JPH072853B2 - 樹脂含浸基材の製造方法 - Google Patents
樹脂含浸基材の製造方法Info
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- JPH072853B2 JPH072853B2 JP13898186A JP13898186A JPH072853B2 JP H072853 B2 JPH072853 B2 JP H072853B2 JP 13898186 A JP13898186 A JP 13898186A JP 13898186 A JP13898186 A JP 13898186A JP H072853 B2 JPH072853 B2 JP H072853B2
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- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
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- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は、印刷回路用銅張積層板などの製造に用いられ
る樹脂含浸基材の製造方法に関するものである。
る樹脂含浸基材の製造方法に関するものである。
［背景技術］ 印刷回路用銅張積層板は所要枚数の樹脂含浸基材を重
ね、さらにこれに銅箔などの金属箔を重ねて加熱加圧す
ることによって作成される。そして印刷回路用銅張積層
板の難燃性を高めるためには樹脂含浸基材の難燃化を進
める必要がある。そして樹脂含浸基材の難燃化のために
従来から種々の方法が採用されており、次にその代表的
なものを列挙する。
ね、さらにこれに銅箔などの金属箔を重ねて加熱加圧す
ることによって作成される。そして印刷回路用銅張積層
板の難燃性を高めるためには樹脂含浸基材の難燃化を進
める必要がある。そして樹脂含浸基材の難燃化のために
従来から種々の方法が採用されており、次にその代表的
なものを列挙する。
含浸樹脂にテトラブロムビスフェノールＡなどのハ
ロゲンやリンを含む難燃剤を添加する方法 基材をメラミン等の含窒素化合物で処理する方法 上記のとの方法を併用する方法 三酸化アンチモンとハロゲン化合物とを併用して樹
脂とともに基材に含浸させる方法 しかしの方法では、十分な難燃効果を得るためには多
量のハロゲンやリンを含む難燃剤が必要であって製造コ
ストが高くなり、しかもこの難燃剤の多量配合によって
耐熱性が低下するという問題があり、の方法では十分
な難燃効果が得られず、の方法ではの場合と同様に
耐熱性が低下するという問題ある。さらにの方法では
ワニス中で三酸化アンチモンが沈降し易くて基材に三酸
化アンチモンを均一に分散させることが難しく、このた
めに作業性が悪いと共に安定した難燃性を得ることが難
しいという問題がある。
ロゲンやリンを含む難燃剤を添加する方法 基材をメラミン等の含窒素化合物で処理する方法 上記のとの方法を併用する方法 三酸化アンチモンとハロゲン化合物とを併用して樹
脂とともに基材に含浸させる方法 しかしの方法では、十分な難燃効果を得るためには多
量のハロゲンやリンを含む難燃剤が必要であって製造コ
ストが高くなり、しかもこの難燃剤の多量配合によって
耐熱性が低下するという問題があり、の方法では十分
な難燃効果が得られず、の方法ではの場合と同様に
耐熱性が低下するという問題ある。さらにの方法では
ワニス中で三酸化アンチモンが沈降し易くて基材に三酸
化アンチモンを均一に分散させることが難しく、このた
めに作業性が悪いと共に安定した難燃性を得ることが難
しいという問題がある。
［発明の目的］ 本発明は、上記の点に鑑みて為されたものであり、耐熱
性を低下させることなく安定した難燃性を得ることがで
きる樹脂含浸基材の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
性を低下させることなく安定した難燃性を得ることがで
きる樹脂含浸基材の製造方法を提供することを目的とす
るものである。
［発明の開示］ しかして本発明に係る樹脂含浸基材の製造方法は、五酸
化アンチモンが配合されたフェノール系樹脂ワニスを紙
基材に一次含浸させたのちに、ハロゲン化合物を含む樹
脂ワニスを紙基材に含浸させ、これを乾燥することを特
徴とするものであり、以下本発明を詳細に説明する。
化アンチモンが配合されたフェノール系樹脂ワニスを紙
基材に一次含浸させたのちに、ハロゲン化合物を含む樹
脂ワニスを紙基材に含浸させ、これを乾燥することを特
徴とするものであり、以下本発明を詳細に説明する。
前述の〜の方法は耐熱性等において問題が生じるた
めに、本発明ではの方法のようにハロゲン化合物を難
燃剤としアンチモンを難燃助剤として用いることによっ
て耐熱性を低下させるハロゲン化合物の使用量を低減で
きるようにするのであるが、この場合、アンチモンとし
