JPH0726193B2 - 白濁の発生を防止した薄膜の形成方法 - Google Patents
白濁の発生を防止した薄膜の形成方法Info
- Publication number
- JPH0726193B2 JPH0726193B2 JP1320188A JP32018889A JPH0726193B2 JP H0726193 B2 JPH0726193 B2 JP H0726193B2 JP 1320188 A JP1320188 A JP 1320188A JP 32018889 A JP32018889 A JP 32018889A JP H0726193 B2 JPH0726193 B2 JP H0726193B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- film
- thin film
- forming
- white turbidity
- ito
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、白濁の発生を防止した薄膜の形成方法に関す
る。
る。
［従来の技術］ 真空蒸着、電子ビーム蒸着、イオンプレーティング、ス
パッタリングなどの薄膜の形成方法によって、絶縁保護
膜や透明導電膜などとして機能する金属や酸化物などか
らなる薄膜を基板上に形成すると、形成された薄膜の表
面に白い濁りを認めることがある。これが白濁と呼ばれ
ている現象で、これによって薄膜の見映えや特性が著し
く低下することがある。
パッタリングなどの薄膜の形成方法によって、絶縁保護
膜や透明導電膜などとして機能する金属や酸化物などか
らなる薄膜を基板上に形成すると、形成された薄膜の表
面に白い濁りを認めることがある。これが白濁と呼ばれ
ている現象で、これによって薄膜の見映えや特性が著し
く低下することがある。
この白濁を防止するには、白濁が生じにくい極めて成膜
速度の遅い成膜条件を適宜設定し、白濁の発生を防止し
ているのが現状である。このため、白濁の発生防止を優
先させた成膜条件を設定した場合、薄膜の生産性を犠牲
にしなければならない。また逆に、薄膜の生産性を優先
させた成膜条件を設定した場合、ある程度の白濁の発生
を避けることができない。したがって、成膜工程におけ
る歩留りが悪化してしまうという問題がある。
速度の遅い成膜条件を適宜設定し、白濁の発生を防止し
ているのが現状である。このため、白濁の発生防止を優
先させた成膜条件を設定した場合、薄膜の生産性を犠牲
にしなければならない。また逆に、薄膜の生産性を優先
させた成膜条件を設定した場合、ある程度の白濁の発生
を避けることができない。したがって、成膜工程におけ
る歩留りが悪化してしまうという問題がある。
本発明は上記した問題を解決するためになされたもので
あり、白濁の発生を防止し、かつ、成膜工程において歩
留りの悪化が生じない薄膜の形成方法を提供することを
目的とするものである。
あり、白濁の発生を防止し、かつ、成膜工程において歩
留りの悪化が生じない薄膜の形成方法を提供することを
目的とするものである。
［課題を解決するための手段］ 本発明の白濁の発生を防止した薄膜の成形方法は、薄膜
を形成しようとする基板の表面に粒径が0.1〜１μｍの
固体微粒子を接触させて該基板の表面に無数の細かい傷
をつける第１工程と、傷がつけられた基板の表面にPVD
あるいはCVDで薄膜を形成する第２工程と、からなるこ
とを特徴とする白濁の発生を防止した薄膜の形成方法で
ある。
を形成しようとする基板の表面に粒径が0.1〜１μｍの
固体微粒子を接触させて該基板の表面に無数の細かい傷
をつける第１工程と、傷がつけられた基板の表面にPVD
あるいはCVDで薄膜を形成する第２工程と、からなるこ
とを特徴とする白濁の発生を防止した薄膜の形成方法で
ある。
本発明の第１工程は、薄膜を形成しようとする基板の表
面に粒径が0.1〜１μｍの固体微粒子を接触させて、基
板の表面に無数の細かい傷をつける工程である。このよ
うにして基板の表面に形成された無数の細かい傷が、薄
膜を構成する材料が第２工程において結晶化する際の成
長点となるものである。この無数の細かい傷を成長点と
して、薄膜を構成する材料がぶつかり合いながら結晶化
し、これによって結晶が均一に小さく成長する。すなわ
ち、白濁の一要因となる結晶の粗大化を、結晶を均一に
