JPH07207119A - 炭素粒子ボディおよびその製造方法 - Google Patents

炭素粒子ボディおよびその製造方法

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JPH07207119A JP6227727A JP22772794A JPH07207119A JP H07207119 A JPH07207119 A JP H07207119A JP 6227727 A JP6227727 A JP 6227727A JP 22772794 A JP22772794 A JP 22772794A JP H07207119 A JPH07207119 A JP H07207119A
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エドガー ジョンソン ロナルド
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 フェノール樹脂結合剤を含有する炭素ボディ
を製造する方法において、さらなる加工と取扱いのため
の押し出された状態および乾燥後の状態の両方において
押出しハニカムの強度を改善する。 【構成】 活性炭とフェノール樹脂の総重量に対する百
分率で表して、約５％から約35％までの範囲の固体のフ
ェノール樹脂と、約４％から約10％までの範囲の、セル
ロースエーテル、セルロースエーテル誘導体、およびそ
れらの組合せからなる群より選択される可塑有機結合剤
と、上記以外のバランス分をなす活性炭粒子とからなる
水性混合物を形成する。その水性混合物をボディに造型
して、造型したボディを乾燥させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は活性炭ボディおよびその
製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】活性炭材料は、例えば、ラドン試験（ra
don testing ）、ガスマスク、精糖、都市水道処理、微
生物物質の除去、揮発性有機化合物の吸着、コロイド状
または溶解した有機物質の分離等の気体および液体の吸
着用途のような様々な用途に、ほとんどは粒子の形状で
用いられている。ある用途において、このような粒子を
用いることには、充填したベッドに背圧が生じること、
摩擦により粒子が摩損し、それによってベッドの充填材
料の損失をまねいたベッドの充填を不十分なものにして
しまうこと、および摩擦により発生した微粉が流路を塞
いでしまうこと等の欠点がある。
【０００３】適切な結合剤とともに活性炭の微粒粉末を
押し出すことにより、ハニカムまたは異型ハニカムのよ
うな多孔質構造に活性炭を押し出すこともできる。この
ような多孔質構造では、背圧が小さくなっていて、気体
をして容易にハニカムを通過せしめることができるか、
あるいは、除去すべき種を吸着するために炭素すべてに
気体が容易に接近できる。また、ハニカムは固体片であ
るので、炭素が摩耗または摩損することはほとんどもし
くはまったくないと考えられる。
【０００４】水のような液体、適切な可塑剤および結合
剤と活性炭の粉末とを混合してもよい。この可塑化した
混合物を、ダイを通してハニカム形状に押し出し、乾燥
させる。
【０００５】これらのボディはしばしば、押し出された
ままの状態および乾燥されたままの状態の両方で強度が
低くなる傾向にある。これらのボディの外面と内部との
間の水分が失せれて収縮の差が生じるために、特に大き
なボディにおいて、乾燥工程中に亀裂が生じてしまうこ
ともある。また、ボディを水にさらした場合、ボディは
耐水性を失い劣化してしまう。
【０００６】粘土および樹脂は、炭素混合物中において
結合剤として用いられており、その混合物から形成され
る炭素ボディに強度を与えている。
【０００７】米国特許第3,825,460 号、第3,922,412
号、および第4,399,052 号、英国特許出願第2,235,684A
号、特開昭49-115110 （1974）、および特開昭55-16711
8 （1980）には、フェノール結合剤を用いて、ときには
炭素を活性化させる前に樹脂を加えたりする、炭素ボデ
ィを製造する様々な方法が記載されている。この方法に
おいては、フェノール樹脂結合剤を炭化させる必要があ
り、それにより結合剤の特性が変化してしまうので、こ
の方法は複雑である。さらに炭素ボディを製造する方法
が、特開昭55-167118 、および米国特許第3,634,569 号
に記載されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記に鑑みて、本発明
の目的は、さらなる加工と取扱いに供する押し出された
状態、および乾燥後の状態の両方において押し出したハ
ニカムの強度を改善すること、そのハニカムの性能を改
善すること、およびボディを亀裂のない状態で製造で
き、水と接触したときに構造的な完全さを維持できるよ
うに乾燥工程を改良することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、フェノール樹
脂によりともに結合された炭素粒子から作られたボディ
であって、そのフェノール樹脂の含有量が、炭素と樹脂
