JPH07285167A - シリコーン・ゴムから成形品および中空部材を製造する方法 - Google Patents

シリコーン・ゴムから成形品および中空部材を製造する方法

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JPH07285167A
JPH07285167A JP7085942A JP8594295A JPH07285167A JP H07285167 A JPH07285167 A JP H07285167A JP 7085942 A JP7085942 A JP 7085942A JP 8594295 A JP8594295 A JP 8594295A JP H07285167 A JPH07285167 A JP H07285167A
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ハンス・フリーマン
Alfons Mrozek
アルフオンス・ムロツエク
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ボルフラム・リツテク
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 大きなくり抜きをもつ合成材料から成る中空
の部品または成形品を製造する方法。 【構成】 本発明によれば、合成材料から成る予備成形
体をつくり、これを型に入れて一定の形状を付与し、予
備成形体をガスの圧力により型に対して押し付けるかま
たは随時型から吸引して成形を行い、成形した合成材料
を加硫することにより大きなくり抜きをもった中空部材
または成型品を製造する方法において、該合成材料とし
てシリコーン・ゴムを用いる改良法が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】本発明は予備成形体をつくり、この予備成
形体を型の中に入れて幾何学的形状を賦与し、予備成形
体をガス圧により型に対して押し付けまたは随時吸引し
て成形品をつくり、成形した合成材料を加硫する工程を
順次行うことにより、大きなくり抜きをもつ合成材料か
ら成る中空の部品または成形品を製造する方法に関す
る。
【0002】シリコーン・ゴムからエラストマーの部材
を製造する場合、押出し、圧縮成形、射出成形およびカ
レンダー掛けのような成形方法が知られている。しかし
このような方法を用いると、例えば複雑な膨張可能な蛇
腹のような大きなくり抜きをもった中空の部材または成
形品をつくることはできない。中空部材の場合には、製
品は大きな伸びが必要とされるために、キャビティーを
作るために挿入したパッキングを後で亀裂を伴わずに取
り去ることができないので、これらの方法は失敗してい
る。
【0003】大きなくり抜きをもった成形品を製造する
場合、例えば射出成形においては型の中に材料が不適切
に充填される危険がある。
【0004】従ってシリコーン加工技術において、大き
なくり抜きをもった中空の部材または成形品を製造する
ためには、今日まで適当に成形した半分の部材または成
形体を接着する以外に方法はなかった。
【0005】この場合使用される接合用の物質はシリコ
ーン・ゴムの一成分系または二成分系接合剤であり、大
気中の湿気の影響を受けて硬化するもの、好ましくは熱
の作用で硬化するものである。従ってこの方法により中
空の部材をつくる場合、半分の部材の接合表面に接合剤
を塗布し、他の半分の部材をこれに押し付け、接合剤が
硬化するまで固定しておく。この方法はコストがかか
り、接合した継目に沿って弱い点が生じる。
【0006】ドイツ特許公開明細書第27 17 36
5号に記載されているように、熱可塑的な加工方法で中
空部材を製造する際吹込み成形法を用いて成功が得られ
ることが見出された。
【0007】この場合、熔融した熱可塑性材料からつく
られた予備成形体を圧縮空気により冷たい型の壁面に押
し付け、熔融物を固化させる。型を開いた後、中空の部
材を抜き取ることができる。
【0008】シリコーンは耐熱性、耐腐食性、および耐
候性、並びに低温における可撓性のような優れた性質を
もっているから、大きなくり抜きをもつシリコーンをベ
ースにした中空部材および成形品に対する需要が増加し
ている。
【0009】従って本発明の目的はシリコーンを用い大
きなくり抜きをもった中空部材また成形品、特に中空部
材を製造する方法を提供することである。
【0010】このようなシリコーンをベースにした成形
品は従来、型から遠い方の側面に過剰の圧力をかける
か、または型の方に向いた側面に減圧をかけ、型または
型の内部の構造的基礎に対し正確に適合させることによ
りうまく製造されて来た。
【0011】本発明によれば、予備成形体をつくり、こ
れを型に入れて一定の形状を付与し、予備成形体をガス
