JPH0725916B2 - ポリプロピレン発泡体の製造方法 - Google Patents
ポリプロピレン発泡体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 軽量で断熱性がある合成樹脂の発泡体の中でも、機械的
強度と耐熱性に優れるポリプロピレンの発泡体は、住宅
資材や産業資材として重要である。しかしながら、これ
を大量に連続生産することは種々の技術上の問題があ
り、これの開発が望まれている。
強度と耐熱性に優れるポリプロピレンの発泡体は、住宅
資材や産業資材として重要である。しかしながら、これ
を大量に連続生産することは種々の技術上の問題があ
り、これの開発が望まれている。
本発明は、このようなポリプロピレン発泡体の連続的な
押出成形法を提供するもである。さらに詳しくは、均質
で低発泡倍率から高発泡倍率までの特に肉圧のポリプロ
ピレン発泡体の製造が可能な押出成形法に関するもので
ある。
押出成形法を提供するもである。さらに詳しくは、均質
で低発泡倍率から高発泡倍率までの特に肉圧のポリプロ
ピレン発泡体の製造が可能な押出成形法に関するもので
ある。
（従来の技術） 従来、ポリプロピレン発泡体の製造方法については、例
えば、ポリプロピレンに架橋助剤および化学発泡剤を混
合してシート形成したのち、電離性放射線を照射して架
橋させ、そののちに加熱して発泡させる方法が知られて
いる。しかしながらこの方法によれば、放射線の透過の
問題、後工程での加熱の問題から、製品は最大20mmの厚
みが限界であり、厚肉の発泡体を得るためには、上記発
泡体の貼合せに依らなければならない。一方、ポリプロ
ピレンに加圧下で揮発性物質を含浸させ、一度発泡させ
て予備発泡粒子としたのち、圧力蒸気型内で、型内発泡
する方法も知られているが、バッチシステムであるた
め、生産性があがらず、また大型の発泡体を製造するの
が困難であるなどの問題を有している。
えば、ポリプロピレンに架橋助剤および化学発泡剤を混
合してシート形成したのち、電離性放射線を照射して架
橋させ、そののちに加熱して発泡させる方法が知られて
いる。しかしながらこの方法によれば、放射線の透過の
問題、後工程での加熱の問題から、製品は最大20mmの厚
みが限界であり、厚肉の発泡体を得るためには、上記発
泡体の貼合せに依らなければならない。一方、ポリプロ
ピレンに加圧下で揮発性物質を含浸させ、一度発泡させ
て予備発泡粒子としたのち、圧力蒸気型内で、型内発泡
する方法も知られているが、バッチシステムであるた
め、生産性があがらず、また大型の発泡体を製造するの
が困難であるなどの問題を有している。
このような問題を解決し、連続的にポリプロピレン発泡
体を製造する方法を、本発明者らはさきに提案した（特
公昭60−51416号公報参照）。すなわち、絞り部を備え
た長尺ランドダイ内でポリプロピレンの架橋および発泡
剤の分解を行い、次いで発泡させる方法である。この方
法によれば、連続的にポリプロピレン発泡体を得ること
ができるが、ポリプロピレンは、溶融温度が高く、一
方、架橋剤、発泡剤の分解は長尺ランドダイ内で生起せ
しめる必要があり、押出機温度はできるだけ低く抑える
ことが、肝要となる。従って、ポリプロピレンはできる
だけ融点が低く、メルトフローレートの高い樹脂を選択
し、できるだけ低い温度で架橋剤・発泡剤を均一混合
し、長尺ランドダイ入口へ押出すことが必要である。
体を製造する方法を、本発明者らはさきに提案した（特
公昭60−51416号公報参照）。すなわち、絞り部を備え
た長尺ランドダイ内でポリプロピレンの架橋および発泡
剤の分解を行い、次いで発泡させる方法である。この方
法によれば、連続的にポリプロピレン発泡体を得ること
ができるが、ポリプロピレンは、溶融温度が高く、一
方、架橋剤、発泡剤の分解は長尺ランドダイ内で生起せ
しめる必要があり、押出機温度はできるだけ低く抑える
ことが、肝要となる。従って、ポリプロピレンはできる
だけ融点が低く、メルトフローレートの高い樹脂を選択
し、できるだけ低い温度で架橋剤・発泡剤を均一混合
し、長尺ランドダイ入口へ押出すことが必要である。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、単に上述の条件を満たすポリプロピレン
を選択しても、しばしば、発泡体の表面に割れが入り、
外観の良い発泡体を得ることが困難であった。本発明者
らは、かかる問題点を解決すべく、本発明に至ったもの
である。
を選択しても、しばしば、発泡体の表面に割れが入り、
外観の良い発泡体を得ることが困難であった。本発明者
らは、かかる問題点を解決すべく、本発明に至ったもの
である。
（問題点を解決するための手段） すなわち、本発明においては、ポリプロピレン樹脂に、
架橋剤と発泡剤を均一に混合したのち、長尺ランドダイ
内に押出し、該長尺ランドダイの入り口付近からはダイ
と溶融樹脂との摺接部に潤滑剤を供給し、次いで該長尺
ランドダイの前段部で架橋剤を加熱分解して該樹脂に架
橋結合を生成させることによりその流動性を低下せしめ
ると共に該長尺ランドダイの中間部に絞りダイを設けて
前段部における長尺ランドダイ内の溶融樹脂に背圧を付
与し、次いで該長尺ランドダイの後段部で発泡剤が分解
する温度以上に加熱し、次いで該長尺ランドダイから押
出して発泡させるポリプロピレン発泡体の製造方法にお
いて、ポリプロピレン樹脂として、エチレン含量２重量
