JPH07325029A - 薄膜物性評価装置 - Google Patents
薄膜物性評価装置Info
- Publication number
- JPH07325029A JPH07325029A JP6118992A JP11899294A JPH07325029A JP H07325029 A JPH07325029 A JP H07325029A JP 6118992 A JP6118992 A JP 6118992A JP 11899294 A JP11899294 A JP 11899294A JP H07325029 A JPH07325029 A JP H07325029A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 薄膜の状態に左右されず、付着力を高精度に
測定する。 【構成】 基板２上に薄膜３が形成されている試験片１
を用いて、前記試験片１の下部に位置し、前記試験片１
を傾斜させる傾斜機構４を備え、前記試験片１に対する
押し込み荷重を測定する荷重変換器６と、前記試験片１
の上方に位置し、先端部８がルビー、サファイア、ガラ
ス、ファインセラミックおよび焼結体金属のいずれかに
より形成され、前記試験片１に押し込み変形を与える圧
子７と、前記圧子７を垂直方向に駆動する駆動器９と、
前記圧子７の前記試験片１に対する押し込み量を測定す
る変位計１０と、前記押し込み荷重および押し込み量に
基づいて前記薄膜の基板に対する付着力を測定するメイ
ン制御部とを有する。
測定する。 【構成】 基板２上に薄膜３が形成されている試験片１
を用いて、前記試験片１の下部に位置し、前記試験片１
を傾斜させる傾斜機構４を備え、前記試験片１に対する
押し込み荷重を測定する荷重変換器６と、前記試験片１
の上方に位置し、先端部８がルビー、サファイア、ガラ
ス、ファインセラミックおよび焼結体金属のいずれかに
より形成され、前記試験片１に押し込み変形を与える圧
子７と、前記圧子７を垂直方向に駆動する駆動器９と、
前記圧子７の前記試験片１に対する押し込み量を測定す
る変位計１０と、前記押し込み荷重および押し込み量に
基づいて前記薄膜の基板に対する付着力を測定するメイ
ン制御部とを有する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、薄膜の基板に対する付
着力を測定する薄膜物性評価装置に関する。
着力を測定する薄膜物性評価装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の薄膜物性評価装置は、基
板上に成膜された薄膜の前記基板上に対する付着力を測
定する場合に、前記薄膜に圧子を押し当てることにより
この薄膜の構造を変化させ、その時に生じるアコーステ
ィックエミッション（以下、ＡＥと記載する）を利用す
ることが多かった。なお、このＡＥとは、薄膜の構造が
変化した場合に生じる弾性波のことである。このＡＥを
用いて薄膜の付着力を測定する付着力測定装置が、特開
昭６４ー３１０３６号公報に開示されている。以下、図
７を参照して、この付着力測定装置について説明する。
板上に成膜された薄膜の前記基板上に対する付着力を測
定する場合に、前記薄膜に圧子を押し当てることにより
この薄膜の構造を変化させ、その時に生じるアコーステ
ィックエミッション（以下、ＡＥと記載する）を利用す
ることが多かった。なお、このＡＥとは、薄膜の構造が
変化した場合に生じる弾性波のことである。このＡＥを
用いて薄膜の付着力を測定する付着力測定装置が、特開
昭６４ー３１０３６号公報に開示されている。以下、図
７を参照して、この付着力測定装置について説明する。
【０００３】図７は、前記特開昭６４ー３１０３６号公
報に開示された付着力測定装置の構成を示す図であり、
傾斜機構４は、基板２に薄膜３を被覆させて形成された
試験片１を傾斜させた状態で支承する。
報に開示された付着力測定装置の構成を示す図であり、
傾斜機構４は、基板２に薄膜３を被覆させて形成された
試験片１を傾斜させた状態で支承する。
