JPH03170845A - 付着力測定装置 - Google Patents
付着力測定装置Info
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- JPH03170845A JPH03170845A JP31102889A JP31102889A JPH03170845A JP H03170845 A JPH03170845 A JP H03170845A JP 31102889 A JP31102889 A JP 31102889A JP 31102889 A JP31102889 A JP 31102889A JP H03170845 A JPH03170845 A JP H03170845A
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Landscapes
- Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、薄膜と基板との間の付着力を測定する押込み
式の付着力測定装置に関する。
式の付着力測定装置に関する。
近年、戒膜技術の超速の進歩に伴って、スバッタ、蒸着
等によって製膜された多くの薄膜が、磁性材料、電子材
料、耐食性材料として幅広い産業分野にわたって使用さ
れてきた。
等によって製膜された多くの薄膜が、磁性材料、電子材
料、耐食性材料として幅広い産業分野にわたって使用さ
れてきた。
これら薄膜を利用したデバイスにおいては、膜厚が比較
的に厚い場合、異る材料の薄膜を積層した多層膜、ある
いは、基板と薄膜に整合性が悪い材料の組合せを使用せ
ざるをえない場合等に、薄膜と基板、あるいは薄膜間で
の剥離が問題になっている。この問題は、ひいては製品
の歩留りの低下、製造コストの増大に直接つながる。ま
た、デバイスの使用環境によっては、熱剥離や、腐食剥
離が問題となり、温度変化や腐食に起因する剥離が薄膜
デバイスの耐環境性や長期信頼性を左右することが多い
．従って、品質管理や信頼性向上の観点から、薄膜の！
ＩＪｉ！ｌｉを抑制する成膜技術の確立とともに、剥離
の傾向を定量的に把握するために薄間の付着力を高精度
で測定する方法を開発することが急務となっている。
的に厚い場合、異る材料の薄膜を積層した多層膜、ある
いは、基板と薄膜に整合性が悪い材料の組合せを使用せ
ざるをえない場合等に、薄膜と基板、あるいは薄膜間で
の剥離が問題になっている。この問題は、ひいては製品
の歩留りの低下、製造コストの増大に直接つながる。ま
た、デバイスの使用環境によっては、熱剥離や、腐食剥
離が問題となり、温度変化や腐食に起因する剥離が薄膜
デバイスの耐環境性や長期信頼性を左右することが多い
．従って、品質管理や信頼性向上の観点から、薄膜の！
ＩＪｉ！ｌｉを抑制する成膜技術の確立とともに、剥離
の傾向を定量的に把握するために薄間の付着力を高精度
で測定する方法を開発することが急務となっている。
第３図は従来の一例を示す付着力測定装置の模式図であ
る。従来、この種の付着力測定装置の一例として、例え
ば、特公昭６２−１８８１９３に開示されているでいる
。この付着力測定装置は、第３図に示すように、基板上
に薄膜が形成されている試験片１を載せるとともに試験
片１を傾斜させる傾斜試料台１１と、この傾斜試料台１
ｌを載詮する試料皿３と、この試料皿３を載せる荷重変
換器である電子天秤２と、試験片ｌに押込み変形を与え
るとともにこの試験片１の内部に発生するクラックの伝
播状態を検知する検知器とを兼る圧子４ａと、この円錐
状の圧子４ａを駆動する圧電アクチュエータ５と、この
圧電アクチヱエータ５と連動するとともに圧子４ａの押
込み量を測定する鏡６と光ファイバ７とフォトニックセ
ンサ９とて・なる変位計と、圧子．４ａの端子１２に接
続されるとともに前述のク，ラックの伝播状態すなわち
ＡＥ（Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｅｍｉｓｓｉ−ｏｎ）を分
析するＡＥ解析装置１０とを備えている．この付着力測
定装置の操作は、まず、薄膜が形成された試験片１に円
