JPH07178747A

JPH07178747A - ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法およびそれに用いられる内圧付与装置

Info

Publication number: JPH07178747A
Application number: JP5322789A
Authority: JP
Inventors: Akio Takahashi; 明男高橋
Original assignee: Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Kanegafuchi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1993-12-21
Filing date: 1993-12-21
Publication date: 1995-07-18

Abstract

(57)【要約】【目的】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の加熱を
効率よく、均一に行なうことができ、さらに内圧を付与
するために要する時間を短縮し、生産効率を向上させう
る内圧付与方法およびそれに用いられる内圧付与装置を
提供すること。【構成】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に無機気
体を圧入して該粒子に内圧を付与する際に、該粒子を熱
風と接触させることによってあらかじめ70〜100℃に加
熱し、該粒子を内圧付与槽内に充填したのち、初期圧力
を0.5 kg／cm²Ｇ以上とし、0.5 kg／cm²／時以上の昇
圧速度で無機気体を該内圧付与槽に圧入し、該粒子の内
圧を1.9 〜2.3atmとすることを特徴とするポリオレフィ
ン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法およびそれに用い
られる内圧付与装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はポリオレフィン系樹脂予
備発泡粒子の内圧付与方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリオレフィン系樹脂粒子の型内
成形においては、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を
成形前に加圧気体雰囲気下で処理を行なって内圧を高め
たのち、型内成形を行なう方法が知られている。この方
法は、通常、耐圧容器内にポリオレフィン系樹脂予備発
泡粒子を充填したのち、耐圧容器内に加圧無機気体を導
入して該粒子内に加圧気体を拡散浸透させることによ
り、該粒子に内圧を付与する方法である。

【０００３】前記粒子に内圧を付与する方法としては、
特開昭49-85158号公報（以下、先願１という）、特開昭
58-101025号公報（以下、先願２という）に記載されて
いる方法が知られている。先願１の方法では、かなり高
い圧力18kg／cm²と高い温度90℃とを有する気体中にポ
リオレフィン系樹脂予備発泡粒子を入れるため、該粒子
の収縮度合が著しく大きく、種々の問題、たとえば高圧
力の気体に耐える構造強度を備えた耐圧容器が必要であ
るため、経済的に不利であり、また粒子の収縮によって
みかけ上、加圧気体が拡散浸透する粒子の表面積が減少
するとともに粒子の収縮によって粒子内部の圧力（以
下、内圧という）が発生し、加圧圧力と内圧との差圧が
減少するためか、拡散浸透速度が遅くなるなどの問題が
ある。

【０００４】先願２に記載された方法は、ポリオレフィ
ン系樹脂予備発泡粒子の収縮を生じさせない圧力下に該
粒子を保持し、ついで該粒子の収縮を生じさせないよう
に徐々に気体の加圧圧力を増大して粒子内圧を付与する
方法であるが、かかる方法によれば粒子の収縮を生じさ
せない圧力で気体を圧入するため、粒子の発泡倍率にも
よるがこの圧力はきわめて低くなり、結果として粒子に
所定の内圧を付与するのに要する時間がきわめて長くな
るという欠点がある。それゆえ、粒子内圧を付与するた
めに使用される容器の容積が極めて大きなものになる
か、通常の大きさの容器を使用しようとすれば容器の数
が増えるという経済上の不利益が生じたりする。

【０００５】前記先願２の方法を改良した技術として
は、特開昭 59-229321号公報（以下、先願３という）に
記載された方法があり、かかる方法は予備発泡粒子を75
℃以下の温度で加熱して徐々に加圧圧力を増大して粒子
に内圧を付与する方法であるが、前記先願２の方法と同
様に粒子の収縮を生じさせない圧力で無機気体を圧入す
るために、結果として粒子に所定の内圧を付与するのに
要する時間が長いという欠点がある。

【０００６】さらに前記先願２の方法および先願３の方
法を改良した技術としては、特開昭61-40334号公報（以
下、先願４という）があり、かかる方法は、予備発泡粒
子の体積収縮率が10〜50％の範囲内となるような条件下
で徐々に気体の加圧圧力を上昇させて圧入する方法であ
る。しかしながら、かかる方法には、予備発泡粒子とし
て低倍率のものを用いたときに必要以上に該粒子を加圧
する必要があるなどの欠点がある。また、無機気体を圧
入することにより予備発泡粒子に内圧を付与したあとに
内圧を付与したときと同じ条件を継続させたばあいに
は、該粒子の内圧はさらに上昇し、これが原因で成形時
に融着不良をおこし、また内圧を付与した粒子の温度が
50℃以上であるばあいには、該粒子をただちに成形に供
したときに粒子の内圧逸散速度が大きいため、大気圧の
状態にある充填用ホッパ―に貯蔵するばあいは、該粒子
内の無機ガスが逸散して所定の内圧がえられなくなり、
該粒子を金型に充填して成形したときに、成形品にヒケ
が発生することとなる。

