JPH07258331A - 重合体中の揮発性物質の除去方法 - Google Patents
重合体中の揮発性物質の除去方法Info
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- JPH07258331A JPH07258331A JP4895094A JP4895094A JPH07258331A JP H07258331 A JPH07258331 A JP H07258331A JP 4895094 A JP4895094 A JP 4895094A JP 4895094 A JP4895094 A JP 4895094A JP H07258331 A JPH07258331 A JP H07258331A
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- Japan
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- hot water
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 重合体中に残留する揮発性物質を短時間で効
率良く除去する新規な方法を提供する。 【構成】 重合体を温水槽内で分散器又は超音波照射に
より発生する微細な不活性ガスの気泡と接触させ、重合
体中の揮発性物質の除去を行う。
率良く除去する新規な方法を提供する。 【構成】 重合体を温水槽内で分散器又は超音波照射に
より発生する微細な不活性ガスの気泡と接触させ、重合
体中の揮発性物質の除去を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、重合体中に含まれる揮
発性物質の除去方法に関する。
発性物質の除去方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に重合体は、未反応単量体、溶剤、
低分子オリゴマーなどの揮発性の不純物を含有してお
り、時としてこれらは有害物質や臭気物質でもあるの
で、これら揮発性物質を除去することが求められてい
る。固体ペレット状重合体中に残留する揮発性物質を除
去する方法としては、従来、温風による直接接触、温風
および水蒸気の混合気体による直接接触、温熱水による
直接接触、脱酸素した温熱水による直接接触などの方法
が知られている。
低分子オリゴマーなどの揮発性の不純物を含有してお
り、時としてこれらは有害物質や臭気物質でもあるの
で、これら揮発性物質を除去することが求められてい
る。固体ペレット状重合体中に残留する揮発性物質を除
去する方法としては、従来、温風による直接接触、温風
および水蒸気の混合気体による直接接触、温熱水による
直接接触、脱酸素した温熱水による直接接触などの方法
が知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術には、なお改善すべき以下の課題が残されてい
る。即ち、上記の重合体を温風と接触させる方法では、
温風との接触時間が一般に数時間から数日間必要であり
工業的でない。また、重合体を温水と接触させる方法で
も、重合体の浸析時間は数時間を必要とする。いずれの
方法においても滞留時間がかかり、その接触装置自体が
巨大な大きさとなり、経済性に優れた方法とは言い難
い。また、特に、食品、医療、玩具用途向けの重合体で
は、これまで以上に無害、無臭な製品重合体が望まれて
おり、従来技術では工業的に達成不可能である。本発明
は、上記従来技術の課題を解決し、重合体中に残留する
揮発性物質を短時間で効率良く除去する新規な方法を提
供するものである。
来技術には、なお改善すべき以下の課題が残されてい
る。即ち、上記の重合体を温風と接触させる方法では、
温風との接触時間が一般に数時間から数日間必要であり
工業的でない。また、重合体を温水と接触させる方法で
も、重合体の浸析時間は数時間を必要とする。いずれの
方法においても滞留時間がかかり、その接触装置自体が
巨大な大きさとなり、経済性に優れた方法とは言い難
い。また、特に、食品、医療、玩具用途向けの重合体で
は、これまで以上に無害、無臭な製品重合体が望まれて
おり、従来技術では工業的に達成不可能である。本発明
は、上記従来技術の課題を解決し、重合体中に残留する
揮発性物質を短時間で効率良く除去する新規な方法を提
供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち本発明は、重合体を
温水と接触させ該重合体に含有される揮発性物質を除去
する方法において、温水槽内に分散器を通した不活性ガ
スを通じて温水槽内の重合体を流動状態に保持し、重合
体と温水の重量比率を１：１〜１：10の範囲とし、該重
合体単位重量当たり0.5 〜20倍の範囲の重量となるよう
に前記不活性ガスを該温水中を通過させることを特徴と
する重合体中の揮発性物質の除去方法、ならびに重合体
を温水と接触させ該重合体に含有される揮発性物質を除
去する方法において、温水槽内に不活性ガスを通じると
共に、温水に超音波を照射して温水槽内の重合体を流動
状態に保持し、重合体と温水の重量比率を１：１〜１：
10の範囲とし、該重合体単位重量当たり0.5 〜20倍の範
