JPH07215794A

JPH07215794A - 分子線源用セルと分子線結晶成長方法

Info

Publication number: JPH07215794A
Application number: JP1204694A
Authority: JP
Inventors: Fumihiko Sato; 文彦佐藤
Original assignee: Fujitsu Ltd; Fujitsu Quantum Devices Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd; Fujitsu Quantum Devices Ltd
Priority date: 1994-02-04
Filing date: 1994-02-04
Publication date: 1995-08-15

Abstract

(57)【要約】【目的】分子線源用セルと分子線結晶成長方法に関
し、煩雑な演算や複雑な手順を踏むことなく、分子線強
度を制御して化合物半導体結晶等を効率よく、一定の成
長速度で成長することができる手段を提供する。【構成】分子線材料２１₀を収容する坩堝２１を囲繞
する複数の加熱装置２８，３０のうちの少なくとも１つ
を坩堝の軸方向に移動できる可動加熱装置３０とし、坩
堝の重量と坩堝の形状のパラメータから坩堝内の分子線
材料の表面の位置を演算し、その演算結果に基づいて可
動加熱装置を駆動して、常に坩堝内の分子線材料の表面
を至近距離から加熱するようにした。分子線材料等に応
じて最適設計されたテーパ角を有し、下から上に向かっ
て漸次拡大する略逆円錐型の形状を有する坩堝を用いて
分子線強度を一定化した。加熱装置への供給電力を制御
することによって分子線強度をさらに一定化することが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、分子線源用セルと分子
線結晶成長方法に関するものである。近年、分子線結晶
成長方法によって成長される化合物半導体結晶は、放送
衛星（ＤＢＳ：ＤｉｒｅｃｔＢｒｏａｄｃａｓｔｉｎ
ｇＳａｔｅｌｌｉｔｅ）に用いられる低雑音増幅素子
ＨＥＭＴやＧａＡｓからなる集積回路装置等の製造に用
いられている。このように、分子線結晶成長方法によっ
て成長した化合物半導体結晶を用いて半導体装置を量産
するためには、高品質の化合物半導体結晶を効率的に成
長する技術を確立することが不可欠である。

【０００２】

【従来の技術】図５は、従来の分子線結晶成長装置の概
略説明図である。この図において、３１はチャンバー、
３２は基板ホルダー、３３は基板、３４はマニピュレー
ター、３５は分子線源用セル、３６は坩堝、３７，３８
は加熱装置、３９はセルシャッターである。

【０００３】従来の分子線結晶成長装置においては、そ
の表面に結晶を成長するＧａＡｓ，ＩｎＰ等の複数の基
板３３を下向きに円周上に把持する基板ホルダー３２
が、チャンバー３１の上壁の中央部を貫通し、チャンバ
ー３１の中心軸の回りに回転するマニピュレータ３４に
よって支持されている。

【０００４】また、チャンバー３１の底壁の開口には、
ガリウム、アルミニウム、インジウム、砒素等の分子線
源用分子線材料を収容するためのＰＢＮ（Ｐｙｒｏｌｙ
ｔｉｃＢｏｒｏｎＮｉｔｒｉｄｅ）製の坩堝３６
と、この坩堝３６の中の分子線材料を加熱するための加
熱装置３７，３８を有し、セルシャッター３９の開閉に
よって分子線を通過または遮断する複数の分子線源用セ
ル（クヌードセンセル）３４がチャンバー３１の中心寄
りに設けられた基板ホルダー３２に向かって傾斜して設
けられている。

【０００５】この分子線結晶成長装置によって基板ホル
ダー３２に下向きに収容されている基板３３の下面に結
晶層を成長する場合は、基板ホルダー３２の中に設けら
れている加熱装置（図示されていない）によって基板ホ
ルダー３２を加熱して６００℃程度に昇温し、それぞれ
の分子線材料について必要な蒸発速度を得るために必要
な温度を予め求められている蒸気圧曲線によって決定し
ておき、各分子線源用セル３５に収容されている分子線
材料を必要な分子線強度が得られる温度まで加熱する。

【０００６】実際の成長工程においては、分子線源用セ
ル３５の開口の上部に回転自在に取り付けられたセルシ
ャッター３６を開閉することによって、基板３３の表面
上に、目的とする組成の単層または複数層の結晶層を所
定の厚さだけ成長する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】図６は、従来の分子線
結晶成長装置の概略説明図であり、（Ａ）は全体を示
し、（Ｂ），（Ｃ）はテーパー角がついている坩堝と、
テーパー角がついていない坩堝を示している。この図に
おいて、４１はチャンバー、４２は基板ホルダー、４３
は基板、４４は分子線源用セル、４５₁，４５₂は坩
堝、４６，４７は加熱装置、４８はセルシャッター、４
９₁，４９₂は分子線の輪郭である。

