JPH0725634B2 - 無機結合剤を含んで成る、非毒性ガスを発生する熱分解組成物及びその製造方法 - Google Patents
無機結合剤を含んで成る、非毒性ガスを発生する熱分解組成物及びその製造方法Info
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- JPH0725634B2 JPH0725634B2 JP3145148A JP14514891A JPH0725634B2 JP H0725634 B2 JPH0725634 B2 JP H0725634B2 JP 3145148 A JP3145148 A JP 3145148A JP 14514891 A JP14514891 A JP 14514891A JP H0725634 B2 JPH0725634 B2 JP H0725634B2
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- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
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- C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B35/00—Compositions containing a metal azide
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Description
【０００１】本発明は自動車安全性の分野に関する。よ
り詳しくは、本発明は、非毒性冷ガスを発生する新規熱
分解組成物及びその製造方法に関する。本発明の組成物
は特に、事故の場合、自動車の運転手等のための保護ク
ッションを膨張するように向けられた熱分解発生器に使
用され得る。
り詳しくは、本発明は、非毒性冷ガスを発生する新規熱
分解組成物及びその製造方法に関する。本発明の組成物
は特に、事故の場合、自動車の運転手等のための保護ク
ッションを膨張するように向けられた熱分解発生器に使
用され得る。
【０００２】事故の場合、自動車の運転手等の身体と自
動車の内壁との間に挿入される膨張可能なバッグ又はク
ッションにより自動車の運転手等の保護を確保すること
が知られている。効果的であるためには、そのようなバ
ッグは、長くとも数十ミリ秒の程度のひじょうに短い時
間で膨張され得るべきであり；さらに、自動車に設置さ
れた後、全体としてその装置は長年、信頼をもって維持
されるべきである。この２つの必要条件を満足するため
には、解決法は、一方では、前記膨張性バックに及び他
方では、衝突検出器に連結されるガス発生器に置かれた
熱分解組成物の燃焼ガスによるバッグの膨張を確保する
ことにある。
動車の内壁との間に挿入される膨張可能なバッグ又はク
ッションにより自動車の運転手等の保護を確保すること
が知られている。効果的であるためには、そのようなバ
ッグは、長くとも数十ミリ秒の程度のひじょうに短い時
間で膨張され得るべきであり；さらに、自動車に設置さ
れた後、全体としてその装置は長年、信頼をもって維持
されるべきである。この２つの必要条件を満足するため
には、解決法は、一方では、前記膨張性バックに及び他
方では、衝突検出器に連結されるガス発生器に置かれた
熱分解組成物の燃焼ガスによるバッグの膨張を確保する
ことにある。
【０００３】自動車の安全性基準を満足するためには、
その熱分解組成物は、ひじょうにすばやく燃焼し、そし
て非毒性ガスを発生することができるべきである。これ
らの必要条件を満たす熱分解組成物は、アルカリ又はア
ルカリ土類金属アジ化物、たとえばアジ化ナトリウム、
及び無機酸化剤、たとえばアルカリ又はアルカリ土類金
属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金属過塩素酸塩、
金属酸化物、金属硫化物又はさらに硫黄を含んで成る組
成物から成る。そのような組成物は、アメリカ特許第
4,369,079号、第 4,092,190号、第 4,243,443号又は第
4,203,787号に記載されている。
その熱分解組成物は、ひじょうにすばやく燃焼し、そし
て非毒性ガスを発生することができるべきである。これ
らの必要条件を満たす熱分解組成物は、アルカリ又はア
ルカリ土類金属アジ化物、たとえばアジ化ナトリウム、
及び無機酸化剤、たとえばアルカリ又はアルカリ土類金
属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金属過塩素酸塩、
金属酸化物、金属硫化物又はさらに硫黄を含んで成る組
成物から成る。そのような組成物は、アメリカ特許第
4,369,079号、第 4,092,190号、第 4,243,443号又は第
4,203,787号に記載されている。
【０００４】しかしながら、そのような組成物は、発生
器において効果的な濾過チャンバを必要とする欠点を示
す。なぜならば、燃焼する場合、それらは、燃焼ガスと
共に存在するが、しかし膨張性バッグに熱いスポットを
導入しないように、絶対的にその中に入るべきでない多
くの熱い固体粒子を開放するからである。さらに、酸化
ナトリウムから成るこれらの粒子のいくつかは、ひじょ
うに腐蝕性である。
器において効果的な濾過チャンバを必要とする欠点を示
す。なぜならば、燃焼する場合、それらは、燃焼ガスと
共に存在するが、しかし膨張性バッグに熱いスポットを
導入しないように、絶対的にその中に入るべきでない多
くの熱い固体粒子を開放するからである。さらに、酸化
ナトリウムから成るこれらの粒子のいくつかは、ひじょ
うに腐蝕性である。
【０００５】燃焼の時間で、ガラスを形成するために酸
化ナトリウム粒子を閉じ込める。微粉砕シリカを組成物
に添加することによってこの欠点を克服する試みがなさ
れて来た。この解決法は、たとえばアメリカ特許第 3,9
47,300号に記載される。シリカの存在は、酸化ナトリウ
ム粒子の問題の排除を可能にするが、しかし他の固体粒
子の存在に関係する問題を排除しない。
化ナトリウム粒子を閉じ込める。微粉砕シリカを組成物
に添加することによってこの欠点を克服する試みがなさ
れて来た。この解決法は、たとえばアメリカ特許第 3,9
47,300号に記載される。シリカの存在は、酸化ナトリウ
ム粒子の問題の排除を可能にするが、しかし他の固体粒
子の存在に関係する問題を排除しない。
【０００６】さらに、記載されるすべての組成物は、そ
