JPH07315803A - 金属塩化物溶液及び金属塩化物の安定化方法 - Google Patents
金属塩化物溶液及び金属塩化物の安定化方法Info
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- JPH07315803A JPH07315803A JP6112607A JP11260794A JPH07315803A JP H07315803 A JPH07315803 A JP H07315803A JP 6112607 A JP6112607 A JP 6112607A JP 11260794 A JP11260794 A JP 11260794A JP H07315803 A JPH07315803 A JP H07315803A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、貯蔵安定性に優れた高濃度の金属
塩化物溶液を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の金属塩化物溶液は、金属塩化物４０
〜９５重量％、多価アルコール１〜３０重量％及び炭素
数１〜１０の脂肪族一価アルコール１〜４０重量％から
なるものである。
塩化物溶液を提供することを目的とする。 【構成】 本発明の金属塩化物溶液は、金属塩化物４０
〜９５重量％、多価アルコール１〜３０重量％及び炭素
数１〜１０の脂肪族一価アルコール１〜４０重量％から
なるものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、金属塩化物溶液及び金
属塩化物の安定化方法に関する。
属塩化物の安定化方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】金属塩の均質混合液は、例えば
セラミックス繊維の紡糸原料、薄膜用塗布液等として重
要度が高まってきている。
セラミックス繊維の紡糸原料、薄膜用塗布液等として重
要度が高まってきている。
【０００３】従来、このような金属塩の均質混合液とし
て金属アルコラートや金属アルキル化物が使用されてき
たが、これらは高価であったり、加水分解を受け易いた
めに安定性を欠き、取扱いが不便であるという欠点を有
していた。
て金属アルコラートや金属アルキル化物が使用されてき
たが、これらは高価であったり、加水分解を受け易いた
めに安定性を欠き、取扱いが不便であるという欠点を有
していた。
【０００４】近年、金属塩の均質混合液として錫塩化物
のアルコール溶液が提案されている（特開平５−１７９
５１３号公報）。しかしながら、この錫塩化物のアルコ
ール溶液にも次のような欠点がある。即ち、アルコール
中の錫塩化物の濃度を高くすると、ゲル状化や沈殿を生
じ、均質性や塗布作業性が損なわれるという不都合が生
じる。またアルコール中の錫塩化物の濃度が低濃度であ
っても、経時的に沈殿が生ずるのを避け得ず、長期に亙
る保存には適さないという問題点を有している。
のアルコール溶液が提案されている（特開平５−１７９
５１３号公報）。しかしながら、この錫塩化物のアルコ
ール溶液にも次のような欠点がある。即ち、アルコール
中の錫塩化物の濃度を高くすると、ゲル状化や沈殿を生
じ、均質性や塗布作業性が損なわれるという不都合が生
じる。またアルコール中の錫塩化物の濃度が低濃度であ
っても、経時的に沈殿が生ずるのを避け得ず、長期に亙
る保存には適さないという問題点を有している。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、貯蔵安定性に
優れた高濃度の金属塩化物のアルコール溶液を提供する
ことを目的とするものである。
優れた高濃度の金属塩化物のアルコール溶液を提供する
ことを目的とするものである。
【０００６】即ち、本発明は、金属塩化物４０〜９５重
量％、多価アルコール１〜３０重量％及び炭素数１〜１
０の脂肪族一価アルコール１〜４０重量％からなる金属
塩化物溶液、アルコール可溶性金属塩化物を上記脂肪族
一価アルコールに溶解させた後、加熱して得られる濃縮
液に多価アルコールを添加することを特徴とする金属塩
化物の安定化方法、並びにアルコール可溶性金属塩化物
を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させ、
多価アルコールを添加した溶液を加熱して濃縮すること
を特徴とする金属塩化物の安定化方法に係る。
量％、多価アルコール１〜３０重量％及び炭素数１〜１
０の脂肪族一価アルコール１〜４０重量％からなる金属
塩化物溶液、アルコール可溶性金属塩化物を上記脂肪族
一価アルコールに溶解させた後、加熱して得られる濃縮
液に多価アルコールを添加することを特徴とする金属塩