小さく成長させることによって防止するものである。
面に粒径が0.1〜１μｍの固体微粒子を接触させて、基
板の表面に無数の細かい傷をつける工程である。このよ
うにして基板の表面に形成された無数の細かい傷が、薄
膜を構成する材料が第２工程において結晶化する際の成
長点となるものである。この無数の細かい傷を成長点と
して、薄膜を構成する材料がぶつかり合いながら結晶化
し、これによって結晶が均一に小さく成長する。すなわ
ち、白濁の一要因となる結晶の粗大化を、結晶を均一に
小さく成長させることによって防止するものである。
第１工程において使用する固体微粒子として、ダイヤモ
ンド、コランダム、エメリー、ザクロ石、フリント、粘
土、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化クロム、酸化鉄、二
酸化セリウムなどを使用することができる。このような
固体微粒子の粒径は、１μｍ以下の小粒径であることが
好ましい。しかしながら、実用上は0.1μｍ以上がよ
い。なお、粒径が１μｍを大幅に越えると、結晶が均一
に小さく成長できないほど大きな傷をつけることにな
り、結晶が粗大化するので好ましくない。
ンド、コランダム、エメリー、ザクロ石、フリント、粘
土、炭化ケイ素、炭化ホウ素、酸化クロム、酸化鉄、二
酸化セリウムなどを使用することができる。このような
固体微粒子の粒径は、１μｍ以下の小粒径であることが
好ましい。しかしながら、実用上は0.1μｍ以上がよ
い。なお、粒径が１μｍを大幅に越えると、結晶が均一
に小さく成長できないほど大きな傷をつけることにな
り、結晶が粗大化するので好ましくない。
基板の表面に無数の細かい傷をつける方法として、この
ような固体微粒子を水などに懸濁させた後、基板を懸濁
液を滲込ませた研摩布との間で相対運動させて固体微粒
子に接触させる湿式法や、このような固体微粒子を水な
どに懸濁させずに、サンドブラストなどの方法によっ
て、基板に固体微粒子を衝突させる乾式法などを採用す
ることができる。
ような固体微粒子を水などに懸濁させた後、基板を懸濁
液を滲込ませた研摩布との間で相対運動させて固体微粒
子に接触させる湿式法や、このような固体微粒子を水な
どに懸濁させずに、サンドブラストなどの方法によっ
て、基板に固体微粒子を衝突させる乾式法などを採用す
ることができる。
第２工程は、第１工程において無数の細かい傷がつけら
れた基板の表面にPVDあるいはCVDで薄膜を形成する工程
である。薄膜を形成する方法として、PVDあるいはCVDな
どの方法を採用することができる。
れた基板の表面にPVDあるいはCVDで薄膜を形成する工程
である。薄膜を形成する方法として、PVDあるいはCVDな
どの方法を採用することができる。
PVDとは薄膜の物理的気相成長法のことであり、薄膜の
成長に化学反応が含まれないか、薄膜の成長にとってそ
れが本質的でない気相成長法をいう。PVDには、真空蒸
着、電子ビーム蒸着、イオンプレーティング、スパッタ
リングなどが含まれる。
成長に化学反応が含まれないか、薄膜の成長にとってそ
れが本質的でない気相成長法をいう。PVDには、真空蒸
着、電子ビーム蒸着、イオンプレーティング、スパッタ
リングなどが含まれる。
CVDとは化学反応を利用して薄膜を形成する気相成長法
のことである。CVDには、還元法、不均等化反応法、化
学輸送反応法などが含まれる。
のことである。CVDには、還元法、不均等化反応法、化
学輸送反応法などが含まれる。
この第２工程における薄膜の形成を二段階で行ってもよ
い。すなわち、この第２工程を、薄膜を構成する材料の
結晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成する第１成
膜工程と、通常の条件で本成膜層を形成する第２成膜工
程からなるように構成してもよい。
い。すなわち、この第２工程を、薄膜を構成する材料の
結晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成する第１成
膜工程と、通常の条件で本成膜層を形成する第２成膜工
程からなるように構成してもよい。
このように第２工程を構成した場合、無数の細かい傷を
つけて結晶を均一に小さく成長させるようにした基板の
