JPH07291791A

JPH07291791A - 分子線エピタキシー装置

Info

Publication number: JPH07291791A
Application number: JP10230094A
Authority: JP
Inventors: Satoshi Fujii; 智藤井; Toshiyuki Terada; 敏行寺田
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1994-04-15
Filing date: 1994-04-15
Publication date: 1995-11-07

Abstract

(57)【要約】【目的】窒化ガリウム系化合物のエピタキシャル結晶
を成長させるために、高真空状態で高密度のプラズマを
発生することができ、かつ結晶成長中の分子ビームを適
正にフィードバック制御して基板上に高い品質の結晶を
成長させることができる分子線エピタキシー装置を提供
する。【構成】結晶成長室側に開口すると共に窒素ガスの供
給口を有する有底筒状のケーシングの底部に磁石が設け
られ、更にケーシングの外周に高周波コイルを配設した
プラズマ励起セルからなる励起セル装置を用いることに
より、低圧であっても低い高周波パワーで高いプラズマ
放電発光強度が得られることから、容易に窒素ガスを励
起でき、また低圧であることから結晶成長室内に設けら
れた各分子ビームの強度を測定するためのセンサを設
け、その測定値から成長原料の分子ビームの強度をフィ
ードバック制御でき、分子ビームの強度を安定化できる
ようになる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、基板の表面にガリウム
系元素、窒素及びドーパントを供給して窒化ガリウム
（ＧａＮ）系化合物半導体エピタキシャル結晶を成長さ
せるための分子線エピタキシー装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来の技術】窒化ガリウム系化合物は、青色・紫色発
光素子（発光ダイオ−ド（ＬＥＤ）や半導体レーザ（Ｌ
Ｄ））材料として良く知られており、薄膜結晶成長方法
としては、有機金属化学気相成長法（以下、本明細書で
はＭＯＣＶＤ法と記す）と分子線エピタキシー法（以
下、本明細書ではＭＢＥ法と記す）が一般的に用いられ
る。効率の良い発光素子を製造する上で、薄膜の電気伝
導制御（ｐ型−ｎ型）は不可欠であるが、従来の窒化ガ
リウム系化合物では、低抵抗で品質の良いｐ型結晶を得
ることが困難であった。

【０００３】そこで、例えばＭＯＣＶＤ法によるｐ型結
晶の製造方法として、マグネシウム（Ｍｇ）をｐ型不純
物として添加して薄膜を成長させた後に電子線を照射す
る技術が発表されている（応用物理、１９９１年、２月
号、第６０巻、ｐ１６３参照）が、電子線照射の効果は
表層より０．３μｍ〜０．５μｍの深さまでが限度であ
り、厚膜のｐ型層を得ることは困難であった。また、Ｍ
ＯＣＶＤ法での成長圧力は一般的に数ｔｏｒｒ〜大気圧
であり、成長中に電子線を照射することは不可能である
ため、成長を中断し、別室にて電子線を照射する必要が
あり、成膜プロセスが複雑となる問題があった。

【０００４】また、ＭＯＣＶＤ法による発光効率に優れ
た窒化ガリウム系青色ＬＥＤの製造方法が特開平５−６
３２３６号公報に開示されている。これは基板上にＧａ
ＡｌＮバッファ層、ｐ型不純物をドーブしたＧａＡｌＮ
層、ｎ型不純物をドーブしたＧａＡｌＮ層を順次積層し
た構造とすることにより発光層となるｐ型ＧａＡｌＮの
結晶性を改善するものである。この方法では発光効率を
上げるためにｐ型層を厚くすることが望ましいが、上記
した電子線効果が得られる厚みは０．５μｍが限界と考
えられる。また、ｎ型層積層後ではｐ型層まで電子線効
果が及ばないため、バッファ層とｐ型層とを成膜後、成
長室から基板を一度取り出し、その後電子線照射を行
い、再度成長室に戻してｎ型層を成長する必要があり、
上記同様成膜プロセスが複雑となる問題があった。ま
た、一般的に窒化ガリウム系化合物のエピタキシャル結
晶をＭＯＣＶＤ法により成長する場合は、窒素原料とな
るアンモニア（ＮＨ₃）熱分解のため、成長温度が１０
００℃を越える。このため成長表面からの窒素抜けによ
る結晶性劣化の恐れや、これを防止するため、大量のＮ
Ｈ₃を必要とし、大がかりな装置が必要となる。

