JPH07504497A - 粒子特性の分析 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 粒子特性の分析 形状および寸法によって粒子を測定できることは多くのグループの人々にとって 重要である。食品産業界および化学工業界は品質管理の点から関心を持っている 。生物学者は細胞の特徴づけと、細胞における変化および細胞間の違いの観察に 興味を持っている。環境科学者は空気中に含まれる粒子と、それらの粒子が空気 の性質および健康に及ぼす影響とに興味を持っている。ここに示したものは全て を網羅したものでは決してなく、正確で確実な測定手法を開発し、問題の性質を 理論的に解明しようとする試みの背景となっている推進力を示すためだけのもの である。

商業的に利用可能な粒子測定システムにおいて使用される主な光学的散乱法は現 在２種類ある。第１の方法は流体中での粒子の静的な挙動および動的な挙動を測 定することによって、粒子の寸法を計ろうとするものである。それらのシステム は沈殿速度、ジェット気流中での加速度、またはブラウン運動を一般に測定する 。第２の方法は、照明されている粒子から散乱された光、または特定のい（つか の角度における、あるいは大きな立体角度範囲にわたる粒子の集団を測定するこ とによって粒子寸法を測定しようとするものである。画像分析システムは別にし て、市販の計器はいずれも形状によって粒子を特徴づけることができず、等偏球 の直径を割り当てることによって非球状粒子の寸法を計っているが、この直径は 使用される測定法に依存する。更に悪いことに、ある測定器は標準形状の非球状 粒子で試験すると不正確になることが知られているので、任意の形状の粒子の測 定はある程度注意して取り扱わなければならない、。

形状を分類しようとする計器は画像分析に基づいている。画像分析は少数の粒子 の画像を撮影すること、および複雑な画像処理を行うことを要する。粒子標本の 形が画像処理に適当な形であるように粒子標本を予め準備せねばならない、すな わち、個々の粒子を最少の重なり合いで見ることができるように粒子標本を処理 せねばならない。したがって、その結果を利用できるようになるまでにかなりの 時間遅れが存在することになる。

この方法は、分析をかなり迅速に行うために高速コンピュータも必要とする。他 の計器のいくつかは測定値を利用できるようになるまでに時間がかかり、これが 重要であるかどうかは用途次第である。たとえば、粉末を一括試験することは必 ずしも重要ではないが、石綿繊維または微小有機体に対して作業環境を監視する ときにはそれは潜在的には重要である。

Ｐｏｗｄｅｒ　ａｎｄ　Ｂｕｌｋ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ１９９１．２月号、 ４２ページ所載の論文ｒＰａｒｔｉｃｌｅＳｉｚｅ　Ａｎａｌｙｓｅｒｓ　Ｐｒ ｏｄｕｃｔ　ＲｏｕｎｄｕｐＪで明らかにされているように、粒子寸法を計るこ とができる、レーザに基づくいくつかの市販の計器を利用できる。

また、粒子の寸法測定の種々の面を研究するために、その他の研究用計器が組み 立てられている。たとえば、Ｐａｒｔｉｃｌｅ　ａｎｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｓ ｙｓｔｅｍｓ　Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓａｔｉｏｎｓ　１９９０．第７巻、２２ １ページ所載の、Ｒ，ＲａｇｕｃｃｉＳＡ、Ｃａｖａｌｉｅｒｅ、Ｐ、Ｍａｓｓ ｏｌｉの論文ｒＤｒｏｐ　Ｓｉｚｉｎｇ　ｂｙ　Ｌａ５ｅｒ　Ｌｉｇｈｔ　Ｓｃ ａｔｔｅｒｉｎｇ　Ｅｘｐｌｏｉｔｉｎｇ　Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　Ａｎｇｕｌａ ｒ　０ｓｃｉｌｌａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｔｈｅ　Ｍｉｅ　ＲｅｇｉｍｅＪに記載さ れているように、散乱光の輝度振動を用いて粒子寸法を計るための計器が開発さ れている。はとんどの計器は粒子の全体的効果を分析する。前に述べたように、 それらの計器は球面状粒子を仮定しており、非球面性を示すものはなんら与えな い。

Ｐａｒｔｉｃｌｅ　ａｎｄ　Ｐａｒｔｉｃｌｅ　Ｓｙｓｔｅｍｓ　Ｃ１１ａｒａ Ｃｊｅ！ｒ１１１ａｊｊｏｎ１１９８９．第６巻、１４４ページ所載の論文ｒＬ ｉｇｈｔ　ＳｃａｔｔｅｒｉｎｇＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｔｏ　Ｄｉｓｃｒｉｍ ｉｎａｔｅａｎｄ　５ｉｚｅ　Ｆｉｂｒｅｓ　Ｐａｒｔ　２：Ｅｘｐｅｒｉｍｅ ｎｔａｌ　ＳｙｓｔｅｍＪに報告されている研究は、繊維状物質を識別し、寸法 を計るために設計された計器を使用することを報告している。この研究において は、下記の構成に類似する層状空気流システムを用いて、粒子がレーザビーム中 を一列になって通る。前向きの散乱光がレンズによって集められ、偏光ビームス プリッタ中を通る。次いで、光電子増倍管を用いて２つの直交する偏光中の光の 強さが記録される。結果は、偏光された球状粒子に近い粒子の直径が約１．５ミ クロンより大きければ、偏光された輝度の比をとることによってそれらの粒子を 遷移状物質から識別できることを示している。

