JPH07277724A - シリカ粒子の製造方法 - Google Patents
シリカ粒子の製造方法Info
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- JPH07277724A JPH07277724A JP6071903A JP7190394A JPH07277724A JP H07277724 A JPH07277724 A JP H07277724A JP 6071903 A JP6071903 A JP 6071903A JP 7190394 A JP7190394 A JP 7190394A JP H07277724 A JPH07277724 A JP H07277724A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒子の合着がなく、粒径が約１μm 以上で且
つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以
下）粒度の揃ったシリカ粒子を得る。 【構成】 アルコキシシランを水及びアルコールを含有
するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造
する方法において、蒸留によって精製した純度が９２重
量％以上のアルコキシシランを用いる。
つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以
下）粒度の揃ったシリカ粒子を得る。 【構成】 アルコキシシランを水及びアルコールを含有
するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造
する方法において、蒸留によって精製した純度が９２重
量％以上のアルコキシシランを用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、シリカ粒子の製造方
法に関し、特に、液晶表示素子用スペーサーなどに用い
る粒度の揃ったシリカ粒子の製造方法に関する。
法に関し、特に、液晶表示素子用スペーサーなどに用い
る粒度の揃ったシリカ粒子の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】アルコキシシランを水及びアルコールを
含有するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を
製造する方法は、ゾル−ゲル法と呼ばれ広く知られてい
る。
含有するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を
製造する方法は、ゾル−ゲル法と呼ばれ広く知られてい
る。
【０００３】この種のシリカ粒子の製造方法にあって
は、一般に、反応の後半で微細なシリカ粒子が生成した
り、或いはシリカ粒子が凝集し合着して大きなシリカ粒
子が混在するため、特に、粒径を約１μm 以上に成長さ
せ且つ粒度の揃ったシリカ粒子を製造することは困難で
ある。
は、一般に、反応の後半で微細なシリカ粒子が生成した
り、或いはシリカ粒子が凝集し合着して大きなシリカ粒
子が混在するため、特に、粒径を約１μm 以上に成長さ
せ且つ粒度の揃ったシリカ粒子を製造することは困難で
ある。
【０００４】特公平１−５９９７４号公報には、アルコ
キシシランを反応液中において水及びアンモニア（アル
カリ）の濃度を実質的に変化させることなく加水分解す
ることにより、粒径を約１μm 以上に成長させ且つ粒度
の揃ったシリカ粒子を製造する方法が提案されている。
キシシランを反応液中において水及びアンモニア（アル
カリ）の濃度を実質的に変化させることなく加水分解す
ることにより、粒径を約１μm 以上に成長させ且つ粒度
の揃ったシリカ粒子を製造する方法が提案されている。
【０００５】特公平３−５２０４７号公報には、先ず、
アルコキシシランの加水分解によりシリカのシード粒子
を生成分散させ、次いでこの分散液をアルカリ性に保ち
ながらアルコキシシランを添加し、加水分解によりシー
ド粒子の表面にシリカを生成付着させ、シード粒子を成
長させることにより、粒径を約１μm 以上に成長させ且
つ粒度の揃ったシリカ粒子を製造する方法が提案されて
いる。
アルコキシシランの加水分解によりシリカのシード粒子
を生成分散させ、次いでこの分散液をアルカリ性に保ち
ながらアルコキシシランを添加し、加水分解によりシー
