JPH08261897A - 透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料作製装置 - Google Patents

透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料作製装置

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JPH08261897A
JPH08261897A JP6465495A JP6465495A JPH08261897A JP H08261897 A JPH08261897 A JP H08261897A JP 6465495 A JP6465495 A JP 6465495A JP 6465495 A JP6465495 A JP 6465495A JP H08261897 A JPH08261897 A JP H08261897A
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JP
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sample
preparation
observation
fib
transmission electron
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JP6465495A
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Ryuji Eto
竜二 江藤
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 集束イオンビーム加工装置を用いた透過電子
顕微鏡用試料作製の簡略化と加工時間短縮ができる試料
作成方法を提供することを目的とする。 【構成】 集束イオンビーム加工装置で観察箇所3の極
周辺部を囲む溝6を形成し、前記溝6と観察箇所3の表
面に金属膜を成膜し、前記金属膜をマスクとしてドライ
エッチング処理することによりマスク部分以外の試料表
面を除去した後、Ga+ イオンビームにより観察箇所極
周辺部のデバイスパターンを除去する試料作製方法とす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は集束イオンビーム加工装
置を用いた透過電子顕微鏡の試料作製方法、および試料
作製装置に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体プロセスの微細化に伴い、
特定微小箇所の透過電子顕微鏡(以下TEMと略す)観
察が必要とされている。しかし、特定部分をTEM観察
可能な0.1μmの厚さまで薄片化することが非常に困
難である。そこで、特定微小箇所を観察するために、集
束イオンビーム加工装置(以下FIBと略す)を用いた
TEM試料作製方法が報告されている(畑 他,「透過
電子顕微鏡によるアルミニウム配線の解析」,信学技報
SDM90-154 (1990))。
【0003】以下図面を参照しながら、このTEM試料
作製方法について説明する。図8〜図11はFIBを用
いた従来のTEM試料作製方法を示すものである。図中
の1はシリコン(以下Siと略す)基板、2はSi基板
1上に形成されたデバイスパターン、3は断面形状をT
EM観察を行う箇所で、この部分を透過電子線(加速電
圧300kV)が透過可能な厚さ0.1μmまで加工す
る。4はレーザー光でTEM観察箇所周辺のデバイスパ
ターン2を除去した領域を示し、5はFIBのGa+
オンビームでTEM観察箇所極周辺のデバイスパターン
2を除去した領域である。
【0004】そしてその加工は、まず切断と機械研磨に
よりSi基板1を0.2×3mmの大きさに加工する
(図9)。FIB前の粗加工として、Si基板1上に形
成されたデバイスパターン2上で、観察箇所3の周辺の
試料表面のデバイスパターン4をレーザー光で除去する
(図10)。FIBによりTEM観察箇所3の極周辺部
のデバイスパターン5を除去する(図11)。ここでF
IB前の粗加工して、試料表面除去にレーザー光を用い
ているのは、FIBですべて加工すると多大な時間を要
するためである。
【0005】以上の方法で作製された試料は図12に示
す配置で、TEMによる断面観察が可能である。図12
は、Si基板1上にTEM観察できるようにFIB加工
を行ったTEM観察箇所3を透過電子線20が透過する
様子を示す。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記のT
EM試料作製方法では、観察部周辺の試料表面のデバイ
スパターンをレーザー光により除去するため多大な時間
を要し、また、レーザー光によって観察部分を破壊する
危険性を有していた。
【0007】本発明は上記問題点に鑑み、FIBによる
加工前の粗加工を短時間で容易に行える試料作製方法お
よびその試料作製装置を提供することを目的とするもの
である。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の透過型電子顕微鏡の試料作製方法では、Si
基板を切断および研磨によって所要の大きさに加工した
後、観察箇所極周辺部を囲む溝をFIBで形成し、前記
溝とその内側の観察箇所表面にタングステン(以下Wと
略す)膜を成膜し、このW膜をマスクとしたドライエッ
チング処理によりマスク部分以外の試料表面のデバイス
パターンを除去した後、FIB加工により観察箇所極周
辺部のデバイスパターンを除去、最終試料厚さを、通常
のTEM観察が行える厚さに薄化する。
【0009】また、本発明の試料作製装置は、スパッタ
エッチングとW膜をCVD成膜する従来のFIBの機能
に加えて、同一容器内に対抗高周波電極を設けてFIB
試料ステージをアース電極とした平行平板型プラズマエ
ッチング装置を構成し、ドライエッチング処理ができる
機能を備えた構成とする。
【0010】
【作用】本発明は上記した透過型電子顕微鏡の試料作製
方法によって、FIBによる加工の前段階である粗加工
がFIBで形成したW膜をマスクとするドライエッチン
グ処理であることから、高速かつ高精度で行えるため、
粗加工とFIB加工が時間短縮できる他、レーザー光で
の粗加工のように観察部分が破壊される可能性が少な
い。
【0011】また、本発明の試料作成装置によって、F
IB試料ステージをアース電極として併用することによ
り、同一容器内での試料移動も少なくできる他、スパッ
タエッチングとW成膜およびドライエッチング等の処理
が高速かつ高精度に行える。
【0012】
【実施例】以下本発明の第1実施例を図面を参照しなが
ら説明する。図1〜図6は本発明のTEM試料作成方法
の実施例を示すものである。なお、先に説明した従来例
の構成部と同じ構成部には同じ符号を用いる。図におい
