JPH0717705B2 - 重合体の製造方法 - Google Patents
重合体の製造方法Info
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- JPH0717705B2 JPH0717705B2 JP61105825A JP10582586A JPH0717705B2 JP H0717705 B2 JPH0717705 B2 JP H0717705B2 JP 61105825 A JP61105825 A JP 61105825A JP 10582586 A JP10582586 A JP 10582586A JP H0717705 B2 JPH0717705 B2 JP H0717705B2
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- cooling
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は重合熱の除去方法に関する。詳しくは、本発明
は液相の存在下にエチレン、塩化ビニル、プロピレン、
ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オクテン−
１の単独あるいは相互の共重合反応を行うに際し、液相
の一部を気化させた後冷却凝縮させることを利用して重
合熱を除去する重合体の製造方法に関する。
は液相の存在下にエチレン、塩化ビニル、プロピレン、
ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オクテン−
１の単独あるいは相互の共重合反応を行うに際し、液相
の一部を気化させた後冷却凝縮させることを利用して重
合熱を除去する重合体の製造方法に関する。
（従来の技術） 重合反応を工業的規模で実施するに際しては、発生する
重合熱をいかに効率よく除去するかが重要な問題とな
る。その対策として、特に大型の重合反応装置では、重
合を液相の存在下に行わせ、液相の一部を気化させ、気
化蒸気を冷却凝縮させ、凝縮液を重合反応装置へもど
す、いわゆる還流冷却器を用いる方法はよく知られてい
る（例えば、西ドイツ国特許公開公報第2305211号な
ど）。また、この種の還流冷却器を用いる際に問題とな
る反応生成重合体の冷却器伝熱面への付着による伝熱効
率低下に対しては伝熱面へ液滴を噴霧する方法が知られ
ている（例えば、特開昭48−88186号、特開昭51−84887
号、特開昭52−96687号など）。
重合熱をいかに効率よく除去するかが重要な問題とな
る。その対策として、特に大型の重合反応装置では、重
合を液相の存在下に行わせ、液相の一部を気化させ、気
化蒸気を冷却凝縮させ、凝縮液を重合反応装置へもど
す、いわゆる還流冷却器を用いる方法はよく知られてい
る（例えば、西ドイツ国特許公開公報第2305211号な
ど）。また、この種の還流冷却器を用いる際に問題とな
る反応生成重合体の冷却器伝熱面への付着による伝熱効
率低下に対しては伝熱面へ液滴を噴霧する方法が知られ
ている（例えば、特開昭48−88186号、特開昭51−84887
号、特開昭52−96687号など）。
（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、単に液滴を伝熱面に噴霧するだけでは、
特に冷却凝縮器への気化蒸気の導入ラインと冷却凝縮し
た液の反応槽へのもどりラインが別に設けられている装
置では、重合体の付着防止効果が不十分であり、伝熱効
率低下により長期間の連続運転ができなくなるという問
題があった。
特に冷却凝縮器への気化蒸気の導入ラインと冷却凝縮し
た液の反応槽へのもどりラインが別に設けられている装
置では、重合体の付着防止効果が不十分であり、伝熱効
率低下により長期間の連続運転ができなくなるという問
題があった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者らは上記の問題点を解決する方法について鋭意
検討した結果、反応液の一部を気化させて、たて型冷却
凝縮器の上部に導入するとともに、該冷却凝縮器の上部
において実質的に不揮発分を含有しない液を噴霧するこ
となどにより上記目的が達成しうることを見出した。本
発明はこの知見に基づきなされるに至ったものである。
検討した結果、反応液の一部を気化させて、たて型冷却
凝縮器の上部に導入するとともに、該冷却凝縮器の上部
において実質的に不揮発分を含有しない液を噴霧するこ
となどにより上記目的が達成しうることを見出した。本
発明はこの知見に基づきなされるに至ったものである。
すなわち本発明は、エチレン、塩化ビニル、プロピレ
ン、ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オクテ
ン−１の単独あるいは相互の共重合反応を液相の存在下
に行うに際し、前記液相の一部を気化させて、該気化蒸