【０００７】そこで予備発泡粒子の内圧を安定にする方
法として、特開昭 60-151029号公報（以下、先願５とい
う）には、予備発泡粒子に内圧を付与したのちに該粒子
を室温近くにまで冷却する方法が開示されている。

【０００８】前記先願５の方法では、予備発泡粒子に２
〜３時間内圧を付与したあとに、 100〜 110℃から室温
まで２時間かけて冷却されている。前記冷却の方法につ
いては明示されていないので不明であるが、以下の２つ
の冷却方法が考えられている。

【０００９】まず、第一の方法としては、内圧が付与さ
れた予備発泡粒子を加圧する容器内に入れたままの状態
で該容器にジャケットを設けて冷却する方法がある。し
かしながら、該予備発泡粒子は伝熱不良導体であるた
め、容器内に撹拌機を設けて強制的に撹拌してジャケッ
ト側より該粒子を冷却する必要があり、このように容器
に撹拌機を取付けると容器の構造が複雑となり、しかも
設備費が高くなる。

【００１０】また、第二の方法としては、容器内で予備
発泡粒子を加圧したのち、加圧に用いた加温加圧気体を
一旦排出し、容器内の圧力を大気圧と等しくしたのち、
室温加圧気体を圧入するという工程を数回繰返すことに
より置換冷却する方法がある。しかしながら、該粒子が
加熱状態(100℃以上）にあるばあいには、該粒子の内圧
の逸散速度が非常に大きくて内圧の低下がきわめてはや
いため、かかる方法を採用することが困難である。

【００１１】さらに、先願４の方法および先願５の方法
を改良した技術としては、特開平1-275104号公報（以
下、先願６という）があり、かかる方法は、予備発泡粒
子を45〜80℃に加熱し、初期圧力を0.45kg／cm²Ｇ以上
としたのち、該予備発泡粒子の内圧が1.9 〜2.3atmとな
るように0.25kg／cm²／時以上の昇圧速度で気体の加圧
圧力を徐々に上昇させて圧入する方法である。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記先願６
に記載の方法に鑑みてなされたものであり、ポリオレフ
ィン系樹脂予備発泡粒子の加熱をより効率よく、しかも
均一に行なうことができ、さらに該粒子に内圧を付与す
るために要する時間を短縮することによって生産効率を
向上させることができるポリオレフィン系樹脂予備発泡
粒子の内圧付与方法およびそれに用いられる内圧付与装
置を提供することを目的とするものである。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、ポリオレフ
ィン系樹脂予備発泡粒子に無機気体を圧入して該粒子に
内圧を付与する際に、該粒子を熱風と接触させることに
よってあらかじめ70〜100 ℃に加熱し、該粒子を内圧付
与槽内に充填したのち、初期圧力を0.5 kg／cm²Ｇ以上
とし、0.5 kg／cm²／時以上の昇圧速度で無機気体を該
内圧付与槽に圧入し、該粒子の内圧を1.9 〜2.3atmとす
ることを特徴とするポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子
の内圧付与方法、およびポリオレフィン系樹脂予備発
泡粒子を70〜100 ℃に加熱させるための予備加熱装置と
該粒子に無機気体を圧入する内圧付与槽とからなり、予
備加熱装置と内圧付与装置とが導入管によって接続され
てなる内圧付与装置に関する。

【００１４】

【作用および実施例】本発明では、加圧気体下でポリオ
レフィン系樹脂予備発泡粒子に気体を圧入浸透せしめる
に際し、あらかじめ該予備発泡粒子を予備加熱すること
によって該予備発泡粒子の加熱を効率よく、しかも均一
に行なうことができ、さらに該予備発泡粒子に内圧を付
与するために要する時間が短縮され、生産効率を向上さ
せることができる。

【００１５】本発明に用いるポリオレフィン系樹脂とし
ては、ポリプロピレン、プロピレンとエチレンとのラン
ダムまたはブロック共重合体、プロピレン、エチレンお
よびブテンの三元共重合体、低密度ポリエチレン、直鎖
状低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポ
リエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン
とアクリル酸またはアクリル酸金属塩との共重合体、ポ
リブテン−１、ポリ -4-メチルペンテン−１などがあげ
られるが、これらに限定されるものではない。これらの
樹脂は単独で用いてもよく、２種以上混合して用いても
よい。また前記樹脂に無機系または有機系の充填剤など
を配合せしめたものを使用してもよい。