の総重量に基づいて約５重量％から約35重量％までの範
囲にあるボディを提供する。
【００１０】本発明はまた、前記ボディを製造する方法
を提供する。この方法は、活性炭とフェノール樹脂の総
重量に基づいて、約５重量％から約35重量％の範囲の固
体のフェノール樹脂、約４重量％から約10重量％の範囲
の可塑化有機結合剤、および上記以外のバランス分をな
す水性混合物を形成する活性炭粒子からなる水性混合物
を形成し、ここで前記可塑化有機結合剤が、セルロース
エーテル、セルロースエーテル誘導体、およびそれらの
組合せのいずれかであり、前記水性混合物を、例えば、
押出しによりボディに造型し、造型したボディを乾燥す
る各工程からなる。そのボディは、造型されたままの状
態と乾燥されたままの状態において、例えば、200 ℃の
温度までの低温で高強度を有している。そのボディはま
た、吸着能力が大きく、耐水性が良く、亀裂の入ってい
ないものである。
【００１１】炭素の種類 活性炭は、多孔度を大きくするために加工した、非黒鉛
微結晶性形態（non-graphitic microcrystalline form
）にある炭素である。微結晶性区域は、非組織化炭素
（disorganized carbon ）の区域により分けられている
炭素の６員環から構成されている。一般的に、活性炭
は、約450 ｍ2 ／ｇから約1800ｍ2 ／ｇまでの範囲の大
きなＢＥＴ表面積を有し、様々な種類の微孔性を有す
る。国際純正および応用化学連合（Internatioal Union
of Pure and Applied Chemistry）により採用されてい
るある分類表は、以下のような幅により孔を分類してい
る：ミクロポア（micropore ）は約２ナノメータ未満の
幅を有し、メソポア（mesopore）は約２ナノメータから
約50ナノメータまでの範囲の幅を有し、マクロポア（ma
cropore ）は約50ナノメータを越える幅を有する。
【００１２】例えば、カルゴン カーボン社（ペンシル
バニア州、ピッツバーグ）からのＰＣＢ−Ｐのようなヤ
シ殻、ウエストバコの化学部門（バージニア州、コビン
トン）から得られるニューチャー（登録商標）のような
木材ベースのもの、カルゴンカーボン社からのＢＰＬ−
Ｆ３のような石炭ベースのもののような、入手できるど
のような供給源からの活性炭を用いることもできる。活
性炭はまた、有機化合物の熱分解により製造することも
できる。熱分解により製造した活性炭の例としては、ロ
ーム アンド ハース社（ペンシルベニア州、フィラデ
ルフィア）から得られるアンバーソーブ（登録商標）の
ような高度にスルホン化されたスチレンとジビニルベン
ゼンのイオン交換樹脂が挙げられる。
【００１３】用途に応じて、粒径、表面積、炭化水素の
吸着容量、吸着効率、多孔度、孔の大きさ等に関して、
活性炭の性質を変更させることもできる。炭素は、例え
ば、前駆体供給源、粒径、多孔度等のような項目につい
て、１種類からなるものであっても、混合してなるもの
であってもよい。
【００１４】活性炭粉末は、カルターカウンター技術
（coulter Counter technique ）を用いて測定して、粒
子の約50％が直径で約５マイクロメータから約40マイク
ロメータまでの範囲の大きさを有する微細な粉末である
ことが好ましい。
【００１５】混合物をハニカムボディに押し出すべき場
合には、押出し中に形成されるハニカムのセル壁の厚さ
の約二分の一から約三分の一までの範囲の大きさが上限
である粒子を用いることが好ましい。異なる粒径分布の
ものを混合することにより、バッチレオロジーを厳しく
することに関して、いくつかの利点を達成できるかもし
れない。
【００１６】本発明を実施するのに適した活性炭の供給
源の一つは、カルゴン カーボン社から得られる、いく
つかの粒径を有し表面積の異なるＢＰＬ−Ｆ３活性炭で
ある。この供給源からの特に好ましい種類の活性炭は、
「６×16」のメッシュサイズのものであり、これは約10
50ｍ2 ／ｇから約1300ｍ2 ／ｇまでの範囲の表面積にお
いて利用可能である。
【００１７】本発明を実施するのに特に適した活性炭
は、本発明を実施する際に、直径で約５マイクロメータ
から約10マイクロメータまでの範囲の平均粒径まで粉砕
した、カルゴン カーボン社からのＢＰＬ−Ｆ３、およ
びカルターカウンター技術を用いて測定して、直径で約
30マイクロメータから約40マイクロメータの平均粒径を
有する、ウエストバコから得られる粗い粉末であるニュ
ーチャーＳＮ−２０のような活性炭である。
【００１８】フェノール樹脂 フェノール樹脂は、酸触媒または塩基触媒の存在下でフ
ェノールの供給源とアルデヒドとを縮合させて生成した
縮合生成物である。
【００１９】本発明によるフェノール供給源とは、フェ
ノール自身および／または従来技術で知られているアル
キル化フェノールのような置換フェノール等のフェノー
ルの誘導体を意味する。
【００２０】アルデヒドは、例えば、ホルムアルデヒ
ド、アセトアルデヒド、パラアルデヒド、グリオキサー
ル、およびフルフルアルデヒド等のいずれであってもよ
い。最も一般的なアルデヒドはホルムアルデヒドであ
る。
【００２１】ヘキサメチレンテトラアミンのような架橋
剤並びに硬化剤の潜源（latent sources）を樹脂の製造
に用いることもできる。
