの流れの組成は到達温度によって変わり、二酸
化炭素、酸素、窒素、空気、水素を含む。次に本発明に
よる燃料電池の陰極の作成方法の実施例を示すが、その
例に限定されるものではない。
【００１６】
【実施例】低沸点有機溶媒としてのエタノール中にＩＮ
ＣＯ２５５ニッケル粉末、炭酸リチウム、及び分散剤と
してトリオレインを含む第１サスペンションを調製し、
各々の成分の量を１００ｇのニッケル粉末に対して次の
通りであった。 ・ニッケルＩＮＣＯ粉末 １００ｇ ・炭酸リチウム ５．５ｇ ・エタノール ５５ｇ ・トリオレイン ２ｇ 第１のサスペンションを、アルミナボールを入れた回転
容器によって構成されたミルの中に入れた。高速度で２
時間回転させることによって、サスペンションをその中
で均質化した。
【００１７】次いで有機バインダーと可塑剤を、１００
ｇのニッケル粉末に対して次の量で添加し、第２サスペ
ンションを得た。 ・ポリビニルブチラール ８ｇ ・ポリエチレングリコール ８ｇ 使用したポリエチレングリコールは、分子量が２００の
タイプであった。
【００１８】完全に均質化するまで、第２サスペンショ
ンを回転ミル中で中間速度で２４時間混合した。次いで
この回転中に混合物に束縛された空気の泡を除くため、
低速で２時間混合した。次いで得られた混合物を、その
後の除去を容易にするため蜜蝋で処理したガラスのスト
リップで作成した平らな基材の上に塗布した。この塗布
は、ストリップ上に１５ｃｍ／分の注入速度でテープ注
型技術によって行った。基材からブレートまでの距離は
３ｍｍであった。
【００１９】エタノールを迅速に蒸発させた後、得られ
た混合物を周囲温度で陰極の形状に切断し、バインダー
としてポリビニルブチラールで調製したセラミック材料
のマトリックスと、焼成ニッケル含有クロムの陽極と共
に燃料電池に直接装着した。次いで燃料電池を次の出発
手順によって６５０℃まで加熱した。 ・室温から２００℃まで３０℃／ｈの昇温速度、 ・２００℃に８時間維持、 ・２００℃から４５０℃まで３０℃／ｈの昇温速度、 ・４５０℃に８時間維持、 ・４５０℃から６５０℃まで３０〜６０℃／ｈの昇温速
度、 ・１００℃から６５０℃まで次の組成を有するガスを陰
極に流し、ＣＯ2 が１．２％、Ｏ2 が０．６％、Ｎ2 が
９８．２％ ・５００℃から６５０℃まで次の組成を有するガスを陰
極に流し、Ｈ2 が３．５％、Ｏ2 が２％、Ｎ2 が９４．
５％ ・６５０℃において次の組成を有するガスを陰極に流
し、ＣＯ2 が５％、空気が４５％、Ｎ2 が５０％ 同時に次の組成を有するガスを陰極に流した。
【００２０】 Ｈ2 が５６％、ＣＯ2 が３３％、Ｎ2 が１１％ これらの手順の終了後、存在していた有機物が完全に除
去され、陰極のニッケルが酸化され、特定のタイプの燃
料電池の正確な運転のために充分にリチウム化されてい
た。

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 リチウム化ニッケル酸化物を含む溶融炭
    酸塩型燃料電池の陰極の製造方法であって、前記燃料電
    池は、有機バインダーを用いて調製したセラミック物質
    のマトリックスを有し、次の過程を含んでなることを特
    徴とする燃料電池の陰極の製造方法： ・ニッケル粉末、炭酸リチウム、マトリックスに使用し
    たと同じ有機バインダー、及び低沸点の有機溶媒を含む
    混合物を調製し、 ・溶媒を蒸発させ、 ・混合物を溶融炭酸塩型燃料電池の中に入れ、 ・燃料電池をその使用温度まで加熱する。
  2. 【請求項２】 有機バインダーがポリビニルブチラール
    である請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 低沸点有機溶媒がＣ1 〜Ｃ3 アルコール
    である請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 低沸点有機溶媒がエタノールである請求
    項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記混合物が少なくとも１種の分散剤を
    含む請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記混合物が少なくとも１種の可塑剤を
    含む請求項１に記載の方法。
  7. 【請求項７】 少なくとも１種の分散剤がトリオレイン
    である請求項５に記載の方法。
  8. 【請求項８】 少なくとも１種の可塑剤がポリエチレン
    グリコールである請求項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記混合物の調製が次の過程を順次に含
    んでなる請求項１〜８項のいずれか１項に記載の方法： ・エタノールとトリオレイン中でニッケル粉末と炭酸リ
    チウムの第１サスペンションを作成し、 ・第１サスペンションを均質化し、 ・ポリビニルブチラールとポリエチレングリコールを添
    加し、第２サスペンションを作成し、次いで完全に均質
    化するまで第２サスペンションを混合し、 ・第２サスペンションを脱ガスし、 ・得られた混合物をストリップにテープ注型する。
  10. 【請求項１０】 前記混合物が次の成分を次の重量割合
    で含んでなる請求項２、４、７、又は８項のいずれか１
    項に記載の方法： ・ニッケル粉末 １００〜１５０部 ・炭酸リチウム ５〜８部 ・ポリビニルブチラール ６〜１５部 ・ポリエチレングリコール ６〜１５部 ・エタノール ５０〜８０部 ・トリオレイン １〜３部。
  11. 【請求項１１】 次の加熱条件で作成する請求項１に記
    載の方法： ・室温から２００℃まで２０℃／ｈ〜６０℃／ｈの昇温
    速度で加熱、 ・２００℃に８時間維持、 ・２００℃から４５０℃まで３０℃／ｈの昇温速度で加
    熱、 ・４５０℃に８時間維持、 ・４５０℃から６５０℃まで２０〜６０℃／ｈの昇温速
    度で加熱、 ・１００℃から６５０℃まで次の組成を有するガスを陰
    極に流す、ＣＯ2 が１．２％、Ｏ2 が０．６％、Ｎ2 が
    ９８．２％ ・５００℃から６５０℃まで次の組成を有するガスを陰
    極に流す、Ｈ2 が３．５％、Ｏ2 が２％、Ｎ2 が９４．
    ５％ ・６５０℃において次の組成を有するガスを陰極に流
    し、ＣＯ2 が５％、空気が４５％、Ｎ2 が５０％ 同時に次の組成： Ｈ2 が５６％、ＣＯ2 が３３％、Ｎ2 が１１％ を有するガスを陰極に流す。
JP7092381A 1994-04-19 1995-04-18 燃料電池の陰極の製造方法 Pending JPH07326366A (ja)

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