JP2005201803A - 薄膜の密着力評価方法及び硬さ試験機 - Google Patents

Abstract

【課題】 複雑な機構を有する治具等を用いることなく、より正確に薄膜の密着力を相対的に評価することができる薄膜の密着力評価方法を提供する。
【解決手段】 表面に薄膜（１１）が形成された基板（１０）を所定の角度に傾斜させた状態で、薄膜に圧子（３）を所定の押圧力で押付けて、そのときの圧子の押込深さを計測し、その計測結果に基づいて、基板の表面に対する薄膜の密着力を相対的に評価することを特徴とする。
【選択図】図１

Description

本発明は、基板の表面に形成された薄膜の密着力評価方法及び硬さ試験機に関する。

従来から、耐蝕性、耐磨耗性等を向上させるため、所定の表面処理によって基板表面に薄膜を形成することが広く行われている。薄膜の形成方法は基板の種類等によって異なるので、製品の設計等において薄膜の基板に対する密着力を評価し、それぞれの基板の種類に最適な薄膜の形成方法を求める必要がある。
このような薄膜の密着力を評価する方法として、例えば、球面上突起を有する治具を用いて基板表面に形成された薄膜を剥離させ、その治具の突起の突出量と薄膜の剥離度合との関係に基づいて、薄膜の密着力強度を評価する方法が知られている（特許文献１）。
特開平８−３１３４２８号公報

しかしながら、薄膜の剥離度合は、基板に対する密着力だけでなく、薄膜の摩擦係数の差異等にも影響を受けることがあるため、薄膜の剥離度合に基づく評価方法は必ずしも厳密ではないという問題点があった。

そこで、本発明の課題は、複雑な機構を有する治具等を用いることなく、より正確に薄膜の密着力を相対的に評価することができる薄膜の密着力評価方法及びかかる評価方法を実施可能な硬さ試験機を提供することである。

上記課題を解決するために、請求項１記載の発明は、例えば、図１、図４に示すように、
表面に薄膜（１１）が形成された基板（１０）を所定の角度に傾斜させた状態で、該薄膜に圧子（３）を所定の押圧力で押付けて、そのときの該圧子の押込深さを計測し、
その計測結果に基づいて、該基板の表面に対する該薄膜の密着力を相対的に評価することを特徴とする。

請求項２記載の発明は、請求項１記載の薄膜の密着力評価方法であって、
前記基板は、前記薄膜よりも硬いことを特徴とする。

請求項３記載の発明は、例えば、図１に示すように、
表面に薄膜（１１）が形成された基板（１０）を載置する載置台（２）と、
前記載置台を所定の角度に傾斜させる傾斜手段（例えば、傾斜機構部２０）と、
前記傾斜手段により前記載置台を所定の角度に傾斜させた状態で、前記薄膜に圧子（３）を所定の押圧力で押付ける圧子押圧手段（例えば、荷重負荷機構部５）と、
前記圧子押圧手段により押付けられた際の前記圧子の押込深さを計測する計測手段（例えば、変位計６）と、
を備えることを特徴とする。

請求項１記載の発明によれば、基板を傾斜させた状態において、所定の押圧力で薄膜に押付けられた圧子の押込深さに基づいて基板の表面に対する薄膜の密着力を相対的に評価するので、複雑な機構を用いることなく、より正確な評価を行うことができる。

請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明と同様の効果が得られるのは無論のこと、特に、基板は、薄膜よりも硬いので、例えば、密着力が大きい場合においては、薄膜の変形が制約されるため、圧子の押込深さが小さくなることとなって、密着力を相対的に評価することがより容易にできる。

請求項３記載の発明によれば、載置台２を所定の角度に傾斜させた状態で、所定の押圧力で薄膜に圧子を押付け、圧子の押込深さを計測することができる。基板を傾斜させた状態における薄膜に対する圧子の押込深さは、薄膜の密着力によって異なるので、計測された押込深さを比較すれば、通常の硬さ試験に加え、基板表面に対する基板の密着力を相対的に評価することができる。

本発明にかかる薄膜の密着力評価方法に用いる硬さ試験機としてのダイナミック型硬さ試験機について説明する。図１は、本発明にかかる薄膜の密着力評価に用いるダイナミック型硬さ試験機の概略断面図、図２は、図１のダイナミック型硬さ試験機における制御系を示すブロック図である。

図１に示すように、ダイナミック型硬さ試験機１は、基板１０を載置する載置台２と、基板１０に形成された薄膜１１に圧痕を形成する圧子３と、先端部に圧子３を備える圧子軸４と、圧子軸４に所定の押圧力を負荷する荷重負荷機構部５と、圧子３の圧痕形成時における押込深さを計測する変位計６と、薄膜１１の硬さを算出する硬さ算出部７と、各部を制御する制御部８と、計測された押込深さや算出された硬さ等を表示する表示部３０（図２参照）等を備えている。

