JPH02236142A

JPH02236142A - 付着力測定装置

Info

Publication number: JPH02236142A
Application number: JP1057113A
Authority: JP
Inventors: Shoji Shimizu; 清水　正二
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1989-03-08
Filing date: 1989-03-08
Publication date: 1990-09-19
Anticipated expiration: 2013-04-28
Also published as: JP2745648B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は基板に形成された薄膜の付着強度を測定する装
置に関する。

（従来の技術）従来、薄膜の付着力の測定方法には、間接的に測定する
方法と、直接的に測定する方法とがある。

間接的に測定する方法の代表的な方法として、例えば、
薄膜上にテープあるいはロッド等を接着し、このテープ
あるいはロンドに力を加えることにより薄膜を剥離させ
、この剥離に要した力を測定することにより付着力を測
定する方法がある。

また、直接的に測定する方法として、薄膜に直接的に力
を与え剥離を発生し、そのときの付着力を測定する方法
とがある。この方法は、比較的に付着力のある薄膜に適
用される。

例えば、後者の方法の代表例の一つとして、成膜された
基板をたわませることにより基板と薄膜の界面にせんだ
ん応力を与え、薄膜に剥離を生じさせ、このときのせん
だん応力を測定することにより、薄膜の付着力を求める
方法がある。

（発明が解決しようとする課題）しかしながら、従来のこの種の基板をたわませて薄膜の
付着力を測定する方法においては、剥離を正確に検出す
る方法がなかった。

（課題を解決するための手段）本発明の付着力測定装置は、成膜された基板を押し曲げ
る圧子と、この圧子に圧力を与える基板荷重付加部と、
前記基板または薄膜ならびに両者の界面から発生するア
コースティックエミッション（Ａｃｃｏｕｓｔｉｃ　Ｅ
ｍｉｓｓｉｏｎ）を検出する手段と、前記基板のたわみ
量を測定する基板たわみ検出部と、剥離を観察するため
の顕微鏡と、この顕微鏡の視野および焦点を剥離が発生
している領域に自動的に設定する顕微鏡制御部とを備え
構成される。

（作用）本発明の付着力測定装置においては、薄膜の剥離現象を
、物質から発生するアコースティックエミッションを検
出すること、および曲げ試験を行いながら薄膜表面を顕
微鏡で観察することの二種類の手段を用いて検出する。

アコースティックエミッションによる剥離の検出は、視
覚的方法によるものに比較して、精度よくかつ迅速に行
える。

しかし、試料に対して曲げ試験を行ったとき、基板の破
壊、膜の亀裂等、薄膜の剥離とは異なったものが要因と
なって、アコースティックエミッションが発生する可能
性があるので、検出したアコースティックエミッション
が、薄膜の剥離によるものであることを常に確認しなが
ら試験を行う必要がある。本発明の付着力測定装置は、
試験中の試料表面を顕微鏡で観察する機能を有している
ので、薄膜の剥離に起因するアコースティックエミッシ
ョンのみを検出し、剥離を正確に検出することができる
。

（実施例）次に、本発明について図面を参照して説明する。

第１図は本発明の一実施例を示す付着力測定装置の斜視
図である。この付着力測定装置は、測定台１１上に立て
られたコラム１０と、測定台１１上に取り付けられた基
板曲げ機構部４と、コラム１０の支持板１２及び１３上
にそれぞれ取り付けられた基板荷重付加部１４と基板た
わみ量検出部１５とからなっている。

基板曲げ機構部４は、圧子２及び支点部材３とからなり
、この三点により被試験材である基板１に曲げ応力を与
えるようになっている。まだ、支点部材３は、三点のね
じ１７によって上下に調節可能なテーブル１６の上に取
り付けられており、このテーブル１６の下には、基板１
に加えられた荷重を検出するロードセル１８が取り付け
られている。

支点部材３の例を第５図に示す。同図（ａ）はブラ０ケ
ット３ｂにナイフエッジ３ａをビン３ｃでとめた構成で
あり、同図（ｂ）はナイフエッジにかえでローラ２１を
用いた構成である。