て三酸化アンチモンを用いると前述のように分散性の問
題がある。そして本発明者等はアンチモンとして三酸化
アンチモンと同様にハロゲン化合物の難燃助剤として作
用する五酸化アンチモン（Sb2O5・4H2O）を用いた場合
には、フェノール系樹脂ワニス中に均一に分散させるこ
とができることを見出だして本発明を完成したものであ
る。一方、紙を基材とする樹脂含浸基材の耐湿性を向上
させるために、紙基材に水溶媒を含有する親水性のフェ
ノール系樹脂を一次含浸として含浸して乾燥したのち
に、目的とする含浸樹脂をさらに紙基材に含浸させる方
法が一般におこなわれているが、このような水溶媒を含
む親水性のフェノール系樹脂ワニス中で五酸化アンチモ
ンは一層良好に分散し、しかも沈降することなく安定し
て存在する。そこで本発明においては五酸化アンチモン
を水溶媒を含むフェノール系樹脂ワニスに分散させてこ
れを紙基材に一次含浸として含浸させるようにするのが
よい。
めに、本発明ではの方法のようにハロゲン化合物を難
燃剤としアンチモンを難燃助剤として用いることによっ
て耐熱性を低下させるハロゲン化合物の使用量を低減で
きるようにするのであるが、この場合、アンチモンとし
て三酸化アンチモンを用いると前述のように分散性の問
題がある。そして本発明者等はアンチモンとして三酸化
アンチモンと同様にハロゲン化合物の難燃助剤として作
用する五酸化アンチモン（Sb2O5・4H2O）を用いた場合
には、フェノール系樹脂ワニス中に均一に分散させるこ
とができることを見出だして本発明を完成したものであ
る。一方、紙を基材とする樹脂含浸基材の耐湿性を向上
させるために、紙基材に水溶媒を含有する親水性のフェ
ノール系樹脂を一次含浸として含浸して乾燥したのち
に、目的とする含浸樹脂をさらに紙基材に含浸させる方
法が一般におこなわれているが、このような水溶媒を含
む親水性のフェノール系樹脂ワニス中で五酸化アンチモ
ンは一層良好に分散し、しかも沈降することなく安定し
て存在する。そこで本発明においては五酸化アンチモン
を水溶媒を含むフェノール系樹脂ワニスに分散させてこ
れを紙基材に一次含浸として含浸させるようにするのが
よい。
しかして、紙基材としてはクラフト紙やリンター紙など
が用いられ、この紙基材に五酸化アンチモンを配合した
フェノール系樹脂ワニスを一次含浸として含浸させて乾
燥する。このフェノール系樹脂ワニスはフェノール樹脂
あるいは変性フェノール樹脂を水にメタノール、トルエ
ン、アセトン、メチルエチルケトンなどの揮発性有機溶
媒を加えた混合溶媒に溶解することによって調製され
る。水は紙基材に浸透し易く、従って紙基材へのフェノ
ール系樹脂の含浸を促す作用もなす。また有機溶媒はワ
ニスへのフェノール系樹脂の溶解性を高めると共に紙基
材にフェノール系樹脂ワニスを含浸したのちの乾燥を速
める作用をなす。またフェノール系樹脂ワニスに難燃助
剤として配合される五酸化アンチモンが安定して存在す
るために、ワニスの溶媒中の20重量％以上が水溶媒であ
ることが望ましい。
が用いられ、この紙基材に五酸化アンチモンを配合した
フェノール系樹脂ワニスを一次含浸として含浸させて乾
燥する。このフェノール系樹脂ワニスはフェノール樹脂
あるいは変性フェノール樹脂を水にメタノール、トルエ
ン、アセトン、メチルエチルケトンなどの揮発性有機溶
媒を加えた混合溶媒に溶解することによって調製され
る。水は紙基材に浸透し易く、従って紙基材へのフェノ
ール系樹脂の含浸を促す作用もなす。また有機溶媒はワ
ニスへのフェノール系樹脂の溶解性を高めると共に紙基
材にフェノール系樹脂ワニスを含浸したのちの乾燥を速
める作用をなす。またフェノール系樹脂ワニスに難燃助
剤として配合される五酸化アンチモンが安定して存在す
るために、ワニスの溶媒中の20重量％以上が水溶媒であ
ることが望ましい。
このようにして紙基材に五酸化アンチモン入りのフェノ
ール系樹脂ワニスを一次含浸するが、この一次含浸にお
いて紙基材への五酸化アンチモンの付着量は紙基材に対
して0.2〜10重量％に設定されるのが好ましい。0.2重量
％未満の場合は難燃効果の発揮が不十分であり、また10
重量％を超えると積層板製品の機械的強度が低下する傾
向を生じる。また紙基材に対するフェノール系樹脂の付
着量は５〜20重量％に設定されるのが好ましい。５重量
％未満の場合は積層板製品の耐湿性や電気特性の向上が
不十分であり、また20重量％を超えると二次以降の樹脂
含浸（本含浸）が困難になる傾向を生じる。
ール系樹脂ワニスを一次含浸するが、この一次含浸にお
いて紙基材への五酸化アンチモンの付着量は紙基材に対
して0.2〜10重量％に設定されるのが好ましい。0.2重量
％未満の場合は難燃効果の発揮が不十分であり、また10
重量％を超えると積層板製品の機械的強度が低下する傾
向を生じる。また紙基材に対するフェノール系樹脂の付
着量は５〜20重量％に設定されるのが好ましい。５重量
％未満の場合は積層板製品の耐湿性や電気特性の向上が