載置台２は、傾斜機構部２０によって回動可能に軸支されており、レバー（図示省略）の回動動作に連動して、傾斜するように構成されている。このように、傾斜機構部２０は、傾斜手段として機能する。

荷重負荷機構部５は、例えば、磁界内に配置される駆動コイル（図示省略）と、駆動コイルに駆動電流を供給する電源（図示省略）等を備えている。この荷重負荷機構部５は、操作部９の操作に基づいて所定の押圧力が設定され、次いで、制御部８からの駆動信号に基づいて駆動コイルに駆動電流が供給されることにより設定された所定の押圧力が発生する構成となっている。そして、発生した押圧力が圧子３に圧子軸４を介して負荷され、圧子３が薄膜１１に押付けられるようになっている。このように、荷重負荷機構部５は、圧子押圧手段として機能する。
また、荷重負荷機構部５は、押圧力を押圧力信号として硬さ算出部７に出力する。硬さを算出するためのパラメータとして用いるためである。なお、ここでいう押圧力信号とは、例えば、駆動コイルに駆動電流を供給する際の電圧信号を指す。

変位計６は、荷重負荷機構部５に設定された所定の押圧力を負荷したときにおける、圧子３の薄膜１１に対する押込深さを計測する。即ち、変位計６は、荷重負荷機構部５によって押付けられた際の圧子３の押込深さを計測する計測手段として機能する。この変位計６は、例えば、静電容量差に基づいて圧子３の押込深さを検出する静電容量型の変位計を用いる。

ここで、変位計６に計測される圧子３の押込深さについて、図３、図４を用いて詳細に説明する。
図３は、表面に薄膜が形成された基板に圧子を押付けたときに生じる力を説明するための模式図、図４は、薄膜に圧子が押付けられた際の圧子の押込深さを示す模式図である。なお、基板１０は薄膜１１よりも硬い材質であるとする。

例えば、鉛直方向に対して水平に載置された基板１０に圧子３を押付けると、図３（ａ）に示すように、薄膜１１の膜表面に対して垂直方向の力ｆが生じる。これに対して、傾斜させた基板１０に圧子３を押付けると、図３（ｂ）に示すように、力成分が分散し、薄膜１１の膜表面に対して垂直方向の力ｆ１と、水平方向の力ｆ２とが生じる。

このｆ２が生じることによって、基板１０表面に対する薄膜１１の密着力が大きい場合と小さい場合とを比較したときに、傾斜させた基板１０に圧子３を押付ける際の薄膜１１の変形量に差が見られる。即ち、密着力が大きい場合には、薄膜１１の変形が密着力によって制約されるため、圧子３の押込深さｄ１は、図４（ａ）に示すようになる。
これに対して、密着力が小さい場合には、薄膜１１の変形が密着力によって制約されにくいため、図４（ｂ）に示すように、圧子３の押込深さｄ２は、図４（ａ）に示す押込深さｄ１よりも相対的に大きくなる。

硬さ算出部７は、各種演算処理を行うＣＰＵ（図示省略）と、各種処理の作業領域と記憶領域とを備えるＲＡＭ（図示省略）、薄膜１１に形成される圧痕の寸法算出や薄膜１１の硬さ算出等にかかる各種データやプログラムを格納するＲＯＭ（図示省略）等から構成される。
この硬さ算出部７は、荷重負荷機構部５と、変位計６と、表示部３０等と接続されている。この硬さ算出部７は、荷重負荷機構部５から出力される押圧力信号と、変位計６から出力される変位信号（押込深さ）とを入力し、変位計６から出力される圧子３の変位信号に基づいて圧痕の寸法を算出して、次いで、算出された圧痕の寸法及び荷重負荷機構部５から出力される押圧力信号に基づいて薄膜１１の硬さを算出する構成となっている。
表示部３０は、例えば、液晶モニタ等から構成されており、変位計６によって計測された押込深さや、圧子３に負荷される押圧力や、算出された硬さ等が表示されるようになっている。

基板１０表面に対する薄膜１１の密着力相対評価は、載置台２を所定の角度に傾斜させた状態で薄膜１１に圧子３を押付けたときの押込深さを比較することによって行うことができる。上述のように、薄膜１１の密着力の大きい場合には小さい場合よりも圧子３の押込深さが小さくなるためである。従って、硬さ算出部７によって算出される薄膜１１の硬さはあくまで付加的な参考データにすぎない。
なお、載置台２を傾斜させずに水平にした状態で、圧子３を所定の押圧力で押付け、このときの圧子３の押込深さに基づいて硬さを算出することによって、周知の硬さ試験を行うことができるのは勿論である。

次に、ダイナミック型硬さ試験機１を用いて行う薄膜１１の密着力評価方法の一例について説明する。ここで、試料群としては、基板１０の材質、薄膜１１の材質等は同一であり、基板１０が薄膜１１よりも硬く、基板１０表面に対する薄膜１１の密着力のみが異なっているものを用いる。

