JPH0726380A - ダイヤモンド状炭素薄膜成形体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】ダイヤモンド状炭素薄膜と銅板との密着性を向
上させてダイヤモンド状炭素薄膜が基板より容易に剥離
しないようする。 【構成】銅板(13)上に形成されたシリコン膜(15)及び該
シリコン膜(15)上に形成された炭化シリコン膜(16)より
なるバッファ層(14)が上記銅板(13)上に形成されてい
る。該バッファ層(14)の炭化シリコン膜(16)上にダイヤ
モンド状炭素薄膜(12)が作成されている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド状炭素薄
膜を作成したダイヤモンド状炭素薄膜成形体及びその製
造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、この種のダイヤモンド状炭素薄膜
成形体には、特開平５−９７３６号公報に開示されてい
るものがり、銅板やアルミニウム板等の基板に電子サイ
クロトロン共鳴法によってダイヤモンド状炭素薄膜を作
成するようにしているものがある。つまり、上記基板を
収納した容器内を高真空状態にした後、原料ガスである
炭素含有ガスを上記容器内に導入する。続いて、上記基
板に強度の磁場を印加してマイクロ波を導入し、このマ
イクロ波の導入によって炭素含有活性種が生成され、該
炭素含有活性種が上記基板上に接触して該基板上にダイ
ヤモンド状炭素薄膜が作成されることになる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来のダイヤモンド状炭素薄膜成形体は、基板上に直
接ダイヤモンド状炭素薄膜を作成するようにしているた
め、基板とダイヤモンド状炭素薄膜との密着性が悪く、
該ダイヤモンド状炭素薄膜が容易に基板より剥離すると
いう問題があり、実用に乏しかった。

【０００４】本発明は、斯かる点に鑑みてなされたもの
で、ダイヤモンド状炭素薄膜と基板との密着性を向上さ
せてダイヤモンド状炭素薄膜が基板より容易に剥離しな
いようにしたものである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明が講じた手段は、基板とダイヤモンド状炭
素薄膜との間に密着性に優れたバッファ層を形成したも
のである。具体的に、図１に示すように、請求項１に係
る発明が講じた手段は、先ず、基板(13)と、該基板(13)
上に形成されたシリコン膜(15)及び該シリコン膜(15)上
に形成された炭化シリコン膜(16)よりなるバッファ層(1
4)と、該バッファ層(14)の炭化シリコン膜(16)上に作成
されたダイヤモンド状炭素薄膜(12)とより構成されたも
のである。また、請求項２に係る発明が講じた手段は、
ダイヤモンド状炭素薄膜成形体の製造方法であって、ま
ず、基板(13)上にシリコン膜(15)を形成した後、該シリ
コン膜(15)上に炭化シリコン膜(16)を形成して上記基板
(13)上にバッファ層(14)を形成する。例えば、銅板の基
板(13)にシリコンをイオンプレーテイング法によって付
着させてシリコン膜(15)を成膜する。続いて、このシリ
コン膜(15)上に炭化シリコンをスパッタリング法によっ
て付着させて炭化シリコン膜(16)を成膜する。その後、
上記バッファ層(14)の炭化シリコン膜(16)上にダイヤモ
ンド状炭素薄膜(12)を作成する。例えば、電子サイクロ
トロン共鳴法によってダイヤモンド状炭素薄膜(12)を作
成することになる。

【０００６】

【作用】上記の構成により、請求項１及び２に係る発明
では、基板(13)とダイヤモンド状炭素薄膜(12)との間に
シリコン膜(15)と炭化シリコン膜(16)とより成るバッフ
ァ層(14)を形成しているので、従来のように、ダイヤモ
ンド状炭素薄膜(12)を直接基板(13)に作成する場合に比
して基板(13)とダイヤモンド状炭素薄膜(12)との剥離を
確実に防止することができる。つまり、基板(13)とバッ
ファ層(14)との密着性がよく、しかも、このバッファ層
(14)とダイヤモンド状炭素薄膜(12)との密着性がよいこ
とから、該ダイヤモンド状炭素薄膜(12)の剥離が防止さ
れることになる。