【０００５】一方、低温で効率良くＮＨ₃を分解する方
法として、ＥＣＲ励起ＭＯＣＶＤ法が試みられ、５５０
度で単結晶が得られたとの報告がある（真空、１９８７
年、第３号、第３０巻、ｐ１１６）が、基板面が直接プ
ラズマ雰囲気に曝されるため、結晶表面にダメージが入
る恐れがある。

【０００６】加えて、ＭＯＣＶＤ法での窒素原料として
ＮＨ₃は、その純度、安全性及び価格面から工業的に最
も利用し易い材料であるが、結晶膜中にＮ−Ｈの形で取
り込まれ易い。結晶中に取り込まれた水素はドーバント
を電気的に不活性化する場合があり、例えば、ｐ型Ｚｎ
Ｓｅ結晶の成長を目的とする窒素ドーピング原料にＮＨ
₃を用いた場合の水素パッシベーション効果は良く知ら
れている（第１２回混晶エレクトロニクスシンポジウム
論文集ｐ１２９）。

【０００７】従って、ＭＯＣＶＤ法は大面積基板への多
数枚成長という一般的利点を有するものの窒化ガリウム
系化合物のエピタキシャル結晶を成長させる際には、ｐ
型結晶を得るためにプロセスが複雑になる点、ＮＨ₃を
用いることにより装置が大型化し、更に結晶の劣化し易
くなる問題を有する。

【０００８】一方、ＭＢＥ法による窒化ガリウム系化合
物のエピタキシャル結晶成長も試みられており、ＭＯＣ
ＶＤより低温での結晶成長が可能である。その際、窒素
源としてはプラズマセルにより活性化した窒素を用いる
のが一般的である。

【０００９】例えば、J.Vac.Sci.Technol.,A7 p701(198
9)には、２．４５ＧＨｚのマイクロ波プラズマ放電によ
り活性化した窒素ビームを用いたＧａＮ薄膜成長が報告
されている。一般的にプラズマ放電を起こすには、適当
な圧力範囲があり（１０^-1ｔｏｒｒ〜１０^-3ｔｏｒ
ｒ）、この範囲を外れると放電を安定して維持すること
はできない。従って、結晶成長中のＭＢＥ装置の成長室
内に於ける真空度はプラズマ安定放電条件で律速され、
前記論文においても５×１０^-5ｔｏｒｒ〜５×１０^-6ｔ
ｏｒｒであり、これは通常のＭＢＥ成長時のそれよりも
約１桁低い真空度である。ＭＢＥ法の利点の一つに電子
線による成長中のその場（ｉｎ−ｓｉｔｕ）観察（例え
ば、電子線回折（ＲＨＥＥＤ）、ＬＥＥＤ、オージェ電
子分光（ＡＥＳ））が挙げられるが、電子銃の安定動作
条件として１０^-7ｔｏｒｒ以上の真空度が望ましいた
め、上記圧力範囲での電子線の利用は困難である。

【００１０】また、J.Vac.Sci.Technol.,B8 p316(1990)
には、ＥＣＲ励起によるプラズマ放電で活性化した窒素
ビームを用いたＧａＮ成長が報告されている。マイクロ
波だけの励起と比較して高密度のプラズマが発生できる
ものの成膜中の真空度については改善されない（論文に
よれば、１×１０^-4ｔｏｒｒ〜１×１０^-5ｔｏｒｒ）ば
かりでなく、マイクロ波発振機や導波管が必要となるた
め、装置が高価となり、また成長室近傍の付帯設備が多
くなるため、装置メンテナンス性も悪くなると云う問題
があった。