表面上に、結晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成
した後、通常の条件で本成膜層を形成するので、白濁の
発生をより一層防止することができ、かつ、生産性を低
下させることもない。なお、初期成膜層の膜厚は、薄膜
を構成する材料によっても異なるものであるが、一般に
10〜100nmであって薄膜の全膜厚の1/10以下とすること
が好ましい。このような範囲に初期成膜層の膜厚を設定
することによって、白濁の防止効果、薄膜全体としての
要求特性、および生産性のすべてが最適化される。さら
になお、初期成膜層の膜厚を上記の範囲とし、その範囲
内で初期成膜層の成膜条件を徐々に変更し本成膜層の成
膜条件へと移行するようにして、連続した複数の層から
なる初期成膜層を形成してもよい。
つけて結晶を均一に小さく成長させるようにした基板の
表面上に、結晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成
した後、通常の条件で本成膜層を形成するので、白濁の
発生をより一層防止することができ、かつ、生産性を低
下させることもない。なお、初期成膜層の膜厚は、薄膜
を構成する材料によっても異なるものであるが、一般に
10〜100nmであって薄膜の全膜厚の1/10以下とすること
が好ましい。このような範囲に初期成膜層の膜厚を設定
することによって、白濁の防止効果、薄膜全体としての
要求特性、および生産性のすべてが最適化される。さら
になお、初期成膜層の膜厚を上記の範囲とし、その範囲
内で初期成膜層の成膜条件を徐々に変更し本成膜層の成
膜条件へと移行するようにして、連続した複数の層から
なる初期成膜層を形成してもよい。
初期成膜層を形成する第１成膜工程における結晶が粗大
化しない条件とは、たとえばイオンプレーティングを薄
膜の形成法として採用した場合、酸素圧力、成膜速度、
高周波励起出力などの制御項目を、それぞれ、2.5×10
-2Pa、0.5nm/秒、150Wなる通常の1/2から3/4なる小さい
値に制御して薄膜を形成することである。
化しない条件とは、たとえばイオンプレーティングを薄
膜の形成法として採用した場合、酸素圧力、成膜速度、
高周波励起出力などの制御項目を、それぞれ、2.5×10
-2Pa、0.5nm/秒、150Wなる通常の1/2から3/4なる小さい
値に制御して薄膜を形成することである。
［発明の作用および効果］ 本発明の第１工程において、薄膜を形成しようとする基
板の表面に粒径が0.1〜１μｍの固体微粒子を接触させ
て、基板の表面に無数の細かい傷がつけられる。そして
本発明の第２工程において、この無数の細かい傷が薄膜
を構成する材料が結晶化する際の成長点となり、より多
くの結晶ができる。すなわち、単位面積当りの結晶の数
が多い。このため、結晶が大きく成長する前に、結晶は
互いに隣接する結晶とぶつかり合いながら成長する。こ
のため、大きな結晶はできず、結晶が均一に小さく成長
する。このように本発明の白濁の発生を防止した薄膜の
形成方法は、結晶の粗大化を防止しながら結晶を均一に
小さく成長させることによって、形成された薄膜中に白
濁が発生するのを防止するものである。
板の表面に粒径が0.1〜１μｍの固体微粒子を接触させ
て、基板の表面に無数の細かい傷がつけられる。そして
本発明の第２工程において、この無数の細かい傷が薄膜
を構成する材料が結晶化する際の成長点となり、より多
くの結晶ができる。すなわち、単位面積当りの結晶の数
が多い。このため、結晶が大きく成長する前に、結晶は
互いに隣接する結晶とぶつかり合いながら成長する。こ
のため、大きな結晶はできず、結晶が均一に小さく成長
する。このように本発明の白濁の発生を防止した薄膜の
形成方法は、結晶の粗大化を防止しながら結晶を均一に
小さく成長させることによって、形成された薄膜中に白
濁が発生するのを防止するものである。
上記したように本発明の白濁の発生を防止した薄膜の形
成方法は、白濁の発生防止をすることによって薄膜の特
性を犠牲にしたりすることがない、また、成膜条件を変
更しても白濁の発生防止が影響を受けることがないの
で、成膜工程における歩留りが悪化してしまうことがな
い。
成方法は、白濁の発生防止をすることによって薄膜の特
性を犠牲にしたりすることがない、また、成膜条件を変
更しても白濁の発生防止が影響を受けることがないの