【００２２】フェノール樹脂を変性して所定の特性を高
めることもできる。例えば、ポリビニルブチラール、ポ
リビニルホルマール、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、フ
ェノキシ樹脂（ビスフェノールＡ、エピクロロヒドリン
高分子）、ポリアミド、油等の適切な可塑剤により、フ
ェノール樹脂を変性することもできる。
【００２３】通常エポキシフェノール（epoxy-phenolic
s ）と呼ばれているエポキシ変性樹脂において、エポキ
シとフェノールの比率を変更することができる。その結
果として、エポキシの量をフェノールの量に対して増加
させるにつれ、靭性を改良させることができる。このた
め、グレードをエポキシ強化と称する。エポキシフェノ
ールにおいて、エポキシは、エポキシがフェノールと部
分的に予備反応する付加物であっても、またはエポキシ
をフェノールと単に混合できるものであってもよい。
【００２４】本発明を実施するのに使用するフェノール
樹脂は粉末形態の固体樹脂である。この樹脂が炭素とと
もに好ましく分散するために、樹脂粉末は-200メッシュ
（米国標準）であることが好ましいが、かならずしもと
いうわけではない。
【００２５】本発明を実施するのに使用するフェノール
樹脂は、実際に熱硬化性のものである。
【００２６】フェノール粉末を特徴付けるある様式は、
流動特性によるものである。フェノール樹脂の流動特性
を測定するある方法は、フェノールの試料を傾斜した板
上に約125 ℃の温度下で配置し、形成するパテ（patty
）の大きさを測定する各工程からなる。
【００２７】強度と吸着とを適切に釣り合わせるために
は、使用中の樹脂の流動条件が重要である。樹脂の流動
特性が小さい場合には、炭素粒子を効果的に結合させる
ほど十分に樹脂が炭素粒子を覆わなくなってしまう。樹
脂の流動特性が大きい場合には、樹脂が炭素中のミクロ
ポアを満たし、それにより、ボディにおける吸着容量を
大きくするのに必要な吸着部位を無くしてしまう。樹脂
は、炭素粒子をともに結合させるほど十分に流動して、
ボディに強度を与えることができなければならないが、
ミクロポアを塞いで多孔性でなくしてはならない。これ
らの必要条件を満たすためには、使用する際に樹脂の流
動特性と乾燥工程に用いる時間および温度とを関連付け
なければならない。ここに使用した乾燥スケジュールで
の本発明の実施態様によると、強度と吸着効率に関する
限り、流動特性が中くらいから大きい樹脂に最良の結果
が得られた。
【００２８】それとは別の乾燥スケジュールを用いるこ
とにより、広範囲の流動特性を有するフェノール樹脂を
使用できるということが予測される。例えば、流動が非
常に大きいフェノール樹脂は、樹脂が硬化する機会を得
る前に、炭素の孔を塞いでしまう傾向があるかもしれな
い。この場合、温度ランプをより速くすることができ
る。樹脂はより速く硬化するので、炭素の孔を塞ぐ機会
が少なくなる。流動特性の小さいまたは非常に小さい樹
脂を使用するために、処理条件を変更することもでき
る。本発明の乾燥工程を施す場合、流動特性が中くらい
から大きい樹脂を使用することが、本発明を実施するに
際して好ましい。
【００２９】樹脂は一般的に、従来技術で知られている
ように大きな架橋密度を有している。樹脂を約150 ℃か
ら約200 ℃までの範囲の温度に加熱することにより、架
橋が行なわれる。架橋により生じる網状結合により、高
温下での長期間に亘る寸法安定性が得られる。
【００３０】本発明を実施するのに適した多くの樹脂が
今日では入手できる。市販されている樹脂のいくつかを
以下に列記するが、本発明はこれらの種類に限定される
ものではない。
【００３１】ある適した樹脂は、バーカム29315 および
29320 （それぞれドゥレッズ29315および29320 と称す
ることもある）の商品名でオクシデンタル ケミカル社
のドゥレッズ エンジニアリング マテリアルス（テキ
サス州、ダラス）により供給される。
【００３２】他の適したフェノール樹脂は、パラック
（登録商標）の商品名でジョージアパシフィック レジ
ン社（ジョージア州、アトランタ）により供給される。
これらの樹脂は、実際に熱硬化し、熱により永久的に硬
化する粉末フェノール樹脂である。これらの種類の樹脂
の例としては、ＧＰ（登録商標）5502および5520が挙げ
られる。
【００３３】他の適した樹脂は、プレンコ12204 および
プレンコ12211 という商品名でプレンコ インダストリ
アル レジンス シェボイガン（ウィスコンシン州）に
より供給されており、後者はエポキシ変性樹脂である。
【００３４】可塑化有機結合剤 可塑化有機結合剤は、混合物をボディに造型する際にそ
の混合物を可塑化するのに寄与している。本発明に使用
する可塑化有機結合剤とは、セルロースエーテル型の結
合剤および／またはその誘導体を意味し、そのうちいく
つかは熱を加えることによりゲル化する。本発明に使用
する一般的な有機結合剤の例としては、メチルセルロー
ス、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシブ
チルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、
ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロ
ース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロ
ピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロ
ース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、および
それらの混合物が挙げられる。本発明を実施する際に
は、メチルセルロースおよび／またはメチルセルロース
誘導体を一般的に使用する。メチルセルロース、ヒドロ
キシプロピルメチルセルロース、およびそれらの組合せ
が特に好ましい。セルロースエーテルおよび／またはそ
の誘導体の好ましい供給源は、ダウケミカル社から得ら
れるメトセル（登録商標）Ａ４Ｍ、20-333、Ｆ４および
Ｆ４０である。メトセル（登録商標）Ａ４Ｍは、50℃−
55℃のゲル化温度、および5000ｇ／ｍ2 （65℃での２％
溶液に基づく）のゲル強さを有するメチルセルロース結
合剤である。メトセル（登録商標）20-333、Ｆ４および
Ｆ４０はヒドロキシプロピルメチルセルロースである。
【００３５】樹脂の重量パーセントは下記の式により計
算する。
【００３６】
【数１】
【００３７】有機結合剤の重量パーセントは、炭素およ
び樹脂以外の付加物として下記の式により計算する。
【００３８】
【数２】
【００３９】混合物中の水の重量パーセントは下記の式
により計算する。
【００４０】
【数３】
【００４１】約４重量％から約10重量％までの範囲の可
塑化有機結合剤、約５重量％から約35重量％までの範囲
のフェノール樹脂、および上記以外のバランス分をなす
活性炭粒子からなる水性混合物を形成する。
【００４２】有機結合剤の含有量は、最適可塑性のた
め、および経済的見地から見て、より好ましくは、約４
重量％から約８重量％までの範囲、最も好ましくは約５
重量％から約７重量％までの範囲である。製品としての
活性炭ボディに望まれる特性に依存して、フェノール樹
脂の含有量を上記範囲内で変化させることができる。例
えば、強さを最高のものとするためには、20重量％以上
（約20重量％から約35重量％までの範囲）のフェノール
結合剤のレベルが好ましく、吸着能力を最高のものとす
るためには、20重量％以下（約５重量％から約20重量％
までの範囲）のレベルが好ましい。
【００４３】固体成分をドライブレンドし、次いで水と
混合することにより混合物を形成する。本発明を以下の
ものに限定するものではないが、混合技術の１つに、ド
ライブレンドした成分を、マラーミキサー、またはシグ
マブレードミキサーもしくは二本腕ミキサーのような他
の種類のミキサー中に配置するものがある。そのような
ミキサーにおいては、固体成分を混合しながら水を添加
する。一度水を添加すると、バッチが密集して可塑化さ
れるまで、マラーか他の種類のミキサーを稼働させる。
【００４４】混合物に最適な可塑性および取扱適性を付
与するために、その混合物中の水含有量を調節すること
ができる。混合物を混合しながら水を添加するので、水
が全ての粒子を濡らすのに十分なときが到達する。混合
し続けて脱気することにより粉末を密集させ、密集した
粉末は塊に凝集し始める。混合を続けると結果として、
これらの塊がプラスチックとなり始める。水を過剰に添
加すると、形成工程にとって柔らかくなりすぎてしま
う。一般的に、水の含有量は約100 ％から約140％まで
である。フェノール樹脂の量を増加させるにつれ、使用
する水の量を減少させる。
【００４５】混合を補助するために、多口ストランドダ
イス（multi-hole strand die ）をとおして押し出すよ
うに、バッチを１回以上予備押し出しして、さらなる混
合を行ないバッチ混合物を実質的に均質にすることもで
きる。
【００４６】手またはトルク流動計により示されるよう
に、混合物が良好に可塑化されるのを一度観察したら、
その混合物をボディに造型する。
【００４７】本発明によるボディはどのような都合のよ
い大きさと形状を有することもできる。例えば、エンジ
ンからの排気ガスを精製する際に炭化水素を吸着するた
めには、好ましい形状はハニカム構造のような多孔性ボ
ディである。
【００４８】本発明を以下に限定するものではないが、
本発明の方法により製造されるハニカムの例としては、
約94セル／ｃｍ2 （約600 セル／ｉｎ2 ）、約62セル／
ｃｍ2 （約400 セル／ｉｎ2 ）、または約47セル／ｃｍ
2 （約300 セル／ｉｎ2 ）を有するハニカム、約31セル
／ｃｍ2 （約200 セル／ｉｎ2 ）を有するハニカム、も
しくは約15セル／ｃｍ2 （約100 セル／ｉｎ2 ）を有す
るハニカム等が挙げられる。触媒コンバータ用途におけ
る一般的な壁厚は、例えば、約62セル／ｃｍ2（約400
セル／ｉｎ2 ）のものについては約0.15ｍｍ（約６ミ
ル）である。壁（ウェブ）厚は一般的に、約0.1 ｍｍか
ら約0.6 ｍｍまで（約４ミルから約25ミルまで）の範囲
に亘る。ボディの外部の大きさと形状は、用途により制
御され、上述したものには限定されない。例えば、他の
組合せのセル密度と壁厚を有するボディを作成すること
もできる。