【０００７】

【発明の効果】従って、請求項１及び２に係る発明によ
れば、基板(13)とダイヤモンド状炭素薄膜(12)との間に
シリコン膜(15)と炭化シリコン膜(16)とより成るバッフ
ァ層(14)を形成するようにしたゝめに、基板(13)とバッ
ファ層(14)、及びバッファ層(14)とダイヤモンド状炭素
薄膜(12)とを確実に密着させることができる。このた
め、上記ダイヤモンド状炭素薄膜(12)が基板(13)から剥
離することを確実に防止することができる。この結果、
ダイヤモンド状炭素の優れた熱伝導特性を利用して熱損
失が少なく且つ表面積の大きなダイヤモンド状炭素薄膜
成形体を作成することができることになる。そして、上
記ダイヤモンド状炭素薄膜成形体は、例えば、真空ポン
プにおけるクライオパネルの吸着材として適用すること
ができるので、従来より使用されている活性炭に代わる
新たな吸着材を得ることができる。また、上記ダイヤモ
ンド状炭素薄膜成形体を研磨板としても利用することが
でき、実用に優れたダイヤモンド状炭素薄膜成形体を得
ることができる。

【０００８】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて詳細
に説明する。図１に示すように、 (1)は、ダイヤモンド
状炭素薄膜成形体であって、Si/SiC膜成形板(11)上にダ
イヤモンド状炭素薄膜(12)が作成されて構成さている。
該Si/SiC膜成形板(11)は、基板である銅板(13)上にバッ
ファ層(14)が形成されて構成されている。該バッファ層
(14)は、シリコン膜(15)と炭化シリコン膜(16)とより構
成され、銅板(13)上にシリコン膜(15)が形成され、例え
ば、イオンプレーテイング法によって０．５μｍのシリ
コン膜(15)が成膜されている。更に、このシリコン膜(1
5)上に炭化シリコン膜(16)が形成され、例えば、スパッ
タリング法によって０．２５μｍの炭化シリコン膜(16)
が成膜されている。そして、上記炭化シリコン膜(16)上
にダイヤモンド状炭素薄膜(12)が、例えば、電子サイク
ロトロン共鳴法によって作成されている。

【０００９】図２は、Si/SiC膜成形板(11)の超音波洗浄
器(2) を示しており、該超音波洗浄器(2) は、ダイヤモ
ンド状炭素薄膜(12)の成膜前にSi/SiC膜成形板(11)を洗
浄するものであって、ケーシング(21)内に水(22)が充填
されると共に、洗浄容器(23)が収納されて成り、該洗浄
容器(23)内には、エタノール等の洗浄液(24)に浸漬して
Si/SiC膜成形板(11)が収納されるようになっている。

【００１０】図３は、電子サイクロトロン共鳴法によっ
てダイヤモンド状炭素薄膜(12)を作成するための作成装
置(3) を示している。この作成装置(3) は、真空容器(3
1)を備えており、該真空容器(31)は、プラズマ発生室(3
1a) と成膜室(31b) とから形成されている。そして、該
プラズマ発生室(31a) には、マイクロ波発振器(32)がマ
イクロ波導入路(33)を介して連設され、該プラズマ発生
室(31a) とマイクロ導入路(33)の周辺部に磁石(34)が配
置されている。また、上記真空容器(31)の内部には、Si
/SiC膜成形板(11)におけるダイヤモンド状炭素薄膜(12)
の成膜面がマイクロ波導入路(33)に対峙するように該Si
/SiC膜成形板(11)を保持するための過熱装置付き保持具
(35)が配置され、この保持具(35)の配置位置がプラズマ
発生室(31a) と成膜室(31b) との略境界部と成ってい
る。更に、上記保持具(35)には、Si/SiC膜成形板(11)に
直流バイアスを印加するための直流バイアス電源(36)が
接続されている。また、上記プラズマ発生室(31a) に
は、混合ガスを導入するためのガス導入管(37, 38)が接
続され、該１つのガス導入管(37)の開口がSi/SiC膜成形
板(11)の近接するように設けられている。尚、上記成膜
室(31b) には、真空容器(31)内の圧力を調整するための
排気装置（図示省略）に連通する排気口(31c) が形成さ
れている。

