JPH09129174A - 質量分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明の目的はサンプリングコ−ンとスキマ−
コ−ンの間の間隔（距離）を最適化するのに適した質量
分析装置を提供することにある。 【解決手段】イオン源１と質量分析部１４、またこれを
結合するサンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン４およ
び移動距離合わせ可動部５を有し、真空系内部にイオン
レンズ６と検知器１６からなるものを持ち、移動距離合
わせ可動部５を制御し、かつ得られたデ−タを演算し、
演算した結果によって移動距離合わせ可動部５を駆動す
るコンピュ−タ１７をもっている。これによって、サン
プリングコ−ン３とスキマ−コ−ン４との最適間隔が簡
単に設定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は質量分析装置、特に
プラスマにより試料をイオン化し、そのイオン化によっ
て生じたイオンをサンプリングコ−ン及びスキマ−コ−
ンを含むインタ−フェ−ス部を通して質量分析部に導入
して質量分析する質量分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】高周波やマイクロ波などを用いて生成さ
れたプラズマにより試料をイオン化し、そのイオン化に
よって生じたイオンを質量分析する質量分析装置（ＩＣ
Ｐ−ＭＳ及びＭＩＰ−ＭＳ）はサンプリングコ−ン及び
スキマ−コ−ンを含むインタ−フェイス部を備えてい
る。

【０００３】インタ−フェイス部とは、ＩＣＰあるいは
ＭＩＰやその他のプラズマによるイオン源と質量分析部
を結合する部分で、サンプリングコ−ンとスキマ−コ−
ンにより構成され、ＩＣＰあるいはＭＩＰやその他のプ
ラズマによるイオン源で生成されたイオンを、できるだ
け多く質量分析部のある高真空部へと導入する役割を持
つ。

【０００４】サンプリングコ−ンおよびスキマ−コ−ン
の穴径は、高真空を維持するために0.1mmから1mm程度と
なっている。また、サンプリングコ−ンとスキマ−コ−
ンの間は、真空ポンプ（３段差排気の初段）により排気
され、1〜2 Torr程度の真空に維持されている。

【０００５】ところで、ＩＣＰやＭＩＰなどのプラズマ
によりイオン化された試料は、サンプリングコ−ンを通
り、初段の真空系へと導入される。サンプリングコ−ン
直後では、プラズマを構成するガスと試料イオンの超音
速ジェットが発生している。このジェットをスキマ−コ
−ンへ効率よく送り、イオンの質量分析の感度を十分に
得るためには、サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンの
間の距離が問題となる。すなわち、サンプリングコ−ン
で発生したジェットがある距離だけ進むと、初段の真空
系内部に残るガスと衝突を起こし衝撃波（マッハディス
ク）を発生する。ここでスキマ−コ−ンの先端がこのマ
ッハディスクより後方にあるとスキマ−コ−ンへ導入さ
れるイオンが著しく減少する。

【０００６】マッハディスクの位置Ｘｍは次式によって
与えられる。

【０００７】Ｘｍ ＝ 0.67D(P₀/P₁)^1/2 Dはサンプリングコ−ンの穴径（mm）、P₀はサンプリン
グコ−ン入り口側の圧力、P₁は初段真空度である。

【０００８】今ここで、Dを0.8mm、P₀を760 Torr, P₁を
1.8 Torr とすると、マッハディスクの位置は、これよ
りも前にする必要がある。

【０００９】また、ＩＣＰ−ＭＳやＭＩＰ−ＭＳでは、
通常１価のイオンを測定対象としているが、サンプリン
グコ−ンとスキマ−コ−ンの位置によっては、目的とす
るイオンの酸化物も生成して、これが質量スペクトルを
複雑にし、分析誤差を与える要因となる。

【００１０】現状では、マッハディスクの位置は上述の
ように計算によって求められるが、イオンの最高感度を
示すサンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンの距離及び酸
化物の生成が最も少ない距離については、予め実験を行
ってその位置を決定し、固定している。

