JPH07247109A - 造粒シリカ - Google Patents
造粒シリカInfo
- Publication number
- JPH07247109A JPH07247109A JP6985894A JP6985894A JPH07247109A JP H07247109 A JPH07247109 A JP H07247109A JP 6985894 A JP6985894 A JP 6985894A JP 6985894 A JP6985894 A JP 6985894A JP H07247109 A JPH07247109 A JP H07247109A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- granulated
- fine particles
- rubber
- binder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Glanulating (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 飛散性を有し、低見掛嵩密度のシリカ微粒子
をそれの一次的な性質を実質的に損なうことなく造粒
し、ハンドリング性を向上させた、シリカ造粒物を提供
する。 【構成】 室温で固体でありかつゴム混練温度以下の融
点を有するゴム配合剤、例えばステアリン酸、パラフィ
ンワックス、エステル系ワックス等の滑剤をバインダー
に用いて造粒した造粒シリカ。
をそれの一次的な性質を実質的に損なうことなく造粒
し、ハンドリング性を向上させた、シリカ造粒物を提供
する。 【構成】 室温で固体でありかつゴム混練温度以下の融
点を有するゴム配合剤、例えばステアリン酸、パラフィ
ンワックス、エステル系ワックス等の滑剤をバインダー
に用いて造粒した造粒シリカ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、造粒シリカに関する。
更に詳しくは、ゴム混練物に配合される造粒シリカに関
する。
更に詳しくは、ゴム混練物に配合される造粒シリカに関
する。
【０００２】
【従来の技術】シリカ微粒子(二酸化けい素)は、一次粒
子径が数10nm程度の微粒子であって、白色であり、大き
な比表面積を有するなどの特徴を持っているので、塗
料、接着剤等の増粘剤、各種粉体の流動性改善剤、ゴ
ム、プラスチックの補強剤などとして幅広く用いられて
いる物質である。しかしながら、実際の使用工程におい
ては、飛散し易いあるいは重量に対して嵩が大きい(特
に乾式シリカでは見掛嵩密度が約40〜60g/L)など、ハン
ドリングの悪さが欠点となっている。また、長期にわた
ってシリカ微粉を吸入すると非常に危険であり、安全性
および毒性の面でも重要な問題となっている。
子径が数10nm程度の微粒子であって、白色であり、大き
な比表面積を有するなどの特徴を持っているので、塗
料、接着剤等の増粘剤、各種粉体の流動性改善剤、ゴ
ム、プラスチックの補強剤などとして幅広く用いられて
いる物質である。しかしながら、実際の使用工程におい
ては、飛散し易いあるいは重量に対して嵩が大きい(特
に乾式シリカでは見掛嵩密度が約40〜60g/L)など、ハン
ドリングの悪さが欠点となっている。また、長期にわた
ってシリカ微粉を吸入すると非常に危険であり、安全性
および毒性の面でも重要な問題となっている。
【０００３】粉体のハンドリング改善法としては、一般
的に粉体造粒法が広く用いられており、各種粉体の造粒
物も数多く販売されている。しかしながら、造粒シリカ
の市販品は、殆んどみることができない。その理由とし
ては、シリカ微粒子の一次的な性質を実質的に損なうこ
となく、造粒することが非常に困難であることが挙げら
れる。
的に粉体造粒法が広く用いられており、各種粉体の造粒
物も数多く販売されている。しかしながら、造粒シリカ
の市販品は、殆んどみることができない。その理由とし
ては、シリカ微粒子の一次的な性質を実質的に損なうこ
となく、造粒することが非常に困難であることが挙げら
れる。
【０００４】シリカ微粒子の造粒に際し、合成シリカ微
粒子を水でスラリー化して噴霧造粒することが提案され
ている(特開昭62-96311〜3号公報)。このような方法に
より、水をバインダーとしてシリカ微粒子を造粒する
と、シリカ微粒子が強く凝集し易いため、比較的機械的
強度の高い造粒物が得られる。この造粒シリカは、セラ
ミックス焼結材料として使用する分には問題はないが、
ゴムやプラスチックの補強剤として用いる場合には、混
練工程において一次粒子迄は破壊・分散しないため、補
強剤としての効果が低下するなどの問題が発生する。ま
た、スラリーからの造粒に際し、乾燥工程を必要とす
る。
粒子を水でスラリー化して噴霧造粒することが提案され