【００１１】他方、上述の励起源以外にも、１３．５Ｍ
Ｈｚの高周波によるプラズマセルも適用可能であり、そ
の一例が特開平５−７４７１０号公報に開示されてい
る。これによればマイクロ波を利用した場合と比較しプ
ラズマ密度の点で劣るが、比較的安価で、プラズマセル
構成がコンパクトな励起源として市販されているため
（例えば、ＯｘｆｏｒｄＡｐｐｌｉｅｄＲｅｓｅａ
ｒｃｈ社ＭＰＤ２１等）利用し易い。この公報によれ
ば２×１０^-6ｔｏｒｒでの成長が開示されており、上記
した２つの例より真空度の点で改善されているもののＭ
ＢＥ法としては実際には充分とは云えない。

【００１２】プラズマセルは一般的に、放電室、放電室
内のプラズマ放電により活性化した窒素をＭＢＥ成長室
に引出し、かつ成長室と放電室との間の圧力差を維持す
るためのオリフィスと、プラズマ励起源と、ガス供給部
とからなる。また、窒化ガリウム系化合物のエピタキシ
ャル結晶を成長させるために必要な活性窒素量を基板面
に供給するためには、放電室内で１×１０^-1ｔｏｒｒ〜
１×１０^-3ｔｏｒｒ程度の圧力を確保し、かつ結晶成長
室側で最低でも５×１０^-5ｔｏｒｒ以上の真空度を保て
るよう、ガス流量、オリフィス開口径、ポンプ排気速度
を調整し、放電パワーを制御する必要がある。

【００１３】ここで、上記活性窒素量を多くするべく放
電パワーを上げ過ぎると、発熱によるコンタミ発生、発
熱、異常放電による放電室破壊が起きることが懸念され
る。また、オリフィス開口径を大きくすると、放電室と
結晶成長室との圧力差を維持できないことから開口径を
小さくしておく必要があるが、その場合には基板表面で
成長に必要な活性窒素量（単位面積当りに到達する窒素
個数）を確保するために励起セルと基板との距離とを近
づけなければならない。ところが、セルと基板との距離
が近くなるほど、成膜可能な面積は小さくなることから
（例えば３インチ基板に結晶を均一に成長させるための
セルと基板との距離は少なくとも２０ｃｍ以上）、現実
的な大きさの基板に均一に結晶成長させるためには或る
程度両者間の距離を必要とする。例えば特開平５−７４
７１０号公報には、結晶成長室の真空度を２×１０^-6ｔ
ｏｒｒ、ガス流量を５ｃｃ／ｍｉｎ、基板とセルのオリ
フィスとの距離を５ｃｍ、高周波出力を３００Ｗとした
ＧａＮのエピタキシャル結晶成長が開示されている。一
般的に成長室内の圧力Ｐ（ｔｏｒｒ）と、結晶成長室の
ポート口における排気速度Ｓ（ｌ／ｓｅｃ）と、成長室
内への供給ガス量Ｑ（ｃｃ／ｍｉｎ）との関係は、Ｐ＝０．０１２７×Ｑ／Ｓである。これにより上記条件を満足する排気速度Ｓは、
３１７５０ｌ／ｓｅｃと推察される。また、基板とセル
との距離から成膜可能な基板サイズは最大でも１インチ
程度と考えられる。更に、プラズマ放電部分が基板表面
に近いため、基板面に照射される電子線進行に揺らぎを
生じ、ＲＨＥＥＤ観察、制御性の良い成長表面の電子線
スキャニングは困難であり、あまり現実的とは云えな
い。

【００１４】加えて、特に原料として気体窒素を用いる
場合、結晶成長室内の気圧変動が成長原料の分子ビーム
に影響を及ぼすことが考えられることから、分子ビーム
の強度を適正に制御する必要があるが、例えば公知のＢ
−Ａ型電離真空計等を用いて真空度から分子ビームの強
度を測定しようとすると、電子銃の安定動作条件と同様
に１０^-7ｔｏｒｒ以上の真空度を必要とする。従って、
そのままでは分子ビームの強度を測定することは困難で
あり、この分子ビームに生じる揺らぎを適正に制御する
ことができず、結晶の品質を著しく低下させる心配があ
った。