囲の重量となるように前記不活性ガスを該温水中を通過
させることを特徴とする重合体中の揮発性物質の除去方
法である。
温水と接触させ該重合体に含有される揮発性物質を除去
する方法において、温水槽内に分散器を通した不活性ガ
スを通じて温水槽内の重合体を流動状態に保持し、重合
体と温水の重量比率を１：１〜１：10の範囲とし、該重
合体単位重量当たり0.5 〜20倍の範囲の重量となるよう
に前記不活性ガスを該温水中を通過させることを特徴と
する重合体中の揮発性物質の除去方法、ならびに重合体
を温水と接触させ該重合体に含有される揮発性物質を除
去する方法において、温水槽内に不活性ガスを通じると
共に、温水に超音波を照射して温水槽内の重合体を流動
状態に保持し、重合体と温水の重量比率を１：１〜１：
10の範囲とし、該重合体単位重量当たり0.5 〜20倍の範
囲の重量となるように前記不活性ガスを該温水中を通過
させることを特徴とする重合体中の揮発性物質の除去方
法である。
【０００５】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明における好適な重合体とは、汎用ポリスチレン、ゴ
ム変性ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重
合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合
体、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエチ
レン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレ
ン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリアクリロニトリル、熱可塑性ポリエステル、
ポリカーボネートなどの熱可塑性重合体である。特に、
非結晶性重合体である低密度ポリエチレン、直鎖状低密
度ポリエチレン、ポリスチレン系樹脂、アクリロニトリ
ル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリメタクリレー
ト、ポリプロピレンなどの重合体に好適である。本発明
に用いる不活性ガスは、重合体と反応しないガスであれ
ばいずれでもよいが、窒素ガス、空気などが好適であ
る。重合体の種類によっては炭酸ガスを使用することも
できる。本発明における揮発性物質には、前記重合体を
製造する際に用いられる当該単量体、溶剤、触媒および
助触媒、ならびにこれらの副生成物、二量体および三量
体などの低重合度の重合体、重合の副生成物、潤滑油等
の成分など、目的とする製品重合体に比して低分子量の
物質が包含される。本発明において、重合体と温水の重
量比率は１：１〜１：10の範囲内が好ましい。温水の量
が過小の場合は、重合体が温水槽内に密に充填されすぎ
て、部分的に流動していない部分が生じ、不活性ガスが
片流れを起こし、均一な脱揮効果が得られない。また、
温水の量が過大の場合は、重合体の温水槽内での流動状
態は良いが、粗な状況となり、温水槽の容積が必要以上
に大きくなり利用効果が悪くなる。また、本発明におい
て、温水中を通過させる不活性ガスは、重合体単位重量
当たり0.5 〜20倍の範囲内が好ましい。0.5 倍未満の場
合は脱揮の効率が悪くなり、20倍を越える場合は脱揮の
効果はわずかに増加するが、不活性ガスの使用量の増加
の割合には脱揮の効果向上が期待できない。本発明にお
いて、温水を充填した槽内への不活性ガスの供給は、設
置されたスパージャーパイプ、焼結金属などの分散器を
通して行われ、均一に分散された不活性ガスにより槽内
の重合体の流動状態は良好に保たれる。ここで、本発明
においては、重合体を金網で保持したり、かご等の容器
に入れて温水槽内を移動させてもよい。滞留槽で実施す
る場合は、温水槽に温水を追加しつつ、一部を抜き出し
て、温水中への揮発性物質の蓄積を抑えることが好まし
い。
発明における好適な重合体とは、汎用ポリスチレン、ゴ
ム変性ポリスチレン、アクリロニトリル−スチレン共重
合体、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合
体、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリエチ
レン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレ
ン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリ
デン、ポリアクリロニトリル、熱可塑性ポリエステル、
ポリカーボネートなどの熱可塑性重合体である。特に、
非結晶性重合体である低密度ポリエチレン、直鎖状低密
度ポリエチレン、ポリスチレン系樹脂、アクリロニトリ
ル−ブタジエン−スチレン共重合体、ポリメタクリレー
ト、ポリプロピレンなどの重合体に好適である。本発明
に用いる不活性ガスは、重合体と反応しないガスであれ
ばいずれでもよいが、窒素ガス、空気などが好適であ
る。重合体の種類によっては炭酸ガスを使用することも
できる。本発明における揮発性物質には、前記重合体を
製造する際に用いられる当該単量体、溶剤、触媒および