【００１６】前記ポリオレフィン系樹脂のなかでは、と
くに架橋または無架橋のプロピレン−エチレン共重合
体、ポリエチレン系樹脂が好適である。

【００１７】本発明においては、ポリオレフィン系樹脂
予備発泡粒子の製造方法にはとくに限定はなく、いかな
る方法であっても差支えない。

【００１８】たとえば、揮発性発泡剤とポリオレフィン
系樹脂粒子および分散剤を耐圧密閉容器に水とともに分
散懸濁させ、ついで昇温して所定の温度と圧力にしたの
ち、ポリオレフィン系樹脂粒子と水とを低圧域に放出す
ることによってえられる予備発泡粒子、揮発性発泡剤ま
たは無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂粒子を耐
圧容器に入れて、該容器内で蒸気などにより加熱するこ
とによってえられる予備発泡粒子、さらに押出機などで
ポリオレフィン系樹脂と発泡剤とを加熱混練後冷却し
て、押出機の先端に設けられた多孔ダイより押出発泡ス
トランドとして押出したのち、該発泡ストランドをカッ
タ―などで適当な長さに切断することによってえられる
予備発泡粒子などがあげられるが、実質的に独立気泡を
有する予備発泡粒子であればいずれの方法によりえられ
たものであっても用いることができる。

【００１９】前記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の
密度などにはとくに制限はないが、たとえば密度が0.01
〜 0.3ｇ／cm³程度、平均気泡径が100 〜1000μｍ程度
のものを用いることができる。

【００２０】本発明の方法において、予備発泡粒子に内
圧を付与するための無機気体としては、たとえば空気、
チッ素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴンなどがあげら
れるが、これらのなかでは経済性および取扱いやすさの
点を考慮すれば、空気を用いることが好ましい。なお、
これらの無機気体は単独で用いてもよく、２種以上を混
合して用いてもよい。

【００２１】つぎに、本発明の方法の実施態様を図１に
基づいて説明する。

【００２２】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の予備
加熱を行なう予備加熱装置１は、原料貯槽３、送粒ホッ
パー４、保温庫６、熱風ヒーター７および熱風ブロワー
８で構成される。

【００２３】底部に排出弁２を有する原料貯槽３は、原
料貯槽３の下方に設けられた送粒ホッパー４と配管５に
よって連結されており、原料貯槽２と送粒ホッパー４と
は、保温庫６内に収納されている。

【００２４】さらに、送粒ホッパー４は、熱風ヒーター
７を介して熱風ブロワー８と接続されており、熱風ブロ
ワー８の挿入口は、保温庫６内に設けられている。ま
た、熱風の温度は、熱風ヒーター７の出口に設けられた
温度検出端９に接続された熱風温度調整弁10で制御され
ている。

【００２５】前記原料貯槽３は、ポリオレフィン系樹脂
予備発泡粒子を貯蔵するものであり、たとえば網製の角
錐型サイロなどを用いることが好ましい。

【００２６】原料貯槽３に供給された該予備発泡粒子
は、排出弁２を介して送粒ホッパー４に供給される。

【００２７】送粒ホッパー４には、熱風ヒーター７を介
して熱風ブロワー８から熱風が供給される。該熱風ヒー
ター７は、加熱源としてたとえば水蒸気が用いられてお
り、送粒ホッパー４に供給される熱風が80〜120 ℃とな
るように設定される。

【００２８】送粒ホッパー４に供給された熱風は、送粒
ホッパー４の下部に設けられたエジェクターを介して配
管５から原料貯槽３に供給され、保温庫６内に放出され
て熱風ブロワー８により吸引され、再循環される。

【００２９】したがって、送粒ホッパー４に供給された
該予備発泡粒子は、送粒ホッパー４に供給される熱風に
よって送粒ホッパー４の吸引口から吸引され、該熱風に
よって加熱され、また送粒ホッパー４のエジェクターを
介して原料貯槽３に供給される。該予備発泡粒子は、原
料貯槽３から送粒ホッパー４に供給され、原料貯槽３に
再供給される工程を約20〜40分間繰り返すことによっ
て、70〜100 ℃に加熱される。該予備発泡粒子が70〜10
0 ℃に加熱されれば、熱風ブロワー８を停止して予備発
泡粒子の加熱が終了する。

【００３０】なお、前記送粒ホッパー４は、たとえば角
錐型を有しており、該送粒ホッパー４内には予備発泡粒
子が充満され、送粒ホッパー４内に原料貯槽３から供給
された予備発泡粒子を吸引するように構成されている。

【００３１】また、熱風ブロワー８と熱風ヒーター７以
外は、原料貯槽３の放熱を防止し、温度が低下しないよ
うに設けられた保温庫３内に設けられており、また熱風
ブロワー８から保温庫６内に放出された熱風は、熱風ブ
ロワー８によって熱風ヒーター７で再度加熱されるの
で、熱効率にすぐれるという利点がある。

【００３２】なお、保温庫６内の温度は、温度検出端９
によって検出されており、温度検出端９の検出結果に基
づいて温度調整弁10が配管42を介して熱風ヒーター７に
供給される水蒸気量を調整することによって保温庫６内
の温度調整が行なわれる。