【０００４】荷重変換器６は、上部に試料皿５が備えら
れ、その試料皿５のうえに前記傾斜機構４を載置固定
し、電子天秤によって前記試験片１に加わる荷重を測定
する。
れ、その試料皿５のうえに前記傾斜機構４を載置固定
し、電子天秤によって前記試験片１に加わる荷重を測定
する。
【０００５】圧子７は、全体がＰＺＴ（チタン酸ジルコ
ン酸鉛圧電セラミック）ＡＥ変換素子からなり、前記試
験片１に押し付けられることによって、その試験片１を
変形させるとともに、その時にこの試験片１内部に発生
するクラックの伝播状態を検出し、ＡＥ解析装置１７に
出力する。なお、この圧子７は、下方に向かうにつれて
次第に細くなるよう先細り状に形成され、先端（下端）
が球状に加工されている。
ン酸鉛圧電セラミック）ＡＥ変換素子からなり、前記試
験片１に押し付けられることによって、その試験片１を
変形させるとともに、その時にこの試験片１内部に発生
するクラックの伝播状態を検出し、ＡＥ解析装置１７に
出力する。なお、この圧子７は、下方に向かうにつれて
次第に細くなるよう先細り状に形成され、先端（下端）
が球状に加工されている。
【０００６】前記ＡＥ解析装置１７は、前記圧子７によ
り検出されたＡＥ信号を解析し、薄膜３が基板２から剥
離する状態を検知しメイン制御部１５に出力する。
り検出されたＡＥ信号を解析し、薄膜３が基板２から剥
離する状態を検知しメイン制御部１５に出力する。
【０００７】駆動器９は、圧電アクチュエータからな
り、その下端に設置される前記圧子７を上下方向に移動
させる。
り、その下端に設置される前記圧子７を上下方向に移動
させる。
【０００８】変位計１０は、前記駆動器９とブロック１
２を介して支持固定され、前記駆動器９および前記圧子
７が上下に移動するのに合わせて同様に上下に移動し、
前記試料皿５上に設置される反射ミラー１１に向けて光
を出射し、その反射ミラー１１によって反射された反射
光の強度を測定することにより、前記圧子７の前記試験
片１に対する押し込み深さを測定し、変位測定部１３に
出力する。
２を介して支持固定され、前記駆動器９および前記圧子
７が上下に移動するのに合わせて同様に上下に移動し、
前記試料皿５上に設置される反射ミラー１１に向けて光
を出射し、その反射ミラー１１によって反射された反射
光の強度を測定することにより、前記圧子７の前記試験
片１に対する押し込み深さを測定し、変位測定部１３に
出力する。
【０００９】前記メイン制御部１５は、駆動器制御部１
４により前記駆動器を制御するとともに、前記ＡＥ解析
装置１７における検知結果に基づいて、薄膜３が基板２
から剥離することを検出し、その時の前記変位測定器１
３から出力される前記圧子７の押し込み深さと、前記荷
重変換器６により測定された前記試験片１に加えられた
荷重とにより薄膜３の基板２に対する付着力を測定す
る。
４により前記駆動器を制御するとともに、前記ＡＥ解析
装置１７における検知結果に基づいて、薄膜３が基板２
から剥離することを検出し、その時の前記変位測定器１
３から出力される前記圧子７の押し込み深さと、前記荷
重変換器６により測定された前記試験片１に加えられた
荷重とにより薄膜３の基板２に対する付着力を測定す
る。
【００１０】次に、この従来の装置の動作を説明する。
【００１１】基板２に薄膜３を被覆させて形成された試
験片１を傾斜機構４に設置し、まず、メイン制御部１５
から出力される制御信号により駆動器９を下方に移動さ
せる。
験片１を傾斜機構４に設置し、まず、メイン制御部１５
から出力される制御信号により駆動器９を下方に移動さ
せる。
【００１２】前記駆動器９がさらに下方に移動し、その
駆動器９の下端に備えられる圧子７の先端が前記試験片
１に接触する。
駆動器９の下端に備えられる圧子７の先端が前記試験片
１に接触する。
【００１３】次に、前記駆動器９により下方に駆動され
ることで前記圧子７が試験片１を押圧する。ここで、こ
の駆動器９とブロック１２を介して支持固定されている
変位計１０を用いて測定される前記圧子７による試験片
１の押し込み深さが変位測定部１３に出力されており、