【００１５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上記したよう
な従来技術の問題点に鑑みなされたものであり、その主
な目的は、窒化ガリウム系化合物のエピタキシャル結晶
を成長させるために、高真空状態（１×１０^-7ｔｏｒｒ
以上）で高密度のプラズマを発生することができ、即
ち、オリフィス開口を大きくして該オリフィス開口と基
板とを離して大面積基板への結晶成長が可能であり、か
つ結晶成長中の分子ビームを適正にフィードバック制御
して基板上に高い品質の結晶を成長させることができる
分子線エピタキシー装置を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】上述した目的は本発明に
よれば、基板の表面に、ガリウム系元素、窒素及びドー
パントを供給して窒化ガリウム（ＧａＮ）系化合物半導
体エピタキシャル結晶を成長させるための分子線エピタ
キシー装置であって、前記窒素を活性化するための励起
セル装置が、結晶成長室側に開口すると共に窒素ガスの
供給口を具備する有底筒状のケーシングと、該ケーシン
グの底部に設けられた磁石と、前記ケーシングの外周に
配設された高周波コイルとを具備するプラズマセル（以
下ヘリコンプラズマセルと記す）からなり、前記成長原
料の分子ビームの強度を測定するべく前記結晶成長室内
に設けられた分子ビーム強度センサと、前記分子ビーム
強度センサの測定値から前記各原料の分子ビームの強度
をフィードバック制御する制御装置とを有することを特
徴とする分子線エピタキシー装置を提供することにより
達成される。

【００１７】

【作用】このようにすれば、ヘリコンプラズマ励起セル
により低圧（１０^-7〜１０^-9ｔｏｒｒ程度）の状態であ
っても低い高周波パワー（５Ｗ〜３００Ｗ）でｒｆプラ
ズマ励起セルよりも１桁程度高いプラズマ放電発光強度
が得られる。また、結晶成長に寄与しない窒素分子ビー
ム量が減り、成長面でのマイグレーションが促進され、
更にセル周辺の加熱が抑制されて放電室内壁などからの
汚染物質の発生が抑制される。図４に、窒素ガス流量を
０．１ｃｃ／ｍｉｎ、スペクトル位置７６３ｎｍとして
他の条件を同じにしたヘリコンプラズマ励起セルとｒｆ
プラズマ励起セルとで高周波パワーに対するプラズマ放
電発光強度を比較したグラフを示す。

【００１８】また、分子ビーム強度を測定し、Ｋセル
温度制御装置の設定を調節することにより、望ましい分
子ビーム強度とすることができる。

【００１９】

【実施例】以下、添付の図面に従って本発明の好適実施
例について説明する。

【００２０】図１は本発明が適用された分子線エピタキ
シー装置（ＭＢＥ装置）の概略構成を示す模式的断面図
である。本実施例はサファイア基板上への窒化ガリウム
（ＧａＮ）のエピタキシャル結晶を成長させ、ドーパン
トとしてマグネシウム（Ｍｇ）を導入してｐ型結晶を得
るためのＭＢＥ装置である。

【００２１】１５００ｌ／ｍｉｎの排気能力を有するタ
ーボ分子ポンプからなる超高真空排気装置２により１０
^-7〜１０^-9ｔｏｒｒ程度の高真空を維持可能な結晶成長
室１内にはホルダ３により処理表面が下向きになるよう
に３インチの基板Ｂが保持されている。このホルダ３の
基端側、即ち図に於ける上側には基板加熱用のヒータ５
が設けられている。また、円板状のメインシャッタ６
が、基板Ｂの成膜を開始する位置、即ち基板Ｂの処理表
面を覆わない位置と、成膜を停止する位置、即ち基板Ｂ
の処理表面を覆う位置との間で回動自在に支持され、そ
の駆動軸６ａを外部から回転させることにより成膜を選
択的に開始／停止し得るようになっている。

【００２２】結晶成長室１の下部に於ける基板Ｂと概ね
対向する位置には、基板Ｂに向けて開口する２つのクヌ
ーセンセル（以下、本明細書ではＫセルと略記する）
７、８が設けられている。これらＫセル７、８は、基板
Ｂに向けて開口するるつぼ７ａ、８ａとこれらるつぼ７
ａ、８ａを加熱するためのヒータ７ｂ、８ｂとを有して
いる。また、各Ｋセル７、８の開口部には上記メインシ
ャッタ６と同様な円板状のシャッタ９、１０が、各Ｋセ
ル７、８の開口を覆う位置と、開口を覆わない位置との
間で回動自在に支持され、その駆動軸９ａ、１０ａを外
部から回転させることにより選択的に各るつぼ７ａ、８
ａ内に受容された原料を分子ビームとして基板Ｂに向け
て照射するようになっている。