【０００８】図６（Ａ）は、チャンバー４１の中心軸の
回りを回転する基板ホルダー４２に下向きに把持された
基板４３の下面に向かって、基板ホルダー４２の下の中
心軸から外れた位置に配置された複数の分子線源用セル
４４の坩堝４５₁から、セルシャッター４８の開閉制御
によって所望の材料の結晶層を基板４３の上に所望の厚
さだけ成長させる状態の概略を示している。

【０００９】一般に分子線源用セルの坩堝には、それ自
体が外方に放散する分子線を発生する性質を有する砒素
（Ａｓ）を収容するための坩堝を除いて、図６（Ｂ）に
拡大して示されるような、下から上に向かって漸次拡大
する略逆円錐形の形状（テーパー角θ）を有する坩堝４
５₁が用いられている。

【００１０】広範囲にわたって均一な結晶層を成長しよ
うとする場合には、坩堝を大型化することが考えられる
が、坩堝を大型化すると分子線結晶成長装置が大型化し
てしまい、化合物半導体層を形成する場合等に必要な複
数の分子線強度の均一性等に悪影響を与える。

【００１１】そこで、結晶を成長しようとする基板４３
を把持した基板ホルダー４２を回転させ、分子線源用セ
ル４４から放出される分子線強度を均一化する方法が採
用されており、この坩堝４５₁から分子線を、坩堝４５
₁内の分子線材料の表面積より広い範囲に輪郭４９₁の
ように放出させるために、坩堝４５₁の分子線材料を収
容する空洞を下から上に向かって漸次拡大する形状にす
る必要があるからである。

【００１２】図６（Ｃ）は比較のため、テーパー角がつ
いていない円筒状の坩堝を示しているが、この坩堝から
放射される分子線の輪郭４９₂は、分子線材料がＡｓで
ある場合を除き、Ｇａ等では図に示されているように拡
がらない。

【００１３】しかしながら、このようにテーパー角がつ
いた逆円錐形の坩堝を用いる場合は、結晶成長の進行と
共に分子線材料が減少して分子線材料の表面が低下する
にしたがって、坩堝内の分子線材料の表面積が減少し、
分子線強度が徐々に減少するという問題があった。

【００１４】図７は、従来の分子線源用セルの構成説明
図である。この図において、５１は坩堝、５１₀は分子
線材料、５１₁はリフレクター、５２は上側加熱装置、
５３は下側加熱装置、５４は上側温度測定装置、５５は
下側温度測定装置、５６は支持体、５７はフランジ、５
８は端子である。

【００１５】従来のテーパー角がついた坩堝５１を用い
た分子線源用セルにおいては、坩堝５１と、この坩堝５
１と一体に形成され、坩堝５１の外側を包囲するリフレ
クター５１₁の間に、上側加熱装置５２と下側加熱装置
５３を設け、坩堝５１の上側面に上側温度測定装置５
４、坩堝５１の底面に下側温度測定装置５５を設け、上
側温度測定装置５４と下側温度測定装置５５によって測
定された温度をＰＩＤ制御付きの温調器に入力し、この
温調器によって、抵抗加熱装置である場合はその供給電
力を制御し、電子ビーム加熱装置である場合はその電子
ビームの強度を制御して、分子線材料５１₀の分子線を
発生するように調節していた。

【００１６】実際の例で説明すると、基板の温度を約６
３０℃に設定してＧａＡｓ単結晶を成長する場合には、
上側加熱装置５２を約１０００℃、下側加熱装置５３を
９００℃に設定すると、成長初期には約１μｍ／ｈの成
長速度が得られる。ところが、約１２時間後には成長速
度は約０．７μｍ／ｈに減少する。

【００１７】そこで、上側加熱装置５２を約１０１０
℃、下側加熱装置５３を９１０℃に設定し直すと、成長
初期の成長速度約１μｍ／ｈに復帰する。このような温
度制御を繰り返すことによって、ある一定の範囲内での
成長速度をほぼ一定に維持することができる。

【００１８】しかし、上側加熱装置５２の位置と、下側
加熱装置５３の位置、もしくは、電子ビームの照射位置
が一定であることから、結晶成長速度の減少の関数を掴
むことは至難の技であり、実際の半導体装置用の化合物
半導体結晶を成長する場合には、成長速度を１２時間中
の関数として、経過時間当たりの数値を予想して工程を
管理している。

【００１９】特に、ＨＥＭＴに用いるＡｌＧａＡｓ，Ｉ
ｎＧａＡｓのような３種の元素からなる化合物半導体の
ヘテロ構造を成長するには、Ｇａの分子線強度の低下に
合わせてＡｓソースやアルミニウムソースやインジウム
ソースの温度を制御して分子線強度を調節することが必
要になるため、煩雑な演算を行い、複雑な手順を踏むこ
とが必要であり、また、これらの加熱装置が固定されて
いるため、分子線材料の表面の温度を調節できる範囲に
も限界があった。