ド粒子の表面にシリカを生成付着させ、シード粒子を成
長させることにより、粒径を約１μm 以上に成長させ且
つ粒度の揃ったシリカ粒子を製造する方法が提案されて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところが、発明者の実
験によれば、上記提案の従来方法では、粒径の変動係数
がせいぜい１０％程度のものしか得られず、粒度分布の
狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以下）粒度の揃っ
たシリカ粒子を得ることは困難であった。
験によれば、上記提案の従来方法では、粒径の変動係数
がせいぜい１０％程度のものしか得られず、粒度分布の
狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以下）粒度の揃っ
たシリカ粒子を得ることは困難であった。
【０００７】この発明は、上記の問題を解決するもの
で、その目的とするところは、粒子の合着がなく、粒径
が約１μm 以上で且つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の
変動係数が３％以下）粒度の揃ったシリカ粒子を得るこ
とのできるシリカ粒子の製造方法を提供することにあ
る。
で、その目的とするところは、粒子の合着がなく、粒径
が約１μm 以上で且つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の
変動係数が３％以下）粒度の揃ったシリカ粒子を得るこ
とのできるシリカ粒子の製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、アルコキ
シシランを水及びアルコールを含有するアルカリ性溶液
中で加水分解してシリカ粒子を製造する方法において、
純度が９２重量％以上のアルコキシシラン、特に蒸留に
より純度が９２重量％以上となるまで精製されたアルコ
キシシランを用いることによって達成することができ
る。
シシランを水及びアルコールを含有するアルカリ性溶液
中で加水分解してシリカ粒子を製造する方法において、
純度が９２重量％以上のアルコキシシラン、特に蒸留に
より純度が９２重量％以上となるまで精製されたアルコ
キシシランを用いることによって達成することができ
る。
【０００９】この発明で用いるアルコキシシランとして
は、一般式Ｓｉ（ＯＲ1)4 で表されるテトラアルコキシ
シラン、Ｓｉ（ＯＲ1)3 Ｒ2 で表されるトリアルコキシ
シラン及びこれ等のアルコキシシランを部分的に加水分
解して得られる低縮合物等が挙げられる。
は、一般式Ｓｉ（ＯＲ1)4 で表されるテトラアルコキシ
シラン、Ｓｉ（ＯＲ1)3 Ｒ2 で表されるトリアルコキシ
シラン及びこれ等のアルコキシシランを部分的に加水分
解して得られる低縮合物等が挙げられる。
【００１０】ここで、Ｒ1 及びＲ2 はメチル基、エチル
基、イソプロピル基、ブチル基等が好ましい。例えば、
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、トリメ
トキシメチルシラン、トリエトキシメチルシラン等が挙
げられる。これ等のアルコキシシランは単独で使用して
も、二種以上を混合して使用してもよい。
基、イソプロピル基、ブチル基等が好ましい。例えば、
テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、トリメ
トキシメチルシラン、トリエトキシメチルシラン等が挙
げられる。これ等のアルコキシシランは単独で使用して
も、二種以上を混合して使用してもよい。
【００１１】しかも、上記アルコキシシランの純度は、
９２重量％以上でなければならず、好ましくは９５重量
％以上である。アルコキシシランの純度が９２重量％未
満では、得られるシリカ粒子の粒度分布が広くなり、こ
の発明の目的を達成することができない。
９２重量％以上でなければならず、好ましくは９５重量
％以上である。アルコキシシランの純度が９２重量％未
満では、得られるシリカ粒子の粒度分布が広くなり、こ
の発明の目的を達成することができない。
【００１２】上記のような純度のアルコキシシランは、
市販のアルコキシシラン原液（純度はおよそ８８重量％
前後である）を蒸留、好ましくは減圧蒸留によって得る
ことができる。なお、アルコキシシランの純度はガスク
ロマトグラフィーによって測定される。
市販のアルコキシシラン原液（純度はおよそ８８重量％