れらの成分の性質に関係する２つの欠点を示す。一方で
は、塩基性成分、すなわちアジ化物、酸化剤及びたぶん
シリカが微粉形で使用される。その混合物は、一般的に
圧縮により、燃焼チャンバに貯蔵される錠剤の形に単純
に凝集される。これらの錠剤は良好な機械的凝集力を有
さず、そして自動車により伝達される振動の効果下で時
間に伴って劣化する傾向がある。この機械的劣化は、組
成物の燃焼原則の劣化をもたらす。
れらの成分の性質に関係する２つの欠点を示す。一方で
は、塩基性成分、すなわちアジ化物、酸化剤及びたぶん
シリカが微粉形で使用される。その混合物は、一般的に
圧縮により、燃焼チャンバに貯蔵される錠剤の形に単純
に凝集される。これらの錠剤は良好な機械的凝集力を有
さず、そして自動車により伝達される振動の効果下で時
間に伴って劣化する傾向がある。この機械的劣化は、組
成物の燃焼原則の劣化をもたらす。
【０００７】他方では、アジ化ナトリウムは感湿性物質
であり、そしてこのタイプの組成物を含む発生器は湿気
に対して十分に保護されるべきである。これらの欠点を
克服するためには、錠剤に良好な機械的挙動性を付与
し、そして湿気に対する部分保護によりアジ化物を保護
するために、有機結合剤、たとえばポリウレタン又はポ
リエーテルと共にアジ化物基材の組成物の成分を混合す
る試みがなされて来た。そのような解決法はアメリカ特
許第 3,779,823号に記載される。
であり、そしてこのタイプの組成物を含む発生器は湿気
に対して十分に保護されるべきである。これらの欠点を
克服するためには、錠剤に良好な機械的挙動性を付与
し、そして湿気に対する部分保護によりアジ化物を保護
するために、有機結合剤、たとえばポリウレタン又はポ
リエーテルと共にアジ化物基材の組成物の成分を混合す
る試みがなされて来た。そのような解決法はアメリカ特
許第 3,779,823号に記載される。
【０００８】しかしながら、このタイプの解決法は、炭
素及び窒素原子を導入することによって、有機結合剤が
ガスの毒性を高め、そして数重量％の程度でひじょうに
少量使用され得る限り比較的不十分に存続し、そしてこ
れは機械的挙動性の観点及び湿気に対するアジ化物の保
護の観点からそれらにいづれか適切な改良点を寄与する
ことができない。
素及び窒素原子を導入することによって、有機結合剤が
ガスの毒性を高め、そして数重量％の程度でひじょうに
少量使用され得る限り比較的不十分に存続し、そしてこ
れは機械的挙動性の観点及び湿気に対するアジ化物の保
護の観点からそれらにいづれか適切な改良点を寄与する
ことができない。
【０００９】従って、非毒性冷ガスを発生するアジ化物
基材の熱分解組成物の使用は、現時点で十分に解決され
ていない、ゲル濾過、組成物の機械的挙動性及びアジ化
物の化学的保護の問題を提供する。
基材の熱分解組成物の使用は、現時点で十分に解決され
ていない、ゲル濾過、組成物の機械的挙動性及びアジ化
物の化学的保護の問題を提供する。
【００１０】本発明の目的は、良好な機械的挙動性、湿
気に対するアジ化物の良好な保護及び燃焼の間に放され
る固体粒子の低下を示す、非毒性冷ガスを発生するアジ
化物基材の熱分解組成物を供給することである。
気に対するアジ化物の良好な保護及び燃焼の間に放され
る固体粒子の低下を示す、非毒性冷ガスを発生するアジ
化物基材の熱分解組成物を供給することである。
【００１１】従って、本発明は、少なくとも１種のアル
カリ又はアルカリ土類金属アジ化物、及びアルカリ又は
アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金
属過塩素酸塩、金属酸化物、金属硫化物及び硫黄から成
る群から選択された無機酸化剤を含んで成る非毒性ガス
発生固体熱分解組成物に関し、ここでアルカリ金属シリ
コアルミネートに基づく混合物の無機重縮合反応の生成
物である無機結合剤を、前記組成物の合計重量に対して
５〜40重量％含むことを特徴とする。
カリ又はアルカリ土類金属アジ化物、及びアルカリ又は
アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金
属過塩素酸塩、金属酸化物、金属硫化物及び硫黄から成
る群から選択された無機酸化剤を含んで成る非毒性ガス
発生固体熱分解組成物に関し、ここでアルカリ金属シリ
コアルミネートに基づく混合物の無機重縮合反応の生成
物である無機結合剤を、前記組成物の合計重量に対して
５〜40重量％含むことを特徴とする。
【００１２】本発明の好ましい他の形によれば、前記無
機結合剤は、水性水酸化ナトリウム及び／又は水性水酸
化カリウムの存在下で式(Si2O5・Al2O2)のシリコアルミ
ネート及びシリカSiO2の重合生成物である。
機結合剤は、水性水酸化ナトリウム及び／又は水性水酸
化カリウムの存在下で式(Si2O5・Al2O2)のシリコアルミ
ネート及びシリカSiO2の重合生成物である。
【００１３】本発明はまた、本発明の組成物の製造方法
にも関し、ここで前記組成物中の種々の成分を混合し、
そして形成した後、前記結合剤の重合が漏れ止めの密封
容器中において前記成分を加熱することによって第１段
階において確保され、そして前記組成物の乾燥が第２段
階において確保されることを特徴とする。
にも関し、ここで前記組成物中の種々の成分を混合し、
そして形成した後、前記結合剤の重合が漏れ止めの密封
容器中において前記成分を加熱することによって第１段
階において確保され、そして前記組成物の乾燥が第２段
階において確保されることを特徴とする。
【００１４】本発明の組成物は、事故の場合、自動車の
運転手等のための膨張可能な安全バッグを膨張するよう
に向けられた非毒性冷ガスの熱分解発生器に好ましく適
用され得る。
運転手等のための膨張可能な安全バッグを膨張するよう
に向けられた非毒性冷ガスの熱分解発生器に好ましく適
用され得る。
【００１５】本発明の手段の詳細な説明は下記に示され
る。本発明は、少なくとも１種のアルカリ又はアルカリ
土類金属アジ化物及び無機酸化剤を含んで成る非毒性冷
ガス発生固体熱分解組成物に関する。アジ化ナトリウム
がアジ化物として都合良く使用されるであろう。使用さ
れる無機酸化剤は、アジ化物及び特にアルカリ又はアル
カリ土類金属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金属過
塩素酸塩、金属酸化物、金属硫化物又は硫黄を含むガス
発生組成物に便利に使用されるほとんどの無機酸化剤で
あり得る。本発明の範囲内に使用され得る無機酸化剤と
して、特に硝酸カリウム、硝酸カルシウム、過塩素酸カ