不十分であり、また20重量％を超えると二次以降の樹脂
含浸（本含浸）が困難になる傾向を生じる。
上記のようにして一次含浸がなされた紙基材にさらに樹
脂ワニスを含浸させる。この二次以降に含浸されるワニ
スの含浸樹脂としては特に限定されるものではないが、
例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、メラミン樹脂などを挙げることができる。またこの
二次以降に含浸される樹脂ワニスにはハロゲン化合物を
添加するかあるいはハロゲン化合物で変性した樹脂を用
いる必要がある。このように二次以降の含浸をおこなっ
たのちに紙基材を乾燥することによって樹脂含浸基材を
得ることができる。
脂ワニスを含浸させる。この二次以降に含浸されるワニ
スの含浸樹脂としては特に限定されるものではないが、
例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹
脂、メラミン樹脂などを挙げることができる。またこの
二次以降に含浸される樹脂ワニスにはハロゲン化合物を
添加するかあるいはハロゲン化合物で変性した樹脂を用
いる必要がある。このように二次以降の含浸をおこなっ
たのちに紙基材を乾燥することによって樹脂含浸基材を
得ることができる。
次に本発明を実施例によってさらに説明する。
実施例１ フェノールとホルマリンを主成分とするレゾール型フェ
ノール樹脂100重量部、水400重量部、メタノール500重
量部、固形分48％の五酸化アンチモンゾル（日産化学工
業製）50重量部からなる溶液によって樹脂ワニスを調製
し、直ちにこれを厚み10ミルスのクラフト紙に一次含浸
させた。これを120℃の乾燥機中で15分間乾燥し、五酸
化アンチモンとフェノール樹脂とが付着した紙基材を得
た。このときの紙基材中の五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して３重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して12重量％であった。
ノール樹脂100重量部、水400重量部、メタノール500重
量部、固形分48％の五酸化アンチモンゾル（日産化学工
業製）50重量部からなる溶液によって樹脂ワニスを調製
し、直ちにこれを厚み10ミルスのクラフト紙に一次含浸
させた。これを120℃の乾燥機中で15分間乾燥し、五酸
化アンチモンとフェノール樹脂とが付着した紙基材を得
た。このときの紙基材中の五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して３重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して12重量％であった。
つぎにフェノールとホルマリンと桐油とを主成分とする
レゾール樹脂にテトラブロムビスフェノールＡ（以下TB
Aと略称）をレゾール樹脂に対して25重量％添加してフ
ェノール樹脂ワニスを調製し、これを一次含浸を完了し
た上記紙基材に二次含浸として含浸させて乾燥し、樹脂
含有量が53重量％の樹脂含浸基材を得た。
レゾール樹脂にテトラブロムビスフェノールＡ（以下TB
Aと略称）をレゾール樹脂に対して25重量％添加してフ
ェノール樹脂ワニスを調製し、これを一次含浸を完了し
た上記紙基材に二次含浸として含浸させて乾燥し、樹脂
含有量が53重量％の樹脂含浸基材を得た。
実施例２ フェノールとホルマリンを主成分とするレゾール型フェ
ノール樹脂100重量部、水330重量部、アセトン400重量
部、固形分48％の五酸化アンチモンゾル（日産化学工業
製）30重量部からなる溶液によって樹脂ワニスを調製
し、直ちにこれを厚み10ミルスのリンター紙に一次含浸
させた。これを120℃の乾燥機中で15分間乾燥し、五酸
化アンチモンとフェノール樹脂とが付着した紙基材を得
た。このときの紙基材中の五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して２重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して15重量％であった。
ノール樹脂100重量部、水330重量部、アセトン400重量
部、固形分48％の五酸化アンチモンゾル（日産化学工業
製）30重量部からなる溶液によって樹脂ワニスを調製
し、直ちにこれを厚み10ミルスのリンター紙に一次含浸
させた。これを120℃の乾燥機中で15分間乾燥し、五酸
化アンチモンとフェノール樹脂とが付着した紙基材を得
た。このときの紙基材中の五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して２重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して15重量％であった。
つぎにエポキシ樹脂（大日本インキ化学工業製エピクロ