粒子寸法を計るために開発された計器は、Ｐｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ−ＳＰＩＥ　 Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ　５ｏｃｉｅｔｙ　ｆｏｒ　０ｐｔｉｃａｌ　Ｅｎ ｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｖｏｌ　９５２．１９８８．４５４ページ所載の、Ｄ、Ｍ 、Ｌｉｖｅｓｌｅｙの論文、ｒＳｔｒｅｎｇｔｈｓ　ａｎｄ　ｌ１ｍ１ｔａｔｉ ｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｐｈａｓｅ　Ｄｏｐｐｌｅｒ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ　ｆ ｏｒ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ　ｏｆ　ｐａｒｔｉ ｃｌｅ　ｗｅｌｏｃｉｔｙ　ａｎｄ　５ｉｚｅＪに記載のレーザ・ドプラー速度 計技術を用いでおり、これは球に近い粒子を繊維状粒子から区別する能力も示し ている。この技術は粒子による光線の屈折に基づいているので、５ミクロンより 大きい粒子に限定される。この計器は２つのコヒーレント・レーザービームを使 用する。それらのレーザ・ビームは相互に干渉して、散乱容積中に一連の縞を生 ずる。それらの縞の間隔はレーザの波長およびビーム間の角度に依存する。３つ の光電子増倍管が種々の前方散乱角度で用いられる。それらの光電子増倍管は全 体として粒子の速さ、粒子寸法、および非真球度の指示を行う。速さは粒子が１ つの縞から次の縞へ移動するために要する時間から得られる。寸法は２つの検出 器からの信号の位相差から得られる。その位相差は速さおよび粒子表面の膨らみ 率の関数である。粒子が縞を横切るときに屈折される光線の掃引速度は、粒子が 小さいほど大きい。第３の検出器によって位相差を測定でき、粒子が球でない場 合に２つの測定された位相における差が見られる。

本発明者等は、粒子寸法はもちろん粒子形状を決定する能力をも持つ、空気に含 まれている粒子の分類器（Ａ　Ｐ　Ｃ）を、Ａｔｏｍｏｓｐｈｅｒｉｃ　Ｅｎｖ ｉｒｏｎｍｅｎｔ、ｖｏ１２５Ａ　Ｎｏ、３／４．１９９１．６４５ページ所載 の、Ｐ。

Ｈ，Ｋａｙｅ％Ｎ、Ａ、Ｅｙ　ｌ　ｅｓＳ　１．に、Ｌｕｄｌｏｗ。

およびＪ、Ｍ、Ｃ１ａｒｋの論文ｒＡｎ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ｆｏｒ　ｔｈ ｅ　ｃｌａｓｓｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆａｉｒｂｏｒｎｅ　ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｂａｓｆｓ　ｏｆ　５ｉｚｅ、５ｈａｐｅ、ａｎｄ　ｃｏｕ ｎｔｆ　ｒｅｑｕｅｎｃｙＪに開示した。それは添付図面の第１図に示されてお り、以下に詳しく説明する。このシステムは１秒間に最大１０’、０００個の粒 子についての情報を集めることができ、したがって、準実時間で動作できる。し かし、検出器の数が少ないため形状情報は厳しく制限され、それを使って異なる 種類の非球状粒子、たとえば、繊維と小板を明白に区別できる可能性はほとんど ない。粒子がビーム中を通るときの粒子の軌道と向きの不確定性も存在し、散乱 に対するそれらの不確定性の影響を債かに３つの検出器で決定し考慮することは 困難である。

したがって、実時間形状分析法はまだ利用できず、非球状粒子に対する研究活動 はほとんど行われていない。

本発明によれば、エーロゾルまたはその他の粒子懸濁液から個々の粒子特性を分 析する装置は、単色光源と、粒子の流れを光源からの平行光ビーム中に向けるた めの手段を有する散乱チャンバと、多数のセンサの二次元アレイを有し、粒子流 中の粒子から散乱された光の画像を記録するように構成された検出器と、粒子流 が平行ビームを横切る領域の周囲の少な（とも３゜の立体角から散乱された光を 集めるように構成された光学系と、データ・プロセッサとを含み、粒子から散乱 されて光学系によっＣ上に結像される光線が、粒子からの光線の散乱角度に関し て単調に順序づけられるように位置決めされた画像形成スクリーンと検出器が連 結され、データ・プロセッサが画像の、（ラメータをメモリに記憶されているパ ラメータと比較して粒子の性質を判定するようにされることを特徴とする０光学 系は楕円反射器を含むことが好ましく、検出器は電荷結合素子（ｃ　ｃ　ｄ）ビ デオカメラであることが好ましい。

画像形成スクリーンはイメージ増倍管またはカメラの画像スクリーンとすること ができる。

この装置は、光学系によって集められなかった散乱光を検出することによって、 光ビーム中の粒子の存在を判定し、粒子に関連する画像を記録するために検出器 をトリガするためのセンサ手段を持つことができる、トリガ手段を含むと有利な ことがある。センサ手段は光電子増倍管を備えることもできる。その光電子増倍 管の上に散乱光線が集束される。その散乱光線Ｉｔ光学系中のオリフィスを通っ て、散乱チャンノくの背後の後部チャンバに達する。

光電子増倍管を含む計器では、光電子増倍管および検出器の位置を変更するため 、さ、らには光電子増倍管を別の検出器と交換するために光電子増倍管を設ける こともできる。

トリガ手段は、検出器手段から入力を受け、出力を検出器へ供給する制御器を含 むこともでき、かつビーム中の１９個の粒子にのみ作用するようにできる。

比較されるパラメータは画像全体、画像の一部、または回折または干渉の最大及 び最小の解像に関するものでもよ（１゜本発明の別の態様によれば、エーロゾル またはその他の粒子懸濁液から偶々の粒子特性を分析する方法は、散乱チャンバ 内の単色光源からの平行光ビーム中に粒子の流れを向ける工程と、粒子流が平行 ビームを横切る領域の周囲の少な（とも３．の立体角からの散乱された光を光学 系に集める工程と、粒子流中の粒子から散乱された光を結像させるように構成さ れた多数のセンサの二次元アレイを有する検出器に記録する工程と、結果をデー タ・プロセッサで分析する工程とを含み、粒子から散乱されて、光学系によって 上に結像される光線が、粒子からの光線の散乱角度に関して単調に順序付けられ るように位置決めされた画像形成スクリーンと検出器とが連結され、データ・プ ロセッサが画像のパラメータをメモリに記憶されているパラメータと比較して粒 子の性質を判定するようにされることを特徴とする。

本発明の好ましい実施例は、粒子を５つの広範な形状分類、すなわち、球、液滴 、繊維、小板、および「塊」　（すなわち、３つの次元の全てにおいて匹敵する 寸法の粒子）の１つに分類できること、および縦横比が異なる粒子の間で識別で きることを意図するものである。