また、その試験片１が前記圧子７によって押し込まれて
いる荷重が荷重変換器６において測定されている。
ることで前記圧子７が試験片１を押圧する。ここで、こ
の駆動器９とブロック１２を介して支持固定されている
変位計１０を用いて測定される前記圧子７による試験片
１の押し込み深さが変位測定部１３に出力されており、
また、その試験片１が前記圧子７によって押し込まれて
いる荷重が荷重変換器６において測定されている。
【００１４】さらに、前記圧子７により、基板２と薄膜
３とが剥離することによって発生するＡＥ信号が検知さ
れており、その検知結果がＡＥ解析装置１７に出力され
ている。
３とが剥離することによって発生するＡＥ信号が検知さ
れており、その検知結果がＡＥ解析装置１７に出力され
ている。
【００１５】ここで、前記メイン制御部１５において、
前記ＡＥ解析装置１７で基板２と薄膜３とが剥離したと
判定され、その時点における前記変位測定部１３におい
て測定されていた押し込み深さと、前記荷重変換部６に
おいて測定されていた押し込み荷重とが読み出され、こ
れらの値から前記薄膜３の基板２に対する付着力が算出
される。
前記ＡＥ解析装置１７で基板２と薄膜３とが剥離したと
判定され、その時点における前記変位測定部１３におい
て測定されていた押し込み深さと、前記荷重変換部６に
おいて測定されていた押し込み荷重とが読み出され、こ
れらの値から前記薄膜３の基板２に対する付着力が算出
される。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】この従来の付着力測定
装置では、測定に使用する圧子の先端の形状がＰＺＴの
粒径によって決定されるため、０．１μｍレベルの薄膜
の付着力を測定する場合に、ＰＺＴの粒径が０．１〜
１．０μｍ程度と大きいため、このＰＺＴ粒子と薄膜と
の接触の仕方で測定結果が大きく変わってしまい、正確
な付着力の測定ができなかった。
装置では、測定に使用する圧子の先端の形状がＰＺＴの
粒径によって決定されるため、０．１μｍレベルの薄膜
の付着力を測定する場合に、ＰＺＴの粒径が０．１〜
１．０μｍ程度と大きいため、このＰＺＴ粒子と薄膜と
の接触の仕方で測定結果が大きく変わってしまい、正確
な付着力の測定ができなかった。
【００１７】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに、本発明の薄膜物性評価装置は、基板上に薄膜が形
成されている試験片を用いて、前記試験片の下部に位置
し、前記試験片を傾斜させる傾斜機構を備え、前記試験
片に対する押し込み荷重を測定する荷重変換器と、前記
試験片の上方に位置し、先端部がルビー、サファイア、
ガラス、ファインセラミックおよび焼結体金属のいずれ
かにより形成され、前記試験片に押し込み変形を与える
圧子と、前記圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、前記
圧子の前記試験片に対する押し込み量を測定する変位計
と、前記押し込み荷重および押し込み量に基づいて前記
薄膜の基板に対する付着力を測定するメイン制御部とを
有する。
めに、本発明の薄膜物性評価装置は、基板上に薄膜が形
成されている試験片を用いて、前記試験片の下部に位置
し、前記試験片を傾斜させる傾斜機構を備え、前記試験
片に対する押し込み荷重を測定する荷重変換器と、前記
試験片の上方に位置し、先端部がルビー、サファイア、
ガラス、ファインセラミックおよび焼結体金属のいずれ
かにより形成され、前記試験片に押し込み変形を与える
圧子と、前記圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、前記
圧子の前記試験片に対する押し込み量を測定する変位計
と、前記押し込み荷重および押し込み量に基づいて前記
薄膜の基板に対する付着力を測定するメイン制御部とを
有する。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の一実施例について図面を参照
して詳細に説明する。