リウム、酸化鉄、二酸化マンガン、酸化ニッケル及び硫
化モリブデン自体又は硫黄との混合物が言及される。し
かしながら、本発明の範囲内の好ましい無機酸化剤はア
ルカリ又はアルカリ土類金属硝酸塩及び特に硝酸カリウ
ムである。
る。本発明は、少なくとも１種のアルカリ又はアルカリ
土類金属アジ化物及び無機酸化剤を含んで成る非毒性冷
ガス発生固体熱分解組成物に関する。アジ化ナトリウム
がアジ化物として都合良く使用されるであろう。使用さ
れる無機酸化剤は、アジ化物及び特にアルカリ又はアル
カリ土類金属硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金属過
塩素酸塩、金属酸化物、金属硫化物又は硫黄を含むガス
発生組成物に便利に使用されるほとんどの無機酸化剤で
あり得る。本発明の範囲内に使用され得る無機酸化剤と
して、特に硝酸カリウム、硝酸カルシウム、過塩素酸カ
リウム、酸化鉄、二酸化マンガン、酸化ニッケル及び硫
化モリブデン自体又は硫黄との混合物が言及される。し
かしながら、本発明の範囲内の好ましい無機酸化剤はア
ルカリ又はアルカリ土類金属硝酸塩及び特に硝酸カリウ
ムである。
【００１６】本発明の組成物は特徴的に無機結合剤を含
む。本発明の範囲内に使用され得る無機結合剤は、アル
カリ金属シリコアルミネートに基づく混合物の重縮合無
機反応生成物である。これらの無機ポリマーは、水性水
酸化ナトリウム及び／又は水性水酸化カリウムの存在下
で珪素及びアルミニウムの酸化物の混合物の重合により
得られる。それらを得るための方法は、フランス特許第
2,464,227号、第 2,489,290号及び第 2,489,291号又は
それらの対応するアメリカ特許第 4,349,386号及び第
4,472,199号に記載されている。
む。本発明の範囲内に使用され得る無機結合剤は、アル
カリ金属シリコアルミネートに基づく混合物の重縮合無
機反応生成物である。これらの無機ポリマーは、水性水
酸化ナトリウム及び／又は水性水酸化カリウムの存在下
で珪素及びアルミニウムの酸化物の混合物の重合により
得られる。それらを得るための方法は、フランス特許第
2,464,227号、第 2,489,290号及び第 2,489,291号又は
それらの対応するアメリカ特許第 4,349,386号及び第
4,472,199号に記載されている。
【００１７】本発明の範囲内の好ましいポリマーは、水
性水酸化ナトリウム及び／又は水性水酸化カリウムの存
在下での式(Si2O5・Al2O2)のシリコアルミネート及びコ
ロイド状シリカSiO2の重合により得られる。アルミニウ
ム原子の数に対する珪素原子の数の割合が２に近い場
合、それらは通常、ナトリウム及び／又はカリウムポリ
（シロキソシアレート）の名称により言及され、そして
下記式：
性水酸化ナトリウム及び／又は水性水酸化カリウムの存
在下での式(Si2O5・Al2O2)のシリコアルミネート及びコ
ロイド状シリカSiO2の重合により得られる。アルミニウ
ム原子の数に対する珪素原子の数の割合が２に近い場
合、それらは通常、ナトリウム及び／又はカリウムポリ
（シロキソシアレート）の名称により言及され、そして
下記式：
【化１】 〔式中、Ｍはナトリウム又はカリウム原子を示し、Ｓi
は珪素原子を示し、Ａl はアルミニウム原子を示し、Ｏ
は酸素原子を示し、そしてｎは整数を示す〕に相当す
る。
は珪素原子を示し、Ａl はアルミニウム原子を示し、Ｏ
は酸素原子を示し、そしてｎは整数を示す〕に相当す
る。
【００１８】通常のシリコアルミネート(2SiO2・Al2O2)
とは異なる酸化シリコアルミネート(Si2O5・Al2O2)は、
たとえばフランス特許第 2,621,260号又はその対応する
アメリカ特許第 4,859,367号に記載される。
とは異なる酸化シリコアルミネート(Si2O5・Al2O2)は、
たとえばフランス特許第 2,621,260号又はその対応する
アメリカ特許第 4,859,367号に記載される。
【００１９】本発明の組成物は、組成物の合計重量に対
して５〜40重量％及び好ましくは10〜30重量％無機結合
剤を含むことができる。重合の後、真のセメンドである
無機結合剤の存在により、本発明の組成物は、特に錠剤
の形で存在する場合、著しい機械的挙動性を示す。さら
に、無機結合剤の存在にかかわらず、本発明の組成物
は、自動車安全性の観点で付与される標準と完全に適合
でき、そして同等の結合剤を含まない従来の組成物の燃
焼速度よりも時々いっそう早い燃焼速度を示すことが出
願者の会社により示された。
して５〜40重量％及び好ましくは10〜30重量％無機結合
剤を含むことができる。重合の後、真のセメンドである
無機結合剤の存在により、本発明の組成物は、特に錠剤
の形で存在する場合、著しい機械的挙動性を示す。さら
に、無機結合剤の存在にかかわらず、本発明の組成物
は、自動車安全性の観点で付与される標準と完全に適合
でき、そして同等の結合剤を含まない従来の組成物の燃
焼速度よりも時々いっそう早い燃焼速度を示すことが出
願者の会社により示された。
【００２０】結合剤は完全に無機であるので、それは本
発明の組成物の燃焼の間、毒性ガスを発生せず、そして
燃焼の後、本発明の組成物は、同等の結合剤を含まない
従来の組成物よりも一層小さな微粉残留物を示す。なぜ
ならば、重合された結合剤は、燃焼の間、破壊せず、そ
して内部の第１フィルターとして機能するからである。
従って、膨張可能なバッグのためのガスの熱分解発生器
においては、本発明の組成物は、数ないフィルターと要
し、そして発生器の重量の減少を可能にする。
発明の組成物の燃焼の間、毒性ガスを発生せず、そして
燃焼の後、本発明の組成物は、同等の結合剤を含まない
従来の組成物よりも一層小さな微粉残留物を示す。なぜ
ならば、重合された結合剤は、燃焼の間、破壊せず、そ
して内部の第１フィルターとして機能するからである。
従って、膨張可能なバッグのためのガスの熱分解発生器
においては、本発明の組成物は、数ないフィルターと要
し、そして発生器の重量の減少を可能にする。
【００２１】最後に、重合された無機結合剤の存在は、
湿気に対する部分保護を提供する。従って、本発明の組
成物は、自動車の運転手等のための安全なバッグを膨張
するように意図された、非毒性冷ガスの熱分解発生器の
充填物を構成するためにひじょうに適切である。本発明
の組成物は、特に、時間に伴って卓越した貯蔵安定性を
示す錠剤の形での充填物の構成を可能にする。
湿気に対する部分保護を提供する。従って、本発明の組