この明細書においては、「散乱輪郭」という用語は、粒子の周囲の三次元散乱さ れた光の強さの分布を意味するものとする。

散乱輪郭は所定の形、所定の向き、および与えられた波長の光に対する誘電体構 造の粒子に対して特有のものである。

本発明をより良く理解できるようにするために、ここで添付図面を参照して実施 例を詳細に説明する。添付図面において、既に参照し、た、第１ａ図は従来の粒 子分析器の立面図である。

第１ｂ図は対応する平面図である。

第２図は本発明の散乱チャンバを示す断面図である。

第３図は本発明のシステムの線図である。

第４図は試料入口アセンブリの断面図である。

第５図から第８図は散乱チャンバ中の光の透過を示す光線図である。

第９図は１ミクロンのポリスチレン球から散乱された光の３０°と１４０°との 間で集められた画像を示す。

第１０図は水滴から散乱された光の３０’と１４００との間で集められた画像を 示す。

第１１図は空気中に浮いている任意の粒子から散乱された光の５°と３０°との 間で集められた画像を示す。

第１ａ図と第１ｂ図に示されている、ＥＰ　Ａ　０３１６１７２号に記載されて いるような従来技術の装置は、レーザ１０、例えばヘリウム・ネオン・レーザを 有する。このレーザはビーム１１をビーム拡大器１２と、アイリス絞り１３と、 円筒レンズ１４とを通って散乱チャンバ１５へ直角に投射する。散乱チャンバ１ ５においては、ビーム１１は鏡１６によって反射され、主チャンバ１５の内部に 位置する第１の楕円反射器１７の軸線に沿って進み、後部チャンバ２０の内部の 第２の楕円反射器１９の軸線に沿ってオリフィス１８を通り、ビーム・ダンプ２ １を通って進む。散乱チャンバ１５の後部には、コリメータレンズ２２と、３本 の光電子増倍管２３を含む集光システムとが設けられる。後部チャンバ２０の内 部の第２の楕円反射器１９の焦点には光電子増倍管レンズ２５へ導く放射線コレ クタ２４が設けられる。気体試料を第１の楕円反射器１７の焦点を通って送るこ とができるように、試料入口管２６及び試料出口管２７が散乱チャンバ１５内部 に設けられる。

使用時には、試料がポンプ２８によって管２６．２７を通って吸い出され、その 試料中の粒子がビーム１１によって照明されるようにする。粒子によって十分な 角度だけ屈折された光は第１の楕円反射器１７によって反射され、コリメータレ ンズ２２を透過して光電子増倍管２３へ進む。より小さい角度で反射された光は オリフィス１８を通って後部チャンバ２０へ進み、そこでそれらの光は第２の楕 円反射機１９によって放射線コレクタ２４へ反射され、それから光電子増倍管２ ５へ進む。反射されなかった光はビームダンプ２１によって捨てる。

光電子増倍管の出力はデジタル化してから、専用電子装置を用いて記録し、コン ピュータを用いて分析する。

第１図を参照して説明した計器はかなり有望なので、第２図、第３図および第８ 図に示されている新しい計器は、同じ楕円反射器集光器と、同じ種類の粒子供給 システムを保持する。本発明はその動作がある部品の特定の位置決めと、較正と に依存するので、実際の実験計器について本発明を説明することにする。

本発明の計器（第２図）では、第１図に示されているレーザ・システムに類似す るレーザ・システムによって供給されるレーザ・ビーム１１は、最初囲い板３０ の内部に含まれ、散乱チャンバ１５内の楕円反射器１７の軸線に沿って、オリフ ィス１８を通って、反射層を付着されたプリズム６３の形のビーム・ダンプへ向 けて送られる。プリズム６３は前方散乱レンズ・アセンブリ３１のレンズへ接着 され、つや消しの黒い表面６４ヘ光を送る。レンズ・アセンブリ３１は、散乱光 を後部チャンバ２０内の光電子増倍管２５に集束させるようになっている。

レーザは、電源とコリメータ光学系が一体になっている、Ｌａ８ｅｒｍａＸモデ ルＬＡＳ−２００−６７０−１０ダイオード・モジュールであった。このレーザ のパワー出力は６７０ｎｍの波長で１０ｍＷである。出力は平面偏光されて、Ｔ ＥＭｏｏモードで動作する。横断面は４ｍｍＸ１ｍｍである。このモジュールを 留めねじによってハウジング内部に装着した。こうすることによってモジュール をチャンバと整列させることができた。

ビームはそれを円偏光させる４分の１波長板と、アイリス絞りと、円筒レンズと を通って散乱チャンバ１５に入る。したがって、楕円反射器１７の主焦点６０に おけるビーム１１はほぼ楕円形で、その寸法は幅３ｍｍ、奥行き１２０ミクロン であった。

円筒レンズの焦点距離の誤差を見込んで、レーザ・ハウジングをマウントの内側 へ動かすことができる。楕円反射器１７はその集光能力に基づいて選択した。楕 円反射器１７は主焦点６０と、９８．６ｍｍだけ隔てられた第２の焦点６１とを 有し、主焦点６０を囲む球面の８４％の上記立体角の集まり（立体角４゜の３． ３．）を有していた。ポンプ、たとえば、出力を調整できる羽根型ポンプに連結 されている試料入口管２６と試料出口管２７が、楕円反射器１７の主焦点におい て光ビーム１１を横切る試料の流れを供給するために配置される。この光学的配 置は、試料中の粒子によって散乱され、かつ少なくともｊ、の立体角を囲む楕円 反射器１７によって反射された光が、光学窓３２と、反射器１７の第２の焦点に 位置する絞り３３とを通るようなものである。光学窓３２は反射器１７の主焦点 と第２の焦点の間の距離を長（し、絞り３３は背景散乱の量を減少させる。反射 された光は絞り３３から一対の平凸レンズ３４を逼って、ビデオカメラ３６の近 くに位置するイメージ増倍管３５へ進む。カメラは、１１０８８０　（３８５Ｘ ２８８）個の素子のアレイを有する典型的な電荷結合素子（ｃ　ｃ　ｄ）ビデオ カメラであった。添付図面の第５図ないし第８図を参照して以下に述べるように 、イメージ増倍管（または代わりの任意のスクリーン）のシステム内部における 位置は重要である。