基板荷重付加部１４は、圧子２の他端に取り付けられた
送りねじ５と、この送りねじ５に取り付けられた歯車対
７を介して回転を与えるモータ６とからなっている。

基板たわみ量検出部１５は、送りねじ５の端面に接・続
された変位検出部９と、これに直結された変位変換器８
とでなる。この変位変換器８は基板１のたわみ量を電気
信号に変換する。

試料から放出されるアコースティックエミッションを検
出するアコースティックエミッションセンサー（第１図
にはＡＥセンサー２７と表現する）は、試料１の両端に
取りつけられており、両方のセンサーにアコースティッ
クエミッションが到達した時間の差から、剥離の試料上
で位置標定を行う。

剥離観察部２９は、顕微鏡２３と、顕微鏡位置制御部２
４と、テレビカメラ２５と、モニター２６と、レール２
８とからなっている。顕微鏡２３は顕微鏡位置制御部２
４の上にマウントされており、両者は連動してレール２
８に沿って動く。顕微鏡２３は焦点を自動で合わせる機
能を有している。また、顕微鏡位置制御部２４は、顕微
鏡２３の視野を薄膜が発生している領域に設定する機能
を持っている。

顕微鏡の位置制御について第２図をもとに説明する。曲
げ試験を行うとき試料の両端に２個のＡＥセンサー２７
が取り付けられる、検出したＡＥ信号は信号処理部２２
に送られる。信号処理部２２は、２個のＡＥセンサー２
７から入力された信号時間差から、試料上での剥離の位
置を標定し、剥離位置に関する情報を顕微鏡位置制御部
２４に転送する。剥離位置に関する情報を入力された剥
離位置制御部２４は、顕微鏡２４の視野が剥離位置に設
定されるようにレール２８上をスライドする。

次に、この装置の動作を説明する。まず、二つの支持部
材３の上に、成膜された基板１を乗せる。

次に、モータ６を回転し、歯車対７を介して送りねじ５
の一端に取り付けられたスプライン軸を回転させる。こ
の回転により、送りねじ５は回転され、コラム１０の支
持体２０に固定されたナット１９により、送りねじ５は
下降し、圧子２は基板１を押し曲げ始める。

一方、ロードセル１８は、基板に加えられた荷重を検出
し、荷重を検出し、荷重の大きさをデジタル信号に変換
し、マイクロコンピュータに送信する。また、基板たわ
み量検出部１５により基板１のたわみ量を検出し、同様
に、その検出信号をマイクロコンピュータに送信する。

ここで、前述したように、圧子２が基板１を押し曲げ始
めると、例えば、基板１の成膜側を押した場合には、基
板１の圧子２側の表面は圧縮応力、裏面には引張応力が
生じ、基板と薄膜の界面にはせんだん応力が発生する。

このせんだん応力によって薄膜が剥離する。このときの
剥離現象に伴って放出される音波、いわゆるアコーステ
ィックエミッションをアコースティックエミッションセ
ンサー２７が検知する。

このアコースティックエミッションを電気的信号に変換
し、この電気信号をマイクロコンピュータに送信する。

さらに、２つのセンサーにアコースティックエミッショ
ンが到達した時間差から、試料上での剥離領域の位置標
定か行われる。

曲げ試験により剥離が生じると、上記のごとく剥離の位
置標定が行われ、顕微鏡位置制御部により顕微鏡の視野
が剥離領域に設定されるので、発生した剥離の様子を観
察することができるとともに、検出したアコースティッ
クエミッションと剥離の対応を分析することができる。

次に、プラスティック基板上に成膜した窒化物薄膜の付
着力を本発明の付着力測定装置を用いて測定した例を説
明する。

第３図は本発明の付着力測定装置を用いて、曲げ試験を
行ったときにアコースティックエミッションが発生した
瞬間の薄膜表面の様子を示す顕微鏡写真である。薄膜が
幅（μｍ）の線状に剥離して、浮き上がっているのが分
かる。このとき検知したアコースティックエミッション
は、この様な薄膜の剥離に起因するものであることが確
かめられた。