【００１１】次に、上記ダイヤモンド状炭素薄膜成形体
(1) の製造方法について詳細に説明する。先ず、無酸素
銅（Ｃ１０２０）により基板である銅板(13)を作成し、
２０×２０mmの矩形板で厚さ１mmのサイズに形成する。
続いて、上記銅板(13)上にシリコンをイオンプレーテイ
ング法によって付着させてシリコン膜(15)を成膜する。
続いて、このシリコン膜(15)上に炭化シリコンをスパッ
タリング法によって付着させて炭化シリコン膜(16)を成
膜し、銅板(13)上にバッファ層(14)を形成してSi/SiC膜
成形板(11)を作成する。次いで、このSi/SiC膜成形板(1
1)を上記超音波洗浄器(2) の洗浄容器(23)に収納し、脱
脂洗浄する。具体的に、エチルアルコール、アセトン、
トリクロロエチレン、アセトン、エチルアルコールの各
洗浄液(24)で順次各１０分づつ洗浄を行う。その後、粒
径４０μｍ以下のダイヤモンド砥粒を用いてスクラッチ
処理（種付け処理）を行う。その際、炭化シリコン膜(1
6)が下側にすると、スクラッチ処理時に炭化シリコン膜
(16)が剥離するので、炭化シリコン膜(16)が上側になる
ようにSi/SiC膜成形板(11)を設置する。

【００１２】次に、上記超音波洗浄器(2) で洗浄された
Si/SiC膜成形板(11)にダイヤモンド状炭素薄膜(12)を作
成する作成動作について説明する。先ず、電子サイクロ
トロン共鳴法を用い作成装置(3) における保持具(35)に
Si/SiC膜成形板(11)をダイヤモンド状炭素薄膜(12)の成
膜面、つまり、炭化シリコン膜(16)の表面がマイクロ波
導入路(33)に対峙するように保持具(35)に取付けた後、
真空容器(31)内を真空排気して該真空容器(31)内を２×
１０^-5Torr以下の高真空にする。続いて、ガス導入管(3
7, 38)よりメタノールが２５ vol％の炭素含有ガスと、
水素とを導入し、真空容器(31)内の圧力が０．１Torrに
成るように調整する。その後、磁石(34)によって強度８
７５Gsの磁場を上記Si/SiC膜成形板(11)に印加し、マイ
クロ波発振器(32)より２．４５GHz のマイクロ波を発生
し、真空容器(31)内にマイクロ波導入路(33)を通じてマ
イクロ波を導入する。そして、Si/SiC膜成形板(11)の温
度を５５０℃にし、２時間この状態に保持してSi/SiC膜
成形板(11)の炭化シリコン膜(16)上にダイヤモンド状炭
素を成長させ、該Si/SiC膜成形板(11)にダイヤモンド状
炭素薄膜(12)を成膜してダイヤモンド状炭素薄膜成形体
(1) を得る。このダイヤモンド状炭素薄膜(12)の成膜
後、上記メタノールの導入を中止し、水素だけで約０．
１〜０．２Torrの圧力で徐冷する。そして、上記保持具
(35)の温度が２００℃以下になった後、約２０分をかけ
て徐々に大気を上記真空容器(31)に導入してダイヤモン
ド状炭素薄膜成形体(1) を取出す。

