JP4907126B2

JP4907126B2 - ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法

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Inventors: 昌彦鮫島
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Publication date: 2012-03-28
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Description

本発明は、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法に関する。

従来、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を使用した型内成形において、金型内に充填した予備発泡粒子を発泡・融着させるための発泡力を付与するために、成形を行う前段階で予備発泡粒子内に無機ガスを圧入する方法が広く知られ、行われている。

この方法は、通常、耐圧容器内にポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を供給した後、耐圧容器内に無機ガスを導入して予備発泡粒子内に加圧気体を拡散浸透させることにより、予備発泡粒子に内圧を付与する方法である。

具体的に、従来より行われている内圧を付与する方法としては、例えば、二つの耐圧容器からなる無機ガス圧入装置が挙げられる。一つ目の耐圧容器に予備発泡粒子を供給し、無機ガスを予備発泡粒子内に圧入する。無機ガス圧入後の予備発泡粒子を次の耐圧容器に送粒し、ここで適正圧力にホールドするというバッチ形式の予備発泡粒子の内圧付与方法である（特許文献１〜３参照）。これらのバッチ式の内圧付与方法は、型内成形時に安定した内圧の予備発泡粒子を供給させるため一度に多量の予備発泡粒子に内圧付与できるよう比較的大きな二つの耐圧容器が必要とされることから、設備設置に必要な空間が大きくなる。さらには、これに伴い高設備費となるため、設備費のコストダウンが大きな課題であった。また、完全なバッチ式であるため、バッチ間でのバラツキが生じやすいと言う問題があった。

バラツキを低減させると言う観点から、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を仕込む耐圧仕込槽と、該仕込槽にバルブを介して始端側が連結されたスクリュー内蔵の横長筒状の内圧付与槽と、該内圧付与槽の終端側にバルブを介して連結された耐圧払出槽とを含んでなる内圧付与装置が提案されている（特許文献４参照）。これは、耐圧仕込槽にて一定量計量した該予備発泡粒子を、連続的に加圧状態にある内圧付与槽に投入し、スクリューにより該粒子を移送しつつ無機ガスの圧入を行い、無機ガス圧入が行われた該粒子を一定時間間隔で耐圧払出槽に払出す方法である。この装置並びに無機ガス圧入方法によると予備発泡粒子のバラツキは低減されるものの、内圧付与槽に付随するジャケットや内蔵されたスクリュー等により原料品種切替えが非常に困難であるという問題がある。さらに、含浸時間、及び仕込量、払出量をスクリューコンベアの羽根数、羽根ピッチ、回転速度より勘案して決定する為、操作性が不便である。特に成形機側が成形を中断した場合、この装置の運転を停止し、内圧付与装置内の該粒子を全て払出し、成形機側が成形を再開するに伴い、この装置の運転を開始するため、内圧を付与した該粒子の払出しまでの無駄時間が生じ、また成形機の運転状況に合わせて装置の運転を行う為、作業性が悪いという問題があった。また、加圧された内圧付与槽内にスクリュー等が設置されているため、これらが破損しやすいと言う問題もあった。
特開昭６０−１５１０２９号公報特開平１−２７５１０４号公報特開平７−１７８７４７号公報特開昭６１−３５２３３号公報

以上のような状況に鑑み、本発明の課題は、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与製造方法において、小設備空間、安価な設備にて、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内内圧を安定的に付与する方法を提供することにある。

本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、無機ガスにて加圧制御された内圧付与槽内に、単位時間当たり一定量のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子をバッチ式に供給し、前記内圧付与槽内で該予備発泡粒子供給口から払出し口にかけて該粒子の内圧を略連続的に高め、内圧付与槽の払出し口近傍におけるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が所望の内圧となった後、内圧付与槽払出し口より予備発泡粒子を供給時と同量、且つ単位時間当たり一定量分の該予備発泡粒子を払い出すことで、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に安定的に内圧を付与することが可能であることを見出し、本発明の完成に至った。

即ち、本発明の第１は、
ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内に内圧を付与する方法であって、
無機ガスにて加圧制御された内圧付与槽内に、単位時間当たり一定量の該予備発泡粒子をバッチ式に供給し、前記内圧付与槽内で装置上部設置の該予備発泡粒子供給口から装置下部設置の払出し口にかけて、該粒子が上から下へと移動する過程で該粒子の内圧を略連続的に高め、内圧付与槽の払出し口近傍におけるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が所望の内圧となった後、内圧付与槽払出し口より予備発泡粒子を供給時と同量、且つ単位時間当たり一定量払い出すことを特徴とするポリオレフィン系予備発泡粒子の内圧付与方法に関する。