前後である）を蒸留、好ましくは減圧蒸留によって得る
ことができる。なお、アルコキシシランの純度はガスク
ロマトグラフィーによって測定される。
【００１３】アルコールとしては、メタノール、エタノ
ール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール等が挙げられ、特に、エタ
ノールが好ましい。これ等のアルコールは単独で使用し
ても、二種以上を混合して使用してもよい。
ール、イソプロパノール、ブタノール、エチレングリコ
ール、プロピレングリコール等が挙げられ、特に、エタ
ノールが好ましい。これ等のアルコールは単独で使用し
ても、二種以上を混合して使用してもよい。
【００１４】水及びアルコールを含有するアルカリ性溶
液は、水とアルコールとの混合溶液に、アンモニア水、
アンモニアガス、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
第四級アンモニウム塩、アミン類等のアルカリを溶解さ
せることにより得ることができ、特に、アンモニア水が
好ましい。これ等のアルカリは単独で使用しても、二種
以上を混合して使用してもよい。
液は、水とアルコールとの混合溶液に、アンモニア水、
アンモニアガス、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、
第四級アンモニウム塩、アミン類等のアルカリを溶解さ
せることにより得ることができ、特に、アンモニア水が
好ましい。これ等のアルカリは単独で使用しても、二種
以上を混合して使用してもよい。
【００１５】この発明方法は、具体的には、例えば、次
のような方法で行われる。先ず、市販のアルコキシシラ
ンを減圧蒸留等の蒸留によって純度が９２重量％以上に
なるまで精製する。また、水、アルコール及びアルカリ
を適量混合してアルカリ性溶液を調製する。そして、こ
のアルカリ性溶液を攪拌しながら上記純度のアルコキシ
シランを添加し、２０〜３０℃程度の温度で１〜５時間
程度反応させる。この反応により、アルコキシシランが
加水分解され縮合してシリカ粒子が反応液中に分散状態
で生成する。
のような方法で行われる。先ず、市販のアルコキシシラ
ンを減圧蒸留等の蒸留によって純度が９２重量％以上に
なるまで精製する。また、水、アルコール及びアルカリ
を適量混合してアルカリ性溶液を調製する。そして、こ
のアルカリ性溶液を攪拌しながら上記純度のアルコキシ
シランを添加し、２０〜３０℃程度の温度で１〜５時間
程度反応させる。この反応により、アルコキシシランが
加水分解され縮合してシリカ粒子が反応液中に分散状態
で生成する。
【００１６】水とアルコールとの割合は、一般に、水５
〜７５重量％、アルコール９５〜２５重量％である。ア
ルカリの濃度は、一般に、溶液のｐＨが８〜１３になる
量が用いられる。水やアルコールやアルカリの濃度は、
反応が続行されている間、常に反応の初期から大きく変
化しないように、水やアルコールやアルカリを逐次添加
して調節するのが好ましい。
〜７５重量％、アルコール９５〜２５重量％である。ア
ルカリの濃度は、一般に、溶液のｐＨが８〜１３になる
量が用いられる。水やアルコールやアルカリの濃度は、
反応が続行されている間、常に反応の初期から大きく変
化しないように、水やアルコールやアルカリを逐次添加
して調節するのが好ましい。
【００１７】アルコキシシランは、一般に、上記アルカ
リ性溶液１００重量部に対して、１０〜８０重量部使用
されるのが好ましい。アルコキシシランの量が少なすぎ
ると反応が充分に行われないことがあり、逆に多すぎる
と溶解性が悪くなることがあるからである。
リ性溶液１００重量部に対して、１０〜８０重量部使用
されるのが好ましい。アルコキシシランの量が少なすぎ
ると反応が充分に行われないことがあり、逆に多すぎる
と溶解性が悪くなることがあるからである。
【００１８】アルコキシシランは蒸留液をそのまま用い
てもよく、水又はアルコールに溶解させて用いてもよ
い。また、アルコキシシランの蒸留液又は溶液は、反応
に際して水及びアルコールを含有するアルカリ性溶液に
一括して添加してもよいが、反応の進行にしたがい滴下
しながら徐々に添加するのが好ましい。
てもよく、水又はアルコールに溶解させて用いてもよ
い。また、アルコキシシランの蒸留液又は溶液は、反応
に際して水及びアルコールを含有するアルカリ性溶液に
一括して添加してもよいが、反応の進行にしたがい滴下