ン860）100重量部、ブロム化エポキシ樹脂（大日本イン
キ化学工業製エピクロン153）30重量部、ジシアンジア
ミド５重量部、ベンジルジメチルアミン0.1重量部を含
有するエポキシ樹脂ワニスを調製し、これを一次含浸を
完了した上記紙基材に二次含浸として含浸させて乾燥
し、樹脂含有量が54重量％の樹脂含浸基材を得た。
ン860）100重量部、ブロム化エポキシ樹脂（大日本イン
キ化学工業製エピクロン153）30重量部、ジシアンジア
ミド５重量部、ベンジルジメチルアミン0.1重量部を含
有するエポキシ樹脂ワニスを調製し、これを一次含浸を
完了した上記紙基材に二次含浸として含浸させて乾燥
し、樹脂含有量が54重量％の樹脂含浸基材を得た。
実施例３ 実施例１における五酸化アンチモンとフェノール樹脂を
配合した樹脂ワニスを24時間放置したのちに、この樹脂
ワニスを紙基材に一次含浸として含浸させるようにした
他は実施例と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき
一次含浸後の紙基材中での五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して３重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して12重量％で、実施例１と同じであった。こ
のことは五酸化アンチモンとフェノール樹脂を含有する
樹脂ワニスは安定した状態を保つことを意味する。
配合した樹脂ワニスを24時間放置したのちに、この樹脂
ワニスを紙基材に一次含浸として含浸させるようにした
他は実施例と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき
一次含浸後の紙基材中での五酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して３重量％、フェノール樹脂の付着量は紙
基材に対して12重量％で、実施例１と同じであった。こ
のことは五酸化アンチモンとフェノール樹脂を含有する
樹脂ワニスは安定した状態を保つことを意味する。
実施例４ 一次含浸用の樹脂ワニスに五酸化アンチモンを100重量
部配合するようにした他は実施例１と同様にして樹脂含
浸基材を得た。このとき一次含浸後の紙基材中の五酸化
アンチモンの付着量は紙基材に対して６重量％であっ
た。
部配合するようにした他は実施例１と同様にして樹脂含
浸基材を得た。このとき一次含浸後の紙基材中の五酸化
アンチモンの付着量は紙基材に対して６重量％であっ
た。
実施例５ 一次含浸用の樹脂ワニスに五酸化アンチモンを20重量部
配合するようにした他は実施例１と同様にして樹脂含浸
基材を得た。このとき一次含浸後の紙基材中の五酸化ア
ンチモンの付着量は紙基材に対して１重量％であった。
配合するようにした他は実施例１と同様にして樹脂含浸
基材を得た。このとき一次含浸後の紙基材中の五酸化ア
ンチモンの付着量は紙基材に対して１重量％であった。
比較例１ 一次含浸用の樹脂ワニスに五酸化アンチモンの代わりに
三酸化アンチモンを30重量部配合するようにした他は実
施例１と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき一次
含浸後の紙基材中の三酸化アンチモンの付着量は紙基材
に対して３重量％であった。
三酸化アンチモンを30重量部配合するようにした他は実
施例１と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき一次
含浸後の紙基材中の三酸化アンチモンの付着量は紙基材
に対して３重量％であった。
比較例２ 比較例１における三酸化アンチモンとフェノール樹脂を
配合した樹脂ワニスを24時間放置したのちに、この樹脂
ワニスを紙基材に一次含浸として含浸させるようにした
他は実施例と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき
一次含浸後の紙基材中での三酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して0.1重量％、フェノール樹脂の付着量は
紙基材に対して12重量％であった。このことは三酸化ア
ンチモンが樹脂ワニス中で沈降したことを意味する。
配合した樹脂ワニスを24時間放置したのちに、この樹脂
ワニスを紙基材に一次含浸として含浸させるようにした
他は実施例と同様にして樹脂含浸基材を得た。このとき
一次含浸後の紙基材中での三酸化アンチモンの付着量は
紙基材に対して0.1重量％、フェノール樹脂の付着量は
紙基材に対して12重量％であった。このことは三酸化ア
ンチモンが樹脂ワニス中で沈降したことを意味する。
比較例３ 一次含浸用の樹脂ワニスに五酸化アンチモンを配合しな
い他は実施例１と同様にして樹脂含浸基材を得た。
い他は実施例１と同様にして樹脂含浸基材を得た。
比較例４ TBAをレゾール樹脂に対して50重量％配合して二次含浸