【００３３】また、前記送粒ホッパー４は、原料供給弁
11が設けられた導入管12によって耐圧性を有する内圧付
与槽13の上部と連結されている。さらに、該内圧付与槽
13の上部は、排気弁14を有する排気管15によって排気ブ
ロワー16と連結されており、また、内圧付与槽13の上部
には降圧弁17が設けられている。

【００３４】さらに、内圧付与槽13の底部には粉面検知
器18および排出弁19が設けられた排出管20が設けられ、
かかる排出管20によって内圧付与槽13が耐圧性を有する
ホールド槽21に連結されている。

【００３５】また、該排出管20には、加圧無機気体を加
熱するヒーター22および加圧圧力調整弁23が設けられ、
さらにエアーコンプレッサーなどの圧力調整装置24と接
続された導入管25が連結されており、かかる排出管20お
よび導入管25によって内圧付与槽13が圧力調整装置24と
接続されている。

【００３６】内圧付与槽13内の圧力は、加圧圧力調整弁
23に接続された圧力検出端32によって検出され、加圧圧
力調整弁23は、圧力検出端32の検出結果によって内圧付
与槽13に供給する無機気体の圧力を圧力調整装置24で調
整する。

【００３７】前記ヒーター22は、圧力調整装置24から内
圧付与槽13に供給される加圧無機気体の温度を70〜100
℃に加熱するものであって、加熱源としては、たとえば
温度調整弁40を有する配管26によって接続された水蒸気
供給源27から供給される水蒸気が用いられる。ヒーター
22から排出された空気の温度は、温度調整弁41と接続さ
れた温度検出端28によって検出され、該温度検出端28の
検出結果にしたがって温度調整弁41がヒーター22に供給
される水蒸気量を調整してヒーター22の加熱温度の調整
を常時行なっている。

【００３８】また、前記内圧付与槽13の外壁には、たと
えば銅などからなる細管29がらせん状に設けられてお
り、該細管29は、温度調整弁30が設けられた配管26によ
って水蒸気供給源27と連結されている。

【００３９】内圧付与槽13は、前記細管29内に供給され
る水蒸気によって70〜100 ℃に加熱されるが、内圧付与
槽13の外面温度は、前記温度調整弁30に接続された温度
検出端31によって検出されており、該温度検出端31の検
出結果にしたがって温度調整弁30が細管29内に供給され
る水蒸気圧力を調整することによって、内圧付与槽13の
外壁温度が常時調整されている。

【００４０】また、内圧付与槽13の外面には、放熱防止
のための保温材33が設けられている。

【００４１】前記粉面検知器18が内圧付与槽13内にポリ
オレフィン系樹脂予備発泡粒子が存在しないことを検出
すれば、排出弁19を閉じ、原料供給弁11および排気弁14
が開かれ、排気ブロワー16が起動される。排気ブロワー
16が起動されれば、内圧付与槽13内部の気体が排気され
て減圧状態になるので、送粒ホッパー４内の予備加熱が
終了したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が導入管12
を介して内圧付与槽13に供給される。

【００４２】該予備発泡粒子の内圧付与槽13への供給が
終了すれば、原料供給弁11および排気弁14が閉じられ、
排気ブロワー16が停止される。

【００４３】内圧付与槽13に該予備発泡粒子が供給され
れば、圧力調整装置24からヒーター22を介して70〜100
℃に加熱された加圧空気が内圧付与槽13に供給され、内
圧付与槽13内の圧力が初期圧力に調整される。

【００４４】該初期圧力は0.5 kg／cm²Ｇ以上、なかん
づく 0.5〜 4.0kg／cm²Ｇとなるように調整される。か
かる初期圧力は0.5 kg／cm²Ｇよりも低いばあい、内圧
付与時間が長くなる。なお、初期圧力は、あまりにも高
いばあいには、粒子の収縮によってみかけ上、加圧気体
が拡散浸透する粒子の表面積が減少するとともに、粒子
の収縮によって内圧が発生し、加圧圧力と内圧との差圧
が減少し、拡散浸透速度が遅くなる傾向があるので、
2.0kg／cm²Ｇ以下、好ましくは 1.0kg／cm²Ｇ以下と
なるように調整されるのが望ましい。

【００４５】つぎに内圧付与槽13内の気体の圧力を高め
ることにより、前記予備発泡粒子に内圧が付与される
が、この際の昇圧速度は１時間あたり0.5 kg／cm²以
上、好ましくは1.0 kg／cm²以上となるように調整され
る。かかる昇圧速度は１時間あたり0.5 kg／cm²よりも
小さいばあいには、加圧圧力が低いために内圧付与時間
が長くなる。

【００４６】なお、加圧圧力を徐々に上昇させる方法と
しては、たとえば自動制御機器（図示せず）などを利用
して連続的に上昇させる方法や一定時間ごとに段階的に
上昇させる方法などがあげられるが、本発明はかかる方
法によって限定されるものではない。