【００２３】一方、各Ｋセル７、８とは別に結晶成長室
１の下部に於ける基板Ｂと概ね対向する位置に窒素プラ
ズマの励起セル装置１１が設けられている。図２に良く
示すように、この励起セル装置１１は、結晶成長室１側
に開口し、内部に放電室を郭成する高純度セラミックか
らなる有底筒状のケーシング１２と、該ケーシング１２
の底部に開口し、かつ管路１４、流量制御装置１５及び
減圧弁１６を介して窒素ボンベ１８に接続された窒素ガ
スの供給口１３と、管路１４を外囲するようにケーシン
グ１２の底部に設けられた筒状の磁石１７と、ケーシン
グ１２の外周に配設され、高周波発生装置２０に接続さ
れた高周波コイル１９とを具備するプラズマ励起セルか
らなる。ケーシング１２の開口にはこれを絞るオリフィ
ス１２ａが設けられている。また、ケーシング１２の開
口には上記シャッタと同様なシャッタ１１ａが設けられ
ている。

【００２４】結晶成長室１内には、各分子ビームの強度
を真空度から測定するべく公知のＢ−Ａ型電離真空計か
らなる分子ビーム強度センサとしてのフラックスモニタ
２１が設けられている。フラックスモニタ２１は、各分
子ビームが直接照射される位置、即ちメインシャッタ６
の直前位置と、各分子ビームが直接照射されない位置、
即ち図１に於ける左側壁面近傍位置との間で矢印に示す
ように移動し得るようになっている。また、フラックス
モニタ２１は、制御装置２２に接続されている。この制
御装置２２は、各Ｋセル７、８に対応する温度調節装置
２３、２４に接続されている。この温度調節装置２３、
２４は、各Ｋセル７、８のるつぼ７ａ、８ａ内にて各成
長原料の温度を測定するための熱電対２５、２６及び各
ヒータ７ｂ、８ｂの電源装置２７、２８に接続され、フ
ラックスモニタ２１により測定された分子ビーム強度に
応じて制御装置２２が、温度調節装置２３、２４に設定
温度を指令値として出力し、この温度調節装置２３、２
４が各Ｋセル７、８のるつぼ７ａ、８ａ内温度を熱電対
２５、２６をもって測定しつつ各ヒータ７ｂ、８ｂを電
源装置２７、２８をもって個々に制御することにより、
るつぼ７ａ、８ａ内温度、即ち各分子ビーム強度をフィ
ードバック制御するようになっている。

【００２５】尚、結晶成長室１内の適宜な位置には電子
銃２９も設けられ、基板Ｂの全面をスキャンし得るよう
になっている。また、電子銃２９から基板Ｂに向けて照
射され、該基板に反射された電子ビームを受けて基板の
結晶成長状態を観察するためのＲＨＥＥＤスクリーン３
０が基板Ｂを挟んで電子銃２９と相反する位置に設けら
れている。

【００２６】以下に本実施例の作動要領について説明す
る。まず、るつぼ７ａにガリウム（Ｇａ）、るつぼ８ａ
にマグネシウム（Ｍｇ）を受容し、表面をエッチング及
び洗浄した基板Ｂをホルダ３に下向きに保持する。この
とき、励起セル装置１１のケーシング１２の開口と基板
Ｂとの距離は２０ｃｍである。また、結晶成長室１内を
超高真空排気装置２により真空引きして１０^-7〜１０^-9
ｔｏｒｒ程度の高真空を維持する。

【００２７】次に、基板Ｂを９００℃程度に加熱してサ
ーマルクリーニングする。このとき、活性窒素を基板Ｂ
に照射しつつサーマルクリーニングすれば後に成長させ
る結晶の品質が向上する。このとき、電子銃２９から基
板Ｂに向けて電子ビームを照射し、ＲＨＥＥＤスクリー
ン３０のパターン、即ち基板Ｂの表面の様子を観察し、
ストリーク状となったら基板Ｂの表面が清浄化されたと
して基板Ｂの温度を結晶成長温度（６００℃程度）に下
げる。一方、各シャッタ９、１０、１１ａを閉じたまま
ガリウムを９５０℃、マグネシウムを２８０℃まで加熱
する。