【００４９】可塑化した混合物を造型するいかなる方法
により、造型を行なうこともできる。好ましい造型方法
は押出しによるものである。一般的にラム押出機を使用
するけれども、連続オーガー（continuous auger）また
は二軸スクリュー押出機のような従来技術で知られてい
る押出装置を使用することもできる。
【００５０】ハニカム構造を造型する際、混合物をハニ
カムダイスをとおして押し出すことが好ましい。
【００５１】所望であれば、造型したボディを様々な大
きさの部品に切断することもできる。
【００５２】得られた造型ボディを約125 ℃以下の温度
で乾燥させて水を除去する。乾燥条件によっては、樹脂
を硬化させることもできる。おもに炭素粒子の多孔度の
ため、ボディに含まれる水の含有量は比較的多いので、
ボディに亀裂がはいらないように、ボディを確実にゆっ
くりと均一に乾燥させるように注意する。
【００５３】有機結合剤のみを用いて作成した炭素ボデ
ィは、亀裂が生じないように非常にゆっくりと乾燥させ
なければならない。本発明の利点の１つは、フェノール
樹脂を使用することにより、ボディに亀裂をいれずに乾
燥速度を速くできることにある。
【００５４】いくつかの乾燥方法を用いることができ、
方法の選択はおもに乾燥されるボディの大きさに依存す
る。例えば、小さなボディ、すなわち、約2.54ｃｍ（１
インチ）以下である少なくとも１つの寸法を有するボデ
ィは、アルミニウムホイル内にそのボディをくるんで、
約100 ℃以下、一般的には約95℃に設定した乾燥機内に
水を除去するのに十分な時間に亘り配置することにより
乾燥させることができる。ホイルを用いることにより、
押し出したボディをゆっくりと均一に乾燥させて、亀裂
が生じないように、湿潤雰囲気を作り出すことができ
る。ボディの大きさにより乾燥時間を変更することがで
きる。例えば、2.54ｃｍ（１インチ）の直径で22.9ｃｍ
（９インチ）の長さを有するハニカムの場合、乾燥時間
は一般的に約４日間である。
【００５５】未乾燥（green ）の状態で約100 ％より多
く水を含有する、大きな活性炭ボディを亀裂を入れずに
乾燥させることは困難である。本発明により製造した大
きなボディとは、約2.54ｃｍより大きい寸法を有するボ
ディを意味する。例えば、ハニカムについては、最初の
うちは、表面の乾燥が著しく速いので、周囲条件下に放
置した場合には10分以内にボディに亀裂が生じてしま
う。急速乾燥により表面から水を除去する場合には、い
まだに湿っているハニカムの中心よりも、乾燥したハニ
カムの外側のリングのほうがより収縮してしまう。した
がって、亀裂が生じる機構は、乾燥したハニカムの外側
のリングとまだ高いレベルで水分を含有しているハニカ
ムの内部との間の収縮の差に帰する。
【００５６】亀裂を生じさせてしまう収縮差の問題は、
水分をハニカムの中心から外側に均一に移動させる、湿
度を制御した乾燥方法を用いることにより解決できる。
湿度を制御した乾燥スケジュールの最初の段階では、例
えば、＞90％の相対湿度のような高いレベルに湿度を維
持する。本発明の方法により製造した、直径で約5.08ｃ
ｍ（約２インチ）より大きな活性炭ハニカムを乾燥させ
るために、湿度を制御した乾燥スケジュールを使用す
る。
【００５７】湿度を制御した乾燥はまた小さなボディに
も使用できる。
【００５８】好ましい実施態様によると、湿度を制御し
た乾燥を以下のように行なう。
【００５９】(1) 形成したままの状態のボディの温度
を、ボディから水分を奪わないように、約90℃以下、好
ましくは約60℃から約90℃までの範囲の第１の温度まで
上昇させる。一般的に、高湿度の環境（約90％より大き
い相対湿度）中において、主にボディからの表面蒸発を
妨げるためにこの工程を行なう。
【００６０】(2) ボディを第１の温度に維持しつつ、ボ
ディ中に残留する水分が約45重量％から約65重量％の範
囲になるまで、水分をボディからゆっくりと除去する。
一般的にこの工程は高湿度の環境において行なう。亀裂
が生じるのを防ぐために、水分をゆっくりと除去するこ
とが必要である。
【００６１】(3) ボディを第１の温度に維持しつつ、水
分の除去速度を増加させるために、ボディがさらされて
いる湿度を低くする。ボディ中の水分含有量を、最初の
水分含有量の約20重量％以上、一般的には約20重量％か
ら約30重量％までの範囲に減少させるために、この工程
を行なう。
【００６２】(4) 最後に、ボディ中の水分含有量が最初
の水分含有量の約10重量％より低くならないようにボデ
ィがさらされている湿度を維持しながら、少なくとも約
90℃の第２の温度でボディを加熱して樹脂を硬化させ
る。
【００６３】好ましくは、上述した乾燥方法を以下のよ
うに行なう。
【００６４】約60℃から約90℃までの範囲の第１の温度
にて相対湿度で約92％から約98％までの範囲の第１の湿
度レベルに設定した湿度を制御した環境内に乾燥すべき
ボディを配置することにより工程(1) を行なう。水分を
失わずに、ボディの温度が第１の温度に達するまで、ボ
ディをこの湿度を制御した環境内に放置する。
【００６５】ボディの水分含有量が最初の水分含有量の
約45重量％から約65重量％の範囲となるまで、１時間当
たりボディの最初の水分含有量の約0.5 重量％から約1.