【００２０】本発明は、煩雑な演算や複雑な手順を踏む
ことなく、分子線強度を制御することによって化合物半
導体結晶層等を効率よく、一定の成長速度で成長するこ
とができる分子線源用セルとその分子線源用セルを用い
た分子線結晶成長方法を提供することを目的とする。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明にかかる分子線源
用セルにおいては、上記の課題を達成するため、分子線
材料を収容する坩堝と、坩堝を囲繞する複数の加熱装置
を具備し、複数の加熱装置のうちの少なくとも１つが坩
堝の軸方向の位置を変えることができる可動加熱装置で
ある構成を採用した。

【００２２】その場合、抵抗加熱式または電子ビーム加
熱式の加熱装置を用いることができ、また、下から上に
向かって漸次拡大する略逆円錐形の形状を有する坩堝を
用いることができる。

【００２３】また、この場合、分子線材料を収容する坩
堝の外側に圧接した状態で、坩堝の軸方向の位置を変え
ることができる温度測定装置を用いることができ、ま
た、単数または複数の分子線材料の重量検出装置を設け
ることができる。

【００２４】また、本発明にかかる分子線結晶成長方法
においては、坩堝に収容された分子線材料の表面位置に
可動加熱装置を駆動することによって、該坩堝内の分子
線材料を高効率で加熱することができる工程を採用し
た。

【００２５】この場合、坩堝に収容された分子線材料の
重量を測定し、分子線材料の重量に基づいて、分子線材
料の坩堝内の表面位置を演算し、分子線材料の坩堝内の
表面位置に可動加熱装置を駆動することによって、坩堝
内の分子線材料を高効率で加熱する工程を用いることが
できる。

【００２６】また、この場合、下から上に向かって漸次
拡大する略逆円錐形の形状を有する坩堝に収容された分
子線材料の重量を測定し、分子線材料の重量と坩堝の形
状に基づいて、分子線材料の坩堝内の表面位置を演算
し、分子線材料の坩堝内の表面位置に可動加熱装置を駆
動して坩堝内の分子線材料の表面部分を加熱することに
よって、経時変化が少ない分子線を発生させる工程を用
いることができる。

【００２７】また、この場合、坩堝に収容された分子線
材料の重量を検出し、分子線材料の重量と坩堝の形状に
基づいて、分子線材料の坩堝内の表面位置を演算し、分
子線材料の坩堝内の表面位置に可動加熱装置と温度測定
装置を駆動し、温度測定装置によって測定される分子線
材料の表面の温度に基づいて、可動加熱装置に供給する
電力を制御して、該坩堝内の分子線材料の表面部分を加
熱することによって、経時変化が少ない分子線を発生さ
せる工程を用いることができる。

【００２８】

【作用】本発明のように、円筒状坩堝あるいは下から上
に向かって漸次拡大する略逆円錐形の形状を有する坩堝
を用い、坩堝内の分子線材料の減少ととも低下する分子
線材料の表面を可動加熱装置によって追跡し、最も接近
した状態で分子線材料の表面を加熱することによって、
高い加熱効率を維持することができる。

【００２９】また、本発明のように、下から上に向かっ
て漸次拡大する略逆円錐形の形状の坩堝を用い、坩堝内
の分子線材料の減少とともに低下する分子線材料の表面
を可動加熱装置によって追跡し、分子線材料の表面の低
下とともに熱容量が減少する分子線材料の表面部分を加
熱することによって、煩雑な操作を施すことなく、高い
加熱効率を維持し、分子線強度の経時的減少を低減する
ことができる。

【００３０】そして、また、本発明のように、下から上
に向かって漸次拡大する略逆円錐形の形状を有する坩堝
を用い、坩堝内の分子線材料の減少とともに低下する分
子線材料の表面を可動加熱装置によって追跡し、分子線
材料の表面の低下とともに熱容量が減少する分子線材料
の表面部分を加熱し、また、坩堝内の分子線材料の表面
の温度を、坩堝の外側に圧接した状態で坩堝内の分子線
材料の表面を追跡する温度測定装置によって検出し、そ
の測定値に基づいて可動加熱装置等に供給する電力を制
御することによって、分子線強度の経時的減少を防ぐこ
とができる。

【００３１】これらの場合、坩堝の底部または坩堝の上
縁の鍔に設けた重力測定装置によって分子線材料の残量
を測定し、その測定値と坩堝の形状から坩堝内の分子線
材料の表面の位置を演算して、可動加熱装置や温度測定
装置を分子線材料の表面の位置に一致させるように自動
的に駆動することができる。