本発明の記録装置、分析装置および表示装置は第３図を見ると最も良くわかる。

コンピュータ３７が、とくに、カメラ３６から入力を受けるフレーム・グラツバ ３８と、光電子増倍管２５から入力を受けて、カメラ３６へ出力を供給するカメ ラ制御器３９とを含む。フレーム・グラツバ３８は２５６Ｘ２５６の画素アレイ を持つ市販のボードであって、画像の後処理用の市販ソフトで利用できた。コン ピュータは通常の記憶機能および計算機能を持ち、画像モニタ４０とコンピュー タ・モニタ４１へ出力を供給する。

試料入口管２６を含む試料入口アセンブリ（第４図）は、シースエアチャンバ５ ０から出るチューブ２６を有する。シースエアチャンバへは濾過した空気をシー スエア人口５１を通じて供給できる。試料チャンバ５３から出た試料空気管５２ が入口管２６の内部にその入口管と同軸に配置される。試料空気管は管２６の細 くなっていく部分５４の近くで終端する。細くなっていく部分５４に対する終端 部の正確な位置決めは調整ねじ５５によって調整でき、散乱チャンバ１５の内部 への試料入口管の延長は調整ねじ５５によって調整できる。

使用時には、較正中に濾過されたきれいなシースエアが空気人口５１と、シース エアチャンバ５０を通って試料入口管２６へ供給され、既知の種類の粒子を含む 試料空気が試料チャンバ５３から試料空気管５２へ供給される。ポンプ２８が動 作すると、濾過されたきれいなエアのシースによって囲まれた試料空気が試料入 口管２６からレーザ・ビーム１１を横切って試料出口管２７へ吸い込まれる。試 料空気は（２，５〜６）ｌ／ｍでチャンバを通って吸い込まれて、直径が１ｍｍ の柱状の層を成す空気流を管の間の間隙に生ずる。このようにして粒子は、楕円 反射器の主焦点６０の０．５ｍｍ以内のレーザ・ビーム１１を一列で通る。レー ザ・ビーム１１は楕円反射器のほぼ主焦点６０で試料空気中の粒子へ入射し、そ の結果光は散乱される。

散乱されて、楕円反射器１７に入射した光は反射されて光学窓３２と、絞り３３ と、レンズ３４を通ってイメージ増倍管３５に入射する。散乱されて反射器１７ に入射しなかった光はオリフィス１８と前方散乱レンズ３１を通り、そこで光電 子増倍管２５に集束される。散乱されなかりた光は捨てられる。

光電子増倍管２５は信号をカメラ制御器３９へ供給する。このカメラ制御器はそ の信号を監視する。所定のレベルに達すると、信号がカメラ３６へ送られてその カメラにパターンをイメージ増倍管３５に結ばせ、この信号をフレーム・グラツ バ３８へ送り、そこでその画像はコンピュータ３７に記録される。粒子の種類を 示し、および（関連するならば）粒子の整列を示す、画像を画像モニタ４０で見 ることができる。

実際には、試料空気流は有限の厚さを持つことが判るであろう。したがって、レ ーザ・ビーム１１が反射器１７に入射するときは、粒子は反射器１７の主焦点６ ０と常には交差しないであろう。これが第５図から第８図に示されている。第５ 図には、特定の楕円反射器１７と、特定の光学窓３２と、特定の絞り３３と、特 定のレンズ３４とに対する完全な光学系の光線図が示されている。寸法は、反射 器の第２の焦点における原点から測定したｍｍで表され、光線図は５″刻みで散 乱角度３０’〜１４０ａに対応する。

第６図は第５図の光線図の、原点から＋４４ｍｍの位置に示されているイメージ 増倍管３５の領域における詳細を示すものである。この位置においては光線は単 調である（すなわち、低い角度で散乱され、かつ反射された光線が、より高い角 度で散乱された光線とは交差しない）ことがわかるであろう。

第７図および第８図は、それぞれ反射器１７の主焦点６ｏの０．５ｍｍ前方（反 射器１７の頂点の方向に）と、０．５ｍｍ後方においてビーム１１と交差する粒 子の光線図を示す。４４ｍｍ位置のすぐ左およびすぐ右では光線は非単調になり 、４４ｍｍ位置においては単調であることがわかるであろう。光線が単調のまま である間に、所与の粒子によって提供される画像は、主焦点６０ｇ二対する粒子 の交差位置がどのようなものであってもほぼ同一のままであり（いくらかの歪み 以外は）、シたがって、その画像のメモリと首尾よく比較できる。しかし光線が ひとたび単調でなくなると、画像は完全に変化して比較できないであろう。した がって、粒子がレーザービーム１１と交差スる位置がどこであっても、光線が単 調である位置にイメージ増倍、　管３５、またはその他の画像スクリーンを置（ ことが重要である。画像の完全な複写が失われる位置を決定するためにイメージ 増倍管３５を移動させている間に、粒子流をこの計器内部で移動させることによ って、イメージ増倍管３５の最適な位置を試行錯誤によりて決定できる。あるい は、非常に細い試料ジェットを供給する移動可能な試料入口管２６を用いて、主 焦点６０から既知の距離を通る粒子の作用を試験することができる。

全ての粒子が反射器１７のほぼ正確に主焦点６ｏでレーザ・ビーム１１と交差す るように非常に細い試料ジェットを用いると、動作が非常に遅くて実際的な価値 のない計器が得られることがわかるであろう。商用のために較正されたここで説 明している計器では、試料ジェットの幅は約１ｍｍが典型的なものである。

実際には、２個またはそれ以上の粒子が一緒に非常に接近してレーザ・ビーム１ １と交差することが時にあるので、対策を講じなければ両方の粒子からの散乱光 が結像されることがわかるであろう。これは、カメラ制御器３９が光電子増倍管 ２５から入力を受ける時間を検出し、この時間が長すぎたならば（１゛個以上の 粒子の存在を示す）、カメラ動作のトリガを中止することによって避けることが できる。

イメージ増倍管３５の位置とカメラ制御器のタイミングがセットされていると、 寸法、形および成分が既知である一連の粒子をそれに通らせ、後で比較するため に画像その他のパラメータ（回折または干渉の最大または最小、あるいは、画像 の部分の詳細）をライブラリに記憶することによって計器を較正できる。１台の 計器が較正されると、類似の構造の計器は類似の結果をもたらすであろうこと、 およびその較正が同様の構成のそのような計器に適当であることがもちろん予測 できる。