助触媒、ならびにこれらの副生成物、二量体および三量
体などの低重合度の重合体、重合の副生成物、潤滑油等
の成分など、目的とする製品重合体に比して低分子量の
物質が包含される。本発明において、重合体と温水の重
量比率は１：１〜１：10の範囲内が好ましい。温水の量
が過小の場合は、重合体が温水槽内に密に充填されすぎ
て、部分的に流動していない部分が生じ、不活性ガスが
片流れを起こし、均一な脱揮効果が得られない。また、
温水の量が過大の場合は、重合体の温水槽内での流動状
態は良いが、粗な状況となり、温水槽の容積が必要以上
に大きくなり利用効果が悪くなる。また、本発明におい
て、温水中を通過させる不活性ガスは、重合体単位重量
当たり0.5 〜20倍の範囲内が好ましい。0.5 倍未満の場
合は脱揮の効率が悪くなり、20倍を越える場合は脱揮の
効果はわずかに増加するが、不活性ガスの使用量の増加
の割合には脱揮の効果向上が期待できない。本発明にお
いて、温水を充填した槽内への不活性ガスの供給は、設
置されたスパージャーパイプ、焼結金属などの分散器を
通して行われ、均一に分散された不活性ガスにより槽内
の重合体の流動状態は良好に保たれる。ここで、本発明
においては、重合体を金網で保持したり、かご等の容器
に入れて温水槽内を移動させてもよい。滞留槽で実施す
る場合は、温水槽に温水を追加しつつ、一部を抜き出し
て、温水中への揮発性物質の蓄積を抑えることが好まし
い。
【０００６】本発明における温水の温度は、当該重合体
の軟化温度以下が好ましく、重合体の種類、形状等によ
るが、30℃から軟化温度までの範囲が望ましい。また、
温水の温度が100 ℃以上であることが好ましい場合に
は、温水槽を加圧することで対応することができる。
の軟化温度以下が好ましく、重合体の種類、形状等によ
るが、30℃から軟化温度までの範囲が望ましい。また、
温水の温度が100 ℃以上であることが好ましい場合に
は、温水槽を加圧することで対応することができる。
【０００７】また、本発明においては、不活性ガスを分
散器を通して重合体を流動状態に保持することに代え、
超音波の照射による振動により同様の効果を得ることが
できる。使用する超音波は、周波数10kHz から1000kHz
であり、特に15〜200kHzが望ましい。また、複数の周波
数成分から成っていてもよい。周波数が10kHz 未満であ
ると、キャビテーションの強度が大きくなり、しかも減
衰が少なく、重合体を入れる容器にエロージョンが発生
し易く、また大きな出力を得ることが困難である。周波
数が1000kHz を越えると減衰が激しくなり、また指向性
が顕著になり、重合体溶液全体に均一に照射することが
困難となり、またキャビテーション気泡の発生が困難と
なる。本発明においては、超音波は連続的に照射しても
よいし、また間欠的に照射してもよく、その出力は照射
すべき重合体を含む温水槽の液温度、処理量、揮発性物
質の種類、含有量、蒸気圧などの諸性質、ならびに超音
波振動子を設置する容器、配管などの物理的構造により
適宜選択できる。又、本発明では、前記の分散器を通す
方法と、超音波照射による方法とを併用することも可能
である。
散器を通して重合体を流動状態に保持することに代え、
超音波の照射による振動により同様の効果を得ることが
できる。使用する超音波は、周波数10kHz から1000kHz
であり、特に15〜200kHzが望ましい。また、複数の周波
数成分から成っていてもよい。周波数が10kHz 未満であ
ると、キャビテーションの強度が大きくなり、しかも減
衰が少なく、重合体を入れる容器にエロージョンが発生
し易く、また大きな出力を得ることが困難である。周波
数が1000kHz を越えると減衰が激しくなり、また指向性
が顕著になり、重合体溶液全体に均一に照射することが
困難となり、またキャビテーション気泡の発生が困難と
なる。本発明においては、超音波は連続的に照射しても
よいし、また間欠的に照射してもよく、その出力は照射
すべき重合体を含む温水槽の液温度、処理量、揮発性物
質の種類、含有量、蒸気圧などの諸性質、ならびに超音
波振動子を設置する容器、配管などの物理的構造により
適宜選択できる。又、本発明では、前記の分散器を通す
方法と、超音波照射による方法とを併用することも可能
である。
【０００８】
【作用】本発明では、重合体を温水槽内で分散器又は超
音波照射により発生する微細な不活性ガスの気泡と接触
させることにより、重合体表面が絶えず更新され、重合
体中の揮発性物質の気泡もしくは温水中への移動が促進
される。さらに温水中に溶解した重合体中の揮発性物質
は、温水中を通過する不活性ガスに伴って排出される。
音波照射により発生する微細な不活性ガスの気泡と接触
させることにより、重合体表面が絶えず更新され、重合
体中の揮発性物質の気泡もしくは温水中への移動が促進
される。さらに温水中に溶解した重合体中の揮発性物質
は、温水中を通過する不活性ガスに伴って排出される。
【０００９】
【実施例】以下、実施例によりさらに本発明の特徴を具
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限される
ことはない。 実施例１ 1300wt.ppmの残留スチレンを含むスチレン−アクリロニ
トリル共重合体ペレット100gを80℃に保持された温水槽