で、成膜工程における歩留りが悪化してしまうことがな
い。
［実施例］ 以下、本発明の白濁の発生を防止した薄膜の形成方法の
実施例につき、図面を参照しながら説明する。
実施例につき、図面を参照しながら説明する。
（第１実施例） （第１工程） 粒径が0.1μｍ〜１μｍなる二酸化セリウム（CeO2）微
粒子200gを、純水１に混合し懸濁液とした。
粒子200gを、純水１に混合し懸濁液とした。
次に、この二酸化セリウム微粒子の懸濁液を滲込ませた
研摩布でガラス基板を擦って、二酸化セリウム微粒子を
ガラス基板に接触させた。このようにして、ガラス基板
の表面に無数の細かい傷をつけた。
研摩布でガラス基板を擦って、二酸化セリウム微粒子を
ガラス基板に接触させた。このようにして、ガラス基板
の表面に無数の細かい傷をつけた。
（第２工程） 上記のようにして無数の細かい傷をつけたガラス基板の
表面に、以下のようにしてイオンプレーティングにて透
明導電膜として機能するITO膜を形成した。なお、本実
施例においては、ITO膜中の白濁の発生を防止するとと
もに生産性を高めるため、この第２工程を二段階で行っ
た。すなわち、本実施例の第２工程は、インジウム・ス
ズ酸化物膜（以下ITO膜という。）を構成する材料の結
晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成する第１成膜
工程と、通常の条件で本成膜層を形成する第２成膜工程
からなるように構成した。
表面に、以下のようにしてイオンプレーティングにて透
明導電膜として機能するITO膜を形成した。なお、本実
施例においては、ITO膜中の白濁の発生を防止するとと
もに生産性を高めるため、この第２工程を二段階で行っ
た。すなわち、本実施例の第２工程は、インジウム・ス
ズ酸化物膜（以下ITO膜という。）を構成する材料の結
晶が粗大化しない条件で初期成膜層を形成する第１成膜
工程と、通常の条件で本成膜層を形成する第２成膜工程
からなるように構成した。
実際に本実施例の第２工程を実行する前に、まず、可視
光線透過率が70％以上、シート抵抗値が５Ω／□以下で
あって、ヘーズ値（曇価）が0.2％以下なる要求値を満
足するITO膜を形成するための成膜条件を、以下のよう
な予備実験を行って設定した。
光線透過率が70％以上、シート抵抗値が５Ω／□以下で
あって、ヘーズ値（曇価）が0.2％以下なる要求値を満
足するITO膜を形成するための成膜条件を、以下のよう
な予備実験を行って設定した。
酸素圧力を種々変更しながら、５重量％の酸化スズ（Sn
O2）を添加した酸化インジウム（In2O3）ペレットを蒸
発源としてイオンプレーティングを行った。このように
して得られたITO膜の可視光線透過率、シート抵抗値お
よびヘーズ値を測定した結果を、第１図、第２図および
第３図に示す。なお、このITO膜の形成は、基板温度が3
00℃、成膜速度が1nm/秒、高周波励起出力が200Wなる通
常の条件で行い、300nmの膜厚のITO膜を形成した。
O2）を添加した酸化インジウム（In2O3）ペレットを蒸
発源としてイオンプレーティングを行った。このように
して得られたITO膜の可視光線透過率、シート抵抗値お
よびヘーズ値を測定した結果を、第１図、第２図および
第３図に示す。なお、このITO膜の形成は、基板温度が3
00℃、成膜速度が1nm/秒、高周波励起出力が200Wなる通
常の条件で行い、300nmの膜厚のITO膜を形成した。
第１図および第２図から、可視光線透過率70％以上、シ
ート抵抗値５Ω／□以下なる要求値を満足するITO膜を
形成するためには、酸素圧力を４×10-2〜６×10-2Paに
設定すればよいことがわかった。また、第３図から、ヘ
ーズ値0.2％以下なる要求値を満足するITO膜を形成する
ためには、酸素圧力を４×10-2Pa以下に設定しなければ
ならないことがわかった。
ート抵抗値５Ω／□以下なる要求値を満足するITO膜を
形成するためには、酸素圧力を４×10-2〜６×10-2Paに
設定すればよいことがわかった。また、第３図から、ヘ
ーズ値0.2％以下なる要求値を満足するITO膜を形成する
ためには、酸素圧力を４×10-2Pa以下に設定しなければ
ならないことがわかった。
このように、可視光線透過率およびシート抵抗値に関す
る要求値を満足させる成膜条件と、ヘーズ値に関する要