ハードディスクに画像を記録するときは、ディスクの速さ限界などの要因によっ て画像獲得速度が制限され、上記システムでは１秒間当り約２画像であろう。

上記計器では、粒子から２８°と１４１°の間で散乱された光は楕円反射器１７ によって集められた（すなわち、散乱光は、粒子流がビーム１１と交差する領域 を中心として少なくとも３゜の立体角から集められた）。反射器１７は円筒形ホ ルダ中に装着されていた。反射器１７を正確に位置決めするためにホルダを動か すことができる。そうすることが必要な理由は、反射器の光学的寸法および機械 的寸法が指定されているが、それらの寸法の間の関係は与えられていないからで ある。粒子から５゜と２８″との間で散乱された光は一対の平凸レンズ３１へ送 られる。

第１図の計器の性能と比較して、本発明は空間分解能を大幅に向上させた。イメ ージ増倍管へ結合された電荷結合素子（ｃ　ｃ　ｄ）ビデオカメラを使用するこ とによって、４つの利点が得られる。

１．３つの検出器を１１０８８０　（３８５ｘ２８８）素子のｃｃｄアレイで置 き換えることによって分解能が向上する。

２．７レイが一体のシリコンで製造されているので、光入力対出力の変換効率が アレイ全体にわたりてほぼ一定である。

３、イメージ増倍管の構造のために、その光利得もその開口部全体にわたってほ ぼ一定である。

４、ビデオカメラ手段を使用することは、画像を標準的なコンピュータ・フレー ム・グラツバ・ボードの上で捕らえることができることを意味し、したがって、 写真フィルムを用いるスチールカメラよりも迅速に処理および記録できる。

１個の粒子がレーザ・ビーム中を横切る間にその粒子から散乱される光子の数が 少ないので、本発明のこの例においてはイメージ増倍管を必要とする。粒子がビ ームを横切る時間は、流量に応じて約（２〜５）マイクロ秒である。計器中と同 様、焦点を合せた１０ｍＷのヘリウム・ネオン・レーザを使用する場合、その時 間中に、粒子の寸法に応じて、通常は数十個の光子が散乱される。散乱される光 子の数は、対象とする寸法範囲（約１〜１０ミクロン）内の粒子寸法の４乗にほ ぼ依存するので、かなり変動する。カメラ３６は非同期トリガ機能を持つ。

この非同期トリが機能によってこのカメラをスチールカメラに使用できる。この 非同期トリガ機能が必要であるのは、粒子がビーム１１中に存在する時間中に散 乱光を捕らえることができるようにするためである。

元の計器の１秒間当りｉｏ、ｏｏｏ個の粒子というデータ転送速度とは対照的に 、カメラ３６が出力できる画像の最大数は１秒間当り２５である、すなわち毎秒 ２５個の粒子についてのデータを記録できる。しかしこれは欠点ではない。とい うのは、この例の計器は種々の形の粒子からの散乱輪郭の基礎研究に用いられる からである。カメラ３６によって提供される高い空間分解能によって、やはり本 発明を実施する、粒子操作速度が一層高い実時間計器に使用するのに最適な検出 器構造を決定できる。そのような最適にされた検出器構造は、より高い粒子分析 速度が可能になるように、カメラＣＣＤアレイより少ない、たとえば３２Ｘ３２ 個の素子を容易に持つことができる。構造は対称的である必要はなく、粒子の特 定の形の分析に適するように最適にできる。この例は、最適な形状特徴づけのた めに幾何学的に配置された特注の多素子光ダイオード・アレイを含む。

とくに興味のある１つの粒子寸法範囲（１〜１０ミクロン）では、散乱される完 全体の大きな割合が３０″までの角度範囲で散乱される。この光は楕円反射器１ ７中の孔１８を通るので、カメラ３６によって集められない。この角度範囲で散 乱された光は、粒子の形を決定するのに重要な可能性があるので、必要があれば この角度範囲を研究できるように計器を設計することが好ましい。

オリフィス１８を通る光は光電子増倍管２５によって通常集められる。この光電 子増倍管はカメラ３６をトリガするためのパルスを発生する。カメラ３６と光電 子増倍管２５のハウジングを交換できるように散乱チャンバ１５が設計されてい る場合は、その構造によってカメラ３６は範囲５°〜３０’または範囲３０°〜 １４０°のいずれかの散乱を記録できるようにされる。

繊維から記録された以前の結果が、入ｒコ管２６と出口管２７との間の間隙を粒 子が横切るときの粒子の間に向きの違いが存在し得ることを示している。これを 一層完全に研究するため、管の終りとレーザ・ビームの間の距離を変更できるよ うに、入口管２６と出口管２７との間の距離を調整可能にした。このシステムの 空気力学的集束作用を研究できるように、同心清浄空気管２６の内部の粒子供給 管５２の深さを調整可能にした。

元の計器では、清浄空気濾過器は計器の一体部分であった。

これは、全空気流のみをモニタできることを意味する。第２図の新しい例では、 清浄な空気流量を、全体はもちろん、個別にも監視できるので、粒子を含む空気 と清浄な空気との比を監視して調整できる。

カメラ制御器３９は通常は特別に製作されたボードであって、フレームの入手お よび記録をキーボードから制御可能にするマイクロコンピュータ付きのシステム 中で動作する。コンピュータ３７は、画像の後処理が必要であれば、それを行う 。

光学系は専用光線図作成コンピュータ・プログラム・パッケージの助けで設計さ れたので、様々な位置で散乱容積を通る粒子の作用を決定できる。これが必要で ある理由は、楕円反射器１７が画像を散乱角の非線形表現にさせ、これが粒子位 置の関数だからである。設計パラメータは、 １、収集される総立体角はできるだけ大きくすべきである。

２、散乱容積内部の粒子位置の変化に対処できるようにシステムを設計すべきで ある。

３、カメラのフェイスプレートへ投射される画像の直径をカメラのアパーチャに 等しくすべきである。

第１の基準は、楕円反射器または放物線反射器で光を集めることによって最も良 く満たされる。基準２及び３は、モデル化により、集光レンズ３４の構造によっ て満たされることが判明した。適当な解決策として第５図に示されているものに 到達するまでに、いくつかの種類のレンズ構成を光線図作成ソフトウエアでモデ ル化した。

