JPH0719556B2 - 走査電子顕微鏡 - Google Patents

走査電子顕微鏡

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JPH0719556B2
JPH0719556B2 JP58017490A JP1749083A JPH0719556B2 JP H0719556 B2 JPH0719556 B2 JP H0719556B2 JP 58017490 A JP58017490 A JP 58017490A JP 1749083 A JP1749083 A JP 1749083A JP H0719556 B2 JPH0719556 B2 JP H0719556B2
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Japan
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reaction gas
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electron microscope
scanning electron
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JP58017490A
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茂朋 山崎
裕資 川本
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Topcon Corp
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Topcon Corp
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/26Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
    • H01J37/28Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/30Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects
    • H01J37/305Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating, or etching
    • H01J37/3053Electron-beam or ion-beam tubes for localised treatment of objects for casting, melting, evaporating, or etching for evaporating or etching

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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、走査電子顕微鏡に係り、特に、試料に試料
室内でプラズマエツチングを行なうことが可能な走査電
子顕微鏡に関する。
近年、生体試料等を走査電子顕微鏡で観察することがよ
く行なわれる。これは、走査電子顕微鏡での観察は試料
表面の観察であり、試料はバルクのままでよく、光学顕
微鏡の観察像との対応をつけやすいためでもある。また
像の集点深度も深いため立体的な試料を観察するのに適
している。
ここで生体の試料を作成して、その内部の観察を行なう
場合には、試料の観察したい部分を露出する必要があ
る。そのため試料を剃刃等で切断する方法もあるがその
切断面を顕微鏡で観察すると、刃物によつて試料につぶ
れが発生していたり、引つかき傷ができていたりして適
当ではない。
そこでプラズマエツチング法で試料表面のエツチングを
行ない、試料内部を表面に出し、この表面の観察を行な
つている。この方法は、プラズマ化した反応ガスを、試
料の表面に衝突させ、試料表面の原子、分子をはじき飛
ばすことによつて、試料の表面を徐々に削り取つて内部
を暴露していくものである。
しかし、このプラズマエツチング装置は、一般には走査
電子顕微鏡とは、別体の装置であるから、試料を希望す
る程度までエツチングするためには、試料を少しづつエ
ツチングしては、そのエツチングの程度を走査電子顕微
鏡で観察し、エツチングが適度になされるまでエツチン
グと観察をくり返していた。この方法では、エツチング
の度に走査電子顕微鏡の試料台に試料を設置しなおすた
めその設置に誤差があり、同一視野の観察を行なうこと
は非常に困難であつた。また、このような方法にあつて
は、エツチングをしてから実際に試料観察を行なうまで
に時間がかかるため、その間に試料表面が変化してしま
つたり、移動の際のシヨツク等で表面の微細構造が破壊