【００３２】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。（第１実施例）図１は、第１実施例の分子線源用セルの
構成説明図である。この図において、１は坩堝、１₀は
分子線材料、１₁は鍔部、１₂はリフレクター、２₁，
２₂は坩堝支柱、３は支持円板、４はフランジ、５₁，
５₂は重力測定装置、６は固定加熱装置、６₁，６₂は
固定加熱装置支持装置、７は可動加熱装置、７₁，７₂
は可動加熱装置支柱、７₃，７₄は可動加熱装置駆動装
置である。

【００３３】この実施例の分子線源用セルにおいては、
円筒状の坩堝１がその底部において坩堝支柱２₁，２₂
によって支持され、この坩堝支柱２₁，２₂は途中で支
持円板３によって補強され、その下端は分子線結晶成長
装置の本体に装着するためのフランジ４を気密に貫通
し、外部に設けられた重力測定装置５₁，５₂の圧力セ
ンサーに固定されている。

【００３４】そして、坩堝１の下部側面には、固定加熱
装置６が固定加熱装置支持装置６₁，６₂によって、坩
堝１に鍔部１₁によって接続されている円筒状のリフレ
クター１₂の裏側に支持されている。また、坩堝１の上
部側面には、可動加熱装置７が可動加熱装置支柱７₁，
７₂によって支持され、可動加熱装置駆動装置７₃，７
₄によって坩堝１の軸方向に駆動されるようになってい
る。また、図示されていないが、固定加熱装置６と可動
加熱装置７には、加熱のための電力を供給する手段が設
けられている。なお、坩堝の温度を測定する温度測定装
置については説明を省略する。

【００３５】この実施例の分子線源用セルを用いた分子
線結晶成長装置によって結晶を成長する場合には、円筒
状の坩堝１とこの坩堝１に収容されている分子線材料１
₀の重量を重力測定装置５₁，５₂によって測定し、そ
の重量と坩堝１の形状から分子線材料１₀の表面の位置
を演算し、その演算結果に基づいて可動ヒーター駆動装
置７₃，７₄によって可動ヒーター７の中心が常に分子
線材料１₀の表面に位置するように制御する。

【００３６】図７によって説明した従来の分子線源用セ
ルを用いた分子線結晶成長装置によって結晶を成長する
場合は、上側加熱装置５２と下側加熱装置５３の位置が
固定されているため、結晶の成長が進み、分子線材料の
表面が低下して行き、上側加熱装置５２からの距離が大
きくなって、上側加熱装置５２による加熱効率が低下す
るため分子線材料の表面の温度が低下し、分子線強度が
徐々に低下する。この現象は、分子線材料の表面が低下
しても分子線材料の表面積が変化しないようにして分子
線強度を一定に維持することを目的とした、円筒状の坩
堝を用いた場合でも同様に起こり、坩堝を円筒形にした
目的を充分に達成することができなくなる。

【００３７】しかし、この実施例の分子線源用セルを用
いた分子線結晶成長装置によって結晶を成長する場合に
は、従来の上側加熱装置（図７参照）に相当する可動加
熱装置７を駆動して常に分子線材料の表面を加熱するた
め、分子線材料の表面を常に高効率で加熱することがで
き、分子線材料の表面の温度を一定にすることができ
る。

【００３８】（第２実施例）図２は、第２実施例の分子
線源用セルの構成説明図である。この図において、１１
は坩堝、１１₀は分子線材料、１１₁は鍔部、１１₂は
リフレクター、１２₁，１２₂は坩堝支柱、１３は支持
円板、１４はフランジ、１５₁，１５₂は重力測定装
置、１６は固定加熱装置、１６₁，１６₂は固定加熱装
置支持装置、１７は可動加熱装置、１７₁，１７₂は可
動加熱装置支柱、１７₃，１７₄は可動加熱装置駆動装
置である。

【００３９】この実施例の分子線源用セルにおいては、
下から上に向かって漸次拡大する略逆円錐形の形状を有
する坩堝１１がその底部において坩堝支柱１２₁，１２
₂によって支持され、この坩堝支柱１２₁，１２₂は途
中で支持円板１３によって補強され、その下端は分子線
結晶成長装置の本体に気密に装着するためのフランジ１
４を気密に貫通し、外部に設けられた重力測定装置１５
₁，１５₂に固定されている。

【００４０】そして、坩堝１１の下部側面には、固定加
熱装置１６が固定加熱装置支持装置１６₁，１６₂によ
って、坩堝１１に鍔部１１₁によって接続されている円
筒状のリフレクター１１₂の裏側に支持されている。ま
た、坩堝１１の上部側面には、可動加熱装置１７が可動
加熱装置支柱１７₁，１７₂によって支持され、可動加
熱装置駆動装置１７₃，１７₄によって坩堝１１の軸方
向に駆動されるようになっている。また、図示されてい
ないが、固定加熱装置１６と可動加熱装置１７には、加
熱のための電力を供給する手段が設けられている。な
お、坩堝の温度を測定する温度測定装置については説明
を省略する。