5 重量％までの範囲の量に等しい水分量をボディから除
去することにより工程(2) を行なう。一般的に、相対湿
度を第１の相対湿度レベルに維持する。
【００６６】環境中の相対湿度を約40％から約60％まで
の範囲の第２の相対湿度に減少させることにより工程
(3) を行なう。
【００６７】最後に工程(4) において、第２の相対湿度
レベルを維持しながら、約90℃から約98℃までの範囲の
第２の温度で加熱を行なう。
【００６８】湿度を制御した乾燥を行なう特に好ましい
方法を以下に示す。
【００６９】(1) エスペック社（ミシガン州、グランド
ラピッズ）により製造された型番号ＰＬＡ−３ＧＰのよ
うな湿度を制御した乾燥機のような密閉された環境中に
ボディを配置する。例えば、ガラス容器またはガラス管
のような、水または水分に対して不浸透性であるが熱を
伝達する密封容器内に最初にボディを配置する。約６０
℃から約９０℃の範囲の温度となるまでそのボディに熱
を加える。相対湿度を約92％から約98％の範囲に制御す
る。熱がボディに伝達されるときに、ボディの内側の温
度が外側の温度と同一となるか、または言い換えれば温
度がボディじゅうで均一となるように、加熱を十分な時
間に亘り行なう。例えば、直径が約７ｃｍ（約2.75イン
チ）で長さが約17.8ｃｍ（約７インチ）であり、約31セ
ル／ｃｍ2（200 セル／ｉｎ2 ）のセル密度および約0.3
ｍｍ（12ミル）の壁厚を有するハニカムの場合、最初
の約５時間30分間に亘って重量の損失はない。
【００７０】(2) 容器を取り除き、ボディが最初の水分
含有量の約45重量％から約65重量％までの範囲の水分含
有量を有するようになるまで水分を除去するのに必要な
時間に亘って、上述した工程(1) とほぼ同一の温度と湿
度にボディを放置する。
【００７１】次いで、湿度と温度を適切に制御すること
により、工程(3) および(4) を行なう。
【００７２】本発明により製造した、直径が７ｃｍで長
さが17.8ｃｍであるハニカムの乾燥時間を、ポリビニル
アルコール（ＰＶＡ）結合剤を含有する同一サイズのハ
ニカムの乾燥時間と比較することにより、本発明の利点
の１つを示す。亀裂を生じさせないように製造するため
に、32時間に亘り30℃から約60℃まで温度を上昇させ、
合計で200 時間に亘って乾燥を行なうことにより、ＰＶ
Ａ含有ハニカムを乾燥しなければならなかった。約80℃
で、ＰＶＡ含有ハニカムの場合における乾燥時間の半分
である約100 時間に亘り乾燥した、本発明によるボディ
には亀裂が生じなかった。
【００７３】本発明によるボディは、樹脂結合剤により
ともに結合された離散炭素粒子により特徴付けられるけ
れども、炭素の吸着部位（多孔性）はその樹脂により塞
がれない。本発明によるボディは、約200 ℃までの温度
で大きな強さを有し、例えば、ブタン吸着試験における
吸着容量により証拠付けられるように、炭化水素の大き
な吸着容量を有している。
【００７４】
【実施例】以下実施例を参照して、本発明を詳細に説明
する。別記しないかぎり、全ての部、部分、および百分
率は重量に基づいて計算したものである。
【００７５】実施例１（大きなハニカムの乾燥） 約20％のＧＰ（登録商標）5502樹脂および約80％の活性
炭並びに約６％のメトセル20-333の付加物からなる混合
物を配合し、ハニカムの形状に押し出して、乾燥させ
た。ハニカムは、直径が約７ｃｍ（2.75インチ）であ
り、長さが約17.8ｃｍ（７インチ）であり、約31セル／
ｃｍ2 （200 セル／ｉｎ2 ）のセル密度および約0.3 ｍ
ｍ（12ミル）の壁厚を有した。その混合物を押し出すの
に要した水含有量は約126 ％であった。約126 ％の水含
有量を有する、押出し後のハニカム部品の最初の塊は、
約147 ｇの炭素と結合剤、および約185 ｇの水からな
り、合計で約333 ｇであった。押出し後、約7.6 ｃｍ
（３インチ）の内径を有するガラス管内にそのハニカム
をただちに配置した。そのガラス管はハニカム自身より
わずかに大きいものである。エスペック社（ミシガン
州、グランドラピッズ）により製造された、湿度の制御
された乾燥機（モデル番号ＰＬＡ−３ＧＰ）内に、約80
℃の温度と約95％の相対湿度においてハニカムを配置し
た。ガラス管内にハニカムを維持したまま、約80℃の温
度と約95％の相対湿度で約5.5 時間に亘り試料を保持
し、ガラス管を取り出した後、同一の温度と湿度でさら
に40時間に亘り試料を保持した。この時点で、約73ｇの
水が試料から除去され、最初の水の約61％が残存してい
た。次いで相対湿度を60％まで減少させ、約48時間に亘
り温度を約80℃に維持した。乾燥スケジュールにおける
次の工程は、約50％の相対湿度で約95℃まで温度を上昇
させることであった。この乾燥スケジュールの終りに
は、ハニカム部品は約170 ｇとなり、そのハニカム中に
は約12％の水分が残存していた。2.54ｃｍ×2.54ｃｍ
（１インチ×１インチ）の大きさを有するハニカムの軸
圧縮強さ（axial crushing strength ）は約290 ｐｓｉ
であった。
【００７６】実施例２（低流動フェノール樹脂の使用） 直径が約2.54ｃｍ（１インチ）で、約31セル／ｃｍ
2 （200 セル／ｉｎ2 ）のセル密度および約0.4 ｍｍ
（15ミル）の壁厚を有するハニカムを押し出して乾燥さ
せた。樹脂は、約20％のプレコ12204 （流動性の低いフ
ェノール樹脂粉末）、および約80％の活性炭、ならびに
約６％のメトセル20-333の付加物からなるものであっ
た。圧縮強さは約612 ｐｓｉであり、ブタン吸着容量は
試料１ｇ当たり約39.82 ｍｇであった。
【００７７】実施例３（流動性が中くらいの樹脂の使
用） 実施例２のハニカムと同一の寸法を有するハニカムを押
し出して乾燥させた。その樹脂は、約５％のプレコ1221