成物は、自動車の運転手等のための安全なバッグを膨張
するように意図された、非毒性冷ガスの熱分解発生器の
充填物を構成するためにひじょうに適切である。本発明
の組成物は、特に、時間に伴って卓越した貯蔵安定性を
示す錠剤の形での充填物の構成を可能にする。
【００２２】本発明はまた、本発明の組成物の製造方法
にも関する。この方法は、本発明の組成物の種々の成分
を混合し、そしてそれらを組成物；錠剤、ブロック又は
他の形の使用の形に転換した後、第１段階において、前
記結合剤の重合の確保及び第２段階において、組成物の
乾燥から成る。
にも関する。この方法は、本発明の組成物の種々の成分
を混合し、そしてそれらを組成物；錠剤、ブロック又は
他の形の使用の形に転換した後、第１段階において、前
記結合剤の重合の確保及び第２段階において、組成物の
乾燥から成る。
【００２３】本発明の固体組成物の成分は、２種の種
類、すなわち一方では、従来の成分、たとえばアジ化
物、及び微粉固体である無機酸化剤、及び他方では、重
合の前、液体形で存在し、そしてほとんどの場合、２つ
の別々の溶液の形で市販されている無機結合剤から成
る。従って、本発明の好ましい結合剤は一般的に、水酸
化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム（これらのpHは
一般的に14に近い）におけるシリコアルミニウム水溶液
及びコロイド状シリカの水溶液の形で市販されている。
微粉成分は、固体ミキサーで混合され、そして未重合無
機結合剤はその成分溶液を混合することによって調製さ
れる。このようにして調製された未重合結合剤は、室温
で反応せず、そして液体状態で貯蔵され得ることが注目
されるべきである。次に、未重合無機結合剤及び微粉固
体の混合物がミキサー中に導入され、そしてその組成物
のすべての成分がそのミキサーを回転することによって
混合される。混合段階の間、ミキサーは一般的に、組成
物の成分の加熱及び無機結合剤の重合の開始を妨ぐため
に冷却されるであろう。
類、すなわち一方では、従来の成分、たとえばアジ化
物、及び微粉固体である無機酸化剤、及び他方では、重
合の前、液体形で存在し、そしてほとんどの場合、２つ
の別々の溶液の形で市販されている無機結合剤から成
る。従って、本発明の好ましい結合剤は一般的に、水酸
化ナトリウム及び／又は水酸化カリウム（これらのpHは
一般的に14に近い）におけるシリコアルミニウム水溶液
及びコロイド状シリカの水溶液の形で市販されている。
微粉成分は、固体ミキサーで混合され、そして未重合無
機結合剤はその成分溶液を混合することによって調製さ
れる。このようにして調製された未重合結合剤は、室温
で反応せず、そして液体状態で貯蔵され得ることが注目
されるべきである。次に、未重合無機結合剤及び微粉固
体の混合物がミキサー中に導入され、そしてその組成物
のすべての成分がそのミキサーを回転することによって
混合される。混合段階の間、ミキサーは一般的に、組成
物の成分の加熱及び無機結合剤の重合の開始を妨ぐため
に冷却されるであろう。
【００２４】混合操作の最後で、本組成物の成分の混合
物は、最終組成物のために好ましい形、すなわち一般的
に錠剤、ブロック又は顆粒の形に転換される。この段階
で、混合物における未重合液体結合剤の内容物の機能と
して種々のタイプの混合物を区別することが適切であ
る。
物は、最終組成物のために好ましい形、すなわち一般的
に錠剤、ブロック又は顆粒の形に転換される。この段階
で、混合物における未重合液体結合剤の内容物の機能と
して種々のタイプの混合物を区別することが適切であ
る。
【００２５】未重合結合剤の重量が組成分の成分の合計
重量の15％以下又は15％である混合物は、ひじょうにわ
ずかに湿った粉末のコンシステンシーを有する。これら
の混合物は、それらが塊を形成するわずかな傾向を有し
たとしても、錠剤を製造することによって形成され得
る。それらはまた、ブロックを形成するために、金型で
の圧縮により形成され得る。
重量の15％以下又は15％である混合物は、ひじょうにわ
ずかに湿った粉末のコンシステンシーを有する。これら
の混合物は、それらが塊を形成するわずかな傾向を有し
たとしても、錠剤を製造することによって形成され得
る。それらはまた、ブロックを形成するために、金型で
の圧縮により形成され得る。
【００２６】未重合結合剤の重量が組成分の成分の合計
重量の15〜25％である混合物は、錠剤を製造することに
よって産業規模で加工することはひじょうに困難である
が、しかしブロックを形成するために金型での圧縮には
有用である。
重量の15〜25％である混合物は、錠剤を製造することに
よって産業規模で加工することはひじょうに困難である
が、しかしブロックを形成するために金型での圧縮には
有用である。
【００２７】未重合結合剤の重量が組成物の成分の合計
重量の25％以上である混合物は、注入しうるドウのコン
シスタンシーを有する。それらは、顆粒化のための押出
−射出技法に十分に有用である。
重量の25％以上である混合物は、注入しうるドウのコン
シスタンシーを有する。それらは、顆粒化のための押出
−射出技法に十分に有用である。
【００２８】多くの場合、微粉固体成分と未重合液体結
合剤との間の接触を促進する点から、界面活性剤を混合
物中に導入することもまた好都合である。
合剤との間の接触を促進する点から、界面活性剤を混合
物中に導入することもまた好都合である。
【００２９】出願者の会社の好ましい界面活性剤は、リ
ン含有オルガノチタネートである。組成物の成分の形成
の後、無機結合剤の重合は、その成分の加熱により第１
段階で確保される。重合の速度は加熱温度と共に上昇す
るが、しかし組成物中の他の成分の特定の性質を考慮す
れば、加熱温度はそれ程上昇せしめられ得ない。出願者
の会社は、24時間60℃への加熱が危険を伴わないで完全
な重合の確保を可能にすることを見出した。重合反応は
水分子の沈殿を包含するので、重合の間、蒸発により水
を失わないことが重要である。従って、出願者の会社
は、重合が漏れ止め密封容器において行なわれることを
推薦する。
ン含有オルガノチタネートである。組成物の成分の形成
の後、無機結合剤の重合は、その成分の加熱により第１
段階で確保される。重合の速度は加熱温度と共に上昇す
るが、しかし組成物中の他の成分の特定の性質を考慮す
れば、加熱温度はそれ程上昇せしめられ得ない。出願者
の会社は、24時間60℃への加熱が危険を伴わないで完全
な重合の確保を可能にすることを見出した。重合反応は
水分子の沈殿を包含するので、重合の間、蒸発により水