【００４７】内圧を付与する際の内圧付与槽13の温度
は、ポリオレフィン系樹脂の種類、予備発泡粒子の発泡
倍率などによって異なるので一概には決定することがで
きないが、かかる内圧付与槽13の温度は、高くするほど
予備発泡粒子の内圧上昇速度が大きくなるので好まし
く、70〜100 ℃、なかんづく80〜90℃であることが好ま
しい。

【００４８】また、予備発泡粒子に付与される内圧は、
ポリオレフィン系樹脂の種類、該樹脂の架橋の有無、予
備発泡粒子の発泡倍率などによって異なるが、1.9 〜2.
3atm、好ましくは1.95〜2.25atm である。かかる内圧は
1.9atmよりも低いばあい、成形品の収縮や変形の原因と
なる傾向にあり、また2.3atmをこえるばあい、融着不良
を生じやすくなる。

【００４９】本発明において、内圧付与処理後のポリオ
レフィン系樹脂粒子の内圧は、内圧付与処理後のポリオ
レフィン系樹脂粒子を 150℃の温度で30分間して予備発
泡粒子中から内圧付与処理によって拡散滲透した気体を
すべて追出したのち、前記粒子の重量変化を測定し、こ
の重量変化量から理想気体の状態方程式に基づいて求め
られる。

【００５０】前記予備発泡粒子に1.9 〜2.3atmの内圧を
付与する時間は、昇圧速度および内圧付与槽13内の温度
によって決定されるので一概には限定することができな
いが、通常、0.4 〜８時間、好ましくは0.4 〜２時間程
度であり、この際の最終圧力は通常3.5 〜６kg／cm²Ｇ
である。

【００５１】なお、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子
に内圧を付与する工程で内圧付与槽13内の圧力が設定圧
力を超えるばあいには、内圧付与槽13に設けられた降圧
弁17が開になり、内圧付与槽13内の降圧が行なわれる。

【００５２】前記ホールド槽21には、中間粉面検知器34
が設けられており、底部には下部粉面検知器35および排
出弁36を有する排出管37と、圧力調整弁38を有し、加圧
装置（図示せず）に接続された配管39とが設けられてい
る。なお、排出管37と配管39とは連通している。さら
に、ホールド槽21の上部には、放圧弁40が設けられてい
る。なお、下部粉面検知器35は、ホールド槽21と成形機
（図示せず）との連結部に異常があるかどうかを検知す
るために用いられており、下部粉面検知器35で予備発泡
粒子が存在することが検出されているが、成形機に該予
備発泡粒子が供給されていなければ、該連結部に異常が
あることがわかる。

【００５３】ホールド槽21に設けられた中間粉面検知器
34が、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子がホールド槽
21内に充分に充填されていないことを検出すれば、排出
弁19が開かれる。ホールド槽21内の圧力は、放圧弁40に
よって内圧付与槽13内の圧力よりも低くなるように調整
されているので、排出弁19が開かれれば、内圧付与槽13
内の内圧が付与されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒
子は、内圧付与槽13内の圧力よりも低い圧力を有するホ
ールド槽21内に圧入落下される。

【００５４】該予備発泡粒子がホールド槽21内に圧入落
下されている際にも、放圧弁40によって、ホールド槽21
内の内圧が内圧付与槽13内の内圧よりも低くなるように
調整されている。

【００５５】ホールド槽21に内圧が付与された予備発泡
粒子が供給されれば、排出弁19を閉じ、放圧弁40を開け
てホールド槽21内の内圧が、好ましくは1.5 〜４kg／cm
²Ｇとなるように減圧される。ホールド槽21内の温度は
45℃以下に冷却するのが好ましい。該予備発泡粒子をホ
ールド槽21に移す操作を採用したばあいには、冷却時間
が短く、内圧の変化を生じないという利点があるので好
ましい。

【００５６】ホールド槽21内で該予備発泡粒子を冷却す
る操作の一例としては、たとえば内圧が付与された予備
発泡粒子が入れられたホールド槽21内の圧力を放圧弁40
を開けることによって 0.5〜 1.0kg／cm²Ｇ程度に下げ
たのち、圧力調整弁38を開けて常温の前記と同じ無機気
体をホールド槽21内の設定圧力になるまで圧入する操作
を１サイクルとしてこの工程を繰返す操作があげられ
る。前記ホールド槽21の圧力を減圧または加圧する際の
減圧速度および加圧速度についてはとくに限定はない
が、これらの速度は、予備発泡粒子の内圧変動を発生さ
せないという点から大きいことが望ましい。なお、冷却
後の予備発泡粒子の温度はあまりにも高いばあいには、
内圧が上昇する傾向があるため、45℃以下、好ましくは
40℃以下となるように調整されるのが望ましい。また、
前記冷却操作を繰返す回数についてはとくに限定はな
く、通常前記冷却操作は予備発泡粒子が所定温度に冷却
されるまで繰返される。