％以上10重量％以下のエチレン−プロピレンランダムコ
ポリマーであって、230℃におけるメルトフローレート
が5g/10分以上、かつ190℃における溶融膨張比が1.4以
下である樹脂を選択するものである。
架橋剤と発泡剤を均一に混合したのち、長尺ランドダイ
内に押出し、該長尺ランドダイの入り口付近からはダイ
と溶融樹脂との摺接部に潤滑剤を供給し、次いで該長尺
ランドダイの前段部で架橋剤を加熱分解して該樹脂に架
橋結合を生成させることによりその流動性を低下せしめ
ると共に該長尺ランドダイの中間部に絞りダイを設けて
前段部における長尺ランドダイ内の溶融樹脂に背圧を付
与し、次いで該長尺ランドダイの後段部で発泡剤が分解
する温度以上に加熱し、次いで該長尺ランドダイから押
出して発泡させるポリプロピレン発泡体の製造方法にお
いて、ポリプロピレン樹脂として、エチレン含量２重量
％以上10重量％以下のエチレン−プロピレンランダムコ
ポリマーであって、230℃におけるメルトフローレート
が5g/10分以上、かつ190℃における溶融膨張比が1.4以
下である樹脂を選択するものである。
かかる構成によって、低発泡倍率から高発泡倍率まで
の、しかも外観の良好な肉厚の発泡体を得ることができ
るだけでなく、微細なセル径を有する弾力性に富んだ発
泡体の押出成形をも可能とし、しかも高い生産性でこれ
をを得ることができるものである。
の、しかも外観の良好な肉厚の発泡体を得ることができ
るだけでなく、微細なセル径を有する弾力性に富んだ発
泡体の押出成形をも可能とし、しかも高い生産性でこれ
をを得ることができるものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いられるポリプロピレン樹脂は、エチレン−
プロピレンランダムコポリマーであって、エチレン含量
が２〜10重量％の範囲にあるものをいう。エチレン含量
が２重量％未満では、樹脂の融点が高くなり好ましい結
果を与えない。また10重量％超過では、できた発泡体の
耐熱性が低くなり好適とはいえない。さらに、230℃に
おけるメルトフローレート（2,160gの荷重、JIS−K7210
に準じて測定されたもの）が、5g/10分以上であり、か
つ溶融膨張比が1.4以下であるポリプロピレン樹脂を選
択する。
プロピレンランダムコポリマーであって、エチレン含量
が２〜10重量％の範囲にあるものをいう。エチレン含量
が２重量％未満では、樹脂の融点が高くなり好ましい結
果を与えない。また10重量％超過では、できた発泡体の
耐熱性が低くなり好適とはいえない。さらに、230℃に
おけるメルトフローレート（2,160gの荷重、JIS−K7210
に準じて測定されたもの）が、5g/10分以上であり、か
つ溶融膨張比が1.4以下であるポリプロピレン樹脂を選
択する。
ここに、溶融膨張比とは次のように定義する。すなわ
ち、JIS−K7210に準じたメルトインデクサーを使用し
て、温度190℃で、長さＬ＝8mm、内径Ｄ＝1mm、L/D＝８
のオリフィスを用い、剪断速度24/秒で押出された棒状
試料についてその直径を測定し、オリフィスの内径との
比、すなわち で定義されたものである。押出された棒状試料は、自重
によるたれ下がりを防ぐため、溶融樹脂に近い密度の液
体で、オリフィスの下端より2cm以内で受け取るように
した。
ち、JIS−K7210に準じたメルトインデクサーを使用し
て、温度190℃で、長さＬ＝8mm、内径Ｄ＝1mm、L/D＝８
のオリフィスを用い、剪断速度24/秒で押出された棒状
試料についてその直径を測定し、オリフィスの内径との
比、すなわち で定義されたものである。押出された棒状試料は、自重
によるたれ下がりを防ぐため、溶融樹脂に近い密度の液
体で、オリフィスの下端より2cm以内で受け取るように
した。
メルトフローレートが5g/10分未満または溶融膨張比が
1.4超過のものでは、発泡体表面に割れが入り、外観の
良好な発泡体は得られない。
1.4超過のものでは、発泡体表面に割れが入り、外観の
良好な発泡体は得られない。
さらにこのポリプロピレン樹脂100重量部に、50重量部
以下の量でポリエチレン、合成ゴムなどの異種熱可塑性
樹脂、および可塑剤、顔料、静電防止剤、フィラー、耐
候性剤、導電性剤などの添加物を混合しても良い。
以下の量でポリエチレン、合成ゴムなどの異種熱可塑性
樹脂、および可塑剤、顔料、静電防止剤、フィラー、耐
候性剤、導電性剤などの添加物を混合しても良い。
また本発明に使用される発泡剤としては、使用される架
橋剤の分解温度より高い分解温度を有し、該温度以上に
加熱されると窒素、炭酸ガス、アンモニア等のガスを発
生しながら分解する化合物を使用し、これには、例えば
アゾジカルアミド、アゾジカルボンアミドの金属塩、ト
リヒドラジノトリアジン、4,4′−オキシビスベンゼン
スルホニルセミカルバジド、4,4′−オキシビスベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、N,N′−ジメチル−N,N′−ジ
ニトロテレフタールアミドなどがある。該発泡剤の使用
量は特に限定されるものではなく、目的とする発泡倍率
に応じて適宜決めればよいが、樹脂100重量部に対して
0.5〜40重量部、好ましくは１〜30重量部であり、ま
た、これらの発泡剤に対して、各種発泡助剤、核剤、を
必要に応じて使用することもできる。