気をたて型の冷却凝縮器の上部に導入して、冷却凝縮さ
せるとともに該冷却凝縮器の上部において、冷却凝縮器
において凝縮するものと同一のもの、反応槽に補充され
る単量体、液状媒体、及び冷却凝縮器において凝縮した
液から選ばれた液を噴霧すること及び／又はたて型の冷
却凝縮器に導入する該気化蒸気の一部を予め凝縮させ
て、その凝縮液を冷却器の蒸気の導入部に導入して重合
熱を除去することを特徴とする重合体の製造方法を提供
するものである。
ン、ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オクテ
ン−１の単独あるいは相互の共重合反応を液相の存在下
に行うに際し、前記液相の一部を気化させて、該気化蒸
気をたて型の冷却凝縮器の上部に導入して、冷却凝縮さ
せるとともに該冷却凝縮器の上部において、冷却凝縮器
において凝縮するものと同一のもの、反応槽に補充され
る単量体、液状媒体、及び冷却凝縮器において凝縮した
液から選ばれた液を噴霧すること及び／又はたて型の冷
却凝縮器に導入する該気化蒸気の一部を予め凝縮させ
て、その凝縮液を冷却器の蒸気の導入部に導入して重合
熱を除去することを特徴とする重合体の製造方法を提供
するものである。
本発明において重合に用いる単量体は、エチレン、塩化
ビニル、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプ
テン−１、オクテン−１であり、本発明はそれらの単独
あるいは相互の共重合反応の際の重合熱の除去に適用さ
れる。
ビニル、プロピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、ヘプ
テン−１、オクテン−１であり、本発明はそれらの単独
あるいは相互の共重合反応の際の重合熱の除去に適用さ
れる。
本発明における液相を構成する成分としては、上記の単
量体のほかに、重合反応を阻害せず、かつ反応条件下で
液状である化合物が使用可能であり、それらの例とし
て、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタンなどの炭化水素化合物が挙げられ、場合に
よっては水も使用可能である。
量体のほかに、重合反応を阻害せず、かつ反応条件下で
液状である化合物が使用可能であり、それらの例とし
て、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタンなどの炭化水素化合物が挙げられ、場合に
よっては水も使用可能である。
本発明においては、反応条件として特に制限はなく、反
応自体は常法に従って行わせることができる。液相の気
化および気化蒸気の凝縮が比較的高い温度で行われ、重
合熱が効率的に除去できる条件、すなわち、冷却凝縮器
に導入される冷却水の温度が常温に近い温度でよいよう
な重合温度および圧力条件を選択することが好ましい。
応自体は常法に従って行わせることができる。液相の気
化および気化蒸気の凝縮が比較的高い温度で行われ、重
合熱が効率的に除去できる条件、すなわち、冷却凝縮器
に導入される冷却水の温度が常温に近い温度でよいよう
な重合温度および圧力条件を選択することが好ましい。
本発明において、たて型の冷却凝縮器とは蒸気の冷却管
が実質的に垂直に設けられてなる冷却凝縮器であり、好
ましくは多管式のものが用いられる。たて型冷却凝縮器
を用いる理由は凝縮面を凝縮した液及び噴霧された液に
よって伝熱面が効率良く洗い流されるからである。
が実質的に垂直に設けられてなる冷却凝縮器であり、好
ましくは多管式のものが用いられる。たて型冷却凝縮器
を用いる理由は凝縮面を凝縮した液及び噴霧された液に
よって伝熱面が効率良く洗い流されるからである。
本発明において冷却凝縮器の上部において噴霧する液と
しては該冷却凝縮器において凝縮するものと同一のも
の、反応槽に補充される単量体、液状媒体あるいは該冷
却凝縮器において凝縮した液、すなわち、実質的に不揮
発分を含有しない液、を使用することができる。
しては該冷却凝縮器において凝縮するものと同一のも
の、反応槽に補充される単量体、液状媒体あるいは該冷
却凝縮器において凝縮した液、すなわち、実質的に不揮
発分を含有しない液、を使用することができる。
以下に、本発明の態様について図面を用いて説明する。
第１図は重合反応装置の説明図であり、１はジャケット
つき重合反応槽、２はたて型冷却凝縮器、３はブロワー
である。５、６は重合反応槽ジャケット７の冷却水の導
入および排出ラインを示し、８は重合反応槽１の撹拌装
置である。10、11は冷却凝縮器２の冷却水の導入および
排出ライン、13は気化蒸気の導入ライン、12は凝縮のも
どりライン、９は非凝縮ガスのもどりラインをそれぞれ
示す。
つき重合反応槽、２はたて型冷却凝縮器、３はブロワー
である。５、６は重合反応槽ジャケット７の冷却水の導
入および排出ラインを示し、８は重合反応槽１の撹拌装