【００１１】しかしながら、サンプリングコ−ンにはプ
ラズマの熱が直接伝わるためにその穴径が変わり、サン
プリングコ−ンとスキマ−コ−ンの最適距離がこれにと
もなって変化してくることが考えられ、長期間安定した
デ−タを得ることは難しい。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上記のように、サンプ
リングコ−ンとスキマ−コ−ンの位置は固定されるが、
サンプリングコ−ン等の劣化による最適位置の変化につ
いては配慮がなされていない。

【００１３】また、分析の目的成分を金属の酸化物とし
た場合、サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンの位置を
変化させる必要があるが、サンプリングコ−ンとスキマ
−コ−ンを一式取り替えるしか対処する方法がない。

【００１４】本発明の目的はサンプリングコ−ンとスキ
マ−コ−ンの間の間隔（距離）を最適化するのに適した
質量分析装置を提供することにある。

【００１５】本発明のもう一つの目的は予め定められた
元素について最高感度が得られるようにサンプリングコ
−ンとスキマ−コ−ンとの間隔を自動的に最適化しかつ
装置性能の安定化を図るのに適した質量分析装置を提供
することにある。

【００１６】本発明の更にもう一つの目的は予め定めら
れた元素についての高感度化とその元素の酸化物による
影響の低減化を図るようにサンプリングコ−ンとスキマ
−コ−ンとの間隔を自動的に最適化しかつ装置性能の安
定化を図るのに適した質量分析装置を提供することにあ
る。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明においては、プラ
ズマ中に試料を導入してイオン化し、そのイオン化によ
って生じたイオンをサンプリングコ−ン及びスキマ−コ
−ンを含むインタ−フェ−ス部を通して質量分析部に導
入して質量分析する質量分析装置において、前記サンプ
リングコ−ンと前記スキマ−コ−ンとの間の間隔を変え
る手段が備えられている。

【００１８】したがって、これによれば、サンプリング
コ−ンとスキマ−コ−ンとの間隔（距離）を自動的に最
適化するのに適した質量分析装置が提供される。

【００１９】本発明においてはまた、試料中の予め定め
られた元素のイオン強度をモニタする手段と、その予め
定められた元素のイオン強度が実質的に最高値を示すよ
うに前記間隔変更手段を駆動する手段とが備えられてい
る。

【００２０】これによれば、予め定められた元素につい
て最高感度が得られるようにサンプリングコ−ンとスキ
マ−コ−ンとの間隔を自動的に最適化しかつ装置性能の
安定化を図るのに適した質量分析装置が提供される。

【００２１】本発明においては更に、試料中の予め定め
られた元素のイオン強度及びその元素の酸化物のイオン
強度をモニタする手段と、前記酸化物のイオン強度の前
記元素のイオン強度に対する比を計算し、前記元素のイ
オン強度が予め定められた第１の値以上であってかつ前
記比が予め定められた第２の値以下となるように前記間
隔変更手段を駆動する手段とが備えられている。

【００２２】これによれば、予め定められた元素につい
ての高感度化とその元素の酸化物による影響の低減化を
図るようにサンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンとの間
隔を自動的に最適化しかつ装置性能の安定化を図るのに
適した質量分析装置が提供される。

【００２３】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施例を図１〜図４
を用いて説明する。図１は本発明にもとづく質量分析装
置の一実施例を示す図、図２は図１のインタ−フェ−ス
部の拡大図、図３はサンプリングコ−ンとスキマ−コ−
ンの間の距離を変化させたときのイットリウム Y のイ
オン強度とそのイットリウムのイオン強度に対するその
イットリウムの酸化物である YO のイオン強度の比、す
なわち YO/Y 比（酸化物生成比）について求めた実験結
果を示す図、図４はサンプリングコ−ンとスキマ−コ−
ンの最適位置決定のためのフロ−を示す図である。ここ
で用いるプラズマを形成するイオン源はＩＣＰあるいは
ＭＩＰまたはその他の方法であってもよい。