橋剤の分解温度より高い分解温度を有し、該温度以上に
加熱されると窒素、炭酸ガス、アンモニア等のガスを発
生しながら分解する化合物を使用し、これには、例えば
アゾジカルアミド、アゾジカルボンアミドの金属塩、ト
リヒドラジノトリアジン、4,4′−オキシビスベンゼン
スルホニルセミカルバジド、4,4′−オキシビスベンゼ
ンスルホニルヒドラジド、N,N′−ジメチル−N,N′−ジ
ニトロテレフタールアミドなどがある。該発泡剤の使用
量は特に限定されるものではなく、目的とする発泡倍率
に応じて適宜決めればよいが、樹脂100重量部に対して
0.5〜40重量部、好ましくは１〜30重量部であり、ま
た、これらの発泡剤に対して、各種発泡助剤、核剤、を
必要に応じて使用することもできる。
また、本発明に使用される架橋剤とは、使用される樹脂
の溶融開始温度以上の分解温度を有する有機過酸化物
と、架橋促進剤と呼ばれる、有機化合物とを組合わせた
ものである。
の溶融開始温度以上の分解温度を有する有機過酸化物
と、架橋促進剤と呼ばれる、有機化合物とを組合わせた
ものである。
有機過酸化物の代表的な例としては、ジアルキルパーオ
キサイド系のジターシャリブチルパーオキサイド、ター
シャリブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキ
サイド、2,5−ジメチル−2,5ジ（タ−シャリブチルパー
オキシ）ヘキサン、α，α−ビス（タ−シャリブチルパ
ーオキシイソプロピル）ベンゼンなどがあり、これらは
２種以上を併用してもよい。
キサイド系のジターシャリブチルパーオキサイド、ター
シャリブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキ
サイド、2,5−ジメチル−2,5ジ（タ−シャリブチルパー
オキシ）ヘキサン、α，α−ビス（タ−シャリブチルパ
ーオキシイソプロピル）ベンゼンなどがあり、これらは
２種以上を併用してもよい。
なお、ここに架橋剤の分解温度とは、有機過酸化物の半
減期が10分以下となる温度をいう。
減期が10分以下となる温度をいう。
また、架橋促進剤と呼ばれる有機化合物はビニル型２重
結合を分子中に２つ以上有する化合物がその一つであ
る。代表的な例としては、ジビニルベンゼン、ジアリル
ベンゼン、ジビニルビフェニル、ジビニルカルバゾー
ル、エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルフ
タレート、ジアリルマレートなどであり、このうち、特
にビニル基を２個以上有する芳香族炭化水素が好ましく
用いられる。
結合を分子中に２つ以上有する化合物がその一つであ
る。代表的な例としては、ジビニルベンゼン、ジアリル
ベンゼン、ジビニルビフェニル、ジビニルカルバゾー
ル、エチレングリコールジメタクリレート、ジビニルフ
タレート、ジアリルマレートなどであり、このうち、特
にビニル基を２個以上有する芳香族炭化水素が好ましく
用いられる。
また、他の架橋促進剤は、ビニル基１個を有する芳香族
炭化水素と、アクリロイルオキシ基または、メタクロイ
ルオキシ基を２個以上有する有機化合物との1/10〜10/1
重量比での組合わせからなるもので、代表的な例として
はスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、
Ｎ−ビニルカルバゾールなどの化合物と、ヒドロキノ
ン、レゾルシン、ピロガロール、Ｐ−オキシベンジルア
ルコール、ビスフェノールＡ、ポリエチレングリコー
ル、グリセリンなどのジ，トリまたはテトラアクリレー
トおよびジ，トリまたはテトラメタクリレートなどがあ
る。
炭化水素と、アクリロイルオキシ基または、メタクロイ
ルオキシ基を２個以上有する有機化合物との1/10〜10/1
重量比での組合わせからなるもので、代表的な例として
はスチレン、ビニルトルエン、エチルビニルベンゼン、
Ｎ−ビニルカルバゾールなどの化合物と、ヒドロキノ
ン、レゾルシン、ピロガロール、Ｐ−オキシベンジルア
ルコール、ビスフェノールＡ、ポリエチレングリコー
ル、グリセリンなどのジ，トリまたはテトラアクリレー
トおよびジ，トリまたはテトラメタクリレートなどがあ
る。
これら架橋剤の使用量は、ポリプロピレン樹脂100重量
部に対し、有機過酸化物として0.1〜５重量部、架橋促
進剤として0.1〜10重量部が使用される。
部に対し、有機過酸化物として0.1〜５重量部、架橋促
進剤として0.1〜10重量部が使用される。
架橋剤が少ないときは、架橋による樹脂の流動性低下が
不充分で、結果として肉厚な架橋発泡体の内部を均質な
気泡構造にし難い傾向にある。一方、架橋剤が多いとき
は、押出機内での樹脂の流動性低下が過度になり、均質
な気泡構造の架橋発泡体が得難くなる傾向を生じる。
不充分で、結果として肉厚な架橋発泡体の内部を均質な
気泡構造にし難い傾向にある。一方、架橋剤が多いとき
は、押出機内での樹脂の流動性低下が過度になり、均質
な気泡構造の架橋発泡体が得難くなる傾向を生じる。
本発明に使用される潤滑剤とは、通常、ポリプロピレン
樹脂の成形温度において分解、沸騰等が起こりにくく、
かつ該樹脂に溶解せず、さらに該樹脂の劣化を促進する
ことのない化学的に安定な物質が好ましい。具体的に
は、液状のポリシロキサン（ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルシロキサンなど）、エチレングリコール等の