の圧力により型に対して押し付けるかまたは随時型から
吸引して成形を行い、これを加硫する工程を順次行い、
この際該合成材料としてシリコーン・ゴムを用いる剛性
材料からつくられた大きなくり抜きを有する中空部材ま
たは成型品の製造法が提供される。
【0012】本発明方法において使用されるシリコーン
・ゴムは好ましくは過酸化物で交叉結合したシリコーン
・ゴム、または付加反応により交叉結合したシリコーン
・ゴムであって、ムーニー(Mooney)の剪断円盤
型粘度計(DIN 53 523)を用いて測定された
20℃におけるムーニー粘度が30〜130、特に好ま
しくは55〜130Pa.sのものである。
【0013】本発明の一具体化例においては、使用する
シリコーン・ゴムは好ましくは過酸化物で交叉結合した
シリコーン・ゴムであり、20℃におけるムーニー粘度
が30〜130で、(A)一般式
【0014】
【化4】
【0015】但し式中R=C1〜C8アルキル、C5〜C8
シクロアルキル、またはC6〜C14アリールであり、基
Rは同一または相異なることができ、XはRと同じ意味
を有するか、または炭素数2〜6のアルケニル基を表
す、のシリコーン重合体または数種のシリコーン重合体
の混合物で、粘度が10〜1000 000 Pa.s
で、分子中に少なくとも2個のアルケニル基が存在する
もの100部、(B)補強用の充填剤または充填剤混合
物、好ましくは比表面積が50〜380m2/gの焼成
または沈澱シリカ20〜200部、(C)有機過酸化
物、例えばビス(2,4−ジクロロベンゾイル)パーオ
キシド、ビス(4−メチルベンゾイル)パーオキシド、
ビス(クロロベンゾイル)パーオキシド、ジクミルパー
オキシド、ジベンゾイルパーオキシド、2,5−ジメチ
ル−2,5−ジ−t−ブチル(パーオキシ)ヘニサンま
たはそれらの混合物0.1〜7部、および(D)非補強
用の充填剤または数種の非補強用充填剤の混合物、例え
ば石英粉末または珪藻土、および随時着色用顔料0〜1
00部を含んでいる。
【0016】本発明の他の具体化例においては、使用す
るシリコーン・ゴムは好ましくは過付加反応により交叉
結合したシリコーン・ゴムであり、20℃におけるムー
ニー粘度が30〜130で、 (A)一般式
【0017】
【化5】
【0018】但し式中R=C1〜C8アルキル、C5〜C8
シクロアルキル、またはC6〜C14アリールであり、基
Rは同一または相異なることができ、XはRと同じ意味
を有するか、または炭素数2〜6のアルケニル基を表
す、のシリコーン重合体または数種のシリコーン重合体
の混合物で、粘度が10〜1000 000 Pa.s
であり、分子中に少なくとも2個のアルケニル基が存在
するもの100部、 (B)補強用の充填剤または充填剤混合物、好ましくは
比表面積が50〜380m2/gの焼成または沈澱シリ
カ20〜200部、 (C)(i)一般式
【0019】
【化6】
【0020】但し式中R=C1〜C8アルキル、C5〜C8
シクロアルキル、C6〜C14アリールまたはC2〜C8
ルケニルであり、基Rは同一または相異なることがで
き、aは0〜400、bは3〜400である、のSi−
H基を含む交叉結合剤0.1〜30部、(ii)すべて
の成分A〜Dの和にに関して1〜100ppmの貴金属
触媒、好ましくは元素状の白金または白金化合物、特に
好ましくは活性白金錯体、および(iii)室温におい
てはSi−H基がシリコーン重合体のアルキレン基に接
触的に付加するのを妨げるが高温においては阻止しない
禁止剤、好ましくは1−エチニルシクロヘキサノール−
1または3−メチルブチン−(1)−オル−3を0.0
01〜1.0部、および (D)非補強用の充填剤または数種の非補強用充填剤の
混合物、例えば石英粉末または珪藻土、および随時着色
用顔料0〜100部を含んでいる。
【0021】ポリシロキサン中における充填剤の分布を
改善するために、助剤物質、好ましくはヒドロキシル基
またはシリカのヒドロキシル基と反応し得る(変質また
は沈澱させ得る)他の反応基を含む低分子量の有機珪素
化合物を使用することができる。
【0022】中空部材または大きなくり抜きをもった中
空部材を製造する本発明の一具体化例においては、成分
A〜Dを緊密に混合し、成形して筒形の予備成形体に
し、これを加熱可能な型の中に入れ、ここで空気または
他のガスを用いて膨張させ、得られた物質が型の高温の
壁に密着するようにし、その場所で加硫を行う。適当な
装置は原理的には熱可塑性材料に対する公知の吹込み成
形法から知ることができる。
【0023】予備成形体の製造は例えばシリコーンの加
工に通常使用される押出し機によって行われる。
【0024】押出し機によりゴムを(I)押出し工程中
に壁厚を変え得る装置を備えた熱可塑性材料またはシリ
コーンの加工に通常使用される押出し機の型に通すか、