化物の安定化方法、並びにアルコール可溶性金属塩化物
を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させ、
多価アルコールを添加した溶液を加熱して濃縮すること
を特徴とする金属塩化物の安定化方法に係る。
【０００７】本発明において、金属塩化物としては、室
温〜使用されるアルコールの沸点以下で溶解し得るもの
である限り、従来公知のものを広く使用できる。金属塩
化物の無水物は微量の水分又は湿分により加水分解を受
け易く、そのためアルコールとの混合時に湿分により急
激に分解して危険であるので、本発明では少量の水分を
含有する含水アルコールでも分解しない金属塩化物を使
用するのが望ましい。望ましい金属塩化物の代表的なも
のとして、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｙ、Ｉｒ、Ｕ、Ｏｓ、Ｃ
ａ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｓｍ、Ｚｒ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｃ
ｅ、Ｔｌ、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、
Ｐｔ、Ｖ、Ｐｄ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｐｒ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｍ
ｎ、Ｍｏ、Ｒｃ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｒｈ等の塩
化物、オキシ塩化物及びこれらの水和物等を例示でき
る。これら金属塩化物は、１種単独で又は２種以上混合
して使用され得る。
温〜使用されるアルコールの沸点以下で溶解し得るもの
である限り、従来公知のものを広く使用できる。金属塩
化物の無水物は微量の水分又は湿分により加水分解を受
け易く、そのためアルコールとの混合時に湿分により急
激に分解して危険であるので、本発明では少量の水分を
含有する含水アルコールでも分解しない金属塩化物を使
用するのが望ましい。望ましい金属塩化物の代表的なも
のとして、Ｚｎ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｙ、Ｉｒ、Ｕ、Ｏｓ、Ｃ
ａ、Ａｕ、Ｃｏ、Ｓｍ、Ｚｒ、Ｈｇ、Ｓｎ、Ｓｒ、Ｃ
ｅ、Ｔｌ、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｎｂ、
Ｐｔ、Ｖ、Ｐｄ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｐｒ、Ｂｅ、Ｍｇ、Ｍ
ｎ、Ｍｏ、Ｒｃ、Ｌａ、Ｌｉ、Ｒｕ、Ｒｅ、Ｒｈ等の塩
化物、オキシ塩化物及びこれらの水和物等を例示でき
る。これら金属塩化物は、１種単独で又は２種以上混合
して使用され得る。
【０００８】多価アルコールとしては、室温で液状のも
のである限り従来公知のものを広く使用でき、例えばエ
チレングリコール、プロピレングリコール、ブチレング
リコール、ヘキサメチレンジオール等のグリコール類、
ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプ
ロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリ
プロピレングリコール等の縮合物、グリセリン、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリスリトール等を挙げるこ
とができ、これらは１種単独で又は２種以上混合して使
用され得る。室温で固型状の多価アルコールも、室温で
液状の多価アルコールと併用して、室温で凝固しない範
囲で使用することができる。斯かる固型状多価アルコー
ルとしては、例えばヘキサメチレンジオール、ネオペン
チルグリコール、ペンタエリスリトール等を挙げること
ができる。
のである限り従来公知のものを広く使用でき、例えばエ
チレングリコール、プロピレングリコール、ブチレング
リコール、ヘキサメチレンジオール等のグリコール類、
ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプ
ロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリ
プロピレングリコール等の縮合物、グリセリン、トリメ
チロールプロパン、ペンタエリスリトール等を挙げるこ
とができ、これらは１種単独で又は２種以上混合して使
用され得る。室温で固型状の多価アルコールも、室温で
液状の多価アルコールと併用して、室温で凝固しない範