先ず、基板１０表面の薄膜１１と圧子３とが対向配置するように載置台２に基板１０を載置した後、傾斜機構部２０のレバーを手動で回動させ、載置台２を所定の角度になるまで傾斜させる。

次いで、操作部９を操作し、所定の押圧力を設定後、荷重負荷機構部５に駆動力を発生させて、圧子軸４をその軸方向に設定した押圧力で押圧し、圧子３によって薄膜１１の膜表面に圧痕を形成させる。このとき、荷重負荷機構部５から押圧力信号が硬さ算出部７に出力されるとともに、圧痕形成時の圧子３の押込深さが変位計６により計測され、変位計６から変位信号が硬さ算出部７に出力される。

次いで、硬さ算出部７によって、変位計６から出力された変位信号に基づいて圧子３により薄膜１１に形成された圧痕の寸法が算出され、次いで、算出された圧痕の寸法及び荷重負荷機構部５から出力された押圧力信号に基づいて、薄膜１１の硬さが算出される。
そして、変位計６によって計測される圧子３の押込深さを比較し、押込深さが大きい方が基板１０表面に対する薄膜１１の密着力が相対的に小さいと評価することができる。

以上説明したダイナミック型硬さ試験機１を用いて行う基板１０表面に対する薄膜１１の密着力評価方法によれば、載置台２を所定の角度に傾斜させた状態で、所定の押圧力で薄膜１１に圧子３を押付け、圧子３の押込深さを計測し、この押込深さに基づいて算出される薄膜１１の硬さを比較することによって薄膜１１の密着力を相対的に評価することができる。従って、複雑な機構を用いることなく、より正確な相対評価を行うことができる。

なお、圧子３の種類は特に限定されるものではないが、傾斜した基板１０に押付けた際に薄膜１１の膜表面に対して水平方向の力ｆ２（図３参照）がより生じやすい錐形圧子、球面圧子等を用いることが好ましい。
また、薄膜１１の種類も特に限定されるものではなく、例えば、メッキ層（メッキ膜）、蒸着膜、圧着膜、接着膜、融着膜、又はこれらの組み合わせ等であってよい。
また、傾斜機構部２０によって載置台２を傾斜させたとき、その傾斜角度を表示部等に表示させ、ユーザに視認させるとともにデータのパラメータとして用いる構成としてもよい。

図５は、本発明にかかる薄膜の密着力評価方法の実施例を示す図である。
厚さ５ｍｍのステンレス製の基板の表面に、厚さ１０μｍの薄膜を形成させた試料を３０度傾斜させた状態で、径０．２５ｍｍの球面圧子を薄膜に押付け、そのときの圧子の押込深さを計測した。試料は、基板の表面に対する薄膜の密着力が相対的に異なるものを２種類用いて、密着力が相対的に大きい試料についての結果を図５（ａ）に、密着力が相対的に小さい試料についての結果を図５（ｂ）に示した。
圧子に負荷する初押圧力は４０ｍＮ、最大押圧力は１０００ｍＮであり、各試料について圧子の押込深さを５回ずつ計測し、最小値と最大値の２点を除いた３点をプロットした。

図５（ａ）、図５（ｂ）に示すように、各試料の薄膜に同じ押圧力で圧子を押付けた場合に、薄膜の密着力が相対的に大きい試料が密着力が相対的に小さい試料よりも圧子の押込深さが小さいことがわかる。

本発明にかかる薄膜の密着力評価方法に用いるダイナミック型硬さ試験機の構成の模式図である。 図１のダイナミック型硬さ試験機における制御系を示すブロック図である。 薄膜に圧子を押付けた際に生じる力を説明するための模式図である。 薄膜に圧子を押付けた際の押込深さを説明するための模式図である。 本発明にかかる薄膜の密着力評価方法の実施例を示す図である。

符号の説明

１ ダイナミック型硬さ試験機（硬さ試験機）
２ 載置台
３ 圧子
５ 荷重負荷機構部（圧子押圧手段）
６ 変位計（計測手段）
１０ 基板
１１ 薄膜
２０ 傾斜機構部（傾斜手段）

Claims (3)

1. 表面に薄膜が形成された基板を所定の角度に傾斜させた状態で、該薄膜に圧子を所定の押圧力で押付けて、そのときの該圧子の押込深さを計測し、
   その計測結果に基づいて、該基板の表面に対する該薄膜の密着力を相対的に評価することを特徴とする薄膜の密着力評価方法。
2. 前記基板は、前記薄膜よりも硬いことを特徴とする請求項１記載の薄膜の密着力評価方法。
3. 表面に薄膜が形成された基板を載置する載置台と、
   前記載置台を所定の角度に傾斜させる傾斜手段と、
   前記傾斜手段により前記載置台を所定の角度に傾斜させた状態で、前記薄膜に圧子を所定の押圧力で押付ける圧子押圧手段と、
   前記圧子押圧手段により押付けられた際の前記圧子の押込深さを計測する計測手段と、
   を備えることを特徴とする硬さ試験機。

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