JPH07318476A - 微粒子分析装置 - Google Patents

微粒子分析装置

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JPH07318476A
JPH07318476A JP11491794A JP11491794A JPH07318476A JP H07318476 A JPH07318476 A JP H07318476A JP 11491794 A JP11491794 A JP 11491794A JP 11491794 A JP11491794 A JP 11491794A JP H07318476 A JPH07318476 A JP H07318476A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 電解質を含む液体中に存在する微粒子を、そ
の流路中で連続的に高精度で識別する装置を提供する。 【構成】 超音波振動子駆動回路15によって制御され
た超音波振動子5によりセル4中に定在波を発生し、微
粒子を管中心に収束させる。電界印加回路17によって
電極6を介して交流電場を測定セル4内に発生させて微
粒子を振動させる。光源12からの光を測定セル4中に
照射し、測定セル4の側面に垂直な方向に振動する微粒
子の像をアレイ検出器8上に結像して、微粒子の振幅を
検出する。検出した微粒子の振幅データは光信号検出回
路16で増幅された後、制御解析部18に送信され、交
流電源の位相および流速計20の流速データを基に各微
粒子のゼータ電位ζを見積もり、各微粒子の材質を同定
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、微粒子分析装置に関
し、特に液中に存在する微粒子の分析に適した液中微粒
子分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】超音波による微粒子の凝集機構について
は、超音波の輻射圧によるものが吉岡、川島らによって
アコースティカ第5巻(1955年)第167頁から第
178頁(ACUSTICA Vol.5(195
5)、pp.167−178)に論じられている。上記
公知例の中で、吉岡らは振動数120kHz、強度が1
平方センチメートル当り390μWの超音波を用いて、
気泡を捕獲移動させることに成功している。
【0003】また、超音波による微粒子の凝集の工業へ
の応用としては、選炭廃水中の微粉炭の回収に関するも
のが佐々木信郎によって炭研第7巻第12号(1956
年)第371頁から第382頁に論じられている。これ
は、粒子の振幅と液体の振幅が数1の様な関係にある事
を利用している。
【0004】
【数1】
【0005】ただし、ここでfは超音波の周波数、ρは
粒子の比重、dは粒子の直径、μは液の粘度である。
(粒子の振幅)/(液体の振幅)の振幅比が、0.8か
ら0.2の間になるとき、粒子は相互に衝突し、大きな
粒子の周囲での粒子密度が徐々に大きくなる。さらに、
石炭粒子は、疎水性の微粒子であるため、水中では、衝
突した際会合して大きくなったほうが安定であるので、
衝突する機会を多く与えれば、徐々に大きな微粒子へと
凝集成長してゆく。一般には、周波数400〜600k
Hz、強度1平方センチメートル当り6.0〜9.0k
Wで、1〜3秒照射する。
【0006】液中にある微粒子の分析手段に関しては、
発明者らが既に超音波の輻射圧と直流電場とを組み合わ
せて、微粒子の持つゼータ電位による微粒子分析手法に
ついて、特許出願している(特願平5−25131号公
報)。これは、管中を流れている微粒子を超音波の輻射
圧で流路の中心に集束させた後、流路に垂直に直流電場
を印加することで各々の微粒子の持っている固有の表面
電位(ゼータ電位)に応じて電場方向に微粒子を分離す
るものである。微粒子を分析する場合には、観測した物
性が未知の微粒子の電場方向の移動速度を測定し、求め
た移動速度から微粒子のゼータ電位を見積もり、その微
粒子の材質を知るものである。あるいは、微粒子がそれ