求値を満足させる成膜条件、すなわち白濁を防止する成
膜条件とは、必ずしも一致しないものである。低い酸素
圧力で、高い可視光線透過率および低いシート抵抗値を
有するITO膜を形成するには、成膜速度および高周波励
起出力を下げてやればよい。しかしながら、このような
成膜条件では、生産性が低下してしまう。
る要求値を満足させる成膜条件と、ヘーズ値に関する要
求値を満足させる成膜条件、すなわち白濁を防止する成
膜条件とは、必ずしも一致しないものである。低い酸素
圧力で、高い可視光線透過率および低いシート抵抗値を
有するITO膜を形成するには、成膜速度および高周波励
起出力を下げてやればよい。しかしながら、このような
成膜条件では、生産性が低下してしまう。
このため、本実施例においては、上記したように第２工
程を、ITO膜を構成する材料の結晶が粗大化しない条件
で初期成膜層を形成する第１成膜工程、通常の条件で本
成膜層を形成する第２成膜工程の二段階で行って、生産
性の低下を防止した。
程を、ITO膜を構成する材料の結晶が粗大化しない条件
で初期成膜層を形成する第１成膜工程、通常の条件で本
成膜層を形成する第２成膜工程の二段階で行って、生産
性の低下を防止した。
上記のような予備実験の結果から、本実施例の第２工程
の第１成膜工程の成膜条件として、基板温度を300℃
に、酸素圧力を2.5×10-2Paに、成膜速度を0.5nm/秒
に、高周波励起出力を150Wに、それぞれ設定して、第４
図に示す初期成膜層12を無数の細かい傷をつけたガラス
基板２の表面に形成した。なお、初期成膜層12の形成
は、その膜厚を１〜50nmの範囲で種々変更して行った。
の第１成膜工程の成膜条件として、基板温度を300℃
に、酸素圧力を2.5×10-2Paに、成膜速度を0.5nm/秒
に、高周波励起出力を150Wに、それぞれ設定して、第４
図に示す初期成膜層12を無数の細かい傷をつけたガラス
基板２の表面に形成した。なお、初期成膜層12の形成
は、その膜厚を１〜50nmの範囲で種々変更して行った。
次に、本実施例の第２工程の第２成膜工程の成膜条件と
して、基板温度を300℃に、酸素圧力を5.0×10-2Paに、
成膜速度を1.0nm/秒に、高周波励起出力を200Wに、それ
ぞれ設定して、第４図に示す本成膜層11を初期成膜層12
の表面に形成した。このようにして、本成膜層11と初期
成膜層12からなるITO膜１を無数の細かい傷をつけたガ
ラス基板２の表面に形成した。なお、本成膜層11の形成
は、その成膜と初期成膜層12の膜厚の和（すなわちITO
膜１の膜厚）が300nmとなるように、本成膜層11の膜厚
を種々変更して行った。
して、基板温度を300℃に、酸素圧力を5.0×10-2Paに、
成膜速度を1.0nm/秒に、高周波励起出力を200Wに、それ
ぞれ設定して、第４図に示す本成膜層11を初期成膜層12
の表面に形成した。このようにして、本成膜層11と初期
成膜層12からなるITO膜１を無数の細かい傷をつけたガ
ラス基板２の表面に形成した。なお、本成膜層11の形成
は、その成膜と初期成膜層12の膜厚の和（すなわちITO
膜１の膜厚）が300nmとなるように、本成膜層11の膜厚
を種々変更して行った。
第５図から明らかなように、このようにして得られた本
実施例のITO膜１のうち初期成膜層12の膜厚が20〜30nm
の範囲にあるものが、透明導電膜として機能するITO膜
に要求される0.2％以下なるヘーズ値を満足し、かつ生
産性の低下を招かないことがわかる。膜厚が30nmを越え
る初期成膜層12を形成してもヘーズ値に著しい向上が認
められない、また、このような膜厚の初期成膜層12を形
成することは生産性が低下するので好ましくない。
実施例のITO膜１のうち初期成膜層12の膜厚が20〜30nm
の範囲にあるものが、透明導電膜として機能するITO膜
に要求される0.2％以下なるヘーズ値を満足し、かつ生
産性の低下を招かないことがわかる。膜厚が30nmを越え
る初期成膜層12を形成してもヘーズ値に著しい向上が認
められない、また、このような膜厚の初期成膜層12を形
成することは生産性が低下するので好ましくない。
第７図に、酸化セリウムの懸濁液を使用して無数の細か
い傷をつけたガラス基板２の表面に、初期成膜層12の膜
厚を25nm、本成膜層11の膜厚を275nmとしてITO膜１を形