囲で使用することができる。斯かる固型状多価アルコー
ルとしては、例えばヘキサメチレンジオール、ネオペン
チルグリコール、ペンタエリスリトール等を挙げること
ができる。
【０００９】本発明で用いられる脂肪族一価アルコール
としては、上記金属塩化物を室温〜該一価アルコールの
沸点で溶解し得、且つ室温で液状のものである限り従来
公知のものを広く使用できるが、炭素数が１０を越える
高級アルコールは、濃縮工程で多大のエネルギーを必要
とし、また金属塩化物に対する溶解度が低くなるので、
炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールを使用するのが
望ましい。斯かるアルコールとしては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、
ヘキサノール、オクタノール及びこれらの構造異性体を
例示できる。これら一価アルコールも、１種単独で又は
２種以上混合して使用され得る。
としては、上記金属塩化物を室温〜該一価アルコールの
沸点で溶解し得、且つ室温で液状のものである限り従来
公知のものを広く使用できるが、炭素数が１０を越える
高級アルコールは、濃縮工程で多大のエネルギーを必要
とし、また金属塩化物に対する溶解度が低くなるので、
炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールを使用するのが
望ましい。斯かるアルコールとしては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、
ヘキサノール、オクタノール及びこれらの構造異性体を
例示できる。これら一価アルコールも、１種単独で又は
２種以上混合して使用され得る。
【００１０】本発明の金属塩化物溶液には、上記の各成
分の他に、金属塩化物を安定化させる助剤として、例え
ば炭化水素、エーテル、エステル、ケトン等の有機溶
剤、少量の水分、キレート化剤、界面活性剤等を配合し
てもよい。また本発明の金属塩化物溶液を紡糸に使用す
る際の曳糸性を改善させる目的で、ポリビニルエーテ
ル、ブチラール樹脂、セルロース誘導体等のアルコール
可溶性樹脂を配合してもよい。
分の他に、金属塩化物を安定化させる助剤として、例え
ば炭化水素、エーテル、エステル、ケトン等の有機溶
剤、少量の水分、キレート化剤、界面活性剤等を配合し
てもよい。また本発明の金属塩化物溶液を紡糸に使用す
る際の曳糸性を改善させる目的で、ポリビニルエーテ
ル、ブチラール樹脂、セルロース誘導体等のアルコール
可溶性樹脂を配合してもよい。
【００１１】本発明の金属塩化物溶液は、アルコール可
溶性金属塩化物を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコー
ルに溶解させた後、加熱して得られる濃縮液に多価アル
コールを添加するか、又はアルコール可溶性金属塩化物
を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させ、
多価アルコールを添加した溶液を加熱して濃縮すること
により製造される。
溶性金属塩化物を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコー
ルに溶解させた後、加熱して得られる濃縮液に多価アル
コールを添加するか、又はアルコール可溶性金属塩化物
を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させ、
多価アルコールを添加した溶液を加熱して濃縮すること
により製造される。
【００１２】本発明では、まずアルコール可溶性金属塩
化物を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解さ
せる。金属塩化物と一価アルコールとの配合割合は、使
用する各材料の組合わせ、利用目的等により異なり一概
には言えないが、金属塩化物のアルコール中の濃度は通
常０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％とす
るのがよい。濃度が低すぎると濃縮に多大のエネルギー
が必要となり、逆に濃度が高すぎると金属塩化物が溶解
し難く溶解に長時間を要することになるので、いずれも
好ましくない。
化物を炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解さ
せる。金属塩化物と一価アルコールとの配合割合は、使
用する各材料の組合わせ、利用目的等により異なり一概
には言えないが、金属塩化物のアルコール中の濃度は通
常０．５〜２０重量％、好ましくは１〜１０重量％とす
るのがよい。濃度が低すぎると濃縮に多大のエネルギー