て、1はSi基板、2はSi基板1上に形成されたデバ
イスパターン、3はTEM観察箇所、6はFIB加工に
より形成したTEM観察箇所3の極周辺部を囲む溝、7
はFIBで成膜したW膜、8はFIB加工によるTEM
観察箇所極周辺部のデバイスパターン除去領域である。
【0013】つぎにその試料の作製方法を説明する。ま
ず、切断および機械研磨で、Si基板1をTEM観察箇
所3を中心とする1×3mmの大きさに加工する(図
2)。なお、従来方法ではレーザー光による加工領域を
狭める必要があるため、Si基板1の大きさを0.2×
3mm程度にしていたが、本実施例ではその必要がな
く、TEM試料ホルダーに固定できる大きさ1×3mm
程度で充分である。
【0014】つぎにデバイスパターン2のTEM観察箇
所3を中心とした極周辺部を囲む溝6をFIBで形成し
(図3)、この溝6と観察部分3を含む試料表面にW膜
7を堆積する(図4)。このW膜7をマスクとして、C
4 をエッチングガスとしてドライエッチング処理(圧
力1×10-2Pa,電力200w,13.56MHz)
により、W膜7とその下の観察箇所3を含むデバイスパ
ターン以外のSi基板1表面のデバイスパターン2を試
料表面から5μm程度除去する(図5)。最後にFIB
のGa+ イオンビームでW膜7の上から加工することに
より、TEM観察箇所3の極周辺部分のデバイスパター
ンを除去する(図6)。
【0015】本発明での試料作製時間は、観察箇所の大
きさを横6μm×縦3μmとしたとき、溝の形成とW膜
の成膜で約30分、ドライエッチング処理に約30分要
するため、従来方法の試料作製時間の2時間に比べ半分
の作製時間となった。
【0016】本発明ではTEM観察箇所の周辺のデバイ
スパターンをレーザー光により除去する従来法と比較し
て、試料作製者の熟練度に依存することがなく短時間で
容易にTEM試料作製ができる。なお、図中の8は観察
箇所3の極周辺部のデバイスパターンの除去領域を示
す。
【0017】以下、本発明の第2の実施例について図面
を参照しながら説明する。図7(a)は本発明の第2の
実施例を示すドライエッチング機能を備えたFIB装置
で、図7(b)はFIB容器内に設けた対抗高周波電極
の構造図である。
【0018】同図において、構成要素として9はアース
電極と併用の試料ステージ、10はTEM試料、11は
Ga+ イオンビーム、12はガス噴出口、13はイオン
ガン、14は2次電子検出器、15はドライエッチング
のための対抗高周波電極、16は真空ポンプ、17はエ
ッチングガス導入口、18はエッチングガスの主容器内
への拡散を防ぐ遮蔽板、19は遮蔽板18を絶縁するた
めのパッキングである。
【0019】従来のFIBと異なるのは、イオンガン等
と同一容器内に対抗高周波電極15を設け、FIB試料
ステージ9をアース電極として併用することにより平行
平板プラズマエッチング機能を加えた点である。
【0020】以上の各構成要素よりなる試料作製装置に
ついて。図7を用いてその各構成要素の関係と動作を説
明する。試料ステージ9上にセットしたTEM試料10
をイオンガン13から照射されたGa+ イオンビーム1
1で溝を形成し、ガス噴出口12とイオンガン13を用
いてTEM試料10面にW膜を成膜し、TEM試料10
を対抗高周波電極15の対抗位置に移動する。対抗高周
波電極15は従来の平行平板プラズマエッチング装置で
使用されるものと構造的には同じで、対抗高周波電極1
5とアース電極である試料ステージ9間に高周波電力
(200w,13.56MHz)を印加して、ガス導入
口17から除去する膜に応じて導入されたエッチングガ
スを励起してプラズマを発生し、被加工層をエッチング
する。遮蔽版18は電極間のガス圧を一定にし、安定な
放電にするために設けた。また、遮蔽板18はパッキン
グ19により絶縁されている。
【0021】エッチング終了後再び試料ステージ9を移
動し、Ga+ イオンビーム11で観察箇所極周辺部のデ
バイパターンを除去し、観察箇所の試料膜厚をTEM観
察が可能である0.1μmにする。
【0022】上記のようにFIBの主容器内にドライエ
ッチング処理用の対抗高周波電極15を設けることによ
り、W成膜とドライエッチング処理、FIB加工を同一
容器内で行えることから、従来の方法に比べ試料作製時
間の短縮が図れる。
【0023】なお、第1の実施例で、W膜7をマスクと
したドライエッチング処理のエッチングガスCF4 は、
被加工層に応じCl2 を用いてもよい。前述した実施例
では理解を明瞭にするために図解および例示の方法によ
って詳細に説明されたけれども、Si基板以外の対象物
の加工を場合も行なわれ得ることは明らかである。
【0024】
【発明の効果】以上の実施例の説明より明らかなよう
に、本発明のTEM試料作製方法では、観察箇所極周辺
部を囲むように溝を形成してからW膜を成膜し、このW
膜をマスクとしてドライエッチング処理により、観察箇
所極周辺部以外の試料表面のデバイスパターンを広範囲
で高速かつ高精度で除去できる。
【0025】また、本発明の試料作製装置では、従来の
スパッタエッチングとW成膜機能に加えて、FIB容器
内に設けられた対抗高周波電極とアース電極と併用の試
料ステージ間に高周波電力を印加してプラズマを発生
し、観察箇所周辺部のデバイスパターンをドライエッチ
ング処理で除去する機能を設けることにより試料作製の
簡略化と時間短縮を可能としている。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のTEM試料作製方法の一実施例を説明
する工程図
【図2】同TEM試料作製方法の一実施例を説明する工
程図
【図3】同TEM試料作製方法の一実施例を説明する工
程図
【図4】同TEM試料作製方法の一実施例を説明する工
程図
【図5】同TEM試料作製方法の一実施例を説明する工
程図
【図6】同TEM試料作製方法の一実施例を説明する工
程図
【図7】(a)は本発明のFIB加工装置の実施例の断
面図 (b)は同FIB加工装置における対抗高周波電極部の
構成図
【図8】従来のTEM試料作製方法を説明する工程図
【図9】同TEM試料作製方法を説明する工程図
【図10】同TEM試料作製方法を説明する工程図
【図11】同TEM試料作製方法を説明する工程図
【図12】FIBを用いて作製した試料のTEM観察に
おける配置図
【符号の説明】
1 Si基板 2 Si基板1上に形成されたデバイスパターン 3 TEM観察箇所 6 FIBで形成した観察箇所の極周辺部を囲む溝 7 FIBにより成膜されたW膜 8 観察箇所3の極周辺部のデバイスパターンの除去領
域 9 アース電極と併用の試料ステージ 10 TEM試料 11 Ga+ イオンビーム 12 W成膜用ガス噴出口 13 イオンガン 14 2次電子検出器 15 ドライエッチングのための対抗高周波電極 16 真空ポンプ 17 エッチングガス噴出口 18 ガス圧を一定にするための遮蔽板 19 遮蔽板を絶縁するためのパッキング