多価アルコールおよびそのアルキルエステルならびにア
ルキルエーテル、ポリオキシアルキレンおよび２種以上
のアルキレンオキサイドのランダム、ブロックおよびグ
ラフトコポリマー等が用いられる。中でも発泡体の表面
に付着した後の除去が容易な、多価アルコール等の水溶
性の界面活性剤が好ましい。
樹脂の成形温度において分解、沸騰等が起こりにくく、
かつ該樹脂に溶解せず、さらに該樹脂の劣化を促進する
ことのない化学的に安定な物質が好ましい。具体的に
は、液状のポリシロキサン（ポリジメチルシロキサン、
ポリメチルシロキサンなど）、エチレングリコール等の
多価アルコールおよびそのアルキルエステルならびにア
ルキルエーテル、ポリオキシアルキレンおよび２種以上
のアルキレンオキサイドのランダム、ブロックおよびグ
ラフトコポリマー等が用いられる。中でも発泡体の表面
に付着した後の除去が容易な、多価アルコール等の水溶
性の界面活性剤が好ましい。
次に、本発明のポリプロピレン発泡体を押出成形する方
法を第１図の工程例図を参照しながら詳述する。
法を第１図の工程例図を参照しながら詳述する。
ポリプロピレン樹脂、架橋剤および発泡剤を、押出機
（１）中で前記架橋剤と発泡剤の主要部分が分解しない
温度下で均一に混合し、直尺ランドダイ前段部（８）内
に押出す。
（１）中で前記架橋剤と発泡剤の主要部分が分解しない
温度下で均一に混合し、直尺ランドダイ前段部（８）内
に押出す。
押出機（１）に連接させた長尺ランダダイ前段部（８）
の入口付近には、潤滑剤を連続的に供給できる潤滑剤供
給フランジ（４）を設ける。供給フランジ（４）は、例
えば供給装置（７）より導管（６）を経て潤滑油が供給
され、供給フランジ（４）の全内周に亘って形成された
スリット（５）により、これに摺接する樹脂外表面に潤
滑剤を被覆できるようにしてある。
の入口付近には、潤滑剤を連続的に供給できる潤滑剤供
給フランジ（４）を設ける。供給フランジ（４）は、例
えば供給装置（７）より導管（６）を経て潤滑油が供給
され、供給フランジ（４）の全内周に亘って形成された
スリット（５）により、これに摺接する樹脂外表面に潤
滑剤を被覆できるようにしてある。
この供給フランジ（４）は、潤滑剤がダイ全内周に亘っ
て均一に浸出し、樹脂外表面を被覆できるものであれば
よく、この他にも、微細連通セル構造をもつセラミック
スを介在させ潤滑油を浸出させるなど、種々の方法も採
用しうる。
て均一に浸出し、樹脂外表面を被覆できるものであれば
よく、この他にも、微細連通セル構造をもつセラミック
スを介在させ潤滑油を浸出させるなど、種々の方法も採
用しうる。
なお、長尺ランドダイの入口付近に潤滑剤を供給する理
由は、架橋剤の分解によりポリプロピレン樹脂に架橋結
合が生成するに従って該樹脂の流れ性が低下し、樹脂圧
力が上昇し、ひいては押出機の損傷にもつながることか
ら、潤滑剤によって長尺ランドダイ内を該樹脂が円滑に
移動することができるようにするためである。
由は、架橋剤の分解によりポリプロピレン樹脂に架橋結
合が生成するに従って該樹脂の流れ性が低下し、樹脂圧
力が上昇し、ひいては押出機の損傷にもつながることか
ら、潤滑剤によって長尺ランドダイ内を該樹脂が円滑に
移動することができるようにするためである。
長尺ランドダイの前段部（８）、および後述する中間部
（９）、後段部（10）、（11）は、樹脂を所定温度に加
熱できるようにヒーターを備えている。
（９）、後段部（10）、（11）は、樹脂を所定温度に加
熱できるようにヒーターを備えている。
ここで樹脂は、発泡剤の実質的に分解しない圧力・温度
下で長尺ランドダイ前段部（８）内を滑りながら移動
し、その間に樹脂中に架橋結合が逐次生成する。
下で長尺ランドダイ前段部（８）内を滑りながら移動
し、その間に樹脂中に架橋結合が逐次生成する。
架橋の程度は、キシレン沸点近傍の10時間抽出において
残存ゲル重量分率（以下ゲル分率という）が５％以上に
する必要があり、好ましくは、10〜70％にすることによ
って、発泡剤の発生するガスをほぼ全量発泡膨張に使用
することができる。
残存ゲル重量分率（以下ゲル分率という）が５％以上に
する必要があり、好ましくは、10〜70％にすることによ
って、発泡剤の発生するガスをほぼ全量発泡膨張に使用
することができる。
また、ポリプロピレン樹脂にゲル分率５％以上の架橋結
合を生成させるのに必要な長尺ランドダイ前段部（８）
の長さは、該前段部（８）内の樹脂温度、成形速度およ
び前記樹脂の成形温度での熱伝導率と使用される架橋剤
の分解特性から決めればよく、通常100cm〜3,000cmが好
ましい。100cm未満では均質な発泡体のセルを得ること
は難しく、一方、3,000cm超過は均質なセルとするため
には不要である。
合を生成させるのに必要な長尺ランドダイ前段部（８）
の長さは、該前段部（８）内の樹脂温度、成形速度およ
び前記樹脂の成形温度での熱伝導率と使用される架橋剤
の分解特性から決めればよく、通常100cm〜3,000cmが好
ましい。100cm未満では均質な発泡体のセルを得ること
は難しく、一方、3,000cm超過は均質なセルとするため
には不要である。
樹脂の架橋結合がほぼ終了するに足る長さに至った長尺
ランドダイの位置には、すなわち長尺ランドダイの前段
部（８）と後段部（10）、（11）の中間部（９）には、