成した試料の表面の結晶の構造を走査型電子顕微鏡で撮
影した写真を示す。第７図から明らかなように、この試
料のITO膜１の結晶は均一に小さく形成されて、結晶の
粗大化が防止されており、これによってITO膜１の白濁
が防止されていることがわかる。なお、この試料の可視
光線透過率は75％、シート抵抗値は４Ω／□であり、こ
のITO膜１は透明導電膜として良好に機能するものであ
った。
い傷をつけたガラス基板２の表面に、初期成膜層12の膜
厚を25nm、本成膜層11の膜厚を275nmとしてITO膜１を形
成した試料の表面の結晶の構造を走査型電子顕微鏡で撮
影した写真を示す。第７図から明らかなように、この試
料のITO膜１の結晶は均一に小さく形成されて、結晶の
粗大化が防止されており、これによってITO膜１の白濁
が防止されていることがわかる。なお、この試料の可視
光線透過率は75％、シート抵抗値は４Ω／□であり、こ
のITO膜１は透明導電膜として良好に機能するものであ
った。
第８図に、酸化セリウムの懸濁液によって傷をつけなか
ったガラス基板２の表面に、本成膜層11のみからなるIT
O膜１を膜厚300nmに形成した試料の表面の結晶の構造を
走査型電子顕微鏡で撮影した写真を示す。第８図から明
らかなように、この試料のITO膜１の結晶は粗大化して
おり、ITO膜１は白濁していることがわかる。したがっ
て、このITO膜１は透明導電膜として良好に機能するも
のではなかった。
ったガラス基板２の表面に、本成膜層11のみからなるIT
O膜１を膜厚300nmに形成した試料の表面の結晶の構造を
走査型電子顕微鏡で撮影した写真を示す。第８図から明
らかなように、この試料のITO膜１の結晶は粗大化して
おり、ITO膜１は白濁していることがわかる。したがっ
て、このITO膜１は透明導電膜として良好に機能するも
のではなかった。
（第２実施例） （第１工程） 粒径が0.1μｍ、１μｍ、10μｍ、100μｍなる四種の二
酸化セリウム（CeO2）微粒子の各々200gを、純水１に
よく混合し懸濁液とした。
酸化セリウム（CeO2）微粒子の各々200gを、純水１に
よく混合し懸濁液とした。
次に、この四種の二酸化セリウム微粒子の懸濁液を滲込
ませた研摩布でガラス基板を擦って、二酸化セリウム微
粒子をガラス基板に接触させた。このようにして、ガラ
ス基板の表面に無数の細かい傷をつけた。
ませた研摩布でガラス基板を擦って、二酸化セリウム微
粒子をガラス基板に接触させた。このようにして、ガラ
ス基板の表面に無数の細かい傷をつけた。
（第２工程） 以下、上記で詳述した本発明の第１実施例の第２工程と
同様にITO膜１を形成し、そのITO膜１のヘーズ値を測定
した。第６図に本実施例の４種のITO膜のヘーズ値の測
定結果を示す。なお、本実施例においては、初期成膜層
12と本成膜層11の膜厚は、それぞれ一律に25nm、275nm
に形成した。
同様にITO膜１を形成し、そのITO膜１のヘーズ値を測定
した。第６図に本実施例の４種のITO膜のヘーズ値の測
定結果を示す。なお、本実施例においては、初期成膜層
12と本成膜層11の膜厚は、それぞれ一律に25nm、275nm
に形成した。
第６図から明らかなように、白濁の発生防止効果が認め
られたものは、粒径が0.1〜１μｍなる二酸化セリウム
微粒子の懸濁液を用いてガラス基板の表面に無数の傷を
つけた後、イオンプレーティングにてITO膜１を形成し
た試料の場合である。一方、粒径が10μｍなる二酸化セ
リウム微粒子の懸濁液を用いてガラス基板の表面に無数
の傷をつけると、ガラス基板の表面には目視で確認でき
る程度の大きさの傷が認められた。すなわち、ITO膜１
を構成する材料の結晶の核の大きさに合致するような細
かな傷をガラス基板の表面につけることができなかっ
た。この結果、このようなガラス基板の表面にITO膜１
を形成した試料は、約0.4％なる高いヘーズ値を示し、
透明導電膜として良好に機能するものではなかった。し
たがって、粒径が１μｍを大幅に越える粒径を有する二
酸化セリウム微粒子を用いて処理した場合には、白濁の
発生防止効果はないものと思われる。また、粒径が0.1
μｍ未満の二酸化セリウム微粒子については入手不可能
なため実験することができなかったが、あまり小径の二
酸化セリウム微粒子の懸濁液を用いて処理した場合は、
ガラス基板の表面に傷をつけなかった場合と同程度の1.