ぞれの材質に固有のゼータ電位に応じて分離することか
ら、分離した微粒子のうち特定のゼータ電位を持つ微粒
子のみを選択的に分離回収するものである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術では、微
粒子に直流電場が印加される。そのため、電解質溶媒中
では、電極部分で電気分解が起こり、気泡が発生し、流
体中の微粒子のゼータ電位を計測することが困難になる
点で問題がある。また、直流電場を発生させる電極に流
体中の試料が付着し、測定精度が低下する点で問題があ
る。
【0008】本発明の目的は、電解質溶媒中を流れる微
粒子の材質をその流路中で連続的に識別することが可能
な微粒子分析装置を提供することである。
【0009】本発明の他の目的は、連続測定中に測定精
度が低下しない微粒子分析装置を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明では、微粒子に交流電場を印加し、微粒子を交
流電場中で振動させ、微粒子の移動速度、または、微粒
子の振動の振幅を測定して、微粒子のゼータ電位を見積
もることを特徴とする。微粒子に交流電場を印加するこ
とにより、電解質溶媒の電気分解を防ぎ、さらに、電極
への微粒子の付着を防ぐことができる。また、交流電場
中での微粒子の移動速度、および、振幅は、微粒子表面
の物性に固有の量である微粒子のゼータ電位によって定
まるので、交流電場中での微粒子の移動速度、または、
振幅を測定して微粒子のゼータ電位の値を求め、求めた
ゼータ電位の値から微粒子の材質を同定できる。
【0011】
【作用】誘電率εの水中で、微粒子は各物質成分に固有
な表面電位(ゼータ電位(ζ))(ポリスチレン−43
mV、シリコン(Si)−36mV、酸化アルミ+30
mV、気泡0mVなど)を持つ。したがって、水中にお
いて電場を加えたときの微粒子の運動方程式は数2のよ
うになる。
【0012】
【数2】
【0013】ただし、mは微粒子の質量、Vyは電場方
向への微粒子の移動速度、aは微粒子の粒径、Eは外界
から与えられる電場、ηは水の粘性係数である。また、
水中での微粒子の運動に関しては、水の粘性が十分に高
いことから、微粒子に加わる外力と粘性抵抗はすぐに釣
り合い、数2の左辺は0とおける。したがって数2の解
は数3で表わされる等速運動になる。
【0014】
【数3】
【0015】この数3からわかるように、溶媒条件と外
界から与えられる電場が一定であるとき、微粒子の移動
速度は、微粒子のゼータ電位のみに依存しており、微粒
子の粒径に依存しない。したがって、微粒子の電場方向
での移動速度を求めることで、その微粒子のゼータ電位
を求めることができ、微粒子のゼータ電位から微粒子の
材質を知ることができる。そこで、流体中の微粒子の材
質を連続的に調べるには、流体の流れる方向と垂直な方
向に電場を加え、各々の微粒子が流れと垂直な方向にど
れだけ移動したかを測定する。この移動した値から微粒
子のゼータ電位ζを求め、既知の材料の微粒子のゼータ
電位ζと比較することによって、測定対象の微粒子の材
質を同定する。
【0016】また、ここで印加する電場が、周期をTと
して、数4で与えられる交流電場であるとき、
【0017】
【数4】
【0018】微粒子の振幅Lは、数3に数4を代入して
得られるVyを時間0からT/2まで積分して与えられ
る数5と置くことができる。
【0019】
【数5】
【0020】したがって、数5を用いることで微粒子の
振幅Lから微粒子のゼータ電位ζを見積もることができ
る。
【0021】複数の微粒子が流体中を流れてくるとき、
電場をかける直前にすべての微粒子を管の断面の中心部
に集めてしまえば、電場中での微粒子の管の中心部から
のずれの大きさを求めるだけで微粒子の振幅Lを見積も
ることができる。この振動振幅Lが求まると、数5から
各々の微粒子のゼータ電位ζを見積もることができ、こ
のゼータ電位ζの値から微粒子の材質を知ることができ
る。
【0022】より詳細には本発明では、微粒子は微粒子