好ましい実施態様としては
（１）ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度、及び該予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、内圧付与槽内圧力を任意の圧力に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与すること、
（２）内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、該予備発泡粒子の温度を任意の温度に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与させること、
（３）内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度を略一定とし、圧力容器内滞留時間を任意の滞留時間に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与させること、
（４）無機ガスにて絶対圧力０．１５ＭＰａ以上０．７０ＭＰａ以下の所定圧力に加圧した内圧付与槽内に、４０℃以上９０℃以下の所定温度に予め加温したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を供給し、内圧付与槽内でのポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の滞留時間を１５分以上６０分以内の範囲内で調整することで、該内圧付与槽から払い出されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内圧が絶対圧力で０．１２ＭＰａ以上０．２４ＭＰａ以下に制御されたこと、
（５）前記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が、内圧付与槽から払い出されたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を４０℃以上９０℃以下で、１５分以上に加温したものであること、
を特徴とする前記記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法に関する。

本発明を用いることで、内圧を有するポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を安定的に供給することが可能となり、最終製品である発泡成形体の品質安定化、特に成形体寸法精度の安定化に繋がる。さらに、予備発泡粒子の成形時の発泡力が安定化するため過剰な蒸気加熱、過剰な水冷時間を設定する必要がなくなることより、成形サイクル短縮に効果的である。

さらに、従来は該予備発泡粒子が成形されるまでに長い時間を要した場合に、圧入した無機ガスが抜けて使用できなくなるケースが見られた。このような場合であっても、本願のように加温槽を用いて予備発泡粒子内の無機ガスを一旦抜き、再度無機ガスの圧入操作を繰り返し行うことで、内圧が減少した予備発泡粒子をもルーチン的に再度使用可能となるため、原料ロス防止ならびに予備発泡粒子の再使用の操作が不要となる。この結果、常に成形に最適な内圧を有する予備発泡粒子を成形機に供給することができることから、上述した効果を得ることが可能となる。

設備面でも、従来の装置と比べると、該予備発泡粒子に無機ガスを圧入する内圧付与槽以外はコンパクトな設計とすることができるため、大幅な設備空間の削減及び設備費の削減が実現できる。

本発明に用いることができるポリオレフィン系樹脂としては、低、中、高密度ポリエチレン、線状低・超低密度ポリエチレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体で代表されるエチレン系樹脂、ポリプロピレン、エチレン−プロピレンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体で代表されるプロピレン系樹脂が挙げられる。これらの中でも、ポリオレフィン系樹脂が好適に用いられ、中でもポリプロピレン系樹脂がより好適に使用される。

本発明において使用できるポリプロピレン系樹脂は、プロピレンモノマー単位が５０重量％以上、好ましくは８０重量％以上、更に好ましくは９０重量％以上からなる重合体であり、チーグラー型塩化チタン系触媒またはメタロセン触媒で重合された、立体規則性の高いものが好ましい。具体例としては、例えば、プロピレン単独共重合体、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレンブロック共重合体、無水マレイン酸―プロピレンランダム共重合体、無水マレイン酸―プロピレンブロック共重合体、プロピレン−無水マレイン酸グラフト共重合体等が挙げられ、それぞれ単独あるいは混合して用いられる。特に、エチレン−プロピレンランダム共重合体、プロピレン−ブテンランダム共重合体、エチレン−プロピレン−ブテンランダム共重合体が好適に使用し得る。また、これらのポリプロピレン系樹脂は無架橋のものが好ましいが、架橋したものも使用できる。

本発明のおいては、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の製造方法にとくに限定はなく、実質的に独立気泡を有する予備発泡粒子が得られるのであればいずれの方法をも用いることができる。例えば、揮発性発泡剤とポリオレフィン系樹脂粒子および分散剤を耐圧密閉容器に水とともに分散懸濁させ、ついで昇温して所定の温度と圧力としたのち、ポリオレフィン系樹脂粒子と水とを低圧域に放出する方法、揮発性発泡剤または無機ガスを含浸したポリオレフィン系樹脂粒子を耐圧容器に入れて、該容器内で蒸気などにより加熱する方法子、さらに押出機などでポリオレフィン系樹脂と発泡剤とを加熱混練後冷却して、押出機の先端に設けられた多孔ダイより押出発泡ストランドとして押出したのち、該発泡ストランドをカッターなどで適当な長さに切断することによってえる方法などがあげられる。

ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の密度・平均気泡径にはとくに制限はないが、たとえば密度が１０ｋｇ／ｍ³以上２００ｇ／ｍ³以下、平均気泡径が５０μｍ以上１０００μｍ以下程度のものを用いることができる。本願発明は、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の発泡倍率が低倍であるもの、特に４〜１５倍、嵩密度５０ｇ／ｍ³以上１６０ｇ／ｍ³以下のものに好適である。また、前記予備発泡粒子に付与される内圧は、ポリオレフィン系樹脂の種類、架橋の有無、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の発泡倍率などによって異なるが、例えば、４倍以上１０倍以下のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の場合、絶対圧力で０．１２ＭＰａ以上０．１６ＭＰａ以下の内圧を付与することが好ましく、さらに好ましくは０．１３ＭＰａ以上０．１５ＭＰａ以下である。

本発明の方法において、予備発泡粒子に内圧を付与するために使用する無機ガスとしては、たとえば空気、チッ素、二酸化炭素、ヘリウム、アルゴンなどがあげられる。これらのなかで、経済性および取扱い性を考慮した場合には、空気を用いることが好ましい。尚、これらの無機ガスは、単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いてもよい。

つぎに、本発明の内圧付与方法にかかる内圧付与製造装置の一例を図１に示す。基本構成は、加温槽１、耐圧仕込槽２、内圧付与槽３、耐圧払出槽４、受槽５からなる。各々の構成の意味を説明する。

加温槽１は、所定温度にポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を予備加熱する。予備加熱の方法としては、加温槽１内に熱風を供給する方法が好ましい。熱風の熱源としては蒸気式、電気式の何れを用いてもよく、前記予備発泡粒子の温度を好ましくは３０℃以上９０℃以下、さらには４０℃以上７０℃以下、特には５５℃以上６５℃以下で略一定の温度の熱風を供給することが可能であればこれらの限りはない。

耐圧仕込槽２は、所定圧力に制御可能な内圧付与槽３に原料を投入するための耐圧容器である。耐圧仕込槽２内圧力を内圧付与槽３と同圧、若しくは僅かに高い圧力に加圧することで、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を内圧付与槽３に供給する。このような構成とすることで原料供給時の内圧付与槽内の圧力変動を抑制することができる。

ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の供給後は、耐圧仕込槽２内の加圧エアを排気し、新たに、加温槽１で予備加熱されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を吸引ブロワーにて吸引する。ここで、内圧付与槽３に投入するポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子量は内圧付与槽３内での滞留時間を一定とするために単位時間当たり一定量とする必要がある。仕込量は特に限定しないが、例えば、１０Ｌ以上３０Ｌ以下であることが好ましい。計量方法としては、内圧付与槽３にレベル計を設置してもよいし（図示していない）、加温槽１から耐圧仕込槽２の送粒ラインに計量装置を設置してもよい（図示していない）。

内圧付与槽３は、該予備発泡粒子に無機ガス圧入し内圧を付与するための耐圧容器であり、常に所定の圧力に制御が可能である。内圧付与される予備発泡粒子は、内圧付与槽３の上部に設置された供給口より供給され、下部に設けられた払出し口より耐圧払出槽４に払出される。その結果、予備発泡粒子が内圧付与槽内で上から下へと移動する過程で該粒子の内圧を略連続的に付与することが可能となる。内圧付与槽３の耐圧設計は、特に限定するものではなく、無機ガスの圧入条件により決定される。内圧付与槽３の設定圧力は、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の発泡倍率により異なり、一般的には絶対圧０．１５ＭＰａ以上０．７０ＭＰａの範囲に設定される。また、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧を一定にする、内圧バラツキを極小化するためには、該内圧付与槽３内の該予備発泡粒子の滞留時間を一定にすることが好ましい。本願発明においては、底部をコニカル形状とすると共に、このコニカル形状の底部に三角錐の整流板（邪魔板）を設けることで槽内部の予備発泡粒子の流れをプラグフローに近い流れとしている（図示していない）。さらに、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内の内圧バラツキを極力小さくするために、内圧付与槽３内のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子温度を一定とすることが好ましい。温度のバラツキは該予備発泡粒子樹脂セル内のガス透過速度を変化させるため、内圧バラツキの要因となる。よって、内圧付与槽内のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度変化を極力小さくするため、耐圧仕込槽２や内圧付与槽３の外筒を保温することは勿論、一定温度に保つための加温装置等の温度制御装置を設けることが好ましい。