【００４１】この実施例の分子線源用セルを用いた分子
線結晶成長装置によって結晶を成長する場合には、円筒
状の坩堝１１とこの坩堝１１に収容されている分子線材
料１１₀の重量を重力測定装置１５₁，１５₂によって
測定し、その重量と坩堝１１の形状から分子線材料１１
₀の表面の位置を演算し、その演算結果に基づいて可動
加熱装置駆動装置１７₃，１７₄によって可動加熱装置
１７の中心が常に分子線材料１１₀の表面に位置するよ
うに制御する。

【００４２】この実施例の下から上に向かって漸次拡大
する略逆円錐形の形状を有する坩堝１１を具えた分子線
源用セルを用いて分子線結晶成長を行う場合、結晶成長
が進んで分子線材料の表面が低下すると、坩堝１１中の
分子線材料の表面の面積が減少して可動加熱装置の加熱
対象である表面部分の熱容量が徐々に減少するため、そ
のテーパー角を分子線材料の熱容量等の要素を計算に入
れて適当に設計すると、分子線材料の表面の温度を徐々
に上昇させることができる。そのため、結晶成長が進行
して分子線材料の表面が低下し、分子線材料の表面積が
減少することに起因する分子線強度の低下を、分子線材
料の表面の温度の上昇で補い、分子線強度を一定に保つ
ことができる。

【００４３】図３は、第２実施例の分子線源用セルを用
いた結晶成長の説明図である。この図において、横軸は
成長時間を示し、縦軸はＧａＡｓ結晶成長速度を示して
いる。この図は、本発明の第２実施例の分子線源用セル
を用いた分子線結晶成長装置によってＧａＡｓ基板上
に、ＧａＡｓ結晶を成長した実験の成長速度の経時変化
を示している。

【００４４】この測定は、内径が８ｃｍ、深さが１５ｃ
ｍ、テーパ角が３０°の汎用の坩堝を用い、この坩堝の
底部に厚さが０．５ｍｍで長さが６ｃｍの波状のタンタ
ル製固定加熱装置を設け、坩堝の上部に厚さが０．５ｍ
ｍで長さが３ｃｍのタンタル製の可動ヒーターを設け、
坩堝の底面にサーモカップル等の固定温度測定装置を設
け、坩堝の上部側面に同様にサーモカップル等の３個の
可動温度測定装置を設け、この坩堝に底から１３ｃｍの
高さまで分子線材料であるガリウムソースを入れ、固定
加熱装置の供給電力密度を８０ｍＷ／ｃｍ²とし、可動
加熱装置の供給電力密度を４００Ｗ／ｃｍ²としてＧａ
の分子線を発生させ、Ａｓの分子線は通常の円筒状坩堝
をもちいて発生させた。

【００４５】実際の成長工程を詳細に説明すると、成長
の初期段階として、ガリウムソースが雰囲気中の水分や
不純物を吸蔵または吸着している可能性があり、脱ガス
処理を行ってガリウムソース内の不純物を飛ばす必要が
あるため、可動加熱装置の中心が坩堝の上縁より２ｃｍ
（＝１５ｃｍ−１３ｃｍ）下のガリウムソースの表面に
くるように可動加熱装置駆動装置を使って移動させた。
この可動加熱装置の初期設定位置の調整は、分子線結晶
成長装置内を真空にする前に予め調整しておくことがで
きる。

【００４６】なお、この脱ガス処理において、可動加熱
装置を坩堝の側面部分に駆動して約１２００℃程度で４
時間程度加熱を行うと、坩堝の内側に付着しているガリ
ウム等の分子線材料のドロップレットが再蒸着され、Ｇ
ａＡｓ単結晶等で問題になっていた表面欠陥が１００個
／ｃｍ²程度から２０個／ｃｍ²程度に減少することが
わかった。

【００４７】次いで、固定温度測定装置と可動温度測定
装置によって坩堝の温度を測定しながら固定加熱装置と
可動加熱装置への供給電力を調整して固定加熱装置の温
度を約１０００℃に設定し、可動加熱装置の温度を約１
８００℃に設定し、分子線結晶成長装置内を５×１０^-6
ｔｏｒｒ程度に排気して、８時間にわたって脱ガス処理
を行った。その結果、ガリウムソースの表面は約１ｃｍ
低下した。

【００４８】その後は、ガリウムソースの重量を常に測
定している重量測定装置からの電気信号と坩堝の形状に
関するパタメータからガリウムソースの表面の位置を演
算することができ、必要に応じて、その演算結果を可動
加熱装置駆動装置に送って、可動加熱装置の中心をガリ
ウムソースの表面部分に駆動することができる。