集合濃縮部で管内の中心部に集められた後、交流電場印
加部に進行する。微粒子が交流電場印加部で電場を受け
始めるときの電場の初期位相をδとすると、流体の流れ
の速さをV0として、電場印加開始点から検出点までの
間に微粒子が電界中を通過する距離をX0としたとき、
その微粒子の検出点での管中心から管壁面方向へのずれ
座標Yは、数3に数4を代入して得られるVyを電場印
加開始時間t1から検出時間t2(微粒子が検出位置に達
するのに要する時間)まで積分して得られる数6
【0023】
【数6】
【0024】と置くことができる。ただし、ここでδを
微粒子が電場中に入射したときの印加電場の振幅の初期
位相とすると、 t1=δ/ω t2=δ/ω+X0/V0 と置くことができる。ただし、ωは2π/Tであり、電
場Eおよび時間tは数4で与えられているものとする。
【0025】
【実施例】図1に、本発明の実施例の装置構成図を示
す。以下、図1を用いて本装置の構成を説明する。
【0026】本装置では、測定対象の微粒子を含む流体
を流動管50から流す。流体の流れを矢印9で示す。こ
の流体は断面が四辺形の測定セル4に流入する。測定セ
ル4は、超音波によって微粒子を測定セル4の中心部に
集束させる濃縮手段と、その下流で集束した微粒子を電
場で振動させる電場印加手段、及び、振動している微粒
子の振幅を検出する検出手段よりなる。
【0027】超音波によって微粒子を集束させる濃縮手
段では超音波振動子5が超音波振動子駆動回路15によ
ってセル内の流体中に定在波が発生するように制御され
ている。電場で微粒子を振動させる電場印加手段では、
周波数を制御できる電界印加回路17により制御された
透明電極6により、所定の周波数の交流電場を測定セル
4の側面に垂直な方向に発生させる。交流電場により、
交流電場の印加方向に微粒子を振動させることができ
る。微粒子の振幅を検出する検出手段では光源12から
の光を矢印14のように測定セル4の横方向から測定セ
ル4中に照射し、交流電場の印加方向に振動する微粒子
の像を、レンズ(図示せず)により、交流電場の印加方
向に平行に光検出素子が並べられて構成されているアレ
イ検出器8上に結像して、微粒子の位置を検出する。ア
レイ検出器8で検出した微粒子の位置データは光信号検
出回路16で増幅された後、制御解析部18に送信され
る。制御解析部18では、交流電源の位相および流速計
20の流速データを基に、数5および数6を用いて各微
粒子のゼータ電位ζを見積もる。その結果、各微粒子の
材質を同定することができる。ゼータ電位ζと微粒子の
材質の同定結果を記録装置19に送信し、記録する。
【0028】図2に本実施例での測定セル4(図1)の
断面図を示す。
【0029】以下、図2を用いて測定セル4中における
微粒子の振る舞いを示す。異なるゼータ電位を持つ微粒
子1、2、31、32を含む流体は、まず、超音波によ
って微粒子を集束させる濃縮手段に送り込まれる。ここ
は、断面が4辺形の測定セル4の対向する面の外壁に超
音波振動子5a、5bが対称に張り付けられている(図
3に図示)。超音波振動子5a、5bによって測定セル
4中に、測定セル4内の中心部に節を持つ定在波10を
発生させる。蒸留水中での音速度は水温25度で150
0m/sであることから、幅1mmの測定セル4中で1
個の節を持つ定在波10を起こすには、波長λ=2mm
であることから超音波振動子5a、5bを振動数750
kHzで振動させればよい。1平方センチメートルあた
りの超音波強度6.0〜9.0mWの超音波を照射する
ことにより、超音波の輻射圧によって、各々の微粒子の
形状及び音響インピーダンスに応じた速度で定在波10
の節の位置に、微粒子が集束させられる。図2では、対
向した超音波振動子を3個設けて定在波を発生し、微粒
子を測定セル4の中央に集束させているが、対向した超
音波振動子は、微粒子の集束効率を上げるために集束部
の流路長をのばしてもよい。
【0030】微粒子を超音波で測定セル4の中央に十分
集束させた後、この流体は電場によって微粒子を分別す