を失わないことが重要である。従って、出願者の会社
は、重合が漏れ止め密封容器において行なわれることを
推薦する。
【００３０】水は、媒体の高い塩基性pHのために、重合
を伴う加熱操作にもかかわらず、この重合段階の間、ア
ジ化物を分解しないことが実験的に示された。そのよう
な容易な加工性は予測不可能であり、そしてそれは本発
明の方法に追加の利点を付与する。
を伴う加熱操作にもかかわらず、この重合段階の間、ア
ジ化物を分解しないことが実験的に示された。そのよう
な容易な加工性は予測不可能であり、そしてそれは本発
明の方法に追加の利点を付与する。
【００３１】重合段階の最後で、組成物の乾燥は、過剰
の水を除去することによって第２段階において行なわれ
る。この乾燥は、通常の圧力又は減圧下で、換気された
容器において加熱することによって都合良く行なわれ
る。単純な解決法は、ドアが開かれている重合容器に組
成物を保持すること及び60℃で新たに24時間、加熱を維
持することから成る。次に、本発明の組成物は使用する
ために容易に入手可能である。次の例は、本発明の使用
の可能性を例示するものであって、本発明の範囲を限定
するものではない。
の水を除去することによって第２段階において行なわれ
る。この乾燥は、通常の圧力又は減圧下で、換気された
容器において加熱することによって都合良く行なわれ
る。単純な解決法は、ドアが開かれている重合容器に組
成物を保持すること及び60℃で新たに24時間、加熱を維
持することから成る。次に、本発明の組成物は使用する
ために容易に入手可能である。次の例は、本発明の使用
の可能性を例示するものであって、本発明の範囲を限定
するものではない。
【００３２】
【実施例】例１ この例は比較の手段により与えられる。それは、下記割
合でのアジ化ナトリウム、硝酸カリウム及びシリカに基
づく従来の組成物（結合剤を含まない）に関する： NaN3：56重量部 KNO3：17重量部 SiO2：27重量部。
合でのアジ化ナトリウム、硝酸カリウム及びシリカに基
づく従来の組成物（結合剤を含まない）に関する： NaN3：56重量部 KNO3：17重量部 SiO2：27重量部。
【００３３】この組成物は、錠剤製造操作により下記寸
法の円柱状物に転換された：最大の高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.62ｇ。
法の円柱状物に転換された：最大の高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.62ｇ。
【００３４】商標“Erweka登録商標”の装置により測定
されたそれらの引張強さは、 147Ｎ（15kgf)よりも高
く、そしてそれらの弾性は２％であった。これらの円柱
状物の耐脆さ性を、いわゆる“リスのカゴ（squirrel c
age)”試験に従って測定した。これを行うためには、こ
の組成物14ｇを、円柱状物の形で取り、そして容量、約
1200cm3 の円柱状ケージ（ケージ直径：20cm、ケージ長
さ：４cm）で回転せしめた。ケージの内壁は羽根を担持
する。
されたそれらの引張強さは、 147Ｎ（15kgf)よりも高
く、そしてそれらの弾性は２％であった。これらの円柱
状物の耐脆さ性を、いわゆる“リスのカゴ（squirrel c
age)”試験に従って測定した。これを行うためには、こ
の組成物14ｇを、円柱状物の形で取り、そして容量、約
1200cm3 の円柱状ケージ（ケージ直径：20cm、ケージ長
さ：４cm）で回転せしめた。ケージの内壁は羽根を担持
する。
【００３５】このいわゆる“リスのカゴ”での４時間の
回転の後、組成物の機械的強さの機能である、得られた
ダストの割合を測定した。これらの条件下で、約30％の
ダストが得られた。これらの円柱状物は、27cm3 の圧力
ボンベで燃焼せしめられ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.204 MJ／kg −燃焼速度：７MPa で16.7mm／秒。
回転の後、組成物の機械的強さの機能である、得られた
ダストの割合を測定した。これらの条件下で、約30％の
ダストが得られた。これらの円柱状物は、27cm3 の圧力
ボンベで燃焼せしめられ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.204 MJ／kg −燃焼速度：７MPa で16.7mm／秒。
【００３６】この組成物の機械的性質に対する湿気の効
果をまた研究した。これを行なうためには、組成物の円
柱状物を、60℃での換気されたオーブンにおいて 100％
の相対湿度で密封されたデシケーターに４時間置いた。
次に、実質的にゼロであるそれらの引張強さを測定し
た。
果をまた研究した。これを行なうためには、組成物の円
柱状物を、60℃での換気されたオーブンにおいて 100％
の相対湿度で密封されたデシケーターに４時間置いた。
次に、実質的にゼロであるそれらの引張強さを測定し
た。
【００３７】例２ 本発明の組成物を、次の成分から製造した： NaN3：69重量部 KNO3：21重量部 結合剤：10重量部 界面活性剤：0.１重量部。 使用される結合剤は、名称“ＧＰ70”としてフランスの
会社“Geopolymere"により市販されており、そして２種
の塩基溶液から成る：
会社“Geopolymere"により市販されており、そして２種
の塩基溶液から成る：
【００３８】−溶液Ａ：水酸化ナトリウム及び水酸化カ
リウムの混合物中、コロイド状シリカの水溶液、−溶液
Ｂ：アルミノシリケート(Si2O5・Al2O2)の水溶液。結合
剤を得るために、溶液Ｂ3.48重量部を溶液Ａ6.25重量部
と共に混合した。
リウムの混合物中、コロイド状シリカの水溶液、−溶液
Ｂ：アルミノシリケート(Si2O5・Al2O2)の水溶液。結合
剤を得るために、溶液Ｂ3.48重量部を溶液Ａ6.25重量部
と共に混合した。
【００３９】使用される界面活性剤は、名称“LICA 12"
としてKenrich Petro chemicals により市販されている
リン含有ナルガトチタネートであった。アジ化物／硝酸
塩の粉末混合物を、“Turbula"タイプの固体ミキサーで
調製した。その調製は１時間続いた。
としてKenrich Petro chemicals により市販されている
リン含有ナルガトチタネートであった。アジ化物／硝酸
塩の粉末混合物を、“Turbula"タイプの固体ミキサーで
調製した。その調製は１時間続いた。
【００４０】未重合液体結合剤を、20℃で維持された混