耐圧払出槽４は、内圧付与槽３内にて所定時間滞留したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を一定量払い出すための計量槽である。滞留時間を一定時間にするためには、耐圧仕込槽２にて計量した量と同量、且つ単位時間当たり一定量のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を払い出すことが必要となる。計量方法としては、耐圧仕込槽２と同様にレベル計を用いても良いし、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の自然落下した際の安息角が一定となることに着目し、この機構を用いた計量構造を採用することも可能である。払出手順は、耐圧払出槽４を内圧付与槽３と同圧、若しくはそれよりも若干低くなるように加圧し、自然落下に近い状態で予備発泡粒子を払い出し、計量する。その後、受槽５（圧力開放系）へ耐圧払出槽４との圧力差を利用して、一定時間に一定量送粒される。このような構成とすることで、原料払出時に内圧付与槽内の圧力を低下させることなく、圧力を安定化させた状態で原料の払出ができる。

受槽５は、所定量の内圧を付与したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を一定量保持するものであり、レベル計を有することが好ましい。本発明の更なる特徴は、前記予備発泡粒子量が一定量を超えると、レベルセンサーが感知し（図示していない）、超過した前記予備発泡粒子は原料サイロへ戻すことが可能な点にある。通常、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧は時間の経過と共に低下していくが、このような構成を採用することで、内圧が低下した予備発泡粒子を使用することなく、常に一定内圧の予備発泡粒子を成形機に供給することが可能となる。

ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に所望の内圧を付与する方法としては、
（１）ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度、及び該予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、内圧付与槽内圧力を任意の圧力に調整する、
（２）内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、該予備発泡粒子の温度を任意の温度に調整する、
（３）内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度を略一定とし、圧力容器内滞留時間を任意の滞留時間に調整する、
手法が挙げられる。

例えば、内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度を略一定とし、圧力容器内滞留時間を任意の滞留時間に調整することでポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に所望の内圧を付与する場合、無機ガスにて絶対圧力０．１５ＭＰａ以上０．７０ＭＰａ以下の所定圧力に加圧した内圧付与槽内に、３０℃以上９０℃以下の所定温度に予め加温したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を供給し、内圧付与槽内でのポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の滞留時間を１５分以上６０分以内の範囲内で調整することで、該内圧付与槽から払い出されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内圧が絶対圧力で０．１２ＭＰａ以上０．２４ＭＰａ以下に調整することが出来る。

内圧付与槽３内へ供給直後のポリオレフィン系予備発泡粒子は大気圧力を超えての内圧を有さないが、供給後、滞留時間が経過するに従って、前記予備発泡粒子は下方へ移動するとともに、無機ガスが順次圧入されていく。滞留時間が所定時間に到達し、内圧付与槽払出し口近傍における前記予備発泡粒子が所望の内圧となると、耐圧払出槽４へ払出しが行われ、この時点でポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子への内圧付与が完了することになる。

以下、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
ここでは嵩密度１５０ｋｇ／ｍ³のポリプロピレン系予備発泡粒子の内圧を絶対圧力で０．１４ＭＰａとするために行った無機ガスの圧入手順についてさらに詳しく説明する。

先ず、内圧付与槽３外壁の温度を所定温度６０℃まで上昇させた。本願発明では図１の熱風を内圧付与槽３底部から吹き込むと同時に内圧付与槽３外周に巻いた蒸気加温配管での加熱を併用した。これと同時に原料サイロ内のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を加温槽１に移送し予備加熱を開始した。前記予備発泡粒子の温度を、ここでは６５℃とした。加温槽１の容量は送粒されるまでの時間に、予備発泡粒子が所定温度まで加温できるように設定した。