【００４９】そして、この場合、従来から行われている
結晶成長工程における条件に合わせるため、分子線結晶
成長装置内の基板ホルダーに把持されているＧａＡｓ単
結晶からなる成長基板の温度を６３０℃に設定し、脱ガ
ス処理の際の条件と同じであるが固定加熱装置の温度を
約１０００℃に設定し、可動加熱装置の温度を約１８０
０℃に設定してガリウムソースを１時間蒸発させた。

【００５０】この１時間の蒸発によって、ガリウムソー
スの表面は０．０３ｍｍ低下し、Ｇａの分子線強度は約
０．２５％低下した。そこで、可動加熱装置駆動装置に
よって可動加熱装置を０．０３ｍｍ下げてから再びガリ
ウムソースを蒸発させたところ、初期の分子線強度の９
９．２３％まで回復した。この場合のガリウムソースの
表面の温度は初期設定値より、僅かに１．４％しか低下
していなかった。

【００５１】この測定を１時間毎に１２時間繰り返すこ
とによって得られた結果がこの図に示されているが、汎
用の坩堝を用いた測定であることを考慮すると、可動加
熱装置をガリウムソースの表面に一致するように駆動す
ることのみによって、ＧａＡｓ結晶の成長速度が極めて
精度高く均一化されていることがわかる。

【００５２】また、これに関連した測定結果によると、
可動加熱装置をガリウムソースの表面よりやや低く、例
えば、上記の場合と同様の条件で、１時間毎に０．０３
３ｍｍ低下させるように設定すると、Ｇａの分子線強度
が初期値の９９．５３％まで回復するという関係も得ら
れた。

【００５３】さらに、この測定を各種の対象物について
行うことによって、各種の分子線材料の比熱、坩堝の寸
法、形状、材質、分子線材料の表面の温度、分子線強度
をコンピュータを用いて処理することによって、相互間
の関係を求めることができ、この関係を用いて、対象と
する分子線材料に最適な坩堝の寸法、形状、材質を設計
することができる。

【００５４】その設計に基づいて、各分子線材料毎に最
適設計された坩堝を用いて分子線結晶成長を行うことに
より、さらに高精度の分子線強度の均一化を図ることが
でき、そのため複数の元素からなる化合物半導体等の組
成比を正確に制御することができる。また、化合物半導
体結晶の成長速度を極めて精度高く均一化することがで
きるため、成長時間と成長膜厚の関係を一義的にするこ
とができ、成長時間による膜厚の制御が容易になるとい
う効果も生じる。

【００５５】この実施例の分子線源セルを用いて量産用
の分子線結晶成長を行う場合は、前記のように、分子線
材料の重量を常に測定している重量測定装置からの電気
信号と坩堝の形状に関するパラメータから分子線材料の
表面の位置を演算し、その演算結果を可動加熱装置駆動
装置に入力することによって、自動的に可動加熱装置の
中心を分子線材料の表面に一致させることができる。

【００５６】（第３実施例）図４は、第３実施例の分子
線源用セルの構成説明図である。この図において、２１
は坩堝、２１₀は分子線材料、２１₁は鍔部、２１₂は
第２リフレクター、２１₃は第１リフレクター、２
２₁，２２₂は坩堝支柱、２３は支持円板、２４₁，２
４₂は重量測定装置、２５はフランジ、２５₁は端子、
２６，２９は固定温度測定装置、２６₁，２９₁は固定
温度測定装置支柱、２７は可動温度測定装置、２７₁は
可動温度測定装置支柱、２７₂は温度測定装置スタビラ
イザー、２７₃は可動温度測定装置駆動装置、２８は固
定加熱装置、２８₁，２８₂は固定加熱装置支持装置、
３０は可動加熱装置、３０₁は可動加熱装置支柱、３０
₂は可動加熱装置駆動装置である。

【００５７】第３実施例の分子線源用セルにおいては、
下から上に向かって漸次拡大するテーパー角がついた略
逆円錐形の形状を有する坩堝２１がその底部において坩
堝支柱２２₁，２２₂によって支持され、この坩堝支柱
２２₁，２２₂は途中で支持円板２３によって補強さ
れ、その下端は分子線結晶成長装置の本体に気密に装着
するためのフランジ２５を気密に貫通し、外部に設けら
れた重力測定装置２４₁，２４₂に固定されている。

【００５８】また、坩堝２１の底面には、サーモカップ
ル等の固定温度測定装置２６が固定温度測定装置支柱２
６₁によって支持されている。この固定温度測定装置２
６は、可動温度測定装置２７に関連して説明する温度測
定装置スタビライザー２７₂と同様の手段によって坩堝
２１の底面に、常に同じ接触圧力で押圧しておくことが
できる。