このように、基板をたわませる際に薄膜の表面を顕微鏡
により観察しているので、検知したアコースティックエ
ミッションの起源を確かめることができる。

第４図は上記の線状の剥離が観察されたと同時に検出さ
れたアコースティックエミッション信号を示す例であり
、グラフの縦軸はアコースティックエミッションの発生
する（図ではＡＥ発生数と表現する）であり、横軸は基
板のたわみ量である。この図から分かるように、たわみ
量が０．１（ｃｍ）と１．６（ｃｍ）のときに、アコー
スティックエミッションが離散的に発生し、たわみ量が
２．０（ｃｍ）以上ではアコースティックエミッション
が集中的に発生している。

上記の顕微鏡観察の結果から、これらのアコースティッ
クエミッション信号は薄膜の剥離現象に対応するもので
あると断定される。

曲げ試験の際に、薄膜の基板の界面に加えられる応力は
、基板のたわみ量に比例するので、このような、剥離現
象に対応するアコースティックエミッション信号が発生
しはじめる量はδＣは、薄膜の付着力強度に比例する。

したがって、δＣを付着力強度を表す指標として用いる
ことにより、付着力を測定することができる。

（発明の効果）本発明の付着力測定装置を使用することにより、基板に
対して曲げ試験を行ったときに試料から放出されるアコ
ースティックエミッションを検出することにより、薄膜
の剥離を精度良く検出できた。さらに、試料の表面を顕
微鏡で観察となから曲げ試験を行うので、検出したアコ
ースティックエミッションが薄膜の剥離に起因するもの
であることを確認しながら、試験を行えるので、薄膜の
剥離の検出が、より正確に行えるようになり、薄膜の付
着力測定の精度および確度が向上した。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す付着力測定装置の斜視
図、第２図は顕微鏡の視野制御の一実施例を示す図、第
３図は本発明の付着力測定装置を用いて曲げ試験を行っ
たことにより、薄膜に発生した剥離の顕微鏡写真、第４
図は本発明の付着力測定装置により薄膜の付着力を測定
した例を説明するためのたわみ量をアコースティックエ
ミッション発生数を表すグラフ、第５図（ａ）及び（ｂ
）は付着力測定装置の支持部材の構造例を示す斜視図で
ある。１．．・基板、２．．・圧子、３・・・支持部材、３ａ
・・・ナイフエッジ、３ｂ・・・ブラケット、３ｃ・・
・ピン、４・・・基板曲げ機構部、５・・・送りねじ、
６・・・モータ、７・・・歯車対、８・・・変位変換器
、９・・・変位検出部、１０・・・コラム、１１・・・
測定台、１２．１３・・・支持板、１４・・・基板荷重
付加部、１５・・・基板たわみ量検出部、１６・・・テ
ーブル、１７・・・ねじ、１８・・・ロードセル、１９
・・・ナット、２０・・・支持体、２１・・・ローラ、
２２・・・信号処理部、２３・・・顕微鏡、２４・・・
顕微鏡位置制御部、２５・・・テレビカメラ、２６・・
・モニター、２７・・−ＡＥセンサー、２８・・ルール
、２９・・・剥離観察部。

Claims

【特許請求の範囲】

成膜された基板を押し曲げる圧子と、この圧子に押圧力
を与える基板荷重付加部と、前記基板または薄膜ならび
に両者の界面から発生するアコーステイックエミッシヨ
ン（ＡｃｃｏｕｓｔｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎ）を検出する
手段と、前記基板のたわみ量を測定する基板たわみ検出
部と、剥離を観察するための顕微鏡と、この顕微鏡の視
野および焦点を、剥離が発生している領域に自動的に設
定する顕微鏡制御部とを備えたことを特徴とする付着力
測定装置。