用の樹脂ワニスを調製して用いた他は比較例３と同様に
して樹脂含浸基材を得た。
用の樹脂ワニスを調製して用いた他は比較例３と同様に
して樹脂含浸基材を得た。
上記各実施例や各比較例で得た樹脂含浸基材を各８枚積
層すると共にその片側に接着剤付きの銅箔（厚み35μ）
を積層し、これを加熱加圧成形して印刷配線板用の片面
銅張積層板を得た。この積層板の耐熱特性と難燃特性を
測定した。結果を第１表に示す。第１表中、「半田耐熱
性」は260℃の半田浴に積層板を浮かせてフクレが発生
するまでの時間を測定することによって試験をおこなっ
た。
層すると共にその片側に接着剤付きの銅箔（厚み35μ）
を積層し、これを加熱加圧成形して印刷配線板用の片面
銅張積層板を得た。この積層板の耐熱特性と難燃特性を
測定した。結果を第１表に示す。第１表中、「半田耐熱
性」は260℃の半田浴に積層板を浮かせてフクレが発生
するまでの時間を測定することによって試験をおこなっ
た。
第１表の結果、五酸化アンチモンを用いた各実施例のも
のでは耐熱特性を低下させることなく難燃特性を向上で
きることが確認される。また実施例１と実施例３との比
較によって五酸化アンチモンは樹脂ワニス中で安定に存
在することが確認される。
のでは耐熱特性を低下させることなく難燃特性を向上で
きることが確認される。また実施例１と実施例３との比
較によって五酸化アンチモンは樹脂ワニス中で安定に存
在することが確認される。
［発明の効果］ 上述のように本発明にあっては、五酸化アンチモンが配
合されたフェノール系樹脂ワニスを紙基材に一次含浸さ
せたのちに、ハロゲン化合物を含む樹脂ワニスを紙基材
に含浸させ、これを乾燥するようにしたものであるか
ら、五酸化アンチモンを用いることでハロゲン化合物の
使用量を低減して耐熱特性を低下させることなく難燃特
性を向上させることができるものであり、しかも五酸化
アンチモンはフェノール系樹脂ワニス中で均一に沈降さ
れることなく分散されるものであり、難燃特性を安定し
て向上させることができるものである。
合されたフェノール系樹脂ワニスを紙基材に一次含浸さ
せたのちに、ハロゲン化合物を含む樹脂ワニスを紙基材
に含浸させ、これを乾燥するようにしたものであるか
ら、五酸化アンチモンを用いることでハロゲン化合物の
使用量を低減して耐熱特性を低下させることなく難燃特
性を向上させることができるものであり、しかも五酸化
アンチモンはフェノール系樹脂ワニス中で均一に沈降さ
れることなく分散されるものであり、難燃特性を安定し
て向上させることができるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】五酸化アンチモンが配合されたフェノール
系樹脂ワニスを紙基材に一次含浸させたのちに、ハロゲ
ン化合物を含む樹脂ワニスを紙基材に含浸させ、これを
乾燥することを特徴とする樹脂含浸基材の製造方法。 - 【請求項２】五酸化アンチモンが配合されたフェノール
系樹脂ワニスはその溶媒の20重量％以上が水であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の樹脂含浸基材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13898186A JPH072853B2 (ja) | 1986-06-14 | 1986-06-14 | 樹脂含浸基材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13898186A JPH072853B2 (ja) | 1986-06-14 | 1986-06-14 | 樹脂含浸基材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62295929A JPS62295929A (ja) | 1987-12-23 |
| JPH072853B2 true JPH072853B2 (ja) | 1995-01-18 |
Family
ID=15234688
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13898186A Expired - Lifetime JPH072853B2 (ja) | 1986-06-14 | 1986-06-14 | 樹脂含浸基材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH072853B2 (ja) |
-
1986
- 1986-06-14 JP JP13898186A patent/JPH072853B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62295929A (ja) | 1987-12-23 |
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