【００５９】また、坩堝２１の上部側面には、サーモカ
ップル等の可動温度測定装置２７が可動温度測定装置支
柱２７₁によって支持され、可動温度測定装置２７は常
に同じ接触圧力で押圧されるようにバネ等を用いて平衡
させる装置である温度測定装置スタビライザー２６₂に
よって押圧され、可動温度測定装置支柱２７₁は直線導
入器を通してフランジ２５の外側に導出され、例えばサ
ーボモーターである可動温度測定装置駆動装置２７₃に
よって、坩堝２１の側面に押圧されたまま軸方向に移動
されるようになっている。

【００６０】また、坩堝２１の下部側面には、固定加熱
装置２８が固定加熱装置支持装置２８₁，２８₂によっ
て第２リフレクター２１₂の裏側に支持されている。そ
して、この固定加熱装置２８の下端には、固定温度測定
装置２９が固定温度測定装置支柱２９₁によって支持さ
れている。この固定温度測定装置２９も、温度測定装置
スタビライザー２７₂と同様の手段によって固定加熱装
置２８の下端に、常に同じ接触圧力で押圧しておくこと
ができる。

【００６１】また、坩堝２１の上部側面には、可動加熱
装置３０が可動加熱装置支柱３０₁によって支持され、
可動加熱装置駆動装置３０₂によって軸方向に駆動され
るようになっている。なお、坩堝２１の上縁には鍔部２
１₁が形成され、この鍔部２１₁に続いて、加熱装置の
熱を坩堝２１側に反射させるための第２リフレクター２
１₂が容器壁を兼ねて形成され、さらにその内側には間
隔をおいて第１リフレクター２１₃が配設されている。

【００６２】以上説明した固定加熱装置２８と可動加熱
装置３０への電力は、例示したフランジを絶縁した状態
で貫通する端子２５₁を通って供給され、また、坩堝２
１や固定加熱装置２８と可動加熱装置３０の温度に相当
する電気信号は同様にフランジを絶縁した状態で貫通す
る端子を経て外部に導出される。

【００６３】第１実施例の分子線源用セルを用いて、可
動加熱装置を常に坩堝中の分子線材料の表面に一致させ
る結晶成長方法に加え、固定温度測定装置２６，２９と
可動温度測定装置２７からの測定結果に応じて、固定加
熱装置２８と可動加熱装置３０のいずれか一方または双
方に供給する電力を制御して分子線強度の変動を補償す
ると、分子線強度をさらに正確に一定に維持することが
できる。

【００６４】この実施例で説明したように、分子線材料
２１₀を収容する坩堝の外側に圧接した状態で坩堝の軸
方向の位置を変えることができる温度測定装置を設ける
ことによって比測定面との熱抵抗を下げ、かつ、分子線
材料２１₀の表面の温度を最も近い位置で測定すること
ができる。

【００６５】また、分子線材料２１₀の重量測定装置
を、坩堝の底面、あるいは坩堝の鍔部に複数設けること
によって、各重量測定装置によって測定される値を演算
することによって、傾斜して取り付けられている坩堝の
中の分子線材料２１₀の微小な重量変化を正確に測定す
ることができる。

【００６６】本発明の分子線源セル、あるいはこの分子
線源セルを用いた分子線結晶成長方法によると、最も広
く用いられているＧａの分子線強度を安定化できるた
め、他の分子線強度を、Ｇａの分子線強度の変動に応じ
て調節する必要がなくなり、また、ＧａＡｓの成長を安
定化することができるため、ＧａＡｓの他の元素を添加
するＡｌＧａＡｓ等を成長する場合、添加元素の分子線
材料の温度を僅かな範囲で調節するだけで高品質の結晶
を成長することができるようになった。また、温度等の
調節範囲が小さくなるため、分子線結晶成長室内の真空
度が安定し、突発的に起こる真空度低下が１０回／１０
０時間から、２回／１００時間まで減少した。

【００６７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の分子線源
用セルと本発明の分子線源用セルを用いた分子線結晶成
長方法によると、分子線強度の経時変化を防ぐことがで
きるため、煩雑な演算や工程を経ることなく、高品質の
化合物半導体結晶等を成長させることができ、低雑音増
幅素子ＨＥＭＴや集積回路装置等の技術分野において寄
与するところが大きい。

【００６８】

【図面の簡単な説明】

【図１】第１実施例の分子線源用セルの構成説明図であ
る。

【図２】第２実施例の分子線源用セルの構成説明図であ
る。

【図３】第２実施例の分子線源用セルを用いた結晶成長
の説明図である。

【図４】第３実施例の分子線源用セルの構成説明図であ
る。

【図５】従来の分子線結晶成長装置の概略説明図であ
る。

【図６】従来の分子線結晶成長装置の概略説明図であ
り、（Ａ）は全体を示し、（Ｂ），（Ｃ）はテーパー角
がついている坩堝と、テーパー角がついていない坩堝を
示している。