置である。10、11は冷却凝縮器２の冷却水の導入および
排出ライン、13は気化蒸気の導入ライン、12は凝縮のも
どりライン、９は非凝縮ガスのもどりラインをそれぞれ
示す。
重合反応は重合反応槽１の内部で行われるが、その重合
熱により重合反応槽１の内部の液相の一部を気化させ、
気化蒸気をブロアー３の吸引によりライン13を経てたて
型冷却凝縮器２の上部に導入し、凝縮液をライン12か
ら、非凝縮ガスはライン９からそれぞれ重合反応槽１へ
もどす。このようにして、重合熱の大部分は冷却凝縮器
２において、また残部は重合反応槽１のジャケット７に
おいてそれぞれ冷却水により除去される。
熱により重合反応槽１の内部の液相の一部を気化させ、
気化蒸気をブロアー３の吸引によりライン13を経てたて
型冷却凝縮器２の上部に導入し、凝縮液をライン12か
ら、非凝縮ガスはライン９からそれぞれ重合反応槽１へ
もどす。このようにして、重合熱の大部分は冷却凝縮器
２において、また残部は重合反応槽１のジャケット７に
おいてそれぞれ冷却水により除去される。
第１図のたて型冷却凝縮器２に気化蒸気を導入する領域
４の具体的な実施態様を第２図及び第３図に示す。
４の具体的な実施態様を第２図及び第３図に示す。
第２図は実質的に不揮発分を含有しない液をたて型冷却
凝縮器17の上部に噴霧するようにしたものの断面図であ
り、14は気化蒸気導入ライン13に接続した導管、１は噴
霧液の導入ライン、16は冷却凝縮管である。
凝縮器17の上部に噴霧するようにしたものの断面図であ
り、14は気化蒸気導入ライン13に接続した導管、１は噴
霧液の導入ライン、16は冷却凝縮管である。
第３図は気化蒸気の一部を予め冷却凝縮させる構造を設
けた冷却凝縮器19の断面図であり、20は気化蒸気導入ラ
イン13に接続した導管であり、21は導管20の一部を覆う
冷却管22、23は冷却管21への冷却水の導入口および排出
口である。24は凝縮液を冷却凝縮管18の上部で分散させ
る分散板である。
けた冷却凝縮器19の断面図であり、20は気化蒸気導入ラ
イン13に接続した導管であり、21は導管20の一部を覆う
冷却管22、23は冷却管21への冷却水の導入口および排出
口である。24は凝縮液を冷却凝縮管18の上部で分散させ
る分散板である。
第４図は第２図のライン15の冷却凝縮器17内の具体例で
あり、孔25aを有するリング状多孔管25としたものであ
る。本発明では、噴霧ラインとしてこの他に市販のスプ
レーノズルを使用することができる。
あり、孔25aを有するリング状多孔管25としたものであ
る。本発明では、噴霧ラインとしてこの他に市販のスプ
レーノズルを使用することができる。
冷却凝縮液の内部構造としては、第２図及び第３図にそ
れぞれ示すように、垂直多管式で、管の外部を冷却水で
冷却し、管中をガス、凝縮液、噴霧液が流下する構造と
したものが好ましく用いられる。
れぞれ示すように、垂直多管式で、管の外部を冷却水で
冷却し、管中をガス、凝縮液、噴霧液が流下する構造と
したものが好ましく用いられる。
（作用） 本発明において、重合熱は上記したように、冷却凝縮液
２および重合反応槽１のジャケット７においてそれぞれ
冷却水により除去されるが、さらに冷却凝縮器の上部に
おいて噴霧ノズル15から実質的に不揮発分を含有しない
液を噴霧すること及び／又はジャケット21において気化
蒸気の一部を予め冷却凝縮させることによっても一部除
去される。このように重合熱を一部除去する上に本発明
では、冷却凝縮器がたて型であるため噴霧ノズル15から
噴霧された実質的に不揮発分を含有しない液や冷却管21
において冷却凝縮した液が冷却凝縮管16、18の垂直の管
壁を常に流下する。それ故、同管内に導入されてきた気
化蒸気に同伴してきた重合体が気化蒸気が凝縮する際、
管壁に付着しようとしても上方より流下する液によって
直ちに洗い流され、少量の流下液量で重合体の付加が防
止できる。こうして重合体の蓄積による冷却凝縮管の伝
熱効率低下が発生しないものと考えられる。
２および重合反応槽１のジャケット７においてそれぞれ
冷却水により除去されるが、さらに冷却凝縮器の上部に
おいて噴霧ノズル15から実質的に不揮発分を含有しない
液を噴霧すること及び／又はジャケット21において気化
蒸気の一部を予め冷却凝縮させることによっても一部除
去される。このように重合熱を一部除去する上に本発明
では、冷却凝縮器がたて型であるため噴霧ノズル15から
噴霧された実質的に不揮発分を含有しない液や冷却管21
において冷却凝縮した液が冷却凝縮管16、18の垂直の管
壁を常に流下する。それ故、同管内に導入されてきた気
化蒸気に同伴してきた重合体が気化蒸気が凝縮する際、
管壁に付着しようとしても上方より流下する液によって
直ちに洗い流され、少量の流下液量で重合体の付加が防
止できる。こうして重合体の蓄積による冷却凝縮管の伝
熱効率低下が発生しないものと考えられる。
