JPH07242884A - 炭化水素仕込物の抽出および水素化処理による発動機燃料の取得方法、および得られたガスオイル - Google Patents
炭化水素仕込物の抽出および水素化処理による発動機燃料の取得方法、および得られたガスオイルInfo
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- JPH07242884A JPH07242884A JP6086547A JP8654794A JPH07242884A JP H07242884 A JPH07242884 A JP H07242884A JP 6086547 A JP6086547 A JP 6086547A JP 8654794 A JP8654794 A JP 8654794A JP H07242884 A JPH07242884 A JP H07242884A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 炭化水素仕込物から内燃機関のための発動機
燃料を獲得する方法であり、最終生成物と初期生成物を
得る蒸留工程、最終生成物から抽出物と抽残物を得る液
体／液体の抽出工程、溶剤に乏しい生成物を得る抽残物
の分離工程および初期生成物と溶剤に乏しい生成物の混
合物を10メガパスカル以下の水素の部分的圧力下に水素
化条件で処理し、改良された品質を有し硫黄を500 重量
ppm 以下含む生成物を得る水素化処理工程を有す。 【効果】 ガスオイルの硫黄含量をを500 重量ppm 以下
とし、セタン価を改善し、色度と臭いを改善する窒素化
合物含有量の減少を行い、かつ内燃機関での使用の際の
固体粒子の形成を減らすことが可能となる。
燃料を獲得する方法であり、最終生成物と初期生成物を
得る蒸留工程、最終生成物から抽出物と抽残物を得る液
体／液体の抽出工程、溶剤に乏しい生成物を得る抽残物
の分離工程および初期生成物と溶剤に乏しい生成物の混
合物を10メガパスカル以下の水素の部分的圧力下に水素
化条件で処理し、改良された品質を有し硫黄を500 重量
ppm 以下含む生成物を得る水素化処理工程を有す。 【効果】 ガスオイルの硫黄含量をを500 重量ppm 以下
とし、セタン価を改善し、色度と臭いを改善する窒素化
合物含有量の減少を行い、かつ内燃機関での使用の際の
固体粒子の形成を減らすことが可能となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、石油生成物および場合
によっては内燃機関用の発動機燃料(carburants)の配合
に役立つ前記石油生成物の取得方法、およびこの方法に
よって得られた生成物に関するものである。
によっては内燃機関用の発動機燃料(carburants)の配合
に役立つ前記石油生成物の取得方法、およびこの方法に
よって得られた生成物に関するものである。
【０００２】
【従来技術および解決しようとする課題】現在、圧縮点
火式内燃機関用の発動機燃料形態下で（ディーゼルタイ
プ）、あるいは可燃物(combustible) 燃料の形態下で市
場で見られるガスオイルは、硫黄をおよそ0.3 ％の重量
（硫黄の重量で表された）で含有する精製された物質で
あることが最も多い。それらは、普通、原油の直接蒸留
から由来してもよい仕込物から水素化処理されて、また
は一般に硫黄を少なくとも0.8 重量％含有する原油の特
別処理（例えば、熱分解〈パイロリシス〉、または蒸留
〈この蒸留の際回収された蒸留分は後にパイロリシスを
行う〉、または熱クラッキングまたは触媒クラッキン
グ）の結果得られる。いくつかの工業国では、硫黄含有
量の規格が設置されているかまたは近い将来設置される
予定である。これらの規格は、各種エンジンのための燃
料として使用されるガスオイルに対してとりわけますま
す厳しくなっている。こういう訳で、フランスでは、現
行の規格に合うガスオイルの硫黄の含有量は0.3 ％に達
してもよいが、特に1995年以降、これらガスオイルの硫
黄含有量は多くても0.05重量％(500ppm)でなければなら
ないことになるはずである。
火式内燃機関用の発動機燃料形態下で（ディーゼルタイ
プ）、あるいは可燃物(combustible) 燃料の形態下で市
場で見られるガスオイルは、硫黄をおよそ0.3 ％の重量
（硫黄の重量で表された）で含有する精製された物質で
あることが最も多い。それらは、普通、原油の直接蒸留
から由来してもよい仕込物から水素化処理されて、また
は一般に硫黄を少なくとも0.8 重量％含有する原油の特
別処理（例えば、熱分解〈パイロリシス〉、または蒸留
〈この蒸留の際回収された蒸留分は後にパイロリシスを
行う〉、または熱クラッキングまたは触媒クラッキン
グ）の結果得られる。いくつかの工業国では、硫黄含有
量の規格が設置されているかまたは近い将来設置される
予定である。これらの規格は、各種エンジンのための燃
料として使用されるガスオイルに対してとりわけますま
す厳しくなっている。こういう訳で、フランスでは、現
行の規格に合うガスオイルの硫黄の含有量は0.3 ％に達
してもよいが、特に1995年以降、これらガスオイルの硫
黄含有量は多くても0.05重量％(500ppm)でなければなら
ないことになるはずである。
【０００３】同様に、内燃機関用の発動機燃料としてフ
ランスで使用されているガスオイルは、現在、少なくと
もセタン価48を有さなければならず、可燃性物質として
使用されるガスオイルは、セタン価が少なくとも40でな
ければならない。近い将来、特にエンジンの燃料として
使用されるガスオイルに関してはより厳しい規格が適応
される可能性がある。
ランスで使用されているガスオイルは、現在、少なくと
もセタン価48を有さなければならず、可燃性物質として
使用されるガスオイルは、セタン価が少なくとも40でな
ければならない。近い将来、特にエンジンの燃料として
使用されるガスオイルに関してはより厳しい規格が適応
される可能性がある。
【０００４】その上、ガスオイルを生成するための処理
すべき仕込物に多様性があるため（原産地が様々な原
油、粘性還元原油、コークス状態の(cokage)原油、水素
化転換原油、蒸留または触媒クラッキング原油）、需要
に応じて製造される製品に適応させることができ、かつ
硫黄、窒素、セタン価、色度の面からもおよび芳香族の
含有量の面からも、将来の仕様に応じることが可能な、
柔軟性のある方法を精製業者に提案できることが望まし
い。
すべき仕込物に多様性があるため（原産地が様々な原
油、粘性還元原油、コークス状態の(cokage)原油、水素
化転換原油、蒸留または触媒クラッキング原油）、需要
に応じて製造される製品に適応させることができ、かつ
硫黄、窒素、セタン価、色度の面からもおよび芳香族の
含有量の面からも、将来の仕様に応じることが可能な、
柔軟性のある方法を精製業者に提案できることが望まし
い。
【０００５】とにかく、硫黄の含有量が低く、比較的セ
タン価の高い石油製品を得ることができる水素化脱芳香
族または水素化クラッキングのような実在するすべての
方法は多量の水素を消費する。例えば、蒸留範囲(ASTM
D86)が180 ℃＜T 5 ％＜300 ℃、260 ℃＜T 50％＜350
℃、350 ℃＜T 95％＜460 ℃である直接蒸留仕込物の水
素化脱芳香族方法は仕込物に対して0.6 〜1.1 ％の水素
を消費し、一方水素化分解法はその仕込物に対して2 ％
以上の水素を必要とする。ところで、一般に触媒改質装
置から由来する精製工場の水素仕込物では、結果として
水素化処理の増加をもたらすガスオイル規格の厳格化す
る現在の状況では、不十分となる傾向にある。
タン価の高い石油製品を得ることができる水素化脱芳香
族または水素化クラッキングのような実在するすべての
方法は多量の水素を消費する。例えば、蒸留範囲(ASTM
D86)が180 ℃＜T 5 ％＜300 ℃、260 ℃＜T 50％＜350
℃、350 ℃＜T 95％＜460 ℃である直接蒸留仕込物の水
素化脱芳香族方法は仕込物に対して0.6 〜1.1 ％の水素
を消費し、一方水素化分解法はその仕込物に対して2 ％
以上の水素を必要とする。ところで、一般に触媒改質装
置から由来する精製工場の水素仕込物では、結果として
水素化処理の増加をもたらすガスオイル規格の厳格化す
る現在の状況では、不十分となる傾向にある。
【０００６】さらに、これら現存する方法では、セタン
価が63を超えない石油精製物を得ることになり、この価
は、水素を消費する反応である、仕込物の芳香族炭化水
素の水素添加と引き換えでしか達成されない。（表参
照）従って、硫黄含有量に関し、近い将来および1995年
以降適応される様々な規格に対応する石油生成物を生成
することが可能な方法を、精製業者に提案することが望
まれる。
価が63を超えない石油精製物を得ることになり、この価
は、水素を消費する反応である、仕込物の芳香族炭化水
素の水素添加と引き換えでしか達成されない。（表参
照）従って、硫黄含有量に関し、近い将来および1995年
以降適応される様々な規格に対応する石油生成物を生成
することが可能な方法を、精製業者に提案することが望
まれる。
【０００７】工学的な背景は、次の特許に例証されてい
る：米国特許A-4 985 139 号、 欧州特許A-0 215 496
号、 英国特許A-1 006 949 およびA-943 239 号。 従って本発明は、水素の消費が少なくかつ精製工場にす
でに存在する施設、特に実在する水素化脱硫工業装置を
使用することができる、簡単な実施方法に関するもので
あり、実施に必要な投資を最小限にくい止めるものであ
る。これにより生成されるガスオイルの品質を改良し、
将来の規格、特に硫黄含有量に関する規格に従ったもの
とすることができる。さらに本発明の方法により、以下
に記載される実施例で示されるように、ガスオイルのエ
ンジン( 推力) セタン価を改善し、分子中に硫黄の異原
子を含まない芳香族化合物含有量を減少させ、色度およ
び臭いを改善することになる窒素化合物含有量の減少を
行い、かつ内燃機関での使用の際の固体粒子の形成を減
らすことが可能となる。
る：米国特許A-4 985 139 号、 欧州特許A-0 215 496
号、 英国特許A-1 006 949 およびA-943 239 号。 従って本発明は、水素の消費が少なくかつ精製工場にす
でに存在する施設、特に実在する水素化脱硫工業装置を
使用することができる、簡単な実施方法に関するもので
あり、実施に必要な投資を最小限にくい止めるものであ
る。これにより生成されるガスオイルの品質を改良し、
将来の規格、特に硫黄含有量に関する規格に従ったもの
とすることができる。さらに本発明の方法により、以下
に記載される実施例で示されるように、ガスオイルのエ
ンジン( 推力) セタン価を改善し、分子中に硫黄の異原
子を含まない芳香族化合物含有量を減少させ、色度およ
び臭いを改善することになる窒素化合物含有量の減少を
行い、かつ内燃機関での使用の際の固体粒子の形成を減
らすことが可能となる。
【０００８】
【課題を解決するための手段】より特別に、本発明は、
改善されたセタン価および硫黄含有量を示す圧縮点火式
内燃機関のための発動機燃料の組成物中に基剤として役
立ちうる石油生成物を得る方法であり、この生成物は、
初期沸点が低くとも150 ℃および最終沸点が高くとも50
0 ℃、硫黄を0.05〜5 重量％、n-およびイソ−アルカン
を10〜60重量％、少なくとも一部は硫化または非硫化多
芳香族化合物の形態にある芳香族炭化水素を10〜90重量
％を含み、セタン価20〜60、および窒素の含有量50〜5,
000 重量ppm を有す炭化水素仕込物から由来し、前記方
法は以下の工程を含んでいることを特徴とする、すなわ
ち： −工程ａ）蒸留工程であり、ここで多芳香族化合物の大
部分を含む最終生成物(Q1)と初期生成物(T1)を分離す
る、 −工程ｂ）液体／液体抽出工程であり、ここでは、工程
ａ）で得られた最終生成物(Q1)と溶剤または溶剤の混合
物(S1)を、高くとも140 ℃の温度で、多芳香族化合物の
抽出条件で接触させ、最終生成物が含有している多芳香
族化合物を少なくとも一部抽出することができるように
し、前記溶剤は初期沸点が、工程ａ）で得られた最終生
成物(Q1)の初期沸点よりも少なくとも20℃低く、および
この工程の間、多芳香族化合物に富む抽出物(E1)および
抽残物(R1)を回収する、 −工程ｃ）工程ｂ）で得られた抽残物(R1)の分離工程で
あり、ここで最初に溶剤(S1)に乏しい生成物(Q2)から溶
剤(S1)に富む生成物を分離する、 −工程ｄ）水素化処理の工程であり、水素化処理の反応
器に工程ａ）で得られた初期生成物(T1)を少なくとも一
部、および工程ｃ）で得られた生成物(Q2)の少なくとも
一部を導入し、10メガパスカル以下の水素の部分圧力下
で、得られた混合物の水素化処理を行い、仕込物のセタ
ン価よりも少なくとも2 ポイント高いセタン価を有し、
硫黄を500 重量ppm 以下含有する生成物(P) を回収す
る、方法である。
改善されたセタン価および硫黄含有量を示す圧縮点火式
内燃機関のための発動機燃料の組成物中に基剤として役
立ちうる石油生成物を得る方法であり、この生成物は、
初期沸点が低くとも150 ℃および最終沸点が高くとも50
0 ℃、硫黄を0.05〜5 重量％、n-およびイソ−アルカン
を10〜60重量％、少なくとも一部は硫化または非硫化多
芳香族化合物の形態にある芳香族炭化水素を10〜90重量
％を含み、セタン価20〜60、および窒素の含有量50〜5,
000 重量ppm を有す炭化水素仕込物から由来し、前記方
法は以下の工程を含んでいることを特徴とする、すなわ
ち： −工程ａ）蒸留工程であり、ここで多芳香族化合物の大
部分を含む最終生成物(Q1)と初期生成物(T1)を分離す
る、 −工程ｂ）液体／液体抽出工程であり、ここでは、工程
ａ）で得られた最終生成物(Q1)と溶剤または溶剤の混合
物(S1)を、高くとも140 ℃の温度で、多芳香族化合物の
抽出条件で接触させ、最終生成物が含有している多芳香
族化合物を少なくとも一部抽出することができるように
し、前記溶剤は初期沸点が、工程ａ）で得られた最終生
成物(Q1)の初期沸点よりも少なくとも20℃低く、および
この工程の間、多芳香族化合物に富む抽出物(E1)および
抽残物(R1)を回収する、 −工程ｃ）工程ｂ）で得られた抽残物(R1)の分離工程で
あり、ここで最初に溶剤(S1)に乏しい生成物(Q2)から溶
剤(S1)に富む生成物を分離する、 −工程ｄ）水素化処理の工程であり、水素化処理の反応
器に工程ａ）で得られた初期生成物(T1)を少なくとも一
部、および工程ｃ）で得られた生成物(Q2)の少なくとも
一部を導入し、10メガパスカル以下の水素の部分圧力下
で、得られた混合物の水素化処理を行い、仕込物のセタ
ン価よりも少なくとも2 ポイント高いセタン価を有し、
硫黄を500 重量ppm 以下含有する生成物(P) を回収す
る、方法である。
【０００９】より詳しくは、本発明は、初期沸点が低く
とも150 ℃かつ最終沸点が最高で500℃、硫黄をおよそ
0.05〜5 重量％、ｎ- およびイソアルカンをおよそ10〜
60重量％、少なくとも一部は硫化または非硫化多芳香族
化合物の形態下にある芳香族炭化水素をおよそ10〜90重
量％、セタン価およそ20〜60、および窒素含有量およそ
50〜5000 重量ppm(百万分の１）を有する炭化水素仕込
物から由来し、改善されたセタン価および硫黄含有量を
示す、圧縮点火式内燃機関用の発動機燃料組成物におい
てベース（基剤）となりうる石油生成物の取得方法に関
するものであり、前記方法は、以下の工程を含んでいる
ことを特徴とする： −工程ａ）好ましくは大気圧での蒸留工程であり、この
工程において最後に、多芳香族化合物の大部分を含む生
成物(Q1)と初期生成物(T1)を分離する。
とも150 ℃かつ最終沸点が最高で500℃、硫黄をおよそ
0.05〜5 重量％、ｎ- およびイソアルカンをおよそ10〜
60重量％、少なくとも一部は硫化または非硫化多芳香族
化合物の形態下にある芳香族炭化水素をおよそ10〜90重
量％、セタン価およそ20〜60、および窒素含有量およそ
50〜5000 重量ppm(百万分の１）を有する炭化水素仕込
物から由来し、改善されたセタン価および硫黄含有量を
示す、圧縮点火式内燃機関用の発動機燃料組成物におい
てベース（基剤）となりうる石油生成物の取得方法に関
するものであり、前記方法は、以下の工程を含んでいる
ことを特徴とする： −工程ａ）好ましくは大気圧での蒸留工程であり、この
工程において最後に、多芳香族化合物の大部分を含む生
成物(Q1)と初期生成物(T1)を分離する。
【００１０】−工程ｂ）液体／液体抽出工程であり、こ
の工程において、高くとも140 ℃、好ましくは0 〜80℃
の温度で、多芳香族化合物の抽出条件で、工程ａ）で得
られた最終生成物(Q1)を、同生成物が含んでいる多芳香
族化合物を少なくとも一部抽出することができる溶媒ま
たは溶媒の混合物(S1)と接触させる。前記溶剤は、工程
ａ）で得られた最終生成物(Q1)の初期沸点よりも少なく
とも20℃低い、好ましくは少なくとも50℃低い初期沸点
を有しており、この工程中、多芳香族化合物に富む抽出
物(E1)および抽残物(R1)を回収する。
の工程において、高くとも140 ℃、好ましくは0 〜80℃
の温度で、多芳香族化合物の抽出条件で、工程ａ）で得
られた最終生成物(Q1)を、同生成物が含んでいる多芳香
族化合物を少なくとも一部抽出することができる溶媒ま
たは溶媒の混合物(S1)と接触させる。前記溶剤は、工程
ａ）で得られた最終生成物(Q1)の初期沸点よりも少なく
とも20℃低い、好ましくは少なくとも50℃低い初期沸点
を有しており、この工程中、多芳香族化合物に富む抽出
物(E1)および抽残物(R1)を回収する。
【００１１】−工程ｃ）好ましくは大気圧での、例えば
工程ｂ）で得られた抽残物の蒸留による分離工程であ
り、この工程では溶剤(S1)に富む生成物を、溶剤(S1)に
乏しい生成物(Q2)から分離する。
工程ｂ）で得られた抽残物の蒸留による分離工程であ
り、この工程では溶剤(S1)に富む生成物を、溶剤(S1)に
乏しい生成物(Q2)から分離する。
【００１２】−工程ｄ）水素化処理工程であり、この工
程では水素化処理の反応器に、工程ａ）で得られた初期
生成物(T1)の少なくとも一部、および工程ｃ）で得られ
た生成物(Q2)の少なくとも一部を導入し、次いで得られ
た混合物の水素化脱硫を、一般におよそ10メガパスカル
( ＭＰa)以下、有利には5 ＭＰa 以下および好ましくは
およそ1.5 〜3.5 ＭＰa の水素の部分圧力下に行い、品
質が改善され、500 重量ppm 以下例えば10〜480ppm の
硫黄を含有する生成物(P) を回収する。
程では水素化処理の反応器に、工程ａ）で得られた初期
生成物(T1)の少なくとも一部、および工程ｃ）で得られ
た生成物(Q2)の少なくとも一部を導入し、次いで得られ
た混合物の水素化脱硫を、一般におよそ10メガパスカル
( ＭＰa)以下、有利には5 ＭＰa 以下および好ましくは
およそ1.5 〜3.5 ＭＰa の水素の部分圧力下に行い、品
質が改善され、500 重量ppm 以下例えば10〜480ppm の
硫黄を含有する生成物(P) を回収する。
【００１３】簡素化のために、この後の記述では、『水
素化処理』の替わりに『水素化脱硫』( ＨＤＳ) の用語
を使用する。
素化処理』の替わりに『水素化脱硫』( ＨＤＳ) の用語
を使用する。
【００１４】多芳香族化合物とは、少なくとも二つの芳
香族環を持つ硫化または非硫化化合物を指す。
香族環を持つ硫化または非硫化化合物を指す。
【００１５】初期沸点および最終沸点の温度は、留分Ｔ
ＢＰの各沸点である。
ＢＰの各沸点である。
【００１６】この実施形態において最も多くの場合、生
成物(Q2)の少なくとも50容量％、好ましくは少なくとも
90容量％、さらにはこの生成物の全部を水素化脱硫反応
器に導入する。好ましくは前記反応器に、蒸留から由来
する初期生成物(T1)の全部を導入する。この方法では、
多量の低硫黄含有量石油生成物を得ることができる。別
の言い方をすれば、このようにして内燃機関用の燃料組
成物に入る高価値付け可能な生成物をより多量に得る。
成物(Q2)の少なくとも50容量％、好ましくは少なくとも
90容量％、さらにはこの生成物の全部を水素化脱硫反応
器に導入する。好ましくは前記反応器に、蒸留から由来
する初期生成物(T1)の全部を導入する。この方法では、
多量の低硫黄含有量石油生成物を得ることができる。別
の言い方をすれば、このようにして内燃機関用の燃料組
成物に入る高価値付け可能な生成物をより多量に得る。
【００１７】本発明の方法により処理する炭化水素仕込
物は、最も多くの場合ガスオイル留分と称され、この仕
込物は好ましくは初期沸点がおよそ150 ℃および最終沸
点がおよそ400 ℃であり、硫黄含有量は普通0.1 重量％
以上および最も多くの場合0.5重量％以上、少なくとも
一部多芳香族化合物の形態にある芳香族化合物の含有量
は普通およそ15〜70重量％、およびｎ- およびイソ- ア
ルカンの含有量は30〜45重量％である。この仕込物は、
最も多くの場合、直接蒸留のガスオイルまたはパイロリ
シス( 熱分解) ガスオイルである。ASTM D 1500 法で計
測されたこの仕込物の色度は、普通２または２以上であ
る。ISO 5165規格によるこの仕込物のセタン価は、最も
多くの場合およそ 60 以下であり、例えばおよそ50〜55
である。この仕込物の窒素含有量は、普通仕込物の重量
に対する窒素重量で表されるおよそ20〜3000ppm であ
る。
物は、最も多くの場合ガスオイル留分と称され、この仕
込物は好ましくは初期沸点がおよそ150 ℃および最終沸
点がおよそ400 ℃であり、硫黄含有量は普通0.1 重量％
以上および最も多くの場合0.5重量％以上、少なくとも
一部多芳香族化合物の形態にある芳香族化合物の含有量
は普通およそ15〜70重量％、およびｎ- およびイソ- ア
ルカンの含有量は30〜45重量％である。この仕込物は、
最も多くの場合、直接蒸留のガスオイルまたはパイロリ
シス( 熱分解) ガスオイルである。ASTM D 1500 法で計
測されたこの仕込物の色度は、普通２または２以上であ
る。ISO 5165規格によるこの仕込物のセタン価は、最も
多くの場合およそ 60 以下であり、例えばおよそ50〜55
である。この仕込物の窒素含有量は、普通仕込物の重量
に対する窒素重量で表されるおよそ20〜3000ppm であ
る。
【００１８】本発明の方法により得られた生成物(P)
は、普通窒素重量で表される窒素含有量が最初の仕込物
の窒素含有量よりもより２倍低い、多くの場合4 〜5 倍
低い窒素含有量を有している。この生成物(P) は最も多
く場合セイボルト( Saybolt)規格により計測された色度
がおよそ10〜30、最も多くの場合15〜25 であり、かつ
この生成物のセタン価は、最初の仕込物のセタン価( 例
えば2 〜10ポイント) より一般に少なくとも2 ポイン
ト、往々にして少なくとも5 ポイント高い値である。こ
の生成物(P) 中の、分子中に硫黄原子を含まない芳香族
化合物の含有量は、最初の仕込物の含有量に対して少な
くとも10重量％しばしば少なくとも30重量％還元され
る。ｎ- またはイソ- アルカンの含有量は、最初の仕込
物の含有量に比べて一般に4 〜15ポイント、最も多くの
場合6 〜11ポイント上昇する。
は、普通窒素重量で表される窒素含有量が最初の仕込物
の窒素含有量よりもより２倍低い、多くの場合4 〜5 倍
低い窒素含有量を有している。この生成物(P) は最も多
く場合セイボルト( Saybolt)規格により計測された色度
がおよそ10〜30、最も多くの場合15〜25 であり、かつ
この生成物のセタン価は、最初の仕込物のセタン価( 例
えば2 〜10ポイント) より一般に少なくとも2 ポイン
ト、往々にして少なくとも5 ポイント高い値である。こ
の生成物(P) 中の、分子中に硫黄原子を含まない芳香族
化合物の含有量は、最初の仕込物の含有量に対して少な
くとも10重量％しばしば少なくとも30重量％還元され
る。ｎ- またはイソ- アルカンの含有量は、最初の仕込
物の含有量に比べて一般に4 〜15ポイント、最も多くの
場合6 〜11ポイント上昇する。
【００１９】本発明は、有利には、発動機燃料の組成物
に入る特にベース( 基剤) として使用しうる、石油生成
物に関するものであり、蒸留留分は320 〜460 ℃で蒸留
された95重量％にあたり、そのセタン価は60以上、ｎ-
およびイソ- アルカンの含有量は少なくとも48重量％、
硫黄含有量は500 重量ppm または500 重量ppm 以下であ
る。
に入る特にベース( 基剤) として使用しうる、石油生成
物に関するものであり、蒸留留分は320 〜460 ℃で蒸留
された95重量％にあたり、そのセタン価は60以上、ｎ-
およびイソ- アルカンの含有量は少なくとも48重量％、
硫黄含有量は500 重量ppm または500 重量ppm 以下であ
る。
【００２０】さらに、この生成物は溶剤含有量が、一般
に10重量ppm 以下、有利には5ppm以下、および最も多く
の場合1ppm以下である。
に10重量ppm 以下、有利には5ppm以下、および最も多く
の場合1ppm以下である。
【００２１】蒸留は、分子中に少なくとも一つの硫黄原
子を持ち、極めて容易に水素化処理される化合物をわず
かな割合だけ含む初期生成物(T1)を得ることができるよ
うな条件で行われる。蒸留が大気圧で行われたとき、初
期生成物は普通、最終沸点が360 ℃以下、好ましくは33
0 ℃以下、例えばおよそ310 ℃である蒸留分である。最
終生成物(Q1)は、普通、初留点がおよそ300 ℃以上、し
ばしば330 ℃以上、時には360 ℃以上の蒸留分であり、
これは、抽残物中の、後により高い圧力で( 従ってコス
トがはるかに高くなる) 行われる水素化処理を必要とす
るであろう、耐火性の硫黄化合物を除去することを可能
とする。
子を持ち、極めて容易に水素化処理される化合物をわず
かな割合だけ含む初期生成物(T1)を得ることができるよ
うな条件で行われる。蒸留が大気圧で行われたとき、初
期生成物は普通、最終沸点が360 ℃以下、好ましくは33
0 ℃以下、例えばおよそ310 ℃である蒸留分である。最
終生成物(Q1)は、普通、初留点がおよそ300 ℃以上、し
ばしば330 ℃以上、時には360 ℃以上の蒸留分であり、
これは、抽残物中の、後により高い圧力で( 従ってコス
トがはるかに高くなる) 行われる水素化処理を必要とす
るであろう、耐火性の硫黄化合物を除去することを可能
とする。
【００２２】さらに、これら好ましい条件で蒸留を行う
ことによって、例えば最初の仕込物の多くとも30％であ
る多量の残滓を抽出装置に送ることになり、これによっ
て、現存する一般に低能力の抽出装置を使うことがで
き、かつこれらの装置の能力を最適化することが可能と
なる。
ことによって、例えば最初の仕込物の多くとも30％であ
る多量の残滓を抽出装置に送ることになり、これによっ
て、現存する一般に低能力の抽出装置を使うことがで
き、かつこれらの装置の能力を最適化することが可能と
なる。
【００２３】液体／液体の抽出工程は、従来の条件で行
われる工程である。この抽出は例えば従来の装置、例え
ば、一般に1 〜20の理論段階、好ましくは5 〜10の段階
を持つ、充填塔、精留塔または機械撹拌塔(R.D.C.:回転
円板接触器）中の向流で、一般に0 〜140 ℃有利には30
〜80 ℃の温度、かつ液相で操作することが可能な圧
力、従って0.1 〜1 ＭＰa 、好ましくは0.1 〜0.3 ＭＰ
a の圧力下で行われる。最終生成物(Q1)の容積に対する
溶剤(S1)の容積の比率は、一般に0.2 ：1 〜5 ：1、好
ましくはおよそ0.5 ：1 〜2 ：1 、最も多くの場合はお
よそ１：１である。溶剤は好ましくは、工程ａ）で得ら
れた生成物(Q1)中に存在する、分子中に硫黄原子を含ま
ない芳香族化合物の少なくとも一部を抽出することがで
きる、各溶剤のグループの中から選ばれる。抽出条件
は、工程ａ）で得られた生成物(Q1)中に存在し、分子中
に硫黄原子を含有しない芳香族化合物の全重量の多くと
も重量90％、好ましくは多くとも70重量％を含む、抽残
物(R1)を得るような形で選ばれる。これらの条件での抽
出物(E1)は、工程ａ）で得られた生成物(Q1)中に存在す
る、分子中に硫黄原子を含まない芳香族化合物全重量の
少なくとも10重量％、多くの場合少なくとも30重量％含
むことになるだろう。
われる工程である。この抽出は例えば従来の装置、例え
ば、一般に1 〜20の理論段階、好ましくは5 〜10の段階
を持つ、充填塔、精留塔または機械撹拌塔(R.D.C.:回転
円板接触器）中の向流で、一般に0 〜140 ℃有利には30
〜80 ℃の温度、かつ液相で操作することが可能な圧
力、従って0.1 〜1 ＭＰa 、好ましくは0.1 〜0.3 ＭＰ
a の圧力下で行われる。最終生成物(Q1)の容積に対する
溶剤(S1)の容積の比率は、一般に0.2 ：1 〜5 ：1、好
ましくはおよそ0.5 ：1 〜2 ：1 、最も多くの場合はお
よそ１：１である。溶剤は好ましくは、工程ａ）で得ら
れた生成物(Q1)中に存在する、分子中に硫黄原子を含ま
ない芳香族化合物の少なくとも一部を抽出することがで
きる、各溶剤のグループの中から選ばれる。抽出条件
は、工程ａ）で得られた生成物(Q1)中に存在し、分子中
に硫黄原子を含有しない芳香族化合物の全重量の多くと
も重量90％、好ましくは多くとも70重量％を含む、抽残
物(R1)を得るような形で選ばれる。これらの条件での抽
出物(E1)は、工程ａ）で得られた生成物(Q1)中に存在す
る、分子中に硫黄原子を含まない芳香族化合物全重量の
少なくとも10重量％、多くの場合少なくとも30重量％含
むことになるだろう。
【００２４】抽出溶剤は、最も多くの場合一つだけの溶
剤である。しかし、溶剤の混合物も使用してもよい。こ
の溶剤は、一般に水を20重量％以下、および多くの場合
10重量％以下含む。この溶剤は無水溶剤であってもよ
い。溶剤は、最も多くの場合、メタノール、アセトニト
リル、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、フルフラール、Ｎ−メチル
ピロリドンおよびジメチルスルホキシドよりなる群から
選ばれる。多くの場合ジメチルホルムアミド、Ｎ- メチ
ルピロリドンまたはフルフラールを使用する。
剤である。しかし、溶剤の混合物も使用してもよい。こ
の溶剤は、一般に水を20重量％以下、および多くの場合
10重量％以下含む。この溶剤は無水溶剤であってもよ
い。溶剤は、最も多くの場合、メタノール、アセトニト
リル、モノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミ
ド、ジメチルアセトアミド、フルフラール、Ｎ−メチル
ピロリドンおよびジメチルスルホキシドよりなる群から
選ばれる。多くの場合ジメチルホルムアミド、Ｎ- メチ
ルピロリドンまたはフルフラールを使用する。
【００２５】抽出溶剤に、炭素原子が1 〜6 個のアルコ
ール、例えば直鎖アルコールまたは分岐アルコール、ま
たはフルフリルアルコールでありうる少なくとも一つの
共溶剤を、添加してもよい。
ール、例えば直鎖アルコールまたは分岐アルコール、ま
たはフルフリルアルコールでありうる少なくとも一つの
共溶剤を、添加してもよい。
【００２６】もし、処理すべき仕込物の最終沸点が高
く、またはとりわけ（特に塩基性の）窒素化合物に富ん
でいる場合、単独の抽出溶剤または混合物状態の溶剤と
共に、少量の酸、特にカルボン酸を（例えば、溶剤に対
して1 重量％以下）を導入することは有利となりうる。
カルボン酸の中から、有利には、炭素原子1 〜6 個のカ
ルボン酸、およびより特別には、250 ℃以下の沸点を有
する酸、特に蟻酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペ
ンタン酸、マレイン酸、クロトン酸、イソ酪酸、吉草
酸、トリメチル酢酸、安息香酸および2-フロ酸を挙げる
ことができる。
く、またはとりわけ（特に塩基性の）窒素化合物に富ん
でいる場合、単独の抽出溶剤または混合物状態の溶剤と
共に、少量の酸、特にカルボン酸を（例えば、溶剤に対
して1 重量％以下）を導入することは有利となりうる。
カルボン酸の中から、有利には、炭素原子1 〜6 個のカ
ルボン酸、およびより特別には、250 ℃以下の沸点を有
する酸、特に蟻酸、酢酸、プロピオン酸、ブタン酸、ペ
ンタン酸、マレイン酸、クロトン酸、イソ酪酸、吉草
酸、トリメチル酢酸、安息香酸および2-フロ酸を挙げる
ことができる。
【００２７】工程ｂ）で得られた抽残物(R1)は、続いて
例えば蒸留ゾーンに送られ、そこで、溶剤(S1)に富む、
好ましくは非常に富む初期蒸留分、および好ましくは溶
剤(S1)の非常に乏しい生成物(Q2)を回収することができ
るような条件で蒸留される。最も多くの場合、この蒸留
の条件は、溶剤のほとんど全部、すなわち抽残物(R1)中
に含まれる溶剤のこの蒸留ゾーンに導入された量の例え
ば95重量％以上を含む初期蒸留分を得るように選択され
る。このようにして好ましくは抽残物(R1)中に含まれる
溶剤の少なくともおよそ99重量％を回収する。
例えば蒸留ゾーンに送られ、そこで、溶剤(S1)に富む、
好ましくは非常に富む初期蒸留分、および好ましくは溶
剤(S1)の非常に乏しい生成物(Q2)を回収することができ
るような条件で蒸留される。最も多くの場合、この蒸留
の条件は、溶剤のほとんど全部、すなわち抽残物(R1)中
に含まれる溶剤のこの蒸留ゾーンに導入された量の例え
ば95重量％以上を含む初期蒸留分を得るように選択され
る。このようにして好ましくは抽残物(R1)中に含まれる
溶剤の少なくともおよそ99重量％を回収する。
【００２８】もう一つの実施方法により、抽残物は少な
くとも一つの分離用球形フラスコに導入されてもよく、
ここで液体−蒸気平衡（フラッシュ）を行い、溶剤(S1)
に富む生成物および溶剤の乏しい生成物(Q2)を得る。こ
の一つのまたは複数のフラスコでの操作の後、溶剤の最
後の痕跡を回収するために、例えば水蒸気または窒素ス
トリッピングが行われてもよい。
くとも一つの分離用球形フラスコに導入されてもよく、
ここで液体−蒸気平衡（フラッシュ）を行い、溶剤(S1)
に富む生成物および溶剤の乏しい生成物(Q2)を得る。こ
の一つのまたは複数のフラスコでの操作の後、溶剤の最
後の痕跡を回収するために、例えば水蒸気または窒素ス
トリッピングが行われてもよい。
【００２９】一般に選択された水素化脱硫工程のパラメ
ーターは、最も多くの場合穏やかな条件で行われた水素
化脱硫のパラメーターに一致する。別の表現を借りれ
ば、空間速度は2h-1よりも高くてもよい。触媒は例え
ば、PROCATALYSE 社により商品化されている触媒の一つ
である。
ーターは、最も多くの場合穏やかな条件で行われた水素
化脱硫のパラメーターに一致する。別の表現を借りれ
ば、空間速度は2h-1よりも高くてもよい。触媒は例え
ば、PROCATALYSE 社により商品化されている触媒の一つ
である。
【００３０】同じく、特殊な実施形態において、工程
ｂ）で得られた抽出物は次に分離ゾーン、例えば蒸留に
送られ、そこで、溶剤(S1)に富む、好ましくは非常に富
む蒸留分、および溶剤(S1)に乏しい生成物(Q3)を回収で
きる条件で蒸留される。最も多くの場合、この分離のた
めの各条件は溶剤のほとんど全部、すなわち抽出物(E1)
中に含まれる溶剤の、この分離ゾーンに導入された量の
例えば95％以上を含む生成物を得るように選ばれる。こ
のようにして、抽出物(E1)中に含まれる溶剤の量の好ま
しくは少なくともおよそ99重量％を回収する。本発明の
実施を有利な形態で行うには、生成物(Q3)は水素化脱硫
ゾーンに送られ、そこで例えば PROCATALYSE社により商
品化されている触媒の存在下に水素化脱硫に付され、こ
の操作は硫黄を0.3 重量％またはそれ以下、好ましくは
0.2 重量％またはそれ以下、さらには0.1 重量％または
それ以下を含有する生成物(P')を得ることができるよう
に、一般により厳しい条件で行われる。この生成物(P')
は、もちろん、最も多くの場合将来の規格よりも高い硫
黄量を含有しているため、エンジンの燃料としての使用
には適さないであろうが、その代わり可燃物として恐ら
く使用可能であろう。
ｂ）で得られた抽出物は次に分離ゾーン、例えば蒸留に
送られ、そこで、溶剤(S1)に富む、好ましくは非常に富
む蒸留分、および溶剤(S1)に乏しい生成物(Q3)を回収で
きる条件で蒸留される。最も多くの場合、この分離のた
めの各条件は溶剤のほとんど全部、すなわち抽出物(E1)
中に含まれる溶剤の、この分離ゾーンに導入された量の
例えば95％以上を含む生成物を得るように選ばれる。こ
のようにして、抽出物(E1)中に含まれる溶剤の量の好ま
しくは少なくともおよそ99重量％を回収する。本発明の
実施を有利な形態で行うには、生成物(Q3)は水素化脱硫
ゾーンに送られ、そこで例えば PROCATALYSE社により商
品化されている触媒の存在下に水素化脱硫に付され、こ
の操作は硫黄を0.3 重量％またはそれ以下、好ましくは
0.2 重量％またはそれ以下、さらには0.1 重量％または
それ以下を含有する生成物(P')を得ることができるよう
に、一般により厳しい条件で行われる。この生成物(P')
は、もちろん、最も多くの場合将来の規格よりも高い硫
黄量を含有しているため、エンジンの燃料としての使用
には適さないであろうが、その代わり可燃物として恐ら
く使用可能であろう。
【００３１】もう一つ別の実施方法として、ライン(7)
および(13)により工程ｃ）の出口で生成物(Q2)の少なく
とも一部が回収されてもよく、可燃物としてそのまま使
用されてもよく、または生成物(Q3)の水素化脱硫から由
来する生成物(P')と混合されてもよく、または生成物(Q
3)の少なくとも一部と混合されて水素化脱硫ゾーンに送
られることさえ可能である。そこで、この実施方法によ
り、少なくとも一部脱硫された、より重要な可燃物とし
て利用しうる多量の生成物を得る。
および(13)により工程ｃ）の出口で生成物(Q2)の少なく
とも一部が回収されてもよく、可燃物としてそのまま使
用されてもよく、または生成物(Q3)の水素化脱硫から由
来する生成物(P')と混合されてもよく、または生成物(Q
3)の少なくとも一部と混合されて水素化脱硫ゾーンに送
られることさえ可能である。そこで、この実施方法によ
り、少なくとも一部脱硫された、より重要な可燃物とし
て利用しうる多量の生成物を得る。
【００３２】本発明の特に有利な実施方法としては、抽
残物(R1)からの、場合によっては抽出物(E1)からの分離
によって得られた、溶剤に富む一つまたは複数の生成物
が液体／液体抽出工程ｂ）に再循環されることである。
残物(R1)からの、場合によっては抽出物(E1)からの分離
によって得られた、溶剤に富む一つまたは複数の生成物
が液体／液体抽出工程ｂ）に再循環されることである。
【００３３】
【発明の効果】本発明は、水素の消費が少なくかつ精製
工場にすでに存在する施設、特に実在する水素化脱硫工
業装置を使用することができる、簡単な実施方法を提供
するものであり、実施に必要な投資を最小限にくい止め
るものである。これにより生成されるガスオイルの品質
を改良し、将来の規格、特に硫黄含有量に関する規格に
従ったものとすることができる。さらに本発明の方法に
より、以下に記載される実施例で示されるように、ガス
オイルのエンジン( 推力) セタン価を改善し、色度およ
び臭いを改善することになる窒素化合物含有量の減少を
行い、かつ内燃機関での使用の際の固体粒子の形成を減
らすことが可能となる。
工場にすでに存在する施設、特に実在する水素化脱硫工
業装置を使用することができる、簡単な実施方法を提供
するものであり、実施に必要な投資を最小限にくい止め
るものである。これにより生成されるガスオイルの品質
を改良し、将来の規格、特に硫黄含有量に関する規格に
従ったものとすることができる。さらに本発明の方法に
より、以下に記載される実施例で示されるように、ガス
オイルのエンジン( 推力) セタン価を改善し、色度およ
び臭いを改善することになる窒素化合物含有量の減少を
行い、かつ内燃機関での使用の際の固体粒子の形成を減
らすことが可能となる。
【００３４】本発明の方法は従来の技術で記載された方
法に比べて、順応性が増している。
法に比べて、順応性が増している。
【００３５】その上、次のような主な利点がある：抽残
物中に（表１に示す）、水素化クラッキングまたは水素
化脱芳香族方法よりもｎ- およびイソ- アルカンの高い
含有量、10％以上の芳香族炭化水素含有量にもかかわら
ずより高いセタン価を得ることである。さらには、水素
化処理での水素の消費もより少ない。水素化が最高に制
限されたときには、水素の消費を、仕込物に対して0.15
重量％に減少させることができる。
物中に（表１に示す）、水素化クラッキングまたは水素
化脱芳香族方法よりもｎ- およびイソ- アルカンの高い
含有量、10％以上の芳香族炭化水素含有量にもかかわら
ずより高いセタン価を得ることである。さらには、水素
化処理での水素の消費もより少ない。水素化が最高に制
限されたときには、水素の消費を、仕込物に対して0.15
重量％に減少させることができる。
【００３６】
【表１】 下記の実施例は本発明を例証するが、その範囲を限定す
るものではない。
るものではない。
【００３７】
【実施例】本実施例で使用される仕込物は、セタン価5
5、硫化または非硫化芳香族化合物の全含有量34重量
％、ｎ- およびイソ- アルカンの含有量18〜22重量％、
硫黄の含有量1.22重量％、窒素重量で表される窒素の含
有量255ppm、 およびASTM D 1500規格で計測された色度
２の、直接蒸留のガスオイル（ストレート- ラン）であ
る。このガスオイルは初期蒸留点150 ℃、および最終蒸
留点400 ℃である。
5、硫化または非硫化芳香族化合物の全含有量34重量
％、ｎ- およびイソ- アルカンの含有量18〜22重量％、
硫黄の含有量1.22重量％、窒素重量で表される窒素の含
有量255ppm、 およびASTM D 1500規格で計測された色度
２の、直接蒸留のガスオイル（ストレート- ラン）であ
る。このガスオイルは初期蒸留点150 ℃、および最終蒸
留点400 ℃である。
【００３８】この仕込物は導管１により蒸留ゾーン(D1)
に導入され、そこから導管２によって、硫黄を0.88重量
％含有する最終沸点320 ℃以下の初期蒸留分(T1)を回収
し、導管３により、硫黄を1.7 重量％含有する、最終沸
点が320 ℃以上の最終蒸留分(Q1)を回収する。初期生成
物(T1)は導管２によって、および導管８によって水素化
脱硫ゾーン(HDS) に送られる。
に導入され、そこから導管２によって、硫黄を0.88重量
％含有する最終沸点320 ℃以下の初期蒸留分(T1)を回収
し、導管３により、硫黄を1.7 重量％含有する、最終沸
点が320 ℃以上の最終蒸留分(Q1)を回収する。初期生成
物(T1)は導管２によって、および導管８によって水素化
脱硫ゾーン(HDS) に送られる。
【００３９】蒸留ゾーンD1から出た最終生成物(Q1)は導
管３により抽出ゾーン(LE)に送られ、この同じゾーン
に、最終生成物(Q1)と等しい容積のジメチルホルムアミ
ドを導管４により導入する。このゾーンは、３理論段階
に対応するポールリングによって形成された充填物を備
えた抽出塔である。抽出は向流で、大気圧下、70℃の温
度で行われる。得られた抽残物(R1)を導管５によって蒸
留ゾーンD2に送り、最初にジメチルホルムアミドを分離
し、場合によっては抽出ゾーンへリサイクルする目的で
導管10ａによってこれを回収し、終わりに、硫黄を0.51
％含有するもはやジメチルホルムアミドをほとんど含ま
ない抽残物(Q2)を分離し、導管７および導管８によって
水素化脱硫ゾーン(HDS) に送る。水素化脱硫ゾーンに導
入された生成物(T1)および(Q2)は、PROCATALYSE 社によ
りリファレンス（台帳番号）HR 306C で販売されてい
る、アルミナ担体上にコバルトおよびモリブデンを有す
る工業用触媒の存在下に、水素の部分圧力2.5 ＭＰaで
水素化脱硫処理に付され、この時温度は330 ℃に保た
れ、水素のリサイクルは仕込物１リットル当たり200 リ
ットル、および空間時速は2.5h-1である。比較として、
同じガスオイルに対して直接実施される同じく高性能の
水素化脱硫は、空間時速1.5h-1、その他の条件はすべて
ほぼ同じままで行われなければならない。
管３により抽出ゾーン(LE)に送られ、この同じゾーン
に、最終生成物(Q1)と等しい容積のジメチルホルムアミ
ドを導管４により導入する。このゾーンは、３理論段階
に対応するポールリングによって形成された充填物を備
えた抽出塔である。抽出は向流で、大気圧下、70℃の温
度で行われる。得られた抽残物(R1)を導管５によって蒸
留ゾーンD2に送り、最初にジメチルホルムアミドを分離
し、場合によっては抽出ゾーンへリサイクルする目的で
導管10ａによってこれを回収し、終わりに、硫黄を0.51
％含有するもはやジメチルホルムアミドをほとんど含ま
ない抽残物(Q2)を分離し、導管７および導管８によって
水素化脱硫ゾーン(HDS) に送る。水素化脱硫ゾーンに導
入された生成物(T1)および(Q2)は、PROCATALYSE 社によ
りリファレンス（台帳番号）HR 306C で販売されてい
る、アルミナ担体上にコバルトおよびモリブデンを有す
る工業用触媒の存在下に、水素の部分圧力2.5 ＭＰaで
水素化脱硫処理に付され、この時温度は330 ℃に保た
れ、水素のリサイクルは仕込物１リットル当たり200 リ
ットル、および空間時速は2.5h-1である。比較として、
同じガスオイルに対して直接実施される同じく高性能の
水素化脱硫は、空間時速1.5h-1、その他の条件はすべて
ほぼ同じままで行われなければならない。
【００４０】ライン９により、硫黄を450ppm、芳香族化
合物を20重量％含む生成物(P) を回収する。この生成物
は、セイボルト（Saybolt ）法により計測された色度が
20であり、窒素含有量は50重量ppm である。この生成物
(P) のセタン価は62である。この生成物はDieselプール
に導入される。n-およびイソ- アルカンの含有量は21重
量％および31重量％である。
合物を20重量％含む生成物(P) を回収する。この生成物
は、セイボルト（Saybolt ）法により計測された色度が
20であり、窒素含有量は50重量ppm である。この生成物
(P) のセタン価は62である。この生成物はDieselプール
に導入される。n-およびイソ- アルカンの含有量は21重
量％および31重量％である。
【００４１】導管６により抽出物(E1)もまた回収され、
蒸留ゾーンD3に送られ、始めにジメチルホルムアミドが
分離され、抽出ゾーンへの場合によっては行われるリサ
イクルのために導管10b により回収され、終わりに、硫
黄含有量が5.1 ％で、もはやほとんどジメチルホルムア
ミドを含まない抽出物(Q3)を分離し、導管11により硫黄
含有量の直接水素化脱硫ゾーン(HDS) に送られ、このゾ
ーンに抽残物(Q2)および初期生成物(T1)を導入する。こ
の水素化脱硫は触媒 HR 306Cの存在下に、水素の部分圧
力4 ＭＰa 、温度350 ℃で、仕込物１リットル当たり30
0 リットルの水素の循環使用と共に、空間時速1.2h-1で
行われる。
蒸留ゾーンD3に送られ、始めにジメチルホルムアミドが
分離され、抽出ゾーンへの場合によっては行われるリサ
イクルのために導管10b により回収され、終わりに、硫
黄含有量が5.1 ％で、もはやほとんどジメチルホルムア
ミドを含まない抽出物(Q3)を分離し、導管11により硫黄
含有量の直接水素化脱硫ゾーン(HDS) に送られ、このゾ
ーンに抽残物(Q2)および初期生成物(T1)を導入する。こ
の水素化脱硫は触媒 HR 306Cの存在下に、水素の部分圧
力4 ＭＰa 、温度350 ℃で、仕込物１リットル当たり30
0 リットルの水素の循環使用と共に、空間時速1.2h-1で
行われる。
【００４２】ライン１２により、硫黄を0.2 ％、芳香族
化合物75％を有する生成物(P')を回収する。この生成物
はASTM D-1500 法により計測された色度が１であり、窒
素含有量は200 重量ppm である。これは（この生成物
は）家庭用灯油プールに送られる。
化合物75％を有する生成物(P')を回収する。この生成物
はASTM D-1500 法により計測された色度が１であり、窒
素含有量は200 重量ppm である。これは（この生成物
は）家庭用灯油プールに送られる。
【図１】本発明の実施例を示すフローシートである。
D1 ：蒸留ゾーン D2 ：蒸留ゾーン D3 ：蒸留ゾーン LE ：抽出ゾーン HDS ：水素化脱硫ゾーン
フロントページの続き (71)出願人 594070759 トータル ラフィナージュ ディストリビ ュショーン フランス国 ピュトー 92800 エスプラ ナド デュ ジェネラル ドゥ ゴール 51 トゥール ガリレ （無番地) (72)発明者 フレデリック モレル フランス国 サーント フォワ レ リヨ ン リュ ニコラ ベルト ２ (72)発明者 マルク ブレ フランス国 ル アーヴル アヴニュー フォシュ 17 (72)発明者 マッシモ ズリアーニ フランス国 ヌイイ シュール セーヌ ヴィラ ウセ ５ (72)発明者 ジャン クロード カンパニ フランス国 マレイユ マルリ ルート ドゥ レタン 166 (72)発明者 ポール ミキテンコ フランス国 ノワジ ル ロワ レジダー ンス オレ ドゥ マルリ 25 (72)発明者 ロバン ルタチ フランス国 ル アーヴル リュ ジル ルセヌ 21
Claims (14)
- 【請求項１】 改善されたセタン価および硫黄含有量を
示す圧縮点火式内燃機関のための発動機燃料の組成物中
に基剤として役立ちうる石油生成物を得る方法であり、
この生成物は、初期沸点が低くとも150 ℃および最終沸
点が高くとも500 ℃、硫黄を0.05〜5 重量％、n-および
イソ−アルカンを10〜60重量％、少なくとも一部は硫化
または非硫化多芳香族化合物の形態にある芳香族炭化水
素を10〜90重量％を含み、セタン価20〜60、および窒素
の含有量50〜5,000 重量ppm を有する炭化水素仕込物か
ら由来し、前記方法は以下の工程を含んでいることを特
徴とする、すなわち： −工程ａ）蒸留工程であり、ここで多芳香族化合物の大
部分を含む最終生成物(Q1)と初期生成物(T1)を分離す
る、 −工程ｂ）液体／液体抽出工程であり、ここでは、工程
ａ）で得られた最終生成物(Q1)と溶剤または溶剤の混合
物(S1)を、高くとも140 ℃の温度で、多芳香族化合物の
抽出条件で接触させ、最終生成物が含有している多芳香
族化合物を少なくとも一部抽出することができるように
し、前記溶剤は初期沸点が、工程ａ）で得られた最終生
成物(Q1)の初期沸点よりも少なくとも20℃低く、および
この工程の間、多芳香族化合物に富む抽出物(E1)および
抽残物(R1)を回収する、 −工程ｃ）工程ｂ）で得られた抽残物(R1)の分離工程で
あり、ここで最初に溶剤(S1)に乏しい生成物(Q2)から溶
剤(S1)に富む生成物を分離する、 −工程ｄ）水素化処理の工程であり、水素化処理の反応
器に工程ａ）で得られた初期生成物(T1)を少なくとも一
部、および工程ｃ）で得られた生成物(Q2)の少なくとも
一部を導入し、10メガパスカル以下の水素の部分圧力下
で、得られた混合物の水素化処理を行い、仕込物のセタ
ン価よりも少なくとも2 ポイント高いセタン価を有し、
硫黄を500 重量ppm 以下含有する生成物(P) を回収す
る、方法。 - 【請求項２】 初期生成物の最終沸点は360 ℃以下、好
ましくは330 ℃である、請求項１による方法。 - 【請求項３】 工程ｂ）は、工程ａ）で得られた生成物
(Q1)中に存在する、分子中に硫黄原子を含まない芳香族
化合物の全重量の多くとも90重量％、好ましくは70重量
％を含む抽残物(R1)が得られるような条件で行われる、
請求項１または２による方法。 - 【請求項４】 工程ｂ）で得られた抽出物(E1)は分離ゾ
ーンに送られ、溶剤(S1)に富む生成物および溶剤(S1)の
乏しい生成物(Q3)が回収される、請求項１〜３のうちの
１つによる方法。 - 【請求項５】 生成物(Q3)は水素化処理のゾーンに送ら
れ、硫黄を0.3 重量％または0.3 重量％以下、好ましく
は0.2 重量％または0.2 重量％以下を含有する生成物
(P')を得ることができるような条件で水素化処理に付さ
れる、請求項４による方法。 - 【請求項６】 抽残物(R1)および場合によっては抽出物
(E1)からの分離によって得られ、溶剤(S1)に富む一つま
たは複数の初期生成物は、抽出工程ｂ）にリサイクルさ
れる、請求項１〜５のうちの１つによる方法。 - 【請求項７】 溶剤はメタノール、アセトニトリル、モ
ノメチルホルムアミド、ジメチルホルムアミド、ジメチ
ルアセトアミド、フルフラール、Ｎ−メチルピロリドン
およびジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる、
請求項１〜６のうちの１つによる方法。 - 【請求項８】 溶剤はジメチルホルムアミド、Ｎ−メチ
ルピロリドンおよびフルフラールからなる群より選ばれ
る、請求項７による方法。 - 【請求項９】 抽出分離より由来する生成物(Q3)の少な
くとも一部および工程ｃ）で得られた生成物(Q2)の少な
くとも一部をもう一つの水素化処理ゾーンに導入し、こ
のようにして得られた混合物を適切な条件で水素化処理
に付し、可燃物として使用可能な少なくとも一部脱硫さ
れた混合物を得る、請求項１〜８のうちの１つによる方
法。 - 【請求項１０】 工程ｃ）で得られた生成物(Q2)の少な
くとも一部を、生成物(Q3)の水素化処理より由来する生
成物(P')と混合させ、可燃物として利用しうる少なくと
も脱硫された混合物を回収する、請求項１〜８のうちの
１つによる方法。 - 【請求項１１】 請求項１〜１０のうちの１つによる方
法によって得られたことを特徴とする石油生成物。 - 【請求項１２】 由来の元となる仕込物のセタン価より
も少なくとも3 ポイント高いセタン価、この仕込物のｎ
−およびイソ−アルカン含有量よりも4 〜15ポイント高
い含有量を示し、および硫黄含有量が仕込物の硫黄含有
量に対して5重量％または5 重量％以下である、圧縮点
火式内燃機関用の燃料の組成物の特に基剤として使用可
能な、請求項１１による石油生成物。 - 【請求項１３】 蒸留留分は320 〜460 ℃で蒸留された
95％に相当し、そのセタン価は60以上、そのｎ- および
イソ- アルカン含有量は少なくとも48重量％、およびそ
の硫黄含有量は500 重量ppm または500 重量ppm 以下で
あることを特徴とする、請求項１１〜１２のうちの１つ
によるよる石油生成物。 - 【請求項１４】 溶剤の含有量は10重量ppm 以下、場合
によっては5ppm以下、最も多くの場合は1ppm以下であ
る、請求項１３による石油生成物。
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