フレーム・グラツバ中ボード３８を参照して、これは、種々の形状および種々の 寸法の既知粒子に対応する捕らえたビデオ・フレーム回折の最大の空間分布を分 類し、次いで試験粒子におけるそれらの特性を識別するためのエキスパート・シ ステムをそれのソフトウェアに含むことが好ましい。分析は、関連する特徴が既 知であるようないくつかの粒子のおのおのについての画像最大の空間的配置の特 徴を記録１５、次いでそれらの特徴を用いて試験粒子の分析のための所定の基準 を設定することを含むことができる。

カメラ制御器３９はカメラ３６のトリガおよびフレーム・グラツバ３８を制御す るように新たに設計される。このカメラ制御器は次のような４つの主な機能を有 する。

１、トリガ発生。ボードは光電子増倍管の出力を用いて、イメージ増倍管３５用 のトリガパルスとビデオカメラ３７用のトリガパルスとの２個のトリガパルスを 発生する。イメージ増倍管３５は粒子が散乱容積中にある時間中にターンオンさ れ、電子シャッタとして作動する。カメラ・トリガパルスは持続時間が３ｍｓで あって、イメージ増倍管からトリガが除去された後でスタートする。このタイミ ング構成は、素子の間のｅｃｄ過剰（よごれ）を減少することによって、画質を 向上させることが判明している。イメージ増倍管の蛍光体を持続させることによ ってデータが失われないようにする。トリガパルス＋ｉキーボードから無効にさ れる。

２、ノイズ・フロア設定。それ以下ではカメラ３６をトリガできないようなレベ ルをキーボードからセットできる。これはカメラが光電子増倍管からのノイズに よって誤ってトリガされることを阻止する。

３、飛翔時間検査。ボードは、粒子がレーザ拳ビーム中にある時間の長さを１２ ５ｎｓの分解能で記録するカウンタを含む。

これはキーボードから読み出すことができ、またはプログラムによって読み出す ことができ、真正な単一粒子と、散乱容積の外側でビーム中に浮動する粒子、ま たはビームを相互に追従して通る２個以上の粒子とを識別するために用いられる 。２個以上の粒子が互いに横にならんでビームを通るかどうかを検出することは 、カメラによって発生された画像からこれが明らかでなければ可能ではない。

４、割込み発生。カメラがいつ画像を出力しようとしているかを合図するデジタ ル出力をカメラは有する。これは、ビデオ・フレームの開始および終了の時に割 り込みを発生するためにボードによって用いられる。次いで、フレームを捕らえ るために、ソフトウェア割り込みルーチンがフレーム・グラツバ・ボードを設定 する。

第９図、第１０図および第１１図は本発明によって得たいくつかの画像を示す。

レーザは直線偏光された出力を生ずるので、散乱輪郭は種々の散乱平面で異なる 。その理由は、任意の平面における散乱輪郭が、入射ビームの偏光の平行成分と 垂直成分とに依存するからである。それらは各平面ごとに異なる。ポリスチレン 球、水滴および研究室の空気からの画像を捕らえた。

それらの画像は粒子の荒い性質を示し、と（に大きい散乱角において粒子が荒い 。その理由は粒子がビーム中にある間に少数の光子が散乱されるからである。画 像の各粒子はイメージ増倍管のフェイスプレートへ入射する個々の光子に対応す る。

画像は、中央陰影領域を中心とする約３０°から、パターン限界の縁部を中心と する約１４１°までの空間散乱輪郭を示す。

中央陰影領域は楕円反射器中の孔によって生じ、その寸法は、光線図作成パッケ ージによって予測されるように、散乱容積中の粒子の位置に依存して変化する。

散乱角度限界における不確定性は、システムがまだ粒子位置の変化を考慮に入れ るように構成されていないからであり、粒子位置の変化、とくに小さい散乱角に おける粒子位置の変化にこの計器は非常に敏感であることが知られている。

別の嶋影領域が入り口管２６および出口管２７によって生じる。はとんど円形の 部分が、楕円反射器１７に到達する前の光を遮断する管２６．２７の端部によっ て形成される。狭い部分が、反射器１７によって反射された後の光を遮断する管 ２６．２７の側面によりて形成される。９０°散乱角は円周が円形陰影領域の中 心を遮断するような円である。

第９図は直径が１ミクロンのポリスチレン・ラテックス球からの結果を示す。散 乱最大の同心環および散乱最小の同心環を見ることができる。それらの環は球か らの散乱の理論に一致する。

画像と理論的な予測との間に良い定性的一致が存在する。とくに、水平面内で約 ７０°の角度で生ずる最小が垂直平面内では消失することがわかる。これは理論 的な予測に一致する。最大と最小が生ずる散乱角も良い一致である。

直径が２．９５ミクロンと４．３ミクロンである球でのシミュレーションも同様 な相関で行ったが、縞の高い周期性と実験データの非直線性が、この段階におけ る定量的な比較を一層複雑にする。

第１０図は水噴霧によって発生した水滴からの散乱が３０″と１４０°との間で ある、典型的な結果を示す。噴霧によって広い滴寸法分布を生ずるから、散乱輪 郭を生ずる個々の小さい滴の寸法は知られない。直径が２ミクロンから２．５ミ クロンである球状水滴からの散乱輪郭のシミュレーションを行った。

このシミュレーションによりて、ポリスチレン球の場合よりも比較的多くの光が ９０°〜１４０°の角度範囲で散乱されることが示されている。これも実験デー タで観察できる。

５°から３０°までの小さい散乱角データを捕らえるように位置決めされている カメラ３６では、ビーム１１の強さを低下させるために２２％透過広帯域中性フ ィルタをレーザ１ｏの出力側に取り付けた。そうする理由は、もしこのフィルタ がなければ、散乱光の量がｃｃｄアレイを飽和されるようなものになって、発生 された寸法範囲の小さい滴に対して画像が通常は完全に白になるからである。

第１１図は、研究室内の雰囲気に対して入り口を開放した状態で計器を動作させ たときに得た画像を示す。

要約すれば、この計器は、とくに、寸法範囲がおよそ（１〜１０）ミクロンであ る粒子による回折の最大と最小を公解する性能を有する。下限は散乱される光子 の数によって支配される。