（温水 300ml）中に投入し、温水槽内下部より焼結金属
製の分散器を通して空気を10リットル／min でバブリン
グして温水槽内のペレットを流動攪拌状態に保持した。
この状態を60分間継続した後、空気を止めペレットを取
り出し、分析に供した。 比較例１ 空気のバブリングをしないこと以外は実施例１と同じ条
件で実施した。 実施例２ 揮発性物質としてヘキサン5500wt.ppmを含む低密度ポリ
エチレンペレット50gを80℃に保持された温水槽（温水
100ml）中に投入し、温水槽内下部より焼結金属製の分
散器を通して空気を２リットル／min でバブリングして
温水槽内のペレットを流動攪拌状態に保持した。この状
態を30分間継続した後、空気を止めペレットを取り出
し、分析に供した。
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に制限される
ことはない。 実施例１ 1300wt.ppmの残留スチレンを含むスチレン−アクリロニ
トリル共重合体ペレット100gを80℃に保持された温水槽
（温水 300ml）中に投入し、温水槽内下部より焼結金属
製の分散器を通して空気を10リットル／min でバブリン
グして温水槽内のペレットを流動攪拌状態に保持した。
この状態を60分間継続した後、空気を止めペレットを取
り出し、分析に供した。 比較例１ 空気のバブリングをしないこと以外は実施例１と同じ条
件で実施した。 実施例２ 揮発性物質としてヘキサン5500wt.ppmを含む低密度ポリ
エチレンペレット50gを80℃に保持された温水槽（温水
100ml）中に投入し、温水槽内下部より焼結金属製の分
散器を通して空気を２リットル／min でバブリングして
温水槽内のペレットを流動攪拌状態に保持した。この状
態を30分間継続した後、空気を止めペレットを取り出
し、分析に供した。
【００１０】比較例２ 空気のバブリングをしないこと以外は実施例２と同じ条
件で実施した。 実施例３ 14300wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を１リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を360分間継続した
後、空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供し
た。 実施例４ 14700wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を10リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を60分間継続した後、
空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供した。 比較例３ 15700wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を１リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を５分間継続した後、
空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供した。 比較例４ 12900wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より分散器を通さず窒素を10リットル／min でバブ
リングして温水槽内の重合体スラリーを流動攪拌状態に
保持した。この状態を60分間継続した後、空気を止め重
合体スラリーを取り出し、分析に供した。 実施例５ 分散器によるバブリングに代え、実験時間中、温水槽内
に超音波振動子を浸漬し超音波（20kHz)を継続照射した
以外は実施例１と同じ条件で実施した。 実施例６ 実施例１で、温水槽の一方より温水を20ml／min で補給
し、他方よりオーバーフローで排出させた以外は実施例
１と同じ条件で実施した。これらの結果をまとめて表１
に示す。
件で実施した。 実施例３ 14300wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を１リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を360分間継続した
後、空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供し
た。 実施例４ 14700wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を10リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を60分間継続した後、
空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供した。 比較例３ 15700wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より焼結金属製の分散器を通して窒素を１リットル
／min でバブリングして温水槽内の重合体スラリーを流
動攪拌状態に保持した。この状態を５分間継続した後、