して詳細に説明する。
【００１９】図１は、本実施例の構成を示す正面図であ
り、前述の従来技術の欄で説明した薄膜物性評価装置と
構成上同一の部分があり、その重複部分の説明は省略す
る。
り、前述の従来技術の欄で説明した薄膜物性評価装置と
構成上同一の部分があり、その重複部分の説明は省略す
る。
【００２０】本実施例においては、圧子７の先端部８
は、ルビーまたはサファイアまたはガラス等により形成
されている。ここで、例えば前記ルビーにより形成され
る圧子７の先端部８は、Ｒ５μｍ程度で平滑であり、ま
た、表面粗さは０．０１μｍ以下であるので、測定対象
の薄膜３の厚さが数１０ｎｍ程度であっても、その薄膜
３にくい込み、基板２から確実に引きはがすことができ
る。
は、ルビーまたはサファイアまたはガラス等により形成
されている。ここで、例えば前記ルビーにより形成され
る圧子７の先端部８は、Ｒ５μｍ程度で平滑であり、ま
た、表面粗さは０．０１μｍ以下であるので、測定対象
の薄膜３の厚さが数１０ｎｍ程度であっても、その薄膜
３にくい込み、基板２から確実に引きはがすことができ
る。
【００２１】また、メイン制御部１５は、変位測定部１
３において測定される前記圧子７の押し込み深さおよび
荷重変換部６において測定される試験片１に対する押し
込み荷重に基づいて、薄膜３が基板２から剥離した時点
を検知するとともに、その時点でのそれら各測定値によ
り薄膜３の基板２に対する付着力を測定する。
３において測定される前記圧子７の押し込み深さおよび
荷重変換部６において測定される試験片１に対する押し
込み荷重に基づいて、薄膜３が基板２から剥離した時点
を検知するとともに、その時点でのそれら各測定値によ
り薄膜３の基板２に対する付着力を測定する。
【００２２】次に、本実施例の動作を図１を参照して説
明する。
明する。
【００２３】基板２に薄膜３を被覆させて形成された試
験片１を傾斜機構４に設置し、まず、メイン制御部１５
から出力される制御信号により駆動器９を下方に移動さ
せる。
験片１を傾斜機構４に設置し、まず、メイン制御部１５
から出力される制御信号により駆動器９を下方に移動さ
せる。
【００２４】前記駆動器９がさらに下方に移動し、その
駆動器９の下端に備えられる圧子７の先端部８が前記試
験片１に接触する。
駆動器９の下端に備えられる圧子７の先端部８が前記試
験片１に接触する。
【００２５】次に、前記駆動器９により下方に駆動され
ることで前記圧子７が試験片１を押圧する。ここで、こ
の駆動器９とブロック１２を介して支持固定されている
変位計１０を用いて測定される前記圧子７による試験片
１の押し込み深さが変位測定部１３に出力されており、
また、その試験片１が前記圧子７によって押し込まれて
いる荷重が荷重変換器６において測定されている。
ることで前記圧子７が試験片１を押圧する。ここで、こ
の駆動器９とブロック１２を介して支持固定されている
変位計１０を用いて測定される前記圧子７による試験片
１の押し込み深さが変位測定部１３に出力されており、
また、その試験片１が前記圧子７によって押し込まれて
いる荷重が荷重変換器６において測定されている。
【００２６】次に、前記メイン制御部１５では、前記圧
子７が試料片１の薄膜３に一定の速さで押し込まれてい
く過程で、前記押し込み深さおよび押し込み荷重が不連
続に変化する点を検出し、そのときに薄膜３が基板２か
ら剥離したと判定し、その時点での前記押し込み深さお
よび押し込み荷重に基づいて、薄膜３の基板２に対する
付着力を算出する。ここで、図２は、剥離が生じていな
い状態を示し、図３または図４は剥離が生じた状態を示
している。
子７が試料片１の薄膜３に一定の速さで押し込まれてい
く過程で、前記押し込み深さおよび押し込み荷重が不連
続に変化する点を検出し、そのときに薄膜３が基板２か
ら剥離したと判定し、その時点での前記押し込み深さお
よび押し込み荷重に基づいて、薄膜３の基板２に対する
付着力を算出する。ここで、図２は、剥離が生じていな
い状態を示し、図３または図４は剥離が生じた状態を示
している。
【００２７】ここで、前記圧子７の表面が平滑であるた