その数は、この寸法の粒子の場合には、粒子の直径の４乗に比例してほぼ変化し 、したがって、対象とする寸法範囲においては数桁もの大きさだけ変化する。よ り強力なレーザを用いて下限を小さくできるが、そうするとより大きい粒子の場 合にカメラ飽和の問題をひき起こす。上限は、散乱の最大と最小の数および近さ によって定められ、より高い解像力のｃｃｄアレイと、設計し直した計器光学装 置を持つカメラを用いて高（できる。

楕円反射器１７の性質が約７０°より小さい散乱角をｃｃｄアレイ上の比較的小 さい領域に圧縮させるので、より大きい角度において散乱情報が失われるという 犠牲を払って、この領域を拡張するためにレンズ系を設計し直すことによって、 その領域の綿密な検査を容易にできる。この計器はそのような変更を容易に行う ことができる。

大きい立体角度にわたって光を集めるために、どのような中間集光レンズも用い ること無しに（それに対しては、それらのレンズによって導入される位置感度を 修正するために変換を行うことが必要であろう）、カメラの結像面に像を結び、 欄内の粒子の位置にほとんど敏感でないレンズ系３４を組み合わせて、反射器１ ７を使用することで、この計器は、小さい角度でも個々の粒子から散乱された光 に、大きい歪みなしに、像を結ばせることに成功する。

この計器は、とくに、小さい散乱角において、散乱容積における粒子の位置の変 化の影響を依然として受けることはもちろんである。回折の最大及び最小が生ず るような角度を計算する場合には、そのように影響を受けることは欠点であるが 、中心陰影領域の寸法を観察することによってこれを考慮に入れることが可能で ある。しかし、とくに、小さい散乱角では、計算にある程度の不確定性が常に存 在するであろう。

粒子が入り口管２６と出口管２７の間で空気流を横切るときに、粒子の向きを決 定するための装置を利用することもできる。

２本の管をレーザ・ビーム１１に関連して移動できる。そうすると間隙を横切る 空気流の種々の位置へ散乱容積を移動させることを実効的に可能にする。種々の 長さの空気流を調べることができるように管の間の距離も変更でき、計器の残り の部分から電気的に分離されている出口管に電圧を印加することによって、特性 フィールドの整列効果の調査を行うことができる。

完全な空気流を横切って１個の粒子の軌跡を描くことは可能ではないが、空気流 中の特定の任意の位置における粒子の任意の好適な向きが存在するかどうか判定 することが可能であり、もしそうであるならば、粒子が流れと共に動（につれて この向きが変化するかどうかを判定することが可能である。

空気力学の研究から、はとんど一定の向きを確保する粒子供給システムを設計す ることが可能でなければならない。これは、形を識別できる実際的な計器におけ る要求であるように見える。

というのは、検出器の数を第２図の研究計器におけるよりもはるかに少なくでき 、向きが変化すると不正確な形の結果をほとんど確実に生ずるからである。

この装置は、液滴が空気流を横切る際のそれの変形を調べるためにも使用できる 。どのような変形も検出できるならば、中実の球と液滴を区別することが可能か もしれない。

寸法が既知である小さい滴はエーロゾル発生器を用いて発生され、種々の粘性の 液体で実験を行って小さい滴が入り口管と出口管の間の間隙を横切るにつれて散 乱輪郭を記録する。

それから、間隙を横切る空気流中の剪断力による小さい滴のどのような伸びまた はゆるみが存在するかどうかを判定する。

それは非球状散乱輪郭を生じさせる。水滴からすでに得られている散乱輪郭から 、変形に起因するどのような非球状散乱輪郭も小さいことが予測され、検出はコ ンピュータによる分析をほとんど確実に要求する。散乱輪郭がひとたび得られる と、適切なアルゴリズムが変形を検出するであろう。

粒子供給管システムの空気力学の理論的なモデル化も使用でき、実験結果と比較 できる。それから、小さい滴を中実球および非球状粒子から識別できるように、 最適供給システムを決定することが可能でなければならない。

空気またはその他の気体中のエーロゾルをこれまでは装置に用いてきたが、チャ ンバおよび光学装置を少し改造することによって、コロイド懸濁液のような流体 または液体媒体中に支持されている粒子の特性を検出するために装置を使用でき る。光学部品および電気部品の詳細な設計はもちろん異ならせることができる。

たとえば、３２Ｘ３２画素のように少ないｃｃｄアレイも可能であり、アレイは 任意の一定な形または任意の不定な形にできる。

散乱された放射線の大きな部分を受けるように通常位置決めされたカメラ３６を 有し、カメラトリガ装置の部分として光電子増倍管２５を用いるものとして上記 計器を説明したが、代わりにそれらの位置を逆にして、実際にそれらの位置の両 方に位置させること、および両方からの情報を使用することが可能である。これ はある形のトリガ装置を必要とする。そのトリガ装置は、たとえば、光電子増倍 管２５とすることができる。その光電子増倍管へ散乱光のいくらかの部分が転換 される。