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 透過型電子顕微鏡で断面観察する試料に
    おける前記断面観察箇所を囲む溝を集束イオンビーム加
    工装置を用いて形成し、前記溝を含む観察箇所表面に金
    属膜を選択的にCVD成膜した後に、前記金属膜をマス
    クとして試料全面をドライエッチング処理し、断面観察
    する箇所の極周辺部のみを選択的に残存させた後に、集
    束イオンビーム加工装置で断面観察する箇所の極周辺部
    を除去加工することを特徴とする透過型電子顕微鏡の試
    料作製方法。
  2. 【請求項2】 集束イオンビーム加工装置で試料加工を
    行う主容器内に対抗高周波電極を設け、試料ステージを
    アース電極として併用して平行平板プラズマエッチング
    装置を構成し、ドライエッチングできる機能を備えたこ
    とを特徴とする透過型電子顕微鏡の試料作製装置。
JP6465495A 1995-03-24 1995-03-24 透過型電子顕微鏡の試料作製方法及び試料作製装置 Pending JPH08261897A (ja)

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006292766A (ja) * 2006-05-31 2006-10-26 Hitachi Ltd はり部材およびはり部材を用いた試料加工装置ならびに試料摘出方法
JP2011133493A (ja) * 2011-03-25 2011-07-07 Hitachi Ltd 試料加工装置
CN103389236A (zh) * 2013-07-30 2013-11-13 武汉钢铁(集团)公司 用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法
CN106092709A (zh) * 2016-06-07 2016-11-09 武汉钢铁股份有限公司 热镀锌板界面抑制层特征检测试样的制备方法与装置

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