空気を止め重合体スラリーを取り出し、分析に供した。 比較例４ 12900wt.ppm の残留塩化ビニルモノマーを含むポリ塩化
ビニル重合体を24wt％含む重合体スラリー200gを60℃に
保持された温水槽（温水 100ml）中に投入し、温水槽内
下部より分散器を通さず窒素を10リットル／min でバブ
リングして温水槽内の重合体スラリーを流動攪拌状態に
保持した。この状態を60分間継続した後、空気を止め重
合体スラリーを取り出し、分析に供した。 実施例５ 分散器によるバブリングに代え、実験時間中、温水槽内
に超音波振動子を浸漬し超音波（20kHz)を継続照射した
以外は実施例１と同じ条件で実施した。 実施例６ 実施例１で、温水槽の一方より温水を20ml／min で補給
し、他方よりオーバーフローで排出させた以外は実施例
１と同じ条件で実施した。これらの結果をまとめて表１
に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明では、重合体を温水槽内で分散器
又は超音波照射により発生する微細な不活性ガスの気泡
と接触させるため、重合体中の揮発性物質を効率的に除
去することができる。
又は超音波照射により発生する微細な不活性ガスの気泡
と接触させるため、重合体中の揮発性物質を効率的に除
去することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 重合体を温水と接触させ該重合体に含有
される揮発性物質を除去する方法において、温水槽内に
分散器を通した不活性ガスを通じて温水槽内の重合体を
流動状態に保持し、重合体と温水の重量比率を１：１〜
１：10の範囲とし、該重合体単位重量当たり0.5 〜20倍
の範囲の重量となるように前記不活性ガスを該温水中を
通過させることを特徴とする重合体中の揮発性物質の除
去方法。 - 【請求項２】 重合体と温水とを連続的に接触させるこ
とを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 重合体を温水と接触させ該重合体に含有
される揮発性物質を除去する方法において、温水槽内に
不活性ガスを通じると共に、温水に超音波を照射して温
水槽内の重合体を流動状態に保持し、重合体と温水の重
量比率を１：１〜１：10の範囲とし、該重合体単位重量
当たり0.5 〜20倍の範囲の重量となるように前記不活性
ガスを該温水中を通過させることを特徴とする重合体中
の揮発性物質の除去方法。 - 【請求項４】 重合体と温水とを連続的に接触させるこ
とを特徴とする請求項３記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4895094A JPH07258331A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 重合体中の揮発性物質の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4895094A JPH07258331A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 重合体中の揮発性物質の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07258331A true JPH07258331A (ja) | 1995-10-09 |
Family
ID=12817561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4895094A Pending JPH07258331A (ja) | 1994-03-18 | 1994-03-18 | 重合体中の揮発性物質の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07258331A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0940711A (ja) * | 1995-07-28 | 1997-02-10 | Japan Exlan Co Ltd | 改善されたアクリロニトリル系重合体溶融物の 製造方法 |
| WO1999012714A1 (fr) * | 1997-09-08 | 1999-03-18 | Nippon Gohsei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Procede pour la preparation de pastilles de copolymere d'ethylene et d'acetate de vinyle saponifie |
| WO2007032051A1 (ja) * | 2005-09-12 | 2007-03-22 | Tadahiro Ohmi | 重合体の製造方法及び重合体材料 |
-
1994
- 1994-03-18 JP JP4895094A patent/JPH07258331A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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