合物中に導入し、そして開始の後、その粉末混合物を連
続的画分で添加した。合計の混合時間は１時間であっ
た。このようにして得られた成分の混合物を、圧縮によ
り円柱状物に形成した。実際の重合を、60℃に加熱され
た密封容器中において24時間行なった。乾燥を、60℃に
加熱された換気されたオーブン中において24時間行なっ
た。
合物中に導入し、そして開始の後、その粉末混合物を連
続的画分で添加した。合計の混合時間は１時間であっ
た。このようにして得られた成分の混合物を、圧縮によ
り円柱状物に形成した。実際の重合を、60℃に加熱され
た密封容器中において24時間行なった。乾燥を、60℃に
加熱された換気されたオーブン中において24時間行なっ
た。
【００４１】次の特徴を有する円柱状物を得た： 高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.91ｇ。 これらの円柱状物の引張強さは、 147Ｎ以上であり、そ
してそれらの弾性率は4.１％であった。
してそれらの弾性率は4.１％であった。
【００４２】例１の条件と同じ条件下で行なわれた、い
わゆる“リスのカゴ”試験は、たった約３％のダスト含
有率をもたらした。これらの円柱状物を27cm3 の圧力ボ
ンベで燃焼せしめ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.29MJ／kg −燃焼速度：７MPa で17.2mm／秒。
わゆる“リスのカゴ”試験は、たった約３％のダスト含
有率をもたらした。これらの円柱状物を27cm3 の圧力ボ
ンベで燃焼せしめ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.29MJ／kg −燃焼速度：７MPa で17.2mm／秒。
【００４３】濾過されていない燃焼ガスの分析は、99％
以上の窒素百分率、120ppm以下の一酸化炭素含有率及び
0.５ppm 以下の窒素酸化物（NO＋NO2)含有率を与えた。
これらの円柱状物と、例１の耐湿試験に類似する試験に
ゆだねた。例１に類似する湿気試験の後、これらの円柱
状物の引張強さは 104Ｎ(10.6kgf）であった。
以上の窒素百分率、120ppm以下の一酸化炭素含有率及び
0.５ppm 以下の窒素酸化物（NO＋NO2)含有率を与えた。
これらの円柱状物と、例１の耐湿試験に類似する試験に
ゆだねた。例１に類似する湿気試験の後、これらの円柱
状物の引張強さは 104Ｎ(10.6kgf）であった。
【００４４】例１及び例２の間の比較は、本発明の組成
物が、同じ種類の従来の組成物と比較する場合、卓越し
た機械的強度及び湿気挙動性を表わすことを示す。
物が、同じ種類の従来の組成物と比較する場合、卓越し
た機械的強度及び湿気挙動性を表わすことを示す。
【００４５】例３例２におけるような方法を用いて、次
の成分により開始した： NaN3：53.5重量部 KNO3：16.3重量部 結合剤：30重量部 界面活性剤：0.２重量部。 結合剤を、溶液Ｂ13.4重量部及び溶液Ａ16.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤は例２で使用され
るのと同じであった。
の成分により開始した： NaN3：53.5重量部 KNO3：16.3重量部 結合剤：30重量部 界面活性剤：0.２重量部。 結合剤を、溶液Ｂ13.4重量部及び溶液Ａ16.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤は例２で使用され
るのと同じであった。
【００４６】次の特徴を有する円柱状物を流し込成形に
より得た： 高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.９ｇ。 これらの円柱状物を、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せし
め、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.23MJ／kg −燃焼速度：７MPa で12.1mm／秒。
より得た： 高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.９ｇ。 これらの円柱状物を、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せし
め、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.23MJ／kg −燃焼速度：７MPa で12.1mm／秒。
【００４７】例４ この方法は例３における通りであり、次の成分により開
始した： NaN2：53.5重量部 KNO3：16.3重量部 結合剤：30重量部 結合剤を、溶液Ｂ10.4重量部及び溶液Ａ19.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤はこの例において
は使用されなかった。
始した： NaN2：53.5重量部 KNO3：16.3重量部 結合剤：30重量部 結合剤を、溶液Ｂ10.4重量部及び溶液Ａ19.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤はこの例において
は使用されなかった。
【００４８】次の特徴を有する円柱状物を、流し込成形
により得た： 高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.９ｇ。 これらの円柱状物は、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せしめ
られ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.23MJ／kg −燃焼速度：７MPa で10.2mm／秒。
により得た： 高さ：15mm 直径：15mm 重量：4.９ｇ。 これらの円柱状物は、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せしめ
られ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.23MJ／kg −燃焼速度：７MPa で10.2mm／秒。
【００４９】例５この方法は例３における通りであり、