錐状の圧子４ａを押し付け、試験片ｌを変形させ、この
ときの変形量をフォトニツクセンサ９で求め、また、押
し込み荷重を電子天秤２で求め、さらに、このときの試
験片ｌのＡＥ特性を圧子４ａで検出し、ＡＥの特性値を
ＡＥ解析装置でその波形を分析し、これら求められたデ
ータに基すき、試験片１の薄膜の付着力を測定していた
。
る。従来、この種の付着力測定装置の一例として、例え
ば、特公昭６２−１８８１９３に開示されているでいる
。この付着力測定装置は、第３図に示すように、基板上
に薄膜が形成されている試験片１を載せるとともに試験
片１を傾斜させる傾斜試料台１１と、この傾斜試料台１
ｌを載詮する試料皿３と、この試料皿３を載せる荷重変
換器である電子天秤２と、試験片ｌに押込み変形を与え
るとともにこの試験片１の内部に発生するクラックの伝
播状態を検知する検知器とを兼る圧子４ａと、この円錐
状の圧子４ａを駆動する圧電アクチュエータ５と、この
圧電アクチヱエータ５と連動するとともに圧子４ａの押
込み量を測定する鏡６と光ファイバ７とフォトニックセ
ンサ９とて・なる変位計と、圧子．４ａの端子１２に接
続されるとともに前述のク，ラックの伝播状態すなわち
ＡＥ（Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｅｍｉｓｓｉ−ｏｎ）を分
析するＡＥ解析装置１０とを備えている．この付着力測
定装置の操作は、まず、薄膜が形成された試験片１に円
錐状の圧子４ａを押し付け、試験片ｌを変形させ、この
ときの変形量をフォトニツクセンサ９で求め、また、押
し込み荷重を電子天秤２で求め、さらに、このときの試
験片ｌのＡＥ特性を圧子４ａで検出し、ＡＥの特性値を
ＡＥ解析装置でその波形を分析し、これら求められたデ
ータに基すき、試験片１の薄膜の付着力を測定していた
。
しかしながら、上述した従来の付着力測定装置では、そ
の圧子の形状が円錐形状であり、押圧する領域が点とな
るため、その先端が強度的に弱く、その先端が破損する
という問題がある．また、この圧子の周囲の薄膜がどの
方向の＃ＪＭ強度を定量的に把わくすることが出来ない
という欠点がある。
の圧子の形状が円錐形状であり、押圧する領域が点とな
るため、その先端が強度的に弱く、その先端が破損する
という問題がある．また、この圧子の周囲の薄膜がどの
方向の＃ＪＭ強度を定量的に把わくすることが出来ない
という欠点がある。
本発明の目的は、かかる問題を解消し、圧子の破損のな
い、しかも薄膜の方向性の付着力を測定できる付着力測
定装置を提供することである。
い、しかも薄膜の方向性の付着力を測定できる付着力測
定装置を提供することである。
本発明の付着力測定装置は、基板上に薄膜が形戊されて
いる試験片を載せるとともに前記試験片を傾斜させる傾
斜機構を備える荷重変換器と、前記試験片に押込み変形
を与えるとともにこの試験片の内部に発生するクラック
の伝播状態を検知する検知器とを兼る圧子と、この圧子
を駆動する駆動器と、この駆動器と連動するとともに前
記圧子の押込み量を測定する変位計とを有する付着力測
定装置において、前記圧子がくさび形状を呈しているこ
とを特徴としている． 〔実施例〕 本発明は、基板内部、薄膜内部、薄膜と基板との界面に
おいて生ずる破壊、あるいは剥離に伴い発生するＡＥ（
Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｅｍｉｓｓｉ− ｏ ｎ ）信号
の振幅や周波数が異ることに基すいている。すなわち、
刃面が鋭利なくさび状の圧子をＡＥ変換子として備え、
このくさび状の形状にすることにより、圧子の強度を向
上させるとともに測定感度を向上させたことである．ま
た、圧子を介して試験片に負荷される荷重と、圧子の押
込み深さを高精度で制御・測定することによって、極薄
膜と基板間の＃ＩＷ１に伴なうＡＥ信号を検知するもの
である。また、試験片を傾斜させる傾斜機構は、薄膜と
基板間に専断応力を負荷するためのもである。
いる試験片を載せるとともに前記試験片を傾斜させる傾
斜機構を備える荷重変換器と、前記試験片に押込み変形
を与えるとともにこの試験片の内部に発生するクラック
の伝播状態を検知する検知器とを兼る圧子と、この圧子