が必要となり、逆に濃度が高すぎると金属塩化物が溶解
し難く溶解に長時間を要することになるので、いずれも
好ましくない。
【００１３】本発明では、多価アルコールを配合する時
期は、加熱濃縮前であっても、加熱濃縮後であってもよ
い。例えば金属塩化物の一価アルコール溶液を加熱濃縮
後、多価アルコールを加え、必要により更に加熱濃縮す
ることにより、安定な金属塩化物溶液を得ることができ
る。また簡便な方法として金属塩化物の一価アルコール
溶液に多価アルコールを加え、加熱後減圧蒸留等で所定
量の一価アルコールを留出させて所望の濃度まで濃縮す
る方法を採用してもよい。多価アルコールの配合量は、
金属塩化物に対して通常０．１〜３０重量％、好ましく
は１〜２０重量％とするのがよい。多価アルコールの配
合量が少なすぎると、金属塩化物の安定性が悪くなり、
そのために多量の一価アルコールが必要となり、高濃度
の金属塩化物溶液が得られ難くなるので、好ましくな
い。逆に多価アルコールの配合量が多すぎると、不揮発
成分として多価アルコールが残存し、自ら金属塩化物の
濃度が制限されるので、好ましくない。
期は、加熱濃縮前であっても、加熱濃縮後であってもよ
い。例えば金属塩化物の一価アルコール溶液を加熱濃縮
後、多価アルコールを加え、必要により更に加熱濃縮す
ることにより、安定な金属塩化物溶液を得ることができ
る。また簡便な方法として金属塩化物の一価アルコール
溶液に多価アルコールを加え、加熱後減圧蒸留等で所定
量の一価アルコールを留出させて所望の濃度まで濃縮す
る方法を採用してもよい。多価アルコールの配合量は、
金属塩化物に対して通常０．１〜３０重量％、好ましく
は１〜２０重量％とするのがよい。多価アルコールの配
合量が少なすぎると、金属塩化物の安定性が悪くなり、
そのために多量の一価アルコールが必要となり、高濃度
の金属塩化物溶液が得られ難くなるので、好ましくな
い。逆に多価アルコールの配合量が多すぎると、不揮発
成分として多価アルコールが残存し、自ら金属塩化物の
濃度が制限されるので、好ましくない。
【００１４】上記の方法で得られる本発明の金属塩化物
溶液は、金属塩化物４０〜９５重量％、多価アルコール
１〜３０重量％及び炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコ
ール１〜４０重量％からなるものである。
溶液は、金属塩化物４０〜９５重量％、多価アルコール
１〜３０重量％及び炭素数１〜１０の脂肪族一価アルコ
ール１〜４０重量％からなるものである。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、貯蔵安定性に優れた高
濃度の金属塩化物溶液を得ることができる。本発明の金
属塩化物溶液には、単独の金属種又は２種以上の任意の
金属種が含有されており、従ってこれら金属塩化物溶液
を曳糸により紡糸基材又は剥離性基材上に塗装して被覆
又は製膜化、更には噴霧乾燥等により均質な金属種の組
合わせにすることができる。而してこのようにして得た
均質な金属種の組合わせにしたものを焼成又は加水分解
後焼成することにより、種々の金属又は金属化合物（セ
ラミックス）に変性することができ、電気特性、磁気特
性、熱特性等の種々の機能を有する複合材料の前駆体と
して好適に使用できる。
濃度の金属塩化物溶液を得ることができる。本発明の金
属塩化物溶液には、単独の金属種又は２種以上の任意の
金属種が含有されており、従ってこれら金属塩化物溶液
を曳糸により紡糸基材又は剥離性基材上に塗装して被覆
又は製膜化、更には噴霧乾燥等により均質な金属種の組
合わせにすることができる。而してこのようにして得た
均質な金属種の組合わせにしたものを焼成又は加水分解
後焼成することにより、種々の金属又は金属化合物（セ
ラミックス）に変性することができ、電気特性、磁気特
性、熱特性等の種々の機能を有する複合材料の前駆体と
して好適に使用できる。
【００１６】本発明の特徴を下記に示す。
【００１７】（１）製造工程が簡便である。
【００１８】（２）任意の金属種の組合わせが簡便且つ
精度よく調整できる。
精度よく調整できる。
【００１９】（３）極めて安定な金属塩化物溶液であ
り、金属複合用前駆体として産業上の利用性が高い。
り、金属複合用前駆体として産業上の利用性が高い。
【００２０】（４）前駆体として利用する際、アルコー
ル濃度を低減でき、省エネルギー、環境汚染が少ない。
ル濃度を低減でき、省エネルギー、環境汚染が少ない。
【００２１】（５）焼成等の後処理で金属以外の成分を
除去でき、目的の金属又は金属化合物を高純度で得るこ
とができる。
除去でき、目的の金属又は金属化合物を高純度で得るこ
とができる。
【００２２】
【実施例】以下に実施例を掲げて本発明をより一層明ら