されてしまい、試料の正確な状態の観察は困難であると
いう不具合があつた。また、電子顕微鏡の試料室内で試
料をエッチングしようとすると、プラズマ化した反応ガ
スや試料表面をエッチングした原子や電子によって試料
室内と対物レンズが汚れるという問題があった。
本発明は、以上のような従来の不具合に鑑みなされたも
のであつて、その目的は、試料室内で試料のプラズマエ
ツチングが可能な走査電子顕微鏡を提供することであ
る。
本発明は、上記目的を達成するために、走査電子顕微鏡
の試料室にプラズマ発生装置を取付ける一方、この試料
室に、上記プラズマ発生装置に連結されプラズマ発生装
置でプラズマ化した反応ガスを試料台上の試料に向けて
吹付ける反応ガス導入管と、排気ポンプに連結され、反
応ガス導入管に対向して開口し上記反応ガスと試料面を
エッチングしたガスとを試料室外に排出する反応ガス排
出管と、試料室内に外気、又は不活性ガスを導入するバ
リアブルリークバルブとを備えたことを要旨とするもの
である。反応ガス導入管と排出管とは、試料をはさん
で、互いに対向して開口しているので反応ガスは、反応
ガス導入管から試料へ吹きつけられ試料表面をエッチン
グしてから排出管へと吸収され、試料室内に充満するこ
とは殆どない。
更に、試料室にバリアブルリークバルブを備え付け、こ
の試料室内に外気又は、不活性ガスを導入出来るように
しているので、試料室内への反応ガスの滞留を防止する
ことが可能となる。また、試料と対物レンズとの間に可
動シヤツターを配設すれば、この可動シヤツターの遮蔽
機能により反応ガスの粒子の飛散をさえぎり、対物レン
ズ等を保護することが可能である。
以下図面に基づいて本発明の実施例を説明する。
第1図は、本願の第1の発明の実施例を示している。こ
の実施例において走査電子顕微鏡の試料室Sには、プラ
ズマ発生装置1が取り付けられている。このプラズマ発
生装置は、高周波電源HとマツチングネツトワークMと
プラズマ発生部Pとからなる。プラズマ発生部Pは石英
ガラスの筒体で形成され、この筒体の外周に電極対が設
けられており、この電極対e,eには、高周波電源Hとマ
ツチングネツトワークMからの高周波電圧が引加され
る。プラズマ発生部Pには、反応ガスボンベBがバルブ
9を介して接続されている。このプラズマ発生部Pの反
応ガスボンベBと接続された側と反対側には、石英ガラ
ス等の耐蝕性に富んだ材料で出来た反応ガス導入管2が
接続されており、この反応ガス導入管2は、走査電子顕
微鏡の試料室S内に突設されている。試料室Sと反応ガ
ス導入管2との接続部は、Oリング等でシールされ、試
料室Sの真空が破れないようにしている。反応ガス導入
管2の試料室S側の先端部は、試料室S内に設置された
試料台4上の試料5近傍で試料5に向け開口しており、
略円錐形状に先端が絞られてノズル構造をなし、試料5
に効率よく反応ガスが吹き付けられるようになつてい
る。反応ガス排出管3はこの反応ガス導入管2の開口に
試料5をはさんで対向し且つガス導入管2のノズル径よ
りも大きく開口して設置されている。この反応ガス排出
管3は、反応ガス導入管2と同様に石英ガラスで形成さ
れており、試料室S内の試料5の近傍から試料室S外へ
と突設されている。この場合も反応ガス導入管と同様に
試料室Sとの接続部はOリングでシールされている。反
応ガス排出管3の試料室S外の端部には、排気ポンプE
が接続されている。この排気ポンプEには、高真空吸引
を行い得る油回転ポンプ等が用いられる。また、試料室
Sには、バリアブルリークバルブ6が設置され、試料室
S内に外気又は不活性ガスを導入することができるよう
にしている。
反応ガスボンベB内の反応ガスは、酸素ガスや酸素ガス
と四フツ化炭素ガスを混合したガス等であつて、上記プ
ラズマ発生部Pの電極対間e.eを通過する際に高周波電
圧を引加され、プラズマ状態となる。このプラズマ状態
となつた反応ガスは、反応ガス導入管2を通り、その開
口から試料台4上の試料5に吹き付けられる。
試料5は、例えば生体の組織等であるが、プラズマ化し
た反応ガスをその表面に吹き付けると、試料5の表面の
原子、分子ははじき飛ばされエツチングされる。そし
て、時間がたつにつれて試料表面は徐々に削り取られて
内部を暴露していく。この反応ガス導入管2からの反応
ガスの吹出し中には、反応ガス排出管3に接続された排
出ポンプEを運転し、上記反応ガス導入管2から吹出さ
れた反応ガス及び、この反応ガスによつてはじき飛ばさ
れた原子、分子を反応ガス排出管3開口部から取入れ、
且つ試料室外に排出するものである。ここで、外気又は
不活性ガスの導入は、プラズマエッチングを行なう際に
行なわれる。この時の各部の気体の圧力を、反応ガス導
入管2内のガス圧力をP2、反応ガス排出管3内のガス圧
力をP3、試料室S内のガス圧力をPSとすると、PS>P2>
P3の関係になるように圧力を調整され、バリアブルリー
クバルブ6で外気又は不活性ガスを試料室S内に導入す