次に、バルブＶ１、Ｖ２を開き、吸引ブロワー６により加温された前記予備発泡粒子を、加温エアを巻き込みながら耐圧仕込槽２へ移送し、計量した。仕込量はここでは１５Ｌに計量できる仕様とした。耐圧仕込槽２にて前記予備発泡粒子を計量後、バルブＶ１、Ｖ２を閉じ、耐圧仕込槽２の圧力を内圧付与槽３内の圧力と同圧あるいは僅かに高目に加圧する。ここでは無機ガスとして空気を使用し、後述の通り内圧付与槽３を０．２７ＭＰａに加圧したので、耐圧仕込槽２の圧力を絶対圧０．２７ＭＰａに加圧した。耐圧仕込槽２を加圧した後、バルブＶ３を開き内圧付与槽３内へポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を供給する。前記予備発泡粒子の供給が完了すれば、耐圧仕込槽２内の加圧空気を一旦排気し、再びバルブＶ１、Ｖ２を開き、新たに、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の移送、計量、加圧、供給の動作を繰り返す。

一方、内圧付与槽３の設定圧力は、耐圧仕込槽２と同圧の０．２７ＭＰａに設定し、前記予備発泡粒子の温度は６０℃に制御している。本実施例では、仕込量・払出量・内圧付与槽への供給間隔を調整することで内圧付与槽内の予備発泡粒子の滞留時間を調整し、予備発泡粒子の内圧が０．１４ＭＰａになるようにした。調整した結果、内圧付与槽内の滞留時間を３０分とすることで、絶対圧力で０．１３９ＭＰａの予備発泡粒子が得られた。

耐圧仕込槽２内の該予備発泡粒子の供給が完了した後、つまりバルブＶ３が閉じてから所定設定時間後にバルブＶ４が開き、内圧付与槽３から耐圧払出槽４への払出しが行われる。

続いて、耐圧払出槽４への送粒が完了し、バルブＶ４が閉じてからバルブＶ５が開き、内圧付与が完了した予備発泡粒子を受槽５に払い出す。このバッチ式操作を連続的に行うことで、内圧付与槽内において略連続的に予備発泡粒子に内圧を付与することができる。

耐圧払出槽４にて計量したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子は、受槽５へ移送され一定量保持させ、そこから成形機へ送給する。成形機での予備発泡粒子の使用量とのバランスで、過剰になった予備発泡粒子は原料サイロへ移送される。受槽５内レベルセンサーを設置しておくことが好適である。ここでは受槽５内での予備発泡粒子の滞留時間が３０分以内となるようにレベルセンサー高さを調整した。受槽５より原料サイロへ移送された前記予備発泡粒子は、予備発泡粒子内に大気圧以上の残圧を有しているが、加温槽１にて再び予備加熱することで、前記予備発泡粒子内の無機ガスは逸散するため、未内圧付与予備発泡粒子に混ぜて、再内圧付与操作を行うことができる。

本発明による連続運転での予備発泡粒子の内圧の経時変化を図２に示す。予備発泡粒子の内圧測定は、本装置を立ち上げて、初めに受槽に払い出された時点から開始し、１０分毎に続けて行った。さらに、本装置を立ち上げから３００分間は定期的に予備発泡粒子の内圧測定を行い、３００分から１１００分弱までの間は、測定は行わず連続運転の状態を維持した。その後、１１００分弱から１４３０分まで１０分間隔で内圧測定を行った。１４３０分（約２４時間）の連続運転結果から、本願発明の内圧付与方法を用いることで、予備発泡粒子の内圧が極めて安定し、設定圧力に対して±０．０１ＭＰａ以内で管理されていることがわかる。

（実施例２）
内圧付与槽内の予備発泡粒子の温度を６０℃、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を３０分に設定して、予備発泡粒子の内圧を０．１６ＭＰａとするために内圧付与槽の圧力を調整した。その結果、内圧付与槽の圧力を０．３５ＭＰａで、内圧が０．１６２ＭＰａの予備発泡粒子が得られた。

（実施例３）
内圧付与槽内の予備発泡粒子の温度を６０℃と、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を３０分に設定して、予備発泡粒子の内圧を０．１２ＭＰａとするよう内圧付与槽の圧力を変更した。その結果、内圧付与槽の圧力を０．２０ＭＰａにすることで、内圧０．１２０ＭＰａの予備発泡粒子を得ることができた。

（実施例４）
内圧付与槽内の圧力を０．２７ＭＰａとし、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を３０分として、予備発泡粒子の内圧が０．１２５ＭＰａとなるように内圧付与槽の予備発泡粒子温度を調整した。内圧付与槽内の予備発泡粒子の温度を５０℃とすることで、内圧０．１２４ＭＰａの予備発泡粒子が得られた。