【００１３】次に、上述したダイヤモンド状炭素薄膜成
形体(1) におけるダイヤモンド状炭素薄膜(12)の密着性
を示す剥離試験結果について説明する。先ず、上述した
方法によって得られたダイヤモンド状炭素薄膜成形体
(1) のダイヤモンド状炭素薄膜(12)の表面にスコッチテ
ープ（住友スリーエム株式会社製）を貼付け、その後、
このスコッチテープを剥離してダイヤモンド状炭素薄膜
(12)の剥離試験を行った。そして、この剥離試験の前後
のダイヤモンド状炭素薄膜(12)の表面を走査型電子顕微
鏡（ＳＥＭ）で観察した。この結果を図４及び図５に示
している。図４は、上記スコッチテープの接着前のダイ
ヤモンド状炭素薄膜(12)の表面を示し（拡大率５万
倍）、図５は、上記スコッチテープの剥離後のダイヤモ
ンド状炭素薄膜(12)の表面を示し（拡大率５万倍）、こ
の図５から明らかなように上記ダイヤモンド状炭素薄膜
(12)の剥離は観察されず、該ダイヤモンド状炭素薄膜(1
2)がバッファ層(14)上に極めて良好に形成されているこ
とが明らかとなった。尚、図示しないが、上記銅板(13)
上にシリコン膜(15)のみを形成し、このシリコン膜(15)
上にダイヤモンド状炭素薄膜(12)を成膜したダイヤモン
ド状炭素薄膜成形体(1) についても上述と同様な剥離試
験を行った。その際には、ダイヤモンド状炭素薄膜(12)
の剥離を観察しており、このことから、上記ダイヤモン
ド状炭素薄膜(12)は、炭化シリコン膜(16)をシリコン膜
(15)上に作成して該炭化シリコン膜(16)上に作成するこ
とが密着性の面から極めて良好であることが明らかとな
った。また、図６は、上記ダイヤモンド状炭素薄膜成形
体(1) の超音波洗浄した後の状態を示している。つま
り、上記ダイヤモンド状炭素薄膜成形体(1) をエタノー
ル溶液中に浸漬し、２０〜３０kHz で超音波洗浄した
後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって４万倍で観察
した。この図６からも明らかなように、上記ダイヤモン
ド状炭素薄膜(12)の剥離は観察されず、該ダイヤモンド
状炭素薄膜(12)が密着性よく作成されている。

【００１４】従って、本実施例によれば、上記銅板(13)
とダイヤモンド状炭素薄膜(12)との間にシリコン膜(15)
と炭化シリコン膜(16)とより成るバッファ層(14)を形成
するようにしたゝめに、銅板(13)とバッファ層(14)、及
びバッファ層(14)とダイヤモンド状炭素薄膜(12)とを確
実に密着させることができる。このため、上記ダイヤモ
ンド状炭素薄膜(12)が銅板(13)から剥離することを確実
に防止することができる。この結果、ダイヤモンド状炭
素の優れた熱伝導特性を利用して熱損失が少なく且つ表
面積の大きなダイヤモンド状炭素薄膜成形体(1) を作成
することができることになる。そして、上記ダイヤモン
ド状炭素薄膜成形体(1) は、例えば、真空ポンプにおけ
るクライオパネルの吸着材として適用することができる
ので、従来より使用されている活性炭に代わる新たな吸
着材を得ることができる。また、上記ダイヤモンド状炭
素薄膜成形体(1) を研磨板としても利用することがで
き、各種の実用に優れたダイヤモンド状炭素薄膜成形体
(1) を得ることができる。