かにするが、本発明はこれら実施例になんら限定される
ものではない。尚、以下単に「％」とあるのは「重量
％」を意味する。
かにするが、本発明はこれら実施例になんら限定される
ものではない。尚、以下単に「％」とあるのは「重量
％」を意味する。
【００２３】実施例１及び比較例１ 塩化第一錫（ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ，ナカライテスク，
特級）４０ｇを減圧蒸留装置を付したナス型フラスコ中
でエタノール１８０ｇに６０℃で加熱溶解後、水流ポン
プ減圧下留出温度５９℃で蒸留し、留液１４０ｇ（内容
物８０ｇ）を回収すると、内容物が白濁した。
特級）４０ｇを減圧蒸留装置を付したナス型フラスコ中
でエタノール１８０ｇに６０℃で加熱溶解後、水流ポン
プ減圧下留出温度５９℃で蒸留し、留液１４０ｇ（内容
物８０ｇ）を回収すると、内容物が白濁した。
【００２４】上記内容物（ＳｎＣｌ2 として４．２０ｇ
含有）１０ｇずつをガラスビーカーに分取し、エチレン
グリコール（ＥＧ）の５０％エタノール溶液をそれぞれ
に０．５ｇ、１．０ｇ、１．５ｇ、２．０ｇ添加したも
のと、比較のためにエタノールのみを１ｇ添加した試料
を調製し、７０℃に調整した恒温乾燥器で２時間加熱し
て濃縮した。結果を表１に示す。
含有）１０ｇずつをガラスビーカーに分取し、エチレン
グリコール（ＥＧ）の５０％エタノール溶液をそれぞれ
に０．５ｇ、１．０ｇ、１．５ｇ、２．０ｇ添加したも
のと、比較のためにエタノールのみを１ｇ添加した試料
を調製し、７０℃に調整した恒温乾燥器で２時間加熱し
て濃縮した。結果を表１に示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】実施例２ 塩化第一錫（ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ，ナカライテスク，
特級）３６ｇをエタノール１８０ｇに溶解したもの及び
塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）４ｇをメタノ
ール４０ｇに溶解したものを混合して透明溶液を得た。
このものを実施例１と同様に減圧蒸留して、留出液１８
０ｇ（内容物８０ｇ）を得た。この時の内容物は実施例
１と同様に少し白濁していた。
特級）３６ｇをエタノール１８０ｇに溶解したもの及び
塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）４ｇをメタノ
ール４０ｇに溶解したものを混合して透明溶液を得た。
このものを実施例１と同様に減圧蒸留して、留出液１８
０ｇ（内容物８０ｇ）を得た。この時の内容物は実施例
１と同様に少し白濁していた。
【００２７】以後、実施例１と同様に、各１０ｇずつに
分取し、エチレングリコール（ＥＧ）、グリセリン
（Ｇ）、ヘキサメチレングリコール（ＨＧ）を別々に各
０．５ｇ加え、８０℃で２時間加熱した。
分取し、エチレングリコール（ＥＧ）、グリセリン
（Ｇ）、ヘキサメチレングリコール（ＨＧ）を別々に各
０．５ｇ加え、８０℃で２時間加熱した。
【００２８】加熱後、室温に冷却すると各々は６．１〜
６．３ｇあり、７９〜８２％程度まで濃縮されており、
全て淡黄色透明な粘稠溶液であった（Ｓｎ／Ｓｂ／多価
アルコール／メタノール＋エタノール＝６１／８／８／
２３）。特にＨＧは室温（１５℃）で固体であったが、
加熱により溶解し、反応後も液状を保ち、１ヶ月以上安
定であった。比較のために何も加えないで濃縮したもの
の収量も６．２ｇであったが、白色の沈殿物が生じてい
た。
６．３ｇあり、７９〜８２％程度まで濃縮されており、
全て淡黄色透明な粘稠溶液であった（Ｓｎ／Ｓｂ／多価
アルコール／メタノール＋エタノール＝６１／８／８／
２３）。特にＨＧは室温（１５℃）で固体であったが、
加熱により溶解し、反応後も液状を保ち、１ヶ月以上安
定であった。比較のために何も加えないで濃縮したもの
の収量も６．２ｇであったが、白色の沈殿物が生じてい
た。
【００２９】実施例３ 塩化第一錫（ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ，ナカライテスク，
特級）５ｇ、塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）
１ｇをそれぞれエタノール４０ｇ、メタノール２ｇに溶
解したものにヘキサメチレングリコール（ＨＧ）１ｇを
加え、６０℃で５時間油浴上で、静置状態で濃縮し、
７．５ｇの淡黄色透明の粘稠な液体を得た（ＳｎＣｌ2
／ＳｂＣｌ3 ／ＨＧ／メタノール＋エタノール＝５６／
１３／１３／１８）。
特級）５ｇ、塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）