【００２４】キャビラリ−などで吸引される試料１１は
ネブライザ−１２により霧化され、チャンバ−９の中で
大粒径のものが排除され、ト−チ１により生成されたプ
ラズマ２へと導かれる。プラズマ２においてイオン化さ
れた試料が、サンプリングコ−ン３、スキマ−コ−ン４
を通り、真空系へと運ばれ、イオンレンズ６により収束
されて、質量分析部１４へと入射する。ここで質量数ご
とに分別された試料は、偏向電極１５により偏向され
て、検知器１６へと到達する。ここで目的とする元素の
イオンが検知器へ入射した個数によって質量分析され得
る。なお、８はイオン軌道、１０はガスコントロ−ラ、
１３は真空ポンプである。

【００２５】通常は、サンプリングコ−ン３、スキマ−
コ−ン４の間の間隔（距離）は可変ではなく、移動距離
合わせ可動部５のような構造のものはない。したがっ
て、サンプリングコ−ン３の劣化によって、サンプリン
グコ−ン３、スキマ−コ−ン４の間の距離の最適位置が
ずれた場合には、サンプリングコ−ン３を新品に取り替
える方法しかなかった。

【００２６】本発明の実施例においては、図１及び図２
のように移動距離合わせ可動部５が設けられており、コ
ンピュ−タ１７の指令にもとづき駆動部７によりこれを
駆動することができる。

【００２７】サンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン４
の間の最適位置の決定は、コンピュ−タ１７の指令にも
とづき駆動部７により移動距離合わせ可動部５を駆動
し、サンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン４の間の距
離を順次変化させることで達成される。このとき、目的
元素及び該目的元素の酸化物のイオン強度をモニタ−
し、酸化物生成比をコンピュ−タ１７に演算させながら
その値を記憶させる。測定後、目的元素のイオン強度、
したがって感度があるレベル以上で、かつ酸化物生成比
が別のあるレベル以下となる位置をモニタ−結果と演算
結果を基にコンピュ−タ１７に判定させ、その判定にも
とづいて移動距離合わせ可動部５を駆動させてサンプリ
ングコ−ン３とスキマ−コ−ン４の間の最適位置を設定
させる。これによって、目的元素を高感度で検出し、し
かも他の元素に対して妨害となる酸化物の生成を最小限
にする位置の決定を自動的に行うことができる。

【００２８】図３に目的元素をイットリウムとした場合
の検討結果の一例を示す。これはサンプリングコ−ン３
とスキマ−コ−ン４の間の距離を、５mmから８mmまで移
動距離合わせ可動部５を駆動部７にて動かすことによっ
て変え、イットリウムのイオン強度とイットリウムの酸
化物のイオン強度をモニタ−し、YO/Y 比（酸化物生成
比）を演算によって求め、イットリウムのイオン強度と
YO/Y 比をプロットしたものである。

【００２９】サンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン４
の間の距離決定において、酸化物の生成比を10%以下と
し、最もイットリウムの強度の高い位置を最適なサンプ
リングコ−ン３とスキマ−コ−ン４の間の距離とるす
と、イットリウムの感度が最も高く、かつ YO/Y 比が十
分に低い距離6ｍｍが最適な位置であることがわかる。

【００３０】実施例は、以上のように目的元素のイオン
強度をモニタ−し、また目的元素の酸化物のイオン強度
の、目的元素のイオン強度に対する比（酸化物生成比）
を演算によって求め、コンピュ−タ１７に最適位置の判
定をさせ、その判定にもとづいて移動距離合わせ可動部
５を駆動させてサンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン
４の間の最適位置を設定させるものである。

【００３１】図４には、分析を行うにあたって目的元素
の感度が10μg/1のとき、100,000 CPSのカウントを必要
とし、なおかつ他の目的元素への酸化物の影響を考慮し
て、酸化物生成比を 10% 以下に規定した場合のサンプ
リングコ−ン３とスキマ−コ−ン４の最適な距離を設定
するフロ−シ−トを示す。