【００２８】そして、所定時間経過後にまずシャッタ９
を開閉してフラックスモニタ２１によりガリウムの分子
ビームが安定するように制御装置２２、温度調節装置２
３及び電源装置２７をもって制御する。次にシャッタ１
０を開閉してフラックスモニタ２１によりマグネシウム
の分子ビームが安定するように制御装置２２、温度調節
装置２４及び電源装置２８をもって制御する。各分子ビ
ームが安定したらフラックスモニタ２１を分子ビームが
直接照射されない図１に於ける左側壁面近傍位置に引っ
込め、シャッタ９、１０を共に閉じ、励起セル装置１１
にて高周波を発生させ（１５０Ｗ）、窒素ガスを０．０
１ｃｃ／ｍｉｎの流量でケーシング１２内に郭成された
放電室に供給する。励起セル装置１１内の気圧は８．５
×１０^-8ｔｏｒｒとなる。ここでは磁石１７による磁場
と高周波コイル１９との相互作用により高密度の窒素プ
ラズマが発生する。その後、窒素プラズマが安定した
ら、シャッタ９、１０、１１ａを開き、最後にシャッタ
６を開いて基板Ｂの表面に窒化ガリウムのエピタキシャ
ル結晶を成長させつつその中にマグネシウムをドーパン
トとして導入してｐ型結晶を得ることができる。このと
き、同時に加速電圧を１５ＫＶとして電子銃２９により
電子線を基板Ｂをスキャンしつつその全面に照射する。

【００２９】このようにして形成されたｐ型結晶では１
×１０¹⁹ｃｍ^-3のキャリヤ濃度が得られ、そのばらつき
は３インチ基板で５％であった。

【００３０】ここで、高周波パワーを５Ｗ未満にすると
放電が起こらず、３００Ｗを超えると結晶中に窒素原子
が入り過ぎて結晶の品質が低下する。また、窒素ガス流
量を０．０１ｃｃ／ｍｉｎ未満にすると放電を維持する
ことが困難になり、０．５ｃｃ／ｍｉｎを超えるとＭＢ
Ｅ装置の結晶成長に於ける圧力条件から外れる心配が生
じる。

【００３１】図３は本発明が適用された第２の実施例に
於けるＭＢＥ装置の概略構成を示す模式的断面図であ
り、第１の実施例と同様な部分には同一の符号を付し、
その詳細な説明を省略する。

【００３２】本実施例では、フラックスモニタ３１、３
２が各Ｋセル７、８の直上の結晶成長の妨げにならない
位置に固定されている。また、フラックスモニタ３１は
Ｋセル７に対応し、これに向けて開口する筒状カバー３
３に覆われ、かつフラックスモニタ３２はＫセル８に対
応し、これに向けて開口する筒状カバー３４に覆われて
いる。これにより、高い指向性をもって各Ｋセル７、８
からの分子ビームの強度を測定することができる。更
に、各筒状カバー３３、３４には冷却管３５、３６が巻
装され、これにより筒状カバー３３、３４を冷却するこ
とでその内外面に付着した成長原料などが再蒸発してフ
ラックスモニタ３１、３２の測定精度を低下させること
を防止するようになっている。

【００３３】各フラックスモニタ３１、３２は第１の実
施例と同様な制御装置２２に接続され、フラックスモニ
タ３１、３２により測定された分子ビーム強度に応じて
制御装置２２が、温度調節装置２３、２４に設定温度を
指令値として出力し、この温度調節装置２３、２４が各
Ｋセル７、８のるつぼ７ａ、８ａ内温度を熱電対２５、
２６をもって測定しつつ各ヒータ７ｂ、８ｂを電源装置
２７、２８をもって個々に制御することにより、るつぼ
７ａ、８ａ内温度、即ち各分子ビーム強度をフィードバ
ック制御するようになっている。それ以外の構造は第１
の実施例と同様である。