１ｇをそれぞれエタノール４０ｇ、メタノール２ｇに溶
解したものにヘキサメチレングリコール（ＨＧ）１ｇを
加え、６０℃で５時間油浴上で、静置状態で濃縮し、
７．５ｇの淡黄色透明の粘稠な液体を得た（ＳｎＣｌ2
／ＳｂＣｌ3 ／ＨＧ／メタノール＋エタノール＝５６／
１３／１３／１８）。
【００３０】このものを室温２０℃、湿度７５％の雰囲
気でガラス棒により曳糸、乾燥させることにより、淡黄
白色の繊維物質が作成できた。この繊維物質を磁性容器
に移し、６５０℃で２時間焼成することにより灰白色の
繊維が得られた。得られた焼成繊維を乳鉢で粉砕し、１
００ｋｇ加圧下で測定した電気抵抗は０．１５Ω・ｃｍ
であり、優れた導電性繊維が得られることが明らかとな
った。
気でガラス棒により曳糸、乾燥させることにより、淡黄
白色の繊維物質が作成できた。この繊維物質を磁性容器
に移し、６５０℃で２時間焼成することにより灰白色の
繊維が得られた。得られた焼成繊維を乳鉢で粉砕し、１
００ｋｇ加圧下で測定した電気抵抗は０．１５Ω・ｃｍ
であり、優れた導電性繊維が得られることが明らかとな
った。
【００３１】比較のため、ＨＧを配合しない以外は上記
と同様に濃縮して得た試料は、８．５ｇまで透明であっ
たが、８．０ｇまで濃縮すると白濁が生じ、また８．５
ｇ及び８．０ｇのいずれの状態でも曳糸できず、紡糸性
に乏しかった。特に上記雰囲気では吸湿性が強く、繊維
形状の保持が困難であった。
と同様に濃縮して得た試料は、８．５ｇまで透明であっ
たが、８．０ｇまで濃縮すると白濁が生じ、また８．５
ｇ及び８．０ｇのいずれの状態でも曳糸できず、紡糸性
に乏しかった。特に上記雰囲気では吸湿性が強く、繊維
形状の保持が困難であった。
【００３２】実施例４ 塩化アルミニウム・６水和物２ｇ、メタノール８．０ｇ
及びグリセリン（Ｇ）０．５ｇを６０℃で２．９３ｇま
で濃縮し、粘稠な透明液体を得た。ＡｌＣｌ3／Ｇ／メ
タノール＝６４％／１７％／１９％。
及びグリセリン（Ｇ）０．５ｇを６０℃で２．９３ｇま
で濃縮し、粘稠な透明液体を得た。ＡｌＣｌ3／Ｇ／メ
タノール＝６４％／１７％／１９％。
【００３３】実施例５ 塩化マグネシウム１０ｇ、エタノール４０ｇ及びグリセ
リン（Ｇ）０．６ｇを７７℃で１４ｇまで濃縮し、粘稠
な無色透明液体を得た。ＭｇＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝
７１％／４％／２５％。
リン（Ｇ）０．６ｇを７７℃で１４ｇまで濃縮し、粘稠
な無色透明液体を得た。ＭｇＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝
７１％／４％／２５％。
【００３４】実施例６ 塩化亜鉛１０ｇ、エタノール４０ｇ及びグリセリン
（Ｇ）０．３ｇを７５℃で１２ｇまで濃縮し、粘稠な無
色透明液体を得た。ＺｎＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝８３
％／３％／１６％。
（Ｇ）０．３ｇを７５℃で１２ｇまで濃縮し、粘稠な無
色透明液体を得た。ＺｎＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝８３
％／３％／１６％。
【００３５】実施例７ 塩化カルシウム１０ｇ、エタノール８０ｇ及びグリセリ
ン（Ｇ）０．５ｇを８０℃で２０ｇまで濃縮し、粘稠な
無色透明液体を得た。ＣａＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝５
０％／３％／４３％。
ン（Ｇ）０．５ｇを８０℃で２０ｇまで濃縮し、粘稠な
無色透明液体を得た。ＣａＣｌ2 ／Ｇ／エタノール＝５
０％／３％／４３％。
【００３６】実施例８ ＺｎＯＣｌ2 ・８Ｈ2 Ｏ １６ｇ、エタノール１００
ｇ、グリセリン（Ｇ）１ｇ及びポリビニルブチラール
（電気化学工業社製）０．１ｇを溶解後、減圧蒸留で５
０ｇまで濃縮し、白濁液を得た。このものを８０℃で加
熱して２０ｇまで濃縮し、ＺｎＯＣｌ2 として４４％含
む粘稠な透明液体を得た。このものの曳糸性は優れたも
のであった。
ｇ、グリセリン（Ｇ）１ｇ及びポリビニルブチラール
（電気化学工業社製）０．１ｇを溶解後、減圧蒸留で５
０ｇまで濃縮し、白濁液を得た。このものを８０℃で加
熱して２０ｇまで濃縮し、ＺｎＯＣｌ2 として４４％含
む粘稠な透明液体を得た。このものの曳糸性は優れたも
のであった。
【００３７】実施例９ 塩化第一錫（ＳｎＣｌ2 ・２Ｈ2 Ｏ，ナカライテスク，
特級）６．８ｇをエタノール３０ｇに溶解したもの及び
塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）０．７ｇをメ
タノール６ｇに溶解したものをガラス製ビーカーに入れ