めに、圧子７の向き、接触部分の粒子の形状等に左右さ
れることなく、再現性のある測定結果を得ることができ
る。
めに、圧子７の向き、接触部分の粒子の形状等に左右さ
れることなく、再現性のある測定結果を得ることができ
る。
【００２８】また、本実施例においては、圧子の先端部
の材料としてルビー、サファイアまたはガラス等を採用
したが、試料片を形成する薄膜の表面が硬くて滑らかな
場合には、前記圧子の先端部にルビー等を用いても、薄
膜上でこの圧子が滑ってしまい、この薄膜の剥離が発生
せず、安定した薄膜付着力の測定ができない。そこで、
このような場合には、前記圧子の先端部に粒径のそろっ
たファインセラミック（粒径０．０１μｍ〜０．１μ
ｍ）を使用することにより、薄膜と圧子との間に大きな
摩擦力が発生し、このために薄膜の剥離が生じやすくな
り、正確な付着力の測定が可能となる。また、確実に薄
膜が剥離するために測定の再現性も向上する。
の材料としてルビー、サファイアまたはガラス等を採用
したが、試料片を形成する薄膜の表面が硬くて滑らかな
場合には、前記圧子の先端部にルビー等を用いても、薄
膜上でこの圧子が滑ってしまい、この薄膜の剥離が発生
せず、安定した薄膜付着力の測定ができない。そこで、
このような場合には、前記圧子の先端部に粒径のそろっ
たファインセラミック（粒径０．０１μｍ〜０．１μ
ｍ）を使用することにより、薄膜と圧子との間に大きな
摩擦力が発生し、このために薄膜の剥離が生じやすくな
り、正確な付着力の測定が可能となる。また、確実に薄
膜が剥離するために測定の再現性も向上する。
【００２９】また、圧子の先端部に焼結金属を採用した
場合も上記のファインセラミックを採用した場合と同様
の効果が得られる。
場合も上記のファインセラミックを採用した場合と同様
の効果が得られる。
【００３０】以上のように、試料片の薄膜の状態によっ
て最適な圧子の先端の材料が変わる。そこで、本発明の
他の実施例として、薄膜の状態に合わせて圧子を変更す
る機構を有する薄膜物性評価装置について図５および図
６を参照して説明する。
て最適な圧子の先端の材料が変わる。そこで、本発明の
他の実施例として、薄膜の状態に合わせて圧子を変更す
る機構を有する薄膜物性評価装置について図５および図
６を参照して説明する。
【００３１】図５は、本実施例の構成を示す図であり、
図６は、圧子を示す斜視図である。
図６は、圧子を示す斜視図である。
【００３２】本実施例において、大部分の構成は、図１
を用いて説明した構成と同様なので、重複部分の説明は
省略する。
を用いて説明した構成と同様なので、重複部分の説明は
省略する。
【００３３】圧子７の先端部８は、ルビー、ファインセ
ラミック等、圧子７毎に異なる材料のものが接着されて
いる。
ラミック等、圧子７毎に異なる材料のものが接着されて
いる。
【００３４】ブロック１２は、前記圧子７をネジ１６に
よって固定する機構を備えている。
よって固定する機構を備えている。
【００３５】したがって、付着力を測定する場合に、ま
ず、試料片１を形成する薄膜３の状態を調べ、その状態
にあった物質が前記先端部８として接着されている前記
圧子７を前記ブロック１２にネジ１６により固定して、
測定を始める。
ず、試料片１を形成する薄膜３の状態を調べ、その状態
にあった物質が前記先端部８として接着されている前記
圧子７を前記ブロック１２にネジ１６により固定して、
測定を始める。
【００３６】また、試料片１を変更し、薄膜３の状態が
異なるものを測定することになった場合には、前記ブロ
ック１２から圧子７を取り外し、次いで、新しい試料片
１を形成する薄膜３の状態にあった圧子７を選択し、そ
の圧子７を新たに前記ブロック１２に取り付けて測定を
開始する。
異なるものを測定することになった場合には、前記ブロ
ック１２から圧子７を取り外し、次いで、新しい試料片
１を形成する薄膜３の状態にあった圧子７を選択し、そ
の圧子７を新たに前記ブロック１２に取り付けて測定を
開始する。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の薄膜物性