または(II)押出し工程中に壁厚を変え得る装置を備
え、且つ2種以上のシリコーン・ゴムを同時に押出して
単一の予備成形体にし得る押出し機の型を通すか、或い
は(III)上記(I)および(II)の押出し機の型
を通し、貯蔵場所に運び、ここから機械的、電気的また
は水圧的に操作される装置によってゴムの押出しを行
う。(II)の方法を用いる場合には例えば異なった性
質をもった2種の材料を加工して一つの成形部材にする
ことができる。
【0025】本発明の一好適具体化例においては、筒の
形をした予備成形体を型の中に入れ、次いで空気または
他のガスによって膨張させ、それが型の高温の壁に密着
するようにし、その場所で加硫を行う。片側が開いた中
空部材または完全に閉じた中空部材をこの方法でつくる
ことができる。この場合、ガス、好ましくは空気をガス
注入装置を通して予備成形体の中に導く。ガス注入装置
は予備成形体の開いた側を通って予備成形体の内部空間
に突き出しているか、或いはすべての側が閉じた予備成
形体の壁を貫通していることができる。完全に閉じた中
空部材を製造する場合には、予備成形体の一端を予備成
形体の残りの開いた方の端へと突き出しているガス注入
装置に連結し、この装置を通して空気または他のガスを
吹き込む。次いで開いた方の端を閉じると、ガスが予備
成形体の中に閉じ込められ、高温の壁との接触が起こ
る。
【0026】本発明の好適具体化例においては、予備成
形体の成形は型から遠い方の予備成形体の側面に過剰の
圧力をかけることによって行われる。本発明の他の具体
化例においては、予備成形体の成形は型の方に向いた予
備成形体の側面に減圧をかけることにより行われる。減
圧をかけるには、吹込み成形型の中に入れられた予備成
形体と該型の壁面との間に存在する空気を少なくとも1
個の穴から抜き取る。これによって該筒状物の内部空間
が減圧になって予備成形が膨張し、吹込み成形型の壁に
密着する。
【0027】本発明方法においては、加硫はシリコーン
・ゴムを密着させた過熱した成形型上で行うことが好ま
しい。また本発明によれば、シリコーン・ゴムまたは数
種のシリコーン・ゴムの混合物からつくられた予備成形
体を用い、この予備成形体をフィルムまたはシートの形
で型の中に入れ、さらに深延伸法により加工することに
より成形部材を製造する方法が提供される。
【0028】熱可塑性材料の加工に用いられる深延伸法
をシリコーンに適用し試験する場合、吹込み成形法に関
して記載された成分(A)〜(D)を含むシリコーン・
ゴム混合物を使用する。
【0029】深延伸法においては押出し機を用いてシー
トまたはフィルムを押出し、型から遠い方の予備成形体
の側面に過剰の圧力をかけるか、或いは型の方に向いた
側面に真空をかける。真空法においては型に小さい孔ま
たは溝穴を取り付ける必要がある。予備成形体と高温の
型が接触することによって加硫が行われる。
【0030】加硫完了後製品を型から取り出す。
【0031】下記実施例により本発明を例示する。
【0032】
【実施例】側方および末端にビニル基をもち、ビニル含
量が0.025ミリモル/g、平均分子量が約300
000(粘度15 000〜25 000Pa.s)の
ポリジメチルシロキサン100部、比表面積150m2
/gの焼成シリカ29部、粘度が700〜1300mP
a.sのヒドロキシル末端短鎖ポリメチルフェニルシロ
キサン3部、ビス(2,4−ジクロロベンゾイル)パー
オキシド0.8部、および平均分子量が約25 000
(粘度が0.8〜1.2Pa.s)のポリジメチルシロ
キサン0.8部から成るムーニー粘度50(測定開始
時)のシリコーン・ゴムを、下記の方法で加工して容積
1リットル、高さ約230mmの瓶形の中空部材にし
た。押出し機には直径が30mmで、長さが直径の19
倍のスクリュー・コンベヤが取り付けられている。押出
し機のシリンダーの温度は約20℃であった。押出し機
によりゴムは当業界に通常用いられる押出し吹込み成形
装置の反転ヘッドへと運ばれる。この装置には押出し物
の壁厚を変えられる装置が取り付けられている。同時
に、ゴムが押出し吹込みヘッドへ入る入り口において、
ノズルの調節された間隙の幅に依存して300〜600
バールの圧力をかける。筒形の予備成形体は直径が約4
5mm、壁厚が約5mmであった。筒形の予備成形体を
十分の長さだけ押出した後、型の中央に筒形の予備成形
体を入れて型の両方の半分を閉じる。型を一緒に押さえ
付けて予備成形体の一端をしっかりと固定する。同時に
型のキャビティーの壁を130℃の一定温度に加熱す
る。
【0033】筒形の予備成形体の上方の開いた端を通し
て圧縮空気を吹込み、内部の幅が約80〜90mmの八
角形の型のキャビティーの高温の壁に接触するまで、即
ち型の形になるまで予備成形体を膨張させる。120秒