次の成分により開始した： NaN3：53.5重量部 KNO3：16.2重量部 結合剤：30重量部 界面活性剤：0.３重量部。 結合剤を、溶液Ｂ10.4重量部及び溶液Ａ19.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤は、例２で使用さ
れるものと同じであった。
次の成分により開始した： NaN3：53.5重量部 KNO3：16.2重量部 結合剤：30重量部 界面活性剤：0.３重量部。 結合剤を、溶液Ｂ10.4重量部及び溶液Ａ19.6重量部を混
合することによって得た。界面活性剤は、例２で使用さ
れるものと同じであった。
【００５０】次の特徴を有する円柱状物を、流し込成形
により得た： 高さ：15mm 直径：12.5mm 重量：2.73ｇ。 これらの円柱状物は、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せしめ
られ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.24MJ／kg −燃焼速度：７MPa で18.9mm／秒。
により得た： 高さ：15mm 直径：12.5mm 重量：2.73ｇ。 これらの円柱状物は、27cm3 の圧力ボンベで燃焼せしめ
られ、そして次の結果を与えた： −エネルギー出力：0.24MJ／kg −燃焼速度：７MPa で18.9mm／秒。
Claims (10)
- 【請求項１】 少なくとも１種のアルカリ又はアルカリ
土類金属アジ化物、及びアルカリ又はアルカリ土類金属
硝酸塩、アルカリ又はアルカリ土類金属過塩素酸塩、金
属酸化物、金属硫化物及び硫黄から成る群から選択され
た無機酸化剤を含んで成る非毒性ガス発生固体熱分解組
成物であって、アルカリ金属シリコアルミネートに基づ
く混合物の無機重縮合反応の生成物である無機結合剤
を、前記組成物の合計重量に対して５〜４０重量％含
み、そして前記無機重縮合を組成物の全成分の混合の後
で確保することを特徴とする組成物。 - 【請求項２】 前記結合剤が水性水酸化ナトリウム及び
／又は水性水酸化カリウムの存在下で式： Si2O5・Al2O
2 のシリコアルミネート及びシリカSiO2の重合生成物で
あることを特徴とする請求項１記載の組成物。 - 【請求項３】 前記組成物の合計重量に対する結合剤の
重量含有率が10〜30％であることを特徴とする請求項１
記載の組成物。 - 【請求項４】 前記無機酸化剤がアルカリ又はアルカリ
土類金属硝酸塩であることを特徴とする請求項１記載の
組成物。 - 【請求項５】 前記無機酸化剤が硝酸カリウムであるこ
とを特徴とする請求項４記載の組成物。 - 【請求項６】 前記アジ化物がアジ化ナトリウムである
ことを特徴とする請求項５記載の組成物。 - 【請求項７】 請求項１〜６のいづれか１項記載の組成
物の製造方法であって、前記組成物中の種々の成分を混
合し、そして形成した後、前記結合剤の重合が漏れ止め
の密封容器中において前記成分を加熱することによって
第１段階において確保され、そして前記組成物の乾燥が
第２段階において確保されることを特徴とする方法。 - 【請求項８】 前記結合剤の重合が60℃に近い温度で行
なわれることを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 前記乾燥が換気された容器において前記
組成物を加熱することによって行なわれることを特徴と
する請求項７記載の方法。 - 【請求項10】 前記乾燥の間の温度が60℃に近いことを
特徴とする請求項９記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9008096 | 1990-06-27 | ||
| FR9008096A FR2663924B1 (fr) | 1990-06-27 | 1990-06-27 | Composition pyrotechnique generatrice de gaz non toxiques comportant un liant mineral et son procede de fabrication. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04240179A JPH04240179A (ja) | 1992-08-27 |
| JPH0725634B2 true JPH0725634B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=9398071
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145148A Expired - Lifetime JPH0725634B2 (ja) | 1990-06-27 | 1991-06-18 | 無機結合剤を含んで成る、非毒性ガスを発生する熱分解組成物及びその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5236526A (ja) |
| EP (1) | EP0467731B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0725634B2 (ja) |
| DE (1) | DE69105846D1 (ja) |
| FR (1) | FR2663924B1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5470406A (en) * | 1992-04-10 | 1995-11-28 | Nof Corporation | Gas generator composition and process for manufacturing the same |
| DE59305799D1 (de) | 1992-09-21 | 1997-04-17 | Diehl Gmbh & Co | Pyrotechnische mischung und gasgenerator für einen airbag |
| US5566543A (en) * | 1993-11-17 | 1996-10-22 | Morton International, Inc. | PVC-based gas generant for hybrid gas generators |
| US5536340A (en) * | 1994-01-26 | 1996-07-16 | Breed Automotive Technology, Inc. | Gas generating composition for automobile airbags |