イメージ増倍管３４は必ずしも常に必要とはしないこと、および画像が結ばれる 結像スクリーンを、たとえば、カメラ３６のそれにできることもわかるであろう 。

補正書の写しく翻訳文）提出書（特許法第１８４条の８）平成６年８月１９４暫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．単色光源（１０）と、粒子の流れを光源（１０）からの平行光ビーム（１１ ）中に向けるための手段（２６、２７）を有する散乱チャンバ（１５）と、多数 のセンサからなる二次元アレイを有し、粒子流中の粒子から散乱された光の画像 を記録するように構成された検出器（３６）と、粒子流が平行ビーム（１１）を 横切る領域の周囲の少なくとも３．の立体角から散乱された光を集めるように構 成された光学系（１７、３２、３３、３４）と、データ・プロセッサ（３７）と を含む、エーロゾルまたはその他の粒子懸濁液から個々の粒子特性を分析する装 置において、検出器（３６）が、粒子から散乱されて光学系（１７、３２、３３ 、３４）によって上に結像される光線が粒子からの光線の散乱角度に関して単調 に順序づけられるように位置決めされた結像スクリーンと連結されており、デー タ・プロセッサが画像のパラメータをメモリに記憶されているパラメータと比較 して粒子の性質を判定するように構成されていることを特徴とする、エーロゾル またはその他の粒子懸濁液から個々の粒子特性を分析する装置。 ２．光学系が楕円反射器（１７）を含むことを特徴とする請求の範囲第１項に記 載の装置。 ３．検出器（３６）が電荷結合素子（ｃｃｄ）ビデオカメラであることを特徴と する請求の範囲第１項または第２項に記載の装置。 ４．結像スクリーン（３５）がイメージ増倍管であることを特徴とする請求の範 囲第１項から第３項のいずれか一項に記載の装置。 ５．画像を記録するように検出器（３６）をトリガするためのトリガ手段（２５ 、３９）を含むことを特徴とする請求の範囲第１項から第４項のいずれか一項に 記載の装置。 ６．トリガ手段（２５、３９）が、光学系（１７、３２、３３、３４）によって 集められなかった散乱光を検出することによって、光ビーム（１１）中に粒子が 存在することを判定するためのセンサ手段（２５）を含むことを特徴とする請求 の範囲第５項に記載の装置。 ７．センサ手段が光電子増倍管（２５）を備え、この光電子増倍管に、光学系（ １７、３２、３３、３４）のオリフィス（１８）を通って散乱チャンバ（１５） の背後の後部チャンバ（２０）中へ通る散乱光が集束されることを特徴とする請 求の範囲第５項または第６項に記載の装置。 ８．トリガ手段（２５、３９）が、検出器（３６）への出力を有する制御器（３ ９）を含むことを特徴とする請求の範囲第５項から第７項のいずれか一項に記載 の装置。 ９．単一の粒子がビーム（１１）中に存在するときだけ、トリガ手段（２５、３ ９）が検出器（３６）をトリガするための手段を含むことを特徴とする請求の範 囲第５項から第８項のいずれか一項に記載め装置。 １０．後部チャンバ（２０）へ導くオリフィスを内部に有する楕円反射器（１７ ）を含む散乱チャンバ（１５）と、平行光ビーム（１１）を反射器（１７）の主 軸線に沿って送るようにされた単色光源（１０）と、 粒子の流れを反射器（１７）のほぼ主焦点（６０）で光ビーム（１１）を連って 送る手段（２６、２７）と、粒子の流れ中の粒子から散乱された光を結像させる ように配置された多数のセンサの二次元アレイを有するｃｃｄビデオレコーダ（ ３６）と、 粒子流が平行ビーム（１１）を横切る領域の周囲の少なくとも３．の立体角から 散乱された光を集めるように構成された光学系（１７、３２、３３、３４）と、 データ・プロセッサ（３７）とを含む、エーロゾルまたはその他の粒子懸濁液か ら個々の粒子特性を分析する装置において、検出器（３６）が、粒子から散乱さ れて光学系（１７、３２、３３、３４）によって上に結像される光線が粒子から の光線の散乱角皮に関して単調に順序づけられるように位置決めされた結像スク リーン（３５）と連結されており、光学系（１７、３２、３３、３４）によって 集められなかった散乱光を検出することによって、光ビーム（１１）中に粒子が 存在することを決定するセンサ手段（２５）を後部チャンバ（２０）が含み、手 段（２５）が粒子に関連する画像を記録させるようにビデオカメラ（３６）をト リガするためのトリガの部分を形成し、データ・プロセッサ（３７）が、画像の パラメータをメモリに記憶されているパラメータと比較して粒子の性質を決定す るように構成されていることを特徴とする、エーロゾルまたはその他の粒子懸濁 液から個々の粒子特性を分析する装置。 １１．ビデオレコーダ（３６）の位置およびセンサ手段（２５）の位置が逆にさ れることを特徴とする請求の範囲第１０項に記載の装置。 １２．後部チャンバ（２０）が、光学系（１７、３２、３３、３４）によって集 められず、かつセンサ手段（２５）によって使用されない散乱光を記録するため の第２のビデオカメラを含むことを特徴とする請求の範囲第１０項に記載の装置 。 １３．比較されるパラメータが全体の画像に関連することを特徴とする請求の範 囲第１項から第１２項のいずれか一項に記載の装置。 １４．比較されるパラメータが画像の部分に関連することを特徴とする請求の範 囲第１項から第１２項のいずれか一項に記載の装置。 １５．比較されるパラメータが、回折の最大および最小または干渉の最大および 最小に関連することを特徴とする請求の範囲第１項から第１２項のいずれか一項 に記載の装置。 １６．多数のセンサがほぼ３２×３２画素の構成でアレイ状に配列されることを 特徴とする請求の範囲第１項から第１５項のいずれか一項に記載の装置。 １７．多数のセンサが予測される画像にしたがった形でアレイ状に配列されるこ とを特徴とする請求の範囲第１項から第１６項のいずれか一項に記載の装置。 １８．散乱チャンバ（１５）内の単色光源（１０）からの平行光ビーム（１１） 中に粒子の流れを向ける段階と、粒子流が平行ビーム（１１）を横切る領域の周 囲の少なくとも３．の立体角から散乱された光を光学系（１７、３２、３３、３ ４）に集める段階と、粒子流中の粒子から散乱された光を結像させるように構成 された多数のセンサからなる二次元アレイを有する検出器（３６）に記録する段 階と、結果をデータ・プロセッサ（３７）で分析する段階とを含む、エーロゾル またはその他の粒子懸濁液から個々の粒子特性を分析する方法において、検出器 （３６）が、粒子から散乱されて光学系（１７、３２、３３、３４）によって結 像される光線が粒子からの光線の散乱角度に関して単調に順序付けられるように 位置決めされた結像スクリーン（３５）と連結されており、データ・プロセッサ が画像のパラメータをメモリに記憶されているパラメータと比較して粒子の性質 を判定するように構成されていることを特徴とする、エーロゾルまたはその他の 粒子懸濁液から個々の粒子特性を分析する方法。 １９．検出器（３６）が画像を記録するために、センサ手段（２５）を含むトリ ガシステムによってトリガされ、光学系（１７、３２、３３、３４）によって集 められなかった散乱光を検出することを特徴とする請求の範囲第１８項に記載の 装置。