【００３４】以下に本実施例の作動要領について説明す
る。るつぼ７ａ、８ａにガリウム、マグネシウムを受容
し、基板Ｂをホルダ３に保持して真空引きし、基板Ｂ、
ガリウム、マグネシウムを加熱するまでの手順は第１の
実施例と同様である。

【００３５】次に、所定時間経過後にまずシャッタ９、
１０を開閉してフラックスモニタ３１、３２により各分
子ビームの強度を測定してガリウム、マグネシウムの分
子ビームが安定するように制御装置２２、温度調節装置
２３、２４及び電源装置２７、２８をもって制御する。
そして、励起セル装置１１にて高周波を発生させ、窒素
ガスをケーシング１２内に郭成された放電室に供給す
る。その後、窒素プラズマが安定したら、シャッタ６を
開いて基板Ｂの表面に窒化ガリウムのエピタキシャル結
晶を成長させつつその中にマグネシウムをドーパントと
して導入する。このとき、本実施例では前記したように
フラックスモニタ３１、３２が結晶成長の妨げにならな
い位置に固定されていることから結晶成長中もフラック
スモニタ３１、３２により各分子ビーム強度を測定し続
けることができ、ガリウム、マグネシウムの分子ビーム
が安定するように制御装置２２、温度調節装置２３、２
４及び電源装置２７、２８をもって制御し続けることが
できる。これにより、第１の実施例よりも一層各分子ビ
ームの強度を適正制御でき、結晶品質が向上する。尚、
本実施例ではフラックスモニタに直接分子ビームを照射
してその強度を測定するものではないが、成長原料の蒸
発により直上に進む分子の量（強度）と分子ビームの強
度とは略比例することから実際に分子ビームの強度を測
定するのと同様な測定結果が得られる。

【００３６】尚、上記各実施例に於てＲＨＥＥＤスクリ
ーン３０を常に監視してその値も考慮して各Ｋセル７、
８のヒータ７ｂ、８ｂの温度、窒素ガス流量及び高周波
パワーを制御すれば、各ビームを一層好適にフィードバ
ック制御でき、結晶の品質を向上することができる。

【００３７】また、上記各実施例では結晶成長原料とし
てガリウム（Ｇａ）を用いたが、ガリウム（Ｇａ）、ア
ルミニウム（Ａｌ）及びインジウム（Ｉｎ）のうちの１
種若しくは２種以上を選択的に用いて良い。また、本実
施例ではｐ型ドーパントとしてマグネシウム（Ｍｇ）を
用いたが、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）または水
銀（Ｈｇ）を用いても良く、更にｎ型ドーパントとして
の珪素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、炭素（Ｃ）、
錫（Ｓｎ）、セレン（Ｓｅ）またはテルル（Ｔｅ）を用
いれば、上記同様に高い品質のｎ型結晶が得られる。更
に、上記各実施例では基板にサファイアを用いたが、珪
素（Ｓｉ）、砒化ガリウム（ＧａＡｓ）、酸化亜鉛（Ｚ
ｎＯ）、炭化珪素（ＳｉＣ）または酸化マグネシウム
（ＭｇＯ）であっても良く、基板と窒化ガリウム層との
間にバッファ層としてアモルファス状の窒化アルミニウ
ム（ＡｌＮ）や窒化ガリウム（ＧａＮ）、短結晶の窒化
アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ガリウム（ＧａＮ）、炭
化珪素（ＳｉＣ）酸化亜鉛（ＺｎＯ）、または酸化マグ
ネシウム（ＭｇＯ）を設けても良い。

【００３８】

【発明の効果】以上の説明により明らかなように、本発
明による分子線エピタキシー装置によれば、窒化ガリウ
ム系化合物半導体エピタキシャル結晶を成長させるため
に、活性窒素を供給するべく、結晶成長室側に開口する
と共に窒素ガスの供給口を有する有底筒状のケーシング
の底部に磁石が設けられ、更にケーシングの外周に高周
波コイルを配設したプラズマ励起セルからなる励起セル
装置を用いることにより、低圧（１０^-7〜１０^-9ｔｏｒ
ｒ程度）の状態であっても低い高周波パワー（５Ｗ〜３
００Ｗ）で高いプラズマ放電発光強度が得られることか
ら、容易に窒素ガスを励起でき、また、低圧であること
から結晶成長室内に設けられた各分子ビームの強度を測
定するためのセンサの測定値から成長原料の分子ビーム
の強度をフィードバック制御でき、分子ビームの強度を
安定化でき、常に良質の結晶が得られるようになる。以
上のことから従来の分子線エピタキシー装置に簡単な構
造を付加するのみで窒化ガリウム化合物半導体エピタキ
シャル結晶の品質を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に基づく第１の実施例に於ける分子線エ
ピタキシー装置の概略構成を示す模式的断面図である。