（実施例５）
内圧付与槽内の圧力を０．２７ＭＰａとし、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を３０分とし、予備発泡粒子の内圧が０．１２ＭＰａとなるように内圧付与槽の予備発泡粒子温度を調整した。その結果、内圧付与槽の予備発泡粒子温度を４０℃にすることで、内圧０．１１８ＭＰａの予備発泡粒子が得られた。

（実施例６）
内圧付与槽内の圧力を０．２７ＭＰａとし、内圧付与槽の予備発泡粒子温度を６０℃とし、予備発泡粒子の内圧が０．１３ＭＰａとなるように内圧付与槽内の予備発泡粒子の滞留時間を調整した。その結果、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を２０分とすることで、内圧０．１１８ＭＰａの予備発泡粒子が得られた。

（実施例７）
内圧付与槽内の圧力を０．２７ＭＰａとし、内圧付与槽の予備発泡粒子温度６０℃とし、予備発泡粒子の内圧が０．１５ＭＰａをなるよう内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を調整した。その結果、内圧付与槽内での予備発泡粒子の滞留時間を４０分とすることで内圧０．１５２ＭＰａの予備発泡粒子を得ることができた。

表１に実施例１から７の条件並びに予備発泡粒子内圧の測定結果を記す。

以上、実施例で示したように、温度と圧力条件と予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を適宜調整することにより、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子に所望の内圧を付与することが出来るし、予備発泡粒子内の内圧は極めて安定させることが可能である。

本発明において、ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧測定方法は以下の通りである。内圧付与処理後の前記予備発泡粒子約１００ｃｍ³の重量並びに体積を測定する。体積測定はエチルアルコールに水没させることでの体積上昇分で測定した。続いて、この該予備発泡粒子を１５０℃、３０分間加熱し、該予備発泡粒子中から無機ガスを逸散さる。無機ガス逸散後の予備発泡粒子重量と先に測定した内圧処理後の予備発泡粒子の重量差と、体積と重量から換算した密度を用いて、理想気体の状態方程式から求めた。

本発明の内圧付与装置の一実施態様を示す図である。本発明の内圧付与方法で得られる予備発泡粒子の内圧を経時変化で示したグラフである。

符号の説明

１加温槽
２耐圧仕込槽
３内圧付与槽
４耐圧払出槽
５受槽
６吸引ブロワー

Claims

ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内に内圧を付与する方法であって、
無機ガスにて加圧制御された内圧付与槽内に、単位時間当たり一定量の該予備発泡粒子をバッチ式に供給し、前記内圧付与槽内で装置上部設置の該予備発泡粒子供給口から装置下部設置の払出し口にかけて、該粒子が上から下へと移動する過程で該粒子の内圧を略連続的に高め、内圧付与槽の払出し口近傍におけるポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が所望の内圧となった後、内圧付与槽払出し口より予備発泡粒子を供給時と同量、且つ単位時間当たり一定量払い出すことを特徴とする、ポリオレフィン系予備発泡粒子の内圧付与方法。
ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度、及び該予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、内圧付与槽内圧力を任意の圧力に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与することを特徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。
内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与槽内滞留時間を略一定とし、該予備発泡粒子の温度を任意の温度に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与させることを特徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。
内圧付与槽内圧力、及びポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の温度を略一定とし、圧力容器内滞留時間を任意の滞留時間に調整することで、該予備発泡粒子に所望の内圧を付与させることを特徴とする、請求項１記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。
無機ガスにて絶対圧力０．１５ＭＰａ以上０．７０ＭＰａ以下の所定圧力に加圧した内圧付与槽内に、４０℃以上９０℃以下の所定温度に予め加温したポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子を供給し、内圧付与槽内でのポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の滞留時間を１５分以上６０分以内の範囲内で調整することで、該内圧付与槽から払い出されたポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子内圧が絶対圧力で０．１２ＭＰａ以上０．２４ＭＰａ以下に制御されたことを特徴とする、請求項４記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。
前記ポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子が、内圧付与槽から払い出されたポリオレフィン系樹脂発泡粒子を４０℃以上９０℃以下で、１５分以上に加温したものであることを特徴とする、請求項１〜５何れか一項に記載のポリオレフィン系樹脂予備発泡粒子の内圧付与方法。