【００５７】本発明において、所定の内圧が付与された
ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子は、排出弁36および
圧力調整弁38を開き、圧力調整弁38を介して供給される
加圧空気の圧力によってホールド槽21から型内成形工程
に移される。前記型内成形工程の一例としては、たとえ
ば前記予備発泡粒子を蒸気加熱装置（図示せず）を有す
る閉鎖しうるが密閉しえない金型に充填したのち、蒸気
で加熱成形して型内発泡成形体を製造する工程などがあ
げられる。

【００５８】なお、ホールド槽21は、内圧付与槽13で１
回にバッチ処理されるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒
子の容量の２倍以上の容量を有しているので、成形機
（図示せず）に異常が発生し、ホールド槽21から成形機
への該予備発泡粒子を供給が一時停止したとしても、内
圧付与槽12での内圧付与操作を連続して行なうことがで
きるという利点がある。

【００５９】つぎに実施例および比較例に基づいて本発
明をさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例の
みに限定されるものではない。

【００６０】製造例エチレン−プロピレンランダム共重合体粒子としてDBS-
45（エチレン含有率 4.5％（重量％、以下同様））また
はLBS-13.5（エチレン含有率 2.0％）を用い、該粒子 1
00部をジクロロジフルオロメタン約30部および少量の分
散剤とともに耐圧容器中の水 300部に分散させた。つい
で該分散液を加熱して 134〜 136℃の予備発泡温度まで
昇温したのち、新たにジクロロジフルオロメタンを加え
つつ容器内圧を26〜27kg／cm²Ｇの圧力に保持した。そ
ののち耐圧容器底部に設けられた４mmφのオリフィス孔
を開いて分散液を大気中に放出して発泡倍率45倍(DBS-4
5)または13.5倍(LBS-13.5)のエチレン−プロピレンラン
ダム共重合体予備発泡粒子を製造した。

【００６１】実施例１〜６製造例でえられた発泡倍率が45倍の予備発泡粒子（DBS-
45) を図１に示された内圧付与装置を用いて表１に示す
条件にて加圧空気で内圧付与処理を行ない、下記方法に
より粒子内圧を測定し、１時間あたりの粒子の内圧上昇
速度を算出した。それらの結果を表２に示す。なお、表
１に示される内圧付与時間は、昇圧時間と最終圧力保持
時間との合計時間である。また、えられた内圧が付与さ
れた予備発泡粒子を表２に示す条件で降圧冷却し、降圧
冷却された予備発泡粒子の粒子内圧を同様に測定した。
その結果を表２に示す。表２に示される全処理時間は、
予備加熱時間、内圧付与時間、内圧付与槽への予備発泡
粒子の供給時間（５分間）、内圧付与槽からの予備発泡
粒子の排出時間（５分間）およびホールド槽内処理時間
の合計時間である。

【００６２】なお、用いた内圧付与槽の容量は600 リッ
トル、ホールド槽の容量は300 リットルであった。

【００６３】また、えられた内圧が付与され、降圧冷却
された予備発泡粒子を用いて成形体を作製し、えられた
成形体の物性として、成形体の密度、寸法収縮率、表面
外観および総合判定を以下の方法により評価した。これ
らの結果を表３に示す。

【００６４】（粒子内圧）内圧付与処理終了後のエチレ
ン−プロピレンランダム共重合体粒子の重量を測定した
のち、該粒子から内圧付与処理によって拡散滲透した空
気を追出し、粒子の重量を測定し、変化量から理想気体
の状態方程式に基づいて求める。

【００６５】（１時間あたりの粒子内圧上昇速度）次式
により算出する。

【００６６】

【数１】

【００６７】前記１時間あたりの粒子の内圧上昇率は、
粒子に内圧が付与されるときの効率の尺度となるもので
ある。

【００６８】（成形体の密度）成形体の容積を水没方式
で測定して次式より求め、つぎの評価基準に基づいて成
形体を評価した。なお、発泡倍率が45倍の予備発泡粒子
（DBS-45）を用いたばあいの成形体の密度の規格値は0.
02 g／cc、また発泡倍率が13.5倍の予備発泡粒子（LBS-
13.5）を用いたばあいの成形体の密度の規格値は0.063g
／ccである。

【００６９】

【数２】

【００７０】（評価基準） ○：規格値±10％以内 △：規格値±20％以内 ×：規格値±20％を超える（寸法収縮率）成形品寸法をノギスで測定して、この金
型寸法に対する収縮率を次式より求め、つぎの評価基準
に基づいて成形体を評価した。なお、発泡倍率が45倍の
予備発泡粒子（DBS-45）を用いたばあいの寸法収縮率の
規格値は３％、また発泡倍率が13.5倍の予備発泡粒子
（LBS-13.5）を用いたばあいの寸法収縮率の規格値は２
％である。