絞りダイ（19）が設けてある。すなわち、長尺ランドダ
イの前段部（８）においては、長尺ランドダイの中間部
（９）に設けた絞りダイ（19）によって付与される背圧
下で、しかも発泡剤の分解温度以下で加熱して架橋剤を
分解し、ポリプロピレン樹脂に架橋結合を生成させる。
この段階で通常使用される発泡剤の多くの種類は、一部
が分解して該樹脂に気泡を形成することになるのである
が、本発明においては、絞りダイ（19）によって背圧が
付与されているので気泡は形成されず、円滑に架橋結合
が生成されるのである。
ランドダイの位置には、すなわち長尺ランドダイの前段
部（８）と後段部（10）、（11）の中間部（９）には、
絞りダイ（19）が設けてある。すなわち、長尺ランドダ
イの前段部（８）においては、長尺ランドダイの中間部
（９）に設けた絞りダイ（19）によって付与される背圧
下で、しかも発泡剤の分解温度以下で加熱して架橋剤を
分解し、ポリプロピレン樹脂に架橋結合を生成させる。
この段階で通常使用される発泡剤の多くの種類は、一部
が分解して該樹脂に気泡を形成することになるのである
が、本発明においては、絞りダイ（19）によって背圧が
付与されているので気泡は形成されず、円滑に架橋結合
が生成されるのである。
具体的な絞りダイ（19）の形状としては、長尺ランドダ
イ中間部（９）における空間部の、樹脂の進行方向に直
角な方向の断面積（Ａ）と絞りダイ（19）の最高絞り部
の断面積（Ｂ）の比（絞り比）A/Bを、100/20〜100/98
好ましくは2/1〜10/9にするのがよい。
イ中間部（９）における空間部の、樹脂の進行方向に直
角な方向の断面積（Ａ）と絞りダイ（19）の最高絞り部
の断面積（Ｂ）の比（絞り比）A/Bを、100/20〜100/98
好ましくは2/1〜10/9にするのがよい。
また絞りダイ（19）には、前記絞り比の範囲外の絞りダ
イを２個以上組み合わせることにより、前記絞りダイと
同様の効果、すなわち、長尺ランドダイ前段部（８）に
背圧を付与する効果を供することも可能である。
イを２個以上組み合わせることにより、前記絞りダイと
同様の効果、すなわち、長尺ランドダイ前段部（８）に
背圧を付与する効果を供することも可能である。
さらに、例えば、潤滑剤抜き取りフランジ（13）を設け
て、長尺ランドダイ前段部（８）中に供給された樹脂の
表層にある潤滑剤を取り除くことも有用である。潤滑剤
を取り除かれた樹脂は、ダイ内壁との滑り性を減少され
ることによって面抵抗が増加し、長尺ランドダイ前段部
（８）中の背圧を増加させることができる。
て、長尺ランドダイ前段部（８）中に供給された樹脂の
表層にある潤滑剤を取り除くことも有用である。潤滑剤
を取り除かれた樹脂は、ダイ内壁との滑り性を減少され
ることによって面抵抗が増加し、長尺ランドダイ前段部
（８）中の背圧を増加させることができる。
なお、図中、（14）は導管、（15）は潤滑剤受け容器で
ある。
ある。
所望の背圧は通常２〜100kg/cm2であり、成形の安定性
の点からは、この背圧のフレは少なければ少ないほど望
ましい。また、所望の背圧に制御するために必要な長尺
ランドダイ中間部（９）の長さは、樹脂の賦形形状、潤
滑剤の抜き取り量、成形速度によってきめればよく、通
常30cm〜500cmが好適である。
の点からは、この背圧のフレは少なければ少ないほど望
ましい。また、所望の背圧に制御するために必要な長尺
ランドダイ中間部（９）の長さは、樹脂の賦形形状、潤
滑剤の抜き取り量、成形速度によってきめればよく、通
常30cm〜500cmが好適である。
次いで、長尺ランドダイの後段部（10）、（11）におい
て発泡剤を分解させる温度以上に加熱する。発泡剤の分
解によってポリプロピレン樹脂は体積膨張を始め、長尺
ランドダイの後段部（10）、（11）のダイ断面積の拡大
に従って順次膨張し、ついには長尺ランドダイから開放
された発泡体（12）となる。
て発泡剤を分解させる温度以上に加熱する。発泡剤の分
解によってポリプロピレン樹脂は体積膨張を始め、長尺
ランドダイの後段部（10）、（11）のダイ断面積の拡大
に従って順次膨張し、ついには長尺ランドダイから開放
された発泡体（12）となる。
（作用） 本発明は、叙上の構成からなるから、肉厚の発泡体であ
っても内部まで均一な高発泡体とすることができ、しか
も連続工程による生産を可能にすることができる。ま
た、長尺ランドダイを用いるにもかかわらず、叙上の構
成として用いることにより、押出成形速度を低下させる
こともなく、かえって、押出速度を向上して発泡体を能
率よく生産することができるものである。かくして、従
来、困難とされてきたポリプロピレン樹脂の均質な高発
泡体を得ることを可能にした。
っても内部まで均一な高発泡体とすることができ、しか
も連続工程による生産を可能にすることができる。ま
た、長尺ランドダイを用いるにもかかわらず、叙上の構
成として用いることにより、押出成形速度を低下させる
こともなく、かえって、押出速度を向上して発泡体を能
率よく生産することができるものである。かくして、従
来、困難とされてきたポリプロピレン樹脂の均質な高発
泡体を得ることを可能にした。
以下に、実施例について本発明をさらに説明する。
実施例１ 第１図の押出機（１）に、ポリプロピレン樹脂（エチレ
ン−プロピレンランダムコポリマー、エチレン含量4.5
重量％、メルトフローレート:22g/10分、溶融膨張比:1.