を駆動する駆動器と、この駆動器と連動するとともに前
記圧子の押込み量を測定する変位計とを有する付着力測
定装置において、前記圧子がくさび形状を呈しているこ
とを特徴としている． 〔実施例〕 本発明は、基板内部、薄膜内部、薄膜と基板との界面に
おいて生ずる破壊、あるいは剥離に伴い発生するＡＥ（
Ａｃｏｕｓｔｉｃ Ｅｍｉｓｓｉ− ｏ ｎ ）信号
の振幅や周波数が異ることに基すいている。すなわち、
刃面が鋭利なくさび状の圧子をＡＥ変換子として備え、
このくさび状の形状にすることにより、圧子の強度を向
上させるとともに測定感度を向上させたことである．ま
た、圧子を介して試験片に負荷される荷重と、圧子の押
込み深さを高精度で制御・測定することによって、極薄
膜と基板間の＃ＩＷ１に伴なうＡＥ信号を検知するもの
である。また、試験片を傾斜させる傾斜機構は、薄膜と
基板間に専断応力を負荷するためのもである。
ここで、界面の剥離に伴なうＡＥ発生時の負荷荷重をＷ
とし、そのときの圧子の押込み深さをδ、水平面となす
試験片の傾斜角をα、くさび状の圧子の綾面の幅をＬと
すると、圧子の刃面の綾を薄膜表面に直角に当てた場合
の剥離発生時に界面に作用した専断応力τは、 τ＝（Ｗ／δ２〉 ・ｃｏｓαとなる。
とし、そのときの圧子の押込み深さをδ、水平面となす
試験片の傾斜角をα、くさび状の圧子の綾面の幅をＬと
すると、圧子の刃面の綾を薄膜表面に直角に当てた場合
の剥離発生時に界面に作用した専断応力τは、 τ＝（Ｗ／δ２〉 ・ｃｏｓαとなる。
また、圧子の刃面の綾を薄膜表面に当てた場合は、
τ＝（Ｗ／Ｌδ２〉 ・ｃｏｓαとなる。
このτの値で、本発明の付着力測定装置による測定する
付着力を定義している。
付着力を定義している。
また、本発明は、前述のくさび状の圧子を設けることに
より、薄膜が形威された基板である試験片に対して、圧
子の刃面の向きを変えることによって薄膜のあらゆる方
向での剥離強度を測定することである。
より、薄膜が形威された基板である試験片に対して、圧
子の刃面の向きを変えることによって薄膜のあらゆる方
向での剥離強度を測定することである。
次に、本発明について図面を参照して説明する。
第１図は本発明の一実施例を示す付着力測定装置の模式
図、第２図は第■図の圧子の側面図である。この付着力
測定装置は、第１図に示す圧子４を、第２図に示すよう
に、くさび形状としたことである。すなわち、第２図に
示すように、丸棒あるいは四角断面の素材の両面をナイ
フエッジを形成するように綾面１４をもたせたことであ
る．また、この圧子４の側面１３は、試験片に応じて綾
面の幅で決められる．さらに、この圧子４の素材を、例
えば、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛製圧電素子〉とし
、イオンミリング加工によりくさび形の刃先を、機械加
工とその後のイオンミリング加工により半径１０μｍ、
幅１００μｍ程度に仕上げたくさび形の刃先を変換子で
ある．一方、基板上に薄膜が形戒された試験片１は、荷
重変換器として用いられる電子天秤２の試料皿３の上に
載せられている。また、くさび状圧子４は駆動器である
圧電アクチュエータ５の先端に取り付けられおり、刃綾
を試験片１に押込み変形を与えると同時に、基板あるい
は薄膜内部、もしくは基板と薄膜との間の界面での破壊
に伴なうＡＥ信号を検知する。
図、第２図は第■図の圧子の側面図である。この付着力
測定装置は、第１図に示す圧子４を、第２図に示すよう
に、くさび形状としたことである。すなわち、第２図に
示すように、丸棒あるいは四角断面の素材の両面をナイ
フエッジを形成するように綾面１４をもたせたことであ
る．また、この圧子４の側面１３は、試験片に応じて綾
面の幅で決められる．さらに、この圧子４の素材を、例
えば、ＰＺＴ（チタン酸ジルコン酸鉛製圧電素子〉とし
、イオンミリング加工によりくさび形の刃先を、機械加
工とその後のイオンミリング加工により半径１０μｍ、
幅１００μｍ程度に仕上げたくさび形の刃先を変換子で
ある．一方、基板上に薄膜が形戒された試験片１は、荷
重変換器として用いられる電子天秤２の試料皿３の上に