1 （流動性が中くらいのエポキシ強化フェノール樹脂粉
末）、および約95％の活性炭、並びに約６％のメトセル
（登録商標）20-333の付加物からなるものであった。圧
縮強さは約409 ｐｓｉであり、ブタンの吸着容量は試料
１ｇ当たり約55.8ｍｇであった。
【００７８】実施例４（流動性の大きい樹脂の使用） 実施例２のハニカムと同一の寸法を有するハニカムを押
し出して乾燥させた。その樹脂は、約20％のドゥレズ29
320 （流動性が大きいフェノール樹脂粉末）、および約
80％の活性炭、並びに約６％のメトセル（登録商標）20
-333の付加物からなるものであった。圧縮強さは約516
ｐｓｉであり、ブタンの吸着容量は試料１ｇ当たり約31
ｍｇであった。
【００７９】実施例５（耐水性：water durability） 長さが約7.6 ｃｍ（３インチ）であり、約31セル／ｃｍ
2 （200 セル／ｉｎ2））のセル密度、約0.4 ｍｍ（15
ミル）の壁厚、および約20％のＧＰ5502と、約80％の活
性炭と、約６％のメトセル（登録商標）20-333の付加物
とからなる組成を有するハニカムを水中に配置した。約
34日後、ハニカム試料は強度を有し、そのままであっ
た。同一サイズと形状であるが、約1.96％のポリビニル
アルコール（ＰＶＡ）（エアープロダクツ社からのエア
ーボル２０５Ｓ）、約98.04 ％の活性炭、および約６％
のメトセル20-333からなる組成物から作成したハニカム
もまた水中に配置した。７日後、ポリビニルアルコール
含有ハニカムは柔らかく、スポンジ状になった。この実
施例は、ＰＶＡ含有試料より優れた、フェノール樹脂結
合剤含有試料の耐水性を示している。
【００８０】実施例６ 表１に示した組成を有する活性炭混合物を作成した。使
用した樹脂は、ドゥレズ29315 （樹脂１）およびＧＰ55
02（樹脂２）であった。活性炭は、約80％のカルゴンカ
ーボンＢＰＬ−Ｆ３および約20％のニューチャー（登録
商標）ＳＮ−２０並びに約６％のメトセル（登録商標）
20-333の付加物の混合物であった。
【００８１】
【表１】
【００８２】乾燥した成分をドライブレンドし、その後
水を添加して可塑化したバッチを形成することにより、
各々の混合物を形成した。ラム押出機を用いて、可塑化
した混合物を押し出して、直径が2.54ｃｍ（１インチ）
で、長さが22.9ｃｍ（９インチ）であり、約31セル／ｃ
ｍ2 （200 セル／ｉｎ2 ）のセル密度および約0.4 ｍｍ
（15ミル）の壁厚を有するハニカムを形成した。各々の
組成物からいくつかのハニカムを作成した。
【００８３】約1.27ｃｍ（約１／２インチ）の長さのハ
ニカム試料を炭化水素吸着試験のために切り出し、約2.
54ｃｍ（１インチ）の長さのハニカム試料を強度測定の
ために切り出した。
【００８４】チニアスオルセルにより作成された圧縮試
験機を用いて、約2.54ｍｍ（約0.1インチ）／分のクロ
スヘッド速度で圧縮強さを測定した。各々の試料につい
て記載した数値は、６つの異なる試験片の平均値であ
る。乾燥させたままの試料を強度について室温で測定し
た。
【００８５】入口と出口を有する管炉（tube furnace）
内に収容されたビカー（登録商標）管内に試験試料を配
置することにより、ブタン吸着容量を測定した。窒素キ
ャリアー中で1500容量ｐｐｍのブタン気流を、約4,000
ｃｃ／分の流速で試料に導入し、炎イオン化検出器（fl
ame ionization detector ）により排出された気流をモ
ニタすることにより吸着を測定した。測定した検出器の
読出値が約95％に達したときに室温での吸着が終了した
ものとした。このときに、流入する気流を窒素に変え
て、室温でのブタンの脱離を測定した。検出器の読出値
が約５％の値に達したときに、炉の温度を上昇させるこ
とにより試料の温度を約100 ℃まで上昇させ、試料上に
吸着されたブタンの残りを除去した。検出器の読出値を
時間に対してプロットし、各々の曲線の面積を積分する
ことにより吸着と脱離を測定した。吸着について記載し
た値は、試験後に試料の質量により割った、吸着された
ブタンのミリグラムで示したものである。
【００８６】強度値と吸着値を表に示し、それぞれ樹脂
の量に対して図１および２にプロットした。強度と吸着
の結果により、強度と吸着の間には、樹脂結合剤の量が
増加するにつれ、吸着が線形に減少し、結合剤の量が約
20％を越えると著しく強度が増加するという関係にある
ことが示される。したがって、樹脂のレベルは、用途の
必要条件により選択できる。例えば、強度が重要である
用途においては、樹脂の量が多いものを選択できる。吸
着が重要な用途の場合には、樹脂の量が少ないものを選
択できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】２種類の樹脂それぞれを含有するボディの強度
に対して樹脂の含有量をプロットしたグラフ
【図２】図１と同様の混合物から製造したボディについ
て吸着したブタンの量に対する樹脂の含有量をプロット
したグラフ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 イヴリン マッギー デリソ アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14830 コーニング チェマング ストリート 248 (72)発明者 ロナルド エドガー ジョンソン アメリカ合衆国 ペンシルヴァニア州 16946 ティオーガ ピーオーボックス 436 サウス メイン ストリート （番 地なし) (72)発明者 ケヴィン ポール ストライチャー アメリカ合衆国 ニューヨーク州 14810 バス タガート ロード 7891

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 フェノール樹脂結合剤を含有する炭素ボ