【図２】図１の励起セル装置のみの要部拡大断面図であ
る。

【図３】本発明に基づく第２の実施例に於ける分子線エ
ピタキシー装置の概略構成を示す図１と同様な断面図で
ある。

【図４】ヘリコンプラズマ励起セルとｒｆプラズマ励起
セルとで高周波パワーに対するプラズマ放電発光強度を
比較したグラフである。

【符号の説明】

１結晶成長室２超高真空排気装置３ホルダ５ヒータ６メインシャッタ６ａ駆動軸７、８クヌーセンセル７ａ、８ａるつぼ７ｂ、８ｂヒータ９、１０シャッタ９ａ、１０ａ駆動軸１１励起セル装置１１ａシャッタ１２ケーシング１２ａオリフィス１３窒素ガス供給口１４管路１５流量制御装置１６減圧弁１７磁石１８窒素ボンベ１９高周波コイル２０高周波発生装置２１フラックスモニタ２２制御装置２３、２４温度調節装置２５、２６熱電対２７、２８ヒータ電源装置２９電子銃３０ＲＨＥＥＤスクリーン３１、３２フラックスモニタ３３、３４筒状カバー３５、３６冷却管

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号庁内整理番号ＦＩ技術表示箇所Ｈ０１Ｌ 21/203 Ｍ 8719−4Ｍ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】基板の表面に、ガリウム系元素、窒素
及びドーパントを供給して窒化ガリウム（ＧａＮ）系化
合物半導体エピタキシャル結晶を成長させるための分子
線エピタキシー装置であって、前記窒素を活性化するための励起セル装置が、結晶成長
室側に開口すると共に窒素ガスの供給口を具備する有底
筒状のケーシングと、該ケーシングの底部に設けられた
磁石と、前記ケーシングの外周に配設された高周波コイ
ルとを具備するプラズマセルからなり、前記成長原料の分子ビームの強度を測定するべく前記結
晶成長室内に設けられた分子ビーム強度センサと、前記分子ビーム強度センサの測定値から前記各原料の分
子ビームの強度をフィードバック制御する制御装置とを
有することを特徴とする分子線エピタキシー装置。
【請求項２】当該分子線エピタキシー装置が、成長
原料をヒータで加熱することによりその分子ビームを発
生するようになっており、前記制御装置が、前記ヒータによる加熱状態を制御する
ことにより分子ビームの強度を制御することを特徴とす
る請求項１に記載の分子線エピタキシー装置。
【請求項３】前記分子ビーム強度センサが、電離真
空計からなり、該電離真空計により測定された真空度か
ら分子ビーム強度を求めることを特徴とする請求項１若
しくは請求項２に記載の分子線エピタキシー装置。
【請求項４】前記ガリウム系元素が、ガリウム（Ｇ
ａ）、アルミニウム（Ａｌ）及びインジウム（Ｉｎ）の
うちから選択される１種若しくは２種以上の元素からな
り、前記ドーパントが、ｐ型ドーパントとしてのマグネシウ
ム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、カドミウム（Ｃｄ）及び水
銀（Ｈｇ）のうちのいずれか、またはｎ型ドーパントと
しての珪素（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、炭素
（Ｃ）、錫（Ｓｎ）、セレン（Ｓｅ）及びテルル（Ｔ
ｅ）のうちのいずれかからなり、前記基板が、サファイア、珪素（Ｓｉ）、砒化ガリウム
（ＧａＡｓ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、炭化珪素（Ｓｉ
Ｃ）及び酸化マグネシウム（ＭｇＯ）のうちのいずれか
からなることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいず
れかに記載の分子線エピタキシー装置。