ている(特開昭62-96311〜3号公報)。このような方法に
より、水をバインダーとしてシリカ微粒子を造粒する
と、シリカ微粒子が強く凝集し易いため、比較的機械的
強度の高い造粒物が得られる。この造粒シリカは、セラ
ミックス焼結材料として使用する分には問題はないが、
ゴムやプラスチックの補強剤として用いる場合には、混
練工程において一次粒子迄は破壊・分散しないため、補
強剤としての効果が低下するなどの問題が発生する。ま
た、スラリーからの造粒に際し、乾燥工程を必要とす
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、飛散
性を有し、低見掛嵩密度のシリカ微粒子をそれの一次的
な性質を実質的に損なうことなく造粒し、ハンドリング
性を向上させた、シリカ造粒物を提供することにある。
性を有し、低見掛嵩密度のシリカ微粒子をそれの一次的
な性質を実質的に損なうことなく造粒し、ハンドリング
性を向上させた、シリカ造粒物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
室温で固体でありかつゴム混練温度以下の融点を有する
ゴム配合剤をバインダーに用いて造粒した造粒シリカに
よって達成される。
室温で固体でありかつゴム混練温度以下の融点を有する
ゴム配合剤をバインダーに用いて造粒した造粒シリカに
よって達成される。
【０００７】造粒対象となるシリカ微粒子としては、乾
式シリカ、湿式シリカによって代表される親水性または
疎水性の非晶質シリカが挙げられ、特に飛散性が高く、
見掛嵩密度の低い乾式シリカが効果的に造粒される。
式シリカ、湿式シリカによって代表される親水性または
疎水性の非晶質シリカが挙げられ、特に飛散性が高く、
見掛嵩密度の低い乾式シリカが効果的に造粒される。
【０００８】バインダーとしては、室温で固体でありか
つゴム混練温度以下の融点を有するゴム配合剤であれば
任意のものを使用することができるが、一般には融点が
約40〜100℃の範囲内にあるステアリン酸、パラフィン
ワックス、エステル系ワックス等の滑剤系配合剤が好ん
で用いられる。これらの配合剤は、シリカ微粒子に対し
て約10〜100重量%程度の割合で用いられ、実際には目的
とする造粒物の粒径、機械的強度、見掛嵩密度などによ
り、その割合が選択される。
つゴム混練温度以下の融点を有するゴム配合剤であれば
任意のものを使用することができるが、一般には融点が
約40〜100℃の範囲内にあるステアリン酸、パラフィン
ワックス、エステル系ワックス等の滑剤系配合剤が好ん
で用いられる。これらの配合剤は、シリカ微粒子に対し
て約10〜100重量%程度の割合で用いられ、実際には目的
とする造粒物の粒径、機械的強度、見掛嵩密度などによ
り、その割合が選択される。
【０００９】この際、ニーダ、バンバリーミキサ、ロー
ル等が用いられる混練機の機種、混練設定温度、配合剤
の投入順序などにより、混練物の温度が異なってくるた
め、それぞれの場合に応じて混練温度以下で融解する配
合剤を使用することが必要であり、このことは加熱分散
型造粒シリカを得る上で重要である。
ル等が用いられる混練機の機種、混練設定温度、配合剤
の投入順序などにより、混練物の温度が異なってくるた
め、それぞれの場合に応じて混練温度以下で融解する配
合剤を使用することが必要であり、このことは加熱分散
型造粒シリカを得る上で重要である。
【００１０】造粒は、撹拌式、押出式、流動層式、コー
ティング式等任意の方法で、しかも供給装置の付与によ
り、連続的に行うことができる。
ティング式等任意の方法で、しかも供給装置の付与によ
り、連続的に行うことができる。
【００１１】撹拌式および押出式の造粒法では、シリカ
微粒子およびバインダーの混合物を加熱(加熱槽設定温
度は80℃以上が望ましい)してバインダーを融解させ、
溶融バインダーによってシリカ微粒子を凝集、造粒す
る。室温に戻すとバインダーは凝固するため、加熱槽か
ら排出した時点で造粒は完了し、そのため乾燥工程を必
要とはしない。また、これらの方式では、ヒータジャケ
ット等が装備されているため、混合物を加熱するのが容
易である。なお、スクリュー式では、スクリュー回転数
が約30〜60rpm程度に設定されるが、スクリーン孔径に
ついては特に限定されない。また、撹拌式では、回転バ
ネの回転数が約300〜600rpmに設定され、このような回
転数で約1〜2分間程度撹拌が行われる。
微粒子およびバインダーの混合物を加熱(加熱槽設定温
度は80℃以上が望ましい)してバインダーを融解させ、
溶融バインダーによってシリカ微粒子を凝集、造粒す
る。室温に戻すとバインダーは凝固するため、加熱槽か
ら排出した時点で造粒は完了し、そのため乾燥工程を必
要とはしない。また、これらの方式では、ヒータジャケ
ット等が装備されているため、混合物を加熱するのが容
易である。なお、スクリュー式では、スクリュー回転数
が約30〜60rpm程度に設定されるが、スクリーン孔径に
ついては特に限定されない。また、撹拌式では、回転バ
ネの回転数が約300〜600rpmに設定され、このような回
転数で約1〜2分間程度撹拌が行われる。
【００１２】また、コーティング式造粒法では、流動層
型、噴流層型、流動転動型などの槽内において、流動、
撹拌中のシリカ微粒子に対し、予め加熱溶融させておい
たバインダーを噴霧し、凝集させて造粒する。バインダ
ー噴霧量は、一般にシリカ微粒子に対し約30〜60重量%
であり、噴霧速度は約100〜250g/分に設定される。流動
層の場合には、風量は約1〜5m3/分、好ましくは約1.9〜
3.4m3/分に調節される。この方式では、噴霧ノズル、ノ
ズル迄の輸送路、バインダー用のホッパ等を加熱する必
要があり、撹拌式および押出式と比較して、ヒータジャ
ケット等の加熱装置の装備は複雑となる。
型、噴流層型、流動転動型などの槽内において、流動、
撹拌中のシリカ微粒子に対し、予め加熱溶融させておい
たバインダーを噴霧し、凝集させて造粒する。バインダ
ー噴霧量は、一般にシリカ微粒子に対し約30〜60重量%
であり、噴霧速度は約100〜250g/分に設定される。流動
層の場合には、風量は約1〜5m3/分、好ましくは約1.9〜
3.4m3/分に調節される。この方式では、噴霧ノズル、ノ
ズル迄の輸送路、バインダー用のホッパ等を加熱する必
要があり、撹拌式および押出式と比較して、ヒータジャ
ケット等の加熱装置の装備は複雑となる。
【００１３】
【発明の効果】本発明により、飛散性がなく、しかも見
掛嵩密度が３倍以上高められ、大幅にハンドリング性の
向上した造粒シリカが提供される。この造粒シリカは、
原料シリカ微粒子の一次性質を損なうことなく造粒する
ことが可能であり、従って造粒シリカの一次粒子迄の分
散、混合も容易である。また、バインダーとして室温で
固相である配合剤を使用しているため、造粒の際に乾燥
工程を必要とはせず、しかもこの配合剤がゴム配合剤で
あるので、それを配合した混練物から得られる加硫物の
加硫物性に殆んど影響を及ぼさない。
掛嵩密度が３倍以上高められ、大幅にハンドリング性の
向上した造粒シリカが提供される。この造粒シリカは、
原料シリカ微粒子の一次性質を損なうことなく造粒する
ことが可能であり、従って造粒シリカの一次粒子迄の分
散、混合も容易である。また、バインダーとして室温で
固相である配合剤を使用しているため、造粒の際に乾燥
工程を必要とはせず、しかもこの配合剤がゴム配合剤で
あるので、それを配合した混練物から得られる加硫物の
加硫物性に殆んど影響を及ぼさない。
【００１４】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１５】実施例１ 乾式親水性シリカ(日本アエロジル製品アエロジル#20
0、平均粒径2×10-6mm、見掛嵩密度60g/L)210g(70重量
%)およびステアリン酸(花王製品ルナックS-30、融点61
℃)90g(30重量%)を、回転バネ回転数600rpm、撹拌槽設
定温度80℃、撹拌時間1〜2分間の条件下で、高速撹拌型
造粒機(岡田精工製メカノミルMM-10型)を用いて造粒を
行い、平均粒径5mm、見掛嵩密度210g/Lの造粒物を得
た。この造粒物には、飛散性はみられなかった。
0、平均粒径2×10-6mm、見掛嵩密度60g/L)210g(70重量
%)およびステアリン酸(花王製品ルナックS-30、融点61
℃)90g(30重量%)を、回転バネ回転数600rpm、撹拌槽設
定温度80℃、撹拌時間1〜2分間の条件下で、高速撹拌型
造粒機(岡田精工製メカノミルMM-10型)を用いて造粒を
行い、平均粒径5mm、見掛嵩密度210g/Lの造粒物を得
た。この造粒物には、飛散性はみられなかった。
【００１６】実施例２ 乾式親水性シリカ(アエロジル#200)350g(70重量%)およ
びステアリン酸(ルナックS-30)150g(30重量%)を、回転
バネ回転数600rpm、撹拌時間30秒間の条件下で、実施例
１で用いられたメカノミルMM-10型による室温下での混
合を行った後、スクリュー回転数50rpm、スクリューケ
ース設定温度80℃の条件下で、横出式２軸スクリュー型
造粒機(不二パウダル製ペレッターダブル、スクリーン
孔径１mm)を用いて造粒を行い、平均粒径3mm(長径)、見
掛嵩密度190g/Lの造粒物を得た。この造粒物には、飛散
性はみられなかった。
びステアリン酸(ルナックS-30)150g(30重量%)を、回転
バネ回転数600rpm、撹拌時間30秒間の条件下で、実施例
１で用いられたメカノミルMM-10型による室温下での混
合を行った後、スクリュー回転数50rpm、スクリューケ
ース設定温度80℃の条件下で、横出式２軸スクリュー型
造粒機(不二パウダル製ペレッターダブル、スクリーン
孔径１mm)を用いて造粒を行い、平均粒径3mm(長径)、見
掛嵩密度190g/Lの造粒物を得た。この造粒物には、飛散
性はみられなかった。
【００１７】以上の各実施例で得られた造粒シリカを、
実際にゴム配合剤としてゴムに混練し、造粒物の分散性
を確認した。即ち、 塩素含有アクリルゴム 100重量部 (日本メクトロン製品ノックスタイトA-1095) 補強剤(新日鉄化学製品ニテロン#10) 18 〃 安定剤(日東化成製品L-Fos) 4 〃 老化防止剤(A.C.I.ジャパン製品老防D) 2 〃 〃 (大内新興化学製品サンノック) 1 〃 加硫促進剤(NOK製品ケミノックスAC-6) 1.2〃 造粒シリカ 15
実際にゴム配合剤としてゴムに混練し、造粒物の分散性
を確認した。即ち、 塩素含有アクリルゴム 100重量部 (日本メクトロン製品ノックスタイトA-1095) 補強剤(新日鉄化学製品ニテロン#10) 18 〃 安定剤(日東化成製品L-Fos) 4 〃 老化防止剤(A.C.I.ジャパン製品老防D) 2 〃 〃 (大内新興化学製品サンノック) 1 〃 加硫促進剤(NOK製品ケミノックスAC-6) 1.2〃 造粒シリカ 15
【００１８】加硫促進剤を除く以上の各配合剤を、３Ｌ
ニーダ(森山製作所製)および6インチロール(関西ロール
製)を用いて混練した。最後に造粒シリカが投入された
が、そのときの混練物の温度は130℃に達していた。 ニーダ条件：ロータ回転数 前 60.0rpm 後 44.8rpm 混練時間 20分間 ロール条件：ロータ回転数 前 17.8rpm 後 14.0rpm 混練時間 12分間
ニーダ(森山製作所製)および6インチロール(関西ロール
製)を用いて混練した。最後に造粒シリカが投入された
が、そのときの混練物の温度は130℃に達していた。 ニーダ条件：ロータ回転数 前 60.0rpm 後 44.8rpm 混練時間 20分間 ロール条件：ロータ回転数 前 17.8rpm 後 14.0rpm 混練時間 12分間
【００１９】得られた混練物の断面を電子顕微鏡で観察
し、造粒シリカの分散状態を確認したところ、通常のシ
リカ微粒子を用いて混練したものと同じであって、シリ
カの凝集塊は認められなかった。
し、造粒シリカの分散状態を確認したところ、通常のシ
リカ微粒子を用いて混練したものと同じであって、シリ
カの凝集塊は認められなかった。
【００２０】また、これらの混練物を用い、166℃、10
分間の一次加硫および180℃、8時間の二次加硫によって
テストピースを作製し、それの常態値を測定した。な
お、参考例は、シリカ微粒子を用いた混練物についての
加硫物性を示している。また、比較例は、実施例２にお
いてステアリン酸の代わりに水をバインダーとして造粒
した造粒シリカ[平均粒径2mm(長径)、見掛嵩密度286g/
L]を用いた混練物(その断面を電子顕微鏡で観察する
と、未分散の造粒シリカが凝集塊として存在していた)
についての加硫物性を示している。 表 測定項目 実施例１ 実施例２ 参考例 比較例 硬さ (JIS A) 63 63 64 60 100%モジュラス (MPa) 4.4 4.5 4.5 4.0 引張強さ (MPa) 13.0 13.1 13.2 12.0 伸び (%) 227 225 230 170
分間の一次加硫および180℃、8時間の二次加硫によって
テストピースを作製し、それの常態値を測定した。な
お、参考例は、シリカ微粒子を用いた混練物についての
加硫物性を示している。また、比較例は、実施例２にお
いてステアリン酸の代わりに水をバインダーとして造粒
した造粒シリカ[平均粒径2mm(長径)、見掛嵩密度286g/
L]を用いた混練物(その断面を電子顕微鏡で観察する
と、未分散の造粒シリカが凝集塊として存在していた)
についての加硫物性を示している。 表 測定項目 実施例１ 実施例２ 参考例 比較例 硬さ (JIS A) 63 63 64 60 100%モジュラス (MPa) 4.4 4.5 4.5 4.0 引張強さ (MPa) 13.0 13.1 13.2 12.0 伸び (%) 227 225 230 170
Claims (2)
- 【請求項１】 室温で固体でありかつゴム混練温度以下
の融点を有するゴム配合剤をバインダーに用いて造粒し
た造粒シリカ。 - 【請求項２】 請求項１記載の造粒シリカを配合したゴ
ム混練物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6985894A JPH07247109A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 造粒シリカ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6985894A JPH07247109A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 造粒シリカ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07247109A true JPH07247109A (ja) | 1995-09-26 |
Family
ID=13414933
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6985894A Pending JPH07247109A (ja) | 1994-03-15 | 1994-03-15 | 造粒シリカ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07247109A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016021467A1 (ja) * | 2014-08-05 | 2016-02-11 | 住友ゴム工業株式会社 | ゴム組成物およびタイヤ |
-
1994
- 1994-03-15 JP JP6985894A patent/JPH07247109A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016021467A1 (ja) * | 2014-08-05 | 2016-02-11 | 住友ゴム工業株式会社 | ゴム組成物およびタイヤ |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US3591409A (en) | Process for coating resin granules by high intensity mechanical blending and product obtained thereby | |
| US4510271A (en) | Method of finishing thermoplastic granules | |
| JPS5891736A (ja) | 充填剤の顆粒化方法 | |
| TW200813166A (en) | Coating of inorganic pigments with aldehyde or ketone resins | |
| KR101610425B1 (ko) | 합성 수지 착색용 마스터 배치 | |
| EP0275003B1 (en) | Incorporation of chemically reactive agents on resin particles | |
| CA2040363A1 (en) | Surface-treated metal oxides and process for producing same | |
| KR100533183B1 (ko) | 카본블랙펠렛및이의제조방법 | |
| JPH07247109A (ja) | 造粒シリカ | |
| JPS5958047A (ja) | 塩素含有重合体用粒状安定剤及びその製法 | |
| CA2823275C (en) | Oil- and wax-containing agents in piece form comprising particular wax mixtures for the coloring of asphalt and bitumen | |
| WO2021210533A1 (ja) | 焼結鉱の製造方法 | |
| JP3316243B2 (ja) | 粉末シリカの高分散性造粒物及びその製造方法 | |
| JP3448077B2 (ja) | 不溶性イオウ造粒物の製造方法 | |
| JP2001048992A (ja) | 成形用マスターバッチ組成物とその製造方法 | |
| JP3248528B2 (ja) | 合成樹脂用粒状添加剤及びその製造方法 | |
| JP3662778B2 (ja) | 粒状酸化鉄凝集粉末の製造方法 | |
| JPS6255540B2 (ja) | ||
| JP3425768B2 (ja) | 帯電防止剤造粒物およびその使用方法 | |
| JP3312931B2 (ja) | 粉体造粒品及びその製造方法 | |
| JPH09104760A (ja) | 非凝集性エラストマー粒子およびその製法 | |
| JP3394062B2 (ja) | 酸化チタン粉末の高分散性造粒物の製造方法。 | |
| JPH04139218A (ja) | 熱可塑性樹脂成形材料 | |
| JPS59528B2 (ja) | 有機ゴム薬品の成形方法 | |
| US5068438A (en) | Process for surface treatment of N-alkyl-N'phenyl-p-phenylenediamine |