    ディを製造する方法であって、 ａ） 活性炭とフェノール樹脂の総重量に対する百分率
    で表して、 約５％から約35％までの範囲の固体のフェノール樹脂
    と、 約４％から約10％までの範囲の、セルロースエーテル、
    セルロースエーテル誘導体、およびそられの組合せから
    なる群より選択される可塑化有機結合剤と、 上記以外のバランス分をなす活性炭粒子とからなる水性
    混合物を形成し、 ｂ） 該水性混合物をボディに造型し、 ｃ） 該造型したボディを乾燥させる、各工程からなる
    ことを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 前記活性炭の粒子の約50％が、カルター
    カウンター技術により測定して直径で約５マイクロメー
    タから約40マイクロメータまでの範囲の平均粒径を有す
    ることを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記フェノール樹脂がフェノールホルム
    アルデヒド樹脂であることを特徴とする請求項１記載の
    方法。
  4. 【請求項４】 前記可塑化有機結合剤が、メチルセルロ
    ース、エチルヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシ
    ブチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロー
    ス、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセ
    ルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシ
    プロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセ
    ルロース、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、お
    よびそれらの混合物からなる群より選択されることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 造型の工程が前記水性混合物を押し出す
    ことにより行なわれること、および／または前記ボディ
    がハニカム構造に造型されることを特徴とする請求項１
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 i ） 前記ボディから水分を奪うことな
    く造型したままのボディの温度を約90℃以下の第１の温
    度まで上昇させ、 ii） 前記ボディの温度を前記第１の温度に維持しつ
    つ、該ボディの水分含有量が残留水分として約45重量％
    から約65重量％の範囲となるまで該ボディから水分をゆ
    っくりと除去し、 iii ） 前記ボディの温度を前記第１の温度に維持しつ
    つ、水分除去速度を増加させるために前記ボディがさら
    される湿度を低下させて、該ボディ中の水分含有量を最
    初の水分含有量の約20重量％以上のところまで低下さ
    せ、 iv） 前記ボディ中の水分含有量が前記最初の水分含有
    量の約10重量％より低くならないように、前記ボディが
    さらされている前記湿度を維持しつつ、該ボディを少な
    くとも約90℃の第２の温度で加熱して前記フェノール樹
    脂を硬化させる、各段階からなる工程により乾燥の工程
    を行なうことを特徴とする請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 約92％から約98％までの範囲の第１の相
    対湿度と約60℃から約90℃までの範囲の第１の温度で、
    湿度を制御した環境内に前記造型したままのボディを配
    置し、前記最初の水分含有量のうちの有意な量を失うこ
    となく前記ボディが前記第１の温度に達するのに十分な
    時間に亘り該ボディを前記第１の相対湿度に維持するこ
    とにより前記i 段階を行ない、 前記ボディの水分含有量が該ボディの前記最初の水分含
    有量の約45重量％から約65重量％の範囲となるまで、１
    時間当たり、前記最初の水分含有量の約0.5 重量％から
    約1.5 重量％の範囲の量に相当する量の水分を前記ボデ
    ィから除去することにより前記ii段階を行ない、 前記環境中の相対湿度を約40％から約65％の範囲の第２
    の相対湿度まで低下させることにより前記iii 段階を行
    ない、 前記第２の相対湿度において約90℃から約98℃までの範
    囲の第２の温度で前記ボディを加熱することにより前記
    iv段階を行なうことを特徴とする請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 フェノール樹脂により互いに結合した活
    性炭粒子から作られるボディであって、前記フェノール
    樹脂の含有量が、前記活性炭粒子と前記フェノール樹脂
    の総重量に対して約５重量％から約35重量％までの範囲
    にあることを特徴とするボディ。
  9. 【請求項９】 前記活性炭粒子の約50％が、カルターカ
    ウンター技術により測定して直径で約５マイクロメータ
    から約40マイクロメータまでの範囲の平均粒径を有する
    ことを特徴とする請求項８記載のボディ。
  10. 【請求項１０】 ハニカム構造であることを特徴とする
    請求項８または９記載のボディ。
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