【図７】従来の分子線源用セルの構成説明図である。

【符号の説明】

１坩堝１₀ 分子線材料１₁ 鍔部１₂ リフレクター２₁，２₂ 坩堝支柱３支持円板４フランジ５₁，５₂ 重力測定装置６固定加熱装置６₁，６₂ 固定加熱装置支持装置７可動加熱装置７₁，７₂ 可動加熱装置支柱７₃，７₄ 可動加熱装置駆動装置１１坩堝１１₀ 分子線材料１１₁ 鍔部１１₂ リフレクター１２₁，１２₂ 坩堝支柱１３支持円板１４フランジ１５₁，１５₂ 重力測定装置１６固定加熱装置１６₁，１６₂ 固定加熱装置支持装置１７可動加熱装置１７₁，１７₂ 可動加熱装置支柱１７₃，１７₄ 可動加熱装置駆動装置２１坩堝２１₀ 分子線材料２１₁ 鍔部２１₂ 第２リフレクター２１₃ 第１リフレクター２２₁，２２₂ 坩堝支柱２３支持円板２４₁，２４₂ 重量測定装置２５フランジ２５₁ 端子２６，２９固定温度測定装置２６₁，２９₁ 固定温度測定装置支柱２７可動温度測定装置２７₁ 可動温度測定装置支柱２７₂ 温度測定装置スタビライザー２７₃ 可動温度測定装置駆動装置２８固定加熱装置２８₁，２８₂ 固定加熱装置支持装置３０可動加熱装置３０₁ 可動加熱装置支柱３０₂ 可動加熱装置駆動装置

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】分子線材料を収容する坩堝と、該坩堝を
囲繞する複数の加熱装置を有し、該複数の加熱装置のう
ちの少なくとも１つが該坩堝の軸方向の位置を変えるこ
とができる可動加熱装置であることを特徴とする分子線
源用セル。
【請求項２】加熱装置が、抵抗加熱式または電子ビー
ム加熱式の加熱装置であることを特徴とする請求項１に
記載された分子線源用セル。
【請求項３】坩堝が、該坩堝の下から上に向かって漸
次拡大する略逆円錐形の形状を有することを特徴とする
請求項１または請求項２に記載された分子線源用セル。
【請求項４】分子線材料を収容する坩堝の外側に圧接
した状態で、該坩堝の軸方向の位置を変えることができ
る温度測定装置を有することを特徴とする請求項１から
請求項３までのいずれか１項に記載された分子線源用セ
ル。
【請求項５】分子線材料の重量測定装置を有すること
を特徴とする請求項１から請求項４までのいずれか１項
に記載された分子線源用セル。
【請求項６】分子線材料の重量測定装置が坩堝の複数
箇所に設けられていることを特徴とする請求項５に記載
された分子線源用セル。
【請求項７】坩堝に収容された分子線材料の表面位置
に可動加熱装置を駆動することによって、該坩堝内の分
子線材料を高効率で加熱することができるようにしたこ
とを特徴とする分子線結晶成長方法。
【請求項８】坩堝に収容された分子線材料の重量を測
定し、該分子線材料の重量に基づいて、該分子線材料の
坩堝内の表面位置を演算し、該分子線材料の坩堝内の表
面位置に可動加熱装置を駆動することによって、該坩堝
内の分子線材料を高効率で加熱することができるように
したことを特徴とする請求項７に記載された分子線結晶
成長方法。
【請求項９】下から上に向かって漸次拡大する略逆円
錐形の形状を有する坩堝に収容された分子線材料の重量
を測定し、該分子線材料の重量と坩堝の形状に基づい
て、該分子線材料の坩堝内の表面位置を演算し、該分子
線材料の坩堝内の表面位置に可動加熱装置を駆動して該
坩堝内の分子線材料の表面部分を加熱することによっ
て、経時変化が少ない分子線を発生させることを特徴と
する請求項７または請求項８に記載された分子線結晶成
長方法。
【請求項１０】坩堝に収容された分子線材料の重量を
測定し、該分子線材料の重量と坩堝の形状に基づいて、
該分子線材料の坩堝内の表面位置を演算し、該分子線材
料の坩堝内の表面位置に可動加熱装置と温度測定装置を
駆動し、該温度測定装置によって測定される分子線材料
の表面の温度に基づいて、該可動加熱装置に供給する電
力を制御して、該坩堝内の分子線材料の表面部分を加熱
することによって、経時変化が少ない分子線を発生させ
ることを特徴とする請求項７から請求項９までのいずれ
か１項に記載された分子線結晶成長方法。