しながら徐々に添加するのが好ましい。
【００１９】こうして、所望の粒径を有するシリカ粒子
の分散液が得られる。シリカ粒子の平均粒径は、１〜５
０μm 、特に１〜５μm に設定するのが好ましい。この
シリカ粒子の平均粒径は、アルコキシシランの量、その
他の反応条件を適当に選定することにより調節すること
ができる。
の分散液が得られる。シリカ粒子の平均粒径は、１〜５
０μm 、特に１〜５μm に設定するのが好ましい。この
シリカ粒子の平均粒径は、アルコキシシランの量、その
他の反応条件を適当に選定することにより調節すること
ができる。
【００２０】そして、上記シリカ粒子の分散液からシリ
カ粒子を分離して種々の用途に使用される。また、シリ
カ粒子の分散液のまま或いは分散液中のシリカ粒子の量
を調節して分散液の状態で種々の用途に使用される。
カ粒子を分離して種々の用途に使用される。また、シリ
カ粒子の分散液のまま或いは分散液中のシリカ粒子の量
を調節して分散液の状態で種々の用途に使用される。
【００２１】
【作用】アルコキシシランを水及びアルコールを含有す
るアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造す
る従来方法において、その反応は、シード粒子の生成反
応とその後のシード粒子の成長反応との二つの反応に区
別でき、シード粒子の生成反応はその後のシード粒子の
成長反応に比べて速い。
るアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造す
る従来方法において、その反応は、シード粒子の生成反
応とその後のシード粒子の成長反応との二つの反応に区
別でき、シード粒子の生成反応はその後のシード粒子の
成長反応に比べて速い。
【００２２】ここで、蒸留等の方法によって純度が９２
重量％以上になるまで精製されたアルコキシシランを用
いると、シード粒子の生成が遅くなり、逆にシード粒子
の成長反応が促進されて、粒子の合着がなく、粒径が約
１μm 以上で且つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の変動
係数が３％以下）粒度の揃ったシリカ粒子が得られる。
重量％以上になるまで精製されたアルコキシシランを用
いると、シード粒子の生成が遅くなり、逆にシード粒子
の成長反応が促進されて、粒子の合着がなく、粒径が約
１μm 以上で且つ粒度分布の狭い（例えば、粒径の変動
係数が３％以下）粒度の揃ったシリカ粒子が得られる。
【００２３】その理由は次のように推察される。先ず、
シード粒子の生成段階では、アルコキシシランが加水分
解されて水酸基を有するシラノールに変化する反応が起
こる。ここで、アルコキシシランとして市販品を用いた
場合、この市販品のアルコキシシランには、不純物とし
て主にシラノール化合物が含まれており、その純度はお
よそ８８重量％前後である。
シード粒子の生成段階では、アルコキシシランが加水分
解されて水酸基を有するシラノールに変化する反応が起
こる。ここで、アルコキシシランとして市販品を用いた
場合、この市販品のアルコキシシランには、不純物とし
て主にシラノール化合物が含まれており、その純度はお
よそ８８重量％前後である。
【００２４】例えば、アルコキシシランとして代表的な
テトラエトキシシランを用いる場合には、不純物として
モノヒドロキシトリエトキシシランが含まれており、こ
れ等の不純物はアルカリ性の条件下で速やかに加水分解
してテトラヒドロキシシランとなる。
テトラエトキシシランを用いる場合には、不純物として
モノヒドロキシトリエトキシシランが含まれており、こ
れ等の不純物はアルカリ性の条件下で速やかに加水分解
してテトラヒドロキシシランとなる。
【００２５】こうして生成したテトラヒドロキシシラン
は非常に反応性に富み、シード粒子の生成速度が極めて
大となり、シード粒子の数は非常に多くなり、その結
果、シード粒子が成長して出来るシリカ粒子の粒径は必
然的に小さくなる。また、シード粒子の生成が終わって
シード粒子の成長の段階に入ってもテトラヒドロキシシ
ランが微量でも残っていると、新たなシード粒子が生成
しシード粒子の数が増していき、最終的に得られるシリ
カ粒子の粒径のばらつきが大きくなるものと推察され
る。
は非常に反応性に富み、シード粒子の生成速度が極めて
大となり、シード粒子の数は非常に多くなり、その結
果、シード粒子が成長して出来るシリカ粒子の粒径は必