30）100重量部に、発泡剤としてアゾジカルボンアミド1
2重量部を予め混合して粒状化したペレットと、架橋剤
としてターシャリーブチルクミルパーオキサイド0.5重
量部、ジビニルベンゼン0.5重量部を添加混合し、供給
した。
ン−プロピレンランダムコポリマー、エチレン含量4.5
重量％、メルトフローレート:22g/10分、溶融膨張比:1.
30）100重量部に、発泡剤としてアゾジカルボンアミド1
2重量部を予め混合して粒状化したペレットと、架橋剤
としてターシャリーブチルクミルパーオキサイド0.5重
量部、ジビニルベンゼン0.5重量部を添加混合し、供給
した。
押出成形機（１）は、内径65mmのシングルスクリュー
（L/D＝22）を使用し、断面が20mm×200mmの長尺ランド
ダイ前段部（８）内に押出した。押出機（１）の出口付
近の樹脂温度計（２）は158℃を示していた。潤滑剤と
してはは、ポリアルキレングリコール誘導体を一定量、
潤滑剤供給装置（７）から導管（６）を経てフランジ
（４）に導き、スリット（５）を介して長尺ランドダイ
の前段部（８）の入口付近の内壁と樹脂との界面に供給
した。長尺ランドダイの前段部（８）の長さは3mとし
た。長尺ランドダイの前段部（８）においては、樹脂の
進行方向に向けて170℃、173℃、175℃の３段階に温度
分布を付与して加熱を行った。
（L/D＝22）を使用し、断面が20mm×200mmの長尺ランド
ダイ前段部（８）内に押出した。押出機（１）の出口付
近の樹脂温度計（２）は158℃を示していた。潤滑剤と
してはは、ポリアルキレングリコール誘導体を一定量、
潤滑剤供給装置（７）から導管（６）を経てフランジ
（４）に導き、スリット（５）を介して長尺ランドダイ
の前段部（８）の入口付近の内壁と樹脂との界面に供給
した。長尺ランドダイの前段部（８）の長さは3mとし
た。長尺ランドダイの前段部（８）においては、樹脂の
進行方向に向けて170℃、173℃、175℃の３段階に温度
分布を付与して加熱を行った。
次いで、長尺ランドダイの前段部（８）の出口には、潤
滑剤抜き取りフランジ（13）を設けて、長尺ランドダイ
の前段部（８）の樹脂とダイ壁面の間に介在する潤滑剤
を取り除いた。さらにその後の長尺ランドダイの中間部
（９）に、絞り比:A/B＝3/2の絞りダイ（19）を設け
た。
滑剤抜き取りフランジ（13）を設けて、長尺ランドダイ
の前段部（８）の樹脂とダイ壁面の間に介在する潤滑剤
を取り除いた。さらにその後の長尺ランドダイの中間部
（９）に、絞り比:A/B＝3/2の絞りダイ（19）を設け
た。
長尺ランドダイ中間部（９）の長さは1mであり、断面は
長尺ランドダイの前段部（８）と同じ20mm×200mmとし
た。長尺ランドダイ中間部（９）においては、樹脂の進
行方向に向けて176℃、178℃の２段階の温度分布を付与
して加熱を行った。長尺ランドダイ中間部（９）の出口
には、潤滑剤供給フランジ（16）を設け、潤滑剤供給装
置（17）から導管（18）を通して、再び潤滑剤を樹脂と
ダイ内壁面の界面に供給した。
長尺ランドダイの前段部（８）と同じ20mm×200mmとし
た。長尺ランドダイ中間部（９）においては、樹脂の進
行方向に向けて176℃、178℃の２段階の温度分布を付与
して加熱を行った。長尺ランドダイ中間部（９）の出口
には、潤滑剤供給フランジ（16）を設け、潤滑剤供給装
置（17）から導管（18）を通して、再び潤滑剤を樹脂と
ダイ内壁面の界面に供給した。
長尺ランドダイ中間部（９）の出口における樹脂のゲル
分率は56％であった。
分率は56％であった。
次いで、発泡剤を加熱分解するために、樹脂を長尺ラン
ドダイの後段部（10）、（11）に導いた。この後段部
（10）および（11）は、長さがそれぞれ2.5m、および1.
5mであり、断面はそれぞれ30×300mmおよび60×600mmで
あり、樹脂の発泡膨張につれて拡大していくようにし
た。また、樹脂の進行方向に向けて190℃、200℃、180
℃の３段階に温度分布を付与して加熱を行った。
ドダイの後段部（10）、（11）に導いた。この後段部
（10）および（11）は、長さがそれぞれ2.5m、および1.