評価装置では、試料片を押し込む圧子の先端に粒径が小
さく、かつ、粒径がそろった材料を用いることによっ
て、薄膜に対する圧子の押し込み深さおよび押し込み荷
重が薄膜の状態に関係なく正確に測定できるために、Ａ
Ｅセンサを用いることなく、正確に薄膜の剥離を検知す
ることができ、したがって、薄膜の付着力の測定精度お
よび再現性が大きく向上する。
評価装置では、試料片を押し込む圧子の先端に粒径が小
さく、かつ、粒径がそろった材料を用いることによっ
て、薄膜に対する圧子の押し込み深さおよび押し込み荷
重が薄膜の状態に関係なく正確に測定できるために、Ａ
Ｅセンサを用いることなく、正確に薄膜の剥離を検知す
ることができ、したがって、薄膜の付着力の測定精度お
よび再現性が大きく向上する。
【図１】本発明の一実施例の構成を示す図。
【図２】押し込み深さと押し込み荷重の関係を示す図。
【図３】押し込み深さと押し込み荷重の関係を示す図。
【図４】押し込み深さと押し込み荷重の関係を示す図。
【図５】本発明の圧子交換機構の構成を示す図。
【図６】本発明の圧子を示す図。
【図７】従来の付着力測定装置の構成を示す図。
１ 試験片 ２ 基板 ３ 薄膜 ４ 傾斜機構 ５ 試料皿 ６ 荷重変換器 ７ 圧子 ８ 先端部 ９ 駆動器 １０ 変位計 １１ 鏡 １２ ブロック １３ 変位測定部 １４ 駆動器制御部 １５ メイン制御部 １６ ネジ １７ ＡＥ解析装置
Claims (2)
- 【請求項１】 基板上に薄膜が形成されている試験片を
用いて、前記試験片の下部に位置し、前記試験片を傾斜
させる傾斜機構を備え、前記試験片に対する押し込み荷
重を測定する荷重変換器と、 前記試験片の上方に位置し、前記試験片に押し込み変形
を与える圧子と、 前記圧子を垂直方向に駆動する駆動器と、 前記圧子の前記試験片に対する押し込み量を測定する変
位計と前記押し込み荷重および押し込み量に基づいて前
記薄膜の基板に対する付着力を測定するメイン制御部と
を備えた薄膜物性評価装置において、 前記圧子の先端部は、ルビー、サファイア、ガラス、フ
ァインセラミック及び焼結体金属のいずれかで形成され
ていることを特徴とする薄膜物性評価装置。 - 【請求項２】 前記圧子を変更する手段を有することを
特徴とする前記請求項１に記載の薄膜物性評価装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6118992A JPH07325029A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 薄膜物性評価装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6118992A JPH07325029A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 薄膜物性評価装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07325029A true JPH07325029A (ja) | 1995-12-12 |
Family
ID=14750330
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6118992A Pending JPH07325029A (ja) | 1994-05-31 | 1994-05-31 | 薄膜物性評価装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07325029A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| CN110715894A (zh) * | 2019-09-09 | 2020-01-21 | 中国石油大学(华东) | 基于压痕实验的聚乙烯耐环境应力开裂测试方法及装置 |
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