て混合すると、少し白濁した溶液となった。このものを
水浴上で７０℃に加温し、内容物を９．０５ｇまで濃縮
後、室温まで冷却したものは、白色、半透明のガラス状
固体であった。このものにプロピレングリコール（Ｐ
Ｇ）１．７ｇを添加し、室温で一夜静置しておくと、淡
褐色透明な粘稠溶液が得られた。（ＳｎＣｌ2 ／ＳｂＣ
ｌ3／メタノール＋エタノール／ＰＧ＝５０．８／６．
５／２５／１５．８）。
特級）６．８ｇをエタノール３０ｇに溶解したもの及び
塩化アンチモン（ＳｂＣｌ2 ，試薬特級）０．７ｇをメ
タノール６ｇに溶解したものをガラス製ビーカーに入れ
て混合すると、少し白濁した溶液となった。このものを
水浴上で７０℃に加温し、内容物を９．０５ｇまで濃縮
後、室温まで冷却したものは、白色、半透明のガラス状
固体であった。このものにプロピレングリコール（Ｐ
Ｇ）１．７ｇを添加し、室温で一夜静置しておくと、淡
褐色透明な粘稠溶液が得られた。（ＳｎＣｌ2 ／ＳｂＣ
ｌ3／メタノール＋エタノール／ＰＧ＝５０．８／６．
５／２５／１５．８）。
【００３８】実施例１０ 上記各実施例で得られた本発明の金属塩化物溶液は、互
いに任意の割合で相溶し、透明な粘稠溶液が得られた。
いに任意の割合で相溶し、透明な粘稠溶液が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０１Ｇ 9/04 19/06 30/00 Ｄ０１Ｆ 9/08 Ｚ
Claims (3)
- 【請求項１】 金属塩化物４０〜９５重量％、多価アル
コール１〜３０重量％及び炭素数１〜１０の脂肪族一価
アルコール１〜４０重量％からなる金属塩化物溶液。 - 【請求項２】 アルコール可溶性金属塩化物を炭素数１
〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させた後、加熱し
て得られる濃縮液に多価アルコールを添加することを特
徴とする金属塩化物の安定化方法。 - 【請求項３】 アルコール可溶性金属塩化物を炭素数１
〜１０の脂肪族一価アルコールに溶解させ、多価アルコ
ールを添加した溶液を加熱して濃縮することを特徴とす
る金属塩化物の安定化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6112607A JPH07315803A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 金属塩化物溶液及び金属塩化物の安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6112607A JPH07315803A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 金属塩化物溶液及び金属塩化物の安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07315803A true JPH07315803A (ja) | 1995-12-05 |
Family
ID=14590970
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6112607A Pending JPH07315803A (ja) | 1994-05-26 | 1994-05-26 | 金属塩化物溶液及び金属塩化物の安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07315803A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0850402A4 (en) * | 1996-07-03 | 1998-12-09 | Anna P Jaklitsch | PRETREATMENT REAGENTS AND RELATED METHODS |
-
1994
- 1994-05-26 JP JP6112607A patent/JPH07315803A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0850402A4 (en) * | 1996-07-03 | 1998-12-09 | Anna P Jaklitsch | PRETREATMENT REAGENTS AND RELATED METHODS |
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|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
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