5mであり、断面はそれぞれ30×300mmおよび60×600mmで
あり、樹脂の発泡膨張につれて拡大していくようにし
た。また、樹脂の進行方向に向けて190℃、200℃、180
℃の３段階に温度分布を付与して加熱を行った。
このようにして、樹脂を長尺ランドダイから大気圧中に
押出し、架橋発泡体（12）を連続的に成形することがで
きた。
押出し、架橋発泡体（12）を連続的に成形することがで
きた。
また、このときの押出機（１）の出口付近の樹脂圧力計
（３）は10±5kg/cm2を示した。
（３）は10±5kg/cm2を示した。
得られた発泡体は、58mm×580mmの長方形断面で、スキ
ン層を有する連続した発泡ボードであり、表面には割れ
もなく外観良好であり、平均600ミクロン以下の微細気
泡を有し、密度は0.035g/cm3であった。
ン層を有する連続した発泡ボードであり、表面には割れ
もなく外観良好であり、平均600ミクロン以下の微細気
泡を有し、密度は0.035g/cm3であった。
実施例２ 実施例１のポリプロピレン樹脂100重量部のかわりに、
エチレン−プロピレンランダムコポリマー（エチレン含
量3.5重量％、メルトフローレート20g/10分、溶融膨張
比1.28）90重量部と低密度ポリエチレン（190℃メルト
フローレート8g/10分）10重量部との混合物を用い、実
施例１と同様の実験を行った。
エチレン−プロピレンランダムコポリマー（エチレン含
量3.5重量％、メルトフローレート20g/10分、溶融膨張
比1.28）90重量部と低密度ポリエチレン（190℃メルト
フローレート8g/10分）10重量部との混合物を用い、実
施例１と同様の実験を行った。
得られた発泡体は、表面に割れもなく外観良好であり、
平均400ミクロン以下の微細気泡を有し、密度0.033g/cm
3のスキン層を有する板状発泡体であった。
平均400ミクロン以下の微細気泡を有し、密度0.033g/cm
3のスキン層を有する板状発泡体であった。
比較例１ 実施例１のポリプロピレン樹脂のかわりに、ポリプロピ
レンホモポリマー（メルトフローレート23g/10分、溶融
膨張比1.30）を用い、実施例１と同様の実験を行った
が、押出機出口付近で、すでに架橋剤・発泡剤の分解が
激しく、安定した成形ができなかった。
レンホモポリマー（メルトフローレート23g/10分、溶融
膨張比1.30）を用い、実施例１と同様の実験を行った
が、押出機出口付近で、すでに架橋剤・発泡剤の分解が
激しく、安定した成形ができなかった。
比較例２ 実施例１のポリプロピレン樹脂のかわりに、エチレン−
プロピレンランダムコポリマー（エチレン含量4.0重量
％、メルトフローレート25g/10分、溶融膨張比1.48）を
用い、実施例１と同様の実験を行った。発泡体（密度0.
038g/cm3）は得られたが、表面に割れが多く入り、外観
良好な板状とはならなかった。
プロピレンランダムコポリマー（エチレン含量4.0重量
％、メルトフローレート25g/10分、溶融膨張比1.48）を
用い、実施例１と同様の実験を行った。発泡体（密度0.
038g/cm3）は得られたが、表面に割れが多く入り、外観
良好な板状とはならなかった。
比較例３ 実施例１のポリプロピレン樹脂のかわりに、エチレン−
プロピレンランダムコポリマー（エチレン含量3.8重量
％、メルトフローレート3g/10分、溶融膨張比1.30）を
用い、実施例１と同様の実験を行ったが、比較例２と同
様の結果となり、良好な板状発泡体は得られなかった。
プロピレンランダムコポリマー（エチレン含量3.8重量
％、メルトフローレート3g/10分、溶融膨張比1.30）を
用い、実施例１と同様の実験を行ったが、比較例２と同
様の結果となり、良好な板状発泡体は得られなかった。
比較例４ 実施例１のポリプロピレン樹脂のかわりに、エチレン−
プロピンレンランダムコポリマー（エチレン含量1.0重
量％、メルトフローレート17g/10分、溶融膨張比1.28）
を用い、実施例１と同様の実験を行ったが、比較例１と
同様の結果となり、発泡体が得られなかった。
プロピンレンランダムコポリマー（エチレン含量1.0重
量％、メルトフローレート17g/10分、溶融膨張比1.28）
を用い、実施例１と同様の実験を行ったが、比較例１と
同様の結果となり、発泡体が得られなかった。
（発明の効果） 本発明は前記したような構成からなるので、ポリプロピ
レンの架橋発泡体の連続押出し成形が可能であり、成形
品も均一かつ微細な独立気泡からなり、表面も平滑な大
形の発泡体を得ることができる。これらの発泡体は、そ
のまま、あるいは更に加工を加えて、耐熱性や剛性の要
求される、住宅や産業用の資材として広く応用すること
ができる。
レンの架橋発泡体の連続押出し成形が可能であり、成形
品も均一かつ微細な独立気泡からなり、表面も平滑な大
形の発泡体を得ることができる。これらの発泡体は、そ
のまま、あるいは更に加工を加えて、耐熱性や剛性の要
求される、住宅や産業用の資材として広く応用すること
ができる。
第１図は、本発明を適用した装置の一実施例を示す要部
断面側面図である。 1:押出機、2:樹脂温度計、3:樹脂圧力計、 4:潤滑剤供給フランジ、5:スリット、6:導管、 7:潤滑剤供給装置、8:長尺ランドダイ前段部、 9:長尺ランドダイ中間部、 10および11:長尺ランドダイ後段部、 12:発泡体、13:潤滑剤抜き取りフランジ、 14:導管、15:潤滑剤受け容器、 16:潤滑剤供給フランジ、17:潤滑剤供給装置、 18:導管、19:絞りダイ。
断面側面図である。 1:押出機、2:樹脂温度計、3:樹脂圧力計、 4:潤滑剤供給フランジ、5:スリット、6:導管、 7:潤滑剤供給装置、8:長尺ランドダイ前段部、 9:長尺ランドダイ中間部、 10および11:長尺ランドダイ後段部、 12:発泡体、13:潤滑剤抜き取りフランジ、 14:導管、15:潤滑剤受け容器、 16:潤滑剤供給フランジ、17:潤滑剤供給装置、 18:導管、19:絞りダイ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 23:10
Claims (1)
- 【請求項１】ポリプロピレン樹脂に、架橋剤と発泡剤を
均一に混合したのち、長尺ランドダイ内に押出し、該長
尺ランドダイの入り口付近からはダイと溶融樹脂との摺
接部に潤滑剤を供給し、次いで該長尺ランドダイの前段
部で架橋剤を加熱分解して該樹脂に架橋結合を生成させ
ることによりその流動性を低下せしめると共に該長尺ラ
ンドダイの中間部に絞りダイを設けて前段部における長
尺ランドダイ内の溶融樹脂に背圧を付与し、次いで該長
尺ランドダイの後段部で発泡剤が分解する温度以上に加
熱し、次いで該長尺ランドダイから押出して発泡させる
ポリプロピレン発泡体の製造方法において、ポリプロピ
レン樹脂として、エチレン含量２重量％以上10重量％以
下のエチレン−プロピレンランダムコポリマーであっ
て、230℃におけるメルトフローレートが5g/10分以上、
かつ190℃における溶融膨張比が1.4以下である樹脂を用
いることを特徴とするポリプロピレン発泡体の製造方
法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62088880A JPH0725916B2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | ポリプロピレン発泡体の製造方法 |
| US07/178,940 US4882108A (en) | 1987-04-13 | 1988-04-07 | Method for producing polypropylene foam |