る。このようにすれば、第2図に示すように、反応ガス
導入管2から吹出される反応ガスと試料表面からエッチ
ングされたガスとは、反応ガス排出管3に吸い込まれる
際に、試料室内に導入された外気又は不活性ガスに包み
込まれる様に排出されるため反応ガス等は試料室内に散
乱することがなく、すべて反応ガス排出管3に吸い込ま
れる。
第3図は、本願の第2の発明の実施例を示している。こ
の実施例において、走査電子顕微鏡の試料室には、プラ
ズマ発生装置1と、反応ガス導入管2と、反応ガス排出
管3と、試料台4と対物レンズ10との間に可動シヤツタ
7が設けられている。プラズマ発生装置1と、反応ガス
導入管2と反応ガス排出管3の構成は、前述した第1の
発明と同様である。本発明においては、走査顕微鏡の試
料室Sの試料台4と対物レンズ10との間に、試料室S外
から水平方向にその設置位置を変えられる可動シヤツタ
ー7を設けている。本実施例においては、この可動シヤ
ツター7は、耐蝕性の材質で例えばステンレス製あるい
は、ステンレスをフツ素樹脂で被膜したものが用いられ
る。そしてこの可動シヤツター7は、試料室S外からつ
まみ8の操作によつて試料5のエツチング時には、反応
ガス導入管2から吹き出される反応ガスから走査電子顕
微鏡の対物レンズ10を遮蔽する位置に移動され、エツチ
ングの後、試料5の観察時には、試料5に入射する電子
線の経路に影響を与えない位置まで移動させることがで
きる。
これらの発明は、以上のような構成を有するから、走査
電子顕微鏡の試料室内で試料のエツチングを行なう際試
料以外の部分を腐蝕することなく、プラズマエツチング
を行なうことができるため、試料のエツチングと観察を
くり返し同一試料台上で行なえ、同一視野のエツチング
の程度を確認しながら試料の観察を容易に行なうことが
できる他、試料の経時変化をおこさせたり試料台への再
設置の際のシヨツク等で微細構造を破壊することがない
ため試料の正確な観察を行うことができる他、生体試料
のような柔らかい試料でも試料室内において試料表面を
エッチングすることによって試料作成時及び試料を作成
してから観察するまでに生じる試料表面の傷や潰れ、或
は酸化等を除去して、試料本来の姿をありのままに観察
することができるという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は第1の発明の実施例に係る走査電子顕微鏡を示
す断面図、第2図は第1図に示す走査電子顕微鏡の試料
台付近の気体の流れを示す説明図、第3図は第2図の発
明の実施例に係る走査電子顕微鏡を示す説明図である。 1……プラズマ発生装置、2……反応ガス導入管 3……反応ガス排出管、4……試料台 6……バリアブルリークバルブ 7……可動シヤツター、S……試料室 E……排気ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭53−56962(JP,A) 特開 昭47−37279(JP,A) 特公 昭30−6923(JP,B1) 実公 昭55−31733(JP,Y2) 実公 昭51−35951(JP,Y2)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】走査電子顕微鏡の試料室にプラズマ発生装
    置を取り付ける一方、この試料室に上記プラズマ発生装
    置に連結されプラズマ発生装置でプラズマ化した反応ガ
    スを試料台上の試料に向けて吹き付ける反応ガス導入管
    と、排気ポンプに連結され、上記反応ガス導入管に対向
    して開口し上記反応ガスと試料表面をエッチングしたガ
    スとを試料室外に排出する反応ガス排出管と、試料室内
    に外気、又は不活性ガスを導入するバリアブルリークバ
    ルブとを備えることにより、試料室内で試料にプラズマ
    エッチング処理を行えるようにしたことを特徴とする走
    査電子顕微鏡。
  2. 【請求項2】走査電子顕微鏡の試料室にプラズマ発生装
    置を取り付ける一方、この試料室に上記プラズマ発生装
    置に連結されプラズマ発生装置でプラズマ化した反応ガ
    スを試料台上の試料に向けて吹き付ける反応ガス導入管
    と、排気ポンプに連結され、上記反応ガス導入管に対向
    して開口し上記反応ガスと試料表面をエッチングしたガ
    スとを試料室外に排出する反応ガス排出管と、上記試料
    台と対物レンズとの間に設置される可動シャッターとを
    備えることにより、試料室内で試料にプラズマエッチン
    グ処理を行えるようにしたことを特徴とする走査電子顕
    微鏡。
JP58017490A 1983-02-07 1983-02-07 走査電子顕微鏡 Expired - Lifetime JPH0719556B2 (ja)

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