【００１５】尚、本実施例において、ダイヤモンド状炭
素薄膜(12)を作成する電子サイクロトロン共鳴法による
作成装置(3) における炭素含有ガスとしてメタノールを
使用したが、このメタノールの他、炭素含有ガスとして
は、エタノール等のアルコール系ガス類、メタン、エタ
ン、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン等のアルカ
ン系ガス類、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン
等のアルケン系ガス類、ペンタジエン、ブタジエン等の
アルカジエン系ガス類、アセチレン、メチルアセチレン
等のアルキン系ガス類、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、インデン、ナフタレン、フェナントレン等の芳香族
炭素水素系ガス類、シクロプロパン、シクロヘキサン等
のシクロアルカン系ガス類、シクロペンテン、シクロヘ
キセン等のシクロアルケン系ガス類、一酸化炭素、二酸
化炭素等の含酸素炭素化合物系ガス類などであってもよ
い。その際、これらは、単独又は二種以上併用されても
よく、二種以上併用する場合には、一つの構成成分とし
て二酸化炭素ガスを使用するのが好ましく、炭素含有ガ
ス中の二酸化炭素ガスの混合比は、二酸化炭素ガスの比
率が多くなっても少なくなってもダイヤモンド状炭素薄
膜(12)の形成速度が低下するので、上記二酸化炭素ガス
の炭素含有ガス／二酸化炭素ガス＝１／１〜１／３（ v
ol比）が好ましい。上記炭素含有ガスの混合ガス中の混
合量は、少なくなると、ダイヤモンド状炭素薄膜(12)の
形成速度が低下し、多くなると、得られる薄膜がグラフ
ァイト状と成るので、混合ガス中１０〜８０ vol％が好
ましい。また、混合ガスに用いる希ガスとしては、周期
律第０族の元素から成るガスであり、例えば、ヘリウ
ム、アルゴン、ネオン、キセノン等である。該希ガスの
混合ガス中の混合量は、少なくなると、得られる薄膜が
グラファイト状と成り、多くなると、ダイヤモンド状炭
素薄膜(12)の形成速度が低下するので、混合ガス中２０
〜９０ vol％が好ましい。また、上記水素ガスについて
は、混合ガス中の混合量が使用される炭素含有ガス及び
ヘリウムの量に応じて適宜決定され、その混合量は、特
に、限定されるものではないが、混合ガス中０〜７０ v
ol％が好ましい。

【００１６】また、上記実施例は、基板として銅板(13)
を用いたが、本発明は、アルミニウム等の各種の材料の
基板に適用することができる。また、上記実施例におい
ては、ダイヤモンド状炭素薄膜(12)を電子サイクロトロ
ン共鳴法によって作成したが、本発明のダイヤモンド状
炭素薄膜(12)は、ＣＶＤ法等によって作成してもよい。
また、シリコン膜(15)及び炭化シリコン膜(16)の成膜
は、イオンプレーテイング法及びスパッタリング法に限
定されるものではない。また、ダイヤモンド状炭素薄膜
成形体(1) の用途としては、真空ポンプにおけるクライ
オパネルの吸着材や研磨板に限れるものではない。

【図面の簡単な説明】

【図１】ダイヤモンド状炭素薄膜成形体を示す側面図で
ある。

【図２】超音波洗浄器を示す概略図である。

【図３】ダイヤモンド状炭素薄膜の作成装置を示す概略
図である。

【図４】剥離試験前のダイヤモンド状炭素薄膜成形体の
顕微鏡写真である。

【図５】剥離試験後のダイヤモンド状炭素薄膜成形体の
顕微鏡写真である。

【図６】超音波洗浄後のダイヤモンド状炭素薄膜成形体
の顕微鏡写真である。

【符号の説明】

1 ダイヤモンド状炭素薄膜成形体 11 Si/SiC膜成形板 12 ダイヤモンド状炭素薄膜 13 銅板 14 バッファ層 15 シリコン膜 16 炭化シリコン膜 2 超音波洗浄器 3 ダイヤモンド状炭素薄膜の作成装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 信昭 大阪府堺市金岡町1304番地 ダイキン工業 株式会社堺製作所金岡工場内

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基板(13)と、該基板(13)上に形成された
   シリコン膜(15)及び該シリコン膜(15)上に形成された炭
   化シリコン膜(16)よりなるバッファ層(14)と、該バッフ
   ァ層(14)の炭化シリコン膜(16)上に作成されたダイヤモ
   ンド状炭素薄膜(12)とより構成されていることを特徴と
   するダイヤモンド状薄膜成形体。
2. 【請求項２】 基板(13)上にシリコン膜(15)を形成した
   後、該シリコン膜(15)上に炭化シリコン膜(16)を形成し
   て基板(13)上にバッファ層(14)を形成し、 その後、上記バッファ層(14)における炭化シリコン膜(1
   6)上にダイヤモンド状炭素薄膜(12)を作成することを特
   徴とするダイヤモンド状炭素薄膜成形体の製造方法。