（実施例） 以下に実施例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明する。
実施例１ 第１図に示す重合反応装置であって第２図に示す噴霧ラ
イン15つき冷却凝縮器17を有する装置を用い、液状プロ
ピレンを液状媒体とし塊状重合法で、三塩化チタンとジ
エチルアルミニウムクロライドからなる触媒を用いてポ
リプロピレンの連続重合製造を行った。重合反応槽１は
内容積は40m3であり、ジャケット７の最大除熱量は600M
cal/Hである。
イン15つき冷却凝縮器17を有する装置を用い、液状プロ
ピレンを液状媒体とし塊状重合法で、三塩化チタンとジ
エチルアルミニウムクロライドからなる触媒を用いてポ
リプロピレンの連続重合製造を行った。重合反応槽１は
内容積は40m3であり、ジャケット７の最大除熱量は600M
cal/Hである。
反応熱の除去は冷却用ジャケット７に冷却水を導入する
ことで一定の熱量を除去し、冷却凝縮器２で残りの重合
熱を除去する方法で2.4T/Hでポリプロピレンを製造し
た。なお三塩化チタン触媒の装入量は1.2kg/Hであっ
た。
ことで一定の熱量を除去し、冷却凝縮器２で残りの重合
熱を除去する方法で2.4T/Hでポリプロピレンを製造し
た。なお三塩化チタン触媒の装入量は1.2kg/Hであっ
た。
この時約1200Mcal/Hの発熱があり、ジャケットで約300M
calが、また多管式の熱交換器である冷却凝縮部で約900
Mcalが除去できた。この時の噴霧ライン15には700kg/H
の液状プロピレンを導入し、噴霧した。
calが、また多管式の熱交換器である冷却凝縮部で約900
Mcalが除去できた。この時の噴霧ライン15には700kg/H
の液状プロピレンを導入し、噴霧した。
この条件で約６ヶ月連続運転を行った後、冷却凝縮器17
を解体して管16の内部を点検したところ、管内には固型
分の付着はほとんど見られなかった。
を解体して管16の内部を点検したところ、管内には固型
分の付着はほとんど見られなかった。
実施例２ 噴霧ラインつき冷却凝縮器17の代りに第３図に示す気化
蒸気の導管20にジャケット21を設けた冷却凝縮器19を有
する重合反応装置を用いた以外は実施例１と同様にして
ポリプロピレンの連続重合製造を行った。この場合、気
化蒸気の導管20は8Bの管で、これを覆うジャケット21は
10Bの管で長さは約2mあり、重合反応中この冷却管21中
には4000kg/Hの流量で20℃の水を流した。この場合1200
Mcalの発熱のうち重合反応槽１のジャケット７で約280M
cal/Hが冷却凝縮器19で約920Mcal/Hが除去された。約６
ヶ月間連続運転を行った後、実施例１の場合と同様に、
冷却凝縮器19を解体して管18の内部を点検したが、管内
には固型分の付着はほとんど見られなかった。
蒸気の導管20にジャケット21を設けた冷却凝縮器19を有
する重合反応装置を用いた以外は実施例１と同様にして
ポリプロピレンの連続重合製造を行った。この場合、気
化蒸気の導管20は8Bの管で、これを覆うジャケット21は
10Bの管で長さは約2mあり、重合反応中この冷却管21中
には4000kg/Hの流量で20℃の水を流した。この場合1200
Mcalの発熱のうち重合反応槽１のジャケット７で約280M
cal/Hが冷却凝縮器19で約920Mcal/Hが除去された。約６
ヶ月間連続運転を行った後、実施例１の場合と同様に、
冷却凝縮器19を解体して管18の内部を点検したが、管内
には固型分の付着はほとんど見られなかった。
比較例１、２ 実施例１と同じ装置を用い液状プロピレンを噴霧ライン
15から噴霧することなくその分の液体プロピレンを直接
重合反応槽１へ補充することにより連続ポリプロピレン
重合製造を行う（比較例１）か実施例２と同じ装置を用
い気化蒸気導管20の冷却ジャケット21に冷却水を通すこ
となく連続ポリプロピレン重合運転を行った（比較例
２）ところ、比較例１、２ともに約３ヶ月の運転で重合
熱除去効率は顕著に低下し、冷却凝縮器17、19を解体し
て内部を点検したところ約1/3の管に重合体が付着して
いた。
15から噴霧することなくその分の液体プロピレンを直接
重合反応槽１へ補充することにより連続ポリプロピレン
重合製造を行う（比較例１）か実施例２と同じ装置を用
い気化蒸気導管20の冷却ジャケット21に冷却水を通すこ
となく連続ポリプロピレン重合運転を行った（比較例
２）ところ、比較例１、２ともに約３ヶ月の運転で重合
熱除去効率は顕著に低下し、冷却凝縮器17、19を解体し
て内部を点検したところ約1/3の管に重合体が付着して
いた。
（発明の効果） 本発明方法によれば重合熱を効率良く除去して重合体を
製造できる。とりわけ単量体の重合反応運転を長期にわ
たり行っても冷却凝縮器の冷却能力が生成重合体の付着
により低下するようなことなく、重合熱を効率的に除去
することが可能となり、工業的に実施する方法として極
めて優れる。
製造できる。とりわけ単量体の重合反応運転を長期にわ