| US5650590A (en) * | 1995-09-25 | 1997-07-22 | Morton International, Inc. | Consolidated thermite compositions |
| US6858566B1 (en) * | 2002-05-31 | 2005-02-22 | Halliburton Energy Services, Inc. | Methods of generating gas in and foaming well cement compositions |
| US8574358B2 (en) * | 2005-12-06 | 2013-11-05 | James Hardie Technology Limited | Geopolymeric particles, fibers, shaped articles and methods of manufacture |
| FR2997695B1 (fr) * | 2012-11-07 | 2014-12-12 | Eurenco France | Explosif solide a liant mineral geopolymerique |
| DE102015014821A1 (de) * | 2015-11-18 | 2017-05-18 | Rheinmetall Waffe Munition Gmbh | REACh konformer pyrotechnischer Verzögerungs- und Anzündsatz mit variabel einstellbaren Leistungsparametern |
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| US4472199A (en) | 1980-09-03 | 1984-09-18 | Joseph Davidovits | Synthetic mineral polymer compound of the silicoaluminates family and preparation process |
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| US3920575A (en) * | 1973-03-03 | 1975-11-18 | Asahi Chemical Ind | Gas generating composition and method of preparing compression molded articles therefrom |
| JPS5613735B2 (ja) * | 1973-03-03 | 1981-03-31 | ||
| GB1520497A (en) * | 1975-04-23 | 1978-08-09 | Daicel Ltd | Gas-generating agent for air bag |
| US4203787A (en) * | 1978-12-18 | 1980-05-20 | Thiokol Corporation | Pelletizable, rapid and cool burning solid nitrogen gas generant |
| US4533416A (en) * | 1979-11-07 | 1985-08-06 | Rockcor, Inc. | Pelletizable propellant |
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| US4920743A (en) * | 1988-07-25 | 1990-05-01 | Hercules Incorporated | Crash bag propellant composition and method for generating nitrogen gas |
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1990
- 1990-06-27 FR FR9008096A patent/FR2663924B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-06-18 JP JP3145148A patent/JPH0725634B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-25 US US07/720,628 patent/US5236526A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-06-25 EP EP91401701A patent/EP0467731B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1991-06-25 DE DE69105846T patent/DE69105846D1/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4349386A (en) | 1979-09-04 | 1982-09-14 | Joseph Davidovits | Mineral polymers and methods of making them |
| US4472199A (en) | 1980-09-03 | 1984-09-18 | Joseph Davidovits | Synthetic mineral polymer compound of the silicoaluminates family and preparation process |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0467731B1 (fr) | 1994-12-14 |
| FR2663924B1 (fr) | 1994-05-06 |
| DE69105846D1 (de) | 1995-01-26 |
| US5236526A (en) | 1993-08-17 |
| EP0467731A1 (fr) | 1992-01-22 |
| JPH04240179A (ja) | 1992-08-27 |
| FR2663924A1 (fr) | 1992-01-03 |
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