【００３２】なお、目的元素の感度および酸化物生成比
の設定は、測定者が自由に変更ができるものとする。す
なわち、装置を測定可能な状態にした後、サンプリング
コ−ン３とスキマ−コ−ン４の距離以外の感度および酸
化物生成に関する装置パラメ−タについて十分検討し、
最適条件の設定を行った後目的元素の感度の確認を行
う。感度が満たされていれば、目的元素の酸化物につい
て生成状況を測定する。問題がなければ、試料の分析を
行う。酸化物の生成が 10% を越えている場合(a)、およ
び他の装置パラメ−タの設定を行っても感度が満たされ
なかった場合(b)に、サンプリングコ−ン３とスキマ−
コ−ン４の間の最適位置決定をフロ−シ−トに則り行わ
せる。コンピュ−タ１７の指令にもとづき駆動部７によ
り移動距離合わせ可動部５を駆動し、サンプリングコ−
ン３とスキマ−コ−ン４の間の距離を順次変化させる。
このとき、目的元素と目的元素の酸化物のイオン強度を
モニタ−し、酸化物生成比をコンピュ−タ１７に演算さ
せながらその値を記憶させる。測定後、目的元素の感度
が、100,000 CPS 以上で最も高く、かつ酸化物の生成比
が 10% 以下の距離の位置に移動距離合わせ可動部５を
駆動させて設定する。目的元素の感度および酸化物生成
比が満足しない場合には、アラ−ムで測定者に知らせ
る。フロ−シ−トの基礎的な考えをこのように設定する
ことによって、サンプリングコ−ン３とスキマ−コ−ン
４の間の距離を自動的に設定することができる。 以上
の説明から明らかなように、本発明によれば、次のよう
な利点がもたらされる。

【００３３】１．サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ン
の間の間隔（距離）を最適化するのに適した質量分析装
置が提供される。

【００３４】２．予め定められた元素について最高感度
が得られるようにサンプリングコ−ンとスキマ−コ−ン
との間隔を自動的に最適化しかつ装置性能の安定化を図
るのに適した質量分析装置が提供される。

【００３５】３．予め定められた元素についての高感度
化とその元素の酸化物による影響の低減化を図るように
サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンとの間隔を自動的
に最適化しかつ装置性能の安定化を図るのに適した質量
分析装置が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にもとづく質量分析装置の一実施例を示
す図。

【図２】図１のインタ−フェ−ス部の拡大図。

【図３】サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンの間の距
離を変化させたときのイットリウム Y のイオン強度と
そのイットリウムのイオン強度に対するそのイットリウ
ムの酸化物である YO のイオン強度の比、すなわち YO/
Y 比（酸化物生成比）について求めた実験結果を示す
図。

【図４】サンプリングコ−ンとスキマ−コ−ンの最適位
置決定のためのフロ−を示す図。

【符号の説明】

１：ト−チ、２：プラズマ、３：サンプリングコ−ン、
４：スキマ−コ−ン、５：移動距離合わせ可動部、６：
イオンレンズ、７：駆動部、８：イオン軌道、９：チャ
ンバ、１０：ガスコントロ−ラ、１１：試料、１２：ネ
ブライザ−、１３：真空ポンプ、１４：質量分析部、１
５：偏向電極、１６：検知器、１７：コンピュ−タ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 奥本 豊治 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内 (72)発明者 飯野 敬史 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器事業部内

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】プラズマ中に試料を導入してイオン化し、
   そのイオン化によって生じたイオンをサンプリングコ−
   ン及びスキマ−コ−ンを含むインタ−フェ−ス部を通し
   て質量分析部に導入して質量分析する質量分析装置にお
   いて、前記サンプリングコ−ンと前記スキマ−コ−ンと
   の間の間隔を変える手段を備えていることを特徴とする
   質量分析装置。
2. 【請求項２】前記試料中の予め定められた元素のイオン
   強度をモニタする手段と、その予め定められた元素のイ
   オン強度が実質的に最高値を示すように前記間隔変更手
   段を駆動する手段とを備えていることを特徴とする請求
   項１に記載された質量分析装置。
3. 【請求項３】前記試料中の予め定められた元素のイオン
   強度及びその元素の酸化物のイオン強度をモニタする手
   段と、前記酸化物のイオン強度の前記元素のイオン強度
   に対する比を計算し、前記元素のイオン強度が予め定め
   られた第１の値以上であってかつ前記比が予め定められ
   た第２の値以下となるように前記間隔変更手段を駆動す
   る手段とを備えていることを特徴とする請求項１に記載
   された質量分析装置。