る電場印加手段に流入する。ここでは、断面が4辺形の
測定セル4内の対向する面の内壁に電極6a、6bが張
り付けられている(図4に図示)。電極6a、6bによ
り、電極6a、6bに垂直な方向に電位分布をもつ一様
な電場を作る。誘電率εの流体中で、微粒子は各物質成
分に固有なゼータ電位ζ(ポリスチレン−43mV、シ
リコン(Si)−36mV、酸化アルミ+30mV、気
泡0mV)を持ち、電極6a、6b間に数4で与えられ
る周期Tの交流電場Eを与えることによって微粒子は、
おのおの数5で表される振幅Lで、電極6a、6bに垂
直な方向に振動する。したがって、微粒子が持つゼータ
電位依存し、粒径に依存しないかたちで、測定セル4中
央から電極6a方向への微粒子のずれ座標Yが決まる。
【0031】この微粒子のずれ座標Yの検出を、図2の
検出位置として示した位置に配置された検出器で検出す
る。ずれ座標Yは、光源12とアレイ検出器8とで構成
される微粒子検出部で検出される。光源12からの光を
矢印14のように管4の横方向から微粒子に照射して、
測定セル4の壁部と振動する微粒子の像を、レンズ(図
示せず)を介して、アレイ検出器8上に結像して、微粒
子の位置(測定セル4中央からのずれ座標Y)を検出す
る。検出したずれ座標Yから、数6を用いて微粒子の振
幅Lを求める。次に、求めた振幅Lを数5に代入し、ゼ
ータ電位ζを求める。求められたゼータ電位ζを、既知
の材料の微粒子のゼータ電位ζと比較することによっ
て、測定対象の微粒子の材質の同定ができる。
【0032】本実施例では、微粒子検出部で微粒子に光
を照射し、その微粒子の位置(測定セル4中央からのず
れ座標Y)を1つのアレイ型検出器を用いて検出した。
微粒子の分析に交流電場を用いることから、所定の観測
位置(X0)で数6の左辺のcos(ωX0/2V0
δ)が0となる場合、すなわち、図2の分別部分で微粒
子のゼータ電位ζに関係なく全微粒子が測定セル4の中
央に集まる位置では、数6の振幅Lが決まらない。従っ
て、そのとき振幅Lを求めるためには、数6の左辺のc
os(ωX0/2V0−δ)が0とならないX0(観測位
置)に第2のアレイ検出器を置く。この第2の検出位置
で、ずれ座標Yを検出し、数6を用いて粒子の振幅Lを
求め、微粒子の表面電位ζを算出して、微粒子の材質を
同定することができる。
【0033】微粒子の最大振幅を見積もるために二次元
アレイ検出器等の二次元光検出器を用いたり、テレビカ
メラと画像処理装置を用いて、微粒子の軌跡を追い、そ
の最大振幅Lを直接見積もってもよい。また、微粒子に
光を照射する手段として、本実施例では、アレイ型検出
器に平行に、透明電極を透過して光を照射した。透明電
極を測定セル4の外壁に設けると、測定セル4により電
圧の低下が起こり有効に測定流体に電圧が印加できな
い。このため透明電極を測定セル4の内壁に設ける。光
の照射方法として、暗視野コンデンサーレンズ用いて、
照射光を暗視野コンデンサーレンズを通して、図1の測
定セル4の上方向から照射し、照射光の延長線上のアレ
イ型検出器に直接照射光が照射されないようにして、微
粒子の位置を検出しても良い。かかる装置構成では、透
明電極を通して光を照射しないから、透明電極の代わり
に白金などの安定性の高い不透明の電極を使用すること
ができ、測定セル4の内壁に設けられた透明電極の分解
による測定流体の汚染を防止できる。また、微粒子に照
射する光の光路と微粒子からの散乱光の光路とに、各々
偏向の方向を90度ずらした偏向板を設けて、照射光を
除去して、照射光の延長線上に設けたアレイ型検出器
で、アレイ型検出器に直接照射光が照射されないように
して、微粒子の位置を検出しても良い。この場合も、暗
視野コンデンサーレンズを用いる場合と同様の効果が得
られる。
【0034】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、電極での電気分解を防ぎながら電解質を含
む流れる液体中の微粒子の分析が連続的にできる。ま
た、測定精度を低下させることなく微粒子の分析が連続
的にできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の構成図。
【図2】本発明の実施例における装置が微粒子に及ぼす
効果を説明する測定セルの断面図。
【図3】図2のB−B断面図。
【図4】図2のC−C断面図。
【符号の説明】
1…帯電していない微粒子、2…マイナスに帯電した微
粒子、31、32…プラスに帯電した微粒子、4…測定
セル、5(5a、5b)…超音波振動子、6(6a,6
b)…透明電極、7…微粒子検出部、8…アレイ検出
器、9…流体の流れの方向、10…超音波の圧力分布、
11…超音波の進行波の進む方向、12…光源、14…
光束、15…超音波振動子駆動回路、16…光信号検出
回路、17…電界印加回路、18…制御解析部、19…
記録送信装置、20…流速計、50…流動管。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】流路を流動する流体中の微粒子を検出測定
    する微粒子分析装置において、前記微粒子を前記流路の
    所定の位置で流路の中心部に集める濃縮手段と、前記微
    粒子集合濃縮部の下流で前記流体に交流電場を印加し
    て、前記微粒子を振動させる電場印加手段と、前記電場
    印加手段による交流電場の印加領域または印加領域の下
    流側の近傍で、前記微粒子に光を照射して、振動した前
    記微粒子の移動速度または位置を検出する検出手段とを
    有することを特徴とする微粒子分析装置。
  2. 【請求項2】前記検出手段は、前記流体の移動する方向
    について異なる位置であって、前記微粒子の前記中心部
    からの距離が異なる複数の位置に備えられたことをこと
    を特徴とする請求項1に記載の微粒子分析装置。
  3. 【請求項3】前記濃縮手段は、超音波振動子を用いるこ
    とを特徴とする請求項1または請求項2に記載の微粒子
    分析装置。
  4. 【請求項4】前記検出手段は、前記交流電場が印加され
    る方向に平行に光を発し、前記微粒子に該光を照射する
    光照射部材と、前記方向に平行に検出素子が並べられた
    光検出部材とを有し、前記微粒子発せられる光を検出す
    ることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに
    記載の微粒子分析装置。
  5. 【請求項5】前記検出手段は、前記交流電場が印加され
    る方向に垂直に光を発し、前記微粒子に該光を照射する
    光照射部材と、前記方向に平行に検出素子が並べられた
    光検出部材とを有し、前記微粒子に照射される前記光の
    光路中に、暗視野コンデンサーレンズが設けられ、前記
    微粒子発せられる光を検出することを特徴とする請求項
    1乃至請求項3のいずれかに記載の微粒子分析装置。
  6. 【請求項6】前記検出手段は、前記交流電場が印加され
    る方向に垂直に光を発し、前記微粒子に該光を照射する
    光照射部材と、前記方向に平行に検出素子が並べられた
    光検出部材とを有し、前記微粒子に照射される前記光の
    光路中に、第一の偏向板と、前記微粒子から発せられる
    光の光路中に、前記の第一の偏向板の偏向方向とほぼ9
    0°の角度に偏向方向を有する第二の偏向板とが設けら
    れ、前記微粒子発せられる光を検出することを特徴とす
    る請求項1乃至請求項3のいずれかに記載の微粒子分析
    装置。
  7. 【請求項7】前記光検出部材は、アレイ検出器であるこ
    とを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれかに記載
    の微粒子分析装置。
  8. 【請求項8】前記検出手段は、二次元光検出器であるこ
    とを特徴とする請求項4乃至請求項6のいずれかに記載
    の微粒子分析装置。
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