| DE8888105720T DE3861342D1 (de) | 1987-04-13 | 1988-04-11 | Verfahren zur herstellung von polypropylenschaum. |
| EP88105720A EP0287011B1 (en) | 1987-04-13 | 1988-04-11 | Method for producing polypropylene foam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62088880A JPH0725916B2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | ポリプロピレン発泡体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63254142A JPS63254142A (ja) | 1988-10-20 |
| JPH0725916B2 true JPH0725916B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=13955316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62088880A Expired - Fee Related JPH0725916B2 (ja) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | ポリプロピレン発泡体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4882108A (ja) |
| EP (1) | EP0287011B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0725916B2 (ja) |
| DE (1) | DE3861342D1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2507197B2 (ja) * | 1990-05-03 | 1996-06-12 | シーゲイト テクノロジー インターナショナル | ディスクドライブガスケットとその製法 |
| DE69231162T3 (de) † | 1992-12-17 | 2004-10-28 | The Dow Chemical Co., Midland | Extrudierter polypropylenschaum mit offenen zellen und verfahren zu dessen herstellung |
| DE69230045T2 (de) * | 1992-12-17 | 2000-03-23 | The Dow Chemical Co., Midland | Extrudierter polypropylenschaum mit geschlossenen zellen |
| WO1996011096A1 (en) * | 1994-10-10 | 1996-04-18 | Tarocal Kirk No.7 Limited | Two-stage process for making foam mouldings from tube blanks |
| US5817705A (en) * | 1996-10-15 | 1998-10-06 | Tenneco Protective Packaging Inc. | Short time frame process for producing extruded closed cell low density propylene polymer foams |
| US6294116B1 (en) * | 1998-06-04 | 2001-09-25 | Industrial Technology Research Institute | Method for producing a crosslinked formed article |
| AU5124200A (en) * | 1999-05-27 | 2000-12-18 | Trexel, Inc. | Polymeric foam processing |
| US7166248B2 (en) * | 2003-01-03 | 2007-01-23 | Pactiv Corporation | Reduced VOC emission alkenyl aromatic polymer foams and processes |
| US6958365B2 (en) * | 2003-05-13 | 2005-10-25 | Eastman Kodak Company | Manufacturing process for open celled microcellular foam |
| JP4684304B2 (ja) * | 2008-01-23 | 2011-05-18 | 日東電工株式会社 | 樹脂発泡体の製造方法及び樹脂発泡体 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| PT65356B (fr) * | 1975-07-24 | 1978-01-09 | Charbonnages Ste Chimique | Procede d'obtention d'une feuille en polypropylene allege et feuille obtenue par ce procede |
| US4367185A (en) * | 1980-02-25 | 1983-01-04 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method of producing crosslinked polypropylene foam |
| JPS6011329A (ja) * | 1983-07-01 | 1985-01-21 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | 架橋発泡体の連続製造方法 |
| US4552708A (en) * | 1983-10-14 | 1985-11-12 | Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd. | Method for producing crosslinked foam |
| JPS61215631A (ja) * | 1985-03-20 | 1986-09-25 | Japan Styrene Paper Co Ltd | 型内成型に使用する無架橋予備発泡粒子製造用プロピレン系ランダム共重合体樹脂粒子の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-13 JP JP62088880A patent/JPH0725916B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1988
- 1988-04-07 US US07/178,940 patent/US4882108A/en not_active Expired - Fee Related
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