載せられている。また、くさび状圧子４は駆動器である
圧電アクチュエータ５の先端に取り付けられおり、刃綾
を試験片１に押込み変形を与えると同時に、基板あるい
は薄膜内部、もしくは基板と薄膜との間の界面での破壊
に伴なうＡＥ信号を検知する。
ここで、この圧子４を押込む方法には、第ｌ因に示す圧
子の側面を試験片１に押し込む場合と、第１図と９０度
回転させた方向、すなわち圧子の繞を試験片に当てて押
し込む場合とを行なう。また、圧子４の押込み量は、圧
子と同時に動く光ファイバ７を通してフォトニツクセン
サ９（商品名、米国７才トニクス製）からの光８を試料
皿３に載せられた鏡６に反射させ、光ファイバ７への戻
り反射光の強度変化を再びフォトニツクセンサ９で電圧
変化に変換し、光ファイバ７と鏡６との距離変化、すな
わち試験片１に対する圧子４の押込み量を測定する。
子の側面を試験片１に押し込む場合と、第１図と９０度
回転させた方向、すなわち圧子の繞を試験片に当てて押
し込む場合とを行なう。また、圧子４の押込み量は、圧
子と同時に動く光ファイバ７を通してフォトニツクセン
サ９（商品名、米国７才トニクス製）からの光８を試料
皿３に載せられた鏡６に反射させ、光ファイバ７への戻
り反射光の強度変化を再びフォトニツクセンサ９で電圧
変化に変換し、光ファイバ７と鏡６との距離変化、すな
わち試験片１に対する圧子４の押込み量を測定する。
ＡＥ変換子であるくさび状の圧子４からのＡＥ信号は、
ＡＥ解析装置１０によってデータ処理される。このデー
タ処理は周波数分布、振幅分布及び計数（ＡＥの発生数
〉の解析を行ない、薄膜と基板間の剥離に起因するＡＥ
信号を検知する。
ＡＥ解析装置１０によってデータ処理される。このデー
タ処理は周波数分布、振幅分布及び計数（ＡＥの発生数
〉の解析を行ない、薄膜と基板間の剥離に起因するＡＥ
信号を検知する。
一方、荷重変換器である電子天秤２の分解能は、０．１
μｇ程度である．この荷重変換器としては、別に、例え
ば、差動トランス型のものもあるが、機械的振動の影響
を受けに＜＜、変位測定にも影響を与えないという点で
電子天秤の方が有利である。また、変位形として使用し
た光ファイバ７とフォトニツクセンサ９は、鏡６に反射
率が高く、経時変化の少ない金、白金、パラジウムを被
覆したガラス板を用いることにより、高感度で変位量を
測定することができる．この他にも、誘電型の非接触変
位計も用いることもできる。
μｇ程度である．この荷重変換器としては、別に、例え
ば、差動トランス型のものもあるが、機械的振動の影響
を受けに＜＜、変位測定にも影響を与えないという点で
電子天秤の方が有利である。また、変位形として使用し
た光ファイバ７とフォトニツクセンサ９は、鏡６に反射
率が高く、経時変化の少ない金、白金、パラジウムを被
覆したガラス板を用いることにより、高感度で変位量を
測定することができる．この他にも、誘電型の非接触変
位計も用いることもできる。
このように本発明は、圧子４にくさび状の圧電性を有し
たＡＥ変換子を用いることにより、押し込みときの破損
を減じ、かつ種々の方向の薄膜の！ＩＩ ｗＩ強度を測
定することができた．例えば、ニッケル・燐無電解めっ
き薄膜基板上にプラズマ化学気相法（ＣＶＤ法〉により
戒膜したダイアモンド状炭素薄膜の付着力を圧子ホルダ
に別の円錐状のＡＥ変換子を取り付けて行なった実験と
の比較では、円錐状の圧子では数回の測定で破損したの
に比べ、くさび状の圧子では５０回以上の測定でも破損
は皆無であった．また、二方向の剥離強度を測定するこ
とによって、薄膜形成方法の問題点をも解析し得た。
たＡＥ変換子を用いることにより、押し込みときの破損
を減じ、かつ種々の方向の薄膜の！ＩＩ ｗＩ強度を測
定することができた．例えば、ニッケル・燐無電解めっ
き薄膜基板上にプラズマ化学気相法（ＣＶＤ法〉により
戒膜したダイアモンド状炭素薄膜の付着力を圧子ホルダ
に別の円錐状のＡＥ変換子を取り付けて行なった実験と
の比較では、円錐状の圧子では数回の測定で破損したの
に比べ、くさび状の圧子では５０回以上の測定でも破損
は皆無であった．また、二方向の剥離強度を測定するこ
とによって、薄膜形成方法の問題点をも解析し得た。
なお、ＡＥ変換子としては、実施例で示したＰＺＴの他
に水晶など他の圧電材料を用いることが出来るが、加工
性やＡＥ特性の安定性の面でＰＺＴを採用した． 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は、試験片を押込み試験片を
変形させ、ＡＥ特性を検出する圧子の形状をくさび状に
することによって、圧子の破損のない、種々の方向の薄
膜強度を測定出来る付着力測定装置が得られるという効
果がある。
に水晶など他の圧電材料を用いることが出来るが、加工
性やＡＥ特性の安定性の面でＰＺＴを採用した． 〔発明の効果〕 以上説明したように本発明は、試験片を押込み試験片を
変形させ、ＡＥ特性を検出する圧子の形状をくさび状に
することによって、圧子の破損のない、種々の方向の薄
膜強度を測定出来る付着力測定装置が得られるという効
果がある。
第１図は本発明の一実施例を示す付着力測定装置の模式
図、第２図は第１図の圧子の側面図、第３図は従来の一
例を示す付着力測定装置の模式図である．
図、第２図は第１図の圧子の側面図、第３図は従来の一
例を示す付着力測定装置の模式図である．
Claims (1)
- 基板上に薄膜が形成されている試験片を載せるとともに
前記試験片を傾斜させる傾斜機構を備える荷重変換器と
、前記試験片に押込み変形を与えるとともにこの試験片
の内部に発生するクラックの伝播状態を検知する検知器
とを兼る圧子と、この圧子を駆動する駆動器と、この駆
動器と連動するとともに前記圧子の押込み量を測定する
変位計とを有する付着力測定装置において、前記圧子が
くさび形状を呈していることを特徴とする付着力測定装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31102889A JP2803253B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 付着力測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31102889A JP2803253B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 付着力測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03170845A true JPH03170845A (ja) | 1991-07-24 |
| JP2803253B2 JP2803253B2 (ja) | 1998-09-24 |
Family
ID=18012243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31102889A Expired - Fee Related JP2803253B2 (ja) | 1989-11-29 | 1989-11-29 | 付着力測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2803253B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005201803A (ja) * | 2004-01-16 | 2005-07-28 | Mitsutoyo Corp | 薄膜の密着力評価方法及び硬さ試験機 |
-
1989
- 1989-11-29 JP JP31102889A patent/JP2803253B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005201803A (ja) * | 2004-01-16 | 2005-07-28 | Mitsutoyo Corp | 薄膜の密着力評価方法及び硬さ試験機 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2803253B2 (ja) | 1998-09-24 |
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