【００７１】

【数３】

【００７２】（評価基準） ○：規格値±0.3 ％以内 △：規格値±0.5 ％以内 ×：規格値±0.5 ％を超える用途により許容できる寸法収縮率の水準は、発泡倍率が
45倍の予備発泡粒子（DBS-45）を用いたばあいには３±
0.5 ％、発泡倍率が13.5倍の予備発泡粒子（LBS-13.5）
を用いたばあいには２±0.5 ％である。

【００７３】（表面外観）つぎの評価基準で成形体を評
価する。

【００７４】（評価基準） ○：表面に凹凸がなく、各粒子間隙もほとんどない。 △：表面に凹凸はないが、各粒子間隙がやや目立つ。 ×：表面に凹凸があり、各粒子間隙がきわめて大きい。

【００７５】（総合判定）成形体の密度、寸法収縮率お
よび表面外観の評価結果から、つぎの評価基準に基づい
て成形体を評価する。

【００７６】（評価基準） ○：成形体の密度、寸法収縮率および表面外観の評価結
果が○であったものが２以上 △：成形体の密度、寸法収縮率および表面外観の評価結
果が△であったものが２以上、または○であったものが
１であり△であったものが１以上 ×：上記以外比較例１〜２実施例１〜６で用いた予備発泡粒子（DBS-45）と内圧付
与装置とを用い、内圧付与時に内圧付与槽の加熱を行な
わずに表１に示す条件にて加圧空気で内圧付与処理を行
ない、実施例１〜６と同様に粒子内圧および粒子の内圧
上昇速度を求めた。それらの結果を表２に示す。

【００７７】また、えられた内圧が付与された予備発泡
粒子を表２に示す条件で降圧冷却し、降圧冷却された予
備発泡粒子の粒子内圧を同様に測定した。その結果を表
２に示す。

【００７８】さらに、えられた内圧が付与され、降圧冷
却された予備発泡粒子を用いて成形体を作製し、えられ
た成形体の物性として、成形体の密度、寸法収縮率、表
面外観および総合判定を実施例１〜６と同様に評価し
た。それらの結果を表３に示す。

【００７９】比較例３〜４内圧付与槽の容量を28ｍ³としたほかは、実施例１〜６
と同様の内圧付与装置を用い、内圧付与時に内圧付与槽
の加熱を行なわずに表１に示す条件にて加圧空気で内圧
付与処理を実施例１〜６で用いたのと同じ予備発泡粒子
（DBS-45）に施し、実施例１〜６と同様に粒子内圧およ
び粒子の内圧上昇速度を求めた。それらの結果を表２に
示す。

【００８０】また、えられた内圧が付与された予備発泡
粒子を表２に示す条件で降圧冷却し、降圧冷却された予
備発泡粒子の粒子内圧を同様に測定した。その結果を表
２に示す。

【００８１】さらに、えられた内圧が付与され、降圧冷
却された予備発泡粒子を用いて成形体を作製し、えられ
た成形体の物性として、成形体の密度、寸法収縮率、表
面外観および総合判定を実施例１〜６と同様に評価し
た。これらの結果を表３に示す。

【００８２】

【表１】

【００８３】

【表２】

【００８４】

【表３】

【００８５】表１〜３に示された結果から、予備発泡粒
子にあらかじめ予備加熱を行なった実施例１では１時間
の内圧付与時間で該予備発泡粒子の粒子内圧を２atm に
することができるのに対し、予備加熱を行なわないほか
は実施例１と同一条件で行なった比較例１では、予備発
泡粒子の粒子内圧が1.4atmまでしか上昇せず、比較例２
で示されるように、最終圧力をさらに４時間保持しなけ
れば、粒子内圧を２atm にすることができなかった。こ
のことから、予備発泡粒子に予備加熱を行なえば、短時
間で粒子内圧を付与することができることがわかる。

【００８６】実施例７〜９実施例１〜６と同様の内圧付与装置を用い、表４に示す
条件にて加圧空気で内圧付与処理を製造例でえられた発
泡倍率が13.5倍の予備発泡粒子（LBS-13.5）に施し、実
施例１〜６と同様に粒子内圧および粒子の内圧上昇速度
を求めた。それらの結果を表５に示す。なお、表４に示
される内圧付与時間は、表１に示されるものと同一であ
る。

【００８７】また、えられた内圧が付与された予備発泡
粒子を表５に示す条件で降圧冷却し、降圧冷却された予
備発泡粒子の粒子内圧を同様に測定した。その結果を表
５に示す。表５に示される全処理時間は、表２に示され
るものと同一である。