然的に小さくなる。また、シード粒子の生成が終わって
シード粒子の成長の段階に入ってもテトラヒドロキシシ
ランが微量でも残っていると、新たなシード粒子が生成
しシード粒子の数が増していき、最終的に得られるシリ
カ粒子の粒径のばらつきが大きくなるものと推察され
る。
【００２６】これに対して、蒸留等の方法によって純度
が９２重量％以上になるまで精製されたアルコキシシラ
ンを用いると、不純物としてモノヒドロキシトリエトキ
シシランが取り除かれてその含有量が少なくなってお
り、アルコキシシランが加水分解されてモノヒドロキシ
トリエトキシシランに変化する速度は非常に小さいの
で、テトラヒドロキシシランが生成する速度も非常に小
さくなり、シード粒子の数も著しく少なくなる。その結
果、最終的に得られるシリカ粒子の粒径は大きくなり且
つ粒径のばらつきが小さくなるものと推察される。
が９２重量％以上になるまで精製されたアルコキシシラ
ンを用いると、不純物としてモノヒドロキシトリエトキ
シシランが取り除かれてその含有量が少なくなってお
り、アルコキシシランが加水分解されてモノヒドロキシ
トリエトキシシランに変化する速度は非常に小さいの
で、テトラヒドロキシシランが生成する速度も非常に小
さくなり、シード粒子の数も著しく少なくなる。その結
果、最終的に得られるシリカ粒子の粒径は大きくなり且
つ粒径のばらつきが小さくなるものと推察される。
【００２７】
【実施例】以下、この発明の実施例及び比較例を示す。実施例１ 市販のテトラエトキシシラン（日本コルコート化学社
製）を用い、これを減圧蒸留（６２〜６３℃／１７〜１
８mmＨｇの留分）して、純度９５重量％のテトラエトキ
シシランを用意した。なお、上記テトラエトキシシラン
の純度は、島津製作所製の島津ガスクロマトグラフィー
ＧＣ−１４Ａ（ヘリウムキャリアーガス及び石英キャピ
ラリーカラム使用）によって測定した。
製）を用い、これを減圧蒸留（６２〜６３℃／１７〜１
８mmＨｇの留分）して、純度９５重量％のテトラエトキ
シシランを用意した。なお、上記テトラエトキシシラン
の純度は、島津製作所製の島津ガスクロマトグラフィー
ＧＣ−１４Ａ（ヘリウムキャリアーガス及び石英キャピ
ラリーカラム使用）によって測定した。
【００２８】２８重量％のアンモニア水３５ｍｌとエタ
ノール１６０ｍｌとの混合液を攪拌しながら、この混合
液中に、２８重量％のアンモニア水５０ｍｌとエタノー
ル１００ｍｌとの混合液、及び上記純度９５重量％のテ
トラエトキシシラン２０．８ｇとエタノール１００ｍｌ
の混合液を、それぞれ０．９３ｍｌ／分の滴下速度で添
加し、２０℃の温度で３時間反応させた。この反応によ
り、シリカ粒子が分散した反応液が得られた。
ノール１６０ｍｌとの混合液を攪拌しながら、この混合
液中に、２８重量％のアンモニア水５０ｍｌとエタノー
ル１００ｍｌとの混合液、及び上記純度９５重量％のテ
トラエトキシシラン２０．８ｇとエタノール１００ｍｌ
の混合液を、それぞれ０．９３ｍｌ／分の滴下速度で添
加し、２０℃の温度で３時間反応させた。この反応によ
り、シリカ粒子が分散した反応液が得られた。
【００２９】上記反応液からシリカ粒子を分離し、得ら
れたシリカ粒子の平均粒径及び標準偏差を測定した。そ
の結果、平均粒径は１．８８μm 、標準偏差は０．０３
４μm で、変動係数（標準偏差／平均粒径）は約１．８
１％と算出され、合着のない均一なシリカ粒子であっ
た。
れたシリカ粒子の平均粒径及び標準偏差を測定した。そ
の結果、平均粒径は１．８８μm 、標準偏差は０．０３
４μm で、変動係数（標準偏差／平均粒径）は約１．８
１％と算出され、合着のない均一なシリカ粒子であっ
た。
【００３０】比較例１ 市販のテトラエトキシシラン（日本コルコート化学社
製）を減圧蒸留することなくそのまま用いた。このテト
ラエトキシシランの純度は８８重量％であった。それ以
外は実施例１と同様に行った。
製）を減圧蒸留することなくそのまま用いた。このテト
ラエトキシシランの純度は８８重量％であった。それ以
外は実施例１と同様に行った。
【００３１】その結果、平均粒径は０．７９μm 、標準
偏差は０．１１９μm で、変動係数（標準偏差／平均粒
径）は約１５．１％と算出され、合着したシリカ粒子が
混在していた。
偏差は０．１１９μm で、変動係数（標準偏差／平均粒
径）は約１５．１％と算出され、合着したシリカ粒子が
混在していた。
【００３２】
【発明の効果】上述の通り、この発明のシリカ粒子の製
造方法は、アルコキシシランを水及びアルコールを含有
するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造
する方法において、純度が９２重量％以上のアルコキシ
シラン、特に蒸留により純度が９２重量％以上となるま
で精製されたアルコキシシランを用いるもので、それに
より粒子の合着がなく、粒径が約１μm 以上で且つ粒度
分布の狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以下）粒度
の揃った球状のシリカ粒子を短時間で容易に得ることが
できる。
造方法は、アルコキシシランを水及びアルコールを含有
するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を製造
する方法において、純度が９２重量％以上のアルコキシ
シラン、特に蒸留により純度が９２重量％以上となるま
で精製されたアルコキシシランを用いるもので、それに
より粒子の合着がなく、粒径が約１μm 以上で且つ粒度
分布の狭い（例えば、粒径の変動係数が３％以下）粒度
の揃った球状のシリカ粒子を短時間で容易に得ることが
できる。
【００３３】したがって、この発明により得られるシリ
カ粒子は、標識材料、診断試薬用担体、液晶表示素子用
スペーサーなど種々の用途に使用され、特に、液晶表示
素子用スペーサーとして好適である。
カ粒子は、標識材料、診断試薬用担体、液晶表示素子用
スペーサーなど種々の用途に使用され、特に、液晶表示
素子用スペーサーとして好適である。
Claims (2)
- 【請求項１】 アルコキシシランを水及びアルコールを
含有するアルカリ性溶液中で加水分解してシリカ粒子を
製造する方法において、純度が９２重量％以上のアルコ
キシシランを用いることを特徴とするシリカ粒子の製造
方法。 - 【請求項２】 蒸留により純度が９２重量％以上となる
まで精製されたアルコキシシランを用いることを特徴と
する請求項１記載のシリカ粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6071903A JPH07277724A (ja) | 1994-04-11 | 1994-04-11 | シリカ粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6071903A JPH07277724A (ja) | 1994-04-11 | 1994-04-11 | シリカ粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07277724A true JPH07277724A (ja) | 1995-10-24 |
Family
ID=13473971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6071903A Pending JPH07277724A (ja) | 1994-04-11 | 1994-04-11 | シリカ粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07277724A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007290904A (ja) * | 2006-04-25 | 2007-11-08 | Nippon Electric Glass Co Ltd | シリカ粒子 |
| KR100945198B1 (ko) * | 2007-11-22 | 2010-03-03 | 한국전기연구원 | 유기용제형 실리카 졸 및 그 제조방법 |
| WO2013001975A1 (ja) * | 2011-06-29 | 2013-01-03 | 信越化学工業株式会社 | 無機親水性コート液、それから得られる親水性被膜及びこれを用いた部材 |
| KR101296840B1 (ko) * | 2011-02-11 | 2013-08-14 | (주)석경에이티 | 단분산 고순도 실리카 미세입자의 제조방법 |
-
1994
- 1994-04-11 JP JP6071903A patent/JPH07277724A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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