後、型を開き、加硫された中空部材を取り出した。
【0034】上記の説明および実施例は本発明を例示す
るものであって、本発明を限定するものではない。当業
界の専門家は本発明の精神および範囲を逸脱することな
く他の具体化例を明瞭に示すことができよう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ボルフラム・リツテク ドイツ50937ケルン・パランターシユトラ ーセ30

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 合成材料から成る予備成形体をつくり、
    これを型に入れて一定の形状を付与し、予備成形体をガ
    スの圧力により型に対して押し付けるかまたは随時型か
    ら吸引して成形を行い、成形した合成材料を加硫するこ
    とにより大きなくり抜きをもった中空部材または成型品
    を製造する方法において、該合成材料としてシリコーン
    ・ゴムを用いることを特徴とする改良方法。
  2. 【請求項2】 シリコーン・ゴムは過酸化物で交叉結合
    させたシリコーン・ゴムか、または付加反応により交叉
    結合させたシリコーン・ゴムであることを特徴とする請
    求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 シリコーン・ゴムは過酸化物で交叉結合
    させたシリコーン・ゴムであり、そのムーニー粘度は2
    0℃において30〜130であり、且つ (A)一般式 【化1】 但し式中Rはそれぞれ独立にC1〜C8アルキル、C5
    8シクロアルキル、またはC6〜C14アリールであり、
    XはRと同じ意味を有するか、C2〜C6のアルケニル基
    を表し、重合体分子中には少なくとも2個のアルケニル
    基が存在するものとする、のシリコーン重合体または数
    種のシリコーン重合体の混合物で、粘度が10〜1,0
    00,000 Pa.sであるもの100部、 (B)補強用の充填剤または充填剤混合物約20〜20
    0部、 (C)有機過酸化物約0.1〜7部、および (D)少なくとも1種の非補強用の充填剤および随時着
    色用顔料約0〜100部を含んでいることを特徴とする
    請求項1記載の方法。
  4. 【請求項4】 シリコーン・ゴムは好ましくは付加反応
    により交叉結合したシリコーン・ゴムであり、20℃に
    おけるムーニー粘度が30〜130であり、且つ (A)一般式 【化2】 但し式中Rはそれぞれ独立にC1〜C8アルキル、C5
    8シクロアルキル、またはC6〜C14アリールであり、
    XはRと同じ意味を有するか、またはC2〜Cのアルケ
    ニル基を表し、重合体分子中には少なくとも2個のアル
    ケニル基が存在するものとする、の少なくとも1種のシ
    リコーン重合体で、粘度が10〜1,000,000
    Pa.sのもの100部、 (B)少なくとも1種の補強用の充填剤約20〜200
    部、 (C)(i)一般式 【化3】 但し式中aは0〜400、bは3〜400である、のS
    i−H基を含む交叉結合剤0.1〜30部、(ii)す
    べての成分A〜Dの和に関して1〜100ppmの貴金
    属触媒、および(iii)室温においてはSi−H基が
    シリコーン重合体のアルキレン基に接触的に付加するの
    を妨げるが高温においては阻止しない禁止剤0.001
    〜1.0部、および (D)少なくとも1種の非補強用の充填剤まおよび随時
    着色用顔料0〜100部を含んでいることを特徴とする
    請求項1記載の方法。
  5. 【請求項5】 予備成形体を筒の形で型の中に入れるこ
    とを特徴とする請求項1記載の方法。
  6. 【請求項6】 予備成形体の成形は型から遠い予備成形
    体の側面に過剰の圧力をかけることにより行うことを特
    徴とする請求項1記載の方法。
  7. 【請求項7】 予備成形体の成形は型の方に向いた予備
    成形体の側面に減圧をかけることにより行うことを特徴
    とする請求項1記載の方法。
  8. 【請求項8】 加硫はシリコーン・ゴムが密着した加熱
    された型の上で行われることを特徴とする請求項1記載
    の方法。
  9. 【請求項9】 予備成形体の成形は型から遠い予備成形
    体の側面に過剰の圧力をかけることにより行うことを特
    徴とする請求項3記載の方法。
  10. 【請求項10】 予備成形体の成形は型の方に向いた予
    備成形体の側面に減圧をかけることにより行うことを特
    徴とする請求項4記載の方法。
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