【００８８】さらに、えられた内圧が付与され、降圧冷
却された予備発泡粒子を用いて成形体を作製し、えられ
た成形体の物性として、成形体の密度、寸法収縮率、表
面外観および総合判定を実施例１〜６と同様に評価し
た。これらの結果を表６に示す。

【００８９】比較例５〜６比較例３〜４と同様の内圧付与装置を用い、内圧付与時
に内圧付与槽の加熱を行なわずに表４に示す条件にて加
圧空気で内圧付与処理を実施例７〜９で用いたのと同じ
予備発泡粒子（LBS-13.5）に施し、実施例１〜６と同様
に粒子の内圧および粒子の内圧上昇速度を求めた。それ
らの結果を表５に示す。

【００９０】また、えられた内圧が付与された予備発泡
粒子を表５に示す条件で降圧冷却し、降圧冷却された予
備発泡粒子の粒子内圧を同様に測定した。その結果を表
５に示す。

【００９１】さらに、えられた内圧が付与され、降圧冷
却された予備発泡粒子を用いて成形体を作製し、えられ
た成形体の物性として、成形体の密度、寸法収縮率、表
面外観および総合判定を実施例１〜６と同様に評価し
た。それらの結果を表６に示す。

【００９２】

【表４】

【００９３】

【表５】

【００９４】

【表６】

【００９５】表４〜６に示された結果から、あらかじめ
予備加熱を行なった実施例７〜９は、予備加熱を行なわ
ない比較例５〜６よりも内圧処理を短時間で行なうこと
ができることがわかる。

【００９６】

【発明の効果】本発明では、ポリオレフィン系樹脂予備
発泡粒子をあらかじめ予備加熱するので、効率よく、し
かも均一に該予備発泡粒子を加熱することができ、さら
に、内圧付与槽で該予備発泡粒子に内圧を付与するため
に要する時間が短縮されるので、生産効率を向上するこ
とができる。

【００９７】なお、ホールド槽を用いるばあいには、内
圧が付与された該予備発泡粒子の冷却はホールド槽で行
なわれ、内圧付与槽を冷却しなくてもよいので、さらに
生産効率が向上する。

【００９８】また、ホールド槽を設けたばあいには、た
とえば夜間運転を行なわない非連続運転が行なわれるば
あいには、運転停止前にホールド槽に内圧が付与された
予備発泡粒子を貯蔵することができ、運転再開時には、
内圧付与工程の終了を待つことなく、ホールド槽に貯蔵
されていた該予備発泡粒子を用いて即座に成形運転を行
なうことができる。

【００９９】しかも、ホールド槽の容量を内圧付与槽の
容量よりも大きくすれば、成形機に異常が発生し、ホー
ルド槽から成形機への該予備発泡粒子の供給が停止して
も、内圧が付与された該予備発泡粒子は次々にホールド
槽に貯蔵することができ、内圧付与操作を停止しなくて
もよいという効果が奏される。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の内圧付与装置の一実施態様を示す図で
ある。

【符号の説明】

１予備加熱装置 12 導入管 13 内圧付与槽

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に無
機気体を圧入して該粒子に内圧を付与する際に、該粒子
を熱風と接触させることによってあらかじめ70〜100 ℃
に加熱し、該粒子を内圧付与槽内に充填したのち、初期
圧力を0.5 kg／cm²Ｇ以上とし、0.5 kg／cm²／時以上
の昇圧速度で無機気体を該内圧付与槽に圧入し、該粒子
の内圧を1.9 〜2.3atmとすることを特徴とするポリオレ
フィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。
【請求項２】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内
圧が1.9 〜2.3atmに付与されたあとに該粒子を該内圧付
与槽からホールド槽に移し、該ホールド槽内の圧力を1.
5 〜４kg／cm²Ｇ、温度を45℃以下に調整する請求項１
記載の内圧付与方法。
【請求項３】内圧付与槽の温度が70〜100 ℃となるよ
うに加熱する請求項１または請求項２記載の内圧付与方
法。
【請求項４】ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を70
〜100 ℃に加熱させるための予備加熱装置と該粒子に無
機気体を圧入する内圧付与槽とからなり、予備加熱装置
と内圧付与装置とが導入管によって接続されてなる内圧
付与装置。
【請求項５】内圧付与槽と、該内圧付与槽に無機気体
を圧入する圧力調整装置とが導入管によって接続され、
該導入管に無機気体を加熱するためのヒーターが設けら
れてなる請求項４記載の内圧付与装置。
【請求項６】内圧が1.9 〜2.3atmに付与されたポリオ
レフィン系樹脂予備発泡粒子を貯蔵するホールド槽が排
出管によって内圧付与槽に接続されてなる請求項４また
は５記載の内圧付与装置。
【請求項７】内圧付与槽の外壁に該内圧付与槽を水蒸
気加熱するための細管が設けられてなる請求項４、５ま
たは６記載の内圧付与装置。