たり行っても冷却凝縮器の冷却能力が生成重合体の付着
により低下するようなことなく、重合熱を効率的に除去
することが可能となり、工業的に実施する方法として極
めて優れる。
第１図は本発明の方法を適用した重合反応装置の説明図
であり、第２図及び第３図は冷却凝縮器の実施態様の断
面図、第４図は噴霧液導入ラインの底面図である。 符号の説明 １……重合反応槽、２……冷却凝縮器 ３……ブロワー、15……噴霧ライン 16、18……冷却凝縮管、17、19……冷却凝縮器 21……冷却ジャケット、24……分散板
であり、第２図及び第３図は冷却凝縮器の実施態様の断
面図、第４図は噴霧液導入ラインの底面図である。 符号の説明 １……重合反応槽、２……冷却凝縮器 ３……ブロワー、15……噴霧ライン 16、18……冷却凝縮管、17、19……冷却凝縮器 21……冷却ジャケット、24……分散板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｆ 14/00
Claims (1)
- 【請求項１】エチレン、塩化ビニル、プロピレン、ブテ
ン−１、ヘキセン−１、ヘプテン−１、オクテン−１の
単独あるいは相互の共重合反応を液相の存在下に行うに
際し、前記液相の一部を気化させて、該気化蒸気をたて
型の冷却凝縮器の上部に導入して、冷却凝縮させるとと
もに該冷却凝縮器の上部において、冷却凝縮器において
凝縮するものと同一のもの、反応槽に補充される単量
体、液状媒体、及び冷却凝縮器において凝縮した液から
選ばれた液を噴霧すること及び／又はたて型の冷却凝縮
器に導入する該気化蒸気の一部を予め凝縮させて、その
凝縮液を冷却器の蒸気の導入部に導入して重合熱を除去
することを特徴とする重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61105825A JPH0717705B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 重合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61105825A JPH0717705B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 重合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62263205A JPS62263205A (ja) | 1987-11-16 |
| JPH0717705B2 true JPH0717705B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=14417835
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61105825A Expired - Fee Related JPH0717705B2 (ja) | 1986-05-10 | 1986-05-10 | 重合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0717705B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2003267414A1 (en) * | 2002-09-25 | 2004-04-19 | Shell Internationale Research Maatschappij B.V. | Process for making a linear alpha-olefin oligomer using a heat exchanger |
| JP2015189740A (ja) * | 2014-03-28 | 2015-11-02 | 三菱化学株式会社 | α−オレフィン低重合体の製造方法 |
| JP6891424B2 (ja) | 2015-09-28 | 2021-06-18 | 三菱ケミカル株式会社 | α−オレフィン低重合体の製造方法及び製造装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56110701A (en) * | 1980-02-07 | 1981-09-02 | Sumitomo Chem Co Ltd | Method and apparatus for removal of heat from polymerizer |
-
1986
- 1986-05-10 JP JP61105825A patent/JPH0717705B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62263205A (ja) | 1987-11-16 |
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