2％から0.2％を上回る範囲の高いヘーズ値を示すITO膜
１が形成された試料しか得ることができないものと思わ
れる。
られたものは、粒径が0.1〜１μｍなる二酸化セリウム
微粒子の懸濁液を用いてガラス基板の表面に無数の傷を
つけた後、イオンプレーティングにてITO膜１を形成し
た試料の場合である。一方、粒径が10μｍなる二酸化セ
リウム微粒子の懸濁液を用いてガラス基板の表面に無数
の傷をつけると、ガラス基板の表面には目視で確認でき
る程度の大きさの傷が認められた。すなわち、ITO膜１
を構成する材料の結晶の核の大きさに合致するような細
かな傷をガラス基板の表面につけることができなかっ
た。この結果、このようなガラス基板の表面にITO膜１
を形成した試料は、約0.4％なる高いヘーズ値を示し、
透明導電膜として良好に機能するものではなかった。し
たがって、粒径が１μｍを大幅に越える粒径を有する二
酸化セリウム微粒子を用いて処理した場合には、白濁の
発生防止効果はないものと思われる。また、粒径が0.1
μｍ未満の二酸化セリウム微粒子については入手不可能
なため実験することができなかったが、あまり小径の二
酸化セリウム微粒子の懸濁液を用いて処理した場合は、
ガラス基板の表面に傷をつけなかった場合と同程度の1.
2％から0.2％を上回る範囲の高いヘーズ値を示すITO膜
１が形成された試料しか得ることができないものと思わ
れる。
第１図は、イオンプレーティング時の酸素圧力と得られ
たITO膜の可視光線透過率の関係曲線である。第２図
は、イオンプレーティング時の酸素圧力と得られたITO
膜のシート抵抗値の関係曲線である。第３図は、イオン
プレーティング時の酸素圧力と得られたITO膜のヘーズ
値の関係曲線である。第４図は、本発明の実施例にて得
られたITO膜の模式断面図である。第５図は、本発明の
実施例にて得られた種々の膜厚の初期成膜層とITO膜の
ヘーズ値の関係曲線である。第６図は、種々の粒径の二
酸化セリウム微粒子とこれらの二酸化セリウム微粒子を
用いて傷をつけたガラス基板の表面に形成したITO膜の
ヘーズ値の関係を示す折線グラフである。第７図は、本
発明の実施例にて得られたITO膜の表面の結晶の構造の
写真（倍率３万倍）である。第８図は、従来の薄膜の形
成方法にて得られたITO膜の表面の結晶の構造の写真
（倍率３万倍）である。 １…ITO膜、２…ガラス基板 11…本成膜層、12…初期成膜層
たITO膜の可視光線透過率の関係曲線である。第２図
は、イオンプレーティング時の酸素圧力と得られたITO
膜のシート抵抗値の関係曲線である。第３図は、イオン
プレーティング時の酸素圧力と得られたITO膜のヘーズ
値の関係曲線である。第４図は、本発明の実施例にて得
られたITO膜の模式断面図である。第５図は、本発明の
実施例にて得られた種々の膜厚の初期成膜層とITO膜の
ヘーズ値の関係曲線である。第６図は、種々の粒径の二
酸化セリウム微粒子とこれらの二酸化セリウム微粒子を
用いて傷をつけたガラス基板の表面に形成したITO膜の
ヘーズ値の関係を示す折線グラフである。第７図は、本
発明の実施例にて得られたITO膜の表面の結晶の構造の
写真（倍率３万倍）である。第８図は、従来の薄膜の形
成方法にて得られたITO膜の表面の結晶の構造の写真
（倍率３万倍）である。 １…ITO膜、２…ガラス基板 11…本成膜層、12…初期成膜層
Claims (1)
- 【請求項１】薄膜を形成しようとする基板の表面に粒径
が0.1〜１μｍの固体微粒子を接触させて該基板の表面
に無数の細かい傷をつける第１工程と、 傷がつけられた基板の表面にPVDあるいはCVDで薄膜を形
成する第２工程と、からなることを特徴とする白濁の発
生を防止した薄膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1320188A JPH0726193B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | 白濁の発生を防止した薄膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1320188A JPH0726193B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | 白濁の発生を防止した薄膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03180462A JPH03180462A (ja) | 1991-08-06 |
| JPH0726193B2 true JPH0726193B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=18118687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1320188A Expired - Fee Related JPH0726193B2 (ja) | 1989-12-08 | 1989-12-08 | 白濁の発生を防止した薄膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0726193B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2689232B2 (ja) * | 1995-06-14 | 1997-12-10 | ハイグルー工業株式会社 | 障子張り用糊容器 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1462541B1 (en) * | 2001-12-03 | 2015-03-04 | Nippon Sheet Glass Company, Limited | Method for forming thin film. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5787357A (en) * | 1980-11-18 | 1982-05-31 | Sharp Kk | Metal evaporated film |
-
1989
- 1989-12-08 JP JP1320188A patent/JPH0726193B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5787357A (en) * | 1980-11-18 | 1982-05-31 | Sharp Kk | Metal evaporated film |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2689232B2 (ja) * | 1995-06-14 | 1997-12-10 | ハイグルー工業株式会社 | 障子張り用糊容器 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03180462A (ja) | 1991-08-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP1080245B1 (en) | Coated article comprising a sputter deposited dielectric layer | |
| EP0657562B1 (en) | Durable sputtered metal oxide coating | |
| DE102014104799B4 (de) | Substrat mit einer Beschichtung zur Erhöhung der Kratzfestigkeit, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung | |
| JP4727813B2 (ja) | マグネトロン・スパッタリングにより堆積される光学層を有する有機基体およびそれを製造する方法 | |
| KR101073415B1 (ko) | 실리콘 산화막의 제조 방법 및 광학 다층막의 제조 방법 | |
| JPS63247352A (ja) | 反応性スパッタリングによる透明コーティング | |
| JP3820787B2 (ja) | スパッタリングターゲットおよびその製造方法 | |
| JP2002524383A (ja) | アルカリ金属拡散障壁層 | |
| EP0266214A2 (en) | Interference film filters, optical waveguides and methods for producing them | |
| JPH02245702A (ja) | 反射防止膜及びその製作方法 | |
| JP3366046B2 (ja) | 非晶質透明導電膜 | |
| JP4137254B2 (ja) | 透明導電積層体の製造方法 | |
| WO2001071394A1 (fr) | Article antireflet et procédé de production | |
| JPH0726193B2 (ja) | 白濁の発生を防止した薄膜の形成方法 | |
| JPH05294673A (ja) | 透明導電膜被覆ガラスの製造方法 | |
| JPH0585778A (ja) | 反射防止膜を有する光学部品 | |
| JP3506782B2 (ja) | 光学薄膜の製造方法 | |
| JPH01239501A (ja) | 反射防止板の製造方法 | |
| JPH02185365A (ja) | アルミニウム合金平板基盤の研磨方法 | |
| JPS6151282B2 (ja) | ||
| JP2735422B2 (ja) | ルチル単結晶の処理方法 | |
| JP7117081B2 (ja) | 防塵レンズ及びその製造方法 | |
| JPH0624826A (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体及びその製造方法 | |
| JPS63202890A (ja) | 透明導電性薄膜 | |
| JP2001164358A (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |