JPH07238182A - ポリ塩化ビニルを処理する際に高価値の材料を回収する方法 - Google Patents

ポリ塩化ビニルを処理する際に高価値の材料を回収する方法

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JPH07238182A
JPH07238182A JP6243092A JP24309294A JPH07238182A JP H07238182 A JPH07238182 A JP H07238182A JP 6243092 A JP6243092 A JP 6243092A JP 24309294 A JP24309294 A JP 24309294A JP H07238182 A JPH07238182 A JP H07238182A
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ヨハヒム・ゼメル
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    • C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 ポリ塩化ビニルを熱処理することによって処
理する際に再利用可能な材料を回収する方法であって、
ポリ塩化ビニルを酸素の不存在下で250 〜500 ℃に加熱
し、塩化水素、炭素含有残留物及び可塑剤含有蒸留物を
生成させ、そして分別蒸留することによってこの蒸留物
から可塑剤を回収することから成る方法。 【効果】 PVC 廃棄物から価値のある材料を容易にしか
も高収率で再生できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、可塑剤及び他の高価値
の材料を回収するためのポリ塩化ビニルの処理方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチック廃棄物の埋め立て地への廃
棄は益々難しくなってきており、製造された材料を活用
する試みがなされるべきである。これに関連する一つの
可能性は熱エネルギーが回収されるゴミ焼却である。こ
れに適した大気汚染の少ない発電所は費用がかかる。更
に、焼却で生じる有害な廃ガス成分は、次第に公害と見
なされるようになってきた。ポリ塩化ビニル(PVC) プラ
スチックはこの問題に関して特に危険な物質と考えられ
る。
【０００３】このような状況が、PVC 廃棄物の機械的再
利用方法に関する研究にはずみをつけた。PVC 廃棄物は
新しいPVC 部材に変えることができる。しかし、加工方
法の利用性及び廃棄物から製造できる生成物の品質は、
この廃棄物がきれいなものであるかどうか、一種の材料
のみまたは混合物から成るものか、あるいは一種または
それ以上の成分から成るものかどうかに依存する。現状
の問題を回避するために、PVC 廃棄物中の塩素含分を塩
酸の形で、または中和した後に塩溶液の形で回収する試
みがなされている。高い分解温度を用いた場合は別とし
て、これらの生成物は常に高度に汚染された形で得ら
れ、そのためそれらは費用がかかる精製工程を必要とす
る。
【０００４】そのような必要性を避けるために、PVC 廃
棄物を、所望ならば前処理 (分類、浄化、微粉砕化) し
た後に、金属または金属化合物と反応させることが提案
されている (ドイツ特許第 4 038 896号明細書参照) 。
PVC からの炭化水素分は還元剤として役立ち、そして他
の塩素含有物質の形で別に添加された塩素または塩素ガ
スと同じように塩素含分が反応する間に、通常別に添加
された炭素原子と置き代わることができる。
【０００５】この方法は、各反応が異なる反応速度を有
するという欠点を持ち、そのためこの方法は別々の反応
域において各段階を行わなければならない。他の方法は
ポリオレフィンとハロゲン含有ポリオレフィンとを混合
しそしてこの混合物を、約 5〜15% のカルシウム化合物
または長鎖脂肪酸の塩と約200 ℃で反応させることを提
案している (ヨーロッパ特許第510 800 号明細書参照)
。それに次いでこのポリマー混合物を慣用の方法でプ
ラスチック製品に変えることを示している。プラスチッ
ク中に残留する金属化合物がこのプラスチックの性質に
不利に作用する恐れがあることとは別に、この方法も異
なるプラスチック種間の互いの適合性に関する問題を有
する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】熱処理を行うことによ
って、PVC 廃棄物から高価値の材料を再生できることが
ここに発見された。
【０００７】
【課題を解決するための手段】それ故、本発明は、ポリ
塩化ビニルを熱処理することによって処理する際に、高
価値の材料を回収する方法であって、酸素の不存在下で
250 〜500 ℃の温度にポリ塩化ビニルを加熱し、塩化水
素、炭素含有残留物及び可塑剤含有蒸留物を生成させ、
そして分別蒸留することによってその蒸留物から可塑剤
を回収することから成る方法に関する。
【０００８】この新規方法において、PVC 、特に軟質PV
C は 250〜500 ℃、好ましくは 300〜400 ℃の温度下の
反応器中での熱分解に付され、塩化水素及び炭素含有残
留物の他に、可塑剤含有蒸留物を生じ、そしてこれは更
に燃焼または別途加工され得る。
【０００９】炭素含有残留物は概して0.5%未満の塩素を
含んでおり、そして難なく処理することができるかある
いは該新規方法または他の化学プロセスで燃料として使
用することができる。
【００１０】図は該新規方法を示している。該新規方法
は、図１に図解して示した装置中で行われる。反応器
(1) は熱ガスライン(3) を介してバーナー(2) に連結す
る。更に、反応器(1) は供給ライン(4) と排出ライン
(5) 及び(6) に連結し、その際排出ライン(6) は凝縮器
(7) に連結する。凝縮液流出ライン(8) は、凝縮器(7)
の底部から凝縮液ポンプ(9) を介してライン(10)につな
がっており、そのライン(10)からライン(11)が枝分かれ
し熱交換器(12)を介してライン(13)に連結していて、そ
のライン(13)は直接凝縮器(7) の上部に至っている。凝
縮器(7) はその最上部に廃ガスライン(14)を有してい
る。必要ならば、分岐ライン(15)を排出ライン(10)から
バーナー(2) へと戻し通してもよい。同様に、分岐ライ
ン(16)を排出ライン(5)からバーナー(2) へと通しても
よい。最後に、排出ライン(6) は循環ガスライン(17)と
循環ガス圧縮器(18)を介してバーナー(2) に連結する。
また、ガス流(14)の一部をガスライン(19)と循環ガス圧
縮器(18)を介して工程に戻してもよい。
【００１１】図２に示される実験装置は本質的に、凝縮
器と受け器に連結される回転式蒸発器から成る。回転フ
ラスコ(21)は反応器であり、2 つの加熱マントル(22)に
囲まれている。このフラスコ(21)は、連結管(24a) を囲
む回転装置(23)の作動により回転する。この回転式蒸発
器は凝縮器(24)を有しており、これを介して供給ライン
(25)がフラスコ(21)中に通っている。凝縮器(24)の排出
口(26)は受け器(27)に連結し、この受け器(27)は輸送ラ
イン(28)を用いることによって直接集液フラスコ(29)に
連結している。集液フラスコ(29)はその最底部に、しゃ
断弁(32)を持つ排出ライン(31)を有している。この集液
フラスコ(29)の上部は、最上部に供給ライン(33)を有す
る凝縮器(30)である。更に、この凝縮器(30)は、その最
上部において、2 つのガス洗浄ボトル(34)及び(35)を介
して廃ガスライン(36)に連結している。
【００１２】図１に示されるような、該新規方法を工業
的規模で行う場合は、PVC 廃棄物を、必要ならば分類、
浄化及び微粉砕化して前処理した後に、この工程から生
じる熱分解ガスの再利用下、250 〜500 ℃、好ましくは
300 〜400 の温度に加熱した反応器(1) 中に導入する。
酸素の不存在下で反応器 (1)を通過した後、プラスチッ
ク材料から生じた暗色の残留物が残り、これは排出ライ
ン(5) を通して除去され、更に利用するために、冷却及
び何らかの洗浄またはその他の後処理を施した後で微粉
砕化または再利用に供してもよい。反応器(1) の通過
後、反応ガスの一部は、循環ガスライン(17)、循環ガス
圧縮器(18)、バーナー(2) 及び熱ガスライン(3) を経て
工程に戻される。バーナー(2) において、反応ガスは、
バーナー中で生じた熱流ガスによる熱交換によって加熱
される。その他の反応ガスは排出ライン(6) を経て凝縮
器(7) に供給される。蒸留液は、凝縮液ポンプ(9) と凝
縮器(7) から構成される凝縮装置(7) ループから連続的
に取りだすことができる。塩化水素、凝縮不可の炭化水
素及び不活性ガスは、廃ガスライン(14)を通って凝縮器
の上部から排出される。
【００１３】反応器(1) 中に存在する炭素含有残留物
は、冷却、及び必要ならば洗浄またはその他の後処理を
施した後に、例えば分岐ライン(16)を介して本新規発明
の方法における燃料、または他の用途のための燃料とし
て使用することができる。同様に、凝縮器(7) の上部か
ら排出するガス混合物の一部は、加熱した後に、分岐ラ
イン(19)を介して工程に戻すことができる。
【００１４】PVC 廃棄物の熱分解は様々な反応器、例え
ば回転炉、多炉床式燃焼炉(multiple-hearth furnaces)
または流動床式燃焼炉を用いて行うことができる。該新
規方法を行うためには、回転炉が特に好都合である。
ガス生成物は吸着装置に導入することができ、そして得
られた塩酸は公知の方法でオキシクロリネーションまた
は他の化学反応に利用することができる。 凝縮装置中
で得られた蒸留物は、該新規方法の更なる段階で仕上げ
するか、またはバーナーを燃焼させるための燃料として
使用できる。
【００１５】蒸留物を処理するための適当な分離技術
は、例えば蒸留、抽出、結晶化、分離膜方法等が提案さ
れ、中でも蒸留が好ましい。PVC に慣用の可塑剤の沸点
は200℃よりも高いので、この蒸留操作は高度の減圧下
で行わなければならず、そしてショートパス(short-pat
h)蒸発器中で行うのが有利である。該新規方法で得られ
る可塑剤含有蒸留物の様々な成分を分離するために、精
製処理は分別蒸留の形で行われる。PVC のために現在最
も重要な可塑剤はビス(2- エチルヘキシル) フタレート
(D0P) である。
【００１６】該新規方法は、軟質PVC の全てのタイプの
処理に特に適している。以下の実施例は本発明を説明す
るものである。
【００１７】
【実施例】
実施例 1〜7 図２に示される回転式蒸発器に、500cm3の丸底フラスコ
(21)及びフラスコ(21)の中心方向に伸びる、窒素または
水 (水蒸気形成用) のための軸供給ライン(25)を装備し
た。このフラスコ(21)には、2 つの嵌め込み加熱マント
ル(22) (それぞれ最高出力200W) を回転動作(40min-1)
が阻害されないようにジャケットすることができる。フ
ラスコ(21)と回転式蒸発器の回転装置(23)との間の連結
パイプ(24a) の暖温度は熱空気ファンによって維持し
た。
【００１８】加熱マントル(22)を最高加熱パワーで運転
し、それらの加熱マントルが、互いに離れて漸次に動作
できるように、両側に装備されたスチールロッド上に配
置するのが有利であることがここに発見された。この方
法によって、所望の温度が反応用フラスコ(21)中で容易
に設定できた(350℃または400 ℃) 。連結パイプ(24a)
のフラスコ側の部分から受け器(27)中に直接、蒸留した
可塑剤を集めるようにするには、この装置はほんの少し
傾けるだけでよい。他の生成物は集液フラスコ中に集め
た。除去された塩化水素は、ガス洗浄ボトル(34)と(35)
から成る下流位置の装置中の水に吸収させた。
【００１９】それぞれの実験の最初に、軟質PVC 粉末(D
OP27.7%)31g をフラスコ中に導入し、そして窒素 (実施
例 7では水蒸気) を穏やかに流した。加熱が完了した
ら、2つの加熱マントルを互いに遠く離して、そして冷
気を流すことによってこのフラスコを速やかに冷却し
た。水と一緒に沸騰させ、濾過しそして水で洗浄するこ
とによって脱塩酸化PVC から付着不純物を取り除いた。
表 1及び2 はその結果を示す。
【００２０】350 〜400 ℃の温度及び15〜30分の範囲の
滞留時間で、軟質PVC から脱塩酸化PVC 25% 、可塑剤蒸
留物25% 及び塩化水素30〜35% 、並びに凝縮不可の炭化
水素が生じた。
【００２１】熱分解で得られた可塑剤成分は、有機物に
結合した塩素3.3%及び塩化物0.3%未満を含んでいた。ガ
スクロマトグラフィーとマススペクトル測定による分析
によると、この褐色油は主にジ(2- エチルヘキシル) フ
タレート(DOP) から成るものであった。加えて、極少量
のクロロオクタン類が存在していた。
【００２２】精製のために、この褐色油を 1〜5 mbarに
おける分別蒸留に付した。蒸留装置は、煮沸フラスコ、
蒸留橋、蒸留物分別器、受け器フラスコ、コールドトラ
ップ及び減圧ポンプから成るものであった。
【００２３】蒸留の結果は表 3に示した。収率は96.8%
であった。第一成分である分留 1は種々のクロロオクタ
ン類をそして分留 2は主にDOP を含み、その一方分留 3
及び4 は実質的にDOP から成るものであった。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】大規模な工業プラントの概略図である。
【図２】実験装置を説明する図である。
【符号の説明】
1 = 反応器 2 = バーナー 3 = 熱ガスライン 4 = 供給ライン 5 = 排出ライン 6 = 排出ライン 7 = 凝縮器 8 = 凝縮液流出ライン 9 = 凝縮液ポンプ 10 = ライン 11 = ライン 12 = 熱交換器 13 = ライン 14 = 廃ガスライン 15 = 分岐ライン 16 = 分岐ライン 17 = 循環ガスライン 18 = 循環ガス圧縮器 19 = 分岐ライン 21 = 回転フラスコ(=反応器) 22 = 加熱マントル 23 = 回転装置 24 = 凝縮器 25 = 供給ライン 26 = 排出口 27 = 安全受け器 28 = 輸送ライン 29 = 集液フラスコ 30 = 凝縮器 31 = 排出ライン 32 = しゃ断弁 33 = 供給ライン 34 = ガス洗浄ボトル 35 = ガス洗浄ボトル 36 = 廃ガスライン
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０９Ｂ 3/00 // Ｃ１０Ｇ 5/00 6958−4Ｈ (72)発明者 ヘルモルト・フオン・プレッセン ドイツ連邦共和国、61462 ケーニッヒシ ユタイン、クーゲルヘルンストラーセ、16 (72)発明者 ヨハヒム・ゼメル ドイツ連邦共和国、65817 エップシユタ イン、ツーム・コールウアルトフエルト、 ６

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリ塩化ビニルを熱処理することによっ
    て処理する際に再利用可能な材料を回収する方法であっ
    て、ポリ塩化ビニルを酸素の不存在下で250〜500 ℃の
    温度に加熱し、塩化水素、炭素含有残留物及び可塑剤含
    有蒸留物を生成させ、そして分別蒸留することによって
    この蒸留物から可塑剤を回収することから成る上記方
    法。
  2. 【請求項２】 ポリ塩化ビニルの熱処理を、回転炉、多
    炉床式燃焼炉または流動床式燃焼炉中で行う、請求項1
    の方法。
JP6243092A 1993-10-07 1994-10-06 ポリ塩化ビニルを処理する際に高価値の材料を回収する方法 Withdrawn JPH07238